JPS588291B2 - 非酸化物粉末の合成装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は窒化珪素、シリコンイミド、炭化珪素、窒化硼
素、窒化アルミニウム等の非酸化物粉末の合成に適する
気相合成装置に関するものである。

前記のような非酸化物粉末を合成する従来の合成装置に
は、犬別して外熱犬気相合成装置と内熱式気相合成装置
とがある。

外熱式気相合成装置は熱源の内側｝ごアルミナなどのセ
ラミックス製等の炉心管を設け、この反応炉心管内にガ
スを通し高温で気相反応させる装置である。

この装置においては、炉心管に、例えば８００〜１９０
０℃に耐える耐熱性物質で、しかも合成原科ガスと反応
しないものであることが必要である。

従って炉心管は高価なものとなるばかりでなく、消耗も
激しい上、炉心管壁に反応生成物が被覆され、それだけ
収量が減ずる。

また場合によっては、炉心管と合成原科ガスとの反応を
避けるため、炉の温度を下げて使用しなければならない
等の問題点が多い。

内熱式気相合成装置としては、従来、装置の内部に加熱
体を設け、その上部に板状体物を置いたものが知られて
いる。

しかしながら、この装置に５いては、反応生成物が板状
体物質上にフィルム伏のものを得るには適するが、粉末
物を得ることが困難である。

また炉内でのガスの高温部の接触面積が小さいため反応
生成物の収率が悪く、またガスが高温度と接触する時間
をガス流量でしか制御できない欠点がある。

本発明は内熱式気相合成装置を改良し、反応生身成物の
非酸化性粉末を高収率に得、また原科ガスの合成反応時
間も芥易に制御し得られる合成装置を提供せんとするも
のである。

本発明の合成装置を図面によって説明する。

基体１６に水冷ジャケット付のベルジャー３を１シール
部１４で取付けて真空槽を形成する。

真空槽内は不活性ガスを充満させる。

６は網伏または線伏のヒーターで、一段以上水平に設け
る。

線次ヒーターは直線または曲線であってもよく、段数は
反応帯域の広さによつＣ決定する。

熱効率をよ：くするために、熱しゃへい板４を水冷され
た電極５の外側に設けることが好ましい。

８は熱電対でこれにより反応温度を検出する。

ベルジャー３の頂部に設けられたガス導入部１から槽内
に反応ガスを導入し、シャワー２から反応部に放出する
。

１反応部で生成した非酸化物粉末は反応後のガスと共に
下流に流れ、粉末採取器９で集められ、試料溜１０に落
下する。

反応後のガスは排出口１３から排出される。

７は真空ポンプに連結した管、１１は冷却水入口、１２
は冷却水出口である。

１ 次に電極およびヒーターの実施態様を第２図〜第４
図に基いて説明する。

第２図は電極とヒータ一部の切断平面図、第３図は電極
とヒーターの接合部の断面図、第４図はヒーター保持部
の断面図である。

１ 電極４は四角伏に対向して設け、互にセラミック等
の絶縁体１７によって絶縁され、電極の中空部に冷却水
が導入管１１より導入され、排出管１２より排水される
。

ヒーターは対向する電極間に設けられ、各段で交互に方
向を変えて設けることが好ましい。

第２図においで点線で示すヒーターは実線ヒーターの下
段に設けられたヒーターを示す。

またヒーターは電極４に溶接された支持台１８の上にそ
の先端を電極に接するように設置され、押え板１９によ
り押えて保持される。

押え板１９は第４図に示すように、支持台１８に止めね
じ２０等により押圧させる。

該装置の操作を説明すると、ベルジャー３、電極５、基
体１６に冷却水を流し、反応部以外は温度が上がらない
ようにする。

ベルジャー３と基体１６とをシール部１４でシールする
。

その後ガス導入部１とガス排出口１３のコックを閉じ、
真空ポンプ（図示してない）を作動させて管７がら空気
を引出し、槽内を真空とする。

一定真空度に到達したら、ガス導入部１から不活性ガス
（例えばＡｒ ｙ Ｎ２ ＋ Ｈｅ ）または還元性ガ
ス（Ｈ２）を導入し、ガス置換し、排出口１３よりガス
を排出する。

