JPH04367542A - ハーメチックコート光ファイバの製造方法 - Google Patents
ハーメチックコート光ファイバの製造方法Info
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- JPH04367542A JPH04367542A JP3143289A JP14328991A JPH04367542A JP H04367542 A JPH04367542 A JP H04367542A JP 3143289 A JP3143289 A JP 3143289A JP 14328991 A JP14328991 A JP 14328991A JP H04367542 A JPH04367542 A JP H04367542A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
- C03C25/10—Coating
- C03C25/12—General methods of coating; Devices therefor
- C03C25/22—Deposition from the vapour phase
- C03C25/223—Deposition from the vapour phase by chemical vapour deposition or pyrolysis
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- Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
- Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は長手方向に特性の安定し
たハーメチックコート光ファイバの製造方法に関する。
たハーメチックコート光ファイバの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】光ファイバへのハーメチックコートは、
光ファイバへの水及び水素等、外気の侵入を防ぐ手段と
して有効である。コーティング材料としては金属(合金
を含む)、炭素等の無機材料が一般的であり、この中で
も炭素コーティングはその化学的安定性、組織の緻密性
等の面から優れており、そのコーティング方法としては
、原料ガスを化学的に反応させてファイバ表面に析出さ
せるCVD法が、成膜速度及び膜質の点で有利であるこ
とが知られている。
光ファイバへの水及び水素等、外気の侵入を防ぐ手段と
して有効である。コーティング材料としては金属(合金
を含む)、炭素等の無機材料が一般的であり、この中で
も炭素コーティングはその化学的安定性、組織の緻密性
等の面から優れており、そのコーティング方法としては
、原料ガスを化学的に反応させてファイバ表面に析出さ
せるCVD法が、成膜速度及び膜質の点で有利であるこ
とが知られている。
【0003】従来このような技術として、例えば米国特
許第4,790,625 号明細書或いは欧州特許第0
,308,143 号明細書等に示されているような製
造装置がある。この方法では、反応容器は上からシール
ガス導入口、原料ガス導入口、排気ガス排出口を有する
タイプが代表的で、紡糸された高温のファイバにはこれ
ら原料ガス導入口と排出口の間で熱的化学反応によりハ
ーメチックコートが施される。
許第4,790,625 号明細書或いは欧州特許第0
,308,143 号明細書等に示されているような製
造装置がある。この方法では、反応容器は上からシール
ガス導入口、原料ガス導入口、排気ガス排出口を有する
タイプが代表的で、紡糸された高温のファイバにはこれ
ら原料ガス導入口と排出口の間で熱的化学反応によりハ
ーメチックコートが施される。
【0004】従来、この様にして製造されたハーメチッ
クコート光ファイバの諸特性(例えば抵抗値、耐水素性
、疲労特性等)はあらかじめ設定した製造条件に支配さ
れるが、その諸特性について製品全長にわたって保証す
るのは困難であった。すなわち、抵抗値測定は、樹脂被
覆を除去し、露出したハーメチックコート層に電極を接
続して行う。耐水素性測定は、供試ファイバを水素10
0%の雰囲気中で所定時間加熱して行う。また、疲労特
性測定は、歪速度を変化させて引張破断試験を行った時
の破断強度の変化から求める。これらはいずれも破壊試
