ES2304644T3 - Procedimiento para la obtencion de productos solidos nanoparticulares. - Google Patents

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Abstract

Procedimiento para la obtención de productos sólidos nanoparticulares por medio de reacción en fase gaseosa estabilizada en número de Péclet, caracterizado porque a) se pone a disposición un gas de reacción, b) el gas de reacción se conduce a través de al menos una zona de reacción que contiene un medio poroso, y en este caso se somete a una reacción estabilizada a través del medio, que se efectúa al menos parcialmente en el interior del medio poroso, y en el que se forman partículas primarias nano-particulares, encontrándose la zona luminiscente completamente dentro del medio poroso, c) se somete el producto de reacción obtenido en el paso b) a un enfriamiento rápido, y d) se aíslan los productos sólidos nanoparticulares formados.

Description

Procedimiento para la obtención de productos sólidos nanoparticulares.
La invención se refiere a un procedimiento para la obtención de productos sólidos nanoparticulares por medio de reacción en fase gaseosa estabilizada en número de Péclet.
Se denominan nanopartículas partículas en el orden de magnitud de nanómetros. Se sitúan con su tamaño en la zona de transición entre sistemas atómicos, o bien monomoleculares, y estructuras continuas macroscópicas. Además de su superficie, en la mayor parte de los casos muy grande, las nanopartículas se distinguen por propiedades físicas y químicas especiales, que se diferencian claramente de sus partículas mayores. De este modo, las nanopartículas tienen un punto de fusión más reducido, absorben luz sólo a longitudes de onda más cortas, y tienen otras propiedades mecánicas, eléctricas y magnéticas que las partículas macroscópicas del mismo material. Mediante empleo de nanopartículas como componentes se pueden utilizar muchas propiedades especiales también para materiales macroscópicos (Winnacker/Küchler, Chemische Technik: Prozesse und Produkte, (editor: R. Dittmayer, W. Keim, G. Kreysa, A. Oberholz), tomo 2; Neue Technologien, capítulo 9, editorial Wiley-VCH 2004).
La obtención de nanopartículas se puede efectuar en la fase gaseosa. En la literatura son conocidos numerosos procedimientos para la síntesis en fase gaseosa de nanopartículas, entre ellos procedimientos en reactores de llamas, plasma y pared de calefacción, procedimientos de condensación de gas inerte, sistemas de chorro fino y expansión supercrítica (Winnacker/Küchler, véase anteriormente).
Para obtener nanopartículas con tamaño y morfología lo más homogéneos posible, como es sabido generalmente por el especialista, es ventajoso estabilizar la reacción en fase gaseosa espacial y temporalmente. De este modo se puede garantizar que todas las partículas de educto durante la reacción se expongan a condiciones casi idénticas, y por lo tanto reaccionen para dar partículas de productos homogéneas. En contrapartida, los eductos se someten a tratamientos térmicos bastante diferentes en reacciones en fase gaseosa no estabilizadas espacial y temporalmente, lo que conduce a productos correspondientemente inhomogéneos.
En la US 20040050207 se describe la obtención de nanopartículas por medio de un quemador, conduciéndose los eductos a la zona de reacción en una pluralidad de tubos, y mezclándose y haciéndose reaccionar sólo en los mismos. De modo similar, en la US 20020047110 se explica la obtención de polvo de nitruro de aluminio, y en la JP 61-031325 se explica la síntesis de polvos de vidrio ópticos.
La DE 10243307 describe la síntesis de nanopartículas de hollín. La reacción en fase gaseosa se lleva a cabo entre un cuerpo poroso, que sirve como seguro de retención. Los gases de educto se conducen a través del cuerpo poroso al espacio de reacción, y se hace reaccionar en el mismo.
Un quemador y un procedimiento para la obtención de nanopartículas de carbono en la fase gaseosa se describen en la US 20030044342. En este caso se hacen reaccionar los gases de educto fuera de un cuerpo poroso.
En la EP 1004545 se plantea un procedimiento para la obtención pirógena de óxidos metálicos, conduciéndose los reactivos a través de un cuerpo moldeado con canales continuos, y haciéndose reaccionar en un espacio de reacción. La reacción se puede iniciar mediante radiación también ya dentro del cuerpo moldeado, por regla general, la zona de reacción se sitúa completamente fuera del cuerpo moldeado.