電極５より高融点金属（Ｗ，Ｍｏ ，Ｐｔ ， ＳｉＣ
）製の金．網または線伏のヒーター６＃こ通電して加
熱する。

熱電対８で検出された温度が所定反応温度１こ達した時
、ガス導入部１から反応ガスを槽内に導入する。

反応ガスの流量は反応速度を勘案して調整する。

反応後はヒーター６の加熱を止め、槽内の不，活性ガス
または還元性ガスを放出し、試料溜め１０より非酸化物
粉末を取り出す。

本発明の合成装置は内熱式気相合成装置であるため、従
来の外熱式気相合成装置におけるような炉心管を必要と
せず、反応生成物の炉心管壁への．付着もなく、収率よ
く反応生成物を得ることができる。

また、槽内の加熱を金網伏または線伏物のヒーターとし
たため、反応ガスとの接触面積が極めて犬となり、且つ
反応ガスの西過も各易であり、更にまた、これらのヒー
ターを数段に設けて反応帯域を広くすることができるの
で、反応収率を非常に大きくすることができる。

また反応帯域の幅の調整と反応ガスの供給流速とを調整
することによって、最適反応条件に合致させることが容
易１こできる等優れた効果を奏する。

実施例 １ モノシランガスを窒素ガスで３係に希釈した混合ガスと
、アンモニアガスを１１１／ｍｉｎの流量で槽内に供給
し、Ｎ２ヌはＮ ２ ＋Ｈ ２ １ １！／ｍ ｉ ｎ
〜３ １／ｍｉｎ中で１３００℃で気相反応を行った結
果微粉末を得た。

州ちれた微粉末を脱水不溶化重量法、ケルダール法、質
量分析法で分析し、Ｓｉ＝５１．０重量係、Ｎ＝３１．
７重量係、Ｈ＝２．７重量係、Ｏ＝１５．５重量係であ
った。

この粉末の形状は球状で平均粒子直径５００人の微粉末
であり、Ｘ線回析ならびに電子線回析の結果、非晶質で
あった。

実施例 ２ モノシランガスを窒素ガスで３係１こ希釈した混合ガス
を１ ｌ／ｍｉｎの流量で、アンモニアガスを窒素ガス
で４０係に希釈した混合ガスを２、５ １３７ｍ ｉ
ｎの流量で槽内に供給し、Ｎ２ガス３ｌ／ｍｉｎ中で１
７００゜Ｃで気相反応を行った結果、少し褐色味を帯び
た微粉末が得られた。

Ｘ線回折計、電子顕微鏡で調べた結果、平均粒子直径８
００人のα一Ｓ ｉ３ Ｎ４粉末であった。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の非酸化物粉末の合成装置の一実施態様を
示す説明図で、第１図はその縦断面図、第２図は電極と
ヒータ一部の切断平面図、第３図は電極とヒーターの接
合部の断面図、第４図はヒーター保持部の断面図である
。 １：ガス導入部、２：シャワー、３；ベルジャー、４：
熱しゃへい板、５：電極、６：ヒーター、７：真空装置
接続管、８二熱電対、９：粉末採取器、１０：試料溜、
１１：冷却水入口、１２：冷却水出口、１３：排出口、
１４：シール部、１５：真空弁、１６：基板、１７：絶
縁体、１８：支持台、１９：押え板、２０：止めねじ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 内部を不活性ガスまたは還元性ガス雰囲気下とした
   合成装置において、該合成装置の内部に網目伏または線
   状のヒーターを略水平に一段以上設け、該合成装置の上
   部に反応ガス導入口を、下部に反応非酸化生成物の採取
   槽と未反応ガス排出口を設けたことを特徴とする非酸化
   物粉末の気相合成装置。