JPS59129279A - ウレタン系粘着剤層の形成方法 - Google Patents
ウレタン系粘着剤層の形成方法Info
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- JPS59129279A JPS59129279A JP58003128A JP312883A JPS59129279A JP S59129279 A JPS59129279 A JP S59129279A JP 58003128 A JP58003128 A JP 58003128A JP 312883 A JP312883 A JP 312883A JP S59129279 A JPS59129279 A JP S59129279A
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D211/00—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings
- C07D211/04—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
- C07D211/80—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D211/84—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms, with at the most one bond to halogen directly attached to ring carbon atoms
- C07D211/90—Carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は感圧性接着テープ、シート等の接着剤層を形成
させる方法に関する。
させる方法に関する。
従来において、感圧性接着テープ等を製造するのに、粘
着剤を溶剤に溶かした溶液を基材テープ等に塗布し、溶
剤を揮発、乾燥させて粘着剤層を形成させていたが、こ
の様に溶剤を用いる方法は、溶剤が空気混入するため作
栗項境が悪化する、乾燥や溶剤回収のための工程が必要
で工程が復航化する、溶剤を収率よく低コストで回収す
るのが難かしい等の欠点があり、仁の様な欠点を解消す
るために溶剤を使わない無溶剤タイプの粘着剤が近時提
案されている。
着剤を溶剤に溶かした溶液を基材テープ等に塗布し、溶
剤を揮発、乾燥させて粘着剤層を形成させていたが、こ
の様に溶剤を用いる方法は、溶剤が空気混入するため作
栗項境が悪化する、乾燥や溶剤回収のための工程が必要
で工程が復航化する、溶剤を収率よく低コストで回収す
るのが難かしい等の欠点があり、仁の様な欠点を解消す
るために溶剤を使わない無溶剤タイプの粘着剤が近時提
案されている。
例えばイソシアネート基と反応し得る官能基を１分子中
に２個以上有する液状ジエン系ポリマー等のポリオール
と分子内に２個以上のインシアネート基を有するポリイ
ソシアネートと粘着賦与拷脂とからなるウレタン系粘着
剤組成物をテープ差材上に塗布し、組成物中の官能基を
加熱等によシ反応させて、粘着剤層を形成させることが
知られている。
に２個以上有する液状ジエン系ポリマー等のポリオール
と分子内に２個以上のインシアネート基を有するポリイ
ソシアネートと粘着賦与拷脂とからなるウレタン系粘着
剤組成物をテープ差材上に塗布し、組成物中の官能基を
加熱等によシ反応させて、粘着剤層を形成させることが
知られている。
しかしながら、ウレタン系粘着剤組成物を用いて上記の
如くして粘着剤層を形成させる場合、上記組成物の組成
を一定に保っても、形成された粘着層の品質にバラツキ
が生じることがたびたび起シ、本発明者等がこの原因を
追求すると、上記粘着層品質のバラツキは粘着層形成の
ために加熱する際の雰囲気に含まれる水分の変化に主た
る原因があることが分つ念。すなわち、高湿下での加熱
では組成物中の架橋率が低下して保持力が低下する傾向
が著るしく、又、低湿度、下での加熱ではゲル分率が高
くなシすぎて初期タック値が低下する等の傾向が見られ
る。
如くして粘着剤層を形成させる場合、上記組成物の組成
を一定に保っても、形成された粘着層の品質にバラツキ
