JPS59139688A - 酸化物薄膜の熱処理方法 - Google Patents
酸化物薄膜の熱処理方法Info
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- JPS59139688A JPS59139688A JP58012854A JP1285483A JPS59139688A JP S59139688 A JPS59139688 A JP S59139688A JP 58012854 A JP58012854 A JP 58012854A JP 1285483 A JP1285483 A JP 1285483A JP S59139688 A JPS59139688 A JP S59139688A
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、酸化物ＢａＰｂ（１−ｘ）Ｂｉ（Ｘ）０３
（０，０５＜Ｘ＜０．５０ ） （以下、ＢＰＢと略記
する）薄膜の熱処理方法に関する。
（０，０５＜Ｘ＜０．５０ ） （以下、ＢＰＢと略記
する）薄膜の熱処理方法に関する。
二極スパックリング法によって得られた半、＋７′７体
的性質を示すＢＰＢ〒（り膜の結晶化を促進させ、超伝
導体ＢＰＢ薄）ｌ・へとする熱処理では、その昇温過程
において膜中から、この物質の電気伝導金司るＰＩ）
及びＢｉ が蒸発することが知られている。従来との
Ｐｂ 及びＢｔ （主としてＰｂ） の蒸発を防
ぐため、第１図に記載の方法及び装置が用いらｈ、てい
る。すなわち第１図はＢＰＢ ｉ熱処理する方法に使用
する装置の一例を示す断面概略図である。第１図におい
て符号１はＢＰＢ薄１漠、２はｐｂｏ２ 粉末、３は
アルミナのボート、４は通気孔、５はるつぼ、６はアル
ミナ板、７は酸素ガス流を意味する。第１図に示したよ
うに従来はＰｂＯ２粉末２ ｉ ＢＰＢ薄膜１と一緒に
１、５ Ｘ ３ ｍ２〜１．５ Ｘ １０箇２ の通気
孔４を持ったるつぼ５の中に入れ、アルミナ板６の上に
置き、毎分１ｔの酸素ガス流７の中で５５０℃、１２時
間の熱処理を行って米たか、熱処理後の薄膜の表面にＩ
Ｏ／Ａｎｔ 〜１００μｍｎ 大のデンドライト状
微結晶が析出した。
的性質を示すＢＰＢ〒（り膜の結晶化を促進させ、超伝
導体ＢＰＢ薄）ｌ・へとする熱処理では、その昇温過程
において膜中から、この物質の電気伝導金司るＰＩ）
及びＢｉ が蒸発することが知られている。従来との
Ｐｂ 及びＢｔ （主としてＰｂ） の蒸発を防
ぐため、第１図に記載の方法及び装置が用いらｈ、てい
る。すなわち第１図はＢＰＢ ｉ熱処理する方法に使用
する装置の一例を示す断面概略図である。第１図におい
て符号１はＢＰＢ薄１漠、２はｐｂｏ２ 粉末、３は
アルミナのボート、４は通気孔、５はるつぼ、６はアル
ミナ板、７は酸素ガス流を意味する。第１図に示したよ
うに従来はＰｂＯ２粉末２ ｉ ＢＰＢ薄膜１と一緒に
１、５ Ｘ ３ ｍ２〜１．５ Ｘ １０箇２ の通気
孔４を持ったるつぼ５の中に入れ、アルミナ板６の上に
置き、毎分１ｔの酸素ガス流７の中で５５０℃、１２時
間の熱処理を行って米たか、熱処理後の薄膜の表面にＩ
Ｏ／Ａｎｔ 〜１００μｍｎ 大のデンドライト状
微結晶が析出した。
第２図はこの膜面の模式図である。第２図において符号
８はＢＰＢ超伝樽体薄膜、９はデンドライト状微結晶を
意味する。このため、膜組成は不均一となり、臨界温度
’ｒｃ、抵抗率ρ等の電気的特性が一定の膜が１４ ＃
！、ｆ＃いという欠点があった。デンドライト状微結晶
９が膜面に形成されると、レジストが膜面に均一に塗布
できず、エッチャント（ＨＯｔ： ＨＯ１０４： ２．
５ ＣＣ： １００ ｃａｌ（特願昭５６−９５６９号
明細書参照ンに対するエツチング速度がＢＰＢとテンド
ライト状微結晶９では異なることから、１０μｍ以下の
