JPS5879842A - ガラスおよびセラミツクの無電解めつき方法 - Google Patents
ガラスおよびセラミツクの無電解めつき方法Info
- Publication number
- JPS5879842A JPS5879842A JP17683281A JP17683281A JPS5879842A JP S5879842 A JPS5879842 A JP S5879842A JP 17683281 A JP17683281 A JP 17683281A JP 17683281 A JP17683281 A JP 17683281A JP S5879842 A JPS5879842 A JP S5879842A
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- JP
- Japan
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- glass
- ceramic
- electroless plating
- solution containing
- aqueous solution
- Prior art date
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- Pending
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/06—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with metals
- C03C17/10—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with metals by deposition from the liquid phase
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ガラスまたはセラミック体の表面上に密着性
良好な金属被膜を形成する無電解めっき方法に関する。
良好な金属被膜を形成する無電解めっき方法に関する。
近年、二ニーセラミックの応用技術はめざましく、各方
面への進出は目をみはるものがある。
面への進出は目をみはるものがある。
それら数多いセラミックの用途の中で、コンデンサー、
抵抗体、振動子、センサー、プリ２１回路板などのいわ
ゆる電子材料として用いる場合には、七う漏ツク体上に
電極もしくは電気回路などとして金属被膜を成形するこ
とが必ず必要となり、この被膜の成形方法としては銀ぺ
一スシの塗布焼成、接着剤による銀ペーストの固着、無
電解めっきなどが従来から知られている。
抵抗体、振動子、センサー、プリ２１回路板などのいわ
ゆる電子材料として用いる場合には、七う漏ツク体上に
電極もしくは電気回路などとして金属被膜を成形するこ
とが必ず必要となり、この被膜の成形方法としては銀ぺ
一スシの塗布焼成、接着剤による銀ペーストの固着、無
電解めっきなどが従来から知られている。
しかしながら、銀は銀資源の枯渇問題によりますます入
手しがたくなってくるし、一方、電子部品は今後ますま
す小型化、高性能化が要求され、これに対応するために
金属被膜の微細化およびセラミック基体と金属被膜との
強固な密着性が要求されるが、前記従来法はこの要求を
十分に満足することができなかった。
手しがたくなってくるし、一方、電子部品は今後ますま
す小型化、高性能化が要求され、これに対応するために
金属被膜の微細化およびセラミック基体と金属被膜との
強固な密着性が要求されるが、前記従来法はこの要求を
十分に満足することができなかった。
すなわち、銀ベースＦを用いる方法は、主原料である銀
が高価でかつ、資源的に不足気味で将来的に入手が難し
く、また被膜性能の面では、銀ペース艷焼成時に熱によ
り銀がセラミック基体中に拡散し、基体の電気的特性（
特に耐電圧）を劣化させていた。さらに、電極の回路な
どのノターンを形成する被膜形成方法か印刷法によるた
め、ノ５ターンの最小幅が最小でも約、０．１■で微細
化に限度があるという問題があった。
