JPS59141498A - モリブデン巨大粒または単結晶及びその製造法 - Google Patents
モリブデン巨大粒または単結晶及びその製造法Info
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- JPS59141498A JPS59141498A JP58012928A JP1292883A JPS59141498A JP S59141498 A JPS59141498 A JP S59141498A JP 58012928 A JP58012928 A JP 58012928A JP 1292883 A JP1292883 A JP 1292883A JP S59141498 A JPS59141498 A JP S59141498A
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
- C30B1/02—Single-crystal growth directly from the solid state by thermal treatment, e.g. strain annealing
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- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/14—Treatment of metallic powder
- B22F1/142—Thermal or thermo-mechanical treatment
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/045—Alloys based on refractory metals
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
- C30B1/12—Single-crystal growth directly from the solid state by pressure treatment during the growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はモリブデン巨大粒または単結晶及びその製造法
に関する。
に関する。
高温強度に優庇、耐熱材料として期待されている多結晶
モリブデンの最大の欠点は、粒界が脆いことにある。特
に室温以下での成形加工性は極めて悪く、また高温での
使用に際しても結晶粒の粗大化に伴い再結晶脆性を引き
起こし、耐熱材料としての特質を十分に発揮することが
できない。このだめ、その用途も極めて限蝙しξ―とニ
ー4 ている。粒界の全くない大きな任意形状のも′丙粒また
は単結晶ができれば、ΦC基板材料1:)子炉、核融合
炉の炉材、通常炉の発熱体、ル享(ボ、または電子部品
に使用した場合、粒界脆性がないだめ、機械的に破損す
ることがなく、消耗する1で使用が可能となり、その利
用分野は著しく拡大される。従って、粒界のないモリブ
デン巨大粒または単結晶が要望されている。
モリブデンの最大の欠点は、粒界が脆いことにある。特
に室温以下での成形加工性は極めて悪く、また高温での
使用に際しても結晶粒の粗大化に伴い再結晶脆性を引き
起こし、耐熱材料としての特質を十分に発揮することが
できない。このだめ、その用途も極めて限蝙しξ―とニ
ー4 ている。粒界の全くない大きな任意形状のも′丙粒また
は単結晶ができれば、ΦC基板材料1:)子炉、核融合
炉の炉材、通常炉の発熱体、ル享(ボ、または電子部品
に使用した場合、粒界脆性がないだめ、機械的に破損す
ることがなく、消耗する1で使用が可能となり、その利
用分野は著しく拡大される。従って、粒界のないモリブ
デン巨大粒または単結晶が要望されている。
本発明の目的はこの要望に鑑み、粒界のないモリブデン
巨大粒または単結晶、及びこれらからなる任意形状のも
のが容易に得られる製造法を提供するにあるう 本発明者らは前記目的を達成すべく研究の結果、モリブ
デンにカルシウムまたはマグネシウムの元素、あるいは
これらの両元素を縮開で0.003〜0.12原子チ、
カルシウム単独の場合は好まし7くは0.003〜0.
06原子係を含有させ、焼鈍すると、粒界のないモリブ
デン巨大粒まだは単結晶が得られること、また、モリブ
デンに前記量のカルシウム、マグネシウムを含有させた
多結晶は熱間まだは温間加工により、板状、棒状等の任
意の形状に容易に加工し得られ、得られた加工材を高温
焼鈍、例えば2000〜2300℃で1時間焼鈍すると
巨大粒または単結晶から々る大規模な材料が容易に製造
し得られる仁艮を知見し得だ。この知見にjヒて本発明
を莞!mlした。
巨大粒または単結晶、及びこれらからなる任意形状のも
のが容易に得られる製造法を提供するにあるう 本発明者らは前記目的を達成すべく研究の結果、モリブ
デンにカルシウムまたはマグネシウムの元素、あるいは
これらの両元素を縮開で0.003〜0.12原子チ、
カルシウム単独の場合は好まし7くは0.003〜0.