微小線幅を持つ回路が形成できない等の欠点があった。
８はＢＰＢ超伝樽体薄膜、９はデンドライト状微結晶を
意味する。このため、膜組成は不均一となり、臨界温度
’ｒｃ、抵抗率ρ等の電気的特性が一定の膜が１４ ＃
！、ｆ＃いという欠点があった。デンドライト状微結晶
９が膜面に形成されると、レジストが膜面に均一に塗布
できず、エッチャント（ＨＯｔ： ＨＯ１０４： ２．
５ ＣＣ： １００ ｃａｌ（特願昭５６−９５６９号
明細書参照ンに対するエツチング速度がＢＰＢとテンド
ライト状微結晶９では異なることから、１０μｍ以下の
微小線幅を持つ回路が形成できない等の欠点があった。
本発明は、上記欠点を解決するためになされたものであ
り、その目的は、かかるテンドライト状微結晶の析出を
伴わないＢＰＢ薄膜の熱処理方法を提供することにある
。
り、その目的は、かかるテンドライト状微結晶の析出を
伴わないＢＰＢ薄膜の熱処理方法を提供することにある
。
すなわち、本発明を概説すれば、本発明は、酸化物薄膜
の熱処理方法の発明であって、スパッタリングによって
得た酸化物ＢＰＢ薄膜全酸化鉛粉末と一緒に酸素流中で
熱死、理する酸化物薄膜の熱処理方法において、該酸化
鉛としてＰｂ３Ｏ４又はｐｂｏ、’１使用して、膜表面
に微結晶の析出全件わない鏡面を有する酸化物超伝導体
ＢＰＢ薄膜を得ることを特徴とする。
の熱処理方法の発明であって、スパッタリングによって
得た酸化物ＢＰＢ薄膜全酸化鉛粉末と一緒に酸素流中で
熱死、理する酸化物薄膜の熱処理方法において、該酸化
鉛としてＰｂ３Ｏ４又はｐｂｏ、’１使用して、膜表面
に微結晶の析出全件わない鏡面を有する酸化物超伝導体
ＢＰＢ薄膜を得ることを特徴とする。
本発明方法によれば、従来法におけるｐｂｏ、粉末の代
シにＰｂ３Ｏ４あるいｉｊ： ＰｂＯｋ用いることによ
って、後記実施例に詳記したようにｐｂｏｚ’（＋１−
用いた際に膜面に生じてい友デンドライト状微結晶の析
出を抑えることが可能となり、（ｉ）電気的特性、特に
臨界温度Ｔｃ 及び抵抗率ρにおけるばらつきの少な
い、（ｆｉ） Ｉ ｏμｍ以下の線幅を持つ回路のため
の微細加工に適したＢＰＢ超伝導体薄膜を安定に得るこ
とができる。
シにＰｂ３Ｏ４あるいｉｊ： ＰｂＯｋ用いることによ
って、後記実施例に詳記したようにｐｂｏｚ’（＋１−
用いた際に膜面に生じてい友デンドライト状微結晶の析
出を抑えることが可能となり、（ｉ）電気的特性、特に
臨界温度Ｔｃ 及び抵抗率ρにおけるばらつきの少な
い、（ｆｉ） Ｉ ｏμｍ以下の線幅を持つ回路のため
の微細加工に適したＢＰＢ超伝導体薄膜を安定に得るこ
とができる。
次に本発明方法を実施例により具体的に説明するが、本
発明はこれらにより限定されるものではない。なお、各
実施例では、いずれも前記第１図に示した装置を使用し
、２の酸化鉛を変えた。
発明はこれらにより限定されるものではない。なお、各
実施例では、いずれも前記第１図に示した装置を使用し
、２の酸化鉛を変えた。
実施例１
Ｐ’ｂ３０．粉末２を入れたアルミナのボート３の上に
二極スパッタリング法によって作製したＢＰＢ薄膜１を
置き、両端に１．５ Ｘ ３ ｍｍ２ の微小通気孔
４を持つるつぼ５をかぶせ、１．０４７分の酸素ガス流
Ｚ中で５５０℃、１２時間熱処理を行った。その際、Ｐ
ｌ：＋３０．粉末２の量′ｊｆＩ：５Ｆ、１０ｇ、１５
ｆと変えて熱処理した結果、いずれの場合もｐｂｏ２使
用の際に生じたテンドライト状微結晶９は析出せず、鏡
面を有するＢＰＢ超伝導体薄膜を得ることができた。そ
れぞれの場合の膜の臨界温度Ｔｃ を第５ ［！”／
Ｉに示す。すなわち、第６図はＰｂ３Ｏ４粉末量（ｇ）
（横軸）と臨界温度Ｔｃ（Ｋ）（縦側ｌとの関係金示す
グラフである。第３図に示したように、５〜６に程度で
ちゃ、粉末量による大きな変化はみられない。
二極スパッタリング法によって作製したＢＰＢ薄膜１を