が生じることがたびたび起シ、本発明者等がこの原因を
追求すると、上記粘着層品質のバラツキは粘着層形成の
ために加熱する際の雰囲気に含まれる水分の変化に主た
る原因があることが分つ念。すなわち、高湿下での加熱
では組成物中の架橋率が低下して保持力が低下する傾向
が著るしく、又、低湿度、下での加熱ではゲル分率が高
くなシすぎて初期タック値が低下する等の傾向が見られ
る。
本発明は上記の如き状況にかんがみ、すぐれた品質の粘
着剤層を常に形成することが出来る方法を提供すること
を目的として、ウレタン系粘着剤の組成や粘着剤組成物
中等について種々検討せる結果なされたものである。
着剤層を常に形成することが出来る方法を提供すること
を目的として、ウレタン系粘着剤の組成や粘着剤組成物
中等について種々検討せる結果なされたものである。
すなわち、本発明の要旨は、ウレタン系粘着剤組成物中
に含まれるポリオールの全モ＃ 数ｔＭＰｏ。
に含まれるポリオールの全モ＃ 数ｔＭＰｏ。
該ポリオール中の分子内に２個の水酸基を有するジオー
ルのモル数をＭ２０、上記組成物中に含まれるポリイソ
シアネートの全モル数をＭＰ！。
ルのモル数をＭ２０、上記組成物中に含まれるポリイソ
シアネートの全モル数をＭＰ！。
該ポリイソシアネート中の分子内に２個のインシアネー
ト基を有するジイソシアネートのモル数をＭ２１とする
とき、 次式 を満足するウレタン系粘着剤組成物をシート状基材に塗
布し、水分含量２０ ｆ ／ Ｋｑ以下の加熱気体中で
加熱することを特徴とするウレタン系粘着剤層の形成方
法に存する。
ト基を有するジイソシアネートのモル数をＭ２１とする
とき、 次式 を満足するウレタン系粘着剤組成物をシート状基材に塗
布し、水分含量２０ ｆ ／ Ｋｑ以下の加熱気体中で
加熱することを特徴とするウレタン系粘着剤層の形成方
法に存する。
本発明において、ウレタン系粘着剤層を形成するために
用いられるウレタン系粘着剤組成物は、ウレタン成分を
形成するための、分子内に２個以上の水酸基を有するポ
リオールと分子内に２個以上のインシアネート基を有す
るポリイソシアネート及び粘着性付与のための粘着賦与
剤とから基本的に杓成されるものであるが、該ポリオー
ルとポリイソシアネートは前記式（１）を満足する様に
用いられることが必要である。すなわち、ポリオール全
モル数とポリイソシアネート全モル数の合計モル数（Ｍ
Ｐ Ｏ−１−Ｍ Ｐ Ｉ ）からジオールのモル数と
ジインシアネートのモル数の合計モル数（Ｒ（２０＋Ｍ
２１）を差し引いたモル数すなわち分子内の３個以上の
水酸基又はインシアネート基を有するポリオールとポリ
イソシアネートとの合計モル数を前記合計モル数（ＭＰ
Ｏ＋ＭＰＩ ）で除してｉｏｏ倍した値（以下式＋１
にもとづく値と云う）が２〜１７の範囲に々る様にポリ
オールとポリイソシアネートとの景及び種類が選択され
るのである。
用いられるウレタン系粘着剤組成物は、ウレタン成分を
形成するための、分子内に２個以上の水酸基を有するポ
リオールと分子内に２個以上のインシアネート基を有す
るポリイソシアネート及び粘着性付与のための粘着賦与
剤とから基本的に杓成されるものであるが、該ポリオー
ルとポリイソシアネートは前記式（１）を満足する様に
用いられることが必要である。すなわち、ポリオール全
モル数とポリイソシアネート全モル数の合計モル数（Ｍ
Ｐ Ｏ−１−Ｍ Ｐ Ｉ ）からジオールのモル数と
ジインシアネートのモル数の合計モル数（Ｒ（２０＋Ｍ
２１）を差し引いたモル数すなわち分子内の３個以上の
水酸基又はインシアネート基を有するポリオールとポリ
イソシアネートとの合計モル数を前記合計モル数（ＭＰ
Ｏ＋ＭＰＩ ）で除してｉｏｏ倍した値（以下式＋１
にもとづく値と云う）が２〜１７の範囲に々る様にポリ
オールとポリイソシアネートとの景及び種類が選択され
るのである。
弐（１）にもとづく値を上記範囲になる様に４１整すも
加熱によシ硬化し生成する粘着剤層の品質の低下は見ら
れず、良好な品質のものがコンスタントに得られるので
ある。
加熱によシ硬化し生成する粘着剤層の品質の低下は見ら
れず、良好な品質のものがコンスタントに得られるので
ある。
なお、加熱空気が２ｏｙ／Ｋｑよりも高い含水量を有す
る場合は、加熱される前又は加熱された後の空気から、
