JPS59179650A - 耐熱導電性ペ−スト組成物 - Google Patents
耐熱導電性ペ−スト組成物Info
- Publication number
- JPS59179650A JPS59179650A JP5734483A JP5734483A JPS59179650A JP S59179650 A JPS59179650 A JP S59179650A JP 5734483 A JP5734483 A JP 5734483A JP 5734483 A JP5734483 A JP 5734483A JP S59179650 A JPS59179650 A JP S59179650A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- resin
- silane coupling
- graphite
- heat
- conductive paste
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、種々の基板上に導電層を形成し、しかも高温
高湿下にあっても導電度の劣化が少ない耐熱導電性ペー
スト組成物に関する０ 従来、電子・電気機器製品に用いられている耐すイミド
系樹脂成分にフレーク状あるいは球状などの種々の形状
の銀粉を、ポリイミド系樹脂あるいはその前駆体ポリマ
ーを溶解する溶剤成分とともに混合・分散してなるポリ
イミド系導電性銀ペーストが知られている。この耐熱導
電性銀ペースト組成物は、例えば銅張印刷配線基板の導
体層として用いた時、２３０〜２６０℃という高温の半
田処理が可能であるということから注目を集めてきた。
高湿下にあっても導電度の劣化が少ない耐熱導電性ペー
スト組成物に関する０ 従来、電子・電気機器製品に用いられている耐すイミド
系樹脂成分にフレーク状あるいは球状などの種々の形状
の銀粉を、ポリイミド系樹脂あるいはその前駆体ポリマ
ーを溶解する溶剤成分とともに混合・分散してなるポリ
イミド系導電性銀ペーストが知られている。この耐熱導
電性銀ペースト組成物は、例えば銅張印刷配線基板の導
体層として用いた時、２３０〜２６０℃という高温の半
田処理が可能であるということから注目を集めてきた。
あるいはまた上記組成物が、カラス封止される温度（４
２０〜５００℃）に耐えることから、ガラス封止型半導
体のダイボンディング用接着剤に適していることも知ら
れている。
２０〜５００℃）に耐えることから、ガラス封止型半導
体のダイボンディング用接着剤に適していることも知ら
れている。
このようにポリイミド系導電性ペースト組成物は耐熱性
、信頼性に極めて優れた導電性ペーストであるが、この
ペースト組成物の硬化皮膜が長時間高温高湿にさらされ
ると銀が溶出し、形成された導体層の別の個所に再沈殿
し、最悪時には、たとえば電極間が短絡することの問題
があった。いわゆる′マイブレーンコノの発生が潜在さ
れていたわけである。
、信頼性に極めて優れた導電性ペーストであるが、この
ペースト組成物の硬化皮膜が長時間高温高湿にさらされ
ると銀が溶出し、形成された導体層の別の個所に再沈殿
し、最悪時には、たとえば電極間が短絡することの問題
があった。いわゆる′マイブレーンコノの発生が潜在さ
れていたわけである。
このため、使用する導電材料を銀粉からニッケル紛、銅
粉、スズ粉等に変更する提案もなされてきたが、これら
の導電材料はその表面酸化膜が高抵抗であることなどの
理由で温度、湿度に対して電導塵が不安定であシ、高品
位な導電性ペーストというレベルには達していないのが
現状である。一方、電導塵そのものは、耐熱導電性銀ペ
ーストに若干力るが高温高湿下でも安定した電導塵を有
する導電性ペーストとしてカーボンやグラファイトを導
電材とするポリイミド系導電性ペーストも提案されては
いるが、しかし被接着体である基板との接着力が高温高
湿下で著しく低下する欠点があり高い信頼性を獲得する
には至っていない。特に基板がガラス基板である場合に
はこの接着力低下は著しいものがあった。
粉、スズ粉等に変更する提案もなされてきたが、これら
の導電材料はその表面酸化膜が高抵抗であることなどの
理由で温度、湿度に対して電導塵が不安定であシ、高品
位な導電性ペーストというレベルには達していないのが
現状である。一方、電導塵そのものは、耐熱導電性銀ペ
ーストに若干力るが高温高湿下でも安定した電導塵を有
する導電性ペーストとしてカーボンやグラファイトを導
電材とするポリイミド系導電性ペーストも提案されては
