JP2854397B2 - Ｂｉ系超電導薄膜の形成方法 - Google Patents
Ｂｉ系超電導薄膜の形成方法Info
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-
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- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- H10N60/00—Superconducting devices
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- H10N60/0296—Processes for depositing or forming copper oxide superconductor layers
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明はBi系酸化物高温超電導薄膜の形成方法に関
する。
する。
（従来の技術） 従来、分子線エピタキシー法（MBE法）を用いたBi系
超電導薄膜のイン・シチュウ（in−situ）形成技術とし
ては、純オゾンを酸化ガスとして使用する方法が、例え
ば、文献1:JAPANESE JOURNAL OF APPLIED PHYSICS.VOL.
28,NO.7（1989）,PPL1217−L1219および文献2:JAPANESE
JOURNAL OF APPLIED PHYSICS,VOL.28,NO.10（1989）,P
PL1809−L1811に開示されたものがある。その形成方法
の概略を第２図を参照して簡単に説明する。
超電導薄膜のイン・シチュウ（in−situ）形成技術とし
ては、純オゾンを酸化ガスとして使用する方法が、例え
ば、文献1:JAPANESE JOURNAL OF APPLIED PHYSICS.VOL.
28,NO.7（1989）,PPL1217−L1219および文献2:JAPANESE
JOURNAL OF APPLIED PHYSICS,VOL.28,NO.10（1989）,P
PL1809−L1811に開示されたものがある。その形成方法
の概略を第２図を参照して簡単に説明する。
第２図は、従来方法の説明に供する、成膜装置の概略
的な構成図である。この従来方法では、真空排気されて
いる成膜室10内に設けられ、ヒータ12により加熱した基
板14に向けて、ガス導入ノズル16から純オゾンガスを吹
きつけながら、クヌーセンセル（Ｋセル）（代表して18
で示す）からの金属元素の分子線を同時に（同時蒸
着）、あるいは、時間をずらして１種類ずつ（時分割蒸
着）、基板14に向けて供給し、加熱基板14上に超電導薄
膜をイン・シチュウ（in−situ）形成するものである。
この場合、当然のことながら各クヌーセンセル18にはビ
スマス（Bi）、ストロンチウム（Sr）、カルシウム（C
a）および銅（Cu）の元素が蒸着源としてそれぞれ入れ
られている。
的な構成図である。この従来方法では、真空排気されて
いる成膜室10内に設けられ、ヒータ12により加熱した基
板14に向けて、ガス導入ノズル16から純オゾンガスを吹
きつけながら、クヌーセンセル（Ｋセル）（代表して18
で示す）からの金属元素の分子線を同時に（同時蒸
着）、あるいは、時間をずらして１種類ずつ（時分割蒸
着）、基板14に向けて供給し、加熱基板14上に超電導薄
膜をイン・シチュウ（in−situ）形成するものである。
この場合、当然のことながら各クヌーセンセル18にはビ
スマス（Bi）、ストロンチウム（Sr）、カルシウム（C
a）および銅（Cu）の元素が蒸着源としてそれぞれ入れ
られている。
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、この従来方法で成膜すると、イン・シ
チュウで形成できても、臨界温度が低い、いわゆる品質
の劣るBi系超電導薄膜となってしまうという問題があっ
た。
チュウで形成できても、臨界温度が低い、いわゆる品質
