JPS59179596A - トリグリセリド油から不純物を除去する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、トリグリセリド油かも不純物を除去１−ろ方
法と、この方法によって得られるトリグ゛リセリド油お
よび他の生成物に関する。

トリ〃゛リセリド油は、重要な原料である。これらは主
として脂肪酸のトリｉ゛リセリドから成っているが、通
常は着ｆ」物質、糖、ゲルコシド、ロウ、遊離脂肪酸、
金属、およびホスファチＶのような少量成分を含有する
。こハらの少量成分のい（つかは少量または多脣に好ま
しく除去される。少量成分のうち特に重要で価値がある
７１Ｙ゛は、ホスファチドによって形成される。

「脱ガム」は、就中ホスファチドが）　＋１７”リセリ
ド油から除去される工程に与えられた名前である。簡単
な脱ガム工程は単に水をトリグリセリド油と混合して、
生成する混合物を油成分と、就中いくつかのガムまたは
ホスファチドを含有する水性成分とに分断１することか
ら成っている。かかる工程の例はＣｈｅｍｉｃａ、Ｉ　
Ａｂｓｔｒａｃｔｓ第５２２６９８号にあげられており
、米糠油に対する水膜ガムエ稈がＲｉ″載されている。

米がＥ油は高比率のロウを含有し、ＣｈｅｍｉＣａｌ　
Ａｂｓｔｒａｃｔｅ第５２２６９８号にＮＦＦ載の工程
は、油／水混合物を加熱してガムを水和し、次いで混合
物を徐冷してロウ結晶が合体して水性成分から分肉［１
させろことがら成る。分離した水性またはスラッジ成分
を再加熱することにより、移った油と共にロウも抽出１
−ろことができると言われている。

和製のトリ〃゛リセリド油中に存在するホスファチドは
、しがしｌ、ｃがも２つのクラス、１−なゎち水イ１；
伯ポスファチドと非水相性ホスファチドとに区分するこ
とかできる。単純な水膜ガムでは、第一のクラス、＃−
７Ｚわち水和性ホスファチドは除去されるが、第二のク
ラスは除去されない。非水和性ホスファチドの除去は、
伝統的に大問題であった。

油から非水和性ホスファチドを除去するように設計され
た通常の脱ガム工程では、相ｗｊの油を銀初にＨ２Ｏて
処理Ｌ、て水和性ホスファチドを水和してスラッジを形
成させ、こＪ′１は、次に例えば遠心分離によって除去
することができる。この予め脱灰した、：Ｉｉ！ｉ常は
未だ約０．５％の非水和性ホスファチドを含有′１〜る
油に、例えは非水和性ホスファチド乞水和件のものに変
換する作用のあるリン酸をホスファチドを除去し、遊離
の脂肪酸を中和する。

その後、こうして生成したソーダ油滓な遠心分断亡によ
って中和した油から分離する。次いで、油を通常は漂白
土類を甲いて漂白し、蒸りストリッピン〃゛によって脱
臭する。

上記工程には、多くの不利ブｆ点がある。中程段階では
、前段階で加えたＨ３Ｐ０．を中和するのに割増し伊の
アルカリが必要である。ナに、非水和性ホスファチドか
らのｃａおよびＭｐ塩は、油からソータ゛油滓を分離す
るのに用いられろ遠心機をすぐに汚し、てしまうことが
ある。従って、遠心＋）は頻繁に清掃しなげハばならず
、１−１＝産１ｏ失に至る。油がスラッジと一緒に移行
することによる油ｉ４失もある。ホスファチド、糖、ｉ
゛リセロールよび他の除去される少量成分もソーダ油滓
中に入り込んで石ケン分離工程を複雑にし、こハらの工
程からの水層に有機物ａが混入することもある。

これらの不利な点のいくつかを克服する試みは、米国特
許第４．１６２，２６０号明細書に記載され、脱ガムの
前に水和性ホスファチドの一度を増加することによりト
リ〃゛リセリド油から不純物を除（ことが七−希されて
いる。油に対して約０．０１から５沖悴％の水和性ホス
ファチドを添加する非水和性ホスファチドだけでな（、
糖、ステロール〃゛ルコシド、〃゛リセロールタンパク
質、ロウなどの油中に存在する他の不純物も除去さハ易
くなるといわれる。選択される脱ガム工程の型は、就中
油中に存在する非水和性ホスファチドの部に依存する。

