JPS59107913A - 炭素・炭素複合材の製造方法 - Google Patents
炭素・炭素複合材の製造方法Info
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- JPS59107913A JPS59107913A JP57217019A JP21701982A JPS59107913A JP S59107913 A JPS59107913 A JP S59107913A JP 57217019 A JP57217019 A JP 57217019A JP 21701982 A JP21701982 A JP 21701982A JP S59107913 A JPS59107913 A JP S59107913A
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- carbonization
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、炭素繊維で強化された炭素質材料、すなわち
炭素・炭素複合材の製造方法に関する。
炭素・炭素複合材の製造方法に関する。
炭素・炭素複合材は、軽量（比重１．５〜１．６程度）
で、耐熱性が著しく優れ（２５００〜３０００°Ｃ程度
）、更に高温下における強度が大きいという性質と有し
、高熱にさらされる部分に用いる材料、例えば飛翔体に
おけるノズル部等に用いる材料として極めて有用なもの
である。そして、従来、この炭素・炭素複合材は第１図
に示すような工程を経て製造されている。
で、耐熱性が著しく優れ（２５００〜３０００°Ｃ程度
）、更に高温下における強度が大きいという性質と有し
、高熱にさらされる部分に用いる材料、例えば飛翔体に
おけるノズル部等に用いる材料として極めて有用なもの
である。そして、従来、この炭素・炭素複合材は第１図
に示すような工程を経て製造されている。
まず、プリフォーム工程１にて、炭素繊維の織布１０に
フェノール樹脂等の炭素材原料の熱硬化性樹脂１１と含
浸させたプリプレグを、その製品形状に応じて、例えば
第２図に示すような円筒形状や第３図に示すようなコー
ン形状となるように積層し、この積層体を加圧しながら
１００〜２４０°Ｃで加熱して硬化成形体にする。次い
で炭化処理工程２にて、上記硬化成形体ｔ ４５０−９
００°Ｃの範囲で徐々に加熱して炭化処理を施し、黒鉛
化処理工程３にて、２０００〜２９００°Ｃの範囲で徐
々に加熱して黒鉛化処理を施す。この炭化処理、黒鉛化
処理における熱硬化性樹脂１１の熱分解によりガスが発
生して疎の状態となった成形体に、ピッチ含浸工程４に
て、ピッチ材と含浸させ、更に炭化処理工程５、黒鉛化
部ｌ著襲で再度の炭化処理、黒鉛化処理？施す。そして
、更に成形体の比重が所定値（１，５〜１．６程度）に
達するまでピッチ含浸、炭化処理、黒鉛化処理を繰返し
、所定比重になったところで炭素・炭素複合材となる成
形体が完成する。
フェノール樹脂等の炭素材原料の熱硬化性樹脂１１と含
浸させたプリプレグを、その製品形状に応じて、例えば
第２図に示すような円筒形状や第３図に示すようなコー
ン形状となるように積層し、この積層体を加圧しながら
１００〜２４０°Ｃで加熱して硬化成形体にする。次い
で炭化処理工程２にて、上記硬化成形体ｔ ４５０−９
００°Ｃの範囲で徐々に加熱して炭化処理を施し、黒鉛
化処理工程３にて、２０００〜２９００°Ｃの範囲で徐
々に加熱して黒鉛化処理を施す。この炭化処理、黒鉛化
処理における熱硬化性樹脂１１の熱分解によりガスが発
生して疎の状態となった成形体に、ピッチ含浸工程４に
て、ピッチ材と含浸させ、更に炭化処理工程５、黒鉛化
部ｌ著襲で再度の炭化処理、黒鉛化処理？施す。そして
、更に成形体の比重が所定値（１，５〜１．６程度）に
達するまでピッチ含浸、炭化処理、黒鉛化処理を繰返し
