JPH0228635B2 - - Google Patents

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JPH0228635B2
JPH0228635B2 JP59053406A JP5340684A JPH0228635B2 JP H0228635 B2 JPH0228635 B2 JP H0228635B2 JP 59053406 A JP59053406 A JP 59053406A JP 5340684 A JP5340684 A JP 5340684A JP H0228635 B2 JPH0228635 B2 JP H0228635B2
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JP
Japan
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oil
sludge
sludge portion
hydrolyzed
phase
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JP59053406A
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JPS59179596A (ja
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Georugu Augusuteinusu Pauritsutsu Berunharuto
Korunerisu Segerusu Yakobusu
Yohanesu Supitsutsu Aruberuto
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Unilever NV
Original Assignee
Unilever NV
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Publication date
Application filed by Unilever NV filed Critical Unilever NV
Publication of JPS59179596A publication Critical patent/JPS59179596A/ja
Publication of JPH0228635B2 publication Critical patent/JPH0228635B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00—Refining fats or fatty oils
    • C11B3/006—Refining fats or fatty oils by extraction

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Beans For Foods Or Fodder (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、トリグリセリド油から不純物を除去
する方法と、この方法によつて得られるトリグリ
セリド油および他の生成物に関する。 トリグリセリド油は、重要な原料である。これ
らは主として脂肪酸のトリグリセリドから成つて
いるが、通常は着色物質、糖、グルコシド、ロ
ウ、遊離脂肪酸、金属、およびホスフアチドのよ
うな少量成分を含有する。これらの少量成分のい
くつかは少量または多量に好ましく除去される。
少量成分のうち特に重要で価値がある群は、ホス
フアチドによつて形成される。 「脱ガム」は、就中ホスフアチドがトリグリセ
リド油から除去される工程に与えられた名前であ
る。簡単な脱ガム工程は単に水をトリグリセリド
油と混合して、生成する混合物を油成分と、就中
いくつかのガムまたはホスフアチドを含有する水
性成分とは分離することから成つている。かかる
