JPS5879683A - 高圧定量ポンプ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は液体クロマトグラフィー等に使用される亮圧定
曖ボ／プの梼度の改善Ｋ関する。

高性能液体クロマトグラフイーＫおいて使用されるよう
な高圧ビスト／およびピストン／ダイヤスラム定量ポン
プを多くの目的ｋ使用する際の欠点としてあげられるも
のκは、その流量達度■（単位時間当りＫ送り出される
液体の体積）の決定要因としてピストンストロークやピ
ストン振動数のみならずポンプ圧及び送り出される液体
の性質や各成分のパーセンテージまでが加わってくると
いう関電がある。これは送り出される液体の圧縮率Ｓと
ポンプ構成部品の弾性とＫ起因する。所謂ピストン／ダ
イヤプラムポンプとは、動作ピストンの運動が動作流体
を介して可撓性のダイヤフラムへ、そしてそこからボン
グ室へと伝達されるという構造を持つものだが、この形
式のポンプＫおいては更ｋその動作流体の圧縮性も流量
速度ｋ影響する。上述の諸因子を考慮したポンプの動作
は以下のようｋ説明される。

圧縮相Ｋおいては、ピストンの有効ストロークのうち，
ポンプ圧κよって決まるある量が吸入された液体を先ず
ボンプ圧κまで圧縮するのＫ費やされる。かくして、そ
のポンプの実際の有効ボンプ相は下死点からその駆動ク
ランクの位相角ψ１だけ遅れる。この位相角がψＩＫな
った時点でポンプの出力弁が開く。そして有効ポンプ相
は、上死点（位相角Ｋ）まで継続する。他方、吸入相は
上死点を過ぎても直ぐにはスタートせずに、位相角がψ
！（ンＫ）になるまで遅れる。この遅延は蛾圧相κよっ
て引起される。この減圧相とは、ポンプ室内に残った液
体が膨張し、またポンプ構成部品から応力が除去される
まで続く相である。

圧縮および減圧相中Ｋおけるビスト／運動κおいて、液
体の圧縮と膨張とＫ費されるそれぞれのピストンストロ
ークは互Ｋ異なっている。それは主としてそれぞれの相
の始めでのボング室内Ｋある液体の体積の相違Ｋ起因す
るものである。下死点すなわちポンプ室での圧縮相の初
めＫは、ポンプ室の容積はピストンストローク容積Ｖｄ
と有効送出相の終了時にそのポンプ室Ｋ残つ゜〔いる残
留容積ｖＯとの和である。従って、送出圧９Ｋまで圧縮
されるべき液体の体積はＶｏ＋’９ｄである。他方、上
死点すなわち威圧相の始めでは、残留容積ｖＯのみがポ
ンプ室内にある。かくして、送出圧から吸入圧（大気圧
未満）へと威圧されるべき液体の体積はＶｏである。し
かしながら、弾性体機械部品および動作流体の影響は、
圧縮および蛾圧相中、等しい。それにもかかわらず、ψ
鵞を既知のψ纜から簡単Ｋ求めることはできない。その
理由とし゜〔は、この２つの位相角ψ暑，ψ２の比を決
定する要因として、ボングＫより圧送される液体の圧縮
率ＳＫ対すタボンプの機械部品の弾性率位び動作流体の
圧縮の比が、更にはｖＯとＶｄとの比があげられるから
である。液体の各成分の混寓゛比を変化させることがし
ばしばあるがこの場合、その圧縮率Ｓは液体成分の混合
比およびその性質Ｋ依存すると同時Ｋ送出圧Ｋも依存す
る。従って、この変動量は既知であるとか夷質的Ｋ一定
である、と仮定することはできない。このことｋついて
、μ下で更Ｋ詳細κ説明する。

高性能の液体クロマトグラ７イーでは、得られる分析結
果の正確さがその流量の正確さＫよってほとんど決まる
ので、流量速度の定常性に関して、送出圧や送出される
液体の種類および成分Ｋは無関係に、極端に高度な要錆
がある。更κ、２つ又はそれ以上の異なる液体成分の混
合比を時間軸上で正確Ｋプログラムすることがしばしば
要求される。

従来技術Ｋおいても送り出される液体の圧力、種類およ
び成分κは関係なく、高い背圧Ｋ抗して規定された一定
でかつ十分な再現性のある流曖速度を発生することの町
能な各種の定験ポンプの構成が知られている。大まかＫ
言・）て、従来技術Ｋよる解決法は以下で説明する６つ
のタイプに分類できる。

