FI120231B - Menetelmä ja laitteisto metallinanohiukkasten valmistamiseksi - Google Patents
Menetelmä ja laitteisto metallinanohiukkasten valmistamiseksi Download PDFInfo
- Publication number
- FI120231B FI120231B FI20060590A FI20060590A FI120231B FI 120231 B FI120231 B FI 120231B FI 20060590 A FI20060590 A FI 20060590A FI 20060590 A FI20060590 A FI 20060590A FI 120231 B FI120231 B FI 120231B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- att
- kännetecknat
- salt
- metal
- process according
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/28—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from gaseous metal compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
- B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
Menetelmä ja laitteisto metallinanohiukkasten valmistamiseksi Förfarande och apparatur for att framställa metallnanopartiklar
Keksinnön taustaa 5 Keksintö koskee aerosolitekniikkaan perustuvaa menetelmää ja laitteistoa metallinanohiukkasten valmistamiseksi.
Metallisia pulvereita käytetään monissa sovelluksissa mm. pulverimetallurgiassa, katalyytteinä ja elektroniikassa. Nykyisin metallipulvereiden vaatimukset esimerkiksi hiukkaskoon osalta ovat yhä tiukemmat ja tarve nanohiukkasille on lisääntynyt. Mainittakoon kobolt-10 tinanopulvereiden tarve kovametalliteollisuudessa mikroporien valmistuksessa sekä nikke-linanopulvereiden hyödyntäminen elektroniikassa johdemateriaalien valmistuksessa esimerkiksi monikerroskondensaattoreita valmistettaessa. Monille muille metallinanopulve-reille on olemassa vastaavia tarpeita. Metallinanohiukkasia on kuitenkin huomattavasti vaikeampi tuottaa kuin metallioksidinanohiukkasia, ja lisäksi harva aerosolitekniikkaan tai 15 muuhun menetelmään perustuva metallisten nanohiukkasten valmistusmenetelmä on skaalattavissa teolliseen mittakaavaan.
Metallinanohiukkasia on valmistettu vetypelkistysmenetelmällä, kuten julkaisuissa JP 2004300480 [Fujihura Ltd], JP 11-314917 [Sumitomo Metal Mining Co Ltd] ja KR 2002029888 [Korea Institute of Geoscience and Mineral Resources] on esitetty. Vastaavia • · · *... * 20 menetelmiä on esitetty myös julkaisuissa Yong Jae Suh et ai., Kinetic of gas phase reduc- • · · • · · *.* * tion of nickel chloride in preparation for nickel nanoparticles, Materials Research Bulletin • · • · · !·! : 40 (2005), 2100-2109, Jang et al., Preparation of cobalt nanoparticles in the gas phase: ··· • · ’···' kinetics of cobalt dichloride reduction, J. Ind. Eng. Chem. vol 9, no 4 (2003), 407-411 ja • · · *···* Jang et al., Preparation of cobalt nanoparticles by hydrogen reduction of cobalt chloride in • · **··* 25 the gas phase, Materials Research Bulletin 39 (2004), 63-70.
• · · • · · • · · . * * *. Keksinnön yhteenveto ·»· .:. Nyt on keksitty itsenäisten patenttivaatimusten mukaisesti menetelmä ja laitteisto metalli- • · · · ; * * *. nanohiukkasten valmistamiseksi metallin suolaa kaasufaasissa pelkistämällä. Muissa vaa- • · · 30 timuksissa esitetään eräitä keksinnön edullisia suoritusmuotoja.
• · • · · suolaa läpäisevässä huokoista materiaalia olevassa höyrystyskerroksessa. Näin saadaan : ’ ·.: Keksinnön mukaisesti metallin suolaa höyrystetään kantaj akaasuvirtaukseen höyrystynyttä • · 2 jatkuva, tasainen ja kontrolloitava syöttö. Jatkuva tasainen syöttö on edellytys suuremman mittakaavan jatkuvatoimiselle tuotannolle primäärikooltaan alle 100 nm:n kiteisten hiukkasten valmistamiseksi.
