JPS59214618A - ポリエステルフイルムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は耐熱性１色調に優れ、かつ静電印加キャスト性
が改良されたポリエステルを製造する方法に関するもの
である。

今日、工業的に使用されているポリエステル。

％［ポリエチレンテレフタレートは高度の結晶性。

高軟化点を有し２強度、耐薬品性、耐熱性、耐候性、耐
電気絶縁性などに優れた性質を示し、繊維をはじめフィ
ルム、各種成型品へと産業上広く使用されている。

ポリエステルが各工業分野で用いられる際９通常、溶融
押出し、引取り、延伸、熱処理などの成形工程での操業
性、製織、染色、加工糸加工工程での操業性あるいはフ
ィルム用の場合においては磁性層の塗布や金属蒸着など
のほか、各種コーティング時の耐熱性や操業性、成型品
用の場合においては切断仕上げなどの二次的加工工程で
の操業性、さらには最終製品となった場合の易滑性、透
明性２色調に優れ、かつ好ましい表面形態を持つことが
必要とされている。

また、特にフィルム用途においては以下に述べる静電印
加、キャスト性の優れていることが必要とされる。

すなわち、ポリエステルフィルムは通常、ポリエステル
を溶融押出機によりシート状に押出した後、縦横両方向
に同時ないし逐次に二軸延伸して得られるが、フィルム
の岸みを均一にし、しかもフィルムの透明性を失わない
ために通常は押出口金から溶融押出ししたシート状物を
回転冷却ドラム表面で冷却するのであるが、その際押出
し口金と回転冷却ドラムの間で前記シート状物に高電圧
を印加し、未固化のシート状物表面に静電荷を析出させ
て該シートを接地された冷却ドラム表面に密着させなが
ら急冷する方法（以下静電印加キャスト法と呼ぶ）が採
用されている。

ポリエステルフィルムの生産性は膜厚カ一定ノ場合、前
記キャスティング速度が律速であり、生産性向上のため
には、このキャスティング速度を高めることが極めて重
要となる。

と（７）、ｌ：５にフィルム用ポリエステルに要求され
る特性としては大別すると、（イ）操業性を改善する易
滑性、耐熱性と、（ロン生産性を向上させる静電印加キ
ャスト性の両者が不可欠とされており、かがる点の改善
、向上に多大の努力がなされているのが現状である。

まず、易滑性の改良についてはたとえば本発明者らが先
に山軸した特願昭５７−１７４８３２号に開示されてい
るように、エステル化反応率が９０係以上となった時点
でリン酸のエチレングリコール溶液を添加し９次いでリ
チウム化合物およびカルシウム化合物を添加して重縮合
せしめることにより。

ポリエステル中に微細な粒子を析出せしめる方法（以下
内部粒子法と呼ぶ）あるいはシリカ、アルミナなどの無
機不活性粒子を微細にポリエステル中に分散させる方法
（以下外部粒子法と呼ぶ）などが公知であり、易滑性面
のみでは一応の効果をあげているが、静電印加キャスト
性が悪いために製膜時の生産性が低く、特に内部粒子法
を用いた場合には、ポリエステル中のジエチレングリコ
ール結合（以下ＤＥＣと呼ぶ）濃度が高くなる傾向があ
り、耐熱性を損ねるという欠点があった。

一方、静電印加キャスト性を改良するためには。

たとえば特公昭５６−１．５７３０号公報や特開昭５５
−８４３２２号公報に開示されているように、マグネシ
ウムやマンガンの化合物とアルカリ金属化合物あるいは
リン化合物を適量添加して重縮合せしめることにより、
溶融ポリエステルの比抵抗を低下させ、もって静電印加
キャスト性を向上させる方法などが公知である。この場
合、静電印加キャスト性の改良という点では一応の成果
がみられるものの、易滑性には乏しく、工程通過の際の
操業性が低いだけでなく、前記金属化合物を添加するた
め最終製品となったフィルムが黄色に着色し９色調を低
下させ、しかもＤＥＣ濃度が高くなって耐熱性が低下す
るという欠点があった。

