ES2345535T3 - Un aparato para la adicion optimizada y controlada de reaccionantes en sistemas de reaccion en flujo continuo, y metodos para utilizarlo. - Google Patents

Un aparato para la adicion optimizada y controlada de reaccionantes en sistemas de reaccion en flujo continuo, y metodos para utilizarlo. Download PDF

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Mustafa A. Soliman
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Abdullah A. Al-Nutaifi
Munawwar Saudagar
Shahid M. Azam
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Abstract

Un aparato para reacciones químicas en flujo continuo, que comprende una pluralidad de zonas de reacción tubulares dentro de un recipiente para transferencia de calor, que tiene por lo menos una zona de transferencia de calor, teniendo cada una de dichas zonas de transferencia de calor una entrada para el fluido de transferencia de calor y una salida para el fluido de transferencia de calor, teniendo cada una de dichas zonas de reacción tubulares un tramo longitudinal, una primera entrada para cargas de alimentación de fluidos en un primer extremo, una salida de productos en un segundo extremo y un conducto interior que se extiende longitudinalmente dentro de dicha zona de reacción tubular, teniendo dicho conducto interior una segunda entrada para cargas de alimentación de fluidos y una pluralidad de inyectores espaciados a lo largo del tramo longitudinal de dicha zona de reacción tubular y estando cada uno de dichos inyectores adaptado para introducir una cantidad controlada de un segundo reaccionante fluido dentro de dicha zona de reacción tubular, comprendiendo dicho conducto además unos medios de control de la caída de presión situados en dicho conducto próximos a por lo menos uno de dichos inyectores.

Description

Un aparato para la adición optimizada y controlada de reaccionantes en sistemas de reacción en flujo continuo, y métodos para utilizarlo.
Antecedentes del invento Campo del invento
El presente invento se refiere a un mejorado aparato para reacciones químicas en flujo continuo, en el que se optimiza la introducción de por lo menos una carga de alimentación de reaccionantes dentro de la zona de reacción. El invento se refiere también a unas reacciones químicas mejoradas que se consiguen usando el aparato para reacciones químicas en flujo continuo.
Descripción de la técnica afín
Se hace referencia a varias publicaciones en esta solicitud. Las mencionadas referencias describen el estado de la técnica al que pertenece este invento, y se incorporan a la presente por su referencia.
Un procedimiento de deshidrogenación oxidante, o de oxidación parcial, es una conversión química en una sola etapa de hidrocarburos ligeros en olefinas y ácidos carboxílicos. El procedimiento ofrece potencialmente muchas ventajas con relación al craqueo y a la deshidrogenación pura, que presentan un gasto de capital extremadamente intenso y un consumo intenso de energía. La conversión química de hidrocarburos saturados en olefinas y ácidos carboxílicos sobre ciertos catalizadores a bajas temperaturas fue descrita por Thorstienson y colaboradores, en un informe publicado en la revista Journal of Catalysis, volumen 52, páginas 116-132 (1978).
La patente de los EE.UU. nº 4.250.346 describe un procedimiento para la deshidrogenación oxidante de etano para formar etileno, sugiriendo diferentes sistemas de catalizadores para bajas temperaturas. El documento de solicitud de patente europea nº EP 0.518.548 A2 describe un procedimiento para preparar ácido acético, que comprende oxidar etano con oxígeno molecular en una zona de reacción que está a una presión de por lo menos 6,89 bares manométricos, mientras que los reaccionantes están en contacto con un catalizador sólido que contiene óxidos de vanadio y fósforo (sistema de VPO, acrónimo de vanadium and phosphorous oxides).
La reacción de deshidrogenación oxidante, sin embargo, plantea ciertos problemas tales como: (a) la eliminación del calor de reacción exotérmica, (b) la posible fuga asociada de las temperaturas, (c) el control de la selectividad para el producto deseado y (d) la limitación de la formación de productos secundarios oxigenados indeseados y de óxidos de carbono.
Otro problema, que está asociado con los procedimientos de oxideshidrogenación, así con los procedimientos de oxidación, es la limitación establecida para las relaciones de alimentación del agente oxidante a la de los hidrocarburos, que es impuesta por la restricción de la formación de mezclas explosivas. Este problema compromete la estabilidad del procedimiento para conseguir una optimización de las composiciones de alimentación, que satisfacen los requisitos estequiométricos y cinéticos de la reacción, y además se eviten unas composiciones que puedan conducir a una autoinflamación, una deflagración y una detonación.
Estos problemas han sido afrontados en un cierto número de patentes. Cada una de ellas intentó superar una o más de las dificultades arriba mencionadas, proponiendo un sistema modificado de reactores o una diferente disposición de los reactores.
La patente de los EE.UU. nº 4.899.003, expedida a Union Carbide, se refiere a establecer de múltiples etapas al sistema de reactores, en donde un gas de alimentación que comprende etano y oxígeno es convertido sobre un catalizador de oxideshidrogenación para dar un producto gaseoso, que comprende etileno, ácido acético, agua, etano y óxidos de carbono. El producto gaseoso procedente de cada etapa (que no sea la última etapa) es enfriado, y se separa una parte del ácido acético y del agua y se añade oxígeno antes de hacer pasar la corriente gaseosa de productos a la siguiente etapa de reacción. El contenido total de oxígeno en la corriente de alimentación a cualquiera de los reactores era mantenido por debajo de 6 por ciento en moles con respecto a la corriente gaseosa de entrada total en esa etapa.
La patente de los EE.UU nº 5.583.240 expedida a SRI, se refiere a un reactor con membranas porosas para proporcionar la adición continua de un reaccionante a todo lo largo del reactor y mezclarlo en el volumen total del reactor con el fin de reducir al mínimo o eliminar unos altos gradientes de concentraciones locales y unos sitios calientes. El otro reaccionante es hecho circular a través del interior del tubo de permeación, que contiene unos elementos mezcladores. Se reivindicaba que estos elementos mezcladores aumentan el rendimiento del producto deseado por aumento de las velocidades de transferencia de calor y de masa.
