JPS5893877A - 方向性けい素鋼板のフオルステライト絶縁被膜の形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は方向性けい素鋼板の７オルステライ）４＆Ｉ
ｌ被膜の形成方法に関し、とくに、密着性の優れた被膜
欠陥のないＭｇＯ−５ｉ０２系絶縁被膜を均一に安定し
て形成する方法を提案するものである。

方向性けい素鋼板の絶縁被膜は、けい素鋼板地鉄との密
着性、外観的な均一性を、電気絶縁性、表面平滑性など
多くの要件にあわせ満足するものでなければならない。

この糧の被膜の製造方法としては、一般に、所望の最終
厚みに冷間圧延されたけい累銅帯を脱脂洗浄後、Ｈ２−
Ｈ２０’？：含む雰囲気中７００〜９００℃の温度範囲
内で数分間の連続脱炭焼鈍を行なうことにより脱炭と同
時に鋼中のけい素を酸化してシリカ（Ｓｉｎｇ　）を含
む酸化膜を表面に生じさせ、この酸化膜上にマグネシア
（ＭｇＯ）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してコイル
状に巻取り、これを水素気流中１ｉｏｏ　−７２５０℃
の温度範囲内で箱焼鈍することにより上記ＳｉｎｇとＭ
ｇＯを反応させ、主としてフォルステライト（、，２Ｍ
ｇ０・５ｉ０２　）からなるガラス状の絶縁被膜（以下
フォルステライト被膜という）を形成させる。

しかしながらこの方法によって工業的に得られ′るガラ
ス被膜は、必ずしも鋼板表面に均一に形成するとは限ら
ず、ときには地峡との密着性の弱い白灰色模様が発生し
たり、斑点状に地鉄が露出するような被膜欠陥（ベアー
スポットと〜よばれる）を伴う場合がある。

これらの被膜欠陥は電気絶縁性の低下をもならして、変
圧器用鉄心にあっては渦電流が発生し、所期の電磁特性
が十分に発揮されない原因となる。

発明者らは上記被膜欠陥を改善し、均一性、密着性良好
なフォルステライト被膜を安定して形成するためには、
被膜形成に影響する数多い要因の中でも、ｉＩ／に＃！
冷間圧延以後、連続脱炭焼鈍までの鋼板の表面状態の影
響がとくに重要と考え、これについて、祥しく研究した
結果、該脱炭焼鈍前の鋼板表面に残留しているアルカリ
脱脂液に由来するＨａ、あるいはＨａ化合物の量を一定
量以下に制限するように管理することがζフォルステラ
イト被膜の均一性、密着性向上に極めて有効であること
を見出し、この発明を完成するに至った。

ところで方向性けい素鋼板の絶縁被膜の改良を目的とし
て脱炭焼鈍前の表面状態に着目した研究の事例は極めて
少ないがそのうち特公昭３３−コ２ｊコを号公報による
と脱炭焼鈍前に軽い酸洗をおこなうことにより、フォル
ステライト被膜の密着性、均一性を改善する方法が提案
されているあけれども、この方法では脱炭焼鈍前の表面
付着物が除去されると同時にけい素鋼板の地鉄表層の一
部も除去されるため、歩留りの低下による経済的損失が
大きいばかりか鋼板表゛面に凹凸を生じることにより、
占積率に対する悪影響を伴う不利があった。

この発明はかような酸洗をおこなわずして従来の方向性
けい素鋼板の絶縁被膜の形成過程を踏襲するが、とくに
脱炭焼鈍前のアルカリ脱脂の水洗過程で、アルカリ脱脂
液に由来するＮａあるいはその化合物の鋼板表面残留量
をＨａとして−ｉ２以下に制限する管理を行うことによ
り、均一性、密着性の良い７オルステライト被膜を上記
酸洗による不利なく、安定して形成する方法を確立した
ものである。

さて、方向性けい素鋼板の製造過程で、最終板厚に冷間
圧延された銅帯表面には、圧延油、鉄粉、あるいは最終
冷延に先立つ種々の工程において形成し念スケールの粒
子などが付着しているので次どの単味又は併用をベース
とし念アルカリ脱脂浴中での電解脱指、浸漬脱脂、ブラ
ッシング脱脂およびスプレー脱脂ま光はこれらを組合せ
た方法で処理したのち、最後に洗剤の付着を除去する走
めに温水をスプレー、リンスし熱風乾燥する。

この工程が適正におこなわれ念が否かの判定法として、
従来より水はじきテストによる残留油のチェック、およ
び−紙のような紙を走行中の鋼板に押し当てて調べる残
留鉄粉のチェックが、おこなわれている。