置き、両端に１．５ Ｘ ３ ｍｍ２ の微小通気孔
４を持つるつぼ５をかぶせ、１．０４７分の酸素ガス流
Ｚ中で５５０℃、１２時間熱処理を行った。その際、Ｐ
ｌ：＋３０．粉末２の量′ｊｆＩ：５Ｆ、１０ｇ、１５
ｆと変えて熱処理した結果、いずれの場合もｐｂｏ２使
用の際に生じたテンドライト状微結晶９は析出せず、鏡
面を有するＢＰＢ超伝導体薄膜を得ることができた。そ
れぞれの場合の膜の臨界温度Ｔｃ を第５ ［！”／
Ｉに示す。すなわち、第６図はＰｂ３Ｏ４粉末量（ｇ）
（横軸）と臨界温度Ｔｃ（Ｋ）（縦側ｌとの関係金示す
グラフである。第３図に示したように、５〜６に程度で
ちゃ、粉末量による大きな変化はみられない。
実施例２
Ｐｂ３０４ 粉末２を入れたアルミナのボート３の上に
、前記と同様にＢＰＢ薄膜１を置きるつぼ５ｔかぶせ、
１．２ｔ１分の酸素ガス流７中で１２時間熱処理を行っ
た。このとき、粉末量’ｋ Ｏｆ、５Ｆ、１０９と変え
、更に熱処理温度ｆｆ：５００℃〜７００℃壕で検討し
た。その結果を第４図に示す。すなわち、第４図は熱処
理温度（ｍｌ（横軸りと臨界温度Ｔｃ（’Ｋｌ（縦軸ｊ
（実線）及び抵抗率ρ（オーム−ｃｍ） （縦軸）（破
線）の関係を示すグラフである。第４図で示したように
熱処理温度６５０℃才では抵抗率が減少し、臨界温度の
上昇がみられた。７００Ｃ以上では膜が白濁し、絶縁体
膜となった。いずれの試料においても、デンドライト状
微結晶９の析出は見られなかった。
、前記と同様にＢＰＢ薄膜１を置きるつぼ５ｔかぶせ、
１．２ｔ１分の酸素ガス流７中で１２時間熱処理を行っ
た。このとき、粉末量’ｋ Ｏｆ、５Ｆ、１０９と変え
、更に熱処理温度ｆｆ：５００℃〜７００℃壕で検討し
た。その結果を第４図に示す。すなわち、第４図は熱処
理温度（ｍｌ（横軸りと臨界温度Ｔｃ（’Ｋｌ（縦軸ｊ
（実線）及び抵抗率ρ（オーム−ｃｍ） （縦軸）（破
線）の関係を示すグラフである。第４図で示したように
熱処理温度６５０℃才では抵抗率が減少し、臨界温度の
上昇がみられた。７００Ｃ以上では膜が白濁し、絶縁体
膜となった。いずれの試料においても、デンドライト状
微結晶９の析出は見られなかった。
実施例６
Ｐｌ）３０．粉末２を１０２入れたアルミナのボート３
の上に、上記と同様にＢＰＢ薄膜薄膜性き、るつぼ５を
かぶせ、１．２１／分の酸素ガス流７中、温度５５０℃
で１２時間、２４時間、５６時間及び４８時間熱処理を
行った。その結果全第５図に示す。すなわち第５図は熱
処理時間（時間）（ｅｕＱｌ＋うと臨界温度Ｔｃ（’に
〕（縦軸）（実線）及び抵抗率ρ（ｘ＋ｏ”オーム−ｔ
ｊ＋＋ ）（縦Ｑ’１ｌｌ）（破線）との関係を示すグ
ラフである。
の上に、上記と同様にＢＰＢ薄膜薄膜性き、るつぼ５を
かぶせ、１．２１／分の酸素ガス流７中、温度５５０℃
で１２時間、２４時間、５６時間及び４８時間熱処理を
行った。その結果全第５図に示す。すなわち第５図は熱
処理時間（時間）（ｅｕＱｌ＋うと臨界温度Ｔｃ（’に
〕（縦軸）（実線）及び抵抗率ρ（ｘ＋ｏ”オーム−ｔ
ｊ＋＋ ）（縦Ｑ’１ｌｌ）（破線）との関係を示すグ
ラフである。
第５図に示すように熱処理時間が長くなるに従って膜の
抵抗率ρが減少し、臨界温度Ｔｃ が増加した。本例
でもデンドライト状微結晶の析出は見られなかった。
抵抗率ρが減少し、臨界温度Ｔｃ が増加した。本例
でもデンドライト状微結晶の析出は見られなかった。
実施例
ＰｂＯ粉末２を入力、たアルミナのボート３の上に上記
と同様にＢＰＢ薄１１！Ａ ｊ ｋ置き、るつぼ５をか
ぶせ、１、ｏ ｔｙ分の酸素ガス流７中で５５０℃、１
２時間熱処理を行った。その結果デンドライト状微結晶
９は析出せず、鏡面を有するＢＰＢ超伝導体薄膜が得ら
れた。また粉末量全５１．１０９． １５９、？０９．
２５７と変えて熱処理した。熱処理後の膜の臨界温度の
結果を第６図に示す。すなわち第６図は、ＰｂＯ粉末量
