JPS59137573A - 炭素繊維の表面保護方法 - Google Patents
炭素繊維の表面保護方法Info
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- JPS59137573A JPS59137573A JP594183A JP594183A JPS59137573A JP S59137573 A JPS59137573 A JP S59137573A JP 594183 A JP594183 A JP 594183A JP 594183 A JP594183 A JP 594183A JP S59137573 A JPS59137573 A JP S59137573A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は不連続工程で炭素繊維を黒鉛化する場合に用い
る収束剤に関するものである。
る収束剤に関するものである。
黒鉛繊維は炭素繊維を更に高温で熱処理することによシ
製造されるが、この場合炭素化及び黒鉛化の工程は連続
で行なわれるのが一般的である。
製造されるが、この場合炭素化及び黒鉛化の工程は連続
で行なわれるのが一般的である。
しかし炭素化工程の後、炭素繊維を切断し一旦ボという
不連続工程が可能となればその工業的意味は非常に大き
い。
不連続工程が可能となればその工業的意味は非常に大き
い。
炭素繊維を収束剤のない状態で巻取ると、単糸切れによ
る毛羽の発生が頻発し、巻取糸を高速解舒する除に単糸
切れによりトウ全体の切断に至る不都合がおこるなど、
その取扱い作業には、非常な困難を来し、更にばかがる
炭素繊維を用いた黒鉛繊維の品質は著るしく劣化したも
のとなる。従って不連続工程で炭素繊維を処理するには
収束剤を付与することが不可欠となる。また、炭素繊維
を更に高温処理し黒鉛化する場合、炭素繊維に付着した
収束剤は、その種類によっては、黒鉛化炉内においてク
ールの発生あるいは、繊維同志の融着を起し、得られる
黒鉛繊維の性能が低下することがあり、それ故黒鉛化に
先立って炭素繊維に伺与した収束剤を除去しておくこと
が好ましい。
る毛羽の発生が頻発し、巻取糸を高速解舒する除に単糸
切れによりトウ全体の切断に至る不都合がおこるなど、
その取扱い作業には、非常な困難を来し、更にばかがる
炭素繊維を用いた黒鉛繊維の品質は著るしく劣化したも
のとなる。従って不連続工程で炭素繊維を処理するには
収束剤を付与することが不可欠となる。また、炭素繊維
を更に高温処理し黒鉛化する場合、炭素繊維に付着した
収束剤は、その種類によっては、黒鉛化炉内においてク
ールの発生あるいは、繊維同志の融着を起し、得られる
黒鉛繊維の性能が低下することがあり、それ故黒鉛化に
先立って炭素繊維に伺与した収束剤を除去しておくこと
が好ましい。
従って炭素繊維に付与する収束剤としては黒鉛化に先立
つ工程で連続的に容易に除去できるものでなくてはなら
ない。これらの問題に対して収束本発明は炭素繊維を不
連続工程で黒鉛化する場合にとくに有用な収束剤に関す
るものであり、更にはあらかじめ表面に水溶性高分子を
付着させた炭素繊維を−Ｈボビン形状に巻取シ、ついで
黒鉛化するに先立って、炭素繊維をボビンから解舒しな
がら該水溶性菌分子を水洗除去し乾燥後、引続き黒鉛化
処理するものである。
つ工程で連続的に容易に除去できるものでなくてはなら
ない。これらの問題に対して収束本発明は炭素繊維を不
連続工程で黒鉛化する場合にとくに有用な収束剤に関す
るものであり、更にはあらかじめ表面に水溶性高分子を
付着させた炭素繊維を−Ｈボビン形状に巻取シ、ついで
黒鉛化するに先立って、炭素繊維をボビンから解舒しな
がら該水溶性菌分子を水洗除去し乾燥後、引続き黒鉛化
処理するものである。
本発明によれば、ボビンから炭素繊維全解舒するにあた
って単糸切れによる毛羽の発生をおこさずに解舒するこ
とが可能となシ、しかも黒鉛化に先立って、水洗するこ
とで容易に収束剤を除去することができるため工程上伺
ら支障を来たすことなく、又、品質を低下させることな
く不連続工程で黒鉛化することが可能となる。
って単糸切れによる毛羽の発生をおこさずに解舒するこ
とが可能となシ、しかも黒鉛化に先立って、水洗するこ
とで容易に収束剤を除去することができるため工程上伺
