JPS59185781A - 方向性けい素鋼板の焼なまし用分離剤 - Google Patents

方向性けい素鋼板の焼なまし用分離剤

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JPS59185781A
JPS59185781A JP6006583A JP6006583A JPS59185781A JP S59185781 A JPS59185781 A JP S59185781A JP 6006583 A JP6006583 A JP 6006583A JP 6006583 A JP6006583 A JP 6006583A JP S59185781 A JPS59185781 A JP S59185781A
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JP
Japan
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mgo
powder
coating material
annealing
film
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JP6006583A
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JPS6141989B2 (ja
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Yasuo Yokoyama
横山 靖雄
Toshiro Ichida
市田 敏郎
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JFE Steel Corp
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Kawasaki Steel Corp
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)
  • Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (技術分野) 方向性けい素鋼板は、その表面に密着性にすぐれた均一
なスオルステライト質の耐熱性絶縁被膜が形成され、こ
の被膜は、鉄損劣化を伴わぬことが必要とされる。
一般にフォルステライト質被膜は、最終厚みに冷間圧延
した方向性けい素鋼板素材とくに銅帯を酸化性、就中湿
潤水素雰囲気中700〜900℃で数分間連続加熱して
鋼板を脱炭すると同時に鋼中け1・・い素を酸化してシ
リカを含む酸化膜を形成させた後、マグネシアを主成分
とする焼なまし用分離剤を塗布してから鋼帯をコイル状
に巻き取って、高温仕上焼な1しを施す過程で形成され
る。
上記焼なまし用分離剤については、その性状力ζI・フ
ォルステライト被膜の性状ひいては、方向性けい素鋼板
の性能に大きく影響し、この分離剤につき以下のべると
ころは、方向性けい素鋼板の製造に関する技術の分野に
位置づけられる。
(従来技術と問題点)    − この焼なまし用分離剤についてはすでに多くの研究が行
なわれ、なかでもその主成分であるマグネシア(MgO
)に酸化チタン(Tie2)を添加配合すると良好な絶
縁被膜を形成させ得ることが、特公昭25−2858号
、特公昭46−42299号、特公昭49−29409
号および特公昭51−12451号各公報ならびに米国
特許第8627594号明細書などに開示されている。
これらの方法では、TiO2の粉末は焼なまし分離剤を
けい素鋼板に塗布する時点でMgO粉末と混合し、水を
加え、攪拌し水スラリーとして塗布される。
しかし上記のような開示に従うだけでは、TiO□を添
加することによる利点を充分に発揮させ良好な被膜外観
均一性と、地鉄に対する密着性、および良好な磁気特性
を常に安定して得ることは、必ずしも容易でなく、使用
をするT io 2粉末の性状やMgOとの混合スラリ
ーの調製条件などに支配される要素も多いところに難点
があった。
発明者らは、さきに特公昭56−15466号公報・に
おいてTie、を配合使用する場合不所望にもたらされ
る、フォルステライト被膜の黒点状付着物生成を防止す
るために、825メツシユのふるいを98重量%以上が
通過する粒度分布を有しかつ20μ以下の粒子を80重
量%以上含有する微細なTiO3を使用する方法を提案
し、これにより黒点状付着物の生成はほぼ解消された。
しかしこの場合もなお部分的な濃淡むらと軽度のざらつ
きが依然認められ、これらは最終的にりん酸塩コーティ
ングが施されて後の色調と光沢のむらを強調するため、
商品価値をかなり損うきらいがあった。
またフォルステライト質の絶縁被膜は、可能な限り平滑
であることが磁気特性と占積率の上から望ましいのであ
るが、上掲した各従来技術を通してTie2添加分離剤