験であり、試験を行った部分を製品とすることはできな
いし、ファイバの同一部分に対して、複数の特性を試験
を行うことすらできない。従って、実際には両端部分か
らのサンプルについて破壊検査を行い、中間部分の特性
を両端のそれと等しいとみなして確認するというのに留
まっていた。しかしながら、このような方法では両端の
検査用に供されるサンプルが無駄になってコストアップ
につながるということの他に、中間部の特性については
知りえていないという問題があった。最近、カーボン被
覆ファイバに関して、製造中にカーボンの膜厚をインラ
インでモニターし、その測定結果を製造条件にフィード
バックすることにより長手方向に均一な特性を有する長
尺のファイバを製造しようという試みがなされている(
例えば米国特許第4,952,226 号明細書)。
クコート光ファイバの諸特性(例えば抵抗値、耐水素性
、疲労特性等)はあらかじめ設定した製造条件に支配さ
れるが、その諸特性について製品全長にわたって保証す
るのは困難であった。すなわち、抵抗値測定は、樹脂被
覆を除去し、露出したハーメチックコート層に電極を接
続して行う。耐水素性測定は、供試ファイバを水素10
0%の雰囲気中で所定時間加熱して行う。また、疲労特
性測定は、歪速度を変化させて引張破断試験を行った時
の破断強度の変化から求める。これらはいずれも破壊試
験であり、試験を行った部分を製品とすることはできな
いし、ファイバの同一部分に対して、複数の特性を試験
を行うことすらできない。従って、実際には両端部分か
らのサンプルについて破壊検査を行い、中間部分の特性
を両端のそれと等しいとみなして確認するというのに留
まっていた。しかしながら、このような方法では両端の
検査用に供されるサンプルが無駄になってコストアップ
につながるということの他に、中間部の特性については
知りえていないという問題があった。最近、カーボン被
覆ファイバに関して、製造中にカーボンの膜厚をインラ
インでモニターし、その測定結果を製造条件にフィード
バックすることにより長手方向に均一な特性を有する長
尺のファイバを製造しようという試みがなされている(
例えば米国特許第4,952,226 号明細書)。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、米国特許第4
,952,226 号明細書に提案される方法では、構
成として光源(レーザ)、検出器(位置分解能を持つも
の、例えばCCD等)、データ処理装置が必要であった
。また、データ処理が必要なため、応答速度が抑えられ
、検出可能な膜厚変化には限界があった。本発明はこの
ような現状に鑑み、応答速度がはやく、膜厚の微小な変
化も制御できるハーメチックコート光ファイバファイバ
の製造方法を提供することを目的とする。
,952,226 号明細書に提案される方法では、構
成として光源(レーザ)、検出器(位置分解能を持つも
の、例えばCCD等)、データ処理装置が必要であった
。また、データ処理が必要なため、応答速度が抑えられ
、検出可能な膜厚変化には限界があった。本発明はこの
ような現状に鑑み、応答速度がはやく、膜厚の微小な変
化も制御できるハーメチックコート光ファイバファイバ
の製造方法を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記問題を解決する手段
として、光ファイバを反応容器内に導入すると共に該反
応容器内に原料ガスを導入して該光ファイバ上に薄膜被
覆層をCVD法により施すハーメチックコート光ファイ
バの製造方法において、コーティングされた光ファイバ
が発光する光をインラインで観測することにより膜厚の
変動を監視しつつ薄膜被覆層を施すことを特徴とするハ
ーメチックコート光ファイバの製造方法を提供する。本
発明の特に好ましい実施態様として、上記原料ガスとし
て炭素原子を含む物質を使用し、光ファイバ上に炭素薄
膜を被覆するハーメチックコート光ファイバの製造方法
において、炭素薄膜をコーティングされた光ファイバが
発光する光をインラインで観測する方法が挙げられ、こ
れによれば膜厚の変動やピンホールの検知が即時に可能
である。また、インランでの観測結果に基づき、製造条
件を制御する、例えば原料ガスの濃度を制御することに
よりCVDプロセスを制御することが挙げられる。
として、光ファイバを反応容器内に導入すると共に該反
