JPS59116194A - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
化合物半導体単結晶の製造方法Info
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- JPS59116194A JPS59116194A JP57225016A JP22501682A JPS59116194A JP S59116194 A JPS59116194 A JP S59116194A JP 57225016 A JP57225016 A JP 57225016A JP 22501682 A JP22501682 A JP 22501682A JP S59116194 A JPS59116194 A JP S59116194A
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B27/00—Single-crystal growth under a protective fluid
- C30B27/02—Single-crystal growth under a protective fluid by pulling from a melt
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- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は液体封止引き上げ法による化合物半導体単結
晶の製造方法に関する。
晶の製造方法に関する。
ＩＩＩ −Ｖ族化合物半導体の中でもガリウム砒緊（Ｇ
ａＡｇ ） は電子移動度が大きく、高速集積回路、
光・電子累子用材料に広く用いられつつある。
ａＡｇ ） は電子移動度が大きく、高速集積回路、
光・電子累子用材料に広く用いられつつある。
このようにＧａＡｍが集積回路用結晶基板に用い一コー
られるにし１込比抵抗が１０７０・〜を以上と高絶縁性
であること、素子特性均一化のため結晶内に欠陥が少く
分布が均一であること、大型ウェハーの製造が容易であ
るとと等が挙げられる。このよう力要求を実現するＧａ
Ａｇ 結晶の成長法としては、液体封ｆに引き上げ法
（ＬＥＣ法）が注目を浴びている。との封止引き上げ法
は低圧封止引き上げ法と高圧封止引き上げ法とが知られ
ている。
であること、素子特性均一化のため結晶内に欠陥が少く
分布が均一であること、大型ウェハーの製造が容易であ
るとと等が挙げられる。このよう力要求を実現するＧａ
Ａｇ 結晶の成長法としては、液体封ｆに引き上げ法
（ＬＥＣ法）が注目を浴びている。との封止引き上げ法
は低圧封止引き上げ法と高圧封止引き上げ法とが知られ
ている。
低圧封１１Ｚ引き上げ法はボート吸１長法で作成したＧ
ａＡｓ 多結晶を原料とするため、原料純度が低く、
半＃７縁性とするためのクロムの添加を必要として好ま
しくない。また直接合成を行う高圧封止引き上げ法をク
ロムの添加は不要であるが、高圧下で結晶を作成するだ
め、単結晶の歩留りは高くなるが、結晶原料融液と封止
剤との界面の温度勾配が大きいため、形成した結晶内に
応力が生じ、これが結晶欠陥の一種である転位の発生の
原因となっていた。
ａＡｓ 多結晶を原料とするため、原料純度が低く、
半＃７縁性とするためのクロムの添加を必要として好ま
しくない。また直接合成を行う高圧封止引き上げ法をク
ロムの添加は不要であるが、高圧下で結晶を作成するだ
め、単結晶の歩留りは高くなるが、結晶原料融液と封止
剤との界面の温度勾配が大きいため、形成した結晶内に
応力が生じ、これが結晶欠陥の一種である転位の発生の
原因となっていた。
この発明の目的は上記結晶原料融液と封止剤との界面の
湿度勾配を小さくして、転位の発生を抑制し、高品質の
化合物半導体単結晶の製造方法を提供する。
湿度勾配を小さくして、転位の発生を抑制し、高品質の
化合物半導体単結晶の製造方法を提供する。
