JPS5864225A - 針状α−FeOOHの製造方法 - Google Patents
針状α−FeOOHの製造方法Info
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- JPS5864225A JPS5864225A JP56160619A JP16061981A JPS5864225A JP S5864225 A JPS5864225 A JP S5864225A JP 56160619 A JP56160619 A JP 56160619A JP 16061981 A JP16061981 A JP 16061981A JP S5864225 A JPS5864225 A JP S5864225A
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、改良された磁気記録材料用リン被覆針状a−
FeOOHの工業的有利な製造方法に関し、さらに詳し
くは酸性側の反応で得た針状ff−Fe0OHの表面を
、有機カルボン酸系化合物の存在下にリン酸化合物で被
覆処理することに関する。
FeOOHの工業的有利な製造方法に関し、さらに詳し
くは酸性側の反応で得た針状ff−Fe0OHの表面を
、有機カルボン酸系化合物の存在下にリン酸化合物で被
覆処理することに関する。
本発明方法により得られたリン被覆針状a−FeOOI
(から誘導された磁性酸化鉄は、良好な磁気特性、例え
ば高い保磁力、良好な飽和磁化、角形比などを有し、こ
れを用いで製作した磁気テープは、良好な保磁力、角形
比、残留磁束密度、配向性、反転磁界分布、電磁変換特
性などを有する。
(から誘導された磁性酸化鉄は、良好な磁気特性、例え
ば高い保磁力、良好な飽和磁化、角形比などを有し、こ
れを用いで製作した磁気テープは、良好な保磁力、角形
比、残留磁束密度、配向性、反転磁界分布、電磁変換特
性などを有する。
1−
従来、磁性酸化鉄の磁気特性を改善するため、a−Fe
00Hの表面にリン被覆を行なうことが数多く試みられ
ており、その具体的方法と七では、(1)酸性水溶液中
での反応が終了した母液にリン酸塩を添加する方法(特
開昭54−37297号)或は(2)酸性水溶液中の反
応で生成した6 −Fe00 Hを濾過、水洗した後、
スラリー化した懸濁液をpFμ6以りにlI!整してか
らリン酸塩を添加する方法(特公昭55−6577号)
が提案されている。
00Hの表面にリン被覆を行なうことが数多く試みられ
ており、その具体的方法と七では、(1)酸性水溶液中
での反応が終了した母液にリン酸塩を添加する方法(特
開昭54−37297号)或は(2)酸性水溶液中の反
応で生成した6 −Fe00 Hを濾過、水洗した後、
スラリー化した懸濁液をpFμ6以りにlI!整してか
らリン酸塩を添加する方法(特公昭55−6577号)
が提案されている。
しかしながら、前述の(1)の方法では、リン被覆がそ
の後の濾過、水洗工程で脱離し易いためリンの被着量の
調節が難しく、−力前述の(2)の方法て゛は、pH調
整のためにアルカリなどが混入することとなり、このこ
とは、それらより誘導される磁性酸化鉄の磁気特性に望
ましくない影響を及ぼす恐れがある。
の後の濾過、水洗工程で脱離し易いためリンの被着量の
調節が難しく、−力前述の(2)の方法て゛は、pH調
整のためにアルカリなどが混入することとなり、このこ
とは、それらより誘導される磁性酸化鉄の磁気特性に望
ましくない影響を及ぼす恐れがある。
本発明は前記方法と異なり、酸性水溶液から合成された
α−Fe00Hを有機カルボン酸系化合物によって分散
させ、良好なリン被覆を得ようとするものである。本発
明者等は、特定のリン酸化合物の被着前に特定の有機カ
ルボン酸系化合物を存在させたところ、このものより誘
導されrこ磁性酸化鉄が良好な磁気特性を有するという
知見を得、本発明を2− 完成した。
α−Fe00Hを有機カルボン酸系化合物によって分散
させ、良好なリン被覆を得ようとするものである。本発
明者等は、特定のリン酸化合物の被着前に特定の有機カ
ルボン酸系化合物を存在させたところ、このものより誘
導されrこ磁性酸化鉄が良好な磁気特性を有するという
知見を得、本発明を2− 完成した。
すなわち、本発明は、酸性水溶液中の反応で針状a−F
e00Hを生成させ、濾過、水洗した後有慨カルボン酸
系化合物の存在下に水に分散させてpH1〜6のスラリ
ーとし、リン酸化合物を添加して、Q−FeOOHの表
面にリン分を被覆処理することを特徴とする、リン被覆
針状a−Fe00Hの製造方法である。
e00Hを生成させ、濾過、水洗した後有慨カルボン酸
系化合物の存在下に水に分散させてpH1〜6のスラリ
ーとし、リン酸化合物を添加して、Q−FeOOHの表
面にリン分を被覆処理することを特徴とする、リン被覆
針状a−Fe00Hの製造方法である。
本発明に用いるリン酸化合物としては、オルトリン酸、
メタリン酸、ポリリン酸、ビロリン酸、亜リン酸などの
リン酸或はこれらのアンモニウムないしは有機アミンな
との水溶性有機塩などが挙げられ、工業的にはオルトリ
ン#或はそのアンモニウムないしは有1f17ミン塩が
好ましい。有機カルボン酸系化合物としては、蟻酸、酢
酸などのモノカルボン酸、修酸、マロン酸、マレイン酸
などのジカルボン酸、クエン酸などの多価カルボン酸、
乳酸、酒石酸などのオキシカルボン酸、アスパラギン酸
、グルタミン酸などの7ミノカルポン酸、合成ポリカル
ボン酸などのカルボン酸、或はこれらの7ンモニウムな
いしは有機アミンなどの水溶性塩、もしくは、アルカリ
金属、アルカリ土類金属を含まないカルボン酸系界面活
性剤などが挙げられ、工業的には3− クエン酸、酒石酸、マレイン酸及び合成ポリカルボン酸
などが好ましい。
メタリン酸、ポリリン酸、ビロリン酸、亜リン酸などの
リン酸或はこれらのアンモニウムないしは有機アミンな
との水溶性有機塩などが挙げられ、工業的にはオルトリ
ン#或はそのアンモニウムないしは有1f17ミン塩が
好ましい。有機カルボン酸系化合物としては、蟻酸、酢
酸などのモノカルボン酸、修酸、マロン酸、マレイン酸
などのジカルボン酸、クエン酸などの多価カルボン酸、
乳酸、酒石酸などのオキシカルボン酸、アスパラギン酸
、グルタミン酸などの7ミノカルポン酸、合成ポリカル
ボン酸などのカルボン酸、或はこれらの7ンモニウムな
いしは有機アミンなどの水溶性塩、もしくは、アルカリ
金属、アルカリ土類金属を含まないカルボン酸系界面活
性剤などが挙げられ、工業的には3− クエン酸、酒石酸、マレイン酸及び合成ポリカルボン酸
などが好ましい。
本発明方法においては