En la DE 19939951 se da a conocer un procedimiento y un quemador para la obtención de HCI y productos gaseosas similares con un cuerpo poroso para la estabilización de llamas segura. Como seguro de retención se propone una zona con poros más reducidos, en la que la velocidad de gases es elevada, la verdadera reacción tiene lugar entonces dentro de una segunda zona con poros mayores. La obtención de nanopartículas no se describe.
La obtención de productos sólidos nanoparticulares mediante reacción en fase gaseosa es conocida por la
US3365274A y la US 2004/156986 A. En la WO 95/01532 A se da a conocer un quemador de poros estabilizado en número de Péclet. Tal quemador de poros permite el almacenaje local de energía térmica elevada, proporciona una alta turbulencia de las corrientes gaseosas, y vinculada a la misma una mayor velocidad de combustión, unida a bajas temperaturas de llama.
Es conocido el empleo de estructuras porosas, por ejemplo cerámicas, como estabilizadores en reacciones de combustión, que sirven para la calefacción directa o indirecta, a modo de ejemplo de edificios, o para la elaboración de agua caliente (K. Wawrzinek, VDI-Fortschrittsberichte, serie 3, Nº 785, 2003). En este caso se desea un aprovechamiento lo más completo posible de la energía química almacenada como valor de calefacción en los combustibles, casi siempre gaseosos. En este caso, las condiciones de combustión son oxidantes, es decir, se emplea un exceso de oxígeno para garantizar una combustión lo más completa posible. Como en la EP 1004545, en una primera variante una estructura porosa sirve para una alimentación uniforme de combustible y aire, en la mayor parte de los casos premezclados por completo, en una zona de combustión situada fuera de la estructura. La estabilización se efectúa a velocidades de circulación reducidas, y conduce a un tejido de llamas plano constituido por llamas aisladas ocasionadas por los poros. Mediante intercambio de calor entre la zona de llamas y la superficie de la estructura resulta una temperatura elevada del cuerpo estabilizador, y correspondientemente un calentamiento previo de la mezcla de combustible/aire alimentada. De ello resultan las propiedades estabilizantes de esta forma de quemador, que también se denomina quemador superficial cerámico. Mediante las buenas propiedades de radiación de la superficie cerámica resultan velocidades de transmisión de calor elevadas a través de calor de radiación, de modo que este quemador es apropiado para el calentamiento por radiación, por ejemplo para grandes naves industriales.
También se sabe ya que la combustión de gases premezclados se puede efectuar parcial o completamente dentro de una estructura porosa. De este modo, K. Pickenäcker, en su disertación, Universität Erlangen-Nümberg, publicada en VDI Fortschrittsberichte, serie 6, Nº 445 (2000), describe sistemas de calefacción de gases pobres en emisión a base de combustión estabilizada en medios porosos. Un empleo de estos quemadores porosos para la obtención de productos sólidos nanoparticulares no se describe.
Una tarea de la presente invención consistía en mejorar los procedimientos para la obtención de nanopartículas. En especial se debería poner a disposición un procedimiento con el que se pudieran obtener productos sólidos nanoparticulares con tamaño de partícula lo más homogéneo posible en buen rendimiento a través de un historial de temperatura y tiempo de residencia homogéneo. Además se pondrá a disposición un procedimiento que es muy variable, y adicionalmente escalable, es decir, por medio del cual se pueden obtener de manera segura y fiable productos sólidos nanoparticulares en calidad elevada, a partir de las más diversas substancias de empleo en las más diversas condiciones.
Sorprendentemente se descubrió que este problema se puede solucionar mediante un procedimiento en el que se somete una mezcla de reacción apropiada a una reacción, que se efectúa, al menos parcialmente dentro de un medio poroso.
Por lo tanto, es objeto de la presente invención un procedimiento para la obtención de productos sólidos nanoparticulares a través de una reacción en fase gaseosa estabilizada en número de Péclet, en el que
a)
se pone a disposición un gas de reacción,
b)
se conduce el gas de reacción a través de al menos una zona de reacción que contiene un medio poroso, y en este caso se somete a una reacción estabilizada a través del medio, que se efectúa al menos parcialmente en el interior del medio poroso, formándose partículas primarias nano-particulares,
c)
sometiéndose el producto de reacción obtenido en el paso b) a un enfriamiento rápido, a continuación de la reacción, y
d)
se aíslan los productos sólidos nanoparticulares formados.