パーム油、パーム核油またはやし油のよつｔ「非水和性
ホスファチドを全く含イ１″しないかまたけごく僅かの
骨だけ含有する油で（′、１１、添加した水和性ホスフ
ァチドを単純な水膜ガム段階によって除去′１−るのが
好ましい。しかしながら、大豆油、ひまわり油、菜利；
Ｊ油、および叱麻仁油のような非水和性ホスファチドを
含有１−る油では、米国特許群１゜４、口４９．６８’
６号明爵１１９４に１載のような脱ガム法ケ甲いるのが
好ましい。

米国特許第４，０４９，６８６号明細臥には、非水オス
１性ホスファチドケ水利性ホスファチドに転換′１−ろ
のに憑酸または無水物の使用が記載されている。

上配酸または無水物で油を処理した後、０．２から５升
ｈ′・％の水を得られた混合物に分散させる。油、酸ま
たは鍍水物、および水の混合物を、少なくとも５分間４
０°Ｃ以下の零度に維持１−る。この処理の後、ＪＦと
成された水性スラッジは、例えば遠心分離によって分離
することができる、しかしｔ「がら、低爺１、例えば４
０°Ｃ以下では、分離を４０℃以上の温度で行なう場合
よりも水和ホスファチド構造がより多くの油を勺含し、
例えば極性タイプのホスファチドや固体化したロウなど
が卦心機の作用乞妨害する危険性がある。従って、油枦
失および他の生産上のＡ１１！点を出来る限り低くする
ため、多くの辺１合混合物を６０から９０°ＣのＩｊｌ
四のｉ等度に加熱した後、直ちに混合物の遠心分離を行
なうことによって分離している。しがしゾＬから、例え
ばロウ、〃゛ルコシドおよびいくっがの補性タイプ０の
ホスファチドのような化合物を油から除去しなければな
らない場合には、分離前の加熱は好ましくない。こねら
の成分は、混合物を約４０°Ｃ以上の温度に加熱すると
、油中で非常に速やかに溶解または融解する。従って高
度に精製した油が所望な時は、４０℃というが高分前温
度を受は入れなければならず、そハ故油排失が高くしか
もこれにまつわる作業上の問題も受は入旧なければなら
ない。

このように脱が人工程のような油精製工程には、就中ス
ラッジ中への移行による油４゛ｔ１失による問題がある
。高級油を得るために低分離温度を用いる時は、問題は
特に激しくなる。

不発り」の第一の態様によれば、）　ＩＪ　／”　ＩＪ
セリド油に加水分解ホスファチドと水とを混合し、油を
油部分とスラッジ部分とに分離し、スラッジ部分を水オ
目と油相とに分離することからなるトリ〃゛リセリド油
から不純物を除去′１−ろ方法な供イる。

スラッジ部分の組成は、トリ〃゛リセリド油の出所に依
存する。しかしながら該部分は、就中１種以上の移行し
た油、ロウ、ガム、グルコシド、極性ホスファチドなど
と水を含有１−る。このスラッジはす４に、粗製油中に
自然に存在するかまたは例えば硬化によって選択的に誘
２Ｎされた高酸１４）す〃゛リセリド固形状で含有１−
る。本発明者へは、加水分解ホスファチドを使用」−る
と、例えば固νロウな含有するスラッジをかかるロウを
分散状襲に維持することによって分離てることが容具に
ｔ、ｃす、しかも例えばスラッジ部分に分離さね７−１
極性ホスフアチドの情を増′１−ことができろことケ見
い出した。従ってロウを含有てるスラッジ部分の改良さ
ハた分離峠ば、ロウを含有１−ろ油において遭週才ろ問
題のいくつかを改良することができる。

本方法は、従って５０°Ｃ以下の温度で、々イましくは
４０°Ｃ以下、更に好ましくは２５°Ｃ以下または１０
°Ｇの温度で、油を油部分とスラッジ部分とに分離する
のに好適である。ル・低源１度は系の限界によって設定
されるが一５°Ｃ以下にならないのが好ましい。

スラッジ部分を水相と油相に分離′１″ることにより、
スラッジ確１分へ移行した油を少な（とも部分的に回収
することができ、この分ｈＦは加水分ｗｒホスファチド
の存在によって促進イることかできる。

