JPS59216687A - 純水装置の滅菌方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、限外濾過、逆浸透等の膜分離工程を含む無菌
純水製造装置の滅菌方法に関するものである。

半導体工業をはじめ製薬工業、医療等の広い分野で、多
量の超純水が求められており、当該分野の技術進歩に伴
いその要求水質はますます厳しくなる方向にある。中で
も経時的に増殖していく生菌の除去は要求達成の最も困
難なものの一つである。しかるに純水製造装置は限外濾
過、逆浸透等の膜分離工程を主とした各種工程の組み合
せであり装置の大型化に伴い、その殺菌方法が問題とな
っている。

従来、ホルマリン、次亜塩素酸塩水溶液、Ｆ■２０２等
の滅菌剤を系内に充填あるいは循環させぞ行う滅菌法が
用いられてきたが装置の系を長期にわたり無菌維持する
事は非常に難しく無菌水確保の為には例えば１週問おき
という頻度での滅菌操作を繰り返している。これらの一
般的な滅菌方法としてはホルマリｙ（ｘ−３％）で１時
間処理、Ｈ２Ｏ２（３％）で１時間処理、Ｎａ０Ｃ４（
１−５ｐｐｍ　）で１−２４時間処理〈大矢晴彦編「膜
第１ｊ用技術ハントフック」　（幸書房）〉等である。

勿論、装置の大きさやモジュール形状、フローの相違に
より滅菌されやすさにも差はあるが、現状ではいかに注
意を払って製作されたシステムであっても、このような
常識的な滅菌方法によっては、１週間を超える無菌維持
は極めて困難であることが認められている。

このようにシステム全体の長期間に亘る無菌維持が困難
な理由としてはシステム停止中の菌の逆流および不完全
な滅菌による多存菌の　　　増殖などが考えられる。

菌の逆流防止方法に関しては別途各種の提案がなされて
いるが、完全滅菌の方法については加熱法以外は前記の
ような薬剤による滅菌が開示されているに過ぎない。

このような事から当該分野では頻回の滅菌の為の労力、
滅珈時の薬剤による膜劣化あるいは滅菌液の残留薬剤除
去の為の洗浄、使用薬剤水溶液の廃水処理等の問題のな
い、長期無菌維持の可能な滅菌法が望才れている。

本発明者らは、これらの問題のない滅菌方法に関し鋭意
検討を行った結果、本発明に到達した。

即ち、本発明は、次亜塩素酸塩水溶液を系の上流側より
連続注入しながら長時間の実用運転を行うことにより膜
分離工程を含む無菌純水製造装置の滅菌を行い、長期に
わたって無菌水の製造を可能ならしめるものである。

本発明の特徴は第１に塩素水または次亜塩素酸塩水溶液
を用いることであり、これはホルマリン等の他の薬剤に
比し、より低濃度で同等の滅菌効果を示すので好都合で
ある。用いる薬剤の濃度け５ｐｐｍ未満でよく膜に与え
る影響などを考オると望ましくは０．５〜Ｉ　Ｔ）ｌ）
ｍであり、系の上流側′より、例えば市販のＮ　ａ、Ｏ
ＣＡ液°（１２％）を定量仕込みポンプ等で所定濃度と
なるように調整しつつ連続注入することである。第２に
は、滅菌を実用運転即ち、モジュールに規定の圧と流量
をかけた状態で、かつ２日間以上、望ましくは５日間以
上をかけることによシはじめて所期の完全減肉がＤＪ能
になるという事である。

なお、従来から逆浸透装置まだは限外濾過装置。

などて各種の水処理を行なう際に滅菌の目的で供給液に
塩素まだは次亜塩素酸塩などを有効塩素倣度０．５ｐｐ
ｍ８度になるように注入する方法および飲料水には水道
水規準で有効塩素０．３　ｐｐｍ以上あることが義務づ
けられていることは知られているが、このような場合の
滅菌の度合いはｌ　ｍｌ当りの菌数１〜１０ケ程度のも
のであり、またこねは装置の滅菌を目的としているもの
ではない。

しかるに電子工業用超純水および製薬用水などでは１ｏ
ｏｒｎｌ描り１０ケ未満、規準の厳しい場合は１００ｍ
１当りＯケが要求されることがあり、前記の場合と比較
して滅菌の度合いには格段の相違がある。

勿論、次亜塩素酸塩の濃度を上けることも可能であるが
、それにより滅菌時間を短縮できるものではなく、まだ
薬剤の残留や膜等への劣化作用等からみて得策ではない
。滅菌時の運転にあたっては、生成水を原水側にリサイ
クルしてもよいし、また１　ｐＨ）ｍ以下のＣｌ３の存
在が問題にならなければ使用する事もできる。さらに滅
菌終了後は、薬剤の注入を停４止するだけでよく、薬剤
の残留も極めて少なく洗浄に要する時間を従来法より大
巾に短縮できる。