いるが、しかし被接着体である基板との接着力が高温高
湿下で著しく低下する欠点があり高い信頼性を獲得する
には至っていない。特に基板がガラス基板である場合に
はこの接着力低下は著しいものがあった。
そこで本発明者らは、電導塵は銀ペーストに比べて若干
力るものの、高温高湿下での電導塵の変化が少なく、か
つ接着力にすぐれる導電性ペースト組成物について鋭意
検討した結果、本発明に到達したものである。
力るものの、高温高湿下での電導塵の変化が少なく、か
つ接着力にすぐれる導電性ペースト組成物について鋭意
検討した結果、本発明に到達したものである。
本発明によれば、接着助剤としてシランカップリング剤
、さらに好ましくはメルカプトシランカップリング剤を
ポリイミド系樹脂とグラファイト粉を含む耐熱導電性グ
ラファイトペーストの固形分１００重量部に対して０．
１から５０重量部、好ましくは３から３０重量部混合干
ることにより、高温高湿下においての接着力保持特性に
極めて優れる耐熱性導電性グラファイトペース１〜を得
ることができた。
、さらに好ましくはメルカプトシランカップリング剤を
ポリイミド系樹脂とグラファイト粉を含む耐熱導電性グ
ラファイトペーストの固形分１００重量部に対して０．
１から５０重量部、好ましくは３から３０重量部混合干
ることにより、高温高湿下においての接着力保持特性に
極めて優れる耐熱性導電性グラファイトペース１〜を得
ることができた。
本発明の耐熱導電性ペースト組成物は、ポリイミド系樹
脂の有機溶剤溶液に、グラファイト粉およびシランカッ
プリング剤が含まれてなるものが一般的であるが、有機
溶剤はなくとも差支えない。
脂の有機溶剤溶液に、グラファイト粉およびシランカッ
プリング剤が含まれてなるものが一般的であるが、有機
溶剤はなくとも差支えない。
ポリイミド系樹脂の有機溶剤溶液としては、通常ポリイ
ミド系樹脂含量１０〜４０重量％のものとされる。
ミド系樹脂含量１０〜４０重量％のものとされる。
本発明において耐熱導電性ペースト組成物中のグラファ
イト粉の量は、該グラファイト粉とポリイミド系樹脂の
合計量の４０〜９５重量％、好ましくは７０〜９０重量
％を占める。
イト粉の量は、該グラファイト粉とポリイミド系樹脂の
合計量の４０〜９５重量％、好ましくは７０〜９０重量
％を占める。
ポリイミド系樹脂を有機溶剤溶液とする場合に用いられ
る有機溶剤としては、該樹脂を溶解するものならば適宜
用いられるが、一般的にはＮ−メチル−２−ピロリドン
、Ｎ−Ｎ’−ジメチルアセトアミド、Ｎ−Ｎ’−ジメチ
ルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチル
ホスホルアミドが用いられ、場合によシ、これら溶剤と
ともに溶液粘度を調整するためにナフサ、セロソルブ等
のＳ乱用溶剤も併用される。
る有機溶剤としては、該樹脂を溶解するものならば適宜
用いられるが、一般的にはＮ−メチル−２−ピロリドン
、Ｎ−Ｎ’−ジメチルアセトアミド、Ｎ−Ｎ’−ジメチ
ルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチル
ホスホルアミドが用いられ、場合によシ、これら溶剤と
ともに溶液粘度を調整するためにナフサ、セロソルブ等
のＳ乱用溶剤も併用される。
ポリイミド系樹脂としてはポリイミド樹脂：ポリイミド
骨格にアミド基やエステル基の如き溶解向上性官能基が
導入された変性ポリイミド樹脂、たとえばホリアミドイ
ミド樹脂、ポリエステルイミド樹脂等を挙げることがで
きる。ここで溶解向上性官能基とはポリイミド樹脂を易
溶性にするために導入される官能基をいう０ ここで変性ポリイミド樹脂中のイミド環と他の官評基の
量的比率は、一般的には、 が２０％以上のものである。
骨格にアミド基やエステル基の如き溶解向上性官能基が
導入された変性ポリイミド樹脂、たとえばホリアミドイ
ミド樹脂、ポリエステルイミド樹脂等を挙げることがで
きる。ここで溶解向上性官能基とはポリイミド樹脂を易
溶性にするために導入される官能基をいう０ ここで変性ポリイミド樹脂中のイミド環と他の官評基の
量的比率は、一般的には、 が２０％以上のものである。
また本発明において、前記ポリイミド系樹脂としては、
該樹脂中のイミド環が閉環しておらずアミド酸の形態を
とっているもの、即ちポリイミド系樹脂の前駆体であっ
ても使用可能で、このようなものも本発明でいうポリイ
ミド系樹脂に含まれるＯ ポリイミド系樹脂の重合度（分子量）としては、溶媒と
してＮ−メチル−２−ピロリドンを使用し測定温度３０