発明者らは最終箱焼鈍後のフォルステライト被膜の表面
に局部的に被膜の欠落するベアースポットの発生頻度が
銅帯の処理機会ごとにかなり異なることから、工程履歴
をさかのぼって綿密な要因解析をおこなったところ、脱
脂工程にその原因があることを見出した。この点前記し
たような残留油や鉄粉以外にチェックすべき事項として
アルカリ脱脂液に由来するＮａイオンの残留の影響が重
要であるにも拘らずこれまで等閑にされていたのである
。

第１図には脱脂処理後の表面Ｈａ残留量とベアースポッ
ト発生頻度の関係を発明者らが調査した結果を示してい
る。ここでＨａ付着量は一定面積の試料を約ＩＮの塩酸
に９秒間浸漬して、表面部分を溶解させた後その塩酸中
のＮａを原子吸光法で分析し、付着量ｃ〜へ２）に換算
して表示したものである。

又ベアースポット発生率はＩコイル３ｏｏｏＮダＱｏ。

箇の鋼帯を２００　ｗ＋ごとに区分して外観検査をおこ
ない、ベアースポット発生区分の総区分に対する割合を
そのコイルでの発生率優）として込る。

図から明らかなようにＮａとして一φ２以下の付着量に
なっておれば、ベアースポットは著しく抑制されること
が認められる。

Ｈａのこの付着量水準を実現、維持するには、後で詳し
く述べるように脱脂ライン後半部の水洗過程において、
使用する水のＮａ濃度を１５　ｐｐｍ以下に、その温度
を６０℃以上好ましくは１０℃以上に上げることが極め
て有効であることがわかった。

この発明において、脱炭焼鈍前のＮａ残留量を２１１１
ｓ／１２以下としたときに、ガラス被膜の形成が安定化
し、均一性や密着性が改善されることの機構については
充分解っていないが、Ｎａが多いとＮａは脱炭焼鈍後も
勿論残存しており、この上に塗布される焼鈍分離剤Ｍｇ
Ｏが脱炭焼鈍時に形成されたシリカ（ＳｉＯ２）と反志
して、フォルステライト（ａＭｇｏ、５１０ｇ　）を形
成するとき、Ｎａが介在して局部的に低融点のガラスを
形成し、被膜と地鉄の境界が平滑化するために被膜の密
層力が失なわれるのではないかと考えられる。

この発明を適用したフォルステライト被膜の形成法を以
上具体的に述べる。

まず対象としては、２〜参−の８１を含むいわゆる方向
性けい素鋼であって、熱延およびそれに続く適当な焼鈍
および冷延を施すことにより最終板厚に冷延された状態
のものである。この場合、けい素鋼の組成、熱延、およ
び冷延率、又は中間焼鈍条件などについては常法に従う
ものとし、この発明の関与するところではない。

最終冷延に続き脱脂がおこなわれるが、脱脂方法は前述
した電解脱脂、浸漬脱脂、ブラッシング脱脂またはスプ
レー脱脂およびこれらを組合せた方法など圧延油の除去
が充分におこなわれる限り、いかなる方法でも採用可能
である。ただ実操業上重要なことは脱脂後の水洗過程で
アルカリ脱脂液を迅速にかつ効果的に取り除けるように
設備設計と使用する水質および操業条件を選ぶことであ
る。

第一図にはラボテストの結果を示し、工場圧延板から切
出した試片に♂Ｏ″Ｃの３チオルソけい酸ンーダ＋Ｏ，
Ｓ　％陰イオン型界面活性剤浴中で試料を陰極として１
０１Ｊｃｉｍ２，６秒間電解脱脂を施し、引続く水洗＋
ブラッシング処理に用いる洗浄水は純水、工業用水およ
び水道水又はそれらの混合水とし、それらの水質をＮａ
濃度であられし温度をパラメータとして残留Ｈａに対す
る影響を調べたものである。

これらの結果より残留ＨａコｌＩｖ′ｌｌＩ２以下を満
すためには水質としてほお、よそＮａ　１５　ｐｐｍ以
下、温度としては６０℃以上の条件が必要であることが
わかる。ここに工業的設備では生産性のうえから洗浄時
間を充分に取ることは困難であり、従って洗浄を効果的
たらしめるためには例えば粗洗浄とブラッシングのステ
ップにはＮａ　２Ｄｐｐｍ以下ＡＯ−１ｒＯ℃の工業用
水を用い、仕上洗浄のステップではＮａ／　ｐｐ！Ｅｌ
以下、０℃以上の純水を用い、またよりのぞましくは各
ステップの間に水しぼりロールを配置して鋼板表面での
水の置換を確実にし、残留Ｎａの溶出を促進してやるな
ど、効果と経済性の兼合いから設備設計を行うべきであ
る。