かぐすることによシ、２ケ月以上にわたる系全体の無菌
維持が可能となり、無菌純水の長期安定供給が達せられ
る。したがって水の無菌性維持が製品の品質、歩留りに
大きな影響を与える純水需要の広い分野に与えるメリッ
トは大きい。５日間以上の実用運転による滅菌は従来の
常識を破る長いものであるが、これにより無菌維持期間
が飛躍的に延長し、かつ用いる薬剤濃度も低く、全体と
してコスト的にも従来法に比し有利である。。

しかも、無菌純水を必要とする分野にあっては、装置を
２系列以上持って１系列を予備としている所も多く、そ
のようなケースでは本方式の滅菌は、特に有効である。

次に本発明の効果を以下の実施例および比較実験例によ
り説明する。

実施例 第１図に示した限外濾過装置と逆浸透装置を併動に備え
た無菌水システムを以下の条件で運転して第２図に示す
ように、滅菌後の無菌状態を６０日間以上に延長させる
ことができだ。

滅菌条件：イオン交換樹脂により脱イオン化された井戸
水に有効塩素ｌｐｐｍになる ようにＮａＣｔＯ原液を注入しながら 限外濾過装置と逆浸透装置を併動に ５日間連続運転した。

限外濾過装置運転条件：圧力３　ｋｇ／　ｃｎｉ送液量
　モジュール１本当り］、、２？ｙ＋Ｆ／時間透過水量
　モジュール１本当り ０．４靜／時間 水温　２０’Ｃ 逆浸透装置運転条件：圧力　３０　ｋｇ／　ｃｒＩ送液
量　モジュール１本当り １ｍ°／時間 透過水量　モジュール１本当り ０．２ｍ”７時間 水温　２０°Ｃ 滅菌後の洗浄時間二０．２時間 洗浄後の連続運転時間：６０日間 連続運転中のサンプリング頻度＝３日せたけ４日に１回 菌数測定方法：１回につき１００ｍ１サンプリングした
水をメンブレンフィルタ 一法により濾過して培養後直視 法により測定 実施例 滅菌条件としてホルマリン（ポルムアルデヒド３％）水
溶液を４時間循環運転し、その後２０時間同液を充填し
たまま停止しその後８時間のホノしマリン除去のだめの
洗浄を行ない、引き続い・て１０日間連続運転し、サン
プリング頻度を１日１回にした以外は実施例と同様に行
ない、第３図に示すような結果を得た。

第３図から明らかなようにこの滅菌方法では限外濾過装
置、逆浸透装置とも完全滅菌されていないため系内の残
存菌が経時的に増殖し、無菌状態を維持できる期間はわ
ずかであり、無菌状態で運転するためには頻繁に滅菌操
作を行なう必要かある。

実施例 逆浸透装置を停止して、滅菌条件として有効塩素３００
　ｐｐｍのＮａＣｔＯ水溶液を用いた以外は比較実験例
−１と同様に行ない、第４図に示すような結果を得た。

この結果から明らかなように、有効塩素濃度を高くする
だけでは滅菌時間を短縮できるわけではない。

実施例 滅菌条件として有効塩素５１）Ｉ）ｍのＮａＣＡＯ水溶
液を２４時間連続通水して運転し、その後１時間塩素を
除去するだめの運転を行ない、その後５日間の連続運転
を行なった以外は比較実験例−１と同様に行ない、第５
図に示すような結果を得た。

第３図から公知の滅菌方法では最初から無菌状態を維持
することができす、その後も徐々に増殖による菌汚染が
進行したことが明らかである０

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係Ｓｍ外濾過装置および逆浸透装置を
中心とした無菌純水製造システムの中で限外濾過装置お
よび逆浸透装置まわりのフローブロック図を示したもの
で、１はイオン交換樹脂装置、２は限外濾過装置用加圧
ポンプ、３は限外濾過膜モジュール、４は限外濾過濃縮
水ブローライン、５は限外濾過透過水（無菌水）ライン
、６は逆浸透装置用加圧ポンプ、７は逆浸透膜モジュー
ル、８は逆浸透濃縮水ブローライン、９は逆浸透透過水
（無菌水）ライン、１０は薬剤注入ユニット、１１−．
１１’は透過水ラインに設けられた菌逆流防止器、１２
−１２’はサンプリング個′所、１３は原水（井戸水）
供給ライン、１４はホルマリンまたは有効塩素３００　
ｐｐｍのＮａＣｔＯ水を循環運転する際に使用するタン
クである。 第２図は本発′明の実施例で得られた結果を示すグラフ
で、たて軸にサンプル水１００ｍ１中に含壕れる生菌数
、横軸に滅菌および滅菌後の滅菌剤を丸プロットは限外
濾過装置、白丸・プロットは逆浸透装置についてのもの
である。 第３図は本発明の効果を示す実施例と比較するために行
なった比較実験例−１で得られた結果を示すグラフ、 第４図は同じく比較実験例−２で得られた結果を示すグ
ラフ、 第５図は同じく比較実験例−３で得られた結果を示すグ
ラフであシ、たで軸−横軸の関係、プロット記号などは
いずれも第２図と同じである。 １図 （日） 特許出願人　ダイセル化学工業株式会社経過時間 （日） 経過時間 （日）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 有効塩素濃度５　ｐｐｍ未満の塩素水または次亜塩