油相げ油からなり、ロウのような油溶性物刊や移行した
水オ弓よびレシチンを含有する。逆に、水相（・上水か
らブＩす、レシチンや移行した油および油溶ゼ４：′１
勿〕自ア′菖有才ろ。

加水分Ｊ中ｔホスファチドが存在すると、油相中に含有
されろレシチンの量と水相中に含有される油の％’　＆
−Ｊ’、更に減少′ｆろ。例えば、レシチンを含有する
水相は、將燥状ηりで約２５声憚゛％以下、更には２０
升佃％以下の油を含有１″るものが得られ、油相は、約
２０００　ｐｐｍ以下のＰ％好ましくは１０００　ｐｐ
ｍ以下のＰ、更に好ましくは５００　ｐｐｍ以下のＰを
含有するものが招られる。

油相は、スラッジ部分を室福、［Ｆ約１から約１２０旧
゛間維持し７てスラッジ部分から油相を８串させること
によって、スラッジ部分から分離才ろのが好ましい。ま
た、スラッジ部分を５０がら１４０’Ｃの温度に、如ま
しくは８０から１２０’Ｃの溝ＩＦ：Ｔｆ−紐持１−る
ことによっても、油相４ぐスラッジ笥５分から分離でき
る。スラッジ部分は、例えばプレート熱交換器または着
熱交換器のような熱交換器な通炉させることにより、あ
るいはマイクロ波加熱の使用により外淵するのが好適で
ある。マイクロ波加熱を用いる時、５０℃以下の温度、
例えば４゜から５０°Ｃの導度を用いることが可叶であ
る。字溝または高癌に維持したスラッジ部分を、層流で
パイプ装置を辿過させるのが好ましい。スラッジ部分の
油相と水相とへの分離は、従って溶媒の添加なしに行な
うのが最も好ましい。スラッジ部分の粘度は、所望なら
ばトリゲリセリド油の試料と混合１−ることによって減
少させるのが好ましい。

油のスラッジ部分に対する適当な比率は１ｏ：１から１
＝１０の節回にある。

スラッジ部分を遠心分離によって油相と水相に分離′１
−ろのが好ましい。また沈降も用いられる。

任意にはスラッジ部分を１重セ％以下の水分含量にまで
乾燥し、次いで油相と水相へ分離才ろ前に再度水和する
ことができる。

油と混合する加水分解ホスファチドの＋、ｉは、刺中油
の組成によって変る。しかしながら、油に対して０．０
１から１５重量％の加水分がｒホスファチドケ油と混合
するのが好ま（−い。更に好ましくは。

０．２から５重量％の加水分解ホスファチドを油と沼合
ｆる。加水分解ホスファチドは、乾燥形または水和形で
油と渭４合することができる。

油と混合てる水の七″は、例えば油に対ｔ２て０．０１
から１５升岱％の新）囲とすることができる。加水分解
ホスファチドを油と混合する前または後に、＊７油と混
合してもよい。また、水の一部を加水分解ホスファチド
を油と混合する前に混合し、一部を加水分解ホスファチ
ドを油と混合）−だ後に４ｉ合してよい。加水分解ホス
ファチドを水和形で混合する１、（は、少な（とも一部
の、好ましくは全部の水を加水分解ホスファチドを゛水
和するのに用いて、従って加水分解ホスファチドと一緒
に加える。

加水分解ホスファチドを水和形で？Ｊ７合てろ場合には
、ダイナミックミキザー、例えば遠心ポンプによって油
と混合するのが好ましい。加水分解ホスファチドを゛乾
燥形で混合１−ろ助は、加水分解ホスファチＶを油と混
合した後で水を油と混合てろのか女イましい。

に加水分Ｗ「シたホスファチドを意味１−る。ホスファ
チドは２０から８０　％脂％が加水分解されているのが
好適である。更にヒドロキシル化、アシル化またはイロ
１の４１ケ飾を受けた加水分角イホスファチドを用（・
でもよい。分画した加水分Ｗ（ホスファチド、ホスファ
チドの加水分解分画または合成の加水分％ホスファチド
７用いてもよい。