Ｌこのタイグの定量ボングｋあっては、適当な測定装置
でもってそのポンプの入力又は出力流を測定し、その測
定装置の出力信号を予め決められている基準値と比較す
る。モして渕定装置、比較器、調整素子およびポンプか
らなる制御ループを介して偏差Ｋ従ってポンプの設定を
修正する。

かかる構成は、例えば米国特許第３，９１７．５３１号
およびドイツ国特許第２，２６３，７６８号κ記述され
ている。この種のポンプは、構成それ自体が高価Ｋなる
ことに加えて、通常では間接測定法が使用されるので、
校正を必要とするという欠点もあも２このタイプの定量
ポンプＫあっては、ポンプの先の方の流れ抵抗の量とは
無関係κなる様に圧力制御装舒によって送出圧を一定Ｋ
保つ。かかる構成の例は、１９７８年６月の出願にかか
るＶａｒｉａｎＡｓｓｏｃｉａｔｅｓの公告第０３−９
１３８０７−Ｇｏ号に記述されている。かかるポンプ構
成では、送出圧の変動は流量速度に全く影響しなくなる
。しかし、送り出される液体の圧縮性の影響は回避でき
ないので、溶媒成分を変化させる分析では、その圧縮車
の変動κよってある程度の流量速度変化が引き起される
。

ａこのタイプの定置ポンプでは、出力弁の先でポンプ圧
を連続的κ測定し、その圧力信号からポンプ駆動用の制
御信号を得る。この制御信号を用いることにより、送出
圧の上昇に際しては、液体の圧縮度の増大を補償するた
めＫそのピストン振動数を増加させる制御（送出圧の低
下の場合も同様）を行う（ドイツ国特許第２，３１１，
０１６号を参照）。この方法は、各液体毎Ｋ制御部を個
別Ｋ調整（較正）しなければならず、更κ液体混合物の
成分比を変動させる場合ｋは補償が不完全Ｋなるという
欠点もある。

４このタイプの定量ポンプは、動作の位相が互ｋπだけ
ずれている２つのポンプ室を持つ二重ピストン型である
。

このポンプでは各圧縮相毎Ｋ短時間の圧カ急降下があり
、それは出カ弁の先で測定される。米国特許第４，１３
７．０１１号Ｋよれば、ポンプの駆動状態をこうした圧
カ降下Ｋ追随させるべく迅速Ｋ制御することｋより補償
を行う。圧縮相の期関Ｋは、ポンプを急峻ｋ加速駆動す
ることにより、その圧力降下を平滑する。かくして、ポ
ンプサイクル中の圧縮相部分、及び液体流に対するその
影轡は大いｋＩＩ１Ｎ少される。付加メモリーおよび調
節装置を用いるととＫより、流れ抵抗が変化しても圧力
制御用の標準値は自動的Ｋ調整される。この構成の場合
、送出圧がかかった状態での流量速度９ｐは実質的Ｋ一
定Ｋ維持される。しかしながら、特κ液体クロマトグラ
フィーｋおいては、その定量分析の結果Ｋ対して直接影
響するのは送出圧がかか゜つ゜〔いない状態Ｋ喚算した
（つまり、たとえば大気圧下での）Ｉ！Ｉｌｌ速度？．
であるから、この９ｏが一定であることこそが鍍ましい
。この２つの流量速変の関係は、第一次近似として、下
弐〇様Ｋなる： ※ｐ＝※ｏ（１−８・一゛） すなわち、Ｏｐを一定としても、送出圧ｐや送出される
液体の圧縮率ＳとＫよってＶｏが変動するという間睡が
ある。

ａこのタイプの定量ポンプでは体積の計量（一定流量速
度Ｖｏの発生）という目的と圧カ発生という目的とを分
離する。この構成の例は、ドイツ国特許第・’５！，６
１２，６０９号］およびドイツ国特許出願第２，９３１
，０１７号に吃られる。ここでは、はとんど圧力のない
状態で液体を送出する定量ポンプと高圧ボ／プとの直烈
接続が開示されている。