Keksintöä voidaan käyttää erityisesti koboltti- ja nikkelinanopartikkelien valmistukseen.
5
Keksinnön yksityiskohtainen kuvaus Tässä keksinnössä metalliset nanohiukkaset tuotetaan metallin höyrystetyn suolan ja pel-kistyskaasun pelkistysreaktiolla. Metallin, kuten koboltin tai nikkelin, suola höyrystetään huokoisessa, höyrystynyttä suolaa läpäisevässä höyrystyskerroksessa. Pelkistyskaasuna tu-10 lee kysymykseen ennen kaikkea vety, jolloin metallisuola reagoi vedyn kanssa tuottaen metallia ja suolan happoa. Sopivia suoloja ovat erityisesti sellaiset, joiden höyrystymis-lämpötila on hajoamislämpötilaa alempi. Sopivia suoloja ovat useimmin kloridit, sulfaatit, formiaatit, nitraatit ja asetaatit. Esimerkiksi metallikloridin tapauksessa metallikloridi reagoi vedyn kanssa muodostaen metallia ja vetykloridia, kuten alla olevassa reaktiossa 15 MCL + -H2 h>M + nHCl n 2 2 jossa M merkitsee metallia ja n kloorin stoikiometrista ainemäärää.
• · · *... * Keksinnön mukaisesti voidaan aikaansaada saadaan j atkuva, tasainen j a kontrolloitava • · · • · · *·' * syöttö.
• · • · · • · · Höyrystyslämpötila on parhaiten 600 °C - 1000 °C, tyypillisesti 700 °C - 900 °C. Pelkis- . ... 20 tyksen reaktiolämpötila on parhaiten 700 °C - 1000 °C, tyypillisesti 800 °C - 950 °C.
• · · • · · : ^ : Kun höyrystyslämpötila on alempi kuin käytettävä reaktiolämpötila, on höyrystynyt suola- kantajakaasuseos lämmitettävä reaktiolämpötilaan. Parhaiten seos lämmitetään erillään :: pelkistyskaasusta. Kantaj akaasua lämmittämällä estetään myös suolahöyryn kondensoitu- • · · :: minen j a pisaroiden muodostuminen. Parhaiten myös pelkistyskaasu lämmitetään reak- : 25 tiolämpötilaan ennen kuin se saatetaan kontaktiin suolan kanssa.
• · · • · · • · *... * Metallisuolan voidaan syöttää j auheena tai nesteenä kantaj akaasuvirtauksessa höyrystys- # *:' kerrokseen, j onka metallisuola läpäisee vasta höyrystyttyään.
Huokoinen materiaali on edullisesti keräämiä, erityisesti alumiinioksidia. Edullisia ovat erityisesti alumiinioksidipelletit.
3
Kantajakaasu on edullisesti typpeä tai argonia.
Pelkistyskaasun tilavuussuhde kokonaisvirtauksesta on parhaiten 10 % - 90 %, tyypillisesti 20%-50%.
Reaktion jälkeen hiukkas-kantajakaasuseos edullisesti jäähdytetään, mieluimmin mahdolli-5 simman nopeasti, sintraantumisen minimoimiseksi. Tämä tehdään parhaiten johtamalla seokseen kylmempää laimennuskaasua. Laimennuskaasun lämpötila on edullisesti -100 °C
- +200 °C, tyypillisesti 0 °C - 50 °C. Hiukkas-kantajakaasuseoksen ja laimennuskaasun välinen suhde on edullisesti 1:1 - 1:50, tyypillisesti 1:5 - 1:20. Laimennetun seoksen lämpötila on esimerkiksi 0 °C - 200 °C. Laimennuskaasu yhdistetään hiukkas-kantajakaasu- 10 virtaukseen edullisesti koaksiaalisesti ympäröiden. Myös laimennuskaasu on edullisesti typpeä tai argonia.