シート状基材の加熱に用いられる前に、含水量が２０
ｆ ／ Ｋｇ以下になるように除湿することが必要であ
るが、この様な除湿には従来から用いられている適宜な
除湿手段が採用され得る。
る場合は、加熱される前又は加熱された後の空気から、
シート状基材の加熱に用いられる前に、含水量が２０
ｆ ／ Ｋｇ以下になるように除湿することが必要であ
るが、この様な除湿には従来から用いられている適宜な
除湿手段が採用され得る。
しかして、弐（１） Ｋもとづく値を前記の如く２以上
に限ったのは、該値が２よシも小さいと、加熱により形
成される粘着剤層中の架橋部分が少なくなりすぎ、その
結果として粘着特性とくに保持力が著しく低下するから
であシ、又、上記値を１７以下にしたのは、該値が１７
よシ高ければ反対に粘着剤層中の架橋部分が多くなシす
ぎて粘着特性とくに初期粘着性やポールタックが劣る様
になるからである。
に限ったのは、該値が２よシも小さいと、加熱により形
成される粘着剤層中の架橋部分が少なくなりすぎ、その
結果として粘着特性とくに保持力が著しく低下するから
であシ、又、上記値を１７以下にしたのは、該値が１７
よシ高ければ反対に粘着剤層中の架橋部分が多くなシす
ぎて粘着特性とくに初期粘着性やポールタックが劣る様
になるからである。
さらに又、加熱時の雰囲気の含水量を２０ｙ／に７以下
に制限したのは、含水量がこれよシ高いと、粘着剤組成
物中のインシアネートの雰囲気中の水分との反応により
消費される割合が増加し、その結果、加熱後における粘
着剤層中の架橋部分が減少し、保持力等が劣るようにな
り、バランスのとれた良好な粘着性能が得られなくなる
からである。
に制限したのは、含水量がこれよシ高いと、粘着剤組成
物中のインシアネートの雰囲気中の水分との反応により
消費される割合が増加し、その結果、加熱後における粘
着剤層中の架橋部分が減少し、保持力等が劣るようにな
り、バランスのとれた良好な粘着性能が得られなくなる
からである。
本発明に用いられる前記ポリオールとしては、例えばポ
リオキシテトラメチレングリコール、ポリオキシプロピ
レングリコール、ポリオキシエチレングリコール等のポ
リエーテルポリオール、末端に複数の水酸基を導入した
ポリブタジェンポリオール、ポリエステルポリオール、
ポリアクリルポリオール等のオリゴマー等が挙げられ、
これらの分子量は２００〜５０００ａ度のものが好適で
ある。
リオキシテトラメチレングリコール、ポリオキシプロピ
レングリコール、ポリオキシエチレングリコール等のポ
リエーテルポリオール、末端に複数の水酸基を導入した
ポリブタジェンポリオール、ポリエステルポリオール、
ポリアクリルポリオール等のオリゴマー等が挙げられ、
これらの分子量は２００〜５０００ａ度のものが好適で
ある。
さらに、と記の如き化合物と併用して、従来からウレタ
ン杓脂用の鎖長延長剤として知られている両端に水酸基
を有する化合物を本発明におけるポリオールとして用い
ることも可能である。
ン杓脂用の鎖長延長剤として知られている両端に水酸基
を有する化合物を本発明におけるポリオールとして用い
ることも可能である。
該化合物としては１４ブタンジオール、１６ヘキサンジ
オール等の低分子二価アルコール、ビスフェノール八へ
のプロピレンオキザイド又はエチレンオキサイド伺加縮
合物、ビスフェニル４．４′ジオールへのプロピレンオ
キザイド付加物、１５ナフタレンジオールのブロビレン
オキザイド付加物等が例示される。
オール等の低分子二価アルコール、ビスフェノール八へ
のプロピレンオキザイド又はエチレンオキサイド伺加縮
合物、ビスフェニル４．４′ジオールへのプロピレンオ
キザイド付加物、１５ナフタレンジオールのブロビレン
オキザイド付加物等が例示される。
又、本発明に用いられる前記ポリインシアネートとして
は、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイ
ンシアネート等ポリウレタンの製造に用いられるポリイ
ソシアネートや、前記ポリオールに過剰のポリイソシア
ネートを反応させて得られる分子内に２個以上のイソシ
アネートｇを有するプレポリマーが好適に用いられる。
は、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイ
ンシアネート等ポリウレタンの製造に用いられるポリイ
ソシアネートや、前記ポリオールに過剰のポリイソシア
ネートを反応させて得られる分子内に２個以上のイソシ
アネートｇを有するプレポリマーが好適に用いられる。
本発明においては、用いられるポリオールの組成量及び
ポリイソシアネートの組成量は前記式を満足する様に定
められるのであるが、加え合せるポリオールとポリイソ
シアネートに含まれる水酸基とインシアネート基のモル
比が１：１となる様にこれらの使用量を定めるのが、経
済性及びすぐれた粘着性を得る点で好ましい。
ポリイソシアネートの組成量は前記式を満足する様に定
められるのであるが、加え合せるポリオールとポリイソ
シアネートに含まれる水酸基とインシアネート基のモル
比が１：１となる様にこれらの使用量を定めるのが、経
済性及びすぐれた粘着性を得る点で好ましい。
又、ウレタン系粘着剤組成物を用意する際には、前記ポ
リオール及びポリインシアネートと共に粘着ｆｉ与ハリ
が用い、られるが、該粘着付力剤としてＬ従来よりポリ
ウレタン系粘着剤を製造するために用いられているロジ
ン系４′″１脂、テルペ；／フェノール椅脂その他の粘
着付与丙脂を用いることが出来、とくにインシアネート
と反応性を有さない芳香族又は芳香族−脂肪族共重合系
の石油樹脂を用いるのが、粘着性能の長期間維持や経済
性等のへ点からして好ましい。又、ウレタン系粘着剤組
成物には、通常加えられる反応触媒の他、町Ｓｇｉ剤、
充填剤や老化防止剤、紫外線吸収剤等の安定剤を必要に
応じ添加することが可能である。
リオール及びポリインシアネートと共に粘着ｆｉ与ハリ
が用い、られるが、該粘着付力剤としてＬ従来よりポリ
ウレタン系粘着剤を製造するために用いられているロジ
ン系４′″１脂、テルペ；／フェノール椅脂その他の粘
着付与丙脂を用いることが出来、とくにインシアネート
と反応性を有さない芳香族又は芳香族−脂肪族共重合系
の石油樹脂を用いるのが、粘着性能の長期間維持や経済
性等のへ点からして好ましい。又、ウレタン系粘着剤組
成物には、通常加えられる反応触媒の他、町Ｓｇｉ剤、
充填剤や老化防止剤、紫外線吸収剤等の安定剤を必要に
応じ添加することが可能である。
本発明にもとづいて粘着剤ノ１の形成を行うには、前記
（１１式を満足）るウレタン系粘着剤組成物を、塩化ビ
ニル梅脂、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート
等の合成倒ＩＩＩから製せられたフィルム、金属薄厄、
紙、布等のシート状基材に、ドクターナイフ、ロール、
刷毛その他の適宜な塗布手段を用いて塗布し、次いで、
こｉｔを水分含量が気体Ｉ Ｋｙ当シャ２０ｙ以下なさ
れた加熱気体中に導き、仁の中で加熱して塗布された粘
着剤組成物を反応させて、粘着剤層を形成させるのであ
る。ト記加熱気体としては通常加熱された空気が用いら
れ、その温度は６０〜１８０℃であるのが好ましい。
（１１式を満足）るウレタン系粘着剤組成物を、塩化ビ
ニル梅脂、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート
等の合成倒ＩＩＩから製せられたフィルム、金属薄厄、
紙、布等のシート状基材に、ドクターナイフ、ロール、
刷毛その他の適宜な塗布手段を用いて塗布し、次いで、
こｉｔを水分含量が気体Ｉ Ｋｙ当シャ２０ｙ以下なさ
れた加熱気体中に導き、仁の中で加熱して塗布された粘
着剤組成物を反応させて、粘着剤層を形成させるのであ
る。ト記加熱気体としては通常加熱された空気が用いら
れ、その温度は６０〜１８０℃であるのが好ましい。
本発明ウレタン系粘着剤層の形成方法は、上述の通りの
方法であり、とくに、前記式ｆｌ）を首足するようにポ
リオール及びポリインシアネートを含むウレタン系粘着
剤組成物をシート状基材に塗布し、水分含Ｆｔ２０５’
／にり以下の加熱気体中で加熱することにより粘着剤層
を形成させる方法であるので、ＳＰ粘着力、保持力、ポ
ールタック等の粘着７行性がそれぞれすぐれ、ツクラン
スのとれたｆｌＩｉ着性能を有する粘着剤層を常に安定
して得ることが出来るのでおる。
方法であり、とくに、前記式ｆｌ）を首足するようにポ
リオール及びポリインシアネートを含むウレタン系粘着
剤組成物をシート状基材に塗布し、水分含Ｆｔ２０５’