先ず、これまで知られている高圧液体封止引き上げ法を
第１図により説明すると、ルツボ３の中に結晶原料及び
封止剤を入れて、高圧容器ｌのルツボ支持治具ｌ内に設
ｆＤ Ｌ、不活性ガスを圧入して３０〜７０気圧とし、
ヒーターコにてルツボを結晶原料溶融温度以上に加熱−
し、結晶原料及び封止剤が溶融したら、下端に種結晶を
取付けた回転軸ｇを下降させ、種結晶７を結晶材料融Ｑ
ｓに接触したら、回転支持軸デによりルツボを所定の速
度で回転させ、種結晶を引き一ヒげることにより結晶Ｉ
Ｏが順次成長する。
第１図により説明すると、ルツボ３の中に結晶原料及び
封止剤を入れて、高圧容器ｌのルツボ支持治具ｌ内に設
ｆＤ Ｌ、不活性ガスを圧入して３０〜７０気圧とし、
ヒーターコにてルツボを結晶原料溶融温度以上に加熱−
し、結晶原料及び封止剤が溶融したら、下端に種結晶を
取付けた回転軸ｇを下降させ、種結晶７を結晶材料融Ｑ
ｓに接触したら、回転支持軸デによりルツボを所定の速
度で回転させ、種結晶を引き一ヒげることにより結晶Ｉ
Ｏが順次成長する。
この時の結晶原料融液３と封止剤６との赤部附近の湿度
勾配は１００Ｃ／等或はそれ以上と大きいだめ、形成し
た結晶ｌＯ内に転位が多く発生し、結晶内の転位密度分
布は不均一となり易い。
勾配は１００Ｃ／等或はそれ以上と大きいだめ、形成し
た結晶ｌＯ内に転位が多く発生し、結晶内の転位密度分
布は不均一となり易い。
そこで、この発明においては、第２図に示すように、ル
ツボ３内の封止剤６が存在している位置に相当するルツ
ボ支持治具のその位１Ｎに開口部／／を設゛ける。その
結果、封止剤はルツボ支持治具による減熱効果が減少し
てヒーターコにより加熱されるため、加熱温度が高寸り
、結晶原料融液ｊと封止剤６或いけ成長中の結晶ＩＯと
の界面の湿度勾配を５０ ′Ｃ／ｅ以下に低下させるこ
とができる。
ツボ３内の封止剤６が存在している位置に相当するルツ
ボ支持治具のその位１Ｎに開口部／／を設゛ける。その
結果、封止剤はルツボ支持治具による減熱効果が減少し
てヒーターコにより加熱されるため、加熱温度が高寸り
、結晶原料融液ｊと封止剤６或いけ成長中の結晶ＩＯと
の界面の湿度勾配を５０ ′Ｃ／ｅ以下に低下させるこ
とができる。
上記ルツボ支持治具グの側面に設けられる開口部／／の
＋＋ソ状、寸法はルツボ支持治具本来の機能を損わがい
限り、目的の低温度勾配となるように適宜決定すること
ができる。例えば、第３図（α）に示すように所定の大
きさの四角形開口部／／を＄数ルツボ周簡に並べるよう
にして設けても良いし、第３図（ｂ）に示すように、ル
ツボ周面に連続した開口部／ｌを設け、封止剤が全周面
よシ均等に加熱されるようにしても良い。
＋＋ソ状、寸法はルツボ支持治具本来の機能を損わがい
限り、目的の低温度勾配となるように適宜決定すること
ができる。例えば、第３図（α）に示すように所定の大
きさの四角形開口部／／を＄数ルツボ周簡に並べるよう
にして設けても良いし、第３図（ｂ）に示すように、ル
ツボ周面に連続した開口部／ｌを設け、封止剤が全周面
よシ均等に加熱されるようにしても良い。
史にルツボの封止剤が存在している位置より上の位置の
リツボ支持治具を取り除紮、ルツボの上半分は直接ヒー
ターよシの熱に曝すようにしても良い。捷た、第３図（
Ｃ）に示すように開口部／／を三角形とすることによυ
封止剤と結晶原５− 料融液との界面に近い部分程ヒーターによるルツボの直
接加熱面積が大きくなり、それだけ界面が低温度勾配と
なって好ましい。
リツボ支持治具を取り除紮、ルツボの上半分は直接ヒー
ターよシの熱に曝すようにしても良い。捷た、第３図（
Ｃ）に示すように開口部／／を三角形とすることによυ
封止剤と結晶原５− 料融液との界面に近い部分程ヒーターによるルツボの直
接加熱面積が大きくなり、それだけ界面が低温度勾配と
なって好ましい。
更に、ルツボ支持治具の開口部は図示けしていないが円
形、楕円形、多角形としたり、或はルツボ支持治具の結