ところで、易滑性の改良と静電印加キャスト性の改良を
単純に組み合わせることは容易に類推できる。しかるに
２両者の改良技術の単なる寄せ集めにすぎない方法、た
とえば前記内部粒子法と静電印加キャスト性の改良法を
単に組み合わせるだげでは、いずれの物性とも若干良化
するものの単なる組み合わせ効果にすぎず、特別の相乗
効果は発現しないばかりかマグネシウムやマンガンある
いはアルカリ金属までが内部粒子として析出してしまい
２粒子が粗大化してかえって表面形態を損ね、静電印加
キャスト性も改善されない。また。

得られたフィルムの色調低下やＤＥＣ濃度の増大による
耐熱性の悪化という欠点は何ら改善されないのである。

このように、従来は耐熱性、易滑性、透明性。

色調、静電印加キャスト性に優れ、かつ好ましい表面形
態を持つフィルム用ポリエステルの製造は非常に困難で
あるとされてきた。

本発明者らはかかる欠点のないポリエステルフィルムの
製造方法について鋭意研究の結果、マグネシウム化合物
、リン化合物およびアルカリ金属化合物を特定量含有す
るポリエステルとリン化合物のみを特定量含有するポリ
エステルとを特定の混合比で混合してフィルム成形する
ことにより。

耐熱性、易滑性、透明性２色調、静電印加キャスト性に
優れ、かつ好ましい表面形態を有するポリエステルフィ
ルムを製造しうろことを見出し２本発明を完成した。

すなわち本発明は、マグネシウム化合物をポリエステル
を構成する全酸成分１モルに対して３×１０−４モル以
上、リン化合物を前記マグネシウム化合物１モルに対し
て０１５〜１．０モルおよびアルカリ金属化合物を前記
マグネシウム化合物１モルに対し００５〜７．５０モル
含有したポリエステル（ト）とリン化合物を含有し、マ
グネシウム化合物を含有しないポリエステル（Ｂ）とを
混合後のポリエステルに）中のマグネシウム含有量がポ
リエステルに）を構成する全酸成分１モルに対して０．
８Ｘ１０〜１．５　Ｘ　１０−４モルとなるよう混合し
てシート状に溶融押出しした後、該シート状物へ上面ま
たは下面より静電荷を析出させて９回転冷却体表面で冷
却固化し９次いで得られた未延伸シートを２軸延伸する
ことを特徴とするポリエステルフィルムの製造方法を要
旨とするものである。

本発明にいうポリエステルは、主としてテレフタル酸と
エチレングリコールとから製造されるポリエチレンテレ
フタレートをさすが、テレフタル酸（以下ＴＰＡと呼ぶ
）の一部にイソフタル酸。

ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボ
ン酸、アジピン酸、セバシン酸、５−ナトリウムスルホ
イソフタル酸などのジカルボン酸が３０モル係程度なら
含まれていてもよく、またエチレングリコール（以下Ｅ
Ｇと呼ぶ）の一部にテトラメチレングリコール、ネオペ
ンチルグリコール、１．４−シクロヘキサンジメタツー
ルなどのグリコールが３０モル係程度なら含まれていて
もよい。

本発明にいうマグネシウム化合物とは、マグネシウムの
カルボン酸塩をさし、具体的には酢酸マグネシウム、プ
ロピオン酸マグネシウム、ステアリン酸マグネシウム、
安息香酸マグネシウムなどがあげられ、特に酢酸マグネ
シウムが好ましい。

また、前記ポリエステル（５）に添加するマグネシウム
化合物の添加量は、該ポリエステルを構成する全酸成分
１モルに対して３×１０モル以上添加する必要があり、
この量未満では実質上比抵抗を低下せしめるという効果
が発現しない。

本発明にいうリン化合物とは、リン酸、亜リン酸および
それらの誘導体をさし、具体的にはリン酸、亜すン酸、
リン酸モノーｎ−ブチル、リン酸−ジ−ｎ−ブチル、リ
ン酸モノ−ｔ　−７’ロピル。