一方の例では、高圧ポンプは、定量ポンプが送り込んで
くる液体の全量を加圧し、高圧ポンプの向こう側の流れ
抵抗を克服するのＫ必要な圧力にまで持ち一ヒげろよ５
ｋ設計され゜〔いる。また他方の例では、高圧ポンプを
調節する制御部を定置ポンプと高圧ポングとの間κ配置
し、これら２つのポンプ間ｋある液体の量を一定ｋする
様な制御を行う。かかる構成のものは流量速度Ｖｏを一
定にするという要件を満たすが、少なくとも定置ボ／プ
と＾圧ポングとを必要とするため高価である。

６最後のタイプの定置ボングにおいては、ボング室の内
圧とその出力弁の向う側での送出圧とを測定し、この２
つの圧力の差から制御信号を作る。この制御信号により
、２つの圧力間の差が零である期間においては、ビスト
／が必要な流曖速度κ応じた一定の線速度で駆動され、
その他の期間ではピストンが最高速度で駆動されるよ５
なポング駆動制御がなされる。（米国特許第４，１８０
，３７５号》。かくして、実際の動作圧下での流量速度
の一定性については違成突鴫可能である。しかじなら、
この方法では、吸入弁の開閉時刻の正確な検出ができな
いため圧力を除去した状１１Ｋ換算した場合の流量速度
の一定性は達成不能である。またポンプの吸入例に置く
傾斜調和装置の制御（以下参照）もできない。

さて、ここで帽斜溶離ｋついて説明しておく。

液体クロマトグラ７イーＫおける定量ポンプの更に別な
目的としては混合傾斜、すなわち、時閤の経過ｋ従って
溶媒混合物の成分比が変化する様Ｋ制御することがある
。液体ク０７｝グラフイーκおい”（、これは傾斜廖離
と呼ばれ゛Ｃいる。この傾斜の度合いの関数の再現性お
よび正確さＫＩＷＬては、流１速度Ｋ対するのと同様の
厳しい要求がある。

この間覆の解決法としては、技術的ｋ複雑でしかも高価
で良ければ、各成分毎κ流Ｉ速度をプログラムできる個
別の定量ポンプを使用するという方法がある。これより
も大輻Ｋ低価格な別な解決法では、ポンプの吸入側κ送
り込まれる成分が吸入管内の定量弁のプログラム制御κ
よって吸入相の期間中κ切換えられるようκなっている
。勿論、弁の制御プログラムでは、ポンプの減圧相を考
慮する必要がある。この点につい゛（上述の従来例２の
タイプのポンプ構成Ｋおい゜〔は、入力弁はポンプの運
転に同期して下死点から一定の位相角！だけ遅延して開
くようＫなっている。弁制御サイクルの始まりは吸入弁
５の開く時刻と同期される（ドイツ国特許出願第２，６
４９，５９３号）。しかしながら、上述の様Ｋ弁の開放
遅れが常に一定であるためＫ，この同期方法は、送出さ
れる液体の圧縮率Ｓが特定の値である場合Ｋのみ正しい
。

従来例２０タイプのポンプ構成Ｋついては、ラ 米国特許第４．１２８，４７６に、この間ｌＩＫついて
以下の様な解決法が開示されている。すなわち、これに
おいては圧縮相の期間の指標として、ボングの出力弁の
先で測定された圧力の最小低下時における上死点Ｋ対す
る相対位置を採用している。（Ｋ、この測定された値は
、圧縮相と蛾圧相との比を考慮した定数Ｋて逓倍される
。このことは、測定された圧縮相の期間から定量弁の同
期のため必要である減圧相の期間を推定することを意味
する。しかしながら、この推定は、上で述べたように、
送出される液体が平均的な圧縮率を持つ場合ｋのみ正し
い。もしも、実際の圧縮率がこの平均値と異なるとする
と、ポンプ設計Ｋ依存して、その定量弁の同期Ｋ誤りを
生じさせることＫなる。

従つ゜〔、本発明の目的は、背圧や送出される液体の性
質Ｋは無関係Ｋその流敬速度を一定Ｋ保つことができ、
しかも前述の影響には無関係Ｋ正確な傾斜溶離を発生で
きる一段階高圧定置ポンプを提供するＫある。

高圧定量ポンプのデューテイサイクルは通常下記の諸相
より成る：液体がポンプ室へと吸入される吸入相、吸入
された液体が送出圧まで圧縮される圧縮相、圧縮された
液体の一部分がポンプ室から送出される送出相、そして
ポンプ室内に残っている液体が吸入圧まで膨張される減
圧相。本発明Ｋよれば、かかる高圧定量ポンプは、送出
される液体の流量速度を調整してそしてそれを一定Ｋ保
・つための制御手段と、そして圧縮相と送出相との間の
遷移点および／又は蛾圧相と吸入相との間での遷移点を
検出するための検出手段とを含み、そこにおいて前記制
御手段は、前記遷移の位相関係から送出速度制御のため
の制御信号を作り出す。