／にり以下の加熱気体中で加熱することにより粘着剤層
を形成させる方法であるので、ＳＰ粘着力、保持力、ポ
ールタック等の粘着７行性がそれぞれすぐれ、ツクラン
スのとれたｆｌＩｉ着性能を有する粘着剤層を常に安定
して得ることが出来るのでおる。
以下、本発明を実施例にもとづいて説明する。
なお、以下において部とあるのけ重量部を意味する。又
、以下の実施例に示される各試鯰項目は次の方法により
測定されたものである。
、以下の実施例に示される各試鯰項目は次の方法により
測定されたものである。
ＳＰ粘着カニステンレススチール板に巾２ｏｎの試料を
貼着し、２）（２のゴムロー ルを１往復して押圧し、１５分開 放ｒｔ後２０℃において３００ハ／ ｍｉｎの速度で１８０°剥離し、剥離 強度を測定した。
貼着し、２）（２のゴムロー ルを１往復して押圧し、１５分開 放ｒｔ後２０℃において３００ハ／ ｍｉｎの速度で１８０°剥離し、剥離 強度を測定した。
ボールタック ：Ｊ、ＤＯＷ法にもとづいて測定。
測定温度２０℃、単位１／３２インチ。
保持力 ニステンレススチール板に１インチ×１インチ
の面積に試料を貼着し、 ２ Ｋｇをゴムロールを１往復して押 圧し、１５分間４０℃で放置後、 試料の下端に１〜の荷重をかけ、 ステンレススチール板を垂直に保 ち、２４時間後のずれの長さを測 定した。
の面積に試料を貼着し、 ２ Ｋｇをゴムロールを１往復して押 圧し、１５分間４０℃で放置後、 試料の下端に１〜の荷重をかけ、 ステンレススチール板を垂直に保 ち、２４時間後のずれの長さを測 定した。
ゲル分率 二粘着剤を４０℃のテトラヒドロフランに４
８時間浸漬し溶出分を除 去して、不溶解外を百分率で示し た。
８時間浸漬し溶出分を除 去して、不溶解外を百分率で示し た。
実施例
平均分子坪が２８００で末端に平均２．３°′）、個の
水酸基を有するポリブタジェン（商品名 ＰＢｇ−Ｒ４
５ＨＴ、 出光石油化学社？！ ） １００部に、粘
着付与丙脂として芳香族−脂肪族共重合系石油拷脂（商
品名ＦＴＲ６１００、三井石油化学社興、軟化点１００
℃）６０部を加え、加熱攪拌しＣ均一な液を得た。（Ａ
液） 一方、ＢＱとして平均分子前約１６５０のポリイソシア
ネート（商品名タケネート Ｌ］１２８、武田？Ｓ品社
判）６９部にジグチル錫ラウレート１２部を加えて十分
混合したものを用意し、該Ｂ液を前記Ａ液に加え合せて
混合しウレタン組成物となしだ。この組成物における前
記式（１）（もとづく値け１５であった。
水酸基を有するポリブタジェン（商品名 ＰＢｇ−Ｒ４
５ＨＴ、 出光石油化学社？！ ） １００部に、粘
着付与丙脂として芳香族−脂肪族共重合系石油拷脂（商
品名ＦＴＲ６１００、三井石油化学社興、軟化点１００
℃）６０部を加え、加熱攪拌しＣ均一な液を得た。（Ａ
液） 一方、ＢＱとして平均分子前約１６５０のポリイソシア
ネート（商品名タケネート Ｌ］１２８、武田？Ｓ品社
判）６９部にジグチル錫ラウレート１２部を加えて十分
混合したものを用意し、該Ｂ液を前記Ａ液に加え合せて
混合しウレタン組成物となしだ。この組成物における前
記式（１）（もとづく値け１５であった。
上記組成物を厚さ１００７１のポリエチレンテレフタレ
ートのシー） ｋＫ、厚さ２５μに塗布し、これを、１
１０℃に加熱された空気が送り込まれ、それで加熱する
ようになされた加熱ボックスに導入し、そこで９０秒間
加熱を行い、塗布１１イを固化せしめた。上記加熱空気
の含水量は、空気Ｉ Ｋｇ当す１２ｙであった。
ートのシー） ｋＫ、厚さ２５μに塗布し、これを、１
１０℃に加熱された空気が送り込まれ、それで加熱する
ようになされた加熱ボックスに導入し、そこで９０秒間
加熱を行い、塗布１１イを固化せしめた。上記加熱空気
の含水量は、空気Ｉ Ｋｇ当す１２ｙであった。
上記シートが加熱ボックスから出て来た所で巻き取り粘
着テープを得だ。該粘着テープ製造後１日間静置したの
ち、前記試験項目について試験を行った所、第１表に示
される結果を得た。
着テープを得だ。該粘着テープ製造後１日間静置したの
ち、前記試験項目について試験を行った所、第１表に示
される結果を得た。
実施例２
平均分子量が２０００のポリオキシテトラメチレングリ
コール１００部に、１．６ヘキサンジオ一ル６部及び実
施例１で用いたのと同じ粘着付与樹脂８０部を加えて均