が高価でかつ、資源的に不足気味で将来的に入手が難し
く、また被膜性能の面では、銀ペース艷焼成時に熱によ
り銀がセラミック基体中に拡散し、基体の電気的特性（
特に耐電圧）を劣化させていた。さらに、電極の回路な
どのノターンを形成する被膜形成方法か印刷法によるた
め、ノ５ターンの最小幅が最小でも約、０．１■で微細
化に限度があるという問題があった。
銀ペースト接着法では接着剤を使用する関係上、この接
着剤が電子材料としての特性を損なう一因ともなり、さ
らに、Ｉ々ターン幅も同様に最小０．１−程度が作成上
の限界であった。
着剤が電子材料としての特性を損なう一因ともなり、さ
らに、Ｉ々ターン幅も同様に最小０．１−程度が作成上
の限界であった。
無電解めっき法は、プラスチックへの無電解めっきとは
ＩｔｒＢｊ様に、塩化第１スズによる鋭敏化処理と、塩
化パラジウム溶液または硝酸銀溶液と環化ノ々ラジウム
溶液との２溶液による活性化処理とを前処理として施し
た後、銅、ニッケルなどを無電解めっきするものである
。この方法は、銀ペースト法と異なり微細化が可能であ
るという利点を有するものの、高温や強振動などの条件
下で密着強度などの特性を問われる圧電素子その他のセ
ラ濁ツク電子材料としては、最近の要求を満足するもの
ではなかった。
ＩｔｒＢｊ様に、塩化第１スズによる鋭敏化処理と、塩
化パラジウム溶液または硝酸銀溶液と環化ノ々ラジウム
溶液との２溶液による活性化処理とを前処理として施し
た後、銅、ニッケルなどを無電解めっきするものである
。この方法は、銀ペースト法と異なり微細化が可能であ
るという利点を有するものの、高温や強振動などの条件
下で密着強度などの特性を問われる圧電素子その他のセ
ラ濁ツク電子材料としては、最近の要求を満足するもの
ではなかった。
本発明は、上記の如き従来法の欠点を解消するためにな
されたものであり、拡散などの悪影響を及げすことなく
、微細化可能に、密着性の優れた金属被膜をガラスまた
はセラミック上に形成する方法を提供することを目的と
する。
されたものであり、拡散などの悪影響を及げすことなく
、微細化可能に、密着性の優れた金属被膜をガラスまた
はセラミック上に形成する方法を提供することを目的と
する。
すなわち、本発明のガラスおよび七うｔツクの無電解め
っき方法はガラスまたはセラミック体の表面を鋭敏化処
理し次いで活性化処理した後、無電解めっきを行ない金
属被膜を形成するガラスおよびセラミックの無電解めっ
き方法において、前記鋭敏化処理をスズイオンおよびフ
ッ素イオンを含む水溶液中で行なうことを特徴とする。
っき方法はガラスまたはセラミック体の表面を鋭敏化処
理し次いで活性化処理した後、無電解めっきを行ない金
属被膜を形成するガラスおよびセラミックの無電解めっ
き方法において、前記鋭敏化処理をスズイオンおよびフ
ッ素イオンを含む水溶液中で行なうことを特徴とする。
無電解めっきは、めっきすべき基体表面を鋭敏化処理し
次いで活性化処理して触媒核を生成させた後、ニッケル
、コノ９Ａ／トもしくはこれらの合金あるいは銅または
金を無電解めっきして被膜を形成するものであり、また
、一般に鋭敏化処理に先立ってエツチングが施されるが
、本発明の特徴は鋭敏化処理工程にあり、他の工程は従
来と同様に行なうことができる。
次いで活性化処理して触媒核を生成させた後、ニッケル
、コノ９Ａ／トもしくはこれらの合金あるいは銅または
金を無電解めっきして被膜を形成するものであり、また
、一般に鋭敏化処理に先立ってエツチングが施されるが
、本発明の特徴は鋭敏化処理工程にあり、他の工程は従
来と同様に行なうことができる。
エツチングは、対象となる材料により適宜エッチャント
が選択されるが、たとえば、塩酸、無水クロム酸−硫酸
などにより行なわれる。
が選択されるが、たとえば、塩酸、無水クロム酸−硫酸
などにより行なわれる。
鋭敏化処理（センシタイジング）は従来一般に塩化第１
スズ溶液により行なわれてきたが、本発明においてはフ
ッ素イオンとスズイオンを含む溶液によって行なわれる
。また、本発明によれば鋭敏化処理に先立ってのエツチ
ング処理を省略することも可能である。鋭敏化処理条件
は対象とするセラミックないしガラスによって適宜選択