リン酸ジーｉ−プロピル、リン酸モノオクチル。

リン酸ジオクチル、リン酸トリメチル、リン酸トリエチ
ル、ジブチルノ）イドロジエンホスファイト。

トリフェニルホスファイトなどがあるが、リン酸トリエ
ステルが好ましく、特にリン酸トリエチルが好適に用い
られる。そして、その添加量は前記ポリエステ／ｌ／　
（Ａ）　Ｋ対しては、添加されるマグネシウム化合物１
モルに対して０．１５〜１．０モルであることが必要で
ある。この添加酸の範囲より多いと静電印加キャスト性
や透明性を損ねて好ましくなく、一方この範囲より少な
いと色調を悪化させたりしてともに好゛ましくない。

一方、前記ポリエステル（Ｂ）に対して添加されるリン
化合物は２通常、該ポリエステルを構成する全酸成分１
モルに対し２０　Ｘ　１０モル以下、好ましくは５　Ｘ
　１０”モル以下に抑制するのが好ましい。

ポリエステル（Ｂ）に対するリン化合物の添加量が前記
量よりも多いと静電印加キャスト性が改善されず好まし
くないのである。この場合、ポリエステル（５）に対し
て添加されるリン化合物とポリエステル（Ｂ）に対して
添加されるリン化合物とは必ずしも同一である必要はな
いが、同一の化合物を用いるのが好適である。

本発明にいうアルカリ金属化合物とは、アルカリ金属の
カルボン酸塩をいい、具体的には酢酸リチウム、酢酸ナ
トリウム、酢酸カリウム、プロピオン酸リチウム、ステ
アリン酸リチウム、安息香酸リチウムなどが挙げられる
が、特に酢酸リチウムが好適である。また、アルカリ金
属化合物の添加量はポリエステル（５）に添加される前
記マグネシウム化合物のモル数に対し０．０５〜７５０
モル添加する必要がある。前記アルカリ金属化合物の添
加量が前記範囲の下限値よりも少ないと生成するポリエ
ステル（４）中のＤＥＣ濃度が高くなって好ましくなく
、一方前記範囲の上限より多くてもＤＥＣの抑制効果は
最早飽和状態となって意味がないばかりでなく、かえっ
て静電印加キャスト性や表面形態が悪化したりしてとも
に好壕しくない。

次に本発明の骨子の一つである前記ポリエステル囚とポ
リエステル（Ｂ）の混合割合であるが、混合後のポリエ
ステル（Ｃ）中のマグネシウム含有量がポリエステル（
Ｃ）を構成する全酸成分１モルに対し０．３　Ｘ　１０
〜１．５Ｘ１０モルとなるように混合する必要がある。

前記マグネシウム含有量が０．３　Ｘ　１０＝モルより
も少ないと静電キャスト性が改良されず。

一方１．５　Ｘ　１０モルより多いとＤＥＣ濃度や、後
述するｂ値が高くなったり２表面形態が悪化したりして
好ましくない。特にＤＥＣ濃度はフィルムの耐熱性を維
持するためにはたとえ０．１ｍｏ１　％でも低下させる
ことができれば有利である。

さて９本発明の目的は前述したように、（イ）耐熱性、
易滑性に優れ、かつ（ロ）静電印加キャスト性に優れた
ポリエステルフィルムを製造することにあるが、後者の
静電印加キャスト性を改良するためには溶融ポリエステ
ルの比抵抗を低下させればよいということはすでに公知
である。

第１図はポリエステルフィルム中のマグネシウム含有量
と、比抵抗との関係を示すものであるが。

本発明者らは従来法により、単一のポリエステル原料か
ら製膜した場合と本発明の方法により二種の性状の異な
るポリエステル原料を混合して製膜した場合とではフィ
ルム中のマグネシウム含有量がたとえ同じであっても比
抵抗の値が大きく異なってくるという驚くべき事実を見
い出したのである。