El documento de solicitud de patente europea nº EP 546.677 A1 se refiere a un lecho fluidizado para la oxidación de etano con el fin de formar ácido acético. El procedimiento descrito incluye tres operaciones claves: (1) enfriar el efluente gaseoso procedente de la zona de reacción; (2) separar la mayor parte del ácido acético en una forma líquida a partir de los gases efluentes, dejando una corriente gaseosa que contiene casi la totalidad del óxido de carbono contenido en el efluente; (3) purgar una pequeña porción de dicha corriente gaseosa y reciclar la mayor parte de la corriente gaseosa como una parte de la alimentación a la zona de reacción. Se pretende que la purga impida la acumulación de óxidos de carbono en la zona de reacción, mientras que el reciclamiento sirve para mantener una alta proporción de óxidos de carbono en los gases de la zona de reacción, ayudando de esta manera a moderar el efecto elevador de las temperaturas que presenta la reacción de oxidación altamente exotérmica.
La patente de los EE.UU. nº 5.723.094 se refiere a un diseño de reactor químico que proporciona unas mejoradas condiciones de micro-mezcladura y unas reducidas zonas localizadas de concentración con el fin de aumentar la selectividad de la reacción para los productos deseados. El diseño incluye un pequeño tubo capilar colocado dentro y a lo largo del tramo longitudinal de unos tubos de circulación colocados en un reactor con envoltura, y uno o más distribuidores para distribuir un primer reaccionante dentro de los tubos de circulación y un segundo reaccionante dentro de los tubos capilares.
La publicación de patente europea nº 0.532.325 se refiere a un método y a un aparato para la producción de óxido de etileno. La publicación de patente europea nº 0.383.224 se refiere a un reactor del tipo de envoltura y tubo y a un método para usarlo.
El documento EP-A-0.330.751 describe un reactor en el que se produce un gas de síntesis.
Sería deseable proporcionar un sistema de reacciones químicas en flujo continuo, que proporcione una optimización de las composiciones de alimentación a lo largo de una parte sustancial de la zona de reacción y que satisfaga los requisitos estequiométricos y cinéticos de la reacción, mientras que se mantenga a la mezcla de reacción dentro de las restricciones para la formación de mezclas explosivas y evite de esta manera unas mezclas de reaccionantes que puedan conducir a una autoinflamación, una deflagración y una detonación.
Objetos del invento
Un objeto del invento es superar las deficiencias arriba identificadas.
Otro objeto del invento es proporcionar un aparato mejorado para reacciones químicas en flujo continuo y un método para usarlo.
Otro objeto del invento es proporcionar un mejorado sistema de reacciones químicas en flujo continuo, en el que una cantidad controlada de por lo menos un reaccionante fluido es introducida dentro de la zona de reacción en más de un lugar.
Otro objeto del invento es proporcionar una mejorada reacción química en flujo continuo, en la que una cantidad optimizada y controlada de por lo menos un reaccionante fluido se introduce dentro de la zona de reacción en más de un lugar.
Otro objeto adicional del invento es proporcionar un mejorado sistema químico en flujo continuo para realizar una reacción catalítica, en el que por lo menos un reaccionante fluido se introduce dentro de la zona de reacción en más de un lugar.
Todavía otro objeto adicional del invento es proporcionar un aparato en el que uno o más de los reaccionantes se alimente(n) de una manera distribuida y optimizada para cumplir ciertos requisitos de seguridad y de rendimiento.
Todavía otro objeto del invento es proporcionar un reactor que consiga un perfil de temperaturas del lecho de catalizador que esté controlado por medio de una distribución no uniforme del (de los) reaccionante(s), de manera tal que se consiga el deseado intervalo de temperaturas de funcionamiento a lo largo de todo el tramo longitudinal del tubo del reactor.
Todavía otro objeto del invento es proporcionar un sistema de reacciones químicas en flujo continuo, que proporcione una optimización de las composiciones de las mezclas de reacción a lo largo de una parte sustancial de la zona de reacción y que satisfaga los requisitos estequiométricos y cinéticos de la reacción.
Todavía otro objeto adicional del invento es proporcionar un reactor y un procedimiento de reacción, en los que el inventario global total de la mezcla de reacción entra dentro de una región de composiciones no seguras y explosivas, mientras que en un sitio o una región establecido/a dentro del reactor, la mezcla de composiciones esté dentro del dominio de las composiciones seguras y no explosivas.
Los objetos precedentes y otros y las ventajas del invento se expondrán o serán evidentes a partir de la siguiente descripción.
Sumario del invento
Los objetos se consiguen mediante un aparato de acuerdo con la reivindicación 1 y un método de acuerdo con la reivindicación 8. Unas realizaciones preferidas se describen en las reivindicaciones subordinadas.
El presente invento se refiere a un procedimiento y a un aparato para la reacción por adición controlada y optimizada de uno o varios reaccionante(s) en reacciones químicas en flujo continuo, preferiblemente en reacciones de deshidrogenación oxidante, de oxidación parcial o de oxidación. Más específicamente, el invento se ocupa de las limitaciones de estos procedimientos de alto potencial mediante la adición controlada de un reaccionante, que se consigue por medio de un miembro (tubo) de inyección a lo largo del tramo longitudinal de la zona de reacción. El miembro (tubo) de dirección es provisto de uno o varios inyector(es) capaz/ces de introducir una cantidad controlada del reaccionante en el sitio del inyector dentro de la zona de reacción. Preferiblemente, el miembro (tubo) de inyección es provisto de penetraciones en las paredes, orificios, perforaciones y rociadores, capaces de realizar dos funciones: (1) el control de la caída de presión y (2) el control de la circulación. De acuerdo con una forma preferida de realización, los inyectores permiten la introducción de una cantidad controlada de un reaccionante en la zona de reacción sin permitir que uno cualquiera o varios de los reaccionante(s) circule(n) dentro del miembro (tubo) de inyector a partir de la zona de reacción.