（り）（横軸）と臨界温度Ｔｃ （Ｋ） （縦ＩＩＩＩ
）との関係を示すグラフである。第６図に示したように
粉末量によって５ Ｋ〜９ Ｋ’！で大きく変化する
ことが明らかとなった。この結果から、適当な量のＰｂ
Ｏ粉末と一緒に熱処理することによって、デンドライト
状微結晶の析出を伴わない鏡面を有し、微細加工に適し
た臨界温度’ｒｅ が９°Ｋ 以下のＢ、ＰＢ超伝導体
薄膜が再現性よく得らｈることが明らかとなった。
と同様にＢＰＢ薄１１！Ａ ｊ ｋ置き、るつぼ５をか
ぶせ、１、ｏ ｔｙ分の酸素ガス流７中で５５０℃、１
２時間熱処理を行った。その結果デンドライト状微結晶
９は析出せず、鏡面を有するＢＰＢ超伝導体薄膜が得ら
れた。また粉末量全５１．１０９． １５９、？０９．
２５７と変えて熱処理した。熱処理後の膜の臨界温度の
結果を第６図に示す。すなわち第６図は、ＰｂＯ粉末量
（り）（横軸）と臨界温度Ｔｃ （Ｋ） （縦ＩＩＩＩ
）との関係を示すグラフである。第６図に示したように
粉末量によって５ Ｋ〜９ Ｋ’！で大きく変化する
ことが明らかとなった。この結果から、適当な量のＰｂ
Ｏ粉末と一緒に熱処理することによって、デンドライト
状微結晶の析出を伴わない鏡面を有し、微細加工に適し
た臨界温度’ｒｅ が９°Ｋ 以下のＢ、ＰＢ超伝導体
薄膜が再現性よく得らｈることが明らかとなった。
以上詳細に説明したように、本発明方法によれば、従来
法におけるＰｂＯ２粉末の代りにＰｂ３０４あるいはｐ
ｂｏ ｆｆ：用いることによって、ｐｂｏ２ 粉末を
用いた際に膜面に生じていたデンドライト状微結晶の析
出を抑えることが可能となり、本発明は（１）電気的特
性、特に臨界温度Ｔｃ 及び抵抗率ρにおけるばらつ
きの少ない、（＋＋）＋ ［１μｍ以上の線幅を持つ回
路のための微細加工に適したＢＰＢ超伝導体薄膜全安定
に？’Ｊることかできる等の格別顕著な効果を持ってい
る。。
法におけるＰｂＯ２粉末の代りにＰｂ３０４あるいはｐ
ｂｏ ｆｆ：用いることによって、ｐｂｏ２ 粉末を
用いた際に膜面に生じていたデンドライト状微結晶の析
出を抑えることが可能となり、本発明は（１）電気的特
性、特に臨界温度Ｔｃ 及び抵抗率ρにおけるばらつ
きの少ない、（＋＋）＋ ［１μｍ以上の線幅を持つ回
路のための微細加工に適したＢＰＢ超伝導体薄膜全安定
に？’Ｊることかできる等の格別顕著な効果を持ってい
る。。
第１（２）は従来及び本発明方法でＢＰＢ薄膜ケ熱処理
する方法に使用する装置の一例を示す断１６１（曳略図
、第２図は従来のＰｂＯ２を用いた際の熱処理後の膜面
の模式図、第６図はＰｂ３Ｏ４粉末量と臨界温度Ｔｃ
との関係を示すグラフ、第４図は熱処理温度と臨界温
度Ｔｃ 及び膜の抵抗率ρとの関係を示すグラフ、第
５図は熱処理時間と臨界温度Ｔｃ 及び抵抗率ρとの
関係を示すグラフ、第６図はＰｂＯ粉末πｔと臨界温度
Ｔｃ との関係を示すグラフである。 １ ： ＢＰＢ冷、膜、２：酸化鉛粉末、１５：アルミ
ナのボート、４：通気孔、５：るつぼ、６：アルミナ板
、７：酸素ガス流、Ｂ ： ＢＰＢ超伝導体尚１夙、９
：デンドライト状微結晶。 特許出願人 日本電信電話公社 代 理 人 中 本 宏量
井 上 昭第 ／ 図 第２図 ＰＩ）３０１Ｉ粉末）（ｔ） 第３図 熱処工甲シ監度（°Ｃ） 第η図
する方法に使用する装置の一例を示す断１６１（曳略図
、第２図は従来のＰｂＯ２を用いた際の熱処理後の膜面
の模式図、第６図はＰｂ３Ｏ４粉末量と臨界温度Ｔｃ
との関係を示すグラフ、第４図は熱処理温度と臨界温
度Ｔｃ 及び膜の抵抗率ρとの関係を示すグラフ、第
５図は熱処理時間と臨界温度Ｔｃ 及び抵抗率ρとの
関係を示すグラフ、第６図はＰｂＯ粉末πｔと臨界温度
Ｔｃ との関係を示すグラフである。 １ ： ＢＰＢ冷、膜、２：酸化鉛粉末、１５：アルミ
ナのボート、４：通気孔、５：るつぼ、６：アルミナ板
、７：酸素ガス流、Ｂ ： ＢＰＢ超伝導体尚１夙、９