本発明において使用するために加水分解されるホスファ
チドは、植物性トリ〃゛リセリド油または卵黄のような
天然源から利られる。加水分解は、例えば酸性または塩
基性条件でまたは部素的に行なうことができる。

加水分解ホスファチドはぜ１δ人してもよい。

本方法において用いられるトリグリセリド油がガムを含
有する時は、油を適当に脱ガムする。脱ガムは加水分解
ホスファチドと水とケ混和し、次いで油部分とスラッジ
部分とに分離１−ることによって起こり、このスラッジ
部分は就中ガム例えはレシチンＺ含有する。しかしなが
ら、米１刊特許第４．０４９，６８６号明細書に記載の
ような特別な脱ガム法を応用してもよい。かかる場合に
は、酸ま１こは無水物と水とを添加する前、添加中、ま
たは冷加した後に、加水分解ホスファチドを加えてよい
。米国特許第４，０４９，６８６号に記載の技法は、５
０℃以下の温度で油を油部分とスラッジ部分とに分離す
る場合に特に好適である。

レシチンを含有する水相が生成する時は、この水相を水
含量が１重量％以下にまで乾燥して、不方法の重女な副
生成物としてのレシチンを生成させることができる。詳
細には、２５重％１％以下の、更に詳細には２０Ｍ量％
以下の油含搦を有するレシチンを得ることができる。

スラッジ部分がレシチンを含有するようにしまた本方法
の一部分と１．て油を脱ガムする時は、市販の加水分解
ホスファチドの購入品に代わるものを利用できる。かか
る代用品は力（１水分解ホスファチドを低価格で製造す
ることができ、更にこれを加えるトリグリセリド油に対
して同一の特性を有する加水分解ホスファチドを供する
ことかできろ。

例えばレシチンを含有するスラッジ部分および／または
レシチンを含有する水相ば、そのどちらも直接使用する
ことができ、または乾燥して保管■７、後で再び水和す
ることができるが、酸、塩基または酵素加水分解を受け
させて、本方法に使用する加水分解ホスファチドを生成
させることができる。酵素加水分解の場合には、スラッ
ジ部分または水相の温度を約５０℃から９０°Ｃの間に
、好ま１．＜は約７００ＯＫ調整するのが好まＬ　＜、
そのＰＨを好適にはアンモニアを添加することにより、
好ま１．　＜は約７から９に上げることが好ましい。

スラッジ部分または水相を、次にホスホリパーゼＡ２を
含有する溶液と接触させ、充分に混ぜ合わせる。混合物
を例えば薄質時間容器中を通過させることによって２か
ら２０時間の充分な時間、例えば１２時間保持して、ホ
スホリパーゼを作用させる。水相の加水分解の場合には
、加水分解レシチンを直接に油と混合してよく、または
水含量が１重量％にまで乾燥して、乾燥形で油と混合す
るか若しくは使用前に再水和してもよい。加水分解レシ
チンを水利形で加える場合、この加水分解レシチンはグ
イナミツクミキサーを用いて油と混合するのが好ましい
。本発明者らは、遠心、ポンプのよう／エダイナミック
ミキサー（？′よって供される混合は、加水分解レシチ
ンな適幽に分散させるのに好適であることを経験眞よっ
て見い出Ｉ、た。スラッジ部分の加水分解の場合、スラ
ッジ部分は次に油相と加水分解レシチンを含量１すイ）
水相とに分離され、この水相は次に」二記の加水分解水
相と同様に処理することができる。

スラッジ部分から分離された油相は販売まｋは使用１２
てよいが、あるいはその中のロウを既知の方法で抽出し
てもよい。粗製のトリグリセリド油によっては、油相は
約１から２５Ｎ量％、更に詳細にば２から１０重１■％
のロウ含量を有し、しかも存在するトリグリセ１ノド油
に対して約５０から２０００ｐｐｍ　Ｐのホスファチド
含量を有する場合がある。

本発明は、本方法の生成物、詳細には油部分と油相およ
び乾燥形での水相とスラッジ部分若Ｌ　＜組成物にまで
達することを理解すべさである。

本発明は、１棟以上のロウ、極性または他のホスファチ
ド、グルコシド、がム十ムニは高融点トリグリセリドを
不純物と（７て含有するトリグリセリド油に応用するこ
とができろ。かかる油の例には、ひまわり油、紅花油、
大豆油、綿実油、ブドウ排油、トウモロコシ油、菜種油
、米勲油、獣脂および魚油１部分的硬化油およびそれら
の混合物がある。