本発明によると、デューテイサイクル（クランク軸の丁
度一回転）中の減圧および圧縮相を測定によーって知り
、その結果から制御信号を作り出して送出圧とは無関係
にそのポンプの流看速度を制御する。蛾圧相部分を示す
渕定値（位相角ψ２）を使用するととＫより、膨張した
状態での（つまり、送出圧を除去した状態での）液体の
流曖速度Ｖｏが一定κ保たれる。これｋかえて圧縮相部
分を示す測定ｌｉ＆（位相角ψＩ）を使用することによ
り、送出圧にまで加圧された状態における液体の流量速
度がＶｐが一定Ｋ保たれる。

減圧相を特徴づけているψ２の値（具体的には減圧相終
了時点のクランク軸の角位置）から、ポンプの制御入力
弁を開く信号が作られる。入力弁の作動は電気一機械的
でも、また圧力媒体Ｋよっても良い。しかし従来より、
液体流Ｋよって作動する一般の弁（通常では、ボール保
有弁）Ｋは汚染や気泡の混入という性能上の問題のある
ことが解っている。これＫ対して、外部から制御する入
叩υ４鼻ｎ カ弁を用いれば、それは当然ながらご初めの時点（ψ冨
）と終りの時点（２Ｋ）に弁を開いたり閉じたりするた
めの制御信号を必要とするのだ６ｔ、この制御方式によ
れば液体流方式の様な間畷はおこらないのでポンプの信
頼性を改善する上で大いに有効である。１＃！Ｋ、ψ２
の値から同期信号を作り出し、傾斜溶離を行う場合Ｋそ
の同期信号により吸入管内の定曖弁を正確ｋ制御して圧
力及び圧縮率κついての補償をすることができる。

またデューテイサイクルの時間シーケンスの最適制御は
、定量弁の好ましい制御や液体流の脈動の制動という観
点で行うことができる。

デューテイサイクル中め圧縮相の部分の位相角ψｌと減
圧相の部分の位相角ψ２一πとの間の比を用いることに
よりポンプ動作の正常性の連続監視、％Ｋ入出力弁の漏
れおよび吸入相中Ｋおけるポンプ室での気泡の発生の検
出が可能である。もしもそのポンプの加圧側に脈動制動
手段が設けられ゜Ｃいるならば、その平均の容積は、所
定の流量速度が与えられれば送出圧とは無関係Ｋ一定Ｋ
維持され、それＫよ一って傾斜躊離を行う場合その混合
装ＩＮＫおける混合比の変化は、常Ｋ一定の時間だけ遅
延して制動手段の出口ＫＱわれる。

以下では図面Ｋ基いて、先ず本発明の基本原理を詳細Ｋ
説明する， 第ｌ図はピストンポンプの基本構成を説明する図である
。

第１図Ｋおいて、ψ＝ω重は駆動クランクの角位置（位
相角）、ωは駆動クランクの角速度、Ｖｄはピストンの
容積変位、負はピストンのストローク容積、Ｖｏは上死
点時のポンプ容積である残留容積Ｖｏは圧力のかかつて
いない状態での液体の流貴速度、そして９ｐはボ／グ圧
ｐＫまで圧縮された液体の流量速度である。第１図に示
されているボングは周知のピストンポンプの基本構成で
あり、ポンプシリンダー、と、入力および出力弁、ピス
トン、そしてクランク駆動部が図示されているがここで
の詳細説明は省略する。ここで容積変位Ｖｄは次式で表
わされる。

Ｖｄ＝−Ｑ．５９ｄ（１−ｃｏ８９｝）この式のグラフ
の形状は１ｓ２図（ａ）に示されていもピストンＫより
ひきおこされる流歇速度Ｑｄは、Ｖｄ＝Ｑ．５／９ｄｓ
ｉｎ？ κて表わされる。ただし、上式が成立するのはψがψｌ
くψくκ（送出相》あるいはψ２くψく２Ｋ（吸収相）
を満足する場合のみである。流量速度Ｏｐのグラフは第
２図（ｂ）Ｋ図示されている。ここにおいて、ψ菖およ
び匂は圧縮および減圧相の限界角である。すなわち、圧
縮相は０から９１まで継続し、そじ〔減圧相は露からψ
雪まで継続する。