Keksinnön syöttötavalla kantajakaasuvirtaus saadaan saturoitua metallisuolahöyryllä, mikä maksimoi nanohiukkasten tuoton. Koko saturoituneesta metallisuolahöyrystä voidaan tuottaa alle 100 nm:n metallinanohiukkasia. Kun reaktio-osassa lämpötila on korkea mutta kui-15 tenkin selvästi metallin sulamispisteen alapuolella, pelkistynyt metalli nukleoituu nano-hiukkasiksi. Aerosoliteknologialla menetelmä mahdollistaa suurienkin metallinanohiuk-kasmäärien tuotannon, sillä haihdutuslämpötilassa metallisuolahöyryllä saturoituneesta virtauksesta voidaan tuottaa primäärihalkaisijaltaan alle 100 nm:n metallihiukkasia koko • · · *... 1 haihtunutta höyrymäärää vastaavasti • · · • · · • · · . 20 Keksinnön mukaisessa laitteistossa on • · · • · · [···[ - virtauskanava, • · · . . ·. - välineet pelkistettävän suolan j ohtamiseksi kantaj akaasuvirtauksessa virtauskanavaan, • · · • · · .· ··, - virtauskanavassa höyrystyskerros, jossa suola höyrystetään, • · · - höyrystyskerroksen jälkeen reaktio-osa ja . . ·. 25 - välineet pelkistyskaasun j ohtamiseksi reaktio-osaan kantaj akaasu-suolahöyryvirtaukseen.
• · · «·« :: Reaktio-osassa virtaussuunta on edullisesti ylöspäin. Kun pelkistyskaasu on erittäin kevyt- : tä, kuten vetyä, noste vaikuttaa virtaussuuntaan voimakkaasti. Näin varmistetaan se, ettei • · · : 1" ’: pelkistyskaasua päädy laitteiston muihin osiin j a näin pelkistyskaasun sekoittuminen me- • · · .:. tallisuola-kantaj akaasuseokseen on hallittavissa.
• · · · » 4
Edullisesti virtauskanavassa on ennen reaktio-osaa vaakasuuntainen osuus. Kaikkein edullisimmin virtauskanavassa on ennen vaakasuuntaista osuutta vielä pystysuuntainen osuus, jossa virtaussuunta on alaspäin ja johon höyrystyskerros on sijoitettu.
Reaktio-osan jälkeen on edullisesti laimennusosa, jossa hiukkasten kasvuja sintraantumi-5 nen estetään nopealla ja häviöttömällä laimennuksella käyttäen laimennuskaasua. Laitteistossa on edullisesti välineet laimennuskaasun johtamiseksi hiukkas-kantajakaasuseokseen koaksiaalisesti.
Pelkistyskaasun johtamiseksi reaktio-osaan on edullisesti suolahöyry-kantajakaasu-virtaukseen sen sisäpuolelle johtava putki.
10 Laitteistossa on edullisesti myös välineet suolahöyry-kantajakaasuseoksen ja pelkistyskaasun lämmittämiseksi ennen reaktio-osaa.
Eräs laitteisto keksinnön toteuttamiseksi esitetään kaaviomaisesti kuviossa 1. Laitteistossa on U:n muotoinen virtauskanava. Kanavan ensimmäisen haaran, syöttöhaaran, päässä on syöttölaite 1, jolla pelkistettävä kiinteä tai nestemäinen suola syötetään kanavaan kantaja-15 kaasussa (esim. typpi tai argon). Syöttölaitteen alapuolella, välin päässä siitä on kanavan sulkeva, huokoista materiaalia (esim. alumiinioksidipelletit) oleva höyrystyskerros 2, jota lämmitetään. Kiinteä tai nestemäinen suola ei pääse höyrystymiskerroksen läpi. Höyrystys-... kerroksen lämpötila pidetään kuitenkin niin korkeana (esim. 600 °C - 1000 °C), että suola höyrystyy, j olioin se pääsee kaasumaisena kulkemaan kantaj akaasuvirtauksen mukana ker- • · · ; \ # 20 roksen läpi. Höyrystymisnopeutta voidaan säätää lämpötilaa ja kaasuvirtausta muuttamalla.