されるものであるが、たとえば、処理浴のスズイオン濃
度およびフッ素イオン濃度はそれぞれ０．Ｔ ｌ〜３７
．９１１／ｌおよび０．２４〜１１ｉ １／ｌ （Ｓｎ
Ｆ、換算で１〜Ｂｏｇ／りが一般的であり、好ましくは
それぞれ３．７９〜！！７＃／／および１．２１〜？、
＊ ８ ｌＩ／１ｃＢｖｔ。
スズ溶液により行なわれてきたが、本発明においてはフ
ッ素イオンとスズイオンを含む溶液によって行なわれる
。また、本発明によれば鋭敏化処理に先立ってのエツチ
ング処理を省略することも可能である。鋭敏化処理条件
は対象とするセラミックないしガラスによって適宜選択
されるものであるが、たとえば、処理浴のスズイオン濃
度およびフッ素イオン濃度はそれぞれ０．Ｔ ｌ〜３７
．９１１／ｌおよび０．２４〜１１ｉ １／ｌ （Ｓｎ
Ｆ、換算で１〜Ｂｏｇ／りが一般的であり、好ましくは
それぞれ３．７９〜！！７＃／／および１．２１〜？、
＊ ８ ｌＩ／１ｃＢｖｔ。
換算でｓ〜ｓｏｌ／ｌ）である。また、ＨＣＩ １１１
度は０．１〜８０１１１／ｌである。処理時間は通常３
０秒〜１０分程度である。
度は０．１〜８０１１１／ｌである。処理時間は通常３
０秒〜１０分程度である。
活性化処理（アクチペーティング）は、／臂うジウム、
銀、白金、金などにより行なわれるが、パラジウムもし
くはノラジウムコロイドを含む水溶液により、または、
銀イオンを含む水溶液−と／＃ラジウムもしくはパラジ
ウムコルイドを含む水溶液とにより行なうのが実用的で
ある。
銀、白金、金などにより行なわれるが、パラジウムもし
くはノラジウムコロイドを含む水溶液により、または、
銀イオンを含む水溶液−と／＃ラジウムもしくはパラジ
ウムコルイドを含む水溶液とにより行なうのが実用的で
ある。
＊’ｐｉ”ｔｐ材料トＬ、 テハＰＺ Ｔ （ＰｂＺｒ
Ｏ，−ＰｂＴ１０゜の固溶体）で形状が１７．５ｍφ、
２．５に焼結したものを用い、これを脱脂、洗浄、エツ
チング鋭敏化処理、活性化処理を行なった後硫酸ニッケ
ル９．１ ｍｓｌ ％次亜リン酸ナトリウム０．２ｔｎ
０１％タエン陵ナトリウム０．１ ｍｏｌからなる無電
解めっき洛中に浸漬し七う之ツク表面に電極被膜の形成
を行ない、無電解析出被膜とセラ電ツク基板との密着強
度を測定した。その結果を第１表に示す。
Ｏ，−ＰｂＴ１０゜の固溶体）で形状が１７．５ｍφ、
２．５に焼結したものを用い、これを脱脂、洗浄、エツ
チング鋭敏化処理、活性化処理を行なった後硫酸ニッケ
ル９．１ ｍｓｌ ％次亜リン酸ナトリウム０．２ｔｎ
０１％タエン陵ナトリウム０．１ ｍｏｌからなる無電
解めっき洛中に浸漬し七う之ツク表面に電極被膜の形成
を行ない、無電解析出被膜とセラ電ツク基板との密着強
度を測定した。その結果を第１表に示す。
（以下余白）
以上の結果より、エツチング液としては塩酸が良好であ
り、またこの場合エツチング時間は１２０秒前後が適当
であると思われる。エツチング液としてクロム硫酸を用
いた場合は以降の被膜の析出は全くみられず、ＰＺＴの
エツチング液としては不適当であると考えられる。
り、またこの場合エツチング時間は１２０秒前後が適当
であると思われる。エツチング液としてクロム硫酸を用
いた場合は以降の被膜の析出は全くみられず、ＰＺＴの
エツチング液としては不適当であると考えられる。
鋭敏化処理において、７ツ化第１スズと塩化第１スズを
用いた場合では、被膜の析出状態には差異がみられなか
ったが、７ツ化第１スズは塩化第１スズに対して２０％
程度の密着力向上を示す。また、ＨＣ／によるエツチン
グ処理を施さないで直接８ｎＦ１で鋭敏〜ヒ処理し被膜
形成後に密着強度を測定したところ、ＳｎＦ、処理時間
が５分以上でＨＣ／でエツチング処理したものと同程度
の強度が得られ、ＢｎＦ＠処理がエツチングと鋭敏化の
双方の寄与することが判る０ 前処理によるセラミック表面の状態変化を観察したとこ
ろ、ＨＣＩ ３０秒処理でもツチングが不完全ながらも
進行し、１２０秒処理により完全な腐食表面となった。
用いた場合では、被膜の析出状態には差異がみられなか
ったが、７ツ化第１スズは塩化第１スズに対して２０％
程度の密着力向上を示す。また、ＨＣ／によるエツチン
グ処理を施さないで直接８ｎＦ１で鋭敏〜ヒ処理し被膜