の劣るBi系超電導薄膜となってしまうという問題があっ
た。
この出願に係る発明者は、この従来の問題点の解決を
図るため、種々の研究および実験を行なったところ、再
現性が良く、高い臨界値をもつ良質のBi系超電導薄膜を
形成するためには、下記のおよびの条件を適切な範
囲内に定める必要があることを発見した。
図るため、種々の研究および実験を行なったところ、再
現性が良く、高い臨界値をもつ良質のBi系超電導薄膜を
形成するためには、下記のおよびの条件を適切な範
囲内に定める必要があることを発見した。
基板に供給すべき各元素の分子線強度（単位時間あた
り単位面積あたりの分子数）およびオゾンの基板表面分
圧。
り単位面積あたりの分子数）およびオゾンの基板表面分
圧。
Bi系超電導薄膜のイン・シチュウ（in−situ）形成に
必要十分なオゾン供給量。
必要十分なオゾン供給量。
しかもこのおよびの条件は、特に銅（Cu）の元素
が、その酸化物がCuOの形でBi形超電導薄膜に取り込ま
れるようにすることが重要であることを発見した。
が、その酸化物がCuOの形でBi形超電導薄膜に取り込ま
れるようにすることが重要であることを発見した。
そこで、この発明の目的は、高い臨界値をもち、配向
性のよい結晶構造をもつ良質のBi系超電導薄膜をイン・
シチュウ形成できるようにした方法を提供することにあ
る。
性のよい結晶構造をもつ良質のBi系超電導薄膜をイン・
シチュウ形成できるようにした方法を提供することにあ
る。
（課題を解決するための手段） この目的を達成を図るため、Bi系超伝導薄膜をMBE法
によりイン・シチュウ形成するための分子線強度と純オ
ゾン供給量の条件を適切な範囲に定めれば良い。
によりイン・シチュウ形成するための分子線強度と純オ
ゾン供給量の条件を適切な範囲に定めれば良い。
従って、この発明のBi系超電導薄膜の形成方法によれ
ば、純オゾンを使ったMBE法によりBi系超電導薄膜を形
成するに当り、 少なくとも銅（Cu）の分子線強度の約100倍以上の量
の純オゾンを供給し、および ビスマス（Bi）、ストロンチウム（Sr）、カルシウム
（Ca）および銅（Cu）の分子線強度と純オゾン供給量と
をそれぞれ調節することによって、薄膜の組成が化学量
論的になるようにして加熱基板上に超電導薄膜を成膜す
る ことを特徴とする。
ば、純オゾンを使ったMBE法によりBi系超電導薄膜を形
成するに当り、 少なくとも銅（Cu）の分子線強度の約100倍以上の量
の純オゾンを供給し、および ビスマス（Bi）、ストロンチウム（Sr）、カルシウム
（Ca）および銅（Cu）の分子線強度と純オゾン供給量と
をそれぞれ調節することによって、薄膜の組成が化学量
論的になるようにして加熱基板上に超電導薄膜を成膜す
る ことを特徴とする。
さらにこの発明の実施に当り、好ましくは、 この基板の加熱温度を600〜800℃の範囲内の適当な温
度とするのが良い。
度とするのが良い。
このような温度範囲としたのは、600℃より低くなる
と、膜の配向特性が悪くなることおよび800℃より高く
すると、Biの再蒸発が多くなりBiの取り込み量が減少し
てまうからである。
と、膜の配向特性が悪くなることおよび800℃より高く
すると、Biの再蒸発が多くなりBiの取り込み量が減少し
てまうからである。
（作用） この発明では、少なくとも純オゾンの供給量を銅の分
子線強度の約100倍以上としている。この点につき説明
する。
子線強度の約100倍以上としている。この点につき説明
する。
Bi系超電導薄膜を構成する各元素のうちCu（銅）以外
の元素は酸化し易いが、Cuを酸化することはむずかし
い。このCuはBi系超電導薄膜を形成するためには、CuO
の形でこの膜に取り込まれる必要がある。
の元素は酸化し易いが、Cuを酸化することはむずかし
い。このCuはBi系超電導薄膜を形成するためには、CuO
の形でこの膜に取り込まれる必要がある。
そこでCu（銅）についてCuOが得られるための、酸化
温度と、オゾン供給量と、Cu（銅）の分子線強度との関
係を調べたところ、第１図に示すような実験結果が得ら
れた。