不発ψ」の態様を次に記載するが、単に例とＩ−て示す
１こめのものである。

実施例１ ０つ含量：が１１５０　ｐｐｍで、レシチン含量が０．
５６重量％である粗製ひまわり油を、次の処置によって
脱ガムした。油を７０℃で０．６％加水分解大豆レシチ
ンと混合した。等重量の水に溶解し１こ０．０４５重量
のクエン酸を、油−レシチン混合物に加えた。生成する
混合物の温度を１５℃に下げ、１゜０−ｔｆａ％の蒸留
水を加え、生成する混合物を１５’Ｃで少なくともろ０
分間維持した。遠心分離は１５℃で容易に行なわれ、２
２ｐｐｍのＰ含量と５０　ｐｐｍ以下のロウ含量とを有
する高度に精製されたひまわり油とスラッジとが生成Ｉ
７た。スラッジを乾燥１７て分析したところ、約５１．
８重量％の移行１−た油、４７．９ｊｔ量％のレシチン
および００６重量％の水から成っていた。スラッジの油
含量は、粗製のひまわり油に関１．て約１重量％の油損
失を表わ１７て℃・た。

スラッジの乾燥ｌ−ない部分を管状熱交換器を通過させ
て、その温度を約８５°Ｇに上けた後遠心分離した。遠
心機は、約１１重量％のロウ、０．４６重量％の水、１
．９７重量％遊離脂肪酸およびＩＯ３ｐｐｍ０）Ｐを含
有する融点が６４６２°Ｃの油相を生じた。水相を乾燥
したところ、０゜６重量％の水、８０．１　重量％のレ
シチンおよび１９゜６Ｍ量％の油から成っていＬ０分離
された油相は、スラッジ中に酸初に移行した油の約７５
重量％になった。

レシチンを含有する水相ｆ次の処置を行なった。

アンモニア水溶液を加えて、そのＰＨを８に上げた。

次に、水相のレシチン含量に対して計算し１こ０．１５
重量％のパンクレアチン水溶液を、レシチンを含有する
相に加えて充分に混合ｌ、た。混合物を滞留容器中に１
２時間保持してレシチンの酵素加水分解を起こ１７た。

加水分解レシチンを含有する相は、それ以上処理するこ
となしに、大豆レシチンの代りの粗製のひまわり油に添
加することができた。上記のようにｔ７て製造した加水
分解ひまわりレシチンを用いて、粗製のひまわり油に対
する連続脱ガム法は首尾よく行なわれた。酵素加水分解
にかけたレシチンを含有する水相の量をｆＡ整して、粗
製の油に加える加水分解レシチンの必要量を供給した。

過剰のレシチン含有水相を乾燥して、重要な副生成物を
供した。力日水分解レシチン組成物は、ダイナミックミ
キザーによって粗製油と混合ｌまた。

実施例２ １０００　ｐｐｍのＰ含量、０．９％の遊離脂肪酸含量
、０．０９％の水分含量、１１０　ｐｐｍのＣａおよび
１４５　ｐｐｍの］壮を有する粗４ｑ大豆油を、次の処
置（によって脱ガムｌまた。油の一部を、等重量の蒸留
水に溶解した０、０４ｆｆｉ量ｔ、′１０クエン酸と７
０℃で混合（−た。大豆油の他の部分には、自重重昂の
蒸留水に溶解した０、０４　ＭＥ　冴％クエン酸と混合
すル前に、０．６Ｎ量％の加水分解１．〕こ犬豆ンシテ
ンを溶解ｔ−１こ。生成する混合物のそれぞれを７０′
Ｃで１０分間攪拌■７た後、２４　”ＯＫ冷却した。各
混合物眞２．２５重量％の冷蒸留水を徐々に加え１こ。

次いで両温合物を、緩やかｆ攪拌Ｉ、なから２４°Ｃ如
２から６．５時間保持ｌまた。

次（に、各混合物を２つに分けて、それらの両方から、
異なる温度でスラッジを分離Ｉ−た。スラツａｎｄ　ｄ
ｉｓｃ　）遠心機によって、油から容易に遠心分離され
た。各混合物の各部分にかけた温度は、それぞれ６５°
Ｃと２５°Ｃとであった。