±０．０１℃（恒温１′ＩＩ！ｌ）でつぎの式ζ〔η）
−Ｉｎ （ｔ／ ｔ ｏ ）／Ｃｔ″ウベローデ粘度
計で測定されるポリマ−溶液の落下時間 ｔＯ；上記同様に測定される溶媒の落下時間Ｃ；ポリイ
ミド系樹脂の濃度（０，５重量％とした） で表わされる固有粘度〔η〕が０．３〜３．０程度特に
は０．４〜１．５となるものが望ましい。
該樹脂中のイミド環が閉環しておらずアミド酸の形態を
とっているもの、即ちポリイミド系樹脂の前駆体であっ
ても使用可能で、このようなものも本発明でいうポリイ
ミド系樹脂に含まれるＯ ポリイミド系樹脂の重合度（分子量）としては、溶媒と
してＮ−メチル−２−ピロリドンを使用し測定温度３０
±０．０１℃（恒温１′ＩＩ！ｌ）でつぎの式ζ〔η）
−Ｉｎ （ｔ／ ｔ ｏ ）／Ｃｔ″ウベローデ粘度
計で測定されるポリマ−溶液の落下時間 ｔＯ；上記同様に測定される溶媒の落下時間Ｃ；ポリイ
ミド系樹脂の濃度（０，５重量％とした） で表わされる固有粘度〔η〕が０．３〜３．０程度特に
は０．４〜１．５となるものが望ましい。
ポリイミド系樹脂の合成に好適に用いられるジアミンと
しては、たとえば４・４′−ジアミノジフェニルエーテ
ル、４・４′−ジアミノジフェニルメタン、４・４′−
ジアミノジフェニルスルホン、４・４′−ジアミノジフ
ェニルザルファイド、ベンジジン、メタフェニレンジア
ミン、パラフェニレンジアミン、１・５−ナフタレンジ
アミン、２・６−ナフタレンジアミン、エチレンジアミ
ン、シクロヘキサンジアミンなどである。これらは一種
であっても二擁以上を併用してもよい。
しては、たとえば４・４′−ジアミノジフェニルエーテ
ル、４・４′−ジアミノジフェニルメタン、４・４′−
ジアミノジフェニルスルホン、４・４′−ジアミノジフ
ェニルザルファイド、ベンジジン、メタフェニレンジア
ミン、パラフェニレンジアミン、１・５−ナフタレンジ
アミン、２・６−ナフタレンジアミン、エチレンジアミ
ン、シクロヘキサンジアミンなどである。これらは一種
であっても二擁以上を併用してもよい。
またポリイミド系樹脂の合成に好適に使用されるテトラ
カルボン酸二無水物としては、たとえばピロメリット酸
二無水物、３・３′・４・４′−ジフェニルテトラカル
ボン酸二無水物、３・３′・４・４′−ベンゾフェノン
テトラカルボン酸二無水物、シクロペ）ンテトラカルポ
ン酸二無水物、１・２５・６−ナフタレンテトラカルボ
ン酸二無水物、２・３・６・７−ナツタレンチトラカル
ホン酸二無水物、２・３・５・６−ピリジンテトラカル
ボン酸二無水物、３・４・９・１ｏ−ペリレンテトラカ
ルボン酸二無水物、４・４′−スルホニルシフタル酸二
無水物、メタンテトラカルポン酸二無水物などでるる。
カルボン酸二無水物としては、たとえばピロメリット酸
二無水物、３・３′・４・４′−ジフェニルテトラカル
ボン酸二無水物、３・３′・４・４′−ベンゾフェノン
テトラカルボン酸二無水物、シクロペ）ンテトラカルポ
ン酸二無水物、１・２５・６−ナフタレンテトラカルボ
ン酸二無水物、２・３・６・７−ナツタレンチトラカル
ホン酸二無水物、２・３・５・６−ピリジンテトラカル
ボン酸二無水物、３・４・９・１ｏ−ペリレンテトラカ
ルボン酸二無水物、４・４′−スルホニルシフタル酸二
無水物、メタンテトラカルポン酸二無水物などでるる。
これらは一種であっても二種以上を併用してもよい。ま
た、上記二無水物の誘導体としては低級ジアルキルエス
テル化物やハロゲン化物などが挙げられる。
た、上記二無水物の誘導体としては低級ジアルキルエス
テル化物やハロゲン化物などが挙げられる。
本発明で用いるオリイミド系樹脂は、上記ジアミンとテ
トラカルボン酸二無水物路、・よひ場８にょシ、他の化
合物（トリカルホン酸ま／（ばその無水物、グリコール
等）を併用して常法により合成できる。
トラカルボン酸二無水物路、・よひ場８にょシ、他の化
合物（トリカルホン酸ま／（ばその無水物、グリコール
等）を併用して常法により合成できる。
本発明において用いられるグラファイト粉としては、好
ましくは１００メツシュフリーパス品、特に好ましくは
３５０メツシユフリ一パス品である。
ましくは１００メツシュフリーパス品、特に好ましくは
３５０メツシユフリ一パス品である。
粒子形状は鱗片状、土状のものが用いられるが、特に形
状による制限はない。
状による制限はない。
本発明においてシランカップリング剤は５通常樹脂酸分
と各種無機材料との界面接着助剤として用いられる。シ
ランカップリング剤の効果はケイ素原子に直接結合した