\vskip1.000000\baselineskip
En el ámbito de la presente invención se entiende por una estabilización de una reacción una estabilización tanto local, como también temporal. La inducción (activado) de la reacción se efectúa en la entrada de la mezcla del gas de reacción en la zona de reacción, que se llena al menos parcialmente por un medio poroso. No se produce un reactivado en un sector contra la corriente de la zona de reacción, ni un progreso incontrolado de la reacción en el sentido de la circulación. Durante el tiempo total de reacción se pueden obtener además productos de reacción cuya composición material no se modifica esencialmente después de abandonar la zona de reacción. La inducción de la reacción está caracterizada por un aumento brusco de la temperatura de la mezcla de reacción puesta a disposición dentro de una zona limitada estrechamente en el espacio a la entrada de la zona de reacción (véase figura 2).
Según la invención, el estabilizado de la reacción se efectúa según el concepto del denominado estabilizado del número de Péclet el número de Péclet Pe se define como la proporción de producción de calor a través de la reacción para la descarga de calor por medio de la conductividad térmica del gas: Pe = (s_{I} d)/a (s_{I} = velocidad de llamas laminar, d = tamaño de poros equivalente, a = conductividad térmica de la mezcla gaseosa). En el estabilizado del número de Péclet se emplea un reactor que comprende al menos dos zonas parciales, a modo de ejemplo una primera zona parcial (región A), y una segunda zona parcial (región B). En este caso, la primera zona parcial sirve simultáneamente como barrera de llamas y como zona de calentamiento previo, y se distingue porque en esta zona se descarga más calor del que se puede generar mediante introducción de calor o de reacciones previas. En la segunda zona parcial se efectúa una transición de calor notable entre fase sólida y gaseosa, mediante lo cual se estabiliza la combustión. La segunda zona parcial (región B) es parte de la zona de reacción que sigue en el sentido de la corriente. Según la invención, dentro de esta segunda zona parcial se encuentra la denominada zona luminiscente como lugar de máxima densidad de reacción, y por regla general también de máxima temperatura (véase R. Günther, Verbrennungen und Feuerungen, páginas 67 - 73, editorial Springer 1974). La primera zona parcial (región A) puede ser parte de un medio poroso, por ejemplo en forma de un primer medio parcial con un primer tamaño de poros, que es más reducido que el del segundo medio parcial (segunda zona parcial, región B). La primera zona parcial se puede realizar también mediante técnica de circulación, por ejemplo a través de un tubo de sección transversal apropiada, que se circula con velocidad suficientemente elevada. La segunda zona parcial comprende un medio poroso, encontrándose la zona luminiscente completamente en este medio poroso. La zona de reacción se puede situar completamente dentro de un medio poroso, o extenderse a través del medio poroso. El número de Péclet Pe indica si tiene lugar una combustión estable para cualquier punto de un reactor (zona de calentamiento previo, zona luminiscente, zona de reacción). El número de Péclet en la primera zona parcial (región A) se sitúa preferentemente por debajo de 50. Los números de Péclet apropiados para la zona de reacción, en el caso de ausencia de un catalizador, se sitúan, a modo de ejemplo, en un intervalo de 50 a 70.
Según la invención, la reacción del gas de reacción se efectúa en un reactor que contiene al menos un medio poroso, efectuándose la reacción al menos parcialmente en el interior del medio poroso. En cualquier caso, la zona luminiscente se sitúa dentro del medio poroso (región B). La inducción de la reacción se efectúa generalmente en el interior del medio poroso (región B). En casos menos frecuentes, la inducción se puede establecer ya en la región A.
En una forma de ejecución apropiada, la zona de reacción puede salir a través del medio poroso con la corriente. La llama saliente en esta zona está caracterizada por transporte de calor macroscópico, pero transporte de materia macroscópico esencialmente nulo en contra del sentido de circulación. En esta realización es posible que el medio poroso sea reducido frente a la zona de reacción total por el alargamiento longitudinal, y que la longitud del medio poroso ascienda, a modo de ejemplo, como máximo a un 90%, preferentemente como máximo un 50%, en especial como máximo un 20%, referido a la longitud total de la zona de reacción.
Preferentemente, el medio poroso presenta un volumen de poro de al menos un 40%, preferentemente al menos un 75%, referido al volumen total del medio.
Materiales apropiados como medio porosos son, a modo de ejemplo, cuerpos de relleno habituales, como anillos Raschig, sillas de montar, anillos Pall®, espirales de alambre o anillos de recilla, que se pueden crear a partir de diferentes materiales, y que son apropiados para un revestimiento con un componente con actividad catalítica. Los cuerpos de relleno se pueden introducir en la zona de reacción como carga suelta en una ejecución apropiada.
