JPS59136647A - ガス検知素子 - Google Patents
ガス検知素子Info
- Publication number
- JPS59136647A JPS59136647A JP1189883A JP1189883A JPS59136647A JP S59136647 A JPS59136647 A JP S59136647A JP 1189883 A JP1189883 A JP 1189883A JP 1189883 A JP1189883 A JP 1189883A JP S59136647 A JPS59136647 A JP S59136647A
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- Japan
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- gas
- sensitivity
- oxide
- hydrogen
- methane
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- Pending
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
- G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
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- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
この発明は、メタン、水素など旬燃性ガスを感知したと
きに猾報を発するガス漏れt1報器の素子として用いら
れるガス検知素子に関する。
きに猾報を発するガス漏れt1報器の素子として用いら
れるガス検知素子に関する。
通常、使用されている燃料ガスは、LPG用と都市ガス
用に大きく分類されている。これらを成分ガスの比重と
の関係から、ガス漏れ警報器の取付位置によって分類す
ると、次の2タイプに区別することができる。すなわち
、 a)床付近に取付けるガス漏れ警報器 b)天井付近に取付けるガス漏れn報器この中、床付近
に取付けるガス漏れ警報器については、空気より重いプ
ロパンガス(LPG用)。
用に大きく分類されている。これらを成分ガスの比重と
の関係から、ガス漏れ警報器の取付位置によって分類す
ると、次の2タイプに区別することができる。すなわち
、 a)床付近に取付けるガス漏れ警報器 b)天井付近に取付けるガス漏れn報器この中、床付近
に取付けるガス漏れ警報器については、空気より重いプ
ロパンガス(LPG用)。
ブタンガス(都市ガス用)が対象となるのであって、空
気より軽いメタンガス、水素ガスに対する感度の有無は
問われない。また、調理中に発生するアルコ・−ルガス
等も上昇するため、はとんど関係ない。したがって、床
付近に取付けるガス漏れ斡報器は、グロバンガス、ブタ
ンガスに対して感度があればよく、かつ、これら各ガス
に対する感度もはソ同等あれば好都合である。
気より軽いメタンガス、水素ガスに対する感度の有無は
問われない。また、調理中に発生するアルコ・−ルガス
等も上昇するため、はとんど関係ない。したがって、床
付近に取付けるガス漏れ斡報器は、グロバンガス、ブタ
ンガスに対して感度があればよく、かつ、これら各ガス
に対する感度もはソ同等あれば好都合である。
他方、天井付近に取付けるガス漏れ警報器については、
空気より軽いメタンガス(天然ガスを都市ガスに用いた
場合)、水素ガス(製造ガスを都市ガスに用いた場合)
、アルコールガスが対象となるのであって、空気より重
いプロパンガス、ブタンガスに対する感度の有無は問わ
れない。したがって、天井付近に取付けるガス漏れ警報
器については、まず第1に、メタンガスおよび水素ガス
に対して適当な感度バランスを有することが必要となる
のである。もし、この感度バランスが良好でないと、天
井付近に取付けるガス漏れ外報器は、同じ都市ガス用で