またこれを時間軸上で表境すれば、第２図Ｋ示される様
κ、ボングサイクル（クランク軸の一周期）をＴとし゜
〔、それぞれ時刻ｔ＋ｅｔ２Ｋ対応する。

俸 μ前に述べたように、液横クロマトグラ７イーＫおける
応用では無圧液体の流量速度シ０の一定性が重要である
。よって以下ではこの流量速度Ｖｏのみが検討される。

勿論、圧縮液体の流量らも同様ｋして調整して一定Ｋ保
っことができる。

ポンプサイクルＴ中Ｋポンプによって吸入される液体の
体積Ｖｏｉは、 ここから、ポンプサイクルの周期Ｔにわたって平； 均された平均吸入流量速度Ｖｏは、 かくして、規定された平均流量速度Ｖｏを得るためＫ必
要とするボングサイクルの周期Ｔは次式にて示される。

これは一定の平均流量速度ｖＯを維持するための条件を
示す式であるが、この条件式を使用するためＫは、位相
角ψ２、すなわち減圧相の終りであって入力弁が開放す
る時刻、を常Ｋｌｌｌ定しなければならない。第２図（
ｅ）乃至第２図（ｅ）はそれぞれ位相角ψＫついてのピ
ストン室の内圧ｐｉとその第１次および第２次時間導関
数とを表わしているグラフである。これらを用いて、位
相角やｌおよびψ２の測定法を以下で説明しようっこれ
らの図からわかる様Ｋ，内圧Ｐｉ（適当な圧力センナで
測定する）の＄２次導関数ｆ）ｉ信号は、減圧相と吸入
相関の遷移時（ψ雪）および圧縮相と送出相間の遷移時
（ψ＋）Ｋおいて、符号変化を伴なう非常Ｋ急峻な傾斜
信号Ｋなる。この傾斜信号が生ずる時刻を測定すれば、
軸エンコーダを用いて各時刻でのクランク軸の角位置ψ
（１）がわかることから、必要とされる位相角ψｔｗ９
Ｉ２を測定できる。

上述の様Ｋ、位相角ψ２はポンプ制御のための条件式（
１）のパラメータとして用いられる他、例えば２つの成
分Ａ．Ｈの混合傾斜時に、ボ／プの吸入管内の定量弁制
御用の同期化信号としても使用される。以下でこの制御
法を説明する。仮Ｋボンプの吸入儒Ｋ接続される各成分
Ａ，Ｂの供給容器の定量弁が夫々位相角ψｔｏ（Ｐｓで
開くとする。（前述の傾斜溶離の説明の箇所で述べた様
Ｋ、位相角９３Ｋおいて、成分Ａと成分Ｂを切換えるの
である） この時、混合物（Ａ＋Ｂ）ｔこおける成分Ｂの乎均的百
分率は次式の様κなる。

（＾十Ｂ）における規定された平均混合比％Ｂを得るた
めＫ必要とする弁切喚点（位相角ψ３）は次式Ｋて表わ
される。

これは２つの成分Ａ，ＢＫ対する定量弁構成を制御する
のに必要な条件式であるが、３成分以上κ拡彊できるこ
とは勿論である。

以下ｒ図面Ｋ基いて本発明の実施例を詳細Ｋ説明する。

第３図は、本発明の好ましい実施例の構成を示しており
、ポンプと、流歇制御手段と、２一つの液体成分の混合
比の制御手段とから成つ゜Ｃいる。

ここでピストン／ダイヤフラムーボング１ｌは従来の出
力逆止弁と外部から制御される入力弁ｌ２とを持ってい
る。またボ／プ１１はクランク軸ｌ５を介してステップ
モータ１３Ｋよーって駆動されムクランク軸１５の角位
置は軸角度エンコーダ１７Ｋよって検出される。ステッ
プモータ１３は駆動回路ｌ９によって駆動される。

温度制御回路２３（詳細Ｋ−）いては以下ｋおいて述べ
る）を持つ脈動制動器２ｌが、ポンプ１１の出力側Ｋ設
けられ゛〔いる。ポングｌ１の入力側κは、２つの液体
成分Ａ，Ｂ用に夫々定置弁２５，２７ｈｔある。ポンプ
１１の内圧は圧力検出器２９によって測定される。