第２図はポリエステル製造時に添加されるマグネシウム
縫と製造されたポリエステル中のＤ　Ｅ　Ｃ。

濃度およびポリエステルのｂ値との関係を示すものであ
るが、マグネシウムの添加量が増大するにつれてＤＥＧ
ａ度やｂ値が増加する傾向があることがわかる。

一般にポリエステルの比抵抗が１×１０Ωｍ以下。

の時は静電印加キャスト性が良いことが知られているが
、第１図からも明らかなように従来の方法だとマグネシ
ウム化合物の添加量はポリエステル４ を構成する全酸成分１モルに対し約４×１０　モル程度
以上添加する必要がある。しかるに、第２図から明らか
なようにこの場合のＤＥＣ濃度は約１．７５　ｍｏｌ　
％またｂ値は約８程度となって、耐熱性や色調の面から
見て問題となっていた。

ところが９本発明によればすでに述べたように。

マグネシウム化合物、リン化合物およびアルカリ金属化
合物を特定量含有するポリエステル囚とリン化合物を特
定量含有するポリエステル（Ｂ）とを混合することによ
り、混合後のポリエステル（Ｃ）中のマグネシウム含有
量が前記４×１０　モル／酸成分と比較して著しく少な
・（ても静電印加キャスト性に優れた比抵抗（ＩＸ’Ｉ
ＯΩ副以下）を示すので。

高かったＤ　Ｅ　Ｃ濃度やｂ値が低下し、耐熱性２色調
に優れたフィルムをつくることができるのである。

本発明の前記特長は、換言すればマグネシウム靴を同一
とした場合に、従来技術に比較してポリエステルの比抵
抗を極端に低下せしめることが可能となり、静電印加キ
ャスト性が著しく改善されることをも意味する。

本発明方法がもたらす前記効果の理由については現時点
では十分に解明できて℃・ないが、前記ポリエステル囚
および（Ｂ）中に含有さハるリン化合物の性状の差によ
るものと考えられる。すなわち。

本発明にいうポリエステル囚を製造する際には。

マグネシウム化合物に対するリン化合物のモル比は１を
越えることができないのであるが９本発明にいうポリエ
ステルの）中のリン化合物のモル敬はポリエステル（Ｂ
）にはマグネシウムを含まないため。

添加モル数は前記制限より多く添加できる。よって９本
発明にいうポリエステル（Ｃ）となった時点のマグネシ
ウム化合物とリン化合物の量を選択しうるためであろう
と推察される。

本発明においてポリエステルに易滑性を付与するために
は、たとえば前記したように、無機不活性粒子を前記ポ
リエステル囚または（Ｂ）に添加すればよいが、ポリエ
ステル（４）に添加するのが好適である。

以下２本発明を実施例を用いてさらに詳しく説明するが
９列中「部」とあるのは特記ない限り「重量部」を表わ
すものとし９例中の各特性値は以下の方法によった。

（１）ポリマーの極限粘度〔η〕 フェノール−四塩化エタンの等重量混合溶媒を用℃・て
２０℃で測定した溶液粘度より求めた。

（２１Ｄ　Ｅ　Ｃ濃度 ポリマーをメタノール還流下で２時間アルコリシスし、
生成したエチレングリコールとジエチレングリコールと
をガスクロマトグラフィーで分析定量し、ＤＥＣ濃度を
求めた。

（３）色調 得られたポリエステルの色調は粒状に成型後。

色差計を用いてｂ値を求めることにより評価した。

ｂ値は黄−青果の色調（＋は黄味、−は青味）を表わす
。ポリエステルの色調としては極端に小さくならない限
り、ｂ値が小さいほど良好である。

（４）フイルムベース 得られたポリマーを厚さ１２ミクロンにフィルム成形し
、東京電色製ヘーズメーターで測定した。

（５）表面形態 得られたポリマーを厚さ１２ミクロンにフィルム成形し
、その表面粗度を小成研究所製表面粗さ計で測定し、以
下の４ランクに分類し、ランクＡを良とした。