晶原料融液と封＋１−剤との界面に相当する位置より上
部に向ってその厚さを次第に薄くするようしても良い。
形、楕円形、多角形としたり、或はルツボ支持治具の結
晶原料融液と封＋１−剤との界面に相当する位置より上
部に向ってその厚さを次第に薄くするようしても良い。
ルツボ支持治具は通常炭素材料で構成されており、上述
の加工は容易に行うことができる。
の加工は容易に行うことができる。
ルツボ支持治具はその字の通９、ルツボを安定にｌ１ｌ
（容、支持し、回転、上昇、下降させるだめのものであ
り、上述の如く、結晶原料融液と封！Ｌ剤との界面に相
当する位置よりも上部にヒーターよりの熱が封ＩＩ−，
剤を有効に加熱される部分を加工するのであるからルツ
ボ支持治具の本来の機能を損ったり、強度が低下してル
ツボの保持が不安定となるようなことは生じない。
（容、支持し、回転、上昇、下降させるだめのものであ
り、上述の如く、結晶原料融液と封！Ｌ剤との界面に相
当する位置よりも上部にヒーターよりの熱が封ＩＩ−，
剤を有効に加熱される部分を加工するのであるからルツ
ボ支持治具の本来の機能を損ったり、強度が低下してル
ツボの保持が不安定となるようなことは生じない。
ヒーターは通常結晶原料融液が最も高い湿度で加・熟す
るように配置されているが、上述の如６− く、封止剤をも高温で加熱することにより結晶原料融液
と封止剤との温度差が小さくカリ、とのようが低温度勾
配下の界面で結晶成長を行うことにより転位の少ない単
結晶が得られる。尚、結晶成長工（Ｊｉ＋中は、結晶が
成長するにつれて、ルツボ内の結晶原料融液と封止剤と
の界面は低下するが、ルツボをそれに伴って上昇するよ
うに支持すれし、１′、界面の低温度勾配を保持するこ
−とができる。
るように配置されているが、上述の如６− く、封止剤をも高温で加熱することにより結晶原料融液
と封止剤との温度差が小さくカリ、とのようが低温度勾
配下の界面で結晶成長を行うことにより転位の少ない単
結晶が得られる。尚、結晶成長工（Ｊｉ＋中は、結晶が
成長するにつれて、ルツボ内の結晶原料融液と封止剤と
の界面は低下するが、ルツボをそれに伴って上昇するよ
うに支持すれし、１′、界面の低温度勾配を保持するこ
−とができる。
更に、結晶成長工程中（ｄルツボの開口上面を適当な耐
熱材料の蓋で覆うことによりルツボ内或はヒーターから
の熱の放散を抑制することができ、界面の湿度勾配の低
下を促進することができる。
熱材料の蓋で覆うことによりルツボ内或はヒーターから
の熱の放散を抑制することができ、界面の湿度勾配の低
下を促進することができる。
なお、液体封止剤は結晶材料融液からの特定成分の揮散
を防１１−するＶ１的で使用され、上述の如く低温度勾
配で結晶成長を行った場合、形成した結晶が封ＩＨ剤の
上面より突出して来ると、結晶表部より特定成分が揮散
する現象が生じることがある。
を防１１−するＶ１的で使用され、上述の如く低温度勾
配で結晶成長を行った場合、形成した結晶が封ＩＨ剤の
上面より突出して来ると、結晶表部より特定成分が揮散
する現象が生じることがある。
−７−
この現免は濡１ザ勾配が低い状たりての結晶成長程顕著
に見られる。これを１畔けるためには、封止剤の厚さを
結晶の引き上げ長さより大きくなるよう多量に使；（（
シ、結晶成長中結晶表面を封止剤で被１Ｖすることによ
り防止することができる。
に見られる。これを１畔けるためには、封止剤の厚さを
結晶の引き上げ長さより大きくなるよう多量に使；（（
シ、結晶成長中結晶表面を封止剤で被１Ｖすることによ
り防止することができる。
この発明の９１ Ｍ方法の矧象となる化合物半導体とし
ては、ＧａＡｓ、 ＧａＰ、 ＩｎＰ、 ＩｎＡｍ等Ａ
ｓ、ＰＩ３の蒸気圧の低い元累を用いたｆｉｌ −Ｖ族
化合物半導体単結晶の製造方法に有効に適用できる。
ては、ＧａＡｓ、 ＧａＰ、 ＩｎＰ、 ＩｎＡｍ等Ａ
ｓ、ＰＩ３の蒸気圧の低い元累を用いたｆｉｌ −Ｖ族