ら支障を来たすことなく、又、品質を低下させることな
く不連続工程で黒鉛化することが可能となる。
これまでは炭素繊維の収束剤としてエポキシ樹脂が多く
用いられているが、エポキシ樹脂は水に不溶であるため
水洗除去ができず、又不活性ガス中で加熱分解させる際
にもタール化するため、本発明の目的を達成することは
できない。
用いられているが、エポキシ樹脂は水に不溶であるため
水洗除去ができず、又不活性ガス中で加熱分解させる際
にもタール化するため、本発明の目的を達成することは
できない。
炭素繊維の巻取り巻出しではトウ巾はできるたけ小さい
ことが望ましく、そのためＫはトつはできるだけ強固に
収束されていることが重要である。
ことが望ましく、そのためＫはトつはできるだけ強固に
収束されていることが重要である。
従って収束剤としてはモノマーあるいはオリコマ−よシ
も皮膜強度の大きい高分子の方が好捷しい。
も皮膜強度の大きい高分子の方が好捷しい。
本発明で用いる水溶性高分子の具体例としては、ポリオ
キシエチレン、ポリアクリル酸、水溶性ポリアミド類を
挙げることができ水に可溶性である限シ共重合成分の有
無については、特に制限はなく、分子量としては、室温
で固形状となる分子量以上であれば、特に限定されない
。該水溶性高分子全付着せしめるに当っては０．１〜２
％濃度の水溶液で処理することが望ましく、この時炭素
繊維に対する付着量は、同様０，１〜２％となる。
キシエチレン、ポリアクリル酸、水溶性ポリアミド類を
挙げることができ水に可溶性である限シ共重合成分の有
無については、特に制限はなく、分子量としては、室温
で固形状となる分子量以上であれば、特に限定されない
。該水溶性高分子全付着せしめるに当っては０．１〜２
％濃度の水溶液で処理することが望ましく、この時炭素
繊維に対する付着量は、同様０，１〜２％となる。
本発明でいう黒鉛繊維とは、炭素繊維を更に１５００〜
３０００１：の高温下で、加熱処理したものを云い、用
いる炭素繊維はＰＡＮ系、ピッチ系、レーヨン系いずれ
であってもよい。
３０００１：の高温下で、加熱処理したものを云い、用
いる炭素繊維はＰＡＮ系、ピッチ系、レーヨン系いずれ
であってもよい。
本発明の第一の利点は、収束剤に高分子を用いることに
より、付着乾燥後の皮膜強度が大きく々シ、それ故に炭
素繊維のトウ巾が著るしく小さくなり、単糸切れの発生
を防止する保護効果が大きいことである。
より、付着乾燥後の皮膜強度が大きく々シ、それ故に炭
素繊維のトウ巾が著るしく小さくなり、単糸切れの発生
を防止する保護効果が大きいことである。
第二の利点としては、収束剤が水溶性であるがために特
別な溶剤は必要とせず、水系溶剤に溶解して処理するこ
とが可能であり、更にその除去には、特別な加熱分解炉
を必要とせず水洗によシ容易に除けることである。
別な溶剤は必要とせず、水系溶剤に溶解して処理するこ
とが可能であり、更にその除去には、特別な加熱分解炉
を必要とせず水洗によシ容易に除けることである。
水溶性高分子を収束剤として用いることにより何ら繊維
性能を低下させずに不連続工程で黒鉛化が可能となる。
性能を低下させずに不連続工程で黒鉛化が可能となる。
以下実施例によシ本発明を更に詳細に説明する。
実施例工
］、 ２．０００ フィラメントのアンサイズ系炭素繊
維を第１表に示す種々の水溶性高分子の水溶液で処理し
乾燥後、ボビンに巻取シ処理系の収束性ならびにトウ巾
を測定した結果を第１表に示した。
維を第１表に示す種々の水溶性高分子の水溶液で処理し
乾燥後、ボビンに巻取シ処理系の収束性ならびにトウ巾
を測定した結果を第１表に示した。
処理速度は３ｍ／分、巻取張力は１００〜／ｄ、乾燥は
１２０ＣＸ５分で行なった。なお収束効果は以下の方法
によシ評価した。トウを内角がり０゜となる様に直径２
５駄のクロムメッキバーにδ０■／ｄの張力をかけつつ
擦過長が１００ｍｚｘとなる様に５０回／分の割合で往
復運動をさせトウ全体の切断に至るまでの回数を測定し
た。擦過回数の多いほど収束性は良好である。又トウ巾
は５０ ｍｆ／ｄの張力下でバー上でのトウｒｌ］’ｅ
実測した。
１２０ＣＸ５分で行なった。なお収束効果は以下の方法
によシ評価した。トウを内角がり０゜となる様に直径２
５駄のクロムメッキバーにδ０■／ｄの張力をかけつつ
擦過長が１００ｍｚｘとなる様に５０回／分の割合で往