による被膜は、数ミクロンの凹凸やうねりを有し、未だ
改善の余地が大きいわけである。
発明者らはよシ外観的に均一で密着性がよく、しかも磁
気特性、占積率にすぐれるフォルステラ・イト被膜の形
成を月相してMgO粉末とTie、粉末の混合度合いを
よジ完全化することが望ましいと考え、スラリーの攪拌
を強化する方法を試みたがそれによる効果はわずかでち
ゃ、外観的に若干の改善を得るに止まった。
(着想の基礎〕 上記の経験を踏まえてTi02f添加する時期をMgO
の製造過程にまでさかのぼることに発想し、MgO製造
時の中間生成物である水酸化マグネシウム(Kg(OR
)、2)にTie2を配合し、この混合物を焼成して、
T1化合物含有マグネシア粉末を得、これ全常法によっ
てけい素鋼板に塗布し、仕上げ焼なましを施す方法を試
みたところ、前述の難点が顕著に改善され、加えて被膜
の密着性向上にも効果があることが見出された。
(発明の目的) 上記の知見に従い、フォルステライト被膜の性状改善に
よる方向性けい素鋼板の性能向上を実現することができ
る蔦焼なまし用分離剤の提案が、この発明の目的である
(発明の構成〕 上記目的は、次の事項により有利に達成される。
最終厚みに冷間圧延した方向性けい素鋼板素材の酸化性
雰囲気下の加熱で形成される該素材表面のシリカを含む
酸化膜上に塗布施用して、その後の高温下仕上焼なまし
工程でフォルステライト質被膜の形成に供するマグネシ
ア系の焼なまし用分離剤にして、水酸化マグネシウムに
、酸化チタン粉末を該水酸化マグネシウムの換算MgO
に対し、Tie、として1〜20重量%の範囲内で配合
し、この混合物を焼成して得られる、チタン化合物含有
マグネシアより主として成る上記分離剤。
ここにMgOの製造過程中Mg(OI()2の段階にお
いて配合する酸化チタン(Tie2)の粉末は、Mg(
OH)2の換算MgOに対し、1〜20重量%の範囲内
においてのみ、これを焼なまし用分離剤の主成分として
用いたときに、均一性、密着性に優れ、平滑で磁気特性
、占積率を劣化させないフォルステライト質の耐熱性絶
縁被膜が容易に得られる。
(焼鈍分離剤の製法) この種分離剤の原料MgOは、通常海水に直接石灰乳(
Oa(OH)2) ’C添加するか、又は製塩業におい
て、食塩を採取した残りの苦汁に石灰乳を添加するかし
て、海水中のマグネシウムイオン(Mg  )を水酸化
マグネシウム(Mg(OH)、)の形で析出させ、必要
に応じて結晶の熟成を行なわせてからフィルタープレス
で濾過、洗浄してケーキ状とし、これを適当な寸法のペ
レットに整形してロータリーキルン又はバッチ炉に装入
し、1000℃前後の温度で焼成し、その後粉砕、分級
することによる、工業的な製造過程によって、つくられ
ることが多い。
ここに良質のフォルステライト被膜を形成させるためこ
のMgOの製法についてもこれまで多大の改良が加えら
れ、とりわけ純度、粒度などに関する適正条件に関し、
数多くの提案が行なわれたところである。
この発明の分離剤は、Mg (OH)2粉末にTiO2
粉末を添加し、よく混合した後焼成することによって得
られるが、とくに上記の工業的なMgO製造過・程にお
いてMg(OH)、の析出した反応槽又は熟成用槽にお
いて、TlO2粉末の添加配合を行うことがもつとも合
理的であり、かつ工程上も容易である。
ここ′に所定量のTiO2粉末を予め別の容器で水によ
く分散させ、これを上記のMg(OH)2槽に混入し、
液全体をゆるやかに攪拌しながら次の濾過工程に移行さ
せればよく、この際MgOの製造工程自体、条件の格別
な変更の必要はないので上記した諸提案の中に確立され
たフォルステライト被膜の形成用焼鈍分離剤の製造に関
して改良された種々の方法を有利に採用することができ
る。
Mg(OH)2に対するTiO2粉末の添加量の範囲に
ついてはMg(OH)2の換算MgOに対し、1〜20
重量%が実用的であり、1重量%に満たないとTiO□
の添加効果はあられれず、−万20重量%をこえると7
オルステライト被膜の性状が却って害される。
Tie2は微粉であるほど好ましく、上掲の特公昭56
−15466号公報において開示された325メツシュ
通過98%以上の粒度分布を有し、かつ・20μ以下の
粒子が80%以上含まれる程度に微細なものがとくに好
適である。とは云え、この発明ではとくに、予めMg(
OH)24たけその段階にてTie、粉末を添加配合し
てその混合物を焼成するので、元来Tie、自体の凝集
粒子に起因するような被膜欠陥は効果的に回避され、従
って通常の粒度分布のものでも大きな支障はない。
(効果の確認実験9 さて苦汁法によシ得られたKg(OH)211C132
5メツシュ通過99.5%の粒度分布になるTlO2粉
末を次の各所定量にて添加配合し、乾式混合後空気中9
50″Cで3時間焼成してTi化合物を含有するMgO
を調製した。
■ Mg(OH)2100重量部に対し’I’102L
6重量部 (対MgOで5重量%〕 ■ Mg(OH,12100重量部に対しTie、7.