化合物半導体単結晶の製造方法に有効に適用できる。
この発明は上述の説明で明らかガように、これ号での高
圧液体封止引き上は法では高温度勾配下で結晶成長を行
っていたため形成された結晶は転位が多く発生し、結晶
内の分布は不均一となり易かったが、この発明では封止
剤の加熱状態を改良して高温で加熱するようにしたため
結晶原料融液に封ＩＬ剤との界面が低温１す、勾配とな
り、その状態で納品成長を行うととによって、高品質の
単結晶が再現性よく得られるようになった。
圧液体封止引き上は法では高温度勾配下で結晶成長を行
っていたため形成された結晶は転位が多く発生し、結晶
内の分布は不均一となり易かったが、この発明では封止
剤の加熱状態を改良して高温で加熱するようにしたため
結晶原料融液に封ＩＬ剤との界面が低温１す、勾配とな
り、その状態で納品成長を行うととによって、高品質の
単結晶が再現性よく得られるようになった。
次に本発明の実施例を述べる。
外径９９υ１ｌｆｆ ％内径９５闘、高さ１００龍の石
英ルツボにガリウム５００ ｆｆ、砒素５４ｏ１、封止
剤として酸化ポロン３００〕を入れ、とのルツボは厚さ
５ｒａｍの炭禦製のルツボ支持治具により外周面全体を
覆うように支持した。このルツボ支持治具の周拍１には
、ルツボの上部よシロ５那の位イパにガリウム砒素融液
と酸化ボロン封止剤の界１１１が形成する予定であるの
で、その位置が底辺となるように２５ｎｔ＋ｎＸ２５ｍ
ｙｉの正方形の開口部を８個等間隔で設けた。
英ルツボにガリウム５００ ｆｆ、砒素５４ｏ１、封止
剤として酸化ポロン３００〕を入れ、とのルツボは厚さ
５ｒａｍの炭禦製のルツボ支持治具により外周面全体を
覆うように支持した。このルツボ支持治具の周拍１には
、ルツボの上部よシロ５那の位イパにガリウム砒素融液
と酸化ボロン封止剤の界１１１が形成する予定であるの
で、その位置が底辺となるように２５ｎｔ＋ｎＸ２５ｍ
ｙｉの正方形の開口部を８個等間隔で設けた。
このルツボな設置した高圧容器内はアルゴンガスでＳＯ
気圧に加圧した上、ヒーターにょリルツボを１１０［に
加熱しガリウム砒素融液を作成した径に加熱温間を１２
６０ｃ に降温し、高圧容器内の圧力を１０気圧に減圧
した。
気圧に加圧した上、ヒーターにょリルツボを１１０［に
加熱しガリウム砒素融液を作成した径に加熱温間を１２
６０ｃ に降温し、高圧容器内の圧力を１０気圧に減圧
した。
との結果、カリウム砒素融液と封止剤との界面の温度勾
配は２０Ｃ／偏となった。次に種結晶をガリウム砒素融
液に接１４１１させ、ルツボは１分子！１１５回の連１
す”で時計方向に回転させ、種結−ワー 晶は１分間１０同の速度で反時計方向に同転させながら
１０υｏａ ／時の連間で引き上げ操作を行い、直径約
５０鰭、長さ約８０１１１１１の円筒杉のＧａ、Ａｓ
単結晶が得られた。引き一ヒげ操作中１寸ルツボの位
置を５１／時上げるように操作し、温度勾配の変動を１
［１′Ｃ／（ｙ＋＋以内に抑えるようにした。得られた
単結晶をウェハーにして転位密度分布を測定した結果、
１×１ｏ 〜１ｏｃｍ であった。比較のため、開口
部の彦いルツボす持治鵬を用い他は上記と全く同じ条件
で単結晶を作成し、転位密１（分布をＮ１１ｌ定した結
果、８ Ｘ １０’〜１０ 係 であった。
配は２０Ｃ／偏となった。次に種結晶をガリウム砒素融
液に接１４１１させ、ルツボは１分子！１１５回の連１
す”で時計方向に回転させ、種結−ワー 晶は１分間１０同の速度で反時計方向に同転させながら
１０υｏａ ／時の連間で引き上げ操作を行い、直径約
５０鰭、長さ約８０１１１１１の円筒杉のＧａ、Ａｓ
単結晶が得られた。引き一ヒげ操作中１寸ルツボの位
置を５１／時上げるように操作し、温度勾配の変動を１
［１′Ｃ／（ｙ＋＋以内に抑えるようにした。得られた
単結晶をウェハーにして転位密度分布を測定した結果、
１×１ｏ 〜１ｏｃｍ であった。比較のため、開口
部の彦いルツボす持治鵬を用い他は上記と全く同じ条件