油中に残っている残留Ｐ含量とスラッジと一緒に移行１
７に油についての結果を第１表に示ｌまた。

結果は、加水分解レシチンが存在すると、油中に残る極
性ホスファチドの量が減少することを示している。残留
ホスファチドの量は、低い分離温度を用いた時に最低に
なる。低い分離温度でスラッジへの油の移行が増すこと
による１ｍの更に犬ぎな油損失を補うために、スラッジ
を処理した。

２５°Ｃでの遠心分離から得た２種のスラッジを、乾燥
器を用いて９Ｄ’Ｃで１６５分間加熱しプこ。

滲出した油を、遠心分離機によって１０分間２０口０．
９の加速度で除去した。

分ｔｉｔｉ　した水相を乾燥して、油含量を評価した。

加水分解レシチンを加えなかった油から生じる水相は、
３２重量％の油を含有し、加水分解し／チンを加えた油
から生じる水相は、２９＠量％の油を官有した。

実施例 実施例２に記載の如く０．６重量％の加水分フφｆレノ
テンと０．０４重量％のクエン酸を加える大豆油の脱ガ
ムから得られブこスラッジおよび２５℃で遠心分離段に
得られたスラッジを用いて、１２０秒以下の極めて短時
間マイクロ波加熱を行なうことによって脱油法を行なっ
た。実施例４に記載のように、ｌｙＬ燥後のスラッジの
油含量は５５屯量％から２０重量％に減少した。

実施例４ 実施例２において用いたものと同じスラッジを用いて、
加熱処理は行なわずに、スラッジを５日間約２５℃の室
温に保持することによって脱油を行なった。遠心分離し
たところ、乾燥スラッジの油含量は５５重喰％から２１
重量％へ減少したことが判明した。

実施例５ 粗製のひまわり油を下記の処１シ１Ｃよって脱ガムした
。

油に対して０９口６　を量％のクエン酸欠１：１水ｒｌ
　ｍとして、７０″Ｃｏ）′／ＭＬＩｌｉで油に加えた
。混合物Ｙ１２°Ｃに冷却した。油に対し〔１，８重情
％の水を前混合物と混合した後、油に対してＩＪ、８％
の加水分＋ｒＩ’（ホスファチＰヶ遠心ポンプによって
混合した。那水分解ホスファナトは、実施例１に記載の
方法により酵素的に得られた水オロした加水分解レシチ
ンの形で加えた。０．８％の加水分解ホスファチドに匹
敵させるには、約２重量％のペースト状の水和した加水
分解レシチンを要した。生成する油混合物を、１５°Ｃ
で約２時間保持した。次いで。

未だ１５′″Ｃの混合物を、油部分とスラッジ部分とに
容易に遠心分離した。

分析したところ、スラッジ部分は５４．２重量％の油含
量であった。

スラッジを５バツチに分割した。各バッチを。

それぞれ管状熱交換器乞通過させ４）ことにより６０℃
、７０°Ｃ５８０℃、９０’Ｏおよび１００“Ｃに加熱
し、その温度に約２分間保持′１−ることによって、水
相と油相とに分離した。次いで各パッチ乞遠心分離した
。それぞれの生成″１−ろ水性し／チン相を油含量につ
いて分析し５各油ロウ相をそのＰ含量について分析した
。結果を第２授に示す。

第２表 温度（％）　　　６０　７０　８０　９０　１００結果
は、有用な分離が６０′Ｃで起り、分離１Ａｕ　ｌｃか
高くなるにつれてレシチン相からのロウ／油相の分Ｎ１
ｔおよびロウ／油相からのレシチンの分離は大きくなる
ことを示している。油相からのホスファチドの分離は高
温で増加することは特に！Ｆ要である。一 実施例６ 実施例５に記載の脱ガム法によってイ匈られたスラッジ
部分の試料を、次のように処理しブこ。

２個の試料を、７０°Ｃでそれぞれ１および４時間保持
し、２個の試料を９０’Ｏでそれぞれ１および４時間保
持した。次いでそれぞれの場合において、スラッジ部分
を１０’ＯＯｒｐｍで１０分間遠心分離することによっ
て油相と水相とに分離した。