El presente diseño ofrece un alto grado de controlabilidad sobre la cantidad inyectada de reaccionantes y sobre las localizaciones de los sitios de inyección por ajuste de la distancia entre los sitios de inyección. Por lo tanto, la inyección puede ser optimizada de una manera tal que solamente se suministre en cada sitio la cantidad de reaccionante que sea suficiente y requerida cinéticamente, y ésta sea controlada para responder a la variación espacial de las condiciones de reacción (es decir, la temperatura, la presión y la composición de la mezcla de reacción).
De acuerdo con otra forma de realización, se puede inyectar una carga de alimentación intermedia o concomitante, lo cual aumenta el rendimiento del catalizador o suprime un cierto efecto de envenenamiento. Esto proporciona todavía otra utilidad adicional del presente invento.
Los beneficios que se pueden conseguir usando el presente invento, incluyen el control exacto del perfil de temperaturas a lo largo del lecho de catalizador, controlando el grado de reacción y la liberación de calor a través del control cuantitativo y posicional de la adición de los reaccionantes.
El invento aumenta también la productividad del catalizador, introduciendo ciertos reaccionantes en unas proporciones que no son posibles en los reactores convencionales debido a la limitación del régimen de explosión y a la limitación de las fugas de la reacción.
El invento proporciona también una herramienta para diseñar la reacción de una manera tal que se optimice la producción del producto deseado.
El invento permite también el ajuste de la composición de la mezcla de reaccionantes en cualquier sitio dentro del reactor, así como a la entrada en el reactor, de manera tal que se puedan evitar unas mezclas de reaccionantes que estén situadas dentro de los regímenes de explosión.
Además, el invento mejora el rendimiento del catalizador mediante la adición retardada de un componente que invierte el estado de reducción/oxidación o de un componente que remedia una situación de envenenamiento del catalizador.
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Breve descripción de las figuras
La siguiente descripción detallada, que se da a modo de ejemplo, pero que no se pretende que limite el invento solamente a las formas específicas de realización que se han descrito, se puede entender óptimamente en conjunción con los dibujos anejos, en los que:
La Figura 1 es una representación esquemática de una zona mejorada de reacción de acuerdo con una forma de realización del invento.
La Figura 2 es una representación esquemática de una zona mejorada de reacción de acuerdo con otra forma de realización del invento.
La Figura 3 es un dibujo esquemático de un sistema de reacción de acuerdo con una forma de realización del invento.
La Figura 4 es un dibujo esquemático de un sistema de reacción de acuerdo con otra forma de realización del invento.
La Figura 5 es un dibujo esquemático de un sistema de reacción de acuerdo con todavía otra forma de realización del invento.
La Figura 6 es un dibujo esquemático ampliado de los medios de control de la caída de presión que se muestran en la Figura 5.
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La Figura 7 es una representación gráfica de la pauta de distribución de oxígeno para una zona de reacciones químicas en flujo continuo de acuerdo con una forma de realización del invento, en la que el eje vertical representa el flujo de oxígeno (SLPH) y el eje horizontal representa las coordenadas del tubo de reacción a lo largo del tramo longitudinal de la zona de reacción (m).
La Figura 8 es una representación gráfica del perfil de temperaturas de reacción para una zona de reacción química en flujo continuo de acuerdo con una forma de realización del invento y de acuerdo con dos zonas comparativas de reacción química en flujo continuo, en la que el eje vertical representa la temperatura de reacción (ºC) y el eje horizontal representa las coordenadas del tubo de reacción a lo largo del tramo longitudinal de la zona de
reacción (m).
La Figura 9 es una representación gráfica del perfil de concentraciones de oxígeno para una zona de reacción química en flujo continuo de acuerdo con una forma de realización del invento y de acuerdo con dos zonas comparativas de reacción química en flujo continuo, en la que el eje vertical representa la concentración de oxígeno (en % en moles) y el eje horizontal representa las coordenadas del tubo de reacción a lo largo del tramo longitudinal de la zona de reacción (m).
La Figura 10 es un dibujo esquemático de un sistema de reacción de acuerdo con otra forma de realización del invento.
Descripción de las formas preferidas de realización
Un aspecto del invento se refiere a unos mejorados sistemas de reacciones en flujo continuo.
Una forma de realización preferida del invento se refiere a unos reactores catalíticos multi-tubulares de lecho fijo con la nueva característica de tener un miembro de distribución no uniforme tal como el que se describe en la Figura 1. La primera carga de alimentación de reaccionantes es alimentada dentro de una zona de reacción a través de una entrada situada en un extremo de la zona de reacción, mientras que la segunda carga de alimentación de reaccionantes se introduce en la zona de reacción en una pluralidad de sitios a lo largo del tramo longitudinal de la zona de reacción pasando por un tubo central o miembro de distribución. El miembro de distribución satisface preferiblemente dos importantes criterios en cada sitio a lo largo del tramo longitudinal del lecho de catalizador: (1) el control de la caída de presión; y (2) el control del flujo.