温度と、オゾン供給量と、Cu（銅）の分子線強度との関
係を調べたところ、第１図に示すような実験結果が得ら
れた。
第１図は、銅の酸化状態を示す図であり、横軸に酸化
温度（Ts）をとり、縦軸に銅の分子線束強度と純オゾン
導入量の比（Ｑ（O3）/Q（Cu））をとって示した実験デ
ータ図である。第１図において曲線ＩがCuOとCu2Oの境
界であり、曲線Ｉの縦軸側がCuO領域および他方の側がC
u2O領域であることを示す。尚、ここで、酸化温度Ts
（℃）は基板温度（または成膜温度）であり、銅の分子
線強度（分子/s・cm2）および純オゾン（O3）の導入量
（分子/s・cm2）はそれぞれ基板付近で測定した量であ
る。この実験データからも理解できるようにCuOの形成
条件には、Ｑ（O3）/Q（Cu）にある臨界値が存在し、基
板温度Tsが約700℃よりも低い場合には、Ｑ（O3）/Q（C
u）100でCuOが形成される。また、700℃より高温では Ｑ（O3）/Q（Cu）100 を満足する範囲がある。従って、この発明によれば、Bi
系超電導薄膜が形成されるため必要な銅がCuOの形で取
り込まれることがわかる。
温度（Ts）をとり、縦軸に銅の分子線束強度と純オゾン
導入量の比（Ｑ（O3）/Q（Cu））をとって示した実験デ
ータ図である。第１図において曲線ＩがCuOとCu2Oの境
界であり、曲線Ｉの縦軸側がCuO領域および他方の側がC
u2O領域であることを示す。尚、ここで、酸化温度Ts
（℃）は基板温度（または成膜温度）であり、銅の分子
線強度（分子/s・cm2）および純オゾン（O3）の導入量
（分子/s・cm2）はそれぞれ基板付近で測定した量であ
る。この実験データからも理解できるようにCuOの形成
条件には、Ｑ（O3）/Q（Cu）にある臨界値が存在し、基
板温度Tsが約700℃よりも低い場合には、Ｑ（O3）/Q（C
u）100でCuOが形成される。また、700℃より高温では Ｑ（O3）/Q（Cu）100 を満足する範囲がある。従って、この発明によれば、Bi
系超電導薄膜が形成されるため必要な銅がCuOの形で取
り込まれることがわかる。
また、他の元素について考えると、Bi系超電導薄膜中
におけるBiの含有量はオゾン導入量に依存し、また、Cu
の含有量はBiの含有量に影響される。従って、常にＱ
（O3）/Q（Cu）100となるようにしながら、Bi、Sr、C
a、Cuの分子線強度とオゾン導入量を調節して、組成比
を所望の化学量論比にすれば、銅（Cu）をCuOの形で取
り込んだ、Bi形超電導薄膜が形成できる。
におけるBiの含有量はオゾン導入量に依存し、また、Cu
の含有量はBiの含有量に影響される。従って、常にＱ
（O3）/Q（Cu）100となるようにしながら、Bi、Sr、C
a、Cuの分子線強度とオゾン導入量を調節して、組成比
を所望の化学量論比にすれば、銅（Cu）をCuOの形で取
り込んだ、Bi形超電導薄膜が形成できる。
（実施例） 以下、図面を参照してこの発明の実施例につき説明す
る。尚、以下説明する実施例は、単なる好適例にすぎ
ず、従って、この発明は、以下説明する種々の条件にの
み限定されるものではないことを理解されたい。
る。尚、以下説明する実施例は、単なる好適例にすぎ
ず、従って、この発明は、以下説明する種々の条件にの
み限定されるものではないことを理解されたい。
この実施例では、基板温度Tsを700℃とした。
成膜する基板付近でのビスマス（Bi）、ストロンチウ
ム（Sr）、カルシウム（Ca）、銅（Cu）の分子線強度を
それぞれＱ（Bi）、Ｑ（Sr）、Ｑ（Ca）およびＱ（Cu）
と表わしたとき、次表Ｉに示すような値程度に設定し
た。
ム（Sr）、カルシウム（Ca）、銅（Cu）の分子線強度を
それぞれＱ（Bi）、Ｑ（Sr）、Ｑ（Ca）およびＱ（Cu）
と表わしたとき、次表Ｉに示すような値程度に設定し
た。
また、成膜する基板付近での純オゾン（O3）の導入量
を、５×1016原子/s・cm2程度とした。
を、５×1016原子/s・cm2程度とした。
このような条件であると、純オゾン導入量と銅（Cu）