ありながら、天然ガス(対メタンガス)用と製造ガス(
対水素ガス)用に区別しなければならないのである。こ
のことは、使用者側にとって非常に不都合なことである
と共に、かかるガス漏れ警報器は検定規程にも合格しな
い。
空気より軽いメタンガス(天然ガスを都市ガスに用いた
場合)、水素ガス(製造ガスを都市ガスに用いた場合)
、アルコールガスが対象となるのであって、空気より重
いプロパンガス、ブタンガスに対する感度の有無は問わ
れない。したがって、天井付近に取付けるガス漏れ警報
器については、まず第1に、メタンガスおよび水素ガス
に対して適当な感度バランスを有することが必要となる
のである。もし、この感度バランスが良好でないと、天
井付近に取付けるガス漏れ外報器は、同じ都市ガス用で
ありながら、天然ガス(対メタンガス)用と製造ガス(
対水素ガス)用に区別しなければならないのである。こ
のことは、使用者側にとって非常に不都合なことである
と共に、かかるガス漏れ警報器は検定規程にも合格しな
い。
第2に、アルコールガスに対する感度が高いと、それに
よって誤報を招く恐れが出てくるので、それを避ける必
要がある。
よって誤報を招く恐れが出てくるので、それを避ける必
要がある。
このような観点からみたとき、従来、ガス検知素子とし
て知られている5n02 、 Zn0 、7−Fe+0
3等のn型金属酸化物半導体は、一般にメタンガスに対
して低感度であり、水素ガスやアルコールガスに対して
高感度であるため、前記ガス漏れさ?雑器として使用す
ることは不都合であった。特に、環境汚染のきびしい地
下街食堂などにおいて使用するときは、使用開始後に水
素感度が急激に高まるという傾向が認められる。この対
策として、メタンガスに対する高感度化と水素ガスやア
ルコールガスに対する低感度化を図るために、ガス検知
素子の温度を高くすることが考えられる。しかし、素子
温度の高温化は結晶成長、焼結進行を促進することもあ
って経時安定性が達成できないという問題が生じる。
て知られている5n02 、 Zn0 、7−Fe+0
3等のn型金属酸化物半導体は、一般にメタンガスに対
して低感度であり、水素ガスやアルコールガスに対して
高感度であるため、前記ガス漏れさ?雑器として使用す
ることは不都合であった。特に、環境汚染のきびしい地
下街食堂などにおいて使用するときは、使用開始後に水
素感度が急激に高まるという傾向が認められる。この対
策として、メタンガスに対する高感度化と水素ガスやア
ルコールガスに対する低感度化を図るために、ガス検知
素子の温度を高くすることが考えられる。しかし、素子
温度の高温化は結晶成長、焼結進行を促進することもあ
って経時安定性が達成できないという問題が生じる。
この発明の目的は、前記欠点を解消したガス検知素子を
提供することである。
提供することである。
発明者らは、このような目的を達成するために鋭意研究
を行なった。その結果、素子を構成するにあたり、酸化
鉄および酸化錫を主成分とし、これに酸化パラジウムお
よび/または酸化白金を少量添加することとすれば、メ
タン感度が高感度化し水素感度やアルコール感度が低感
度化することによって、メタン、水素各ガスに対する感
度バランスを良好ならしめ、かつアルコールガスに対し
低感度とならしめることができるとの見通しを得て、こ
の発明を完成するに至ったものである。
を行なった。その結果、素子を構成するにあたり、酸化
鉄および酸化錫を主成分とし、これに酸化パラジウムお
よび/または酸化白金を少量添加することとすれば、メ
タン感度が高感度化し水素感度やアルコール感度が低感
度化することによって、メタン、水素各ガスに対する感
度バランスを良好ならしめ、かつアルコールガスに対し
低感度とならしめることができるとの見通しを得て、こ
の発明を完成するに至ったものである。
したがって、この発明は、有効成分が酸化鉄および酸化
錫と、酸化パラジウムおよび/または酸化白金とからな
るガス検知素子を要旨としている。
錫と、酸化パラジウムおよび/または酸化白金とからな
るガス検知素子を要旨としている。
以下、こ扛について詳細に説明する。
この発明にかかるガス検知素子は、メタン感度を高感度