ランクＡ　：　０．１ミクロン程度の凹凸が多数見うけ
られる。

ランクＢ：全体的にはランクＡに近いが所々に０３３ミ
クロン程の籾い凹凸が見うけ られる。

ランクＣ°全体的にはランクＢＩＣ近いが所々に０．５
ミクロン程度の粗い凹凸が見うけられる。

ランクＤ：０５ミクロンを超える凹凸が多数あり。

表面が均一でない。

（６）溶融ポリマーの比抵抗 溶融ポリマーの比抵抗は第３図に示される装置で測定し
た。

記３図において、１は直流高圧発生装置、２はエレクト
ロメーター、３は高圧電圧計、４は加、熱媒体、５は測
定されるポリマー、６は円柱状電極。

７は接地された本体電極、８は絶縁体である。

ポリマーの比抵抗（Ｒ）は電圧Ｍ、電流（Ｉ）をそれぞ
れ読み取り次式で求められる。

（ここでｔは電極間距離（σ）、Ｓは電極表面積（ｃｎ
りである。） この比抵抗は静電印加キャスト性の良悪のめやすとした
。

（力静電印加キャスト性 押出機の口金部において押出フィルムの上部に設置した
電極によりキャスティングドラムとの間に６ＫＶの電圧
を印加し、キャスティング速度４３７？Ｚ／ｕｒＩ＋で
良好に製嘆できるか否かで判定した。

溶融ポリエステルの比抵抗がｌＸｌ０（Ω・ｃｒｎ）以
下となった時、おおむね静電印加キャスト性は良好であ
った。

・参考列ｌ ビス−（β−ヒドロキシエチル）テレフタレートおよび
／またはその低重合体（以下ＢＨＥＴと呼ぶ）の存在す
るエステル化槽に、テレフタル酸とエチレングリコール
のスラリー（テレフタル酸／エチレングリコールのモル
比が１６）を供給し。

２５０℃、圧力０．０５　Ｋｇ／ｃｎｌＧで反応させ、
滞留時間を８時間としたところ、エステル化反応率９５
％のＢＨＥＴを連続的に得た。

参考例２ 参考例１で得たＢＨＥＴ１００部を重合槽に移送し、２
８０℃に加熱し、ポリエステルを構成する全酸成分１モ
ルに対し、酢酸マグネシウム、酢酸リチウム、リン酸ト
リエチルをそれぞれ１６Ｘ１０’モル、８Ｘ１０モル、
８Ｘ１０モル添加り、触媒として三酸化アンチモンをポ
リエステルを構成する全酸成分１モルに対し２×１０モ
ル添加し、さらに二次粒子の平均径が約２５ミクロンの
シリカを０００８部加え、減圧を開始し２重縮合反応さ
せた結果、〔η：］　＝　０．６８（ｄｇ／７）、　Ｄ
ＥＣ＝２．１４（血ｌチ）。

ｂ値−１２１のポリエステルを得た。

参考例３ 添加する酢酸マグネシウム、酢酸リチウム、リン酸トリ
エチルの量をポリエステルを構成する全酸成分１モルに
対し、それぞれ８×１０モル、４×１０モル、４×１０
モルとｌ−９添加するシリカの量を０００４部としたこ
と以外は参考例２と同様に反応させたところ、〔η］　
＝　０．６６　Ｃｄ１．／Ｉ！　）　、　　ＤＥＣ＝１
．８３　（ｒｍ１％）　、　　ｂ値＝８．２のポリエス
テルを得た。

参考例４ 添加するリン酸トリエチルの量をポリエステルを構成す
る全酸成分１モルに対し９．５　Ｘ　１０モルとしたこ
と以外は参考ｌ＋ｌ１３と同様に反応させたところ〔η
〕＝　０．６７　Ｃｄｅ／ｆｉ）　、　ＤＥＧ　＝、　
２．０６（ｍ０１％）　、　　ｂ（Ｉ！　＝　１１．７
のポリエステルを得た。

参考例５ 添加するリン酸トリエチルの量をポリエステルを構成す
る全酸成分１モルに対し１×１０モルとしたこと以外は
参考−Ｉ１３と同様に反応させたところ［’７］　＝　
０．６５（ｄｇ／７）　、　ＤＥＣ＝　２．２２（ｒｍ
１％）　、　ｂ値＝１ｉ、１のポリエステルを得た。