の分子線強度との比 Ｑ（O3）/Q（Cu）＝５×102 程度となっている。
の分子線強度との比 Ｑ（O3）/Q（Cu）＝５×102 程度となっている。
この条件の下で、成膜装置においてMBE法により、化
学量論的な組成を有するBi2Sr2CaCu2Oxの超電導薄膜が
イン・シチュウ（in situ）形成できた。
学量論的な組成を有するBi2Sr2CaCu2Oxの超電導薄膜が
イン・シチュウ（in situ）形成できた。
この実験例で得られたBi系超電導薄膜の抵抗の温度依
存性を第３図に示す。第３図において、横軸に温度
（Ｋ）をとり、縦軸に抵抗（室温の抵抗値3.5Ωで規格
化した値）をとって特性曲線を示してある。この実験デ
ータからも理解できるように、抵抗が０（約10-8Ω）と
なる温度は65Kであり、100K程度で抵抗が急激に減少す
るような典型的な超電導薄膜の特性を示すことがわか
る。従って、超電導転移を起す臨界温度は100K付近と考
えられ、100Kにおける抵抗値は約１Ωであった。
存性を第３図に示す。第３図において、横軸に温度
（Ｋ）をとり、縦軸に抵抗（室温の抵抗値3.5Ωで規格
化した値）をとって特性曲線を示してある。この実験デ
ータからも理解できるように、抵抗が０（約10-8Ω）と
なる温度は65Kであり、100K程度で抵抗が急激に減少す
るような典型的な超電導薄膜の特性を示すことがわか
る。従って、超電導転移を起す臨界温度は100K付近と考
えられ、100Kにおける抵抗値は約１Ωであった。
上述した実験結果からも明らかなように、この実験で
得られたBi系超電導薄膜は、臨界温度が高く、配向性も
良い結晶構造をもつ、良質の超伝導薄膜であることがわ
かる。
得られたBi系超電導薄膜は、臨界温度が高く、配向性も
良い結晶構造をもつ、良質の超伝導薄膜であることがわ
かる。
上述したＱ（O3）/Q（Cu）100の条件を満たさなく
ても組成を化学量論的に調節することは可能である。
ても組成を化学量論的に調節することは可能である。
しかし、Ｑ（O3）/Q（Cu）＜100の条件でBi系超電導
薄膜の形成をMBE法により行なったところ、第３図に示
すような超電導転移を起す超電導薄膜は得られなかっ
た。この場合には、第１図からも理解できるように、Cu
Oが形成されず、従って銅（Cu）が、CuOの形で、薄膜中
に取り込まれなかったものと考えられる。
薄膜の形成をMBE法により行なったところ、第３図に示
すような超電導転移を起す超電導薄膜は得られなかっ
た。この場合には、第１図からも理解できるように、Cu
Oが形成されず、従って銅（Cu）が、CuOの形で、薄膜中
に取り込まれなかったものと考えられる。
また、基板温度（成膜温度または酸化温度）を600℃
より低くした場合には、良質なBi系超電導薄膜が得られ
なかった。600より低い基板温度であると、結晶配向が
悪い結晶構造となってしまうためであり、また800℃よ
り高い基板温度であると、成膜層に一旦取り込まれたBi
が再蒸発してしまう確率が大きくなり、完成した薄膜中
に取り込まれているBi量が極端に減少してしまうためで
あると考えられる。従って、この発明では、好ましくは
基板温度を600〜800℃の範囲内の程度の温度とするのが
良い。
より低くした場合には、良質なBi系超電導薄膜が得られ
なかった。600より低い基板温度であると、結晶配向が
悪い結晶構造となってしまうためであり、また800℃よ
り高い基板温度であると、成膜層に一旦取り込まれたBi
が再蒸発してしまう確率が大きくなり、完成した薄膜中
に取り込まれているBi量が極端に減少してしまうためで
あると考えられる。従って、この発明では、好ましくは
基板温度を600〜800℃の範囲内の程度の温度とするのが
良い。
（発明の効果） 上述した説明からも明らかなように、この発明によれ
ば、Ｑ（O3）/Q（Cu）100を保ちながら分子線強度お
よびオゾン導入量を調節するようにしたので、再現性よ
く高い臨界値をもつ超伝導薄膜のイン・シチュウ（in s
itu）形成が可能になった。
ば、Ｑ（O3）/Q（Cu）100を保ちながら分子線強度お
よびオゾン導入量を調節するようにしたので、再現性よ