復運動をさせトウ全体の切断に至るまでの回数を測定し
た。擦過回数の多いほど収束性は良好である。又トウ巾
は５０ ｍｆ／ｄの張力下でバー上でのトウｒｌ］’ｅ
実測した。
第−表に評価した水溶性高分子の種類および処理浴濃度
と処理系の収束性およびトウ巾を示した。
と処理系の収束性およびトウ巾を示した。
本発明になる高分子は、いずれも優れた収束性を示して
いることが明らかである。
いることが明らかである。
第 １ 表
実施例２
収束剤の水洗テストを行ない、除去効果を評価した。
実施例１で得られた炭素繊維トウを全長３ｍ、容量３０
ｎの浴槽に連続的に通過させ処理速度をかえて水洗した
。室温および６０Ｃの水を２０６／分の流速で向流で流
した。
ｎの浴槽に連続的に通過させ処理速度をかえて水洗した
。室温および６０Ｃの水を２０６／分の流速で向流で流
した。
評価は、トウを熱水で３時間抽出し、抽出前後での重さ
より収束創刊着量を求め、付着量が実質的に零になると
きの必要最小水洗時間を求めた。
より収束創刊着量を求め、付着量が実質的に零になると
きの必要最小水洗時間を求めた。
第２表に収束剤の種類と必要最小水洗時間を示した。
第２表
実施例：３
実施例１で得られた炭素繊維を３ｍ／分の速度でボビン
から解舒しつつ２分間６０Ｃで水洗し収束剤を除去した
後１２０ ＣＸ ！’＋分乾燥し、引続き不活性雰囲気
中２４ｆｉＯＣで黒鉛化処理を行なった。得られた黒鉛
繊維のノ、トランド強度ｌｔ′￥性を第３表に示した。
から解舒しつつ２分間６０Ｃで水洗し収束剤を除去した
後１２０ ＣＸ ！’＋分乾燥し、引続き不活性雰囲気
中２４ｆｉＯＣで黒鉛化処理を行なった。得られた黒鉛
繊維のノ、トランド強度ｌｔ′￥性を第３表に示した。
第８表
本発明の方法を用いることにより、Ｃ，Ｖ、値のｌ」＼
さい強度特性にすぐれた黒鉛繊維が得られる。
さい強度特性にすぐれた黒鉛繊維が得られる。
特許出願人 三菱レイヨン株式会社
代理人 弁理士 １）村 武 敏
手 続 補 止 Ｆ）？（自発）１）１１和５
）８年４月ノ、３Ｅ１ 特許庁長官 若 杉 相 大 殿１、事イ１
１の表示 １１１０ＩＩ５８年’ｌ’ｌ ｆｔ願第１）９４１′；
３２、発明の名称 炭素繊維の表面保護り法 ３３、補正をりる者 串イ′１どの関係 狛許出だ１人 東９都中央（ヌ工；【橋二丁目３番１９号（（ｉ ０３
）三菱レイヨン株式会ネ１取締役着良 金 ｉ
ｖ 脩 ミ４、代理人 東京都港区虎ノ門ニーＪ’ ｒ」Ｅ’、番１号自発？ｉ
ｉ ｉｔ ６、補正の対象 明 ｌｌＩ Ｐｌ ７、補正の内容 特許請求範囲別粗撚（Ｊの」二補−１−シまり（１）明
＃Ｉｔ第４頁６〜７行目 「ポリアミド類」を 「ポリアクリルアミド類」に訂正 （２）明ｍｔｉ第６頁及び第７頁の表中「ポリアミド」
を 「ポリアクリルアミド」に引正 ２、特許請求の範囲 （１）炭素繊維の繊維表面を０．１〜２ ｗｔ％の水溶
性高分子でコーティングせしめることを特徴とした炭素
枦糾の表面保欣方法。 ′（′）水溶性高分９°
とし１”°“Ｊ ７１ ”Ｊ“ｆ″′・”° ２ＩＪ
、４−キシエチレンポリアクリルアミドのうち少なくと
も一和を含むコーディング剤を ３３用いることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の炭素締紐の表面保鰍
方法。」千 ｈ・ 抽 Ｊｌ’ｉ （ｂ ：１
（）１１ｊ（和５ ｄ ４「、’−）月 タに１特ｒｒ
Ｉ’ｙ 長官 若 杉 和 夫 殿、事イ
′１の表示 昭和５”） ’ｉＦ７ （１１：ｔ ｒ１’ｌ願第Ｊ
９ ’Ｉ ｉ ’′Ｊ、発明の名称 炭素縄肩１の表面保護ＩＪ ＞）ｓ 、 ン＋Ｉｉ ｉ「 を リ る 右ｉｔ １’
ｌどの関係 １１！ｉｉ’ｒ出願人東京都中央１ス東橋
−ｆ−Ｊ ｌ−１３番１９月（６０３）−菱１ノイニ１
ント朱代金７１取締役社民 金 ｉ？ ｅｆｔ
：、代理人 東京都港区虎ノｒ”Ｊ Ｔ：’ −Ｊ’ ＩＩ ８ ？
ｎ ’Ｉ号Ｉｌｌ （＋目ｉ Ｅ’Ｉ ＩＩ’ ４月２
６１１４１ Ｒ３Ｘ、補正の夕・ｊ象 明 １１１Ｆ’！（表の枠線） 、 ？ｊｌｉ ｉｔ−の内容 明細用の浄７１；（内容に空中なし） ＋＋１！７／ｄの張力をかけつつ擦過長がｌ Ｏ（＋
＋ｎ＋ｎとなる（差に５０回／分の割合で往復運動をさ
せトウ全体の切断に至るまでの回数を測定した。擦過回