Según la invención, como medios porosos se pueden emplear cuerpos moldeados que, debido a su forma, se pueden incorporar fácilmente en el reactor. Debido a su volumen de poro, estos presentan una gran superficie específica. Tales cuerpos moldeados se denominan a continuación monolitos. Los cuerpos moldeados, o bien monolitos, pueden estar constituidos, a modo de ejemplo, por tejidos, tejidos de punto, láminas, metales estirados, estructuras en panal y/o chapas. Son preferentes monolitos. Estos pueden estar constituidos, a modo de ejemplo, por cerámica. De modo especialmente preferente se emplean medios porosos en forma de cerámicas espumadas.
Los tejidos apropiados están constituidos, a modo de ejemplo, por fibras de los materiales oxídicos citados a continuación, como Al_{2}O_{3} y/o SiO_{2} o por hilos metálicos tejibles. A partir de los citados hilos y fibras se pueden obtener tejidos de diferente tejedura, como tejidos lisos, tejidos de sarga, tejidos de trencilla, y otros tejidos de unión especial. Estos tejidos se pueden reunir para dar tejidos compuestos de varias capas.
Según la invención se pueden emplear también cuerpos moldeados porosos, que están constituidos por varias capas de tejidos ondulados, doblados y/o lisos, estando dispuestas las capas de modo que no formen resistencia a la circulación elevada. Del mismo modo se pueden emplear monolitos en los que los tejidos están completa o parcialmente substituidos por chapas, géneros de punto o metales estirados. Además, también es posible que el medio poroso esté constituido por diferentes materiales. A modo de ejemplo, el medio poroso puede ser estratificado, es decir, estar constituido por dos o más capas, estando constituida cada una de las capas por otro material. De este modo se pueden realizar medios porosos con tamaños de poros descendientes o ascendentes, o también gradientes de tamaños de poro.
Los materiales apropiados para los medios porosos son, por ejemplo, materiales oxídicos, como Al_{2}O_{3}, ZrO_{2} y/o SiO_{2}. Además son apropiados materiales de SiC. También son apropiados materiales metálicos resistentes a temperatura, a modo de ejemplo de hierro, acero para resortes, monel, acero al cromo, acero al cromo y níquel, titanio, aceros de CrNiTi y aceros de CrNiMo, o aceros resistentes al calor con los números de material 1.4016, 1.4767, 1.4401, 2.4610, 1.4765, 1.4847, 1.4301, 1.4742. De modo muy especialmente preferente se emplean como medios porosos cuerpos de Al_{2}O_{3}, ZrO_{2}, SiO_{2}, SiC, SiC reforzado con carbono, o SiC con aglutinantes de silicio.
Los medios porosos pueden contener adicionalmente al menos un componente con actividad catalítica en la región B. Este se encuentra preferentemente en la superficie de los medios porosos citados con anterioridad. El revestimiento de los soportes de catalizador con el componente con actividad catalítica se efectúa según los métodos habituales para ello, como impregnado y su siguiente calcinado. Como componentes con actividad catalítica entran en consideración en especial los metales Rh, Pd, Pt, Ru, Fe, Ni, Co, Cu o V, así como mezclas de metales.
La zona de reacción está configurada preferentemente como un sistema con remezclado reducido. Preferentemente, este no presenta en lo esencial transporte de substancia macroscópico en contra del sentido de circulación.
En la reacción en fase gaseosa llevada a cabo conforme al procedimiento según la invención se puede tratar en principio de una reacción química arbitraria, que conduce a la formación de productos sólidos nanoparticulares. Las formas de ejecución preferentes son reacciones de oxidación, reducción, pirólisis e hidrólisis. Además, en el caso de la reacción se puede tratar tanto de un procedimiento halo térmico, en el que se alimenta desde fuera la energía necesaria para la reacción, como también de un procedimiento autotérmico, en el que la energía necesaria resulta de la reacción parcial de una substancia de empleo.
Productos típicos que se pueden obtener con el procedimiento según la invención como productos sólidos nanoparticulares son hollín, óxidos de al menos uno de los elementos Si, Al, Ti, In, Zn, Ce, Fe, Nb, Zr, Sn, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Ag, Au, Pt, Pd, Rh, Ru, Bi, Ba, B, Y, V, además de hidruros de al menos uno de los elementos Li, Na, K, Rb, Cs, además de sulfuros, como MoS_{2}, carburos, nitruros, así como metales elementales o semimetales, como Li, Na, In, Sn, Ge, P, As, Sb, así como sus mezclas.