工程の例はChemical Abstracts第522398号にあ
げられており、米糖油に対する水脱ガム工程が記
載されている。米糖油は高比率のロウを含有し、
Chemical Abstracts第522398号に記載の工程は、
油／水混合物を加熱してガムを水和し、次いで混
合物を徐冷してロウ結晶が合体して水性成分から
分離させることから成る。分離した水性またはス
ラツジ成分を再加熱することにより、伴出油と共
にロウも抽出することができると言われている。 粗製のトリグリセリド油中に存在するホスフア
チドは、しかしながら２つのクラス、すなわち水
和性ホスフアチドと非水和性ホスフアチドとに区
分することができる。単純な水脱ガムでは、第一
のクラス、すなわち水和性ホスフアチドは除去さ
れるが、第二のクラスは除去されない。非水和性
ホスフアチドの除去は、伝統的に大問題であつ
た。 油から非水和性ホスフアチドを除去するように
設計された通常の脱ガム工程では、粗製の油を最
初にH2Oで処理して水和性ホスフアチドを水和
してスラツジを形成させ、これは、次に例えば遠
心分離によつて除去することができる。この予め
脱灰した、通常は未だ約0.5％の非水和性ホスフ
アチドを含有する油に、例えば非水和性ホスフア
チドを水和性のものに変換する作用のあるリン酸
を加える。次いで、水酸化アルカリ水溶液を加え
てホスフアチドを除去し、遊離の脂肪酸を中和す
る。その後、こうして生成したソーダ油滓を遠心
分離によつて中和した油から分離する。次いで、
油を通常は漂白土類を用いて漂白し、蒸気ストリ
ツピングによつて脱臭する。 上記工程には、多くの不利な点がある。中和段
階では、前段階で加えたH3PO4を中和するのに
割増し量のアルカリが必要である。更に、非水和
性ホスフアチドからのCaおよびMg塩は、油から
ソーダ油滓を分離するのに用いられる遠心機をす
ぐに汚してしまうことがある。従つて、遠心機は
頻繁に清掃しなければならず、生産損失に至る。
油がスラツジと一緒に移行することによる油損失
もある。ホスフアチド、糖、グリセロールおよび
他の除去される少量成分もソーダ油滓中に入り込
んで石ケン分離工程を複雑にし、これらの工程か
らの水層に有機物質が混入することもある。 これらの不利な点のいくつかを克服する試み
は、米国特許第4162260号明細書に記載され、脱
ガムの前に水和性ホスフアチドの濃度を増加する
ことによりトリグリセリド油から不純物を除くこ
とが提案されている。油に対して約0.01から５重
量％の水和性ホスフアチドを添加すると、非水和
性ホスフアチドだけでなく、糖、ステロールグル
コシド、グリセロール、タンパク質、ロウなどの
油中に存在する他の不純物も除去され易くなると
いわれる。選択される脱ガム工程の型は、就中油
中に存在する非水和性ホスフアチドの量に依存す
る。パーム油、パーム核油またはやし油のような
非水和性ホスフアチドを全く含有しないかまたは
ごく僅かの量だけ含有する油では、添加した水和
性ホスフアチドを単純な水脱ガム段階によつて除
去するのが好ましい。しかしながら、大豆油、ひ
わまり油、菜種油、および亜麻仁油のような非水
和性ホスフアチドを含有する油では、米国特許第
4049686号明細書に記載のような脱ガム法を用い
るのが好ましい。 米国特許第4049686号明細書には、非水和性ホ
スフアチドを水和性ホスフアチドに転換するのに
濃酸または無水物の使用が記載されている。上記
酸または無水物で油を処理した後、0.2から５重
量％の水を得られた混合物に分散させる。油、酸
または無水物、および水の混合物を、少なくとも
５分間40℃以下の温度に維持する。この処理の
後、形成された水性スラツジは、例えば遠心分離
によつて分離することができる。しかしながら、
低温、例えば40℃以下では、分離を40℃以上の温
度で行なう場合よりも水和ホスフアチド構造がよ
り多くの油を包含し、例えば極性タイプのホスフ
アチドや固体化したロウなどが遠心機の作用を妨
害する危険性がある。従つて、油損失および他の
生産上の難点を出来る限り低くするため、多くの
場合混合物を60から90℃の範囲の温度に加熱した
