JPS59107980A - 薄板状セラミツクス焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、薄板状のセラミックス焼結体の製造方法に係
り、特に所定の精密形状を有する高密度の薄板状セラミ
ックス焼結体の製造方法に関する。

従来、セラミックス焼結体を所定Ｖ精密形状に仕上ける
ことは困難であり、なかでも精密形状を有する薄板状セ
ラミックス焼結体を製造することは極めて困難であった
。

すなわち、前述の如き薄板状セラミックス焼結体を製造
するための生成形体を成形する方法としては、原料粉末
を型中に充填して加圧成形する乾式加圧成形方法あるい
は泥漿鋳込み成形を応用したテープ鋳込み成形方法等が
知られている。しかしながら、前者の乾式加圧成形方法
により成形された生成形体は型充填の不均一性あるい（
ｄ成形圧力の不均一分布などに基因する欠陥を有し易く
、一方テープ鋳込み成形方法により成形された生成形体
は鋳込み時の泥漿の不均一性あるいは乾燥時のマイグレ
ーションに基因する欠陥を有し易く、いずれも焼結後の
焼結体の形状に反シが生じ易い欠点を有している。

よって薄板状セラミックス焼結体を生成形体から焼結し
て製造する際には治具によって生成形体を挾持して焼結
を施す製造方法、例えば特願昭５６−６９．２１号公報
に［セラミック生シートを複数枚重ね、それに複数個の
荷重用磁器板を用いて荷重を加えながら加熱し、前記セ
ラミック生シートの焼結収縮の度合に応じて前記荷重用
磁器板を順次分離させ、荷重を減少させながら、複数個
の生シートを焼成することを特徴とするセラミックシー
ト焼結体の製造方法。」に係る発明が、また特願昭！ｒ
Ａ−４？、２’７７号公報に「内壁面が階段状に構成さ
れている焼成用磁器容器内に、生シートを複数枚重ねて
配置するとともに、さらにその上に寸法の異なる複数枚
の荷重用磁器板を逆階段状に積重ねてから、前記生シー
トを焼成し、焼成時における生シートの焼結収縮の度合
に応じて前記焼成用磁器容器の内壁面の段部で前記荷重
用磁器板を順次分離し、シートに加わる荷重を減少させ
ることを特徴とするセラミックシート焼結体の製造方法
。」に係る発明が開示されている。

しかしながら、前述の如き方法によれば生成形体の材質
によっては挾持するのに用いられる治具と焼結時に焼付
いて、かえって目的とする精密形状を有する薄板状焼結
体を製造することができなかった。

本発明は、従来の生成形体を治具で挾持した上で焼結し
て所定の形状を有する焼結体の製造方法の上記欠点を除
去、改善した方法を提供することを目的とし、本発明に
よれば、セラミックス微粉を主成分として含有してなる
薄板状生成形体を治具により挟持して焼結を施し、所定
形状を有する薄板状セラミックス焼結体を製造する方法
において、前記生成形体を緩衝層を介して治具により挾
持することを特徴とする薄板状セラミックス焼結体の製
造方法によって前記目的を達成することができる。

次に本発明の詳細な説明する。

本発明によれば、薄板状生成形体は緩衝層を介して治具
により挾持される。薄板状生成形体を緩衝層を介して治
具により挾持す゛る理由は、前記生成形体を焼結時にお
ける変形の発生しない程度にしかも均一に挾持すること
ができ、治具と焼結体とが焼付きを起こしたり、焼結に
伴う収縮を阻害したシすることを防止することができ、
均一に焼成収縮した所定形状を有する薄板状のセラミッ
クス焼結体を製造することができるからである。

本発明によれば、Ｓｉ、　Ｂ、　Ａｌ、　Ｗ、　Ｔｉ、
　Ｔａ。

Ｚｒのなかから選ばれるいずれか少なくとも１種の炭化
物よりなるセラミックス微粉を主成分とする薄板状生成
形体を焼結するときには、前記緩衝層は炭素質粉末ある
いは炭素質繊維のいずれか少なくとも７種を主成分とす
ることが好ましい。前記炭素質粉末としては例えば６穐
のコークス、天然黒鉛。人造黒鉛、焼成無煙炭等を微粉
砕したものあるいはコンタクトブラック、ファーネスブ
ラック、サーマルブラック、ランプブラック、アセチレ
ンブラック等のカーボンブラックを使用することができ
、また前記炭素質繊維としては例えばカーボンファイバ
ーを短繊維状に切断したものあるいはカーボンファイバ
ーよりなるベハー、布等を使用することができる。