• · · • · · · . · · ·. Lämpötila riippuu suolasta j a halutusta tuotosta.
• · · : : Virtauskanavan höyrystyskerroksen j älkeinen osa muodostaa reaktorin, j ota lämmitetään • · · kahdessa osassa 3 ja 4 (esim. 700 °C - 1000 °C). Kanavan toisen haaran keskivaiheille johtaa suoraan alhaalta lämmitetyn vedyn syöttöputki 5, jolla vetyä sekoitetaan kantajakaasu- •.:.: 25 virtaukseen suoraan ylöspäin j a sivuille. Vety pelkistää suolan metalliksi. Lämpötila reak- • · · *...: torissa pidetään metallin sulamispisteen alapuolella, jolloin metalli nukleoituu hiukkasiksi.
: Virtauskanavan loppupäässä on laimennin 6. Siinä on koaksiaalisesti kanavan pään ympä- rille sijoitettu laimenninkanava, josta johdetaan kylmää laimennuskaasua (esim. -100 °C - .:. +200 °C). Laimennuskaasu voi olla samaa tai eri kaasua kuin kantaj akaasu. Vedyn tila- • · · · ....: 30 vuussuhde kokonaisvirtauksesta ennen laimennusta on 10 % - 90 % Laimennussuhde on • · 1:1-1:50.
Laimentimen jälkeen on vielä hiukkasten keräin 7. Hiukkaset voidaan kerätä esimerkiksi pussisuodattimella, tasosuodattimella, sähköstaattisesti tai termoforeesilla.
5
Vetykaasu on erittäin kevyttä, joten noste vaikuttaa vedyn virtaussuuntaan voimakkaasti. Laitteiston reaktio-osassa 4 virtaukset suuntautuvat ylöspäin, jolla varmistetaan se, ettei ve-5 tyä päädy laitteiston muihin osiin ja näin vedyn sekoittuminen metallisuola-kantajakaasu- seokseen on hallittavissa. Hiukkasten kasvuja sintraantuminen estetään kaasun nopealla ja häviöttömällä laimennuksella laimentimessa 6. Lämmittämällä reaktio-osan alkupäässä 3 estetään myös suolan kondensoituminen.
10 Esimerkit
Seuraavassa esitetään vielä esimerkkejä metallinanopartikkelien valmistuksesta kuvion 1 mukaisella laitteistolla.
Esimerkki 1
Alle 100 nm:n kobolttinanohiukkasten valmistus. Lähtöaineena käytettiin kobolttikloridia 15 ja kantajakaasuna typpeä. Kobolttikloridijauhe höyrystettiin huokoisista alumiinioksidipel- leteistä lämpötilassa 650 °C. Reaktiolämpötilaan 900 °C lämmitetyt kobolttikloridihöyry-typpiseos ja vety sekoitettiin toisiinsa reaktorin keskellä olevan putken yläpäästä suoraan • · · :: ylöspäin j a sivuille siten, että kokonaisvirtaus oli ylöspäin. Vedyn tilavuusosuus kokonais- • · · · virtaukseen ennen laimennusta oli 30 %. Reaktion jälkeen hiukkas-kaasuseos laimennettiin • · :.: : 20 koaksiaalisesti typellä suhteessa 1:10. Laimennuksen jälkeen hiukkaset kerättiin ta- • · · • · sosuodattimelle.
• · · • · ·
Tuloksena saatiin metallisia kobolttinanohiukkasia joiden primäärihiukkaskoko on alle 100 • · nm. Hiukkasten hilarakenne on pintakeskinen kuutio. TEM-kuva hiukkasista on kuvassa 2.