スラッジに包含される油からの油の回収率（％）につい
ての結果を第６表に示す。

第６表 時　間（時）温　度（０Ｃ）　　油回収率（％）１　　
　　　　７０　　　　　５３ ４　　　　　　７０　　　　　５０ ９０７４ ４　　　　　　９０　　　　　８２ スラツゾの６試料にマイクロ波処理を施した。

試料乞、それぞれ４１°Ｃ５６６′ｃおよび８４℃に５
．１５および４５秒間加熱した。生成するスラッジを、
ｊ　０００　ｒｐｍで１０分間遠心分離することによっ
て油相と水相とに分離した。元のスラッゾの油含量から
回収された油（％）についての結果２第４表に示す。

第４表 時　間（秒）　温　度（°Ｃ）　　油回収率（％）５　
　　　　　４１　　　　　４３ １５　　　　　　６６　　　　　４５ ４５　　　　　　８４　　　　　５９ 実施例７ 大豆油に、０．５重量％の乾燥形の市販の加水分解大豆
レシチン’ａ＝７０″Ｃで加えて混合した。次に、［］
、７７重量のクエン酸を１　＝１水溶液とし２て油と混
合して、この油を７０゛′Ｃで１０分間保持した。

生成する混合物を２５°Ｃに冷却１７た。２重敗％の水
を油と混合し、生成する混合物’ａ：　２５℃で４時間
保持した。次いで、混合物を７０’Ｃに加熱して。

直ちに遠心分離すると油部分とスラッジ部分と乞スラッ
ク部分は次の組成を有した：２６重量％の水、６１％の
油および４６％のホスファチドスラッジ部分の試料を、
実施例乙のように、２試料’Ｌ７０℃でそれぞれ１およ
び４時間保持し、２試料を９０℃でそれぞれ１および４
時間保持し。

各試料を１０００　ｒｐｍで１０分間遠心分離すること
によって、油相と水相とに分離した。スラッジに包含さ
れる油からの油の回収率（％）についての結果を第５表
に示す。

第５表 時間（時）　　温度（’Ｃ）　　油回収率（％）１　　
　　　　７０　　　　　１５ ４　　　　　　７０　　　　　１６ １　　　　　　９０　　　　　３９ ４　　　　　　９０　　　　　３６ スラツジの６試料についてマイクロ波処理を施した。ろ
試料を４５℃、５９°Ｃおよび８０６Ｃにそれぞれ５．
１５および４５秒間加熱した。各スラッジを１０００　
ｒｐｍで１０分間遠心分離することによって油相と水相
とに分離した。油［司耳又率（％）についての結果を第
６表に示す。

第　　６　　表 時間（秒）　温）隻（°Ｃ）　　　油回ル又率（％）５
　　　　　　　　４５　　　　　　　２７１５　　　　
　　　　５９　　　　　　　３４４５　　　　　　　　
８０　　　　　　　４８代理人浅村　皓