なお、前記炭素質粉末あるいはカーボンファイバーを短
繊維状に切断したものを使用する場合には、前記炭素質
粉末あるいはカーボンファイバーを短繊維状に切断した
ものを分散媒液中に投入し、必要により結合剤および分
散剤を添加して均一分散させた懸濁液を治具に塗布して
使用することが有利である。

また、前記緩衝層としてなるべく灰分の少ない紙、布等
を使用することもできる。

さらに、前記紙あるいは布等に前記懸濁液を塗布して緩
衝層となすことによりさらに良好な結果を得ることがで
きる。

本発明によれば、前記緩衝層の厚さは／〜ＳＯＯμｍの
範囲内であることが好ましい。その理由は、厚さが７μ
ｍより薄いと十分に緩衝効果を発揮させることができな
いからであり、一方ＳＯＯμｍより厚くすると緩衝層の
占める容積が大きく生産性が劣化するばかりでなく、緩
衝層に上る挟持効果が不均一にな９易く、小さな反りが
発生し易くなるからである。

本発明によれば、前記薄板状セラミックス焼結体の厚さ
は２間以下であることが好ましい。その理由は、前記厚
さがコ朋より厚い場合には焼結体にそり等の欠陥が発生
することが殆どなく、通常の焼結方法で所定形状の焼結
体を容易に得ることができるからである。

本発明によれば、前記炭化物よシなるセラミックス微粉
を主成分とする薄板状生成形体を焼結するときには、前
記治具は所定形状を有する炭素質剛体で・あ二る三こと
が好ましい。

本発明によれば、前述の如き炭化物よりなるセラミック
ス微粉を主成分とする薄板状生成形体を焼結して所定形
状を有する薄板状セラミックス焼結体を好適に製造する
ことができるが、なかでも炭化珪素微粉を主成分として
薄板状炭化珪素焼結体を製造する場合に有利に適用でき
る。

次に本発明を実施例について説明する。

実施例１ ９７．３重量％がβ型結晶よシなシ、０．３コ重量％の
遊離炭素、Ｏ，２１重量％の酸素を含有し、／７．．３
ｍ２／ｌ　　の比表面積を有する炭化珪素微粉！ＴＯＯ
ｆと比表面積がｓｔｉ、　３ｍ２／ｆの炭化ホウ素粉末
Ａ、！？ｆと平均粒径が、２１ｏ　Ｘ　、比表面積が／
、２３ｒｎ２／ｌのカーボンブラック１０ｆとの混合物
に対し、ベンゼン７ＳＯ−、ポリエチレングリコール３
．５２を添加し、ボールミルを使用してＩＯ時間混合し
た後スラリーを噴霧乾燥した。この乾燥粉末を適量採取
し、金属製押し凰を用いて／、ざｔ／ｍ２の圧力で厚さ
が６０μｍの生成形体を得た。

次いで、前記生成形体を厚さが約ＳＯμｍのカーボンブ
ラック層よりなる緩衝層が塗布された治具を使用し第１
図に示した如き形態で挾持して焼結した。前記治具のう
ち生成形体の間に挿入される治具としては厚さが−２ｍ
ｍの黒鉛製薄板を使用し、前記カーボンブラックとして
は平均粒径が２ｔｏ　Ｘ。

比表面積が／１３　ｍ２７ｆのサーマルブラックを使用
した。焼成炉としてはタンマン型焼成炉を使用し、アル
ゴンガス気流中で最高温度２１００℃で３０分間保持し
て焼結した。得られた焼結体はいずれも極めて優れた平
坦性を有しており、焼結体と治具との焼着も殆ど生じな
かった。