El tamaño de partícula de los productos sólidos nanoparticulares obtenidos conforme al procedimiento según la invención se sitúa habitualmente en el intervalo de 1 a 500 nm, preferentemente 2 a 100 nm. Los productos sólidos nanoparticulares obtenidos conforme al procedimiento según la invención presentan una distribución de tamaños de partícula cuya desviación estándar \sigma es menor que 1,5.
El procedimiento según la invención posibilita la obtención de productos sólidos nanoparticulares partiendo de una pluralidad de diferentes substancias de empleo, y eventualmente otros componentes. Los acondicionamientos de procedimiento apropiados para la obtención de al menos uno de los productos citados anteriormente se describen más detalladamente a continuación.
El control del desarrollo de la reacción en fase gaseosa se puede efectuar a través de los siguientes parámetros, además de otros adicionales:
-
composición del gas de reacción (tipo y cantidad de substancias de empleo, componentes adicionales, componentes inertes), y
-
condiciones de reacción en la transformación (temperatura de reacción, tiempo de residencia, alimentación de substancias de empleo en la zona de reacción, ausencia de catalizadores).
El procedimiento según la invención para la obtención de productos sólidos nanoparticulares se puede subdividir en los siguientes pasos parciales, que se describen más detalladamente a continuación.
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Paso a)
Para la reacción se pone a disposición un gas de reacción que puede contener como componentes al menos una substancia de empleo, y eventualmente uno o varios componentes adicionales.
En este caso, el gas de reacción puesto a disposición en el paso a) comprende al menos una substancia de empleo que se puede transformar preferentemente en la fase gaseosa, de modo que se presenta en forma de gas bajo las condiciones de reacción, y se puede hacer reaccionar para dar un producto sólido nanoparticular a través de una reacción química. Según producto deseado, en el caso de la substancia de empleo se puede tratar de un compuesto de hidrógeno elemental, a modo de ejemplo un hidrocarburo, un borohidruro, un hidruro de fósforos o hidruros metálicos, además de carbonilos metálicos, alquilos metálicos, halogenuros metálicos, como fluoruros, cloruros, bromuros o yoduros, sulfatos metálicos, nitratos metálicos, complejos de metal-olefina, alcóxidos metálicos, formiatos metálicos, acetatos metálicos, oxalatos metálicos o acetilacetonatos metálicos.
El gas de reacción puede contener como componente adicional un agente oxidante, a modo de ejemplo oxígeno molecular, mezclas de gases que contienen oxígeno, compuestos que contienen oxígeno, y mezclas de los mismos. En una forma de ejecución preferente se emplea oxígeno molecular como fuente de oxígeno. Esto posibilita mantener reducido el contenido del gas de reacción en compuestos inertes. No obstante, también es posible emplear aire o mezclas de aire/oxígeno como fuente de oxígeno. A modo de ejemplo, como compuestos que contienen oxígeno se emplea agua, preferentemente en forma de vapor de agua, y/o dióxido de carbono. En el caso de empleo de dióxido de carbono se puede tratar de dióxido de carbono reciclado del producto de reacción gaseoso obtenido en la reacción.
En otra forma de ejecución, el gas de reacción puede contener como otros componentes un agente reductor, seleccionado entre hidrógeno molecular, amoniaco, hidrazina, metano, mezclas de gases que contienen hidrógeno, compuestos que contienen hidrógeno, y mezclas de los mismos.
Además, el gas de reacción puede contener como componente adicional un gas de combustión, que proporciona la energía necesaria para la reacción. En este caso se puede tratar de mezclas de H_{2}/O_{2}, mezclas de H_{2}/aire, mezclas de metano, etano, propano, butanos, etileno o acetileno con aire, u otras mezclas de gases que contienen oxígeno.
El gas de reacción empleado en el procedimiento según la invención puede contener al menos otro componente, adicionalmente a los ya citados componentes, que pueden estar presentes tanto por separado, como también de manera conjunta. Entre estos cuentan, a modo de ejemplo, los productos de reacción gaseosos alimentados eventualmente, gas de síntesis crudo, CO, CO_{2}, así como otros gases para influir sobre el rendimiento y/o la selectividad de determinados productos, como hidrógeno o gases inertes, como nitrógeno o gases nobles. Además se pueden alimentar también productos sólidos finamente distribuidos como aerosoles. En este caso se puede tratar, a modo de ejemplo, de productos sólidos, cuyos tamaños de partícula se sitúa en el mismo intervalo que los productos sólidos nanoparticulares obtenibles conforme al procedimiento según la invención, que se deben someter al procedimiento para la modificación, tratamiento subsiguiente o revestimiento.
