JPS59217638A - ス−トの観察方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は気相軸付法によって形成される反応室内のスー
トを反応室外から観察するためのスートの観察方法に関
する。

気相軸付法によって形成されるスートの堆積面における
温度分布は、屈折率を決定する上で重要な要素であり、
このためスートの製造工程で反応室外から内部のスート
の堆積面における温度を赤外放射温度計等によって測定
し、該測定値を製造条件にフィードバックし、スートの
堆積面の温度を制御するようにしている。

第１図は従来のスートの温度測定方法を示すもので、反
応室ａに配置された図示しないターゲツト棒を回転させ
つつ上昇させ、このターゲツト棒に下方からガスバーナ
ｂによって原料を供給してスートｃを形成するものであ
るが、このス−トｃの堆積面の温度を測定するため、反
応室ａの底部に観察窓部ｄを開設し、開口面に内部のガ
スの漏洩を防止するための赤外線の透過率の良いフッ化
カルシウム板等の結晶板ｅを設け、この結晶板ｅを介し
て赤外放射温度計ｆによりスートＣの温度を測定するよ
うにしている０ しかし上記結晶板ｅ上には、排気口ｇから排気しきれな
かったスス等の酸化微粒子が付着して結晶板ｅがくもる
ため、赤外線の透過率が低下し、したがってスートｃの
温度が正確に測定できず、このためフィー１ドパツク機
構を設けてもスー）ｃの温度を充分に制御し得ないとい
う問題があった。

本発明は外部からの観察の妨げにならないように観察窓
部に受板部を設け、該受板部に気体゛１　　　　　　　
　　を導入して室内に流入させ、該気体の流入路からス
ートを観察することによって上記問題点を解決しようと
いうもので、これを図面に示す実施例を参照しながら説
明すると、第２図において（１）は反応室であって、前
述したようにガスバーナ（２）から供給される気相原料
の堆積によってスート（３）が形成される。

同図において、（４）は反応室（１）内のスート（３）
を観察するための観察窓部（４）であって、反応室（１
）の底部を外方に延出させ、その先端を切除開口して窓
フランジ（５）を形成し、この窓フランジ（５）内に１
つ以上の仕切板（６）ａ、（６）ｂを設置すると共に同
フランジ（５〕の先端に赤外線の透過率の良いフッ化カ
ルシウム板（７）を設け、上記仕切板（６）　ａ　、　
（６）　ｂの夫々の略中央部に通孔（８１ａ　、　（８
）　ｂパを形成することによって構成された受板部（９
）を有している。

窓フランジ（５）の側壁には、仕切板（６］　ａ　、　
＋６１　ｂ間及び仕切板（６）ｂとフッ化カルシウム板
（７）との間の夫々の間隙部Ｑｌ）ａ、０ωｂに連通ず
るガス導入孔圓ａ１圓すが設けられており、これらガス
導入孔１１）ａ、（１υｂがら空気、窒素、アルゴンま
たはヘリウム等の気体Ｇが導入可能となっているＯ 気体の導入量は気相原料の堆積が影響を受けない程度に
設定される。

上記通孔（８）ａ　、　（８）　ｂの大きさとしては、
スート（３）の堆積面における温度を測定するための赤
外放射温度計０２１のスポットサイズより僅かに大きく
設定される。

尚、上記仕切板（６）　ａ　、　（６１ｂの数は、図面
に示されているように２枚に限らず、１枚でもあるいは
３枚以上でもよく、その数が多い程通孔ｉ８）　ａ　、
　（８１ｂのサイズを大きくすることができ、これに応
じて赤外放射温度計Ｑりのスポットサイズも大きくする
ことができる。

！た、仕切板［６）　ａ　、　（６１ｂの数と、通孔ｔ
８１　ａ　。

（８）ｂの大きさと、気体の導入量とを調節することに
よって、フッ化カルシウム板（７）を用いずども反応室
（１１内のガスの流出を防止できるため、直接スート（
３）の温度を測定することが可能になる。