06原子係を含有させ、焼鈍すると、粒界のないモリブ
デン巨大粒まだは単結晶が得られること、また、モリブ
デンに前記量のカルシウム、マグネシウムを含有させた
多結晶は熱間まだは温間加工により、板状、棒状等の任
意の形状に容易に加工し得られ、得られた加工材を高温
焼鈍、例えば2000〜2300℃で1時間焼鈍すると
巨大粒または単結晶から々る大規模な材料が容易に製造
し得られる仁艮を知見し得だ。この知見にjヒて本発明
を莞!mlした。
カルシウム、マグネシウムの含有量が総計で0.003
原子チより少いと、粒界のない巨大粒まだは単結晶が得
難く、0.12原子係を超えると結晶性がかえって悪く
なる。この原因は正常粒成長に対するピンニング効果が
強大となり過ぎ粒成長を抑制するためと考えられる。
原子チより少いと、粒界のない巨大粒まだは単結晶が得
難く、0.12原子係を超えると結晶性がかえって悪く
なる。この原因は正常粒成長に対するピンニング効果が
強大となり過ぎ粒成長を抑制するためと考えられる。
その製造法は、モリブデンに所定量のカルシウム、マグ
ネシウムを混合し、(1)溶解法、(2)粉末冶金法を
利用して成形加工し、焼鈍する方法で製造し得られるが
、(1)の溶解法においては、による方法が好ましい。
ネシウムを混合し、(1)溶解法、(2)粉末冶金法を
利用して成形加工し、焼鈍する方法で製造し得られるが
、(1)の溶解法においては、による方法が好ましい。
粉末冶金法で得られた粉末焼結体(多結晶)を熱間及び
温間加工により80チ以上加工し、棒状、板状等の任意
の形状となし、これを2000〜2300℃で約1時間
高温焼鈍すると巨大粒または単結晶のものと衣し得られ
る。
温間加工により80チ以上加工し、棒状、板状等の任意
の形状となし、これを2000〜2300℃で約1時間
高温焼鈍すると巨大粒または単結晶のものと衣し得られ
る。
本発明のモリブデン巨大粒まだは単結晶はカルシウム、
マグネシウムを特定量含有させることにより、粒界のな
いものが得られるため、高温における機械的強度が優れ
、オた、溶融組語1粉末冶金法、特に粉末冶金法により
得られ同H’Q末焼結体は熱間加工及び温間加工により
容fF’f%従って、高温強度が優れ、+C基板材料、
原子炉、核融合炉の材料、通常炉の発熱体、ルツボ、ま
だは電子部品等の分野にも使用し得られると考えられる
。
マグネシウムを特定量含有させることにより、粒界のな
いものが得られるため、高温における機械的強度が優れ
、オた、溶融組語1粉末冶金法、特に粉末冶金法により
得られ同H’Q末焼結体は熱間加工及び温間加工により
容fF’f%従って、高温強度が優れ、+C基板材料、
原子炉、核融合炉の材料、通常炉の発熱体、ルツボ、ま
だは電子部品等の分野にも使用し得られると考えられる
。
実施例I
モリブデン酸化物の粉末に0〜o、io原子チのカルシ
ウム元素を湿式法により添加し、粉末冶金法を利用して
圧力4 t /caでプレスし、1800〜2000℃
で1時間焼結して粉末焼結体を製造l−だ。これを熱間
及び温間加工、すなわち、1、000〜1200℃及び
600〜300℃で加工して最終加工率80%以上の2
削x40mmx200珊の板状体を作った。これを23
00℃で1時間焼鈍12だ。その結果は表1の通りであ
った。
ウム元素を湿式法により添加し、粉末冶金法を利用して
圧力4 t /caでプレスし、1800〜2000℃
で1時間焼結して粉末焼結体を製造l−だ。これを熱間
及び温間加工、すなわち、1、000〜1200℃及び
600〜300℃で加工して最終加工率80%以上の2
削x40mmx200珊の板状体を作った。これを23
00℃で1時間焼鈍12だ。その結果は表1の通りであ
った。
表1
(注) 細粒は平均結晶粒径0.5 cm以下巨大粒は
平均結晶粒径0.5m超〜5.0α単結晶は標準板材す
べてが1つの結晶粒を示す。以下同じ。
平均結晶粒径0.5m超〜5.0α単結晶は標準板材す
べてが1つの結晶粒を示す。以下同じ。
なお、カルシウムに代えマグネシウムを使用するとほぼ
同様な結果が得られた。
同様な結果が得られた。
実施例2゜
実施例Iと同様にしてカルシウムとマグPa)さムの2
種元素を表2で示す割合で加え、峻雁゛例1と同様にし
て同じ大きさの板状体を作;す:ぜ・1゜焼鈍した。そ
の結果は表2で示す通゛りであ;た。
種元素を表2で示す割合で加え、峻雁゛例1と同様にし
て同じ大きさの板状体を作;す:ぜ・1゜焼鈍した。そ
の結果は表2で示す通゛りであ;た。
表1、及び表2の結果が示すように、本発明における範
囲の量、カルシウム、マグネシウムの竿独または混合物
を使用するときは、巨大粒、まだは単結晶を容易に製造
し得られる。
囲の量、カルシウム、マグネシウムの竿独または混合物
を使用するときは、巨大粒、まだは単結晶を容易に製造
し得られる。
特許出願人 科学技術庁金属材料技術研究所長493−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■ モリブデンにカルシウムまたはマグネシウムの元素
もしくは両元素を、総量で0.003〜0.12原子チ
含有するものからなるモリブデン巨大粒または単結晶。 2、モリブデンにカルシウムまたはマグネシウムの元素
もしくは両元素を、総量で0.003〜0.12原子チ
含有させた多結晶を作り、これを任意の形状に加工した
後焼鈍することを特徴とするモリブデン巨大粒または単
結晶の製造法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58012928A JPS59141498A (ja) | 1983-01-31 | 1983-01-31 | モリブデン巨大粒または単結晶及びその製造法 |
US06/575,935 US4491560A (en) | 1983-01-31 | 1984-01-31 | Large crystal grains or single crystals of molybdenum and process for production thereof |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58012928A JPS59141498A (ja) | 1983-01-31 | 1983-01-31 | モリブデン巨大粒または単結晶及びその製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59141498A true JPS59141498A (ja) | 1984-08-14 |
JPS6235999B2 JPS6235999B2 (ja) | 1987-08-05 |
Family
ID=11818976