参考例６ 酢酸リチウムを添加しないこと以外は参考例３と同様に
反応させたところ、〔η］　−０，６７（ｄｅ／１１　
）　。

ＤＥＣ＝１．９２（囮ｌチ）、ｂ値＝８１のポリエステ
ルを得た。

参考例７ 酢酸リチウムの添加量をポリエステルを構成する全酸成
分１モルに対し、８０Ｘ１０モルとなる量添加したこと
以外は参考例３と同様に反応させたところ＋　　ＣＩ］
　＝　０．６８　（ｄｅ、Ｑｌ）、　ＤＥＣ＝　１．７
９（ｍ０１％）。

ｂ　値＝　７．９のポリエステルを得た。

参考り１８ 添加する酢酸マグネシウム、酢酸リチウム、リン酸トリ
エチルの風をポリエステルを構成する全酸成分１モルに
対し、それぞれ２×１０モル、１×４ １０モル、ｌＸｌ０モルとし、添加するシリカの量を０
００１部としたこと以外は参考列２と同様に反応させた
ところ、〔η’：ｌ　＝　０．７０（ｄｇ／７）　、　
　ＤＥＧ　＝１、．６５　（ｍ０１％　）、　ｂ値＝５
．９のポリエステルを得た。

参考例９ 添加する酢酸マグネシウム、酢酸リチウム、リン酸トリ
エチルの量をポリエステルを構成する全酸成分１モルに
対して、それぞれ１×１０モル。

０．５　Ｘ　１０モル、３．３１Ｘ１０モルとし、添加
するシリカの量をｏ、ｏ　ｏ　ｏ　ｓ部としたこと以外
は参考例２と同様に反応させたところ、〔η］　＝　０
．６８（ｄｌ／ｇ）。

ＤＥＣ＝　１．６．３（皿橿）、ｂ値＝６．１のポリエ
ステルを　得ブこ。

参考例１０ 参考例１で得たＢＨＥＴ１００部を重合槽に移送し、２
８０℃に加熱し、ポリエステルを構成する全酸成分１モ
ルに対ｔ、、ＩＪン酸トリエチルと三酸化アンチモンヲ
ソｈソ、ｌ’ｔ　３　Ｘ　１０モル、２×１０モルとな
る量添加し、減圧を開始し２重縮合反応させた結果、〔
η〕−０．６８（ｄｌ／７）　、　ＤＥＣ＝　１．５５
（血ｌチ）。

ｂ値＝５．８のポリエステルを得た。

参考例１１ 添加するリン酸トリエチルの量をポリエステルを構成す
る全酸成分１モルに対し、　　８Ｘ１０　　モルとした
こと以外は参考例１０と同様に反応させたところ、　　
〔η］　＝　０．６８Ｃａｔ／ｇ）、　　ＤＥＣ＝　１
．５６（ｍ０１％）。

ｂ値＝５．６のポリエステルを得た。

参考例１２〜１４ 使用する各種添加剤化合物をそれぞれステアリン酸マグ
ネシウム、安息香酸リチウムおよびリン酸ジ−ｎブチル
としたこと以外は参考列２と同様に反応させた結果、参
考例１２では〔η〕＝０６８（ｄｉ／ｌ）　、　ＤＥＣ
＝　２．１３（ｍ０１％）、　　ｂ値−１２，５、参考
ｌ９ＩＪ１３では〔η〕＝　０．６８（ｄｉ／ＩＩ）　
、　’ＤＥＣ＝２．１３（ｍ０１％）、ｂ値＝　１２．
８　、また参考例１４では〔η〕＝０．６７（ｄｇ／ｇ
）　、　ＤＥＣ＝　２．１１（ｒｍ１％）　、　ｂ値＝
１２．４のポリエステルを得た。

実施例１ 参考例２で得たポリエステル（５）と参考列１ｏで得た
ポリエステル（Ｂ）を乾燥後１重量比でＡ／Ｂ＝１／１
５となるように混合し、溶融押出機でシート状に押出し
、静電印加キャスト法により未延伸フィルムに成形した
。

その後縦方向に３．３倍、横方向に３．１倍同時２軸延
伸し、厚さ１２μの延伸フィルムを得た。

このフィルムの特性を第１表に示したが、透明性、静電
印加キャスト性に優れ、好ましい表面形態を有していた
。

実施例２ 参考ｌ＋１３で得たポリエステル囚と参考例１０で得た
ポリエステル（Ｂ）を乾燥後２重量比でＡ／Ｂ　＝　１
／７となるように混合したこと以外は実施例１と同様に
フィルム成形し第１表記載の結果を得た。