、所定比重になったところで炭素・炭素複合材となる成
形体が完成する。
尚、ピッチ含浸工程４ではピッチ材の換りに、炭素材原
料の熱硬化性液状樹脂、例えば液状のフェノール樹脂を
使用しても良い。
料の熱硬化性液状樹脂、例えば液状のフェノール樹脂を
使用しても良い。
ここで、この従来の炭素・炭素複合材の製造過程におけ
るプリフォーム工程１は、炭素繊維テ強化したフェノー
ル樹脂成形品、いわゆる炭素繊維強化プラスチック（Ｏ
ＦＲＰ ）の製造方法をほぼ踏襲している。すなわち、
炭素繊維強化プラスチックでは、通常炭素繊維とフェノ
ール樹脂との接着力を向上させるため、上記炭素繊維材
として、酸による表面処理を施し、例えばカルボキシル
基、カルボニル基、水酸基等の官能基を生成させた炭素
繊維織布、いわゆる高強度炭素繊維織布又は高弾性炭素
繊維織布として市にフェノール樹脂を含浸させたプリプ
レグを所定形状に積層してなる成形体と硬化処理するよ
うにしているが、従来の炭素・炭素複合材の製造方法に
おけるプリフォーム工程ｌでも同様に炭素繊維材として
上記のように官能基生成させた炭素繊維織布と使用して
いた。
るプリフォーム工程１は、炭素繊維テ強化したフェノー
ル樹脂成形品、いわゆる炭素繊維強化プラスチック（Ｏ
ＦＲＰ ）の製造方法をほぼ踏襲している。すなわち、
炭素繊維強化プラスチックでは、通常炭素繊維とフェノ
ール樹脂との接着力を向上させるため、上記炭素繊維材
として、酸による表面処理を施し、例えばカルボキシル
基、カルボニル基、水酸基等の官能基を生成させた炭素
繊維織布、いわゆる高強度炭素繊維織布又は高弾性炭素
繊維織布として市にフェノール樹脂を含浸させたプリプ
レグを所定形状に積層してなる成形体と硬化処理するよ
うにしているが、従来の炭素・炭素複合材の製造方法に
おけるプリフォーム工程ｌでも同様に炭素繊維材として
上記のように官能基生成させた炭素繊維織布と使用して
いた。
ところで、上記のように官能基を有する炭素繊維織布に
フェノール樹脂を含浸させたプリプレグの積層成形体を
硬化処理すると、その硬化処理に伴う加熱によって官能
基が活性化して当該官能基がフェノール樹脂と炭素繊維
との結合に寄与し、フェノール樹脂と炭素繊維とがより
強固に結合するようになる。このため、炭素繊維強化プ
ラスチックでは、その構造強度が大きくなり、これと同
様に、炭素・炭素複合材の製造過程におけるプリフォー
ム工程１での硬化成形体もより強固なものとなる。
フェノール樹脂を含浸させたプリプレグの積層成形体を
硬化処理すると、その硬化処理に伴う加熱によって官能
基が活性化して当該官能基がフェノール樹脂と炭素繊維
との結合に寄与し、フェノール樹脂と炭素繊維とがより
強固に結合するようになる。このため、炭素繊維強化プ
ラスチックでは、その構造強度が大きくなり、これと同
様に、炭素・炭素複合材の製造過程におけるプリフォー
ム工程１での硬化成形体もより強固なものとなる。
しかしながら、炭素・炭素複合材は、炭素繊維強化プラ
スチックとは異なり、プリフォーム工程１での硬化処理
によってできる炭素繊維で強化したフェノール樹脂成形
体？更に炭化処理、黒鉛化処理することによって得られ
るものであり、この炭化処理、黒鉛化処理のうち特に炭
化処理において、成形体のフェノール樹脂がその炭素化
に伴って炭素繊維よりも大きく体積収縮するため、フェ
ノール樹脂と炭素繊維との間に熱応力が発生する。この
熱応力はフェノール樹脂と炭素繊維との結合強度が大き
いほど大きなものとなり、上記のように官能基の作用に
よりフェノール樹脂と炭素繊維とを強固に結合している
と、それによって発生する大きな熱応力によってフェノ
ール樹脂と炭素繊維との界面で亀裂が生じ、更にその亀
裂が急激に成長して当該界面が剥離してしまうという現
象が起り安くなり、特に成形体の肉厚が厚かったり形状
がコーン状のように復雑化すると、このフェノール樹脂