化し、水素感度、アルコール感度を低下させてメタン、
水素、アルコールなどの各ガス感度の言周整を図るため
に、有効成分として酸化鉄および酸化錫とさらに酸化パ
ラジウムおよび/または酸化白金を少量含む基本組成で
有効成分が構成されている。酸化鉄および酸化錫は各単
独ではメタン感度が低いが、酸化鉄および酸化り易の両
成分を混合するとメタン感度は高くなり、他のガス感度
とのバランスがほぼとtまた状態となる。酸化鉄および
酸化錫の相互割合は、酸化鉄が有効成分中の15〜85
重量%(以下チと略す)を占め、酸化錫が有効成分中の
85〜15係を占めることが好ましい。この範囲を外れ
るとメタン感度が低くなり、高感度化は達成できない傾
向が強くなるからである。これら酸化鉄および酸化錫の
みの2成分系では、メタン感度に比較して水素感度およ
びアルコール感度か大きい。このため、この発明にかか
るガス検知素子は、酸化ノくラジウムおよび/または酸
化白金全少量添加することにより、水素感度、アルコー
ル感度を低下させている。特に酸化白金は、水素感度を
低下させる作用カニ大きい。
化し、水素感度、アルコール感度を低下させてメタン、
水素、アルコールなどの各ガス感度の言周整を図るため
に、有効成分として酸化鉄および酸化錫とさらに酸化パ
ラジウムおよび/または酸化白金を少量含む基本組成で
有効成分が構成されている。酸化鉄および酸化錫は各単
独ではメタン感度が低いが、酸化鉄および酸化り易の両
成分を混合するとメタン感度は高くなり、他のガス感度
とのバランスがほぼとtまた状態となる。酸化鉄および
酸化錫の相互割合は、酸化鉄が有効成分中の15〜85
重量%(以下チと略す)を占め、酸化錫が有効成分中の
85〜15係を占めることが好ましい。この範囲を外れ
るとメタン感度が低くなり、高感度化は達成できない傾
向が強くなるからである。これら酸化鉄および酸化錫の
みの2成分系では、メタン感度に比較して水素感度およ
びアルコール感度か大きい。このため、この発明にかか
るガス検知素子は、酸化ノくラジウムおよび/または酸
化白金全少量添加することにより、水素感度、アルコー
ル感度を低下させている。特に酸化白金は、水素感度を
低下させる作用カニ大きい。
このため、素子温度を低くすることもできる。しかし、
多量の酸化白金の添加は、ガスli蔑度−抵抗値の関係
直線の傾きを小さくする傾向を有するので、少量添加が
必要である。素子中に占める酸イしパラジウムおよび/
!f、たは酸化白金の量は、0.1〜5%の範囲が好ま
しい。この範囲においては水素感度、アルコール感度が
適度にイ氏下する。このため、メタン、水素の各ガス感
度は、<ランス75;よくとれ、かつアルコール感度が
低下するようになるのである。酸化ノくラジウムおよび
/または酸イヒ白金が0.1チ未満では水素感度、アル
コール感度はほとんど低下しない。また、5%を越える
と素子抵抗値が小さくなりすぎて各ガスに対する感度が
Fつてくる。なお、酸化ノくラジウムおよび酸化白金の
両者を配合する場合の比率は特に限定されないが、水素
感度低下効果の大きい酸化白金とのバランスを考慮して
配合することが好ましい。
多量の酸化白金の添加は、ガスli蔑度−抵抗値の関係
直線の傾きを小さくする傾向を有するので、少量添加が
必要である。素子中に占める酸イしパラジウムおよび/
!f、たは酸化白金の量は、0.1〜5%の範囲が好ま
しい。この範囲においては水素感度、アルコール感度が
適度にイ氏下する。このため、メタン、水素の各ガス感
度は、<ランス75;よくとれ、かつアルコール感度が
低下するようになるのである。酸化ノくラジウムおよび
/または酸イヒ白金が0.1チ未満では水素感度、アル
コール感度はほとんど低下しない。また、5%を越える
と素子抵抗値が小さくなりすぎて各ガスに対する感度が
Fつてくる。なお、酸化ノくラジウムおよび酸化白金の
両者を配合する場合の比率は特に限定されないが、水素
感度低下効果の大きい酸化白金とのバランスを考慮して
配合することが好ましい。
この発明において素子を構成する各酸化物は、複数種類
の原子価をもつことに起因して種々の酸化形態をと9う