: Esimerkki 2 • · · • · · * · '···* 25 Alle 100 nm:n kobolttinanohiukkasten valmistus. Lähtöaineena käytettiin kobolttikloridia ja kantaj akaasuna typpeä. Kobolttikloridij auhe höyrystettiin huokoisista alumiinioksidipel- • · · •... * leteistä lämpötilassa 800 °C. Reaktiolämpötilaan 950 °C lämmitetyt kobolttikloridihöyry- 1 typpiseos ja vety sekoitettiin toisiinsa. Reaktion jälkeen hiukkas-kaasuseos laimennettiin • · · · •: · · i koaksiaalisesti typellä suhteessa 1:10. Laimennuksen jälkeen hiukkaset kerättiin pus- 30 sisuodattimella.
6 kaasuseos laimennettiin koaksiaalisesti typellä suhteessa 1:10. Laimennuksen jälkeen hiukkaset kerättiin pussisuodattimella.
Tuloksena saatiin metallisia kobolttinanohiukkasia joiden primäärihiukkaskoko on alle 100 nm. Hiukkasten hilarakenne on pintakeskinen kuutio. TEM-kuva hiukkasista on kuvassa 3. 5 Hiukkasten pintakeskisen kuutiokiderakenteen näyttävä diffraktiokuva diffraktiokohdan TEM-kuvan kanssa on kuvassa 4.
Esimerkki 3
Alle 80 nm:n nikkelinanohiukkasten valmistus. Lähtöaineena käytettiin nikkelikloridia ja kantajakaasuna typpeä. Nikkelikloridijauhe höyrystettiin huokoisista 10 alumiinioksidipelleteistä lämpötilassa 650 °C. Reaktiolämpötilaan 900 °C lämmitetyt nikkelikloridihöyry-typpiseos ja vety sekoitettiin toisiinsa siten. Reaktion jälkeen hiukkas-kaasuseos laimennettiin koaksiaalisesti typellä suhteessa 1:5. Laimennuksen jälkeen hiukkaset kerättiin tasosuodattimella.
Tuloksena saatiin metallisia nikkelinanohiukkasia, joiden primäärihiukkaskoko on alle 80 15 nm. Hiukkasten hilarakenne on pintakeskinen kuutio. TEM-kuva hiukkasista on kuvassa 5.
Esimerkki 4
Alle 100 nm:n nikkelinanohiukkasten valmistus. Lähtöaineena käytettiin nikkelikloridia ja . ·· ·. kantajakaasuna typpeä. Nikkelikloridijauhe höyrystettiin huokoisista • · • · · alumiinioksidipelleteistä lämpötilassa 800 °C. Reaktiolämpötilaan 900 °C lämmitetyt j 20 nikkelikloridihöyry-typpiseos ja vety sekoitettiin toisiinsa. Reaktion jälkeen hiukkas- • · · · : 1 ’ 1: kaasuseos laimennettiin koaksiaalisesti typellä suhteessa 1:10. Laimennuksen jälkeen • · · : hiukkaset kerättiin pussisuodattimella.
··· ··· • · *··.1 Tuloksena saatiin metallisia nikkelinanohiukkasia, joiden primäärihiukkaskoko on alle 80 nm. Hiukkasten hilarakenne on pintakeskinen kuutio. TEM-kuva hiukkasista on kuvassa 6.
··· • φ · *·[ 1 25 Hiukkasten pintakeskisen kuutiokiderakenteen näyttävä diffraktiokuva on kuvassa 7 • · dififraktionäytteen TEM-kuvan kanssa.