数の多いほど収束性は良好である。又トウ１１」は５０
ｍσｄの１１長力下でバー上でのトウ巾を実測した。
）８年４月ノ、３Ｅ１ 特許庁長官 若 杉 相 大 殿１、事イ１
１の表示 １１１０ＩＩ５８年’ｌ’ｌ ｆｔ願第１）９４１′；
３２、発明の名称 炭素繊維の表面保護り法 ３３、補正をりる者 串イ′１どの関係 狛許出だ１人 東９都中央（ヌ工；【橋二丁目３番１９号（（ｉ ０３
）三菱レイヨン株式会ネ１取締役着良 金 ｉ
ｖ 脩 ミ４、代理人 東京都港区虎ノ門ニーＪ’ ｒ」Ｅ’、番１号自発？ｉ
ｉ ｉｔ ６、補正の対象 明 ｌｌＩ Ｐｌ ７、補正の内容 特許請求範囲別粗撚（Ｊの」二補−１−シまり（１）明
＃Ｉｔ第４頁６〜７行目 「ポリアミド類」を 「ポリアクリルアミド類」に訂正 （２）明ｍｔｉ第６頁及び第７頁の表中「ポリアミド」
を 「ポリアクリルアミド」に引正 ２、特許請求の範囲 （１）炭素繊維の繊維表面を０．１〜２ ｗｔ％の水溶
性高分子でコーティングせしめることを特徴とした炭素
枦糾の表面保欣方法。 ′（′）水溶性高分９°
とし１”°“Ｊ ７１ ”Ｊ“ｆ″′・”° ２ＩＪ
、４−キシエチレンポリアクリルアミドのうち少なくと
も一和を含むコーディング剤を ３３用いることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の炭素締紐の表面保鰍
方法。」千 ｈ・ 抽 Ｊｌ’ｉ （ｂ ：１
（）１１ｊ（和５ ｄ ４「、’−）月 タに１特ｒｒ
Ｉ’ｙ 長官 若 杉 和 夫 殿、事イ
′１の表示 昭和５”） ’ｉＦ７ （１１：ｔ ｒ１’ｌ願第Ｊ
９ ’Ｉ ｉ ’′Ｊ、発明の名称 炭素縄肩１の表面保護ＩＪ ＞）ｓ 、 ン＋Ｉｉ ｉ「 を リ る 右ｉｔ １’
ｌどの関係 １１！ｉｉ’ｒ出願人東京都中央１ス東橋
−ｆ−Ｊ ｌ−１３番１９月（６０３）−菱１ノイニ１
ント朱代金７１取締役社民 金 ｉ？ ｅｆｔ
：、代理人 東京都港区虎ノｒ”Ｊ Ｔ：’ −Ｊ’ ＩＩ ８ ？
ｎ ’Ｉ号Ｉｌｌ （＋目ｉ Ｅ’Ｉ ＩＩ’ ４月２
６１１４１ Ｒ３Ｘ、補正の夕・ｊ象 明 １１１Ｆ’！（表の枠線） 、 ？ｊｌｉ ｉｔ−の内容 明細用の浄７１；（内容に空中なし） ＋＋１！７／ｄの張力をかけつつ擦過長がｌ Ｏ（＋
＋ｎ＋ｎとなる（差に５０回／分の割合で往復運動をさ
せトウ全体の切断に至るまでの回数を測定した。擦過回
数の多いほど収束性は良好である。又トウ１１」は５０
ｍσｄの１１長力下でバー上でのトウ巾を実測した。
第−表に評価した水溶性高分子の種類および処理浴濃度
と処理系の収束性およびトウ巾を示した。
と処理系の収束性およびトウ巾を示した。
本発明になる高分子は、いずれも優Ｉｔた収束性を示し
ていることが明らかである。
ていることが明らかである。
第 １ 表
実施例２
収束剤の水洗テストを行ない、除去効果を評価した。
実施例■で得られた炭素繊維トウを全長３ ｍ Ｎ容量
３０１の浴槽に連続的に通過させ処理速度をかえて水洗
した。室温および６０℃の水を２０１／分の流速で向流
で流した。
３０１の浴槽に連続的に通過させ処理速度をかえて水洗
した。室温および６０℃の水を２０１／分の流速で向流
で流した。
評ｆｉｌＩｉは、トウを熱水で３時間抽出し、抽出前後
での重さより収束剤付着量を求め、付着量が実質的に零
になるときの必要最小水洗時間を求めた。
での重さより収束剤付着量を求め、付着量が実質的に零
になるときの必要最小水洗時間を求めた。
第２表に収束剤の種類と必要最小水洗時間を示した。
第 ２ 表
実施例３
実施例１で得られた炭素繊維を３ｍ／分の速度でボビン
から解舒しつつ２分間６０℃で水洗し収束剤を除去した
後１２０℃×５分乾燥し、引続き不活性雰囲気中２４５
０℃で黒鉛ｒヒ処理を行なった。得られた黒鉛望；雑の
ストランド強度特性を第３表に示した。
から解舒しつつ２分間６０℃で水洗し収束剤を除去した
後１２０℃×５分乾燥し、引続き不活性雰囲気中２４５
０℃で黒鉛ｒヒ処理を行なった。得られた黒鉛望；雑の
ストランド強度特性を第３表に示した。
第３表
ｎ二２０ケ
本発明の方法を用いることにより、Ｃ，Ｖ、値の小さい
強度ｌ面性にすぐれた黒鉛ｔａ、椎が得られる。
強度ｌ面性にすぐれた黒鉛ｔａ、椎が得られる。
特許出願人 三菱レイヨン株式会社
代理人 弁理士 １）利 武 敏
Claims (2)