\newpage
Si el gas de reacción empleado en el paso a) está constituido por más de un componente, estos componentes se mezclan entre sí al menos en parte, preferentemente antes de la reacción. En este caso se diferencian los siguientes tipos de mezclado:
-
mezclado macroscópico: el transporte de material se efectúa a través de gran turbulencia (mezcla distributiva), así como a través de formación de estructuras más finas debido a cascadas de turbulencia (mezclado dispersivo). En el caso de corriente laminar, el mezclado macroscópico tiene lugar mediante plegado laminar, que se ocasiona en el procedimiento según la invención mediante el medio poroso u otros elementos de inserción (mezclado laminar). En el caso de mezclado macroscópico, el mezclado se efectúa esencialmente mediante fuerzas de inercia y convección.
-
mezclado mesoscópico: las turbulencias mínimas arroyan capas de diferente concentración de especies (Engulfment). Mediante extensión de la turbulencia se reduce el grosor de capas laminares aisladas (deformación). En el caso de mezclado mesoscópico, el mezclado se efectúa esencialmente mediante convección y fuerzas de viscosidad.
-
mezclado microscópico: en esta escala de longitud ultrafina se efectúa el mezclado exclusivamente mediante difusión molecular.
En el procedimiento según la invención, los componentes de partida se presentan preferentemente mezclados al menos en forma macroscópica antes del establecimiento de la reacción.
Según la invención, se debe entender por puesta a disposición que el gas de reacción previsto para la reacción se genera o almacena en una instalación apropiada, desde la que se puede alimentar a la zona de reacción. Dispositivos apropiados a tal efecto son conocidos en sí por el especialista.
Paso b)
El paso b) del procedimiento según la invención comprende en principio los siguientes pasos aislados: en caso dado calentamiento previo de al menos un componente del gas de reacción, en caso dado mezclado de al menos una parte de componentes, inducción de la reacción, reacción. En general, inducción de la reacción y reacción se transforman inmediatamente entre sí.
Antes de la reacción se pueden premezclar parcial o completamente los componentes que forman el gas de reacción. En una ejecución preferente, se efectúa un mezclado homogéneo de los componentes antes de la reacción. Este mezclado previo, como se describe anteriormente, se puede efectuar mediante mezclado macroscópico, que se ocasiona, por ejemplo, mediante un medio poroso u otros elementos de inserción, como mezcladores estáticos.
Antes, durante o después del mezclado previo, o también en lugar del mezclado previo, se puede calentar previamente una parte, o todos los componentes del gas de reacción. Los componentes líquidos se evaporan preferentemente antes de la reacción.
En el paso a través de la zona de reacción, el gas de reacción se calienta a una temperatura preferentemente de un máximo de 1.800ºC. Esto se puede efectuar mediante alimentación de energía y/o una reacción exotérmica del gas de reacción. Según la invención, la reacción se efectúa la menos parcialmente al menos en el interior del medio poroso de la región B, situándose la zona luminiscente siempre dentro del medio poroso. La inducción se puede efectuar, a modo de ejemplo, mediante un calentamiento externo correspondientemente fuerte del medio poroso al comienzo de la zona de reacción. La inducción se puede efectuar además mediante un quemador de combustión que se encuentra integrado en el medio poroso, o entre las regiones A y B. La inducción se puede efectuar además mediante introducción breve de un catalizador en la zona de inducción.
En la inducción de la reacción en presencia de un catalizador se diferencia la verdadera inducción a través de un catalizador introducido con este fin, y eliminado de nuevo tras la inducción, y la inducción duradera a través de un catalizador que se encuentra permanentemente en el medio poroso. De modo preferente no se efectúa una inducción ni la reacción en presencia de un catalizador.
A la inducción de la reacción sigue la reacción en la zona de reacción. En este caso, la zona de reacción, como se indica anteriormente, se puede encontrar por completo dentro del medio poroso, o salir también a través del medio poroso con la corriente. En ambos casos, la zona de reacción está caracterizada por transporte de calor macroscópico, pero transporte de substancias macroscópico esencialmente nulo en contra del sentido de circulación. Dentro de la zona de reacción no se produce esencialmente un gradiente de temperatura perpendicularmente al sentido de circulación.