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58012928A Granted JPS59141498A (ja) | 1983-01-31 | 1983-01-31 | モリブデン巨大粒または単結晶及びその製造法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4491560A (ja) |
JP (1) | JPS59141498A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61143548A (ja) * | 1984-12-14 | 1986-07-01 | Tokyo Tungsten Co Ltd | モリブデン板 |
JPS63241149A (ja) * | 1987-03-30 | 1988-10-06 | Toshiba Corp | モリブデン巨大粒または単結晶およびその製造方法 |
JPH02165845A (ja) * | 1988-12-19 | 1990-06-26 | Daido Steel Co Ltd | 高融点金属の単結晶を製造する方法 |
JPH02251085A (ja) * | 1989-03-23 | 1990-10-08 | Tokyo Tungsten Co Ltd | モリブデン単結晶ルツボ及びその製造方法 |
US5154796A (en) * | 1989-09-28 | 1992-10-13 | Tosoh Corporation | Giant grains or single crystals of chromium and process for producing the same |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4917722A (en) * | 1988-05-18 | 1990-04-17 | Tosoh Corporation | Single crystals of chromium and method for producing the same |
JPH02258597A (ja) * | 1989-03-20 | 1990-10-19 | Tokico Ltd | 給油装置 |
US5734960A (en) * | 1994-08-29 | 1998-03-31 | Osram Sylvania Inc. | Process for producing KS molybdenum |
WO1996017967A1 (en) * | 1994-12-09 | 1996-06-13 | Cistech, Inc. | Refractory metal single crystal sheets and manufacturing methods |
JP2920202B2 (ja) * | 1996-07-08 | 1999-07-19 | 科学技術庁金属材料技術研究所長 | モリブデンまたはタングステンの結晶方位制御単結晶とその製造方法 |
KR100831751B1 (ko) * | 2000-11-30 | 2008-05-23 | 노쓰 캐롤라이나 스테이트 유니버시티 | M'n 물의 제조 방법 및 장치 |
US7754185B2 (en) * | 2004-06-29 | 2010-07-13 | H.C. Starck Inc. | Method of making MoO2 powders, products made from MoO2 powders, deposition of MoO2 thin films, and methods of using such materials |
KR101277699B1 (ko) * | 2012-11-29 | 2013-06-21 | 한국지질자원연구원 | 삼산화 몰리브덴의 환원 및 저산소 몰리브덴 분말 제조 방법 |
KR101291144B1 (ko) | 2012-11-30 | 2013-08-01 | 한국지질자원연구원 | 삼산화 몰리브덴의 환원 및 저산소 몰리브덴 분말 제조 장치 |
CN113046589A (zh) * | 2019-12-27 | 2021-06-29 | 苏州艾默特材料技术有限公司 | 一种掺杂氧化钙、氧化镁的钼合金以及制备方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1602526A (en) * | 1922-09-15 | 1926-10-12 | Westinghouse Lamp Co | Control of crystal development in refractory metals |
US3320036A (en) * | 1964-10-26 | 1967-05-16 | Bendix Corp | Ductile molybdenum composition containing a spinel dispersion |
-
1983
- 1983-01-31 JP JP58012928A patent/JPS59141498A/ja active Granted
-
1984
- 1984-01-31 US US06/575,935 patent/US4491560A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61143548A (ja) * | 1984-12-14 | 1986-07-01 | Tokyo Tungsten Co Ltd | モリブデン板 |
JPH0224901B2 (ja) * | 1984-12-14 | 1990-05-31 | Tokyo Tungsten Kk | |
JPS63241149A (ja) * | 1987-03-30 | 1988-10-06 | Toshiba Corp | モリブデン巨大粒または単結晶およびその製造方法 |
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US5154796A (en) * | 1989-09-28 | 1992-10-13 | Tosoh Corporation | Giant grains or single crystals of chromium and process for producing the same |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6235999B2 (ja) | 1987-08-05 |
US4491560A (en) | 1985-01-01 |
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