ろことがあるが、その種類は問わない。また、複数種類
の酸化形態が存在する酸化物については、いずれかの酸
化形態のものが単独で素子中に存在する場合のほか、複
数種類の酸化形態のものが併せて素子中に存在する場合
もある。
の原子価をもつことに起因して種々の酸化形態をと9う
ろことがあるが、その種類は問わない。また、複数種類
の酸化形態が存在する酸化物については、いずれかの酸
化形態のものが単独で素子中に存在する場合のほか、複
数種類の酸化形態のものが併せて素子中に存在する場合
もある。
なお、ここにいう酸化形態には格子欠陥などに起因して
非化学量論的組成をもつものも含まれている。
非化学量論的組成をもつものも含まれている。
もつとも、普通、酸化鉄1d、 Fe2O3、酸化錫は
SnO2、酸化パラジウムはPdO、酸化白金はPt0
zという酸化形態である。
SnO2、酸化パラジウムはPdO、酸化白金はPt0
zという酸化形態である。
したがって、この明I¥al書において、素子を構成す
る成分の割合(組成比)を考えるに当たっては、各酸化
物はすべて上に表わされている酸化形態のものに換算さ
れることとしている。なお、Fe 。
る成分の割合(組成比)を考えるに当たっては、各酸化
物はすべて上に表わされている酸化形態のものに換算さ
れることとしている。なお、Fe 。
Sn 、 Pdおよびpt は元素状態で素子中に存
在することもあるが、そのような場合もこれを上記の酸
化物とみなして組成比が計算される。ガス検知素子をつ
くるに当たっては、この発明の効果を妨げない範囲にお
いて、他の増量剤として働く成分などを添加することが
できる。
在することもあるが、そのような場合もこれを上記の酸
化物とみなして組成比が計算される。ガス検知素子をつ
くるに当たっては、この発明の効果を妨げない範囲にお
いて、他の増量剤として働く成分などを添加することが
できる。
この発明にかかる可燃性ガス検知素子の形態としては、
良好なガス感度が容易に得られる、経時安定性が良い等
の理由から、一般的には焼結体に構成する形態が選ばれ
る。
良好なガス感度が容易に得られる、経時安定性が良い等
の理由から、一般的には焼結体に構成する形態が選ばれ
る。
その製造原料、製造方法等も、原料の入手の容易さ、コ
ストやその使用目的等を勘案して適宜に選ばれる。製造
用出発原料としては、素子となったときに酸化鉄であり
、酸化錫であり、また酸化パラジウムであり、酸化白金
でありさえすれば種類は問わず、目的の酸化物そのもの
であってもよい。
ストやその使用目的等を勘案して適宜に選ばれる。製造
用出発原料としては、素子となったときに酸化鉄であり
、酸化錫であり、また酸化パラジウムであり、酸化白金
でありさえすれば種類は問わず、目的の酸化物そのもの
であってもよい。
この発明Kかかるガス検知素子は、メタン感度を高く[
−1水素感度およびアルコール感度を低下させるように
構成しているので、高度の汚染環境下でも、メタン、水
素の各ガスに対して)くランスよく感応することができ
、かつアルコールガスに対しては低感度となることがで
きる。したがって、種々のガス成分が存在する都市ガス
に対し、アルコールガス、水蒸気などの雑ガスに影貸さ
れることなく、安定的にガス漏れを検知することができ
る。
−1水素感度およびアルコール感度を低下させるように
構成しているので、高度の汚染環境下でも、メタン、水
素の各ガスに対して)くランスよく感応することができ
、かつアルコールガスに対しては低感度となることがで
きる。したがって、種々のガス成分が存在する都市ガス
に対し、アルコールガス、水蒸気などの雑ガスに影貸さ
れることなく、安定的にガス漏れを検知することができ
る。
つぎに、実施例について比較例と併せて説明する。
市販の硫酸第2鉄〔Fe2(SO4)3・nH2O〕、
硫酸第1鉄(FeSO4・7H20) 、塩化第2錫(
5nc14・5H20)を水に溶解させて下記濃度の水
溶液を作製した。
硫酸第1鉄(FeSO4・7H20) 、塩化第2錫(
5nc14・5H20)を水に溶解させて下記濃度の水
溶液を作製した。