比較例１ 実施例１と同様であるが、緩衝層が形成されていない治
具を使用して焼結した。

焼結体の大部分は治具と焼着しており、剥離することが
極めて困難であった。

実施例２．比較例２ 実施例１と同様であるが、緩衝層であるカーボンブラッ
ク層の厚さを第１表に示す如く変化させて焼結体を得た
。結果は第１表に示した。そりの状態は目視判定により
その程度を示した。

実施例はいずれも平坦性に優れた焼結体を安定して得る
ことができた。比較例２の緩衝層の厚い場合には目で判
別できる程度のそりが観察された。

第　　ｌ　　表 実施例３ 実施例１と同様であるが、緩衝層として第２表に示した
如き材料を生成形体と治具９間に挿入して生成形体を挾
持して焼結体を得た。結果は実施例２と同様にそシの状
態を目視判定し第２表に示した。また焼結体と治具との
焼着も殆ど生じなかった。

第　　λ　　表 実施例４ 実施例１と同じ配合の混合物に対し、ポリビニルブチラ
ール、ホリエチレングリコール、エチルアルコールの適
量を混合したスリップをドクターブレード法によって成
形し、厚さが１５０μｍの生成形体を得た。

前記生成形体を脱脂炉に装入し、アルゴンガス気流中で
常温から１Ｉｏｏ℃まで／ｊ０Ｃ／、ｈｒの割合で昇温
しで脱脂処理を行ない、脱脂生成形体を得た。

次いで、前記実施例１で使用したものと同様のカーボン
ブラック層を有する治具および実施例３−１で使用した
緩衝層用材料を使用し第２図に示した如き形態で生成形
体を挾持して焼結体を得た。

得られた焼結体はいずれも極めて優れた平坦性を有して
おり、焼結体相互の焼着や焼結体と治具との焼着も殆ど
生じなかった。なお、前記治具のうち生成形体の間に挿
入される治具としては厚さが／耶の黒鉛製薄板を使用し
た。

以上述べた如く、本発明方法によれば、従来の焼結方法
では得ることの困難であった所定形状を有する高密度の
薄板状セラミックス焼結体を安定してかつ容易に製造で
きるものであり、特に本発明方法によって製造される薄
板状炭化珪素焼結体は熱伝導率が高く放熱特性に優れる
ため、電子工業技術の発達に伴って小型化あるいは高集
積化が進められた高い放熱特性の要求される集積回路用
の基板等の用途に対して極めて好適な材料を提供するこ
とができるものであって、産業に寄与する効果は極めて
太きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例１において実施した生成形体の
挾持形態を示す縦断面図、第２図は本発明の実施例４に
おいて実施した生成形体の挟持形態を示す縦断面図であ
る。 ｌ・・・黒鉛製治具１．２・・・緩衝層、３・・・生成
形体。 特許出願人　イ、とデン株式会社 代理人弁理士　　村　　１）・政　　治第Ｎ図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｌ　セラミックス微粉を主成分として含有してなる薄板
   状生成形体を治具により挾持して焼結を施し、所定形状
   を有する薄板状セラミックス焼結体を製造する方法にお
   いて、前記生成形体を緩衝層を介して治具により挾持す
   ることを特徴とする薄板状セラミックス焼結体の製造方
   法。 ｌ　　Ｓｉ、Ｂ、ｋｌ＋　Ｗ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ　のな
   かから選ばれるいずれか少なくとも７種の炭化物よシな
   るセラミックス微粉を主成分とする薄板状生成形体を焼
   結するときには、前記緩衝層は炭素質粉末あるいは炭素
   質繊維のいずれか少なくとも１種を特徴とする特許請求
   の範囲第１項記載の方法。 ３、　前記炭化物よりなるセラミックス微粉を主成分と
   する薄板状生成形体を焼結するときには、前記治具は所
   定形状を有する炭素質剛体である特許請求の範囲第１あ
   るいはコ項記載の方法。 ４　前記緩衝層の厚さは／〜ＳＯＯμｍの範囲内である
   特許請求の範囲第１〜３項のいずれかに記載の方法。 ５、　前記薄板状セラミックス焼結体の厚さはコ關以下
   である特許請求の範囲第１−ダ項のいずれかに記載の方
   法。