一に混合しＡ液となし、又、Ｂ液としてポリイソシアネ
ート（実施例１と同じ）１６７部に粗製メチレンジフェ
ニルジイソシアネート（平均２４官能）を６部加えたも
のを用意し、以下実施例１と同様にして粘着テープの製
造及び試験を行ない、第１表の結果を得た。
コール１００部に、１．６ヘキサンジオ一ル６部及び実
施例１で用いたのと同じ粘着付与樹脂８０部を加えて均
一に混合しＡ液となし、又、Ｂ液としてポリイソシアネ
ート（実施例１と同じ）１６７部に粗製メチレンジフェ
ニルジイソシアネート（平均２４官能）を６部加えたも
のを用意し、以下実施例１と同様にして粘着テープの製
造及び試験を行ない、第１表の結果を得た。
実施例３
平均分子Ｑ ３０００のポリプロビレ／グリコール（商
品名 Ｄｉａ１３０００、三）Ｆ日暮ウレタン社製）１
００部に、実施例１で用いたのと同じポリブタジェン１
００部と、実施例１で用いたのと同じ粘着付与剤８０部
を加え、加熱攪拌してＡ ｙｉＭを用意し、これにメチ
レンジフェニルジイソシアネート（平均２．０官能）
１ ｇ、 ｓ部及びジプチル錫ラウレート１．２部を加
え混合してウレタン組成物となし、以下実施例１と同様
にして粘着テープの製造及び試験を行い、第１表の結果
を得た。
品名 Ｄｉａ１３０００、三）Ｆ日暮ウレタン社製）１
００部に、実施例１で用いたのと同じポリブタジェン１
００部と、実施例１で用いたのと同じ粘着付与剤８０部
を加え、加熱攪拌してＡ ｙｉＭを用意し、これにメチ
レンジフェニルジイソシアネート（平均２．０官能）
１ ｇ、 ｓ部及びジプチル錫ラウレート１．２部を加
え混合してウレタン組成物となし、以下実施例１と同様
にして粘着テープの製造及び試験を行い、第１表の結果
を得た。
比較例１
加熱ボックス中の加熱空気の含水量を空気Ｉ Ｋｇ当り
２５ｙとする以外は実施例１と同様にして粘着テープの
製造及び試験を行い、第１表の結果を得た。本比較例で
は加熱空気の水分が多く、該水分とインシアネートが必
要以上に反応した結果、ゲル分率が低下し、そのため特
に保持力の低下が生じた。
２５ｙとする以外は実施例１と同様にして粘着テープの
製造及び試験を行い、第１表の結果を得た。本比較例で
は加熱空気の水分が多く、該水分とインシアネートが必
要以上に反応した結果、ゲル分率が低下し、そのため特
に保持力の低下が生じた。
比較例２
実施例２における粗製メチレンジフェニルジインシアネ
ートの使用量６部の代りに、該粗製メチレンジフェニル
ジイソシアネート（平均２４官能）２部及びメチレンジ
フェニルジイソシアネート（平均２０官能）４．２部を
用いた以外は実施例２と同様にして粘着テープの製造及
び試験を行い、第１表の結果を得た。
ートの使用量６部の代りに、該粗製メチレンジフェニル
ジイソシアネート（平均２４官能）２部及びメチレンジ
フェニルジイソシアネート（平均２０官能）４．２部を
用いた以外は実施例２と同様にして粘着テープの製造及
び試験を行い、第１表の結果を得た。
なお、本比較例における前記式（１１にもとづく値は実
施例２の値４．０に対し、１３であった。
施例２の値４．０に対し、１３であった。
本比較例では上記値が低すぎるため、ゲル分率が低く、
接着性能においてとくに保持力の低下が目立った。
接着性能においてとくに保持力の低下が目立った。
比較例３
実施例３におけるメチレンジフェニルジイソシアネート
１８．８部に代えて、粗製メチレンジフェニルイソシア
ネート（平均２４官能）２２６部用いた以外は実施例３
と同様にして粘着テープの製造及び試駆を行い、第１表
の結果を得たなお、本比較例における前記式（１）にも
とづく値は、実施例３の値６．７に対し２０であり、こ
の値が高すぎるため、粘着層におけるゲル分率が著るし
く １：’＋ ＜なり、そのため接着性能とくにＳＰ粘
着力及びポールタックの低下が目立った。
１８．８部に代えて、粗製メチレンジフェニルイソシア
ネート（平均２４官能）２２６部用いた以外は実施例３
と同様にして粘着テープの製造及び試駆を行い、第１表
の結果を得たなお、本比較例における前記式（１）にも
とづく値は、実施例３の値６．７に対し２０であり、こ
の値が高すぎるため、粘着層におけるゲル分率が著るし
く １：’＋ ＜なり、そのため接着性能とくにＳＰ粘
着力及びポールタックの低下が目立った。