後、直ちに混合物の遠心分離を行なうことによつ
て分離している。しかしながら、例えばロウ、グ
ルコシド、およびいくつかの極性タイプのホスフ
アチドのような化合物を油から除去しなければな
らない場合には、分離前の加熱は好ましくない。
これらの成分は、混合物を約40℃以上の温度に加
熱すると、油中で非常に速やかに溶解または融解
する。従つて高度に精製した油が所望な時は、40
℃という最高分離温度を受け入れなければなら
ず、それ故油損失が高くしかもこれにまつわる作
業上の問題も受け入れなければならない。 このように脱ガム工程のような油精製工程に
は、就中スラツジ中への移行による油損失による
問題がある。高級油を得るために低分離温度を用
いる時は、問題は特に激しくなる。 本発明の第一の態様によれば、粗製トリグリセ
リド油と、20〜80重量％加水分解したホスフアチ
ドと、酸又は無水物と、水とを混合し、 当該混合物を粗製トリグリセリド油部分と、不
純物、水および伴出油を含むスラツジ部分とに分
離し、 スラツジ部分を水相と油相とに分離することを
特徴とする不純物除去方法。を供する。 スラツジ部分の組成は、トリグリセリド油の出
所に依存する。しかしながら該部分は、就中１種
以上の移行した油、ロウ、ガム、グルコシド、極
性ホスフアチドなどと水を含有する。このスラツ
ジは更に、粗製油中に自然に存在するかまたは例
えば硬化によつて選択的に誘導された高融点トリ
グリセリドを固形状で含有する。本発明者等は、
加水分解ホスフアチドを使用すると、例えば固形
ロウを含有するスラツジをかかるロウを分散状態
に維持することによつて分離することが容易にな
り、しかも例えばスラツジ部分に分離される極性
ホスフアチドの量を増すことができることを見い
出した。従つてロウを含有するスラツジ部分の改
良された分離能は、ロウを含有する油において遭
遇する問題のいくつかを改良することができる。
本方法は、従つて50℃以下の温度で、好ましくは
40℃以下、更に好ましくは25℃以下または10℃の
温度で、油を油部分とスラツジ部分とに分離する
のに好適である。最低温度は系の限界によつて設
定されるが−５℃以下にならないのが好ましい。 スラツジ部分を水相と油相に分離することによ
り、スラツジ部分へ移行した油を少なくとも部分
的に回収することができ、この分離は加水分解ホ
スフアチドの存在によつて促進することができ
る。油相は油からなり、ロウのような油溶性物質
や移行した水およびレシチンを含有する。逆に、
水相は水からなり、レシチンや移行した油および
油溶性物質を含有する。 加水分解ホスフアチドが存在すると、油相中に
含有されるレシチンの量と水相中に含有される油
の量は更に減少する。例えば、レシチンを含有す
る水相は、乾燥状態で約25重量％以下、更には20
重量％以下の油を含有するものが得られ、油相
は、約2000ppm以下のＰ、好ましくは1000ppm以
下のＰ、更に好ましくは500ppm以下のｐを含有
するものが得られる。 油相は、スラツジ部分を室温に約１から約120
時間維持してスラツジ部分から油相を滲出させる
ことによつて、スラツジ部分から分離するのが好
ましい。また、スラツジ部分を50から140℃の温
度に、好ましくは80から120℃の温度に維持する
ことによつても、油相をスラツジ部分から分離で
きる。スラツジ部分は、例えばプレート熱交換器
または管熱交換器のような熱交換器を通過させる
ことにより、あるいはマイクロ波加熱の使用によ
り昇温するのが好適である。マイクロ波加熱を用
いる時、50℃以下の温度、例えば40から50℃の温
度を用いることが可能である。室温または高温に
維持したスラツジ部分を、層流でパイプ装置を通
過させるのが好ましい。スラツジ部分の油相と水
相とへの分離は、従つて溶媒の添加なしに行なう
のが最も好ましい。スラツジ部分の粘度は、所望
ならばトリグリセリド油の試料と混合することに
よつて減少させるのが好ましい。油のスラツジ部
分に対する適当な比率は10：１から１：10の範囲
にある。 スラツジ部分を遠心分離によつて油相と水相に