と炭素繊維との界面での剥離、すなわち層間剥離の発生
が著しく増大し、炭素ｅ炭素複合材でなる成形体の製造
歩留が非常に悪くなるという問題点があった。
スチックとは異なり、プリフォーム工程１での硬化処理
によってできる炭素繊維で強化したフェノール樹脂成形
体？更に炭化処理、黒鉛化処理することによって得られ
るものであり、この炭化処理、黒鉛化処理のうち特に炭
化処理において、成形体のフェノール樹脂がその炭素化
に伴って炭素繊維よりも大きく体積収縮するため、フェ
ノール樹脂と炭素繊維との間に熱応力が発生する。この
熱応力はフェノール樹脂と炭素繊維との結合強度が大き
いほど大きなものとなり、上記のように官能基の作用に
よりフェノール樹脂と炭素繊維とを強固に結合している
と、それによって発生する大きな熱応力によってフェノ
ール樹脂と炭素繊維との界面で亀裂が生じ、更にその亀
裂が急激に成長して当該界面が剥離してしまうという現
象が起り安くなり、特に成形体の肉厚が厚かったり形状
がコーン状のように復雑化すると、このフェノール樹脂
と炭素繊維との界面での剥離、すなわち層間剥離の発生
が著しく増大し、炭素ｅ炭素複合材でなる成形体の製造
歩留が非常に悪くなるという問題点があった。
本発明は上記に鑑みてなされたもので、その目的とする
ところは、炭素繊維で強化された炭素質材料、すなわち
炭素・炭素複合材の製造過程において、成形体内で発生
する層間剥離を防止することであり、そして、本発明の
要旨とするところは、炭素繊維で強化した炭素材原料の
熱硬化性樹脂成形体に炭化処理、黒鉛化処理、及びピッ
チ又は炭素材原料の熱硬化性液状樹脂の含浸処理を施す
炭素・炭素複合材の製造方法に於いて、上記熱硬化性樹
脂成形体を強化する炭素繊維材として、官能基？生成さ
せる表面処理と施していない炭素繊維織布又は上記表面
処理？施した炭素繊維織布と不活性ガス雰囲気中で１５
００°Ｃ以上の加熱処して得られる炭素繊維織布と用い
るようにしたことである。
ところは、炭素繊維で強化された炭素質材料、すなわち
炭素・炭素複合材の製造過程において、成形体内で発生
する層間剥離を防止することであり、そして、本発明の
要旨とするところは、炭素繊維で強化した炭素材原料の
熱硬化性樹脂成形体に炭化処理、黒鉛化処理、及びピッ
チ又は炭素材原料の熱硬化性液状樹脂の含浸処理を施す
炭素・炭素複合材の製造方法に於いて、上記熱硬化性樹
脂成形体を強化する炭素繊維材として、官能基？生成さ
せる表面処理と施していない炭素繊維織布又は上記表面
処理？施した炭素繊維織布と不活性ガス雰囲気中で１５
００°Ｃ以上の加熱処して得られる炭素繊維織布と用い
るようにしたことである。
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
基本的な製造の流れは第１図に示すものと同様になって
おり、プリフォーム工程１にてできる炭素繊維で強化さ
れたフェノール樹脂成ｉ体と、炭化処理工程２、黒鉛化
処理工程３で炭化、黒鉛化処理し、次いでピッチ含浸工
程４、再度の炭化処理工程５、黒鉛化工程６での各処理
を繰返し、所定比重となったところで炭素・炭素複合材
でなる成形体が完成する。
おり、プリフォーム工程１にてできる炭素繊維で強化さ
れたフェノール樹脂成ｉ体と、炭化処理工程２、黒鉛化
処理工程３で炭化、黒鉛化処理し、次いでピッチ含浸工
程４、再度の炭化処理工程５、黒鉛化工程６での各処理
を繰返し、所定比重となったところで炭素・炭素複合材
でなる成形体が完成する。
本発明では、上記のような製造過程におけるプリフォー
ム工程１で、炭素繊維材として酸による表面処理を施し
ていない炭素繊維織布、すなわちカルボニル基、カルボ
ニル基、水酸基等の官能基が生成されていない炭素繊維
織布と使用し、そして、この炭素繊維織布にフェノール
樹脂と含浸させてなるプリプレグの積層体を加圧下で加