第 １ 表
＊組成物中によまれるイソシアネート基（−ＮＧＯ）と
水酸基（−ＯＨ）の側合をモル比で表わした値である。
水酸基（−ＯＨ）の側合をモル比で表わした値である。
特許出願人
積水化学工泰株式会社
代表者 藤 沼 基 利
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ウレタン系粘着剤組成物中に含まれるポリオールの
全モル数を％ｐＱ、ｉポリオール中の分子内に２個の水
酸基を有するジオールのモル数をＭ２Ｑ上記組成物中に
含まれるポリイソシアネートの全モル数をＢ（ＰＩ、該
ポリイソシアネート中の分子内に２個のインシアネート
基を有するジイソシアネートのモル数を Ｍ２Ｉとするとき、次式 を満足するウレタン系粘着剤組成物をシート状基材に塗
布し、水分含量２ｏｙ／Ｋｇ以下の加熱気体中で加熱す
ることを特徴とするウレタン系粘着剤層の形成方法。 ２、加熱気体が６０〜１８０℃に加熱された空気である
第１項記載のウレタン系粘着剤層の形成方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58003128A JPS59129279A (ja) | 1983-01-12 | 1983-01-12 | ウレタン系粘着剤層の形成方法 |
| DE3314362A DE3314362C2 (de) | 1983-01-12 | 1983-04-20 | 2,6-Dimethyl-3,5-bis-(1-adamantyloxycarbonyl)-4-(2-difluormethoxyphenyl)-1,4-dihydropyridin |
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58003128A JPS59129279A (ja) | 1983-01-12 | 1983-01-12 | ウレタン系粘着剤層の形成方法 |
| US06/486,408 US4487932A (en) | 1983-04-19 | 1983-04-19 | 2,6-Dimethyl-3,5-bis-(1-adamantylhydroxycarbonyl)-4-(2-difluoromethoxyphenyl)-1,4-dihydropyridine |
| CA000426183A CA1179336A (en) | 1983-04-19 | 1983-04-19 | Method of producing 2,6-dimethyl-3,5-bis-(1- adamantyloxycarbonyl)-4-(2-difluoromethoxyphenyl)-1, 4-dihydropyridine |
| DE3314362A DE3314362C2 (de) | 1983-01-12 | 1983-04-20 | 2,6-Dimethyl-3,5-bis-(1-adamantyloxycarbonyl)-4-(2-difluormethoxyphenyl)-1,4-dihydropyridin |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59129279A true JPS59129279A (ja) | 1984-07-25 |
Family
ID=27426367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58003128A Pending JPS59129279A (ja) | 1983-01-12 | 1983-01-12 | ウレタン系粘着剤層の形成方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59129279A (ja) |
| DE (1) | DE3314362C2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0723638U (ja) * | 1993-10-08 | 1995-05-02 | 株式会社サザワ | 自動車用ごみ容器 |
| EP0688844A3 (en) * | 1994-06-24 | 1997-01-15 | Lintec Co Ltd | Adhesive sheet |