分離するのが好ましい。また沈降も用いられる。
任意にはスラツジ部分を１重量％以下の水分含量
にまで乾燥し、次いで油相と水相へ分離する前に
再度水和することができる。 油と混合する加水分解ホスフアチドの量は、就
中油の組成によつて変る。しかしながら、油に対
して0.01から15重量％の加水分解ホスフアチドを
油と混合するのが好ましい。更に好ましくは、
0.2から５重量％の加水分解ホスフアチドを油と
混合する。加水分解ホスフアチドは、乾燥形また
は水和形で油と混合することができる。 油と混合する水の量は、例えば油に対して0.01
から15重量％の範囲とすることができる。加水分
解ホスフアチドを油と混合する前または後に、水
を油と混合してもよい。また、水の一部を加水分
解ホスフアチドを油と混合する前に混合し、一部
を加水分解ホスフアチドを油と混合した後に混合
してよい。加水分解ホスフアチドを水和形で混合
する時は、少なくとも一部の、好ましくは全部の
水を加水分解ホスフアチドを水和するのに用い
て、従つて加水分解ホスフアチドと一緒に加え
る。加水分解ホスフアチドを水和形で混合する場
合には、ダイナミツクミキサー、例えば遠心ポン
プによつて油と混合するのが好ましい。加水分解
ホスフアチドを乾燥形で混合する時は、加水分解
ホスフアチドを油と混合した後で水を油と混合す
るのが好ましい。 「加水分解ホスフアチド」は少なくとも部分的
に加水分解したホスフアチドを意味する。ホスフ
アチドは20から80重量％が加水分解されているの
が好適である。更にヒドロキシル化、アシル化ま
たは他の修飾を受けた加水分解ホスフアチドを用
いてもよい。分留した加水分解ホスフアチド、ホ
スフアチドの加水分解分留または合成の加水分解
ホスフアチドを用いてもよい。 本発明において使用するために加水分解される
ホスフアチドは、植物性トリグリセリド油または
卵黄のような天然源から得られる。加水分解は、
例えば酸性または塩基性条件でまたは酵素的に行
なうことができる。 加水分解ホスフアチドは購入してもよい。 本方法において用いられるトリグリセリド油が
ガムを含有する時は、油を適当に脱ガムする。脱
ガムは加水分解ホスフアチドと水とを混和し、次
いで油部分とスラツジ部分とに分離することによ
つて起こり、このスラツジ部分は就中ガム例えば
レシチンを含有する。しかしながら、米国特許第
4049686号明細書に記載のような特別な脱ガム法
を応用してもよい。かかる場合には、酸または無
水物と水とを添加する前、添加中、または添加し
た後に、加水分解ホスフアチドを加えてよい。米
国特許第4049686号に記載の技法は、50℃以下の
温度で油を油部分とスラツジ部分とに分離する場
合に特に好適である。 レシチンを含有する水相が生成する時は、この
水相を水含量が１重量％以下にまで乾燥して、本
方法の重要な副生成物としてのレシチンを生成さ
せることができる。詳細には、25重量％以下の、
更に詳細には20重量％以下の油含量を有するレシ
チンを得ることができる。 スラツジ部分がレシチンを含有するようにした
本方法の一部分として油を脱ガムする時は、市販
の加水分解ホスフアチドの購入品に代わるものを
利用できる。かかる代用品は加水分解ホスフアチ
ドを低価格で製造することができ、更にこれを加
えるトリグリセリド油に対して同一の特性を有す
る加水分解ホスフアチドを供することができる。 例えばレシチンを含有するスラツジ部分およ
び／またはレシチンを含有する水相は、そのどち
らも直接使用することができ、または乾燥して保
管し、後で再び水和することができるが、酸、塩
基、または酵素加水分解を受けさせて、本方法に
使用する加水分解ホスフアチドを生成させること
ができる。酵素加水分解の場合には、スラツジ部
分または水相の温度を約50℃から90℃の間に、好
ましくは約70℃に調整するのが好ましく、そのPH
を好適にはアンモニアを添加することにより、好
ましくは約７から９に上げることが好ましい。ス
ラツジ部分または水相を、次にホスホリパーゼ
A2を含有する溶液と接触させ、充分に混ぜ合わ