形成後に密着強度を測定したところ、ＳｎＦ、処理時間
が５分以上でＨＣ／でエツチング処理したものと同程度
の強度が得られ、ＢｎＦ＠処理がエツチングと鋭敏化の
双方の寄与することが判る０ 前処理によるセラミック表面の状態変化を観察したとこ
ろ、ＨＣＩ ３０秒処理でもツチングが不完全ながらも
進行し、１２０秒処理により完全な腐食表面となった。
また８ｎＦ、Ｑ、６０秒処理および６００秒処理で、そ
れぞれＨＣ／の３００秒処理よび１２０秒処理に匹敵す
るエツチング状態が得られた。さらに、クリム酸−硫酸
によるエツチング表面を観察したところ、非常に微細な
腐食痕がみられ、その中に侵入したクロム酸が処理後の
洗浄では抜けきれず残留して８ｓ（１）を醗化し被膜の
形成を妨害すると考えられる。
れぞれＨＣ／の３００秒処理よび１２０秒処理に匹敵す
るエツチング状態が得られた。さらに、クリム酸−硫酸
によるエツチング表面を観察したところ、非常に微細な
腐食痕がみられ、その中に侵入したクロム酸が処理後の
洗浄では抜けきれず残留して８ｓ（１）を醗化し被膜の
形成を妨害すると考えられる。
また、前処理によるセラミック表面上の金属イオンの吸
着状態をＩＭＡにより解析し第１図の結果を得た。この
図から、スズイオンと７７紫イオンを含む水溶液で処理
したものは吸着量が多いのが判り、その結果、大きな密
着強度が得られる。
着状態をＩＭＡにより解析し第１図の結果を得た。この
図から、スズイオンと７７紫イオンを含む水溶液で処理
したものは吸着量が多いのが判り、その結果、大きな密
着強度が得られる。
めっき時間を変化させて密着強度を測定したところ、め
っき時間６０分で平均密着強度９６ｍ／ｓｆ、１２０分
で１０４ｋｌ／ｄ、１８０分ではセテ之ツク自体が破壊
して測定不可能であった・ 七う濁ツタ電極として無電解めっき被膜（Ｎｌ、めっき
厚１μ、）を用いた場合の電気的特性について、静電容
量および圧電損出をそれぞれ銀焼付は電極（厚さｘｓ７
ｊｍ）と比較した結果を第２図および第３図に示す。本
発明によれば、銀焼付は電極と比較して安定度が高く、
シかも銀電極の代替電極として十分にその機能を発揮す
るものが得られるのが判る。
っき時間６０分で平均密着強度９６ｍ／ｓｆ、１２０分
で１０４ｋｌ／ｄ、１８０分ではセテ之ツク自体が破壊
して測定不可能であった・ 七う濁ツタ電極として無電解めっき被膜（Ｎｌ、めっき
厚１μ、）を用いた場合の電気的特性について、静電容
量および圧電損出をそれぞれ銀焼付は電極（厚さｘｓ７
ｊｍ）と比較した結果を第２図および第３図に示す。本
発明によれば、銀焼付は電極と比較して安定度が高く、
シかも銀電極の代替電極として十分にその機能を発揮す
るものが得られるのが判る。
第４図は本発明によるＮ１電極の被膜厚さと電気特性の
関係を示“ｆグラフであり、１μ重程度以上の厚さで安
定した特性の得られるのが判る。
関係を示“ｆグラフであり、１μ重程度以上の厚さで安
定した特性の得られるのが判る。
以上説明したように、本発明の無電解めっき方法によれ
ば、フッ素イオンとスズイオンを含む水溶液で処理する
ことにより、密着強度に優れた金属被膜をセラミックあ
るいはガラス上に形成することができる。しかも、銀ペ
ーストを用いる方法のように金属が基体中に拡散して電
気的特性に悪影響を与えることなく、また、微〆２ 細化、精密化が可能なので、特に、セラｔツク電子材料
の要求に十分適合することができる。
ば、フッ素イオンとスズイオンを含む水溶液で処理する
ことにより、密着強度に優れた金属被膜をセラミックあ
るいはガラス上に形成することができる。しかも、銀ペ
ーストを用いる方法のように金属が基体中に拡散して電
気的特性に悪影響を与えることなく、また、微〆２ 細化、精密化が可能なので、特に、セラｔツク電子材料
の要求に十分適合することができる。
第１図は吸着状態に関するＩＭＡ、の測定結果を示すグ
ラフである。 第２図および第３図は銀焼付は電極と本発明による無電
解Ｎｉ電極との電気特性の比較について示すグツ７であ
る６ 第４図は電極の被膜厚さと電気特性との関係について示
すグラフである。 特許出願人中 村 実
ラフである。 第２図および第３図は銀焼付は電極と本発明による無電