アルコキシ基の加水分解により無機材料との界面に化学
的結合を作り、さらに同一のケイ素原子に炭化水素基を
介して結貧し・ ている有機基（アミノ基、エポキシ基
、ビニル基、ハロゲン、メルカプト基）は、有機材料で
ある樹脂成分と化学結合する反応基であるため、樹脂成
分と各種無機材料との結合力を高めるのである。
と各種無機材料との界面接着助剤として用いられる。シ
ランカップリング剤の効果はケイ素原子に直接結合した
アルコキシ基の加水分解により無機材料との界面に化学
的結合を作り、さらに同一のケイ素原子に炭化水素基を
介して結貧し・ ている有機基（アミノ基、エポキシ基
、ビニル基、ハロゲン、メルカプト基）は、有機材料で
ある樹脂成分と化学結合する反応基であるため、樹脂成
分と各種無機材料との結合力を高めるのである。
本発明で用いるシランカンプリング剤としては、分子ｆ
ｆ１ｌｏＯ〜４００程度のものでアシ通常の市販シラン
カップリング剤でも使用できるが、好ましくはエポキシ
シランカップリング剤するいはメルカプトシランカップ
リング剤を挙げることができる。
ｆ１ｌｏＯ〜４００程度のものでアシ通常の市販シラン
カップリング剤でも使用できるが、好ましくはエポキシ
シランカップリング剤するいはメルカプトシランカップ
リング剤を挙げることができる。
最も好ましいのはメルカプトシランカップリング剤であ
る。
る。
シランカップリング剤の具体的例としては、ビニル２ク
ロルシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス
（β−メトキシエトキシ）シラン、Ｔ−グリシドキンプ
ロピルトリメトキシシラン、Ｔ−メタアクリロキシプロ
ピルトリメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）Ｔ−
アミノプロヒ考すメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチ
ル）Ｔ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、７−
クロロプロピルトリメトキシソラン、ｒ−アミノプロピ
ルトリエトキシシラン、Ｔ−メルカプトプロピルトリメ
トキシシラン等を挙けることができる０ 本発明においてシランカップリング剤の添加量は導電性
ペースト組成物の固形分にｊクリイミド樹脂およびグラ
ファイト粉）１００重量部当シ０．１〜５０重量部、好
ましくは３〜３０重朧部でろる〇０．１重量部以下の添
加では、基板との接着力が高温高湿下で低下する欠点を
有し、−力５０重鍬部以上添加しても、基板との密着力
保持性向上には何ら著しい効果を発揮ぜす、かえって経
済的に不利になるからでりる。
ロルシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス
（β−メトキシエトキシ）シラン、Ｔ−グリシドキンプ
ロピルトリメトキシシラン、Ｔ−メタアクリロキシプロ
ピルトリメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）Ｔ−
アミノプロヒ考すメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチ
ル）Ｔ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、７−
クロロプロピルトリメトキシソラン、ｒ−アミノプロピ
ルトリエトキシシラン、Ｔ−メルカプトプロピルトリメ
トキシシラン等を挙けることができる０ 本発明においてシランカップリング剤の添加量は導電性
ペースト組成物の固形分にｊクリイミド樹脂およびグラ
ファイト粉）１００重量部当シ０．１〜５０重量部、好
ましくは３〜３０重朧部でろる〇０．１重量部以下の添
加では、基板との接着力が高温高湿下で低下する欠点を
有し、−力５０重鍬部以上添加しても、基板との密着力
保持性向上には何ら著しい効果を発揮ぜす、かえって経
済的に不利になるからでりる。
本発明の導電性ペースト組成物は、たとえばポリイミド
系樹脂あるいはポリイミド系樹脂だ液中に、グラファイ
ト粉およびシランカップリング剤を添加し、３本ロール
等により混線分散してもよいし、シランカップリング剤
を除く他成分を３本ロール等で混線分散後、所定量のシ
ランカップリング剤を加えることもできる。
系樹脂あるいはポリイミド系樹脂だ液中に、グラファイ
ト粉およびシランカップリング剤を添加し、３本ロール
等により混線分散してもよいし、シランカップリング剤