応容器内に原料ガスを導入して該光ファイバ上に薄膜被
覆層をCVD法により施すハーメチックコート光ファイ
バの製造方法において、コーティングされた光ファイバ
が発光する光をインラインで観測することにより膜厚の
変動を監視しつつ薄膜被覆層を施すことを特徴とするハ
ーメチックコート光ファイバの製造方法を提供する。本
発明の特に好ましい実施態様として、上記原料ガスとし
て炭素原子を含む物質を使用し、光ファイバ上に炭素薄
膜を被覆するハーメチックコート光ファイバの製造方法
において、炭素薄膜をコーティングされた光ファイバが
発光する光をインラインで観測する方法が挙げられ、こ
れによれば膜厚の変動やピンホールの検知が即時に可能
である。また、インランでの観測結果に基づき、製造条
件を制御する、例えば原料ガスの濃度を制御することに
よりCVDプロセスを制御することが挙げられる。
【0007】
【作用】ここでカーボン被覆の場合を挙げて、本発明の
原理を説明する。本発明者等が、カーボン被覆の生成プ
ロセスを詳細に検討したところ、カーボン膜の生成速度
は1100℃以上と、以下では大きく異なり、1100
℃以下では生成速度が非常に遅い(膜が殆ど生成しない
)ことが判明した。即ち、ファイバが1100℃以上に
保たれている部分についてのみ、ファイバの周囲に原料
ガスを流せば十分である。一方、1100℃以下となっ
たカーボンコートファイバは、概ね700℃以下となる
まで赤く光っていることを見出した。そこで、この70
0℃〜1100℃の発光する範囲を利用して、ファイバ
の発する光をモニタすることで被覆膜厚を知ることが、
以下の理由から可能である。即ち、ファイバの温度は線
速が一定の時は、溶融紡糸点からの距離に対応して一定
の温度となっている。また、「物体の放射率」は「物体
の吸収係数」に等しいことが知られている(キルヒホッ
フの法則)。ハーメチックコート時のカーボン膜のよう
に、30〜50nmというごく薄い膜厚の場合、吸収係
数は膜厚に比例する。そこである一つの位置、つまりあ
る一つの温度で、ファイバが発する光量をモニタすれば
、カーボンの膜厚を知ることができる。この方法によれ
ば、従来法のような光源(レーザ等)は不要であり、フ
ァイバの発する光をレンズ又はシリンドリカルレンズを
使用してフォトダイオード上に集めればよい。また、膜
厚にぼぼ比例した光量を得るため、その後の信号処理も
不要である。また、非常に応答性に優れた膜厚変動測定
が可能であり、ピンホール検出も可能である。インライ
ンで発見した欠陥部分を後に除去することにより、製品
の品質、信頼性を非常に高めることができる上に、製造
後の全長にわたる検査ではないので製造コスト上でも有
利である。
原理を説明する。本発明者等が、カーボン被覆の生成プ
ロセスを詳細に検討したところ、カーボン膜の生成速度
は1100℃以上と、以下では大きく異なり、1100
℃以下では生成速度が非常に遅い(膜が殆ど生成しない
)ことが判明した。即ち、ファイバが1100℃以上に
保たれている部分についてのみ、ファイバの周囲に原料
ガスを流せば十分である。一方、1100℃以下となっ
たカーボンコートファイバは、概ね700℃以下となる
まで赤く光っていることを見出した。そこで、この70
0℃〜1100℃の発光する範囲を利用して、ファイバ
の発する光をモニタすることで被覆膜厚を知ることが、
以下の理由から可能である。即ち、ファイバの温度は線
速が一定の時は、溶融紡糸点からの距離に対応して一定
の温度となっている。また、「物体の放射率」は「物体
の吸収係数」に等しいことが知られている(キルヒホッ
フの法則)。ハーメチックコート時のカーボン膜のよう
に、30〜50nmというごく薄い膜厚の場合、吸収係
数は膜厚に比例する。そこである一つの位置、つまりあ
る一つの温度で、ファイバが発する光量をモニタすれば
、カーボンの膜厚を知ることができる。この方法によれ
ば、従来法のような光源(レーザ等)は不要であり、フ
ァイバの発する光をレンズ又はシリンドリカルレンズを
使用してフォトダイオード上に集めればよい。また、膜
厚にぼぼ比例した光量を得るため、その後の信号処理も
不要である。また、非常に応答性に優れた膜厚変動測定
が可能であり、ピンホール検出も可能である。インライ
ンで発見した欠陥部分を後に除去することにより、製品
の品質、信頼性を非常に高めることができる上に、製造
後の全長にわたる検査ではないので製造コスト上でも有