せる。混合物を例えば滞留時間容器中を通過させ
ることによつて２から20時間の充分な時間、例え
ば12時間保持して、ホスホリパーゼを作用させ
る。水相の加水分解の場合には、加水分解レシチ
ンを直接に油と混合してよく、または水含量が１
重量％にまで乾燥して、乾燥形で油と混合するか
若しくは使用前に再水和してもよい。加水分解レ
シチンを水和形で加える場合、この加水分解レシ
チンはダイナミツクミキサーを用いて油と混合す
るのが好ましい。本発明者らは、遠心ポンプのよ
うなダイナミツクミキサーによつて供される混合
は、加水分解レシチンを適当に分散させるのに好
適であることを経験によつて見い出した。スラツ
ジ部分の加水分解の場合、スラツジ部分は次に油
相と加水分解レシチンを含有する水相とに分離さ
れ、この水相は次に上記の加水分解水相と同様に
処理することができる。 スラツジ部分から分離された油相は販売または
使用してよいが、あるいはその中のロウを既知の
方法で抽出してもよい。粗製のトリグリセリド油
によつては、油相は約約１〜25重量％、更に詳細
には２から10重量％のロウ含量を有し、しかも存
在するトリグリセリド油に対して約50から
2000ppmPのホスフアチド含量を有する場合があ
る。 本発明は、本方法の生成物、詳細には油部分と
油相および乾燥形での水相とスラツジ部分若しく
は水相から誘導される乾燥して水和したレシチン
組成物にまで達することを理解すべきである。 本発明は、１種以上のロウ、極性または他のホ
スフアチド、グルコシド、ガムまたは高融点トリ
グリセリドを不純物として含有するトリグリセリ
ド油に応用することができる。かかる油の例に
は、ひまわり油、紅花油、大豆油、綿実油、ブド
ウ種油、トウモロコシ油、菜種油、米糠油、獣脂
および魚油、部分的硬化油およびそれらの混合物
がある。 本発明の態様を次に記載するが、単に例として
示すためのものである。 実施例 １ ロウ含量が1150ppmで、レシチン含量が0.56重
量％である粗製ひまわり油を、次の処置によつて
脱ガムした。当該油を70℃で0.6％加水分解大豆
レシチンと混合した。等重量の水に溶解した
0.045重量のクエン酸を、当該油―レシチン混合
物に加えた。生成する混合物の温度を15℃に下
げ、1.0重量％の蒸留水を加え、生成する混合物
を15℃で少なくとも30分間維持した。遠心分離は
15℃で容易に行なわれ、22ppmのＰ含量と50ppm
以下のロウ含量とを有する高度に精製されたひま
わり油とスラツジとが生成した。スラツジを乾燥
して分析したところ、約51.8重量％の移行した
油、47.9重量％のレシチンおよび0.3重量％の水
から成つていた。スラツジの油含量は、粗製のひ
まわり油に関して約１重量％の油損失を表わして
いた。 スラツジの乾燥しない部分を管状熱交換器を通
過させて、その温度を約85℃に上げた後遠心分離
した。遠心機は、約11重量％のロウ、0.46重量％
の水、1.97重量％遊離脂肪酸および108ppmのＰ
を含有する融点が64.2℃の油相を生じた。水相を
乾燥したところ、0.3重量％の水、80.1重量％の
レシチンおよび19.6重量％の油から成つていた。
分離された油相は、スラツジ中に最初に移行した
油の約75重量％になつた。 レシチンを含有する水相に次の処置を行なつ
た。アンモニア水溶液を加えて、そのPHを８に上
げた。次に、水相のレシチン含量に対して計算し
た0.15重量％のパンクレアチン水溶液を、レシチ
ンを含有する相に加えて充分に混合した。混合物
を滞留容器中に12時間保持してレシチンの酵素加
水分解を起こした。 加水分解レシチンを含有する相は、それ以上処
理することなしに、大豆レシチンの代りの粗製の
ひまわり油に添加することができた。上記のよう
にして製造した加水分解ひまわりレシチンを用い
て、粗製のひまわり油に対する連続脱ガム法は首
尾よく行なわれた。酵素加水分解にかけたレシチ
ンを含有する水相の量を調整して、当該粗製油に
加える加水分解レシチンの必要量を供給した。過
剰のレシチン含有水相を乾燥して、重要な副生成
物を供した。加水分解レシチン組成物は、ダイナ