圧力検出器２９は圧力信号発生器３１Ｋ接続されており
、圧力信号発生器３１は、微分回路３３および３５そし
・〔零交叉検出器３７を介して、愛相遷移検出１Ｂ３９
に接続され゜Ｃいる。また軸角度エンコーダ１７は角度
信号発生器４１Ｋ接続され゛Ｃおり、角度信゛号発生器
４１は死点検出器４３に接続されている。評価兼制御回
路４５．４７．４９および５ｌは前述の検出器および信
号発生器３１．３７，３９．４１および４３からの選択
された信号を受信し、そして表示信号および制御信号を
送出する。ピストン／ダイヤフラムφボングｌ１内圧ｐ
ｓ（ｔ）Ｋついての動的測定は動作液体部内で、或はポ
ンプ室内で直接的Ｋ行なわれる。ここで用いられる圧力
センナは小量の残留容積を持ち、また十分Ｋ高い共振周
波数（例えば、約５〜１０Ｈｚのポンプ・ストローク周
波数Ｋ対して５ＫＨｚＬｄ上）を持つ溶接されている検
出膜を持つ。

クランク軸ｌ５の角位置ψ（１）の測定は、好ましくは
光電式でかつ１：５００以上の目盛円分解能を持ってい
る軸角度エンコーダ−１７Ｋよって測定される。下死点
（圧縮相の始まり）はψ＝０と規定される。圧力信号ｐ
ｉ（ｔ）は圧力信号発生ｖ＃３１Ｋよって増幅されそし
゜〔黴分回路３３および３５Ｋよって二度微分される。

第２次導関数ｉｉｔｔ）から、位相角ψ鳳およびψ雪κ
対応する時刻が、零交叉検出器３７Ｋよって得られる。

この検出器はエツジ●トリガー検出器でも良い。この時
刻によつ゜〔、値相遷移検出器３９が、角度信号発生器
４ｌの出力信号を用いて位相角ψｌおよびψ２を導出す
る。

評価兼制御回路４５はボンプ１ｌのステップモ−タ１３
を制御する。流量達度ｖｏおよび９２ｋついての所定の
標準値から、制御条件式（１）Ｋ従つ・〔、クランク軸
が一回転する時間Ｔを求める。ところでこの条件式１１
）はクランク軸が位相角Ｏから２κまで一回転する間、
ｋおける運動の種類Ｋ関した要件を含んでいないので（
つまり、ψ＝ｆ（ｔ）とすれば、ｆ（ｔ）は別Ｋωｔで
ある必要はなく、任意の単調な関数であって良い）、こ
の運動は、定量弁２５および２７の制御および脈動制動
Ｋ好都合Ｋなる様Ｋｌ適化町能であるうこの最適化は、
具体的には以下の様Ｋして行う。先ずポンプサイクルの
周期／Ｔを２つの時間間隔Ｔｏ，π鉢Ｔκ．２κｋ分割
する。すなわち、 Ｔ６，ｇ−｝’ｒｇ，１ｇ＝Ｔ ステップモータ１３のステップ周波数ｆＪｆは、ここの
２つの時間間隔を使って、位相角が〔ノ．π〕、〔κ、
２Ｋ〕の区間の各々κついて下記の様Ｋｌ！ｌ［される
。

上式で、Ｎはステップモータの一回転ｋ要するステップ
数である。

周期ＴのＴｏ，πおよびＴκ，茸Ｋへの分割（配分）は
以下の様Ｋなされる。

Ｃｍｉｎを混合物成分Ａ，Ｂの一方の成分の所望の最小
濃度、またｔｖｍｉｎを定置弁でもって実現可能な最短
開放時間とする。すると定量弁の信頼性のある動作を得
るためＫ必要な時間間隔Ｔｇ，２Ｋの最小値は以下の様
Ｋして求められる。

ここでΔψは再短開放時間ｔｖｍｉｎのクランク軸の回
転角であり と表魂される。またガくψく２Ｋである，Δψは充分小
さいから これより最悪ケースはψ＝百πのときだから、Ｔｚ，ｚ
ｔの最小値は以下の様になる。

他方一脈動制動の最適化と関し゜〔は、できるだけ迭菰 時間間隔’Ｔｏ，７０（これは≠一一相を含む）が長い
ことが望ましい。かくして，Ｔｙｃ，２ルは、常Ｋ式（
３１に示した最小値をとるようＫ選ばれる。以上をまと
めると、ステップモータ駆動制御のための条件式は以下
の様になる。