• · · ···· ··· ♦ · • · ··· ··· • · • · ··· · • · · • · · • ·
Claims (15)
1. Menetelmä metallinanohiukkasten valmistamiseksi, jossa menetelmässä metallin suolaa höyrystetään kantajakaasuvirtaukseen ja virtaukseen johdetaan 5 pelkistyskaasua, tyypillisesti vetyä, suolan pelkistämiseksi, tunnettu siitä, että metallin suola höyrystetään kantajakaasuvirtaukseen höyrystynyttä suolaa läpäisevässä huokoisessa höyrystyskerroksessa (2).
2. Vaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että metallisuolaa syötetään höyrystyskerrokseen jatkuvana jauhe- tai nestesyöttönä.
3. Vaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että höyrystyskerroksen jälkeen saatavaa suolahöyry-kantajakaasuseosta lämmitetään.
4. Jonkin vaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että metalli on koboltti tai nikkeli.
5. Jonkin vaatimuksen 1 - 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että suola on 15 kloridi, nitraatti, asetaatti, formiaatti tai sulfaatti.
6. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-5, kännetecknat av att ängbildningsskiktet (2) innefattar keramik.
6. Jonkin vaatimuksen 1 - 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että höyrystyskerroksessa (2) on keräämiä. :***: 7. Vaatimuksen 6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että keraami on ··· alumiinioksidia. • · • · · · 20 8. Jonkin vaatimuksen 1-7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että • · · • · *···1 kantajakaasu on typpeä tai argonia. • · · • · · • · · .···. 9. Jonkin vaatimuksen 1-8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että • · höyrystyslämpötila on 600 °C - 1000 °C, tyypillisesti 700 °C - 900 °C. ··· * 10. Jonkin vaatimuksen 1-9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ·...· 25 pelkistyslämpötila on 700 °C - 1000 °C, tyypillisesti 800 °C - 950 °C.
7. Förfarande enligt patentkrav 6, kännetecknat av att keramiken är 5 aluminiumoxid.
8. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-7, kännetecknat av att bärargasen är kväve eller argon.
9. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-8, kännetecknat av att förängningstemperaturen är 600 °C - 1000 °C, typiskt 700 °C - 900 °C.
10 10. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-9, kännetecknat av att reduktionstemperaturen är 700 °C - 1000 °C, typiskt 800 °C - 950 °C.
11. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-10, kännetecknat av att reduktionsgasens volymförhällande av det totala flödet är 10 % - 90 %, typiskt 20 % - 50 %. 15 12. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-11, kännetecknat av att flödes är uppätriktat under reduktionsförloppet.
11. Jonkin vaatimuksen 1-10 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että • · · • · ’···’ pelkistyskaasun tilavuussuhde kokonaisvirtauksesta on 10 % - 90 %, tyypillisesti 20 % - 50%. • · · · • 1 · • · · • ·
12. Jonkin vaatimuksen 1-11 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pelkistyksen aikana virtaussuunta on ylöspäin.
13. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-12, kännetecknat av att den ··· • · *···* blandning av partiklar-bärargas som erhälls efter reduktionen kyls med utspädningsgas för • · · *·* att minimera sintring. • ♦ ♦ • · · ··· » .···. 20 14. Förfarande enligt patentkrav 14, kännetecknat av att förhällandet mellan • · . .·, blandningen av partiklar-bärargas och utspädningsgas är 1:1 - 1:50, typiskt 1:5-1:20. ··♦
13. Jonkin vaatimuksen 1-12 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pelkistyksen jälkeen saatua hiukkas-kantajakaasuseosta jäähdytetään laimennuskaasulla 5 sintraantumisen minimoimiseksi.
14. Vaatimuksen 14 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hiukkas-kantajakaasuseoksenja laimennuskaasun välinen suhde on 1:1 - 1:50, tyypillisesti 1:5 -1:20.
15. Laitteisto metallinanohiukkasten valmistamiseksi, jossa laitteistossa on 10. virtauskanava (3,4), - välineet (1) pelkistettävän suolan johtamiseksi kantajakaasuvirtauksessa virtauskanavaan, tunnettu siitä, että laitteistossa on lisäksi - virtauskanavassa höyrystyskerros (2), jossa suola höyrystetään, - höyrystyskerroksen jälkeen reaktio-osa (4) ja 15. välineet (5) pelkistyskaasun johtamiseksi reaktio-osaan kantajakaasu- suolahöyryvirtaukseen. ... Patentkrav • · • · • · · :*·*: 1. Förfarande föra att framställa metallnanopartiklar, vid vilket förfarande sait j j'j 20 av en metall förängas i ett bärargasflöde och flödet tillförs en reduktionsgas, typiskt väte, • · · för att reducera saltet, kännetecknat av att metallsaltet förängas i bärargasflödet i ett •JJ poröst ängbildningsskikt (2) som släpper igenom förängat sait. • · · • * ·*** 2. Förfarande enligt patentkrav 1, kännetecknat av att metallsalt mätäs tili ... ängbildningsskiktet som en kontinuerlig pulver- eller vätsketillförsel. • ♦ · • · · .***. 25 3. Förfarande enligt patentkrav 1 eller 2, kännetecknat av att den blandning av ··· [. # saltänga-bärargas som erhälls efter ängbildningsskiktet uppvärms. ···· :***: 4. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-3, kännetecknat av att metallen är ♦ ♦♦ . · · ·. kobolt eller nickel. • · • · · • · ·/·· 5. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-4, kännetecknat av att saltet är 30 klorid, nitrat, acetat, formiat eller sulfat.
15. Apparatur för att framställa metallnanopartiklar, vilken apparatur innefattar ... - en flödeskanal (3,4), • · · • ♦ · .·*·. - organ (1) för att leda sait som skall reduceras i ett bärargasflöde tili flödeskanalen, • · · 25 kännetecknad av att apparaturen dessutom innefattar • ·· · :***; - ett ängbildningsskikt (2) i flödeskanalen, där saltet förängas, • · · :" ’: - en reaktionsdel (4) efter ängbildningsskiktet och • · • · · *· *; - organ (5) för att leda reduktionsgasen tili flödet av bärargas-saltänga i reaktionsdelen.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI20060590A FI120231B (fi) | 2006-06-14 | 2006-06-14 | Menetelmä ja laitteisto metallinanohiukkasten valmistamiseksi |
| PCT/FI2007/000170 WO2007144455A1 (en) | 2006-06-14 | 2007-06-14 | Preparation of nanoparticles |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI20060590A FI120231B (fi) | 2006-06-14 | 2006-06-14 | Menetelmä ja laitteisto metallinanohiukkasten valmistamiseksi |
| FI20060590 | 2006-06-14 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI20060590A0 FI20060590A0 (fi) | 2006-06-14 |
| FI20060590A FI20060590A (fi) | 2007-12-15 |
| FI120231B true FI120231B (fi) | 2009-08-14 |
Family
ID=36651415
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI20060590A FI120231B (fi) | 2006-06-14 | 2006-06-14 | Menetelmä ja laitteisto metallinanohiukkasten valmistamiseksi |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| FI (1) | FI120231B (fi) |
| WO (1) | WO2007144455A1 (fi) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FI20096317A0 (fi) | 2009-12-14 | 2009-12-14 | Valtion Teknillinen | Metallisten nanohiukkasten hiilipäällystysmenetelmä |
| FI122133B (fi) * | 2010-02-09 | 2011-09-15 | Teknologian Tutkimuskeskus Vtt | Menetelmä kobolttinanohiukkasten kupari- ja kuparioksidipäällystykselle |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6323734A (ja) * | 1986-07-16 | 1988-02-01 | Agency Of Ind Science & Technol | 微粒子の製造方法とその装置 |
| JP2598652B2 (ja) * | 1987-10-27 | 1997-04-09 | 川崎製鉄株式会社 | 気相化学反応装置 |
| US5879715A (en) * | 1997-09-02 | 1999-03-09 | Ceramem Corporation | Process and system for production of inorganic nanoparticles |
| JP3511128B2 (ja) * | 1998-03-02 | 2004-03-29 | 日立造船株式会社 | 金属微粒子の製造方法および同微粒子の多孔質担体への担持方法 |
| ES2304644T3 (es) * | 2005-01-31 | 2008-10-16 | Basf Se | Procedimiento para la obtencion de productos solidos nanoparticulares. |
-
2006
- 2006-06-14 FI FI20060590A patent/FI120231B/fi not_active IP Right Cessation
-
2007
- 2007-06-14 WO PCT/FI2007/000170 patent/WO2007144455A1/en active Application Filing
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FI20060590A0 (fi) | 2006-06-14 |
| FI20060590A (fi) | 2007-12-15 |
| WO2007144455A1 (en) | 2007-12-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI121334B (fi) | Menetelmä ja laitteisto hiilinanoputkien valmistamiseksi | |
| Chiang et al. | Copper oxide nanoparticle made by flame spray pyrolysis for photoelectrochemical water splitting–Part I. CuO nanoparticle preparation | |
| Gürmen et al. | Synthesis of nanosized spherical cobalt powder by ultrasonic spray pyrolysis | |
| EP2841226B1 (en) | Apparatus and method for manufacturing particles | |
| US8187562B2 (en) | Method for producing cerium dioxide nanopowder by flame spray pyrolysis and cerium dioxide nanopowder produced by the method | |
| Hembram et al. | Large-scale manufacture of ZnO nanorods by flame spray pyrolysis | |
| KR100808027B1 (ko) | 기상반응법을 이용한 니켈 나노분말의 제조방법 | |
| KR100658113B1 (ko) | 화학기상응축법에 의한 실리카 코팅 나노철분말 합성공정 | |
| WO2008127377A2 (en) | Production of high purity ultrafine metal carbide particles | |
| FI120231B (fi) | Menetelmä ja laitteisto metallinanohiukkasten valmistamiseksi | |
| KR100821450B1 (ko) | 니켈분말의 제조방법 | |
| US20090297709A1 (en) | Carbon encapsulated metal particles and method of manufacturing the same | |
| Hirano et al. | Sinter-necked, mixed nanoparticles of metallic tungsten and tungsten oxide produced in fuel-rich methane/air tubular flames | |
| RU2434807C1 (ru) | Способ получения нанопорошков систем элемент-углерод | |
| KR100593268B1 (ko) | 화학기상응축법에 의한 탄화물이 코팅된 철 나노분말제조공정 | |
| Jodhani et al. | Flame spray pyrolysis processing to produce metastable phases of metal oxides | |
| KR100503126B1 (ko) | 기상법에 의한 구형 니켈 미세분말의 제조 방법 | |
| CN100413618C (zh) | 一种超细金属粉的气相合成装置 | |
| US20240017998A1 (en) | Method of producing single crystalline boron nitride nanosheets and boron carbon nitride nanosheets | |
| KR100557873B1 (ko) | 화학기상응축법에 의한 나노 철/탄화물 및 철/질화물복합분말 합성공정 | |
| Tolochko et al. | Synthesis of tungsten diselenide nanoparticles by chemical vapor condensation method | |
| RU2672422C1 (ru) | Способ получения нанокристаллического порошка титан-молибденового карбида | |
| Gupta et al. | Self Assembly of Nickel Nanospheres into Nanoplates, Assisted by Hydrazine Hydrate | |
| JP2023553897A (ja) | 窒化ホウ素ナノチューブ及びそれを生成するための方法 | |
| Lima et al. | Method for continuous production of catalysts for synthesis of carbon nanotubes |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FG | Patent granted |
Ref document number: 120231 Country of ref document: FI |
|
| PC | Transfer of assignment of patent |
Owner name: FREEPORT COBALT OY |
|
| PC | Transfer of assignment of patent |
Owner name: FREEPORT COBALT OY |
|
| MM | Patent lapsed |