ミツクミキサーによつて粗製油と混合した。 実施例 ２ 1000ppmのＰ含量、0.9％の遊離脂肪酸含量、
0.09％の水分含量、110ppmのCaおよび145ppmの
Mgを有する粗製大豆油を、次の処置によつて脱
ガムした。当該油の一部を、等重量の蒸留水に溶
解した0.04重量％クエン酸と70℃で混合した。大
豆油の他の部分には、自重重量の蒸留水に溶解し
た0.04重量％クエン酸と混合する前に、0.3重量
％の加水分解した大豆レシチンを溶解した。生成
する混合物のそれぞれを70℃で10分間撹拌した
後、24℃に冷却した。各混合物に2.25重量％の冷
蒸留水を徐々に加えた。次いで両混合物を、緩や
かに撹拌しながら24℃に２から3.5時間保持した。 次に、各混合物を２つに分けて、それらの両方
から、異なる温度でスラツジを分離した。スラツ
ジは、小規模用ボール・アンド・デイスク
（bowl and disc）遠心機によつて、油から容易
に遠心分離された。各混合物の各部分にかけた温
度は、それぞれ65℃と25℃とであつた。 油中に残つている残留Ｐ含量とスラツジと一緒
に移行した油についての結果を第１表に示した。
【表】 結果は、加水分解レシチンが存在すると、油中
に残る極性ホスフアチドの量が減少することを示
している。残留ホスフアチドの量は、低い分離温
度を用いた時に最低になる。低い分離温度でスラ
ツジへの油の移行が増すことによる他の更に大き
な油損失を補うために、スラツジを処理した。 25℃で遠心分離から得た２種のスラツジを、乾
燥器を用いて90℃で165分間加熱した。滲出した
油を、遠心分離機によつて10分間2000ｇの加速度
で除去した。 分離した水相を乾燥して、当該油含量を評価し
た。加水分解レシチンを加えなかつた油から生じ
る水相は、32重量％の当該油を含有し、加水分解
レシチンを加えた油から生じる水相は、29重量％
の油を含有した。 実施例 ３ 実施例２に記載の如く0.3重量％の加水分解レ
シチンと0.04重量％のクエン酸を加える大豆油の
脱ガムから得られたスラツジおよび25℃で遠心分
離後に得られたスラツジを用いて、120秒以下の
極めて短時間マイクロ波加熱を行なうことによつ
て脱油法を行なつた。実施例４に記載のように、
乾燥後のスラツジの油含量は55重量％から20重量
％に減少した。 実施例 ４ 実施例２において用いたものと同じスラツジを
用いて、加熱処理は行なわずに、スラツジを５日
間約25℃の室温に保持することによつて脱油を行
なつた。遠心分離したところ、乾燥スラツジの油
含量は55重量％から21重量％へ減少したことが判
明した。 実施例 ５ 粗製のひまわり油を下記の処置によつて脱ガム
した。 油に対して0.06重量％のクエン酸を１：１水溶
液として、70℃の温度で油に加えた。混合物を
120℃に冷却した。油に対して1.8重量％の水を油
混合物と混合した後、油に対して0.8％の加水分
解ホスフアチドを遠心ポンプによつて混合した。
加水分解ホスフアチドは、実施例１に記載の方法
により酵素的に得られた水和した加水分解レシチ
ンの形で加えた。0.8％の加水分解ホスフアチド
に匹敵させるには、約２重量％のペースト状の水
和した加水分解レシチンを要した。生成する油混
合物を、15℃で約２時間保持した。次いで、未だ
15℃の混合物を、油成分とスラツジ部分とに容易
に遠心分離した。 分析したところ、スラツジ部分は54.2重量％の
油含量であつた。 スラツジを５バツチに分割した。各バツチを、
それぞれ管状熱交換器を通過させることにより60
℃、70℃、80℃、90℃および100℃に加熱し、そ
の温度に約２分間保持することによつて、水相と
油相とに分離した。次いで各バツチを遠心分離し
た。それぞれの生成する水性レシチン相を油含量
について分析し、各油ロウ相をそのＰ含量につい
て分析した。結果を第２表に示す。
【表】 結果は、有用な分離が60℃で起り、分離温度が
高くなるにつれてレシチン相からのロウ／油相の
分離およびロウ／油相からのレシチンの分離は大
きくなることを示している。油相からのホスフア