を除く他成分を３本ロール等で混線分散後、所定量のシ
ランカップリング剤を加えることもできる。
この種ポリイミド系樹脂は市販されておシ、たとえば日
東電工社製、商品名ＪＲ−７００、日立化成社製、商品
名ＨＩ ４０５−３５、デュポン社製、商品名Ｐｙｌｅ
−ＭＬ等を挙げることができる。
東電工社製、商品名ＪＲ−７００、日立化成社製、商品
名ＨＩ ４０５−３５、デュポン社製、商品名Ｐｙｌｅ
−ＭＬ等を挙げることができる。
以上の如き本発明によると、マイグレーションの発生が
皆無で且つ高温高湿度下での基板に対する接着力を著し
く高め、さらに初期接着力保持特性の極めてすぐれる導
電性ペースト組成物が得られる。
皆無で且つ高温高湿度下での基板に対する接着力を著し
く高め、さらに初期接着力保持特性の極めてすぐれる導
電性ペースト組成物が得られる。
本発明の導電性ペースト組成物は、特にガラス基板、セ
ラミック基板、金属板（リードフレーム等）等の基板に
塗布して用いた場合に効果がある。
ラミック基板、金属板（リードフレーム等）等の基板に
塗布して用いた場合に効果がある。
また本発明にておいてはポリイミド系樹脂の骨格中にシ
ロキサン結合を有しないものを用いたとき特に効果があ
る。
ロキサン結合を有しないものを用いたとき特に効果があ
る。
しかし分子骨格中にシロキサン結合を有するポリイミド
系樹脂−たとえばテトラカルホン酸成分と、シロキサン
結合を自するシアミンを含むジアミンの反応により得ら
れる−を用いた場合でも、導電性ペースト中の固形分（
ホリイミド系樹脂とグラファイト粉）に占めるクラファ
イト粉の量が４０重量％以上のものであれば顕著な効果
を有するＯ 本発明による耐熱導電性グラファイトペーストを用いれ
ば、近年特に耐湿性が要求されてきている電子・電気機
器の導電性材料に高信頼性を発揮できるものである。具
体的には、プリント基板、キーホード、スイッチ、セン
カー、コネクタ、ＥＭエシールドなどの広範囲の用途に
冶用である。
系樹脂−たとえばテトラカルホン酸成分と、シロキサン
結合を自するシアミンを含むジアミンの反応により得ら
れる−を用いた場合でも、導電性ペースト中の固形分（
ホリイミド系樹脂とグラファイト粉）に占めるクラファ
イト粉の量が４０重量％以上のものであれば顕著な効果
を有するＯ 本発明による耐熱導電性グラファイトペーストを用いれ
ば、近年特に耐湿性が要求されてきている電子・電気機
器の導電性材料に高信頼性を発揮できるものである。具
体的には、プリント基板、キーホード、スイッチ、セン
カー、コネクタ、ＥＭエシールドなどの広範囲の用途に
冶用である。
以下に本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例１
ポリイミド樹脂の前駆体溶液（日東鞭、工社製：Ｊ Ｒ
−７００，樹Ｈ斤分２０重昆％、Ｎ−メチル−２−ピロ
リドン溶液） １００ Ｐ中に、３２５メツシユフリー
パスの鱗状グラフ１イト８ｏ２を３本ロールを用いて充
分に混線・分散させた。さらにこの予備分散されたグラ
ファイトペースト組成物中にＴ−グリシドキシプロピル
トリメトキシシラン（信越化手製、商品名ＫＢＭ−４０
３）を９．０２．３本ロールで再分散させて耐熱導電性
ペースト組成物を得た。
−７００，樹Ｈ斤分２０重昆％、Ｎ−メチル−２−ピロ
リドン溶液） １００ Ｐ中に、３２５メツシユフリー
パスの鱗状グラフ１イト８ｏ２を３本ロールを用いて充
分に混線・分散させた。さらにこの予備分散されたグラ
ファイトペースト組成物中にＴ−グリシドキシプロピル
トリメトキシシラン（信越化手製、商品名ＫＢＭ−４０
３）を９．０２．３本ロールで再分散させて耐熱導電性
ペースト組成物を得た。
実施例２〜６
実施例１で使用したＴ−グリシドキシプロピルトリメト
キシシランの代わシに、同量のシランカップリング剤を
表の様にして再分散させて耐熱導電性ペースト組成物を
得た。
キシシランの代わシに、同量のシランカップリング剤を
表の様にして再分散させて耐熱導電性ペースト組成物を
得た。
実施例７
ポリイミド樹脂の前駆体溶液（デュポン社製、パイルＭ
Ｌ）１００！ｉ’中に３２５メツシユフリーパスの土状
グラファイト７０ノを３本ロールを用いて充分に混練・
分散させた。さらにこの予備分散された組成物中に、Ｋ
Ｂ Ｍ −８０３を１８２．３本ロルで再分散させて
耐熱導電性ペースト組成物を得た。
Ｌ）１００！ｉ’中に３２５メツシユフリーパスの土状
グラファイト７０ノを３本ロールを用いて充分に混練・