Según la invención, en el transcurso de la reacción, una vez efectuada la germinación, se producen en primer lugar partículas primarias nanoparticulares, que pueden estar sujetas a un crecimiento de partículas adicional mediante procesos de coagulación y coalescencia. Formación y crecimiento de partículas se efectúan típicamente en la zona de reacción total, y pueden continuar avanzando también después de abandonar la zona de reacción hasta el enfriamiento rápido (véase la figura 2, zona de formación de partículas). Si durante la reacción se forma más de un producto sólido, las diferentes partículas primarias formadas se pueden aglomerar entre sí, produciéndose mezclas de productos nanoparticulares. Si durante la reacción se efectúa la formación de varias substancias sólidas diferentes en distintos momentos, también se pueden formar productos revestidos, en los que las partículas primarias de un producto formadas en primer lugar están rodeadas de capas de uno o varios productos diferentes. En otra forma de ejecución se efectúa una adición de producto sólido separada en la zona de reacción. El control de este proceso de aglomeración se puede llevar a cabo además mediante la composición del gas de reacción, así como las condiciones de reacción, también mediante tipo y momento de enfriamiento del producto de reacción descrito en el paso c).
La reacción se efectúa preferentemente en el paso b) a una temperatura en el intervalo de 600 a 1.800ºC, preferentemente de 800 a 1.500ºC.
El tiempo de residencia de la mezcla de reacción en la zona de reacción asciende preferentemente a 0,002 s a 2 s, de modo especialmente preferente a 0,005 s a 0,2 s.
La reacción para la obtención de productos sólidos nanoparticulares según la invención se puede efectuar según el procedimiento según la invención a cualquier presión, preferentemente en el intervalo de 0,05 bar a 5 bar, en especial a presión atmosférica.
Los dispositivos apropiados con los que se puede realizar el procedimiento según la invención son conocidos en sí por el especialista. La figura 1 muestra un ejemplo para un dispositivo apropiado. En este están contenidas las siguientes partes:
1.
Evaporador/cámara de mezclado
2.
Adición de substancias de empleo
3.
Tobera
4.
Adición de oxidante/reductor
5.
Adición de otros componentes
6.
Adición de gas combustible
7.
Barrera de llamas (región A)
8.
Medio poroso (región B)
9.
Zona de reacción
10.
Adición de gas de extinción
11, 12.
En caso dado adición subsiguiente de otras substancias.
Para la reacción en el paso b) se puede emplear además un quemador de poros ventajosamente, como se describe en la disertación de K. Pickenäcker, Universität Erlangen-Nümberg, VDI Fortschrittsberichte, serie 6, Nº 445 (2000), a la que se hace aquí referencia en su totalidad.
Paso c)
Según la invención, a la reacción del gas de reacción en el paso b) sigue un enfriamiento rápido del producto de reacción obtenido en el paso c). Este se puede efectuar mediante enfriamiento directo, enfriamiento indirecto, enfriamiento por expansión, o una combinación de enfriamiento directo e indirecto. En el caso del enfriamiento directo (extinción) se pone en contacto directo un agente refrigerante con el producto de reacción caliente, para enfriar el mismo. En el caso del enfriamiento indirecto se extrae energía térmica del producto de reacción, sin entrar en contacto directo con un agente refrigerante. Es preferente un enfriamiento indirecto, ya que este, por general, posibilita un aprovechamiento efectivo de la energía térmica transmitida a través del agente refrigerante. A tal efecto, el producto de reacción se puede poner en contacto con las superficies de intercambio de un cambiador de calor apropiado. El agente refrigerante calentado se puede emplear, a modo de ejemplo, para el calentamiento de substancias de partida en el procedimiento según la invención, o en un procedimiento endotérmico diferente del mismo. Por lo demás, el calor extraído del producto de reacción se puede emplear, a modo de ejemplo, también para el funcionamiento de un generador de vapor. También es posible un empleo combinado de enfriamiento directo (extinción previa) y enfriamiento indirecto, enfriándose el producto de reacción obtenido en el paso c) preferentemente a una temperatura menor que 1.000ºC mediante un enfriamiento directo (extinción previa). Un enfriamiento directo se puede llevar a cabo, a modo de ejemplo, mediante la alimentación de aceite de extinción, agua, vapor, o gases de recirculación fríos. En otra forma de ejecución se puede emplear un quemador de ranura anular, que posibilita velocidades de extinción muy elevadas y uniformes, y es conocido en sí por el especialista.