Otra forma de realización del invento se describe en la Figura 2, que muestra un aparato 10 para reacciones químicas en flujo continuo, que comprende una zona de reacción 11, preferiblemente una zona de reacción tubular que opcionalmente contiene un catalizador 12. La zona de reacción 11 tiene también un tramo longitudinal y tiene una primera entrada 13 para cargas de alimentación de reaccionantes fluidos, con el fin de introducir una primera carga de alimentación de reaccionantes fluidos 14 dentro de la zona de reacción tubular 11 en un primer extremo 17 y una salida 15 de productos para una corriente de productos 16 en un segundo extremo 18. La primera carga de alimentación de reaccionantes fluidos 14 comprende el primer reaccionante fluido y, preferiblemente, una parte del segundo reaccionante fluido. La zona de reacción tubular 11 incluye también un conducto interior 20 que se extiende longitudinalmente dentro de una zona de reacción tubular 10. El conducto 20 tiene una segunda entrada 21 para cargas de alimentación, con el fin de introducir una segunda carga de alimentación de reaccionantes fluidos (p.ej., que contiene un segundo reaccionante fluido) dentro de la zona de reacción tubular 11 y, opcionalmente, una segunda salida 23 de cargas de alimentación de fluidos, para la corriente de salida 25 del segundo reaccionante fluido. El conducto 20 tiene también una pluralidad de inyectores 30 distanciados entre sí a lo largo del tramo longitudinal del conducto 20, siendo cada uno de los inyectores 30 capaz de introducir una cantidad controlada de una segunda carga de alimentación de fluidos dentro de la zona de reacción tubular 11. Tal como se muestra en la Figura 2, el conducto 20 puede pasar a través de todo el tramo longitudinal de la zona de reacción tubular 11. Alternativamente, el conducto 20 puede terminar dentro de la zona de reacción tubular 11 (véase la Figura 3 que se describe más adelante).
De acuerdo con una forma de realización, el segundo reaccionante fluido se mezcla ventajosamente con el primer reaccionante fluido en la primera carga de alimentación de fluidos 14, de manera tal que no se requiere un inyector 30 en el primer segmento de la zona de reacción 11. La composición que contiene el segundo reaccionante proporcionado en la primera carga de alimentación de fluidos puede ser igual o diferente con respecto de la composición que contiene el segundo reaccionante proporcionado por la segunda carga de alimentación. Por ejemplo, la primera carga de alimentación puede incluir oxígeno puro (que puede ser una composición que contiene oxígeno) como el segundo reaccionante y la segunda carga de alimentación puede contener aire (que puede ser también una composición que contiene oxígeno) también como el segundo reaccionante. Alternativamente, las cargas de alimentación primera y segunda pueden contener la misma segunda composición de reaccionantes, de manera tal que cada una de ellas contenga aire u oxígeno puro.
De acuerdo con otra forma de realización, la primera carga de alimentación 14 de reaccionantes fluidos incluye el primer reaccionante (sin nada del segundo reaccionante) y una segunda carga de alimentación 22 de reaccionantes fluidos incluye el segundo reaccionante. De acuerdo con esta forma de realización, el aparato incluye preferiblemente un inyector 30 situado cerca del primer extremo 17 de la zona de reacción 11 para proporcionar un segundo reaccionante en el extremo delantero de la zona de reacción.
Todavía otra forma de realización del invento, representada en la Figura 3, se refiere a un aparato 40 para reacciones químicas en flujo continuo, que comprende una pluralidad de zonas de reacción tubulares 11, que contienen opcionalmente un catalizador 12, dentro de un recipiente 41 para transferencia de calor, que incluye por lo menos una zona 42 de transferencia de calor, teniendo cada una de las zonas 42 de transferencia de calor una entrada 43 para el fluido de transferencia de calor y una salida 44 para el fluido de transferencia de calor. El aparato reactor 40 tiene también una primera entrada 45 de cargas de alimentación de reacción, para una primera carga de alimentación de reacción 14. El aparato reactor 40 tiene también una segunda entrada 47 de cargas de alimentación de reacción, para una segunda alimentación de reacción 22 y una salida 46 de productos del reactor para una corriente de productos
16.
De acuerdo con una forma de realización, la primera carga de alimentación de reacción 14 contiene un primer reaccionante (p.ej., etano, etileno) y preferiblemente una parte de un segundo reaccionante (p.ej., aire, oxígeno). Cada una de las zonas de reacción tubulares 11 tiene un tramo longitudinal, una primera entrada 13 de reaccionantes fluidos en un primer extremo, una salida 15 de productos en un segundo extremo y un conducto interior 20 que se extiende longitudinalmente dentro de la zona de reacción tubular 11. Los conductos interiores 20 tienen una pluralidad de inyectores 30 espaciados entre sí a lo largo del tramo longitudinal de los conductos 20 y a lo largo del tramo longitudinal de la zona de reacción tubular 11 y cada uno de los inyectores 30 está adaptado para introducir una cantidad controlada de una segunda carga de alimentación de reacción de fluidos 22 dentro de las zonas de reacción tubulares 11.
Preferiblemente, como se representa en la Figura 4, el recipiente de transferencia de calor 41 comprende una pluralidad de zonas 42 de transferencia de calor. De acuerdo con una forma preferida de realización, el recipiente 41 de transferencia de calor es un recipiente cilíndrico.
En otra forma preferida de realización, que se representa en la Figura 5, el aparato 40 para reacciones químicas en flujo continuo de la Figura 3 tiene unos conductos interiores 20 que no terminan en un extremo cerrado en la zona de reacción tubular 11, sino que más bien se extienden a través de la zona de reacción tubular 11 hasta un cabecero de salida 48 para salir del aparato de reacción 40 a través de la segunda salida 49 de cargas de alimentación de reaccionantes. En esta forma de realización del invento, la segunda corriente 25 de salida de carga de alimentación (que contiene un segundo reaccionante sin reaccionar, en exceso) se puede hacer pasar a través del aparato de reacción 40 y ayuda de esta manera a eliminar el calor de reacción. Preferiblemente, la segunda corriente 25 de salida de carga de alimentación es reciclada a la zona de reacción 11 a través de la entrada 47.
Preferiblemente, el aparato comprende además un catalizador 12 dentro de las zonas de reacción tubulares 11. Ventajosamente, el aparato comprende además uno o varios lechos de catalizador dentro de la(s) zona(s) de reacción tubulares y que rodean al o a los conducto(s) interior(es).