| JP2015503670A (ja) * | 2012-01-03 | 2015-02-02 | ナイキ イノヴェイト シーヴィー | オーバーインデックス熱可塑性ポリウレタンエラストマー前駆体の製造方法及びこの前駆体から製造される熱可塑性ポリウレタンエラストマー |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2180532B (en) * | 1985-09-17 | 1989-08-23 | Inst Organicheskogo Sinteza Ak | Alkoxy-and phenoxy-alkyl-esters of 2,6-dimethyl-4-(2-difluoromethoxyphenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylic acid |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5087430A (ja) * | 1973-12-07 | 1975-07-14 | ||
| JPS5087432A (ja) * | 1973-12-08 | 1975-07-14 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU706410A1 (ru) * | 1978-01-11 | 1979-12-30 | Ордена Трудового Красного Знамени Институт Органического Синтеза Ан Латвийской Сср | 2,6-Диметил-3,5-дикарбметокси-4(0-дифторметоксифенил)-1,4-дигидропиридин,обладающий выраженной гипотензивной активностью и оказывающий действие на функции вегетативной нервной системы |
| US4435574A (en) * | 1981-07-20 | 1984-03-06 | Kastron Valeria V | 2,6-Dimethyl-3,5-dicarbomethoxy-4-(ortho-di-fluoromethylthiophenyl)-1,4-dihydropyridine |
-
1983
- 1983-01-12 JP JP58003128A patent/JPS59129279A/ja active Pending
- 1983-04-20 DE DE3314362A patent/DE3314362C2/de not_active Expired
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5087430A (ja) * | 1973-12-07 | 1975-07-14 | ||
| JPS5087432A (ja) * | 1973-12-08 | 1975-07-14 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0723638U (ja) * | 1993-10-08 | 1995-05-02 | 株式会社サザワ | 自動車用ごみ容器 |
| EP0688844A3 (en) * | 1994-06-24 | 1997-01-15 | Lintec Co Ltd | Adhesive sheet |
| JP2015503670A (ja) * | 2012-01-03 | 2015-02-02 | ナイキ イノヴェイト シーヴィー | オーバーインデックス熱可塑性ポリウレタンエラストマー前駆体の製造方法及びこの前駆体から製造される熱可塑性ポリウレタンエラストマー |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3314362C2 (de) | 1986-10-02 |
| DE3314362A1 (de) | 1984-10-25 |
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