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）　　加水分ｊ！ｌ’ｌ　したホスファチドと水を
   トリグリセリド沖と混合し、油を油汐１分とスラッジ部
   分とに分離し、スラッジ部分ケ水相と油相とに分１１ｉ
   ｆｌ−することを特徴と１−る、トリグリセリド油から
   不純物乞除去１−る方法。 （２）　　沖を５０℃以下の温度で油部分とスラッジ部
   分とに分前する、特許請求の範囲第１珀記載の方υ−８ （３）油を２５°０以下の雪９度で油７Ｘ＋Ｘ分とスラ
   ッジ部分とに分離する、牲許訂ｊ求の範囲第２頂＝ｒ載
   の方法。 （４）　　油を１００Ｃ以下の温度で油部分とスラッジ
   部分とに分離する、特許請求の咄に囲第６葉記載の方法
   。 （５）　　スラッジ部分を室温で約１１１’！、ｉ間か
   ら約１２０時間維掲して、スラッジ部分から油相を滲出
   させることによって油相乞スラッジ部分から分前する、
   特許請求の範囲第１項〜第４項の（・ず牙１か１９に記
   載の方法。 （６）　　スラッジ部分を４０から１４０°Ｇの臨度に
   維持することによって油相をスラッジ部分から分離する
   、特許請求の範囲第１項〜第４項のいずれか１項に記載
   の方法。 （７）　　スラッジ部分を８０から１２０°Ｃの１７ｉ
   ｉ度に維持することによって、油相をスラッジ部分から
   分離する、特許請求の範囲第６珀記載の方法。 （８）　　スラッジ部分の温度を熱交換器を通過させる
   かまたはマイクロ波加熱の使用によって上昇させろ、特
   許請求の範囲第６項または第７項記載、の方法。 （９）スラッジ部分χ層流条件下でパイ″７″′装置を
   通過さぜる、特許：！：求の範囲第５項〜第８　）Ｍの
   いずれか１ｍに配、載の方法。 ａＯ）　　スラッジ部分ン遠心分離して、油相と水相と
   にする、特許請求の範囲第１項〜第９項のいずれか１項
   に記載の方法。 （印　池に対して０．０１から１５重量％の加水分解し
   たホスファチドを油と混合１″る、特許請求の範囲第１
   項〜第１０項のいずれか１項に記載の方法。 ｕ２）　　油に対して０．２から５ｖ量％の加水分解し
   たホスファチドを油と混合する、特許請求の範囲第１１
   項記載の方法。 （１３）加水分解したホスファチドを乾燥形または水和
   膨でのトリ汐゛リセリド油と混合する特許請求の範囲第
   １争〜第１２項のいずれか１項に記載の方法。 α４）加水分解したホスファチドをダイナミックミキザ
   ーを用いて油と混合する、特許請求の範囲第１項〜第１
   ３項のいずれか１順に記載の方法。 Ｔｉ５）　　０．０１から１５’１ｔ４Ｔｒ％の水をト
   リグリセリド油と混合する特許請求の範囲第１　Ｕ−ｉ
   −第１４項のいずれか１不に記載の方法。 （１６１スラッジ部分を乾燥して、次に油相と水相とに
   分ｍ′ｆる前に男鹿水和する、特許請求の範囲第１項〜
   第１５頂のいずれか１項に記載の方法。 ０η　トリｉ゛リセリド油を油相と水相とに分離する１
   項〜第１６項のいずれか１拍に記載の方法。 い　油を特徴とする特許請求の＠１囲第１項〜第１７項
   のいずれか１項に記載の方法。 （１９）　　水相を乾燥して、水分含量が約１重量％以
   下のレシチンを生成させる、特許請求の範囲第１８項記
   載の方法。 （２０）　　スラッジ部分または水相を処理して、加水
   分解したレシチンを含有する組成物欠生成きせる、特許
   請求の範囲第１８頓記載の方法。 （２１）　　スラッジ部分または水相を酵素的に処理す
   る、特許請求の範囲第２０更＝ｂ載の方法。 （２２）　　スラッジ部分または水相のｐＨ’ｔ７と９
   の間に上げて、スラッジ部分または水相をホスホリパー
   ゼＡ２と接触させる、特許請求の範囲第２１項記載の方
   法。 （２３）　　加水分解したレシチンを含有する水相を、
   水分含量が１重部％以下にまで乾燥１−ろ特許請求の範
   囲第２０項〜第２２項のいずれか１項に記載の方法。 （２４）　　油と混合した加水分解ホスファチドが上記
   の加水分解レシチンからなる、特許請求の範囲第２０ｍ
   〜第２６狛のいずれか１項に記載の方法。 （２５１２０°Ｇにおいて１モル水溶液で測定したＰＨ
   カー少なくとも０．５である酸または酸、無水物を油に
   分散し、こうして得らハた混合物中には油の重量の０．
   ２から５％の水が分散され”Ｃ：＋６す、生成１−る混
   合物を油部分とスラッジ部分とに分離する前に少量ｆ（
   とも５分間４０°Ｃ以下の福、度に維持する、特許請求
   の範囲第１８項〜第２４項のいずれか１項に言１：載の
   方法。 １２Ｔｉｊ　　）　リ／７”　Ｉ）セリド油が、ひまわ
   り油、紅花油、大豆油、綿実油、ブドウ抽油、トウモロ
   コシ油、ナタネ油、米枦油、獣用イおよび魚油、および
   それらの混合物からなる群から選択される、上言己特許
   請求の範囲第１ＪＪ〜第２５浄のいず牙１か１項に記載
   の方法。