熱して硬化させることで炭素繊維で強化されたフェノー
ル樹脂成形体を作る。
ム工程１で、炭素繊維材として酸による表面処理を施し
ていない炭素繊維織布、すなわちカルボニル基、カルボ
ニル基、水酸基等の官能基が生成されていない炭素繊維
織布と使用し、そして、この炭素繊維織布にフェノール
樹脂と含浸させてなるプリプレグの積層体を加圧下で加
熱して硬化させることで炭素繊維で強化されたフェノー
ル樹脂成形体を作る。
コノヨうな製造方法によると、プリフォーム工程１にて
できるフェノール樹脂成形体において官能基の作用がな
いため、炭素繊維と７エノール樹脂との結合が比較的弱
くなっており、このフェノール樹脂成形体を炭化処理す
ると、炭化処理の初期段階で、上記のように結合の比較
的弱いフェノール樹脂と炭素繊維との界面が部分的に剥
離し、フェノール樹脂の収縮に伴うフェノール樹脂と炭
素繊維との間での熱応力が大きくならない。このため、
炭化処理において成形体内には部分的な亀裂は発生する
ものの、フェノール樹脂と炭素繊維との界面での致命的
な剥離（層間剥離）が生ずることはない。
できるフェノール樹脂成形体において官能基の作用がな
いため、炭素繊維と７エノール樹脂との結合が比較的弱
くなっており、このフェノール樹脂成形体を炭化処理す
ると、炭化処理の初期段階で、上記のように結合の比較
的弱いフェノール樹脂と炭素繊維との界面が部分的に剥
離し、フェノール樹脂の収縮に伴うフェノール樹脂と炭
素繊維との間での熱応力が大きくならない。このため、
炭化処理において成形体内には部分的な亀裂は発生する
ものの、フェノール樹脂と炭素繊維との界面での致命的
な剥離（層間剥離）が生ずることはない。
また、プリフォーム工程１で使用する炭素繊維材は、官
能基と生成して高強度炭素繊維織布又は高弾性炭素繊維
織布として市販されている炭素繊維織重分窒素（Ｎ、）
ガス等の不活性ガス中で加熱処理したものと使用しても
良い。これは、この加熱処理によって、生成されていた
官能基が分解してしまい、官能基を生成していない炭素
繊維織布を使用した場合とほぼ同等の効果が得られるか
らである。ここで、上記加熱処理における加熱温度は１
５００°Ｃ以上が望ましい。
能基と生成して高強度炭素繊維織布又は高弾性炭素繊維
織布として市販されている炭素繊維織重分窒素（Ｎ、）
ガス等の不活性ガス中で加熱処理したものと使用しても
良い。これは、この加熱処理によって、生成されていた
官能基が分解してしまい、官能基を生成していない炭素
繊維織布を使用した場合とほぼ同等の効果が得られるか
らである。ここで、上記加熱処理における加熱温度は１
５００°Ｃ以上が望ましい。
次に、本発明の製造方法によって製造された炭素・炭素
複合材の試験体における層間剥離の発生状況？比較例と
共に第１表に示す。
複合材の試験体における層間剥離の発生状況？比較例と
共に第１表に示す。
尚、層間剥離の確認は肉眼でチェックするのみならず、
試験体表面にアルコールを塗布してその蒸発を観察し、
蒸発が遅れた部分があれば、アルコールがその部分の割
れ目に侵入したということで層間剥離が発生したと判断
した。
試験体表面にアルコールを塗布してその蒸発を観察し、
蒸発が遅れた部分があれば、アルコールがその部分の割
れ目に侵入したということで層間剥離が発生したと判断
した。
第１表において、実施例１は官能基と生成させる表面処
理を施していない炭素繊維織布（東し社製）、実施例２
〜５は官能基を生成させた炭素繊維織布（東し社製、’
ＩＩ’−３００、Ｍ−４０）ｆｔＮ２ガス雰囲気中で２
５０００°Ｃ１２０００°Ｃ！、１５００°Ｃの加熱処
理したもの、比較例１．２は官能基を生成させた炭素繊
維織布（東し社製Ｔ−３００）ｔＮ２ガス雰囲気中で１
０００°Ｃ１４００°Ｃの加熱処理したもの、比較例３
．４は官能基を生成させた炭素繊維織布（東し社製Ｔ−
３００、Ｍ−４０）をそれぞれ使用し、それぞれの炭素