：デンドライト状微結晶。 特許出願人 日本電信電話公社 代 理 人 中 本 宏量
井 上 昭第 ／ 図 第２図 ＰＩ）３０１Ｉ粉末）（ｔ） 第３図 熱処工甲シ監度（°Ｃ） 第η図
Claims (1)
- １、 スパッタリングによって得た酸化物ＢａＰｂ（、
−ｘ）Ｂｉ（ｘ）０３ （０，０５＜ Ｘ ＜ ０．５
０ン薄膜Ｋｌ化鉛粉末と一緒に酸素流中で熱処理する酸
化物薄膜の熱処理方法において、該酸化鉛としてＰｂ３
Ｏ４又はＰｌ：＋Ｏｉ使用して、膜表面に微結晶の析出
を伴わない鏡面を有する峻化物超伝導体Ｂａｒｂ（＋−
Ｘ）Ｂｉ（Ｘ）０３（０，０５＜ ｘ ＜０．３０Σ薄
膜を得ることを特徴とする酸化物・ 薄膜の熱処理方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58012854A JPS59139688A (ja) | 1983-01-31 | 1983-01-31 | 酸化物薄膜の熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58012854A JPS59139688A (ja) | 1983-01-31 | 1983-01-31 | 酸化物薄膜の熱処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59139688A true JPS59139688A (ja) | 1984-08-10 |
| JPS6341231B2 JPS6341231B2 (ja) | 1988-08-16 |
Family
ID=11816982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58012854A Granted JPS59139688A (ja) | 1983-01-31 | 1983-01-31 | 酸化物薄膜の熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59139688A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63190713A (ja) * | 1987-01-30 | 1988-08-08 | Hitachi Ltd | 酸化物超伝導材料 |
| JPH01294565A (ja) * | 1988-05-20 | 1989-11-28 | Meidensha Corp | 超電導体の焼成容器 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE68907209T2 (de) * | 1988-09-28 | 1994-02-03 | Oki Electric Ind Co Ltd | Verfahren zur herstellung eines supraleitfähigen dünnfilmes. |
-
1983
- 1983-01-31 JP JP58012854A patent/JPS59139688A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63190713A (ja) * | 1987-01-30 | 1988-08-08 | Hitachi Ltd | 酸化物超伝導材料 |
| JPH01294565A (ja) * | 1988-05-20 | 1989-11-28 | Meidensha Corp | 超電導体の焼成容器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6341231B2 (ja) | 1988-08-16 |
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