De acuerdo con una forma preferida de realización, el o los conducto(s) interior(es) 20 es o son concéntrico(s) con la(s) zona(s) de reacción tubular(es) 11. Preferiblemente, la(s) zona(s) de reacción tubular(es) 11 tiene(n) una sección transversal que es sustancialmente circular, el conducto interior 20 es concéntrico con la zona de reacción tubular 11, y la zona de reacción tubular 11 comprende un lecho de catalizador 12 que rodea al conducto interior 20.
El aparato del invento comprende una pluralidad de inyectores 30, preferiblemente entre 2 y 40 inyectores, más preferiblemente entre 4 y 25 inyectores y de modo sumamente preferido entre 6 y 15 inyectores. Ventajosamente, los inyectores 30 se seleccionan entre el conjunto que consiste en penetraciones en las paredes, orificios, perforaciones, rociadores, o combinaciones de estos elementos.
El aparato representado en la Figura 5 comprende además unos medios 50 de control de la caída de presión en el o los conducto(s) 20 situados en proximidad de por lo menos uno, o en cada uno, de los inyectores 30. Los medios 50 de control de la caída de presión pueden ser una empaquetadura, gránulos o cualesquiera otros dispositivos restrictores de la circulación. La Figura 6 ilustra una representación esquemática ampliada de unos medios 50 de control de la caída de presión (a saber unos gránulos) de acuerdo con una forma de realización del invento.
Otro aspecto del invento se refiere a unas reacciones químicas mejoradas. Usando el presente invento, se pueden realizar unas reacciones químicas que consiguen unos rendimientos y una selectividad que se han mejorado. El fluido que circula a través del miembro de distribución puede ser un único componente reaccionante, una mezcla de componentes reaccionantes o una mezcla de uno o varios componente(s) reaccionante(s) y de uno o varios componente(s) inerte(s).
Una forma de realización del invento se refiere a un método para realizar una reacción química continua entre por lo menos un primer reaccionante fluido y por lo menos un segundo reaccionante fluido, para formar un producto de reacción, que comprende:
(a) introducir de un modo continuo una primera carga de alimentación de reacción de fluidos, que contiene el primer reaccionante fluido y el segundo reaccionante fluido, dentro de un primer extremo de una zona de reacción tubular, que tiene un tramo longitudinal y que contiene un lecho de catalizador, con lo que los reaccionantes fluidos primero y segundo circulan de un modo continuo hacia un segundo extremo de la zona de reacción tubular; y
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(b) introducir de un modo continuo una segunda carga de alimentación de reacción de fluidos, que contiene el segundo reaccionante en fase fluida, a partir de un conducto interior, que actúa como un miembro de distribución no uniforme y un medio de control de la caída de presión a lo largo del tramo longitudinal del lecho de catalizador, dentro de la zona de reacción tubular en una pluralidad de sitios a lo largo del tramo longitudinal de la zona de reacción tubular, haciendo pasar unas cantidades controladas de la segunda carga de alimentación de reacción, que contiene el segundo reaccionante, a través de la pluralidad de inyectores espaciados entre sí longitudinalmente a lo largo de dicho interior,
(c) proporcionar unas condiciones conducentes a la reacción química en la zona de reacción tubular, con lo que se desarrolla la reacción química y se forma el producto de reacción; y
(d) en el que la reacción se realiza en el aparato de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-7.
Otra forma de realización del invento se refiere a un método para realizar una reacción química catalítica, que comprende hacer reaccionar un primer reaccionante fluido con un segundo reaccionante fluido para formar un producto de reacción en un lecho de catalizador, en el que
(a) una primera carga de alimentación de reacción de fluidos se introduce en un primer extremo de una zona de reacción tubular que tiene un tramo longitudinal y que contiene el lecho de catalizador, conteniendo la primera carga de alimentación de reacción de fluidos los reaccionantes fluidos primero y segundo, que circulan hacia un segundo extremo de la zona de reacción tubular;
(b) una segunda carga de alimentación de reacción de fluidos, que contiene el segundo reaccionante, se introduce en un conducto situado dentro y concéntricamente con la zona de reacción tubular, teniendo el conducto una pluralidad de inyectores espaciados entre sí longitudinalmente a lo largo de la misma e introduciendo cada uno de los inyectores una cantidad controlada del segundo reaccionante dentro de la zona de reacción tubular; y
(c) se proporcionan unas condiciones conducentes a la reacción química dentro de la zona de reacción tubular, con lo que se desarrolla la reacción química y se forma el producto de reacción.
Preferiblemente, la(s) zona(s) de reacción tubular(es) contienen un catalizador y el primer reaccionante fluido circula a través del catalizador junto con el segundo reaccionante fluido.
De acuerdo con una forma preferida de realización, la reacción química tiene una temperatura seleccionada de reacción, y la temperatura dentro de la(s) zona(s) de reacción tubular(es) se mantiene dentro de 15ºC desde la temperatura de reacción seleccionada a través de por lo menos un 50% de la longitud de la(s) zona(s) de reacción
tubular(es). Preferiblemente, la temperatura de reacción es mantenida dentro de 10ºC, y ventajosamente dentro de 6ºC, de la temperatura de reacción seleccionada, a través de por lo menos un 50% de la longitud de la(s) zona(s) de reacción tubular(es).
De acuerdo con otra forma preferida de realización, la reacción química tiene un régimen explosivo cuando la concentración del segundo reaccionante fluido en la zona de reacción tubular es una concentración explosiva, y el invento comprende además controlar la cantidad del segundo reaccionante fluido que se introduce en la zona de reacción tubular, de manera tal que la concentración del segundo reaccionante fluido sea por lo menos un 70%, preferiblemente por lo menos un 80%, más preferiblemente por lo menos un 90% de la concentración explosiva a través de por lo menos un 50% de la longitud de la zona de reacción tubular, y no sobrepase la concentración explosiva en ningún sitio a lo largo de la longitud de la zona de reacción tubular.