分散させた。さらにこの予備分散された組成物中に、Ｋ
Ｂ Ｍ −８０３を１８２．３本ロルで再分散させて
耐熱導電性ペースト組成物を得た。
実施例８
ポリアミドイミド樹脂（日立化成製、ＨＩ−４０５−３
５） １００ Ｚ中に３２５メツシユフリーパス・の鱗
状グラファイト１５７．５９、ＫＢＭ−８０３の１２．
８７を充分子備分散し、その後３本ロールで混練・分散
を行なった。
５） １００ Ｚ中に３２５メツシユフリーパス・の鱗
状グラファイト１５７．５９、ＫＢＭ−８０３の１２．
８７を充分子備分散し、その後３本ロールで混練・分散
を行なった。
比較例１
実施例１で作製した予備分散されたグラファイトペース
ト（ＫＢＭ−４０３を混合していない）をそのまま用い
た。
ト（ＫＢＭ−４０３を混合していない）をそのまま用い
た。
比較例２
実施例６で使用したＫ Ｂ Ｍ −８０３の使用量を０
．５２として、３本ロールで再分散させた。
．５２として、３本ロールで再分散させた。
比較例３
実施例６で使用したＫ Ｂ Ｍ −８０３の使用量を７
２．０Ｐとして３本ロールで再分散させた。ところが再
分散中、ポリイミド前駆体樹脂が析出し、均質なるグラ
ファイトペースト組成物にならなかった。
２．０Ｐとして３本ロールで再分散させた。ところが再
分散中、ポリイミド前駆体樹脂が析出し、均質なるグラ
ファイトペースト組成物にならなかった。
つぎに実施例１から８、比較例１から２で作成した耐熱
導電性グラファイトペーストを、ガラス基板上に３ ＋
」Ｘ ６朋のパターンを２００個スクリーン印刷し、１
２０℃で３０分間、その後２００℃で１時間加熱し、硬
化させた。
導電性グラファイトペーストを、ガラス基板上に３ ＋
」Ｘ ６朋のパターンを２００個スクリーン印刷し、１
２０℃で３０分間、その後２００℃で１時間加熱し、硬
化させた。
このガラス基板を、１２１℃、２気圧、１００％ＲＨ（
以下ＰＣＴと略す）下に下記第１表に示す時間放置し、
剥離するパターン数を調べた。
以下ＰＣＴと略す）下に下記第１表に示す時間放置し、
剥離するパターン数を調べた。
この結果からあきらかな様にシランカップリング剤によ
る効果は極めて顕著であり、特にエポキシシランカップ
リング剤およびメルカプトシランカップリング剤が好ま
しく、さらに好ましくはメルカプトシランカップリング
剤であることがわかる。
る効果は極めて顕著であり、特にエポキシシランカップ
リング剤およびメルカプトシランカップリング剤が好ま
しく、さらに好ましくはメルカプトシランカップリング
剤であることがわかる。
特許出願人
日東゛咀気工業株式会社
代表者土方三部
Claims (5)
- （１）ポリイミド系樹月旨とグラファイト粉を含むポリ
イミド系導電性グラファイトペーストの固形分１００重
量部に対して、シランカップリン剤を０．１〜５０重量
部配合してなる耐熱導電性ペースト組成物。 - （２）シランカップリング剤の量が３〜３０重量部であ
る特許請求の範囲第１項記載の耐熱導電性ペースト組成
物。 - （３）シランカップリング剤がメルカプトシランカップ
リング剤である特許請求の範囲第１項又は第２項記載の
耐熱導電性ペースト組成物。 - （４）グラファイト粉が１００メツシユフリーパスであ
る特許請求の範囲第１項〜第３項いずれか記載の耐熱導
電性ペースト組成物０ - （５）グラフ１イト粉が３５０メツシユフリーパスであ
る特許請求の範囲第１項〜第４項いずれか記載の耐熱導
電性ペースト組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5734483A JPS59179650A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 耐熱導電性ペ−スト組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5734483A JPS59179650A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 耐熱導電性ペ−スト組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59179650A true JPS59179650A (ja) | 1984-10-12 |
Family
ID=13052952