で単結晶を作成し、転位密１（分布をＮ１１ｌ定した結
果、８ Ｘ １０’〜１０ 係 であった。
第１図は液体封止引き上は法による単結晶製造装置の概
略断面図、第２図は本発明の方法を実施するための単結
晶製造装置の主要部分の概略断面図、第５図（ｃｌ）
、 （ｈ＞ 、 （ｃ）はそれぞれ上記単結晶製造装置
のルツボ支持治具の他の実施例を示す側面図である。 図中、／け高圧容器、コはヒータ、３はルッ１０− ボ、ダ１叶ルツボ支持ｆＩ鴎、左は結晶原料融液、６は
封１１−剤、７は種結晶、１０け成長結晶、 −／／
けルツボ支持治具に設けられた開口部を示す。 特許出願人 工業技術院長 石板誠− 第１図 第２図 第３図（Ｃ１） 第３図（ｂ） ５２０−
略断面図、第２図は本発明の方法を実施するための単結
晶製造装置の主要部分の概略断面図、第５図（ｃｌ）
、 （ｈ＞ 、 （ｃ）はそれぞれ上記単結晶製造装置
のルツボ支持治具の他の実施例を示す側面図である。 図中、／け高圧容器、コはヒータ、３はルッ１０− ボ、ダ１叶ルツボ支持ｆＩ鴎、左は結晶原料融液、６は
封１１−剤、７は種結晶、１０け成長結晶、 −／／
けルツボ支持治具に設けられた開口部を示す。 特許出願人 工業技術院長 石板誠− 第１図 第２図 第３図（Ｃ１） 第３図（ｂ） ５２０−
Claims (1)
- 液体封ｄ１引き上は法による化合物半導体単結晶の製造
方法において、ルツボを支持しているルツボ支持治具の
ルツボ内の液体封止剤が存在している位置に相当する位
置にヒーターが直接ルツボを加熱する部分を設けて封＋
ｌ−，剤の加熱温度を高め、結晶原料融液と封止剤との
界面を低温度勾配領域にして結晶成長を行うことを特徴
とする化合物半導体単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57225016A JPS6018637B2 (ja) | 1982-12-23 | 1982-12-23 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57225016A JPS6018637B2 (ja) | 1982-12-23 | 1982-12-23 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59116194A true JPS59116194A (ja) | 1984-07-04 |
| JPS6018637B2 JPS6018637B2 (ja) | 1985-05-11 |
Family
ID=16822747
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57225016A Expired JPS6018637B2 (ja) | 1982-12-23 | 1982-12-23 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6018637B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0412085A (ja) * | 1990-04-27 | 1992-01-16 | Nkk Corp | シリコン単結晶の製造装置 |
-
1982
- 1982-12-23 JP JP57225016A patent/JPS6018637B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0412085A (ja) * | 1990-04-27 | 1992-01-16 | Nkk Corp | シリコン単結晶の製造装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6018637B2 (ja) | 1985-05-11 |
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