繊維織布と、フェノール樹脂（大日本インキ社製Ｐ−５
０１０）とによって炭素繊維で強化したフェノール樹脂
成形体を作った。
理を施していない炭素繊維織布（東し社製）、実施例２
〜５は官能基を生成させた炭素繊維織布（東し社製、’
ＩＩ’−３００、Ｍ−４０）ｆｔＮ２ガス雰囲気中で２
５０００°Ｃ１２０００°Ｃ！、１５００°Ｃの加熱処
理したもの、比較例１．２は官能基を生成させた炭素繊
維織布（東し社製Ｔ−３００）ｔＮ２ガス雰囲気中で１
０００°Ｃ１４００°Ｃの加熱処理したもの、比較例３
．４は官能基を生成させた炭素繊維織布（東し社製Ｔ−
３００、Ｍ−４０）をそれぞれ使用し、それぞれの炭素
繊維織布と、フェノール樹脂（大日本インキ社製Ｐ−５
０１０）とによって炭素繊維で強化したフェノール樹脂
成形体を作った。
この第１表に示す結果から、炭素繊維で強化された炭素
質材料、すなわち炭素・炭素複合材の製造過程において
、官能基を生成させる表面処理と施していない炭素繊維
織布を使用することは成形体内で発生する層間剥離の防
止に非常に効果があることが判る。また、官能基を生成
させた炭素繊維織存分Ｎ２ガス雰囲気中で１５００°Ｃ
以上の加熱処理したものを使用すれば、官能基を生成さ
せる表面処理を施していない炭素繊維織布を使用した場
合とほぼ同等の効果が得られることが判る。
質材料、すなわち炭素・炭素複合材の製造過程において
、官能基を生成させる表面処理と施していない炭素繊維
織布を使用することは成形体内で発生する層間剥離の防
止に非常に効果があることが判る。また、官能基を生成
させた炭素繊維織存分Ｎ２ガス雰囲気中で１５００°Ｃ
以上の加熱処理したものを使用すれば、官能基を生成さ
せる表面処理を施していない炭素繊維織布を使用した場
合とほぼ同等の効果が得られることが判る。
以上説明してきたように、本発明によれば、炭素繊維で
強化した炭素材原料の熱硬化性樹脂成形体に炭化処理、
黒鉛化処理、及びピッチ又は炭素材原料の熱硬化性液状
樹脂の含浸処理を施す炭素・炭素複合材の製造方法に於
いて、上記熱硬化性樹脂成形体を強化する炭素繊維材と
して、官能基を生成させる表面処理と施していない炭素
繊維織布又は上記表面処理を施した炭素繊維織布と不活
性ガス雰囲気中で１５００°Ｃ以上の加熱処理して得ら
れる炭素繊維織布を用いるようにしたため、炭素・炭素
複合材の製造過程において、成形体内で発生するＭ間剥
離を防止できるようになり、高品質の炭素・炭素複合材
でなる成形体が歩留良く製造できるという効果が得られ
る。
強化した炭素材原料の熱硬化性樹脂成形体に炭化処理、
黒鉛化処理、及びピッチ又は炭素材原料の熱硬化性液状
樹脂の含浸処理を施す炭素・炭素複合材の製造方法に於
いて、上記熱硬化性樹脂成形体を強化する炭素繊維材と
して、官能基を生成させる表面処理と施していない炭素
繊維織布又は上記表面処理を施した炭素繊維織布と不活
性ガス雰囲気中で１５００°Ｃ以上の加熱処理して得ら
れる炭素繊維織布を用いるようにしたため、炭素・炭素
複合材の製造過程において、成形体内で発生するＭ間剥
離を防止できるようになり、高品質の炭素・炭素複合材
でなる成形体が歩留良く製造できるという効果が得られ
る。
第１図は、炭素・炭素複合材の製造工程と示すブロック
図、第２図は、炭素繊維織布に熱硬化性樹脂を含浸させ
たプリプレグの積層体の一例を示す説明図、第３図は、
炭素繊維織布に熱硬化性樹脂と含浸させたプリプレグの
積層体の他の一例と示す説明図である。 に・・ブリフオーム工程 ２，５・・・炭化処理工程３
．６・・・黒鉛化処理工程 １０・・・織布１１・−・
熱硬化性樹脂 代理人 弁理士 土 橋 皓：、、９１．。 １−、− 第 ２ 図 第３図
図、第２図は、炭素繊維織布に熱硬化性樹脂を含浸させ
たプリプレグの積層体の一例を示す説明図、第３図は、
炭素繊維織布に熱硬化性樹脂と含浸させたプリプレグの