De acuerdo con una realización preferida, el inventario global total de la mezcla de reacción cae dentro de una región de composiciones no seguras/explosivas, mientras que en cualquier sitio o región dado/a dentro del reactor, la mezcla de composiciones está dentro del dominio de las composiciones seguras/no explosivas.
De acuerdo con una forma de realización, la reacción química es la oxidación parcial de etano para formar etileno y ácido acético, y en que el primer reaccionante fluido comprende etano y el segundo reaccionante fluido comprende oxígeno (p.ej., O_{2} puro, aire, por ejemplo).
De acuerdo con otra forma de realización, la reacción química es la oxidación parcial de etano para formar etileno y ácido acético, en que en el primer reaccionante fluido comprende etano y el segundo reaccionante fluido comprende oxígeno, y por lo menos un 10% del etano que hay en el primer reaccionante fluido se hace reaccionar para formar ácido acético por cada pasada individual a través de la zona de reacción tubular.
Toda una gama amplia de reacciones importantes industrialmente pueden beneficiarse de las actuales invenciones, especialmente las que padecen de: limitaciones por fuga de temperaturas y limitación de las composiciones de mezclas explosivas tales como las de óxido de etileno, anhídrido de ácido maleico o anhídrido de ácido ftálico, por ejemplo. Unas adicionales reacciones se pueden realizar usando el presente invento se exponen en la Tabla 1 siguiente.
TABLA 1
1
Ejemplos
El invento se describe adicionalmente en los siguientes Ejemplos. Los Ejemplos son ilustrativos de algunos de los productos y de los métodos para producirlos, que caen dentro del alcance del presente invento. Ellos, desde luego, no se han de considerar de ninguna manera como limitativos del invento. Se pueden hacer numerosos cambios y modificaciones con respecto al invento, como se expone en las reivindicaciones.
Ejemplo 1
Una oxidación parcial para formar etileno y ácido acético se utiliza aquí como una reacción de modelo para demostrar el beneficio del presente invento. Unas condiciones cinéticas desarrolladas por Thorstienson y colaboradores, en Journal of Catalysis, volumen 52, páginas 116-132 (1978), se usan para describir las velocidades de reacción implicadas en este procedimiento de oxidación parcial, estas reacciones son:
100
Se han desarrollado unas ecuaciones modelos para el tubo con catalizador, dando como resultado un sistema de ecuaciones diferenciales ordinarias no lineales que fueron resueltas numéricamente para predecir el comportamiento no isotérmico de la reacción. Esto es, para calcular las composiciones de la mezcla de reacción, la presión y la temperatura en cada sitio a lo largo del tramo longitudinal del tubo reactor.
El modelo se usó luego para simular unos escenarios de funcionamiento en los que el objetivo en cada uno de ellos era llevar al máximo la producción de etileno y de ácido acético sin tener una concentración de oxígeno más alta que la del límite inferior de explosión de la mezcla de etano y oxígeno (estimada como 8% de oxígeno en etano en las condiciones de funcionamiento elegidas).
Unas variables de funcionamiento y unos parámetros de diseño para los tres casos (Casos I, II y III) que fueron estudiados usando el modelo, se presentan en la Tabla II. El rendimiento predicho se presenta también en la misma Tabla.
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TABLA II 
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2 
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En el Caso comparativo I, el reactor es del tipo de lecho fijo convencional y la composición de alimentación está restringida por el límite de explosión de 8% de O_{2} en la mezcla.
El segundo escenario (Caso comparativo II) emplea un reactor del tipo propuesto por Tonkovich y colaboradores (1996) en Chem. Eng. Science, volumen 51, en el que la distribución de más cantidad de oxígeno que la permitida en la primera carga de alimentación se lleva a cabo de un modo continuo a lo largo del lecho de catalizador por medio de un tubo central poroso. La cantidad de oxígeno que circulaba a través del tubo central estaba limitada por la concentración de oxígeno en sitios intermedios en el lecho de catalizador.
El tercer escenario (Caso III) tiene una pauta especial de distribución de caudales de oxígeno, como se muestra en la Figura 7. La misma restricción de 8% para la concentración de oxígeno se usó en este caso. Sin embargo, la pauta de distribución no uniforme/controlada dio lugar a un rendimiento muy superior del reactor, puesto que permitía que se alimentase mucha más cantidad de oxígeno en el sistema de reacción, aumentando por lo tanto el grado de conversión de etano y la productividad del tubo con catalizador. La forma preferida de realización del invento (Caso III) proporciona una mejoría del rendimiento de 78% con respecto del reactor convencional y de 32% con respecto de la opción de distribución uniforme del oxidante (Caso II).
Además, el invento proporciona un mejor control con respecto de la temperatura del lecho de catalizador, como se muestra en la Figura 8, manteniendo al catalizador y a la mezcla de reacción en un intervalo preferido de temperaturas de funcionamiento, mientras que esta ventaja no se podía conseguir ni por el reactor convencional ni por la opción de distribución uniforme.
Otra razón del superior rendimiento demostrado es la aptitud del nuevo reactor para mantener a la concentración de oxígeno dentro de un intervalo favorable a lo largo del tramo longitudinal de la zona de reacción, como puede observarse en la Figura 9.
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Ejemplo 2
La reacción de oxidación de etano se realizó usando una unidad de ensayo a escala experimental que se ilustra en la Figura 10. La siguiente es una descripción del equipo de ensayo.
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A. Sección de alimentación
La sección de alimentación consistía principalmente en unos racimos de cilindros para gas comprimido con unos múltiples colectores y unos controladores del flujo de masa. La sección de alimentación se construyó para alimentar dentro del reactor los siguientes reaccionantes: etano, aire, oxígeno, dióxido de carbono y nitrógeno. Los controladores del flujo de masa en cada conducción de alimentación de gases se hicieron funcionar desde un sitio remoto. Un regulador de la presión de avance en toda conducción de alimentación de gas mantuvo la deseada presión de los reaccionantes.