利である。
【0008】図1は本発明の一具体例を示す概略説明図
である。プリフォーム1は電気炉2で溶融、紡糸され、
光ファイバ3となる。この工程については公知文献に詳
しく記載されている。溶融温度は約2000℃であり、
紡糸後のファイバ径は通常の通信用ファイバでは125
μmに設定される。電気炉2を出たファイバ3は、続い
てハーメチックコーティングを行うための、CVD反応
容器4に入る。該反応容器4において、5は容器外から
の空気等の侵入を防ぐシールガス(例えばN2 、Ar
等)の投入口、6は原料ガスの投入口、7は反応ガス
の排出口、8は下部スリット10への煤の付着を防ぐた
めのシールガス(例えばN2 、Ar 、O2 、空気
等)の投入口である。5,6,8の内径は概ね5mmで
あるが、7の反応ガス排出口の内径は煤の付着を防ぐた
め10〜30mmと太くする。また、下部スリット10
は、反応管内の流れが乱れぬよう、斜めに取り付ける。 9は上部スリットである。ファイバ3が反応容器4内に
入る温度は例えば約1300℃に設定される。上部スリ
ット9と下部スリット10の距離は150mm程度であ
り、下部スリットでのファイバ温度は例えば1100℃
である。 下部スリット10の下に迷光を防ぐための遮光板13が
設置してあり、下部スリットを通過したカーボンコート
されたファイバの発する光を集光レンズ12によりフォ
トダイオード11上に集めて測定する。この測定値から
カーボン被覆の膜厚を精度良く知ることが可能となる。 また、得られた結果を直ちに原料ガス濃度等にフィード
バックすることで、寸法精度の良い膜厚を長手方向に非
常に均質に得ることが可能となる。
である。プリフォーム1は電気炉2で溶融、紡糸され、
光ファイバ3となる。この工程については公知文献に詳
しく記載されている。溶融温度は約2000℃であり、
紡糸後のファイバ径は通常の通信用ファイバでは125
μmに設定される。電気炉2を出たファイバ3は、続い
てハーメチックコーティングを行うための、CVD反応
容器4に入る。該反応容器4において、5は容器外から
の空気等の侵入を防ぐシールガス(例えばN2 、Ar
等)の投入口、6は原料ガスの投入口、7は反応ガス
の排出口、8は下部スリット10への煤の付着を防ぐた
めのシールガス(例えばN2 、Ar 、O2 、空気
等)の投入口である。5,6,8の内径は概ね5mmで
あるが、7の反応ガス排出口の内径は煤の付着を防ぐた
め10〜30mmと太くする。また、下部スリット10
は、反応管内の流れが乱れぬよう、斜めに取り付ける。 9は上部スリットである。ファイバ3が反応容器4内に
入る温度は例えば約1300℃に設定される。上部スリ
ット9と下部スリット10の距離は150mm程度であ
り、下部スリットでのファイバ温度は例えば1100℃
である。 下部スリット10の下に迷光を防ぐための遮光板13が
設置してあり、下部スリットを通過したカーボンコート
されたファイバの発する光を集光レンズ12によりフォ
トダイオード11上に集めて測定する。この測定値から
カーボン被覆の膜厚を精度良く知ることが可能となる。 また、得られた結果を直ちに原料ガス濃度等にフィード
バックすることで、寸法精度の良い膜厚を長手方向に非
常に均質に得ることが可能となる。
【0009】
実施例1
原料ガスにC2 H4 とCHCl3 とを用い、CH
Cl3 のキャリヤーガスとしてはN2 を用いて、石
英ファイバ上にカーボンをコーティングした。また各シ
ールガスにはN2 を使用した。それぞれの設定流量条
件は以下のとおりである。 C2 H4 : 100c
c/minCHCl3 : 1
40cc/min上部シールガスN2 : 3.
0l/min下部シールガスN2 : 8.0l
/minまた、線引速度は200m/minで行った。 この条件で8時間コーティングを行った。この時の光量
の経時的変化を図2に示す。図2の縦軸は受光光量(任
意スケール)、横軸は時間である。この方法により得ら
れたカーボンコートファイバの膜厚は40nm±2(変
化率±5%)という、極めて精度の高いものであった。
Cl3 のキャリヤーガスとしてはN2 を用いて、石
英ファイバ上にカーボンをコーティングした。また各シ
ールガスにはN2 を使用した。それぞれの設定流量条
件は以下のとおりである。 C2 H4 : 100c
c/minCHCl3 : 1
40cc/min上部シールガスN2 : 3.