積層体の他の一例と示す説明図である。 に・・ブリフオーム工程 ２，５・・・炭化処理工程３
．６・・・黒鉛化処理工程 １０・・・織布１１・−・
熱硬化性樹脂 代理人 弁理士 土 橋 皓：、、９１．。 １−、− 第 ２ 図 第３図
Claims (1)
- 炭素繊維で強化した炭素材原料の熱硬化性樹脂成形体に
炭化処理（２、黒鉛化処理（３）及びピッチ又は炭素材
原料の熱硬化性液状樹脂の含浸処理（４）を施す炭素・
炭素複合材の製造方法に於いて、上記熱硬化性樹脂成形
体を強化する炭素繊維織布吐として、官能基を生成させ
る表面処理を施していない炭素繊維織布又は上記表面処
理を施した炭素繊維織布？不活性ガス雰囲気中で１５０
０°Ｃ以上の加熱処理して得られる炭素繊維織布を用い
ることを特徴とする炭素・炭素複合材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57217019A JPS59107913A (ja) | 1982-12-13 | 1982-12-13 | 炭素・炭素複合材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57217019A JPS59107913A (ja) | 1982-12-13 | 1982-12-13 | 炭素・炭素複合材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59107913A true JPS59107913A (ja) | 1984-06-22 |
Family
ID=16697549
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57217019A Pending JPS59107913A (ja) | 1982-12-13 | 1982-12-13 | 炭素・炭素複合材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59107913A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61186262A (ja) * | 1985-02-14 | 1986-08-19 | 太平株式会社 | 炭素複合素材の製造方法 |
| JPS6314542U (ja) * | 1986-07-16 | 1988-01-30 | ||
| US4975261A (en) * | 1987-09-22 | 1990-12-04 | Petoca Ltd. | Process for producing high strength carbon-carbon composite |
| US5071631A (en) * | 1987-09-22 | 1991-12-10 | Petoca Ltd. | Porous carbon-carbon composite and process for producing the same |
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| US5554354A (en) * | 1988-01-22 | 1996-09-10 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | Carbon fiber-reinforced carbon composite material and process for producing the same |
-
1982
- 1982-12-13 JP JP57217019A patent/JPS59107913A/ja active Pending
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