Paso d)
Para la elaboración, el producto de reacción obtenido en el paso c) se puede someter al menos a un paso de separación y/o purificación d). En este caso se aíslan los productos sólidos nanoparticulares formados de los demás componentes del producto de reacción. A tal efecto se pueden emplear filtros o ciclones. Además, los productos sólidos nanoparticulares se pueden obtener también por medio de electroseparación en seco o en húmedo.
Por consiguiente, el procedimiento según la invención es apropiado para la obtención continua de productos sólidos nanoparticulares bajo condiciones esencialmente estacionarias. Las características importantes de este procedimiento son una rápida alimentación de energía a nivel de temperatura elevado, por regla general tiempos de residencia cortos y uniformes bajo las condiciones de reacción, y un rápido enfriamiento ("enfriamiento brusco") de los productos de reacción, para evitar una aglomeración de las partículas primarias nanoparticulares formadas, o una reacción demasiado extensa. No se determinaron interacciones interferentes entre las partículas formadas y el medio poroso, a esperar eventualmente.
La invención se explica más detalladamente por medio del siguiente ejemplo.
Ejemplo
Se empleó un generador de partículas, como se describe en la figura 1, para la obtención de Fe_{2}O_{3} nanoparticular. A tal efecto se hizo reaccionar una disolución acuosa de nitrato de hierro (III) en una llama de gas de metano (mezcla de metano-aire). La temperatura dentro del reactor se ajustó a 1.000 - 1.200ºC con una corriente de gas inerte. En la región A del reactor se encuentra una barrera de llamas cerámica, en la región B se empleó una cerámica de SiC con diez poros por pulgada^{2} (ppi).
El diámetro medio de partícula primaria de las partículas de Fe_{2}O_{3} formadas ascendía a 24 nm, en este ensayo, distribuyéndose los diámetros de partícula de 7 a 42 nm. La desviación estándar de distribución de tamaños de partícula se situaba en \sigma < 1.4 (véase figura 3).
En el funcionamiento del generador de partículas sin empleo del medio poroso en la región B, a pesar de empleo de la barrera de llamas, resulta una distribución desigual de las velocidades de circulación a través de la superficie de salida de la barrera de llamas. La distribución de tamaños de partícula primaria de las partículas de Fe_{2}O_{3} formadas muestra en este caso un diámetro de partícula primaria medio de 40 nm y una distribución de diámetros de partícula entre 8 y 130 nm (véase figura 3). La desviación estándar de la distribución de tamaños de partícula se situaba en este caso en \sigma > 1.8.

Claims (9)

1. Procedimiento para la obtención de productos sólidos nanoparticulares por medio de reacción en fase gaseosa estabilizada en número de Péclet, caracterizado porque
a)
se pone a disposición un gas de reacción,
b)
el gas de reacción se conduce a través de al menos una zona de reacción que contiene un medio poroso, y en este caso se somete a una reacción estabilizada a través del medio, que se efectúa al menos parcialmente en el interior del medio poroso, y en el que se forman partículas primarias nano-particulares, encontrándose la zona luminiscente completamente dentro del medio poroso,
c)
se somete el producto de reacción obtenido en el paso b) a un enfriamiento rápido, y
d)
se aíslan los productos sólidos nanoparticulares formados.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque en la zona de reacción no se produce esencialmente un gradiente de temperatura perpendicularmente a la corriente de circulación.
3. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado porque el medio poroso está constituido por material cerámico.
4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la zona de reacción se sitúa completamente dentro del medio poroso.
5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 o 4, caracterizado porque el volumen de poro del medio poroso asciende al menos a un 40%, referido al volumen total del medio.
6. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 o 5, caracterizado porque el tamaño de partícula de producto sólidos nanoparticulares se sitúa entre 1 a 500 nm, y su distribución de tamaños de partícula presenta una desviación estándar \sigma menor que 1,5.
7. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 o 6, caracterizado porque el tiempo de residencia de la mezcla de partida en la zona de reacción asciende a 0,005 s a 2 s.
8. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 o 7, caracterizado porque la reacción en fase gaseosa se desarrolla a presión normal.
9. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 o 8, caracterizado porque el medio poroso contiene al menos un metal con actividad catalítica.
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