く高い臨界値をもつ超伝導薄膜のイン・シチュウ（in s
itu）形成が可能になった。
また、成長レートを変えたり、化学量論的組成の異な
る薄膜を形成する場合にも、銅（Cu）をCuOの形で確実
に薄膜中に取り込むことができるので、良質の超伝導薄
膜のイン・シチュウ形成の条件を定めやすい。
る薄膜を形成する場合にも、銅（Cu）をCuOの形で確実
に薄膜中に取り込むことができるので、良質の超伝導薄
膜のイン・シチュウ形成の条件を定めやすい。
第１図は、この発明のBi系超伝導薄膜の形成方法の一実
施例説明に供する銅（Cu）の酸化状態の説明図、 第２図はこの発明のBi系超伝導薄膜の形成方法の説明に
供する、この方法を実施するための成膜装置の概略図、 第３図は、この発明のBi系超伝導薄膜の形成方法により
得られた、薄膜の抵抗の温度依存性を示す図である。 10……（成膜装置）成膜室 12……ヒータ、14……基板 16……ガス導入ノズル。
施例説明に供する銅（Cu）の酸化状態の説明図、 第２図はこの発明のBi系超伝導薄膜の形成方法の説明に
供する、この方法を実施するための成膜装置の概略図、 第３図は、この発明のBi系超伝導薄膜の形成方法により
得られた、薄膜の抵抗の温度依存性を示す図である。 10……（成膜装置）成膜室 12……ヒータ、14……基板 16……ガス導入ノズル。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 1/00 - 57/00 H01L 39/00 - 39/24 H01B 12/00 - 13/00
Claims (2)
- 【請求項１】純オゾンを使ったMBE法によりBi系超電導
薄膜を形成するに当り、 少なくとも銅（Cu）の分子線強度の約100倍以上の量の
純オゾンを供給し、および ビスマス（Bi）、ストロンチウム（Sr）、カルシウム
（Ca）および銅（Cu）の分子線強度と純オゾン供給量と
をそれぞれ調節することによって、 薄膜の組成が化学量論的になるようにして加熱基板上に
超電導薄膜を成膜する ことを特徴とするBi系超電導薄膜の形成方法。 - 【請求項２】請求項１に記載のBi系超電導薄膜の形成方
法において、前記基板の加熱温度を600〜800℃の範囲内
の適当な温度とする ことを特徴とするBi系超電導薄膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2194389A JP2854397B2 (ja) | 1990-07-23 | 1990-07-23 | Ｂｉ系超電導薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2194389A JP2854397B2 (ja) | 1990-07-23 | 1990-07-23 | Ｂｉ系超電導薄膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0483718A JPH0483718A (ja) | 1992-03-17 |
| JP2854397B2 true JP2854397B2 (ja) | 1999-02-03 |
Family
ID=16323787
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2194389A Expired - Lifetime JP2854397B2 (ja) | 1990-07-23 | 1990-07-23 | Ｂｉ系超電導薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2854397B2 (ja) |
-
1990
- 1990-07-23 JP JP2194389A patent/JP2854397B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0483718A (ja) | 1992-03-17 |
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