0l/min下部シールガスN2 : 8.0l
/minまた、線引速度は200m/minで行った。 この条件で8時間コーティングを行った。この時の光量
の経時的変化を図2に示す。図2の縦軸は受光光量(任
意スケール)、横軸は時間である。この方法により得ら
れたカーボンコートファイバの膜厚は40nm±2(変
化率±5%)という、極めて精度の高いものであった。
【0010】実施例2
原料ガスとしてC2 H4 とCHCl3 とを用い、
CHCl3 のキャリヤガスとしてはN2 を用いて、
石英ファイバ上にカーボンをコーティングした。また各
シールガスにはN2 を使用した。それぞさの設定流量
条件は以下の通りである。 C2 H4 : 下記
表1のとおり、条件を変更しつつ行った。 CHCl3 : 下記表1
のとおり、条件を変更しつつ行った。 上部シールガスN2 : 3.0l/min
下部シールガスN2 : 8.0l/min
また、線引速度は200m/minで行った。このとき
の光量変化を表1に示す。表1において、膜厚は別途F
E−SEMによる拡大写真から求められた。
CHCl3 のキャリヤガスとしてはN2 を用いて、
石英ファイバ上にカーボンをコーティングした。また各
シールガスにはN2 を使用した。それぞさの設定流量
条件は以下の通りである。 C2 H4 : 下記
表1のとおり、条件を変更しつつ行った。 CHCl3 : 下記表1
のとおり、条件を変更しつつ行った。 上部シールガスN2 : 3.0l/min
下部シールガスN2 : 8.0l/min
また、線引速度は200m/minで行った。このとき
の光量変化を表1に示す。表1において、膜厚は別途F
E−SEMによる拡大写真から求められた。
【表1】
表1に示すように、受光光量は膜厚に明確な相関関
係(ほぼ比例する)を有しており、較正曲線を作成して
おくことにより、光量から膜厚を求めることができるこ
とが判った。
係(ほぼ比例する)を有しており、較正曲線を作成して
おくことにより、光量から膜厚を求めることができるこ
とが判った。
【0011】
【発明の効果】本発明によれば、製造工程中で膜厚変化
を素早く検出し、これに対応した処置をとれるので、光
ファイバの長手全長にわたり寸法精度が良く、膜質が均
一なハーメチックコートした光ファイバを製造できる。 また、装置構成も簡便なものであるに加え、ピンホール
検出の場合は製品の該当部分を除去すれば良いので、経
済上も有利である。
を素早く検出し、これに対応した処置をとれるので、光
ファイバの長手全長にわたり寸法精度が良く、膜質が均
一なハーメチックコートした光ファイバを製造できる。 また、装置構成も簡便なものであるに加え、ピンホール
検出の場合は製品の該当部分を除去すれば良いので、経
済上も有利である。
【図1】本発明によりハーメチックコート光ファイバを
製造する一具体例の概略説明図である。
製造する一具体例の概略説明図である。
【図2】本発明の実施例においてカーボンコート光ファ
イバの発光を観察した際の、時間経過と光量の関係を示
す図であり、横軸は時間、縦軸は受光光量(任意スケー
ル)を表す。
イバの発光を観察した際の、時間経過と光量の関係を示
す図であり、横軸は時間、縦軸は受光光量(任意スケー
ル)を表す。
1 プリフォーム
2 電気炉
3 ファイバ
4 反応容器本体
5 上部シールガス投入口
6 原料ガス投入口
7 反応廃棄物排出口
8 下部シールガス導入管
9 上部スリット
10 下部スリット
11 フォトダイオード
12 集光レンズ
13 遮光板
Claims (4)
- 【請求項1】 光ファイバを反応容器内に導入すると
共に該反応容器内に原料ガスを導入して該光ファイバ上
に薄膜被覆層をCVD法により施すハーメチックコート
光ファイバの製造方法において、コーティングされた光
ファイバが発光する光をインラインで観測することによ
り膜厚の変動を監視しつつ薄膜被覆層を施すことを特徴
とするハーメチックコート光ファイバの製造方法。 - 【請求項2】 上記原料ガスとして炭素原子を含む物
質を使用し、光ファイバ上に炭素薄膜を被覆するハーメ
チックコート光ファイバの製造方法において、炭素薄膜
をコーティングされた光ファイバが発光する光をインラ
インで観測することを特徴とする請求項1記載のハーメ
チックコート光ファイバの製造方法。 - 【請求項3】 上記観測の結果に基づき製造条件を調
整してCVDプロセスを制御することを特徴とする請求
項1又は2のハーメチックコート光ファイバの製造方法
。 - 【請求項4】 観測の結果に基づき原料ガスの濃度を
制御してCVDプロセスを制御することを特徴とする請
求項1〜3のハーメチックコート光ファイバの製造方法
。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3143289A JPH04367542A (ja) | 1991-06-14 | 1991-06-14 | ハーメチックコート光ファイバの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3143289A JPH04367542A (ja) | 1991-06-14 | 1991-06-14 | ハーメチックコート光ファイバの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04367542A true JPH04367542A (ja) | 1992-12-18 |
Family
ID=15335269
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3143289A Pending JPH04367542A (ja) | 1991-06-14 | 1991-06-14 | ハーメチックコート光ファイバの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04367542A (ja) |
-
1991
- 1991-06-14 JP JP3143289A patent/JPH04367542A/ja active Pending
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