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B. Sección de reactor
El reactor de inyección múltiple prototipo fue construido a base de un acero inoxidable 316 y tenía una longitud de 12,5 m. Éste fue doblado a una forma de U para mantener a la estructura dentro de una altura razonable. El reactor consistía en un tubo (de distribución) interior, un pozo térmico, un tubo exterior y una envoltura.
El tubo interior y el pozo térmico estaban situados dentro del tubo exterior, que era llenado con un catalizador del tipo descrito en la patente de los EE.UU nº 6.030.920, en la patente de los EE.UU. nº 6.013.597 y en la patente de los EE.UU nº. 5.907.056. La envoltura rodeaba al tubo exterior. Las dimensiones de los tubos y de la envoltura son las siguientes:
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101 
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El tubo interior tenía unos sitios de distribución a lo largo de su tramo longitudinal, que estaban equipados con unos inyectores construidos a medida de las necesidades. El tamaño y el número de los orificios de los inyectores se diseñaron para proporcionar la siguiente pauta de circulación:
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3 
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Se hizo circular vapor de agua dentro de la envoltura del reactor en contracorriente para conseguir la requerida eliminación de calor. Un transmisor de la presión diferencial ("DPT" acrónimo de differential pressure transmitter) fue instalado para vigilar la caída total de presión a lo largo del lecho de catalizador del reactor. Se hizo una previsión para tomar muestras de la mezcla de reacción en cuatro lugares diferentes a lo largo del lecho de catalizador.
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C. Manipulación de los productos
Los productos gaseosos procedentes del reactor fueron luego transferidos a un intercambiador de calor del tipo de envoltura y tubo, en el que la condensación de los productos se conseguía mediante un agua enfriada profundamente, que se hacía circular por el lado de la envoltura. El flujo de dos fases que salía del intercambiador fue enviado a un separador entre gas y líquido, desde el cual los gases fueron evacuados a la atmósfera y los líquidos fueron recogidos en un depósito receptor. Tanto la condensación como la separación de los productos tuvieron lugar bajo la presión del sistema por medio de un regulador de contrapresión instalado en la conducción de evacuación de gas que salía del separador de material condensado.
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D. Sistema de transferencia de calor
El sistema de transferencia de calor incluía un calderín de vapor de agua y un soplante de aire. El calderín de vapor de agua estaba situado en un sitio por encima del reactor y estaba conectado con el lado de envoltura del reactor. El soplante de aire fue conectado a la camisa del calderín para enfriar el vapor de agua. El sistema fue instrumentado con un transmisor del nivel para indicar el nivel de agua en el calderìn, un transmisor de la temperatura, un transmisor de la presión y una válvula del alivio de seguridad.
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E. Resultados
Se da más adelante en la Tabla III una comparación de dos tramos experimentales, en los que el primer tramo la carga de alimentación de oxígeno se introducía de acuerdo con el esquema de distribución que se ha presentado con anterioridad. Mientras que en el segundo tramo comparativo el tubo interior fue reemplazado por un tubo simulado y solamente se introdujo el oxígeno permisible debido al límite de explosión o junto con el hidrocarburo a la entrada en el reactor (p.ej. una entrada individual para oxígeno con alimentación de hidrocarburo). Todas las otras condiciones (temperatura del refrigerante, temperatura del pico de reacción, circulación del hidrocarburo o presión del sistema, por ejemplo) se mantuvieron iguales.
TABLA III
4
Como se muestra en la Tabla III el presente invento (tanda nº 1) proporciona una productividad de ácido acético que es por lo menos 80% mayor que la productividad proporcionada por la forma de realización comparativa (tanda nº 2). Además, por uso del invento se mejoran tanto el grado de conversión del etano como la selectividad para ácido acético.
Se hace referencia también a la solicitud de patente de los EE.UU. nº de serie 09/565355 de Adris y colaboradores "Reactor tubular con inyector de gases para reacciones catalíticas en fase gaseosa" presentada en la misma fecha que la presente.
Se pretende que la anterior descripción del invento sea ilustrativa y no limitativa. Diversos cambios o modificaciones en la forma de realización descrita pueden ocurrírseles a los expertos en la especialidad. Éstos/as se pueden hacer sin apartarse del alcance del invento, como se define en las reivindicaciones.

Claims (17)

1. Un aparato para reacciones químicas en flujo continuo, que comprende una pluralidad de zonas de reacción tubulares dentro de un recipiente para transferencia de calor, que tiene por lo menos una zona de transferencia de calor, teniendo cada una de dichas zonas de transferencia de calor una entrada para el fluido de transferencia de calor y una salida para el fluido de transferencia de calor, teniendo cada una de dichas zonas de reacción tubulares un tramo longitudinal, una primera entrada para cargas de alimentación de fluidos en un primer extremo, una salida de productos en un segundo extremo y un conducto interior que se extiende longitudinalmente dentro de dicha zona de reacción tubular, teniendo dicho conducto interior una segunda entrada para cargas de alimentación de fluidos y una pluralidad de inyectores espaciados a lo largo del tramo longitudinal de dicha zona de reacción tubular y estando cada uno de dichos inyectores adaptado para introducir una cantidad controlada de un segundo reaccionante fluido dentro de dicha zona de reacción tubular, comprendiendo dicho conducto además unos medios de control de la caída de presión situados en dicho conducto próximos a por lo menos uno de dichos inyectores.
2. El aparato para reacciones químicas de la reivindicación 1, en el que dicho recipiente para transferencia de calor comprende una pluralidad de zonas de transferencia de calor.
3. El aparato para reacciones químicas de la reivindicación 1, en el que dicho conducto interior es concéntrico con dicha zona de reacción tubular.
4. El aparato para reacciones químicas de la reivindicación 1, en el que dicho recipiente para transferencia de calor es un recipiente cilíndrico.