A : Fez(SO4)3水溶’M、 0.3
モル/ zB : FeSO4水溶o−o、 3 モ
ル/ JC: 5nc14水溶液 0.23モ
ル/l上配溶液を所定の組成比で、全容量が300 c
cになるように混合した。これらの混合溶液を30〜4
0°Cに保ち撹拌しながら、これに1.0モル/lの水
酸化アンモニウム水溶液を20me1分の害1j合でp
Hが5になるまで滴下した。反応終了後10分間撹拌を
続け、その後、無撹拌の状態で211存間放置した。次
に、共沈物を110℃の乾+東器で2時間乾燥した。乾
燥物を300°Cで2時間仮焼し、石川式拙潰機で2時
間粉砕した。この粉末に、所定量のPdOおよび/また
はpt02 を添カルでさらに石川式梱潰機で混合粉
砕した。その後、混合粉末を一定量(15mg)秤量し
て、白金線電極(0,2朋φ 、長さ15mrn)が2
本平行に埋設された直径2 mm−、長さ2 mmの円
柱形状に圧縮成形(圧力2t/、m)し、得られた成形
体を、電気炉中で焼成温度600°C9焼成時間3時間
、空気中とい9焼成条件で焼成することによって素子す
なわち、ガス感応体(焼結体)をつくった。得られた感
応体(焼結体)をコイル状ヒーター内に埋設した形で取
り利け、更に防ブ暴用のためステンレススチール製の金
網キャップで被覆したものを検知素子とした。
モル/ zB : FeSO4水溶o−o、 3 モ
ル/ JC: 5nc14水溶液 0.23モ
ル/l上配溶液を所定の組成比で、全容量が300 c
cになるように混合した。これらの混合溶液を30〜4
0°Cに保ち撹拌しながら、これに1.0モル/lの水
酸化アンモニウム水溶液を20me1分の害1j合でp
Hが5になるまで滴下した。反応終了後10分間撹拌を
続け、その後、無撹拌の状態で211存間放置した。次
に、共沈物を110℃の乾+東器で2時間乾燥した。乾
燥物を300°Cで2時間仮焼し、石川式拙潰機で2時
間粉砕した。この粉末に、所定量のPdOおよび/また
はpt02 を添カルでさらに石川式梱潰機で混合粉
砕した。その後、混合粉末を一定量(15mg)秤量し
て、白金線電極(0,2朋φ 、長さ15mrn)が2
本平行に埋設された直径2 mm−、長さ2 mmの円
柱形状に圧縮成形(圧力2t/、m)し、得られた成形
体を、電気炉中で焼成温度600°C9焼成時間3時間
、空気中とい9焼成条件で焼成することによって素子す
なわち、ガス感応体(焼結体)をつくった。得られた感
応体(焼結体)をコイル状ヒーター内に埋設した形で取
り利け、更に防ブ暴用のためステンレススチール製の金
網キャップで被覆したものを検知素子とした。
PdO、PtO2を添加するようにはしなかった以外は
、実施例と同様に処理して検知素子をつくった。
、実施例と同様に処理して検知素子をつくった。
上の実施例および比較例で得られた検知素子に通電し、
感応体の温度が400℃になるようにヒータ電圧を設定
した。通電100時間後に各ガスに対する感応性を評価
した。
感応体の温度が400℃になるようにヒータ電圧を設定
した。通電100時間後に各ガスに対する感応性を評価
した。
素子抵抗値の測定はつぎのようにして行なわれ7(0す
なわち、得られたガス検知素子lに、第1図に示すよう
に抵抗測定用の固定抵抗2(抵抗値はRcΩ)を直列に
接続し、−これらの両端に5vの一定電圧をかける。固
定抵抗2の両端の電位VC(V)を測定すれば、ガス検
知素子1の抵抗値R5(Ω)が次の式により求められる
。ここに、iは回路を流れる電流である。
なわち、得られたガス検知素子lに、第1図に示すよう
に抵抗測定用の固定抵抗2(抵抗値はRcΩ)を直列に
接続し、−これらの両端に5vの一定電圧をかける。固
定抵抗2の両端の電位VC(V)を測定すれば、ガス検
知素子1の抵抗値R5(Ω)が次の式により求められる
。ここに、iは回路を流れる電流である。
、−、R5= Rc(−−1)
C
つぎに、水素、メタンの順に測定槽内に送り込み、充分
に安定した状態(約2時間経過後)で、それぞれのガス
雰囲気中における抵抗値を同様な方法で測定する。この
場合、測定の履歴を残さないよう、それぞれの測定の間