7重量部 (対MgOで10重量%) ■ Mg(OH)  100重量部に対しTiO2粉末
、8重量(対MgOで20重量%) 一万従来法に従いKg(OH)、をやはり950℃で8
時間の条件で焼成して得たMgOに、’I’i02粉末
を5,10および20各重量%添加した従来分離剤 −
・を、TiO2無添加の比較分離剤とともに準備した0
これら7種の供試分離剤を常法に従い脱炭焼なイルの内
部にはさみ込んで高温仕上げ焼なましを行なった。
この発明に従いKg(OR)2段階でのTie2粉末の
添加配合を経た場合には、被膜外観の均一性、密着性、
占積率および磁気特性とくに鉄損のいずれにおいても従
来法に勝ることが知られる。
TiO2添加配合時期の選択が有効に作用する機構につ
いて明確な断定を下すことは難しいが、次の事実を指摘
することは可能である。
MgOは原料であるMg(OH)2を焼成する過程で相
当に焼結し粒成長が行なわれ、粒子同志の凝集も著しい
性質があるので1’i02粒子との均一混合には限界が
あるのに対し、この発明では原料段階にて極めて微細な
Mg(OH)、粒子とTi02粒子を接触させることか
ら、焼成後のMgOとTiO□の微視的な混合度合いが
非常に優れるものとなることは推測できる。なお焼成後
にXa回折法で組成を調べると、チタンはチタン酸マグ
ネシウム(MgTiO8)として存在し、単なるMgO
と’rio2の混合物ではないことも、好ましい被膜形
成反応に微妙な影響を与えることも推定される。
この発明によるチタン化合物を有するマグネシアは、そ
のitでももちろん、さらにこれを主成分として、磁気
特性、被膜特性、を改善する働きが従来知られている種
々の添加物例えばH8BO3およびその塩; Mg 、
 Ca 、 Sr 、 Baの硫酸塩;In。
ar 、 vなどの酸化物の如きを効果的に配合して使
用し得るのは論をまたない。
(実施例9 Si 8.25重量%、 Mn 0.06重量%、 S
e O,02重量%、 Sb O,02重量%、 G 
O,040重量%を含有する最終厚みo、ao mm 
、幅1025mm、重量約74oOkgのけい素鋼帯を
、露点60 ”(:! 、 H255%残部N2の界囲
気中で820”04分間の脱炭焼なましを行なったのち
、表2に示す各節なまし分離剤を塗布施用し、ついで該
銅帯をコイル状に巻き取って850°0X40時間の2
次再結晶のための保定を経て1180℃×5時間の高温
相燐なましを行なった。分離剤の塗布量は鋼板1m2当
ジ、10〜11y/m に一定にした。得られた被膜と
磁性の調査結果を表2に示す。
表2から明らかなようにこの発明による分離剤を使用す
ると、従米通りに’rto2*使用した場合に比べて、
より容易に外観、密着性の優れた平滑な被膜が得られ、
磁性にも有利であることが分る。
(資呈8!孟I)。、Dえ明ゆ、7オ7、ユヶ、イ、被
膜の性状改善による方向性けい素鋼板の性能向上を、有
利に実現できる。
特許出願人 川崎製鉄株式会社

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 L 最終厚みに冷間圧延した方向性けい素鋼板素材の酸
    化性雰囲気下における加熱で形成される、該素材表面の
    シリカを含む酸化膜上に塗布施用して、その後の高温下
    仕上焼なまし工程でフォルステライト質被膜の形成に供
    するマグネシア系の焼なまし用分離剤にして、水酸化マ
    グネシウムに、酸化チタン粉末を、該水酸化マグネシウ
    ムの換% MgOに対し、TlO2として1〜20重量
    %の範囲内で配合し・この混合物を焼成して得られる、
    チタン化合物含有マグネシアより主として成る上記j分
    離剤。 ム 酸化チタン粉末が、マグネシアの製造過程中、水酸
    化マグネシウム段階で配合されたものである1記載の分
    離剤。
JP6006583A 1983-04-07 1983-04-07 方向性けい素鋼板の焼なまし用分離剤 Granted JPS59185781A (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US4604421A (en) * 1984-03-27 1986-08-05 Sumitomo Chemical Company, Limited Polypropylene resin composition comprising talc having specified average diameter and particle size
EP1642874A1 (en) * 2003-05-30 2006-04-05 Nagoya Industrial Science Research Institute High-frequency porcelain composition, process for producing the same and planar high-frequency circuit
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4604421A (en) * 1984-03-27 1986-08-05 Sumitomo Chemical Company, Limited Polypropylene resin composition comprising talc having specified average diameter and particle size
EP1642874A1 (en) * 2003-05-30 2006-04-05 Nagoya Industrial Science Research Institute High-frequency porcelain composition, process for producing the same and planar high-frequency circuit
EP1642874A4 (en) * 2003-05-30 2008-07-09 Yasufuku Ceramics Co Ltd HIGH FREQUENCY PORCELAIN COMPOSITION, MANUFACTURING METHOD AND PLANAR HIGH FREQUENCY CIRCUIT
CN106086921A (zh) * 2016-06-14 2016-11-09 大连理工大学 一种晶面诱导构筑Si/TiO2复合光阳极的制备方法
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