5. El aparato para reacciones químicas de una cualquiera de las reivindicaciones 1-4, que comprende además un lecho de catalizador dentro de dicha(s) zona(s) de reacción tubular(es) y que rodea a dicho(s) conducto(s) interior(es).
6. El aparato para reacciones químicas de una cualquiera de las reivindicaciones 1-5, en el que dicha pluralidad de reactores comprende entre 2 y 40 inyectores.
7. El aparato para reacciones químicas de la reivindicación 3, en el que dichas zonas de reacción tubulares tienen una sección transversal que es sustancialmente circular, dichos conductos interiores son concéntricos con dichas zonas de reacción tubulares y dichas zonas de reacción tubulares comprenden un lecho de catalizador que rodea a dichos conductos interiores.
8. Un método de realizar una reacción química continua entre por lo menos un primer reaccionante fluido y por lo menos un segundo reaccionante fluido para formar un producto de reacción, que comprende:
(i)
introducir de un modo continuo una primera carga de alimentación de fluidos, que contiene dicho primer reaccionante fluido y dicho segundo reaccionante fluido, dentro de un primer extremo de una zona de reacción tubular, que tiene un tramo longitudinal y que contiene un lecho de catalizador, con lo que dicho primer reaccionante fluido y dicho segundo reaccionante fluido circulan de un modo continuo hacia un segundo extremo de dicha zona de reacción tubular; y
(ii)
introducir de un modo continuo una segunda carga de alimentación de fluidos que contiene dicho segundo reaccionante en fase fluida desde un conducto interior, que actúa como un miembro de distribución no uniforme y como un control de la caída de presión a lo largo del tramo longitudinal del lecho de catalizador, dentro de dicha zona de reacción tubular en una pluralidad de sitios a lo largo del tramo longitudinal de dicha zona de reacción tubular haciendo pasar unas cantidades controladas de dicho segundo reaccionante a través de una pluralidad de inyectores espaciados entre sí longitudinalmente a lo largo de dicho interior;
(iii)
proporcionar unas condiciones conducentes a dicha reacción química en dicha zona de reacción tubular, con lo que se desarrolla dicha reacción química y se forma dicho producto de reacción; y
(iv)
en que la reacción se realiza en un aparato de acuerdo con una de las reivindicaciones 1-7.
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9. El método de la reivindicación 8, en el que dicha zona de reacción tubular tiene una sección transversal que es sustancialmente circular.
10. El método de la reivindicación 8, en el que dicha reacción química tiene una temperatura de reacción seleccionada y la temperatura en dichas zonas de reacción tubular es mantenida dentro de 15ºC desde dicha temperatura de reacción seleccionada a través de por lo menos un 50% de la longitud de dicha zona de reacción tubular.
11. El método de la reivindicación 8, en el que dicha reacción química tiene una temperatura de reacción seleccionada y la temperatura en dicha zona de reacción tubular es mantenida dentro de 10ºC desde dicha temperatura de reacción seleccionada a través de por lo menos un 50% de la longitud de dicha zona de reacción tubular.
12. El método de la reivindicación 8, en el que dicha reacción química tiene una temperatura de reacción seleccionada y la temperatura en dicha zona de reacción tubular es mantenida dentro de 6ºC desde dicha temperatura de reacción seleccionada a través de por lo menos un 50% de la longitud de dicha zona de reacción tubular.
13. El método de la reivindicación 8, en el que dichos componentes de reacción tienen un régimen explosivo cuando la concentración de dicho segundo reaccionante fluido en dicha zona de reacción tubular está en una concentración explosiva, y dicho método comprende además controlar la cantidad de dicho segundo reaccionante fluido que se introduce en dicha zona de reacción tubular, de manera tal que la concentración de dicho segundo reaccionante fluido es por lo menos un 70% de la concentración explosiva a través de por lo menos un 50% de la longitud de la zona de reacción tubular y no sobrepasa la concentración explosiva en ningún sitio a lo largo de la longitud de la zona de reacción tubular.
14. El método de la reivindicación 8, en el que los reaccionantes fluidos primero y segundo y dicho producto de reacción tienen un régimen explosivo cuando la concentración de dicho segundo reaccionante fluido en dicha zona de reacción tubular está en una concentración explosiva, y dicho método comprende además controlar la cantidad de dicho segundo reaccionante fluido que se introduce en dicha zona de reacción tubular, de manera tal que la concentración de dicho segundo reaccionante fluido es por lo menos un 80% de la concentración explosiva a través de por lo menos un 50% de la longitud de la zona de reacción tubular y no sobrepasa la concentración explosiva en ningún sitio a lo largo de la longitud de la zona de reacción tubular.
15. El método de la reivindicación 8, en el que los reaccionantes fluidos primero y segundo y dicho producto de reacción tienen un régimen explosivo cuando la concentración de dicho segundo reaccionante fluido en dicha zona de reacción tubular está en una concentración explosiva, y dicho método comprende además controlar la cantidad de dicho segundo reaccionante fluido que se introducido dentro de dicha zona de reacción tubular de manera tal que la concentración de dicho segundo reaccionante fluido es por lo menos un 90% de la concentración explosiva a través de por lo menos un 50% de la longitud de la zona de reacción tubular y no sobrepasa la concentración explosiva en ningún sitio a lo largo de la longitud de la zona de reacción tubular.
16. El método de la reivindicación 8, en el que la reacción química es la oxidación parcial de etano para formar etileno y ácido acético, y en el que dicho primer reaccionante fluido comprende etano y dicho segundo reaccionante fluido comprende oxígeno.
17. El método de la reivindicación 8, en el que la reacción química es la oxidación parcial de etano para formar etileno y ácido acético, y en el que dicho primer reaccionante fluido comprende etano y dicho segundo reaccionante fluido comprende oxígeno, y por lo menos un 10% del etano en dicho primer reaccionante fluido se hace reaccionar para formar ácido acético por cada pasada individual a través de dicha zona de reacción tubular.
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