チドの分離は高温で増加することは特に重要であ
る。 実施例 ６ 実施例５に記載の脱ガム法によつて得られたス
ラツジ部分の試料を、次のように処理した。 ２個の試料を、70℃でそれぞれ１および４時間
保持し、２個の試料を90℃でそれぞれ１および４
時間保持した。次いでそれぞれの場合において、
スラツジ部分を1000rpmで10分間遠心分離するこ
とによつて油相と水相とに分離した。スラツジに
包含される油からの油の回収率（％）についての
結果を第３表に示す。
【表】 スラツジの３試料にマイクロ波処理を施した。
試料を、それぞれ41℃、66℃および84℃に５，15
および45秒間加熱した。生成するスラツジを、
1000rpmで10分間遠心分離することによつて油相
と水相とに分離した。元のスラツジの油含量から
回収された油（％）についての結果を第４表に示
す。
【表】 実施例 ７ 大豆油に、0.5重量％の乾燥形の市販の加水分
解大豆レシチンを70℃で加えて混合した。次に、
0.7重量％のクエン酸を１：１水溶液として油と
混合して、この油を70℃だ10分間保持した。生成
する混合物を25℃に冷却した。２重量％の水を油
と混合し、生成する混合物を25℃で４時間保持し
た。次いで、混合物を70℃に加熱して、直ちに遠
心分離すると油部分とスラツジ部分とを生成し
た。 スラツジ部分は次の組成を有した：26重量％の
水、31％の油および43％のホスフアチド スラツジ部分の試料を、実施例６のように、２
試料を70℃でそれぞれ１および４時間保持し、２
試料を90℃でそれぞれ１および４時間保持し、各
試料を1000rpmで10分間遠心分離することによつ
て、油相と水相とに分離した。スラツジに包含さ
れる油からの油の回収率（％）についての結果を
第５表に示す。
【表】 スラツジの３試料についてマイクロ波処理を施
した。３試料を45℃、59℃および80℃にそれぞれ
５，15および45秒間加熱した。各スラツジを
1000rpmで10分間遠心分離することによつて油相
と水相とに分離した。油回収率（％）についての
結果を第６表に示す。
【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 不純物としてワツクス、ホスフアチド、グル
    コシド、ガム、高融点トリグリセリドから成るグ
    ループの一以上を含む、動物又は植物系粗製トリ
    グリセリド油から前記不純物を除去する方法であ
    つて、 前記粗製トリグリセリド油と、20〜80重量％加
    水分解したホスフアチドと、酸又は無水物と、水
    とを混合するに当り、前記加水分解ホスフアチド
    を加える前か後もしくは加えながら前記酸又は無
    水物を加えることによつて混合し、 当該混合物を粗製トリグリセリド油部分と、前
    記不純物、水および伴出油を含むスラツジ部分と
    に分離し、 前記スラツジ部分を水相と油相とに分離するこ
    とを特徴とする不純物除去方法。 ２ 前記粗製トリグリセリド油を50℃以下の温度
    で油部分とスラツジ部分とに分離する、特許請求
    の範囲第１項記載の方法。 ３ 前記粗製トリグリセリド油を25℃以下の温度
    で油部分とスラツジ部分とに分離する、特許請求
    の範囲第２項記載の方法。 ４ 前記粗製トリグリセリド油を10℃以下の温度
    で油部分とスラツジ部分とに分離する、特許請求
    の範囲第３項記載の方法。 ５ 前記スラツジ部分を室温で約１時間から約
    120時間維持して、該スラツジ部分から油相を滲
    出させることによつて油相を該スラツジ部分から
    分離する、特許請求の範囲第１項〜第４項のいず
    れか１項に記載の方法。 ６ 前記スラツジ部分を40から140℃の温度に維
    持することによつて油相を該スラツジ部分から分
    離する、特許請求の範囲第１項〜第４項のいずれ
    か１項に記載の方法。 ７ 前記スラツジ部分を80から120℃の温度に維
    持することによつて、油相を該スラツジ部分から