- （１）炭素繊維の繊維表面ｆ：０．１〜２ｗｔ％の水溶
性高分子でコーティングせしめることを特徴とした炭素
繊維の表面保護方法。 - （２）水溶性高分子としてポリアクリル酸、ポリオキシ
エチレンポリアミドのうち少なくとも一種ヲ含むコーテ
ィング剤を用いることを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の炭素繊維の表面保護方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP594183A JPS59137573A (ja) | 1983-01-19 | 1983-01-19 | 炭素繊維の表面保護方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP594183A JPS59137573A (ja) | 1983-01-19 | 1983-01-19 | 炭素繊維の表面保護方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59137573A true JPS59137573A (ja) | 1984-08-07 |
Family
ID=11624923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP594183A Pending JPS59137573A (ja) | 1983-01-19 | 1983-01-19 | 炭素繊維の表面保護方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59137573A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011093297A1 (ja) | 2010-01-29 | 2011-08-04 | 東レ株式会社 | 繊維強化熱可塑性樹脂組成物、強化繊維束、ならびに繊維強化熱可塑性樹脂組成物の製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49108394A (ja) * | 1973-02-20 | 1974-10-15 | ||
| JPS53122894A (en) * | 1977-03-30 | 1978-10-26 | Japan Exlan Co Ltd | Treating of carbon fiber |
-
1983
- 1983-01-19 JP JP594183A patent/JPS59137573A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49108394A (ja) * | 1973-02-20 | 1974-10-15 | ||
| JPS53122894A (en) * | 1977-03-30 | 1978-10-26 | Japan Exlan Co Ltd | Treating of carbon fiber |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011093297A1 (ja) | 2010-01-29 | 2011-08-04 | 東レ株式会社 | 繊維強化熱可塑性樹脂組成物、強化繊維束、ならびに繊維強化熱可塑性樹脂組成物の製造方法 |
| KR20120130749A (ko) | 2010-01-29 | 2012-12-03 | 도레이 카부시키가이샤 | 섬유 강화 열가소성 수지 조성물, 강화 섬유 다발, 및 섬유 강화 열가소성 수지 조성물의 제조 방법 |
| US9475929B2 (en) | 2010-01-29 | 2016-10-25 | Toray Industries, Inc. | Fiber-reinforced thermoplastic resin composition, reinforcing fiber bundle, and process for production of fiber-reinforced thermoplastic resin composition |
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