に1日程度の間隔をあけるのが望ましい。
に安定した状態(約2時間経過後)で、それぞれのガス
雰囲気中における抵抗値を同様な方法で測定する。この
場合、測定の履歴を残さないよう、それぞれの測定の間
に1日程度の間隔をあけるのが望ましい。
ガス感度については下式に基いてその変化を求めるとい
う方法によって調べた。
う方法によって調べた。
ここに、
Raft : 精製空気(N点13°C)中での抵抗
値、すなわち、いわゆる素子抵 抗値。
値、すなわち、いわゆる素子抵 抗値。
Rol: 濃度0.1容量チのメタンまたは水素含有
空気(露点13℃)中での 抵抗値。
空気(露点13℃)中での 抵抗値。
また、素子が水素、メタンのいずれに対しても同様に感
動しているかどうかを判断するレベル設定余裕率Ei下
式で求めて、第1表に示した。
動しているかどうかを判断するレベル設定余裕率Ei下
式で求めて、第1表に示した。
E=−
2
上式において、R1は爆発限界下限の100分の1であ
る水素0.04’%、メタン0.05’%における各素
子抵抗値のうちの最小値を、寸た、R2は爆発限界下限
の4分の1である水素1.0チ、メタン1.25%にお
ける各素子抵抗値のうちの最大値をあられす。
る水素0.04’%、メタン0.05’%における各素
子抵抗値のうちの最小値を、寸た、R2は爆発限界下限
の4分の1である水素1.0チ、メタン1.25%にお
ける各素子抵抗値のうちの最大値をあられす。
以上の実施例および比較例について、素子抵抗、各ガス
感度およびレベル設定余裕率を第1表に示した。
感度およびレベル設定余裕率を第1表に示した。
(以下余 白)
第1表において、特性値が次のレベルを満足するものf
、「合格」と評価した。
、「合格」と評価した。
メタン感度≧40チ
レベル設定余裕率≧2.0
水素感度×1.1≧アルコール感度
第1表にみるように、実施例はいずれもメタン。
水素の各ガスに対しバランスよく感応し、エタノールガ
スに対し低感度となっている。これに対し、比較例はい
ずれもレベル設定余裕率もしくはエタノール感度の点で
不合格となっている。
スに対し低感度となっている。これに対し、比較例はい
ずれもレベル設定余裕率もしくはエタノール感度の点で
不合格となっている。
第1図は素子の抵抗を調べるための電気回路図である。
代理人 弁理士 松 本 武 1寥
281−
一
第1図
Claims (2)
- (1)有効成分が酸化鉄および酸化錫と、酸化パラジウ
ムおよび/またVi酸化白金とからなるガス検知素子。 - (2)素子が焼結体である特許請求の範囲第1項記載の
ガス検知素子。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1189883A JPS59136647A (ja) | 1983-01-26 | 1983-01-26 | ガス検知素子 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1189883A JPS59136647A (ja) | 1983-01-26 | 1983-01-26 | ガス検知素子 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59136647A true JPS59136647A (ja) | 1984-08-06 |
Family
ID=11790544
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1189883A Pending JPS59136647A (ja) | 1983-01-26 | 1983-01-26 | ガス検知素子 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS59136647A (ja) |
-
1983
- 1983-01-26 JP JP1189883A patent/JPS59136647A/ja active Pending
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