実施例３〜５ 参考例１２〜１４で得たポリエステル（５）と参考例１
０で得たポリエステル（Ｂ）とを乾燥後２重量比でＡ／
Ｂ　＝　１７１５となるように混合したこと以外は実施
例１と同様にフィルム成形し、第１表記載の結果を得た
。

比較例１ 参考例８で得たポリエステル（５）と参考例１０で得た
ポリエステル（Ｂ）を乾燥後２重量比でＡ／Ｂ　＝　１
／１となるように混合したこと以外は実施例１と同様に
フィルム成形し、第１表記載の結果を得た。この際、静
電印加キャスト性が良好でなく、数時間に１回の割合で
放電現象が起こったりして操業性が悪かった。

比較例２，３ ポリエステル（５）として参考例４および５で得たポリ
エステルをそれぞれ使用した以外は実施例２と同様にフ
ィルム成形し、第１表記載の結果を得たが、静電印加キ
ャスト性が悪かった。

比較例４，５ ポリエステル（ト）として参考例６および７で得たポリ
エステルをそれぞれ使用した以外は実施例２と同様にフ
ィルム成形し、第１表記載の結果を得たが、ＤＥＣ濃度
が高かったり９表面形態が悪かったり、あるいは静電印
加キャスト性が悪かったりした。

比較例６ 参考例９で得たポリエステルのみを乾燥後、溶融押出し
したこと以外は実施例１と同様にフィルム成形し、第１
表記載の結果を得たが、静電印加キャスト性は極めて悪
かった。

比較例７ ポリエステル（Ｂ）として参考例１１で得たポリエステ
ルを使用したこと以外は実施例１と同様にフィルム成形
し、第１表記載の結果を得たが、静電印加キャスト性は
極めて悪かった。

比較列８，９ ポリエステル（５）とポリエステル［Ｆ］）の混合比を
そ牙１ぞれ１／３９あるいは１／３としたこと以外は実
施例２と同様にフィルム成形し、第１表記載の結果な得
たが、ＤＥＣ濃度やｂ値が高かったり、静電印加キャス
ト性が悪かったりして好捷しくなかつプこ。

／ 、／″ ／／ ／

【図面の簡単な説明】

第１図はフィルム中のマグネシウム含有量と溶融ポリエ
ステルの比抵抗の関係を示す図、第２図はポリエステル
中のマグネシウム含不量とポリエステル中のＤ　Ｅ　Ｇ
　７１４度およびポリエステルチップのｂ値との関係を
示す図である。 また、第３図は本発明におけるポリマーの比抵抗測定装
置の概略図を示す。 重訂出願人　　日本エステル株式会社 代　　理　　人　　　児　　　玉　　　雄　　　三０　
　　　　マブネン７４含才ｉｆ　（ｙ＋ｏ″モｌＬ／ｕ
ｓ；ｉ）第３団 ／２

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）　　マグネシウム化合物を、−ポリエステルを構
   成する全酸成分１モルに対し３×１０モル以上。 リン化合物を前記マグネシウム化合物１モルに対し０．
   １５〜１．０モル、およびアルカリ金属化合物を前記マ
   グネシウム化合物１モルに対して０．０５〜７．５０モ
   ル含有したポリエステル（５）とリン化合物を含有し、
   マグネシウム化合物を含有しないポリエステル（Ｂ）と
   を、混合後のポリエステルＣ）中のマグネシウムの含有
   量がポリエステル（Ｃ）を構成する全酸成分１モルに対
   して０．３　Ｘ　１０　〜１．５　Ｘ　１０−４モルと
   なるように混合してシート状に溶融押出した後、該シー
   ト状物へ上面または下面より静電荷を析出させて回転冷
   却体表面で冷却固化し１次いで得られた未延伸シートを
   ２軸延伸することを特徴とするポリエステルフィルムの
   製造方法。