動作条件を上の様κとれば、全サイクルの一部である吸
入相の継続時間は常に、その定置弁の十分ｋ正確な動作
が保証されるだけ長い。そして、その送出相の部分をで
きるだけ長く取ることにより液体流の脈動制動を良好Ｋ
する。特にもしも流醗速度が小さいとすると、周期′ｒ
が長くなるので特に有効である。

評価兼制御回路４５は、時刻ｔψ，において入力弁１２
を開くための信号と、時刻ｔｏにおいて入力弁１２を閉
じるための信号とを送出する。

評価兼制御回路４７は、定量弁２５および２７の制御、
すなわち、液体成分ＡおよびＢの混合比又は混合液（Ａ
＋８）中の成分Ｂの体積濃度の百分率％Ｂ′をそれぞれ
制御する。まず初めＫ、信号ψ《０からクランク軸が上
死点を通過する時刻１．を検知する。そしてこの時刻ｔ
ｇＫおいて、定量弁２５を開き、また一方では定量弁２
７を閉じム式（２》の制御条件Ｋ従って、ψ雪と体積濃
度％Ｂの基準値とから、ψ３の値並びＫ（時刻一角位置
の関数ψ（ｔ）Ｋより）弁切換時刻ｔ３を得る。そして
この時刻において、定置弁２７を開き、また定量弁２５
を閉じる。

評価兼制御回路４９はポンプ弁などにおける故障を検出
するため比−４平一を計算する。このψ雪π 比の値・はボングの股計κよって決まる或る範囲内κな
ければならない。もしもこの比の値が所定範囲の上限を
越えた場合、すなわち、その送出相が予定よりも短かく
、セして／又は吸入相が予定よりも長いとすると、それ
は、吸入された液体ｋ気泡が含まれ゜〔いるか又は入力
弁の閉鎖状態が不良であることを示す。もしも比の値が
所定範囲を下回ったとすると、それは出力弁の閉鎖状態
が不良であることを示す。そこで、評価兼制御回路４９
は適当な故障表示を出力する。

評価兼制御回路５１は、何回かのポンプサイクル（例え
ば、ｎ＝５）中に生ずる平均送出圧ｉから、脈動制動器
２１の制動容積室における圧力補償のためＫ必要な温度
を計算する。これは次の様な事情Ｋよるものである。

定置ポンプの液体流の等化（脈動制動）のためｋは、流
路中ｋ空室を持つ装置を設け、液体がそこを通って流れ
る様κし、且つその空室の容積が送出圧の増加κ比例し
て拡大し、送出圧の減少ｆｉキ漬｛テｉ≠κ比例して減
少する（すなわちΔＶ＝ＣΔｐ）様ｋ構成するのが普通
である。かかる装置は電気的なキャパシタＫ等価な水力
学的装置である。この様な従来方式の装置を液体クロマ
トグラフイ＝のボングに使用した場合、ポンプの吸入側
でのプログラム可能な混合傾斜時には以下の間聰が生起
する。すなわち、圧力上昇にともなう前述の容積の増加
が大きいため、混合液の成分構成のプログラム状態と制
動装置の出力側で見たその実際の値の変化との間でかな
り大きな時間遅れを生じてしまう。この問題は低流量速
度の場合特ＫＩＩＩ著である。更Ｋ、流れ抵抗が変動す
るとこの時間遅れも変動するため、分析結果の再現性を
悪化させる。

第４図は、第３図の構成において採用されている脈動制
動器２１の詳細図である。送出された液体が流れる制動
容積室６ｌは、弾力性のある鋼製のグイヤフラム６３に
よって、耐圧ノ・ウジング６５とダイヤフラム６３との
関Ｋ収容されている弾性液体６７から分離されている。