脱脂洗浄処理に続く連続脱炭焼鈍、焼鈍分離剤塗布、お
よび高温仕上焼鈍の各工程は今日、方向性けい素鋼板の
製造において、普通に実施されているところに従えばよ
い。

すなわち脱炭焼鈍はＨａ　−Ｎ２ｏを含む雰囲気で、連
続焼鈍をおこないシリカを含む酸化膜を形成させるので
あるが、温度は７ｊＯ℃〜ｔｊＯ℃が適当である。処理
時間と雰囲気組成は脱炭と酸化膜形成が適切におこなえ
る範囲で任意に選ぶことができる。

焼鈍分離剤としては、マグネシアを主成分として使用す
るがこれに酸化チタン、酸化マンガン、ストロンチュー
ム化合物あるいはその他の添加剤を一種又は二種以上加
えることにより被膜の均一性、密着性を向上させる既知
方法が採用され得る。

さらに仕上焼鈍についてはＮ２を含む雰囲気中で１ｉｏ
ｏ　Ｎｌｘｓｏ℃の箱焼鈍をおこなえばよい。

以下にいくつかの実施例の内容を示し、結果はまとめて
比較例と対比する。

実施例（１） Ｏ・Ｊｍに冷間圧延された２、９チＳ１と、抑制剤とし
てＳｓ、Ｓｂとを含む高磁束密度方向性けい素鋼板素材
を２０℃の３チオルトけい酸ナトリウム＋０．３％界面
活性剤＋０．２％キレート剤水溶液中で、脱脂し友。

引続き室温の工業用水（Ｍａ　ｎ　ｐｐｍ　）をスプレ
ーしなからプラツシｙグ（コ連）シ、水しぼりロールを
経てｔｓ　”ｃの純水（ｌｉａ　ｏ、ｔ　ｐｐｍ　）を
スプレーして仕上洗浄した。

続いて露点６０℃、Ｈ怠ｙ−５残部Ｍ２ガスよりなる湿
水素雰囲気中で１３０℃、３分間の連続脱炭焼鈍をおこ
ない次にこれらの処理材にマグネシアを塗布したのち、
ボイル状に巻取りｔｊＯ℃で保持して一次再結晶を完了
させた後、Ｈ２ガス中で１２００℃で１０時間の高温焼
鈍をおこなった。

実施例（１） 洗浄水をすべてυ℃の工業用水（Ｎａ　ｔｓ　ｐｐｍ　
）とし九他は実施例（１）と同様の処理をおこなつ光。

実施例（１） 脱脂を、鋼板側極性■→Ｏ→■→Ｏの交番極性とするＦ
−タル２０００アンペアの電解脱脂とし、９℃の工業用
水でスプレィブラッシング後９０℃の純水で仕上洗浄し
た。これ以外の条件は実施例（１）と同様である。

比較例 洗浄水をすべて９℃の工業用水とした他は実施例（１）
と同様である。

これら夫々の処理における脱炭焼鈍前のＮａ付着量、得
られた被膜の外観、曲げ密着性（剥離しない最小曲げ直
径鴎φ）、ベアースポット発生率などを第１表に示す。

実施例では何れもＮａ付着量が１．ｐｙＴａ怠以下にま
で低下しており、得られた被膜の外観、密着性ともに非
常に良好である。比較例ではＨａコφ２以上のコイルが
多数あり、外観密着性ともに良好とは言えない。

以上のようにこの発明によれば方向性けい素鋼板のフォ
ルステライト被覆をすぐれた密着性のもと、被膜欠陥な
しに均一に安定して形成させることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は脱炭焼鈍前の鋼板表面のＮａ付着量とツオルス
テライト被膜のペア・−スポット発生率の関係を示す図
表、第一図は実験室脱脂洗浄処理における洗浄水中のＨ
ａ濃度と鋼板に残留するＮａの付着量の関係を示す図表
である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. Ｌ　最終板厚に冷間圧延されたＳｉコ〜１Ｉｔｓを含有
   する方向性けい素鋼板をアルカリ脱脂し、次いで湿潤水
   素雰囲気で脱炭爛鈍してシリカを含む酸化膜を形成させ
   、この酸化膜上にマグネシアを主成分とする清純分離剤
   を塗布し、水素雰囲気中で／１００　Ｎ１２１０℃の高
   温箱焼鈍を行ない鋼板表面にフォルステライト絶縁被膜
   を形成させる方法において、前記アルカリ脱脂の水洗過
   程で、アルカリ脱脂液に由来するＨａ化合物の鋼板表面
   残ｗ量を、Ｎａとしてコｑ／ｍ２以下に制限することを
   特徴とする方向性けい素鋼板の７オルステライト絶縁被
   膜の形成方法。