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5734483A Pending JPS59179650A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 耐熱導電性ペ−スト組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59179650A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61171762A (ja) * | 1985-01-28 | 1986-08-02 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 可溶性ポリイミド樹脂組成物 |
| JPS63189255A (ja) * | 1987-01-31 | 1988-08-04 | Toshiba Corp | サ−マルヘツド |
| JPS63189252A (ja) * | 1987-01-31 | 1988-08-04 | Toshiba Corp | サ−マルヘツド |
| JPS6454065A (en) * | 1987-08-25 | 1989-03-01 | Ube Industries | Molded article of polyimide powder |
| JPH05311072A (ja) * | 1992-05-13 | 1993-11-22 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 高密着性ポリイミド樹脂組成物 |
| US7599170B2 (en) * | 2005-05-26 | 2009-10-06 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Solid electrolytic capacitor element, manufacturing method therefor, and solid electrolytic capacitor |
| CN110621742A (zh) * | 2017-05-22 | 2019-12-27 | 大丰工业株式会社 | 滑动构件用树脂材料及滑动构件 |
-
1983
- 1983-03-31 JP JP5734483A patent/JPS59179650A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61171762A (ja) * | 1985-01-28 | 1986-08-02 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 可溶性ポリイミド樹脂組成物 |
| JPH0455457B2 (ja) * | 1985-01-28 | 1992-09-03 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | |
| JPS63189255A (ja) * | 1987-01-31 | 1988-08-04 | Toshiba Corp | サ−マルヘツド |
| JPS63189252A (ja) * | 1987-01-31 | 1988-08-04 | Toshiba Corp | サ−マルヘツド |
| JPS6454065A (en) * | 1987-08-25 | 1989-03-01 | Ube Industries | Molded article of polyimide powder |
| JPH05311072A (ja) * | 1992-05-13 | 1993-11-22 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 高密着性ポリイミド樹脂組成物 |
| US7599170B2 (en) * | 2005-05-26 | 2009-10-06 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Solid electrolytic capacitor element, manufacturing method therefor, and solid electrolytic capacitor |
| CN110621742A (zh) * | 2017-05-22 | 2019-12-27 | 大丰工业株式会社 | 滑动构件用树脂材料及滑动构件 |
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