液体６７は圧縮率Ｓ（ｐ）および熱膨張係数ｒを持って
いる。ダイヤフラム６３は、入口および出力穴７ｌを持
つ２つの球状の支持部６９Ｋよって過大応力（動作不良
の場合Ｋ）Ｋ抗して支持される。制動容積室６ｌ内の圧
力が増大するＫつれて、収容されている液体６７は圧縮
されるため、ダイヤフラム６３はその液体６７側Ｋ屈曲
して、それＫより制動容積室６１を拡張させる。これは
′、その拡張した容積が高々１ボンプサイクル中にポン
プによつ゜Ｃ送出される撞 液体体質Ｋ相当する限り望まれている効果であムすなわ
ち、この場合の脈動制動器２１の動作は、まず送出相中
にそのボンプＫよって送出される体積の一部分を蓄え、
そのポンプサイクルの残りの（“非一生産的“）期関内
に、先椙蓄えた体積部分を放出する。従来例とは異なり
、本実施例でのダイヤフラム６３の可能な運動範囲は、
支持部のがあるため、通常蓄えられる容積の約４倍の範
囲Ｋ制限される，又、従来例とは異なって、収容されて
いる液体６７の温度Ｈを極めて迅速に制御することκよ
《膚移時間は最大１〜２分）、ダイヤフラム６３は平均
的ポンプ圧Ｗとは無関係Ｋ実質的４；４ Ｋその中立位置往復運動する。この制 御は次式で示される関係Ｋ基いて行われる。

このためＫ、第４図κ図示されている脈動制動器２ｌは
温度センサー７３とペルチェ加熱／冷却素子７５とを含
んでいる。ｔｌＫ、その脈動制動器全体は断熱被覆物７
７内Ｋ収容されている。

評価兼制御回路５１（第３図）は制動容積室６ｌの圧力
補償のために必要とされる温度の粗近似のため式（４）
を使用する。この温度Ｋついての微調整は、次の点に着
目してなされる。すなわち、引とπとの間で測定された
圧力の残留脈動分ｐｉか最小Ｋ到る時点での温度が圧力
補償Ｋ必要とされる正確な温度なのである。この温度に
おいては、ダイヤスラムは充分Ｋ自由に運動できるため
、ボ／グがサイクル毎Ｋ送り出す体積を制動容積室内に
すばやく受入れることができる。従って、評価兼制御回
路５ｌは先ず平均送出圧ｉをμ下の式Ｋ基いて求める ただし、ここで１．，１ψ１は夫々κ＝ψ（ｔπ），ψ
１＝ψ（ｔψ，）を満足する時刻である。

この結果から、式《４》を用いることにより、第一次近
似温度すなわちＨ（粗）が得られる。更ｋ圧力の残留脈
動分ｐｉは下式の様Ｋ表現できる。

ＰｉｔｒＰａｔψ，”Ｐｉ これから、ｆＩｉが最小値を越えてふたたび上昇するま
で温度Ｈの微調整が行われる。この微調整がうまくいく
様、温度Ｈ（粗）の選択は、制動容積室６１内の圧力が
最適制動条件よりも高くなる様に設定される。それに続
いて、微調整Ｋよって最小脈動省ｉｍｉｎが調整され、
そして最小脈動’Ｔｈｍｉｎを与える温度である標準温
度筐が記憶される〆（つまり６，の“谷゜を与えるのが
標準温度）。

もし，平均圧力ｉがその後ｋ変化したとすると、新しい
標準温度値が式（４）とその後の上述のプロセスκ従・
クて得られる。かくし′Ｃ１このシステムは最適制動Ｋ
必要な温度を自己較正するので、温度測定および制御構
成の絶対的正確さは要求されない１

【図面の簡単な説明】

第１図はピストンポンプの基本構成を説明する図、第２
図はピストン室の容積変位、流量速度、圧力、圧力の第
一次導関数及び第二次導関数のグラフ、第３図は本発明
の実施例の構成図、第４図は第３図中の脈動制動器の詳
細図である。 １ｌ：ピストン／ダイヤスラム拳ポンプ、１２：入力弁
、ｌ３：ステップモータ、ｌ５：クランク軸、ｌ７：軸
角度エンコーダ、２１：脈動制動器、２９：圧力検出器
、３１：圧カ信号発生器、３３，３５：微分回路、３７
：零交叉検出器、３９：相遷移検出器、４５，４７，４
９，５１：評価兼制御回路。 ４８０

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 デューテイサイクルが少なくとも、液体をポンプ室内へ
   吸入する吸入相と、吸入おれた液体を送出圧まで加圧す
   る圧縮相と、圧縮された液体の一部をポンプ室外へ排出
   する送出相と、ボング室内に残った液体を吸入圧まで減
   圧する減圧相とより成る定量ボン１において、 前記圧縮相と前記送出相との間の遷移点および／または
   前記減圧相と前記吸入相との間の遷移点を検出する検出
   手段と、 前記検出手段の出力を受取り、定曖ボングの動作速度を
   制御する制御手段 とを有することを％砿とする定曖ボング。