    分離する、特許請求の範囲第６項に記載の方法。 ８ 前記スラツジ部分の温度を熱交換器を通過さ
    せるかまたはマイクロ波加熱の使用によつて上昇
    させる、特許請求の範囲第６項または第７項記載
    の方法。 ９ 前記スラツジ部分を層流条件下でパイプ装置
    を通過させる、特許請求の範囲第５項〜第８項の
    いずれか１項に記載の方法。 １０ 前記スラツジ部分を遠心分離して、油相と
    水相とにする、特許請求の範囲第１項〜第９項の
    いずれか１項に記載の方法。 １１ 前記粗製トリグリセリド油に対して0.01か
    ら15重量％の加水分解したホスフアチドを加え
    る、特許請求の範囲第１項〜第１０項のいずれか
    １項に記載の方法。 １２ 前記粗製トリグリセリド油に対して0.2か
    ら５重量％の加水分解したホスフアチドを加え
    る、特許請求の範囲第１１項記載の方法。 １３ 前記加水分解したホスフアチドを乾燥形ま
    たは水和形での前記粗製トリグリセリド油と混合
    する特許請求の範囲第１項〜第１２項のいずれか
    １項に記載の方法。 １４ 前記加水分解したホスフアチドをダイナミ
    ツクミキサーを用いて前記粗製トリグリセリド油
    と混合する、特許請求の範囲第１項〜第１３項の
    いずれか１項に記載の方法。 １５ 0.01から15重量％の水を前記粗製トリグリ
    セリド油と混合する特許請求の範囲第１項〜第１
    ４項のいずれか１項に記載の方法。 １６ 前記スラツジ部分を乾燥して、次に油相と
    水相とに分離する前に再度水和する、特許請求の
    範囲第１項〜第１５項のいずれか１項に記載の方
    法。 １７ 前記粗製トリグリセリド油を油相と水相と
    に分離する前に前記スラツジ部分と混合する、特
    許請求の範囲第１項〜第１６項のいずれか１項に
    記載の方法。 １８ 前記粗製トリグリセリド油を脱ガムする、
    特許請求の範囲第１項〜第１７項のいずれか１項
    に記載の方法。 １９ 前記水相を乾燥して、水分含量が約１重量
    ％以下のレシチンを生成させる、特許請求の範囲
    第１８項に記載の方法。 ２０ 前記スラツジ部分または前記水相を処理し
    て、加水分解したレシチンを含有する組成物を生
    成させる、特許請求の範囲第１８項記載の方法。 ２１ 前記スラツジ部分または前記水相を酵素的
    に処理する、特許請求の範囲第２０項記載の方
    法。 ２２ 前記スラツジ部分または前記水相のPHを７
    と９の間に上げて、該スラツジ部分または該水相
    をホスホリパーゼA2と接触させる、特許請求の
    範囲第２１項記載の方法。 ２３ 前記加水分解したレシチンを含有する前記
    水相を、水分含量が１重量％以下にまで乾燥する
    特許請求の範囲第２０項〜第２２項のいずれか１
    項に記載の方法。 ２４ 前記粗製トリグリセリド油と混合した前記
    加水分解ホスフアチドが前記加水分解レシチンか
    らなる、特許請求の範囲第２０項〜第２３項のい
    ずれか１項に記載の方法。 ２５ 20℃において１モル水溶液で測定したPHが
    少なくとも0.5である酸または酸無水物を前記粗
    製トリグリセリド油に分散し、こうして得られた
    混合物中に油に対し0.2から５重量％の水を分散
    し、生成する混合物を油部分とスラツジ部分とに
    分離する前に少なくとも５分間40℃以下の温度に
    維持する、特許請求の範囲第１８項〜第２４項の
    いずれか１項に記載の方法。 ２６ 前記粗製トリグリセリド油が、ひまわり
    油、紅花油、大豆油、綿実油、ブドウ種油、トウ
    モロコシ油、ナタネ油、米糠油、獣脂および魚
    油、およびそれらの混合物からなる群から選択さ
    れる、上記特許請求の範囲第１項〜第２５項のい
    ずれか１項に記載の方法。
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