ここでスート（３）の堆積面における温度の測定方法に
ついて述べると、ガスバーナ（２）から気相原料を供給
しつつ、ガス導入孔圓ａ、αυｂから窓フランジ（５）
内に気体Ｇを導入すれば、気体Ｇは通孔（８）ａ、（８
）ｂから反応室（１）内に流入することになり、したが
ってスス等の微粒子は通孔（８）ａ。

（８）ｂを通ってフッ化カルシウム板（７）上に達する
ことなく、仕切板（６）ａ上に付着することになり、た
とえ同仕切板（６）ａの通孔（８）ａ内に入ったとして
もそれより下位の仕切板（６）ｂ上に堆積することにな
る。

スート（３）の温度は、上記温度計α２により通孔（８
）　ａ　、　（８）　ｂを介して測定されるのであるが
、通孔（８）　ａ　、　ｆ８１　ｂからは気体が吹き出
しているため、ススが通孔（８）　ａ　、　（８）　ｂ
を閉塞することはなく、したがって温度測定に支障が生
ずることはない。

ここでより具体的な例について述べると、反応室（１１
として直径２３０爛の反応球を用い、その底部に直径５
０膿の円筒形の窓フランジ（５）を取り付け、同フラン
ジ（５）の下端面に厚さ５ｍｍのフッ化カルシウム板（
７）を設置すると共に同板（７）の上位に２枚の仕切板
（６）　ａ　、　（６）　ｂ　ｋ設け、両板Ｆ６）　２
　、　（６１ｂの間隔を２０晒とし、また通孔（８）　
ａ　。

（８）ｂの直径を、赤外線放射温度ｉｔ　ａ’ａのスポ
ットサイズが直径２胴であることから５爺とし、ガス導
入孔圓ａから３ｔ／ｗｉｍのチッ素ガスを、また他方の
ガス導入孔ｕｂから２ｔ／−のチッ素ガスを導入し、窓
フランジ（５ンの圧力を反応室（１）内のそれよりやや
高く保持した。

比較のため、第１図に示す装置を用いてスート（３）の
温度測定実験を行なった。

上記具体例及び比較例ともに１０時間のスート製造を行
ない、スート製造終了後、フッ化カルシウム板（７）の
汚れを調べたところ、具体例においてはススの付着が認
められなかったのに対し、他方比較例においてはススの
付着がアリ、白く汚れていた。

さらにこれらフッ化カルシウム板を通して、５００℃の
温度の黒体炉を温度測定したところ、″　　　　　　　
　具体例の場合には温度計が正確ζこ５００℃を示した
のに対し比較例の場合には３８０℃を示し、正確な温度
測定ができないということがわかった０ 以上のように本発明においては観察窓部に受板部を設け
、同受板部に気体を導入して反応室内に流入させ、該気
体の流入路からスートを観察するようにしたので、スス
等の微粒子の堆積によって反応室外からのスートの観察
が妨げられることがなく、したがって赤外放射温度計を
用いてスートの堆積面における温度を測定する場合にも
、赤外線の透過率が落ちず、このため長時間にわたるス
ートの製造工程中においても正確な温度を測定すること
ができることになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来例に使用される装置の略示図、第２図は本
発明に係る方法に使用される装置の略示図である。 ［１１・・・・・反応室 （３）・・・・・スート （４）・・・・・観察窓部 Ｇ・・・・・気体

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）　　気相軸伺法によりスートを形成ずべき反応室
   に設けた観察窓部からスートを観察する方法において、
   上記観察窓部に、スス等の微粒子を受は止めるための複
   数の板状部材からなる受板部を設けておき、当該受板部
   内に気体を導入して上記反応室内に流入させつつ該流入
   路を介してスートを観察することを特徴とするスートの
   観察方法。
2. （２）　　受板部は通孔を有する１つ以上の仕切板と、
   該仕切板より外側にあって、観察窓部を密閉する密閉板
   とから構成されており、気体は上記仕切板の下部に導入
   され、通孔から反応室内ｔこ流入すると共に当該通孔及
   び密閉板を介してスートが観察可能なることを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項記載のスートの観察方法。
3. （３）受板部は通孔を有する多数の仕切板から構成され
   ており、気体は各仕切板間に導入されると共に通孔を介
   してスートが観察可能であることを特徴とする特許請求
   の範囲第１項記載のスートの観察方法。