解Ｎｉ電極との電気特性の比較について示すグツ７であ
る６ 第４図は電極の被膜厚さと電気特性との関係について示
すグラフである。 特許出願人中 村 実
Claims (1)
- １、 ガラスまたはセラミック体の表面を鋭敏化処理し
次いで活性化処理した後、無電解めっきを行ない金属被
膜を形成す葛ガラスおよび七９建ツタの無電解めっき方
法におい（、前記鋭敏化処理をスズイオンおよびフッ素
イオンを含む水溶液中で行なうことを特徴とするガラス
およびセラミックの無電解めっき方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17683281A JPS5879842A (ja) | 1981-11-04 | 1981-11-04 | ガラスおよびセラミツクの無電解めつき方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17683281A JPS5879842A (ja) | 1981-11-04 | 1981-11-04 | ガラスおよびセラミツクの無電解めつき方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5879842A true JPS5879842A (ja) | 1983-05-13 |
Family
ID=16020611
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17683281A Pending JPS5879842A (ja) | 1981-11-04 | 1981-11-04 | ガラスおよびセラミツクの無電解めつき方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5879842A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6077151A (ja) * | 1983-09-30 | 1985-05-01 | Asahi Glass Co Ltd | 金属被覆ガラス繊維を使用したｆｒｐ製品 |
| JPS62130280A (ja) * | 1985-12-02 | 1987-06-12 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | セラミツク基板へのＣｕコ−テイング方法 |
| RU2572859C1 (ru) * | 2014-08-12 | 2016-01-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" | Способ получения никелевого покрытия на стекле |
-
1981
- 1981-11-04 JP JP17683281A patent/JPS5879842A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6077151A (ja) * | 1983-09-30 | 1985-05-01 | Asahi Glass Co Ltd | 金属被覆ガラス繊維を使用したｆｒｐ製品 |
| JPH0417215B2 (ja) * | 1983-09-30 | 1992-03-25 | Asahi Glass Co Ltd | |
| JPS62130280A (ja) * | 1985-12-02 | 1987-06-12 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | セラミツク基板へのＣｕコ−テイング方法 |
| RU2572859C1 (ru) * | 2014-08-12 | 2016-01-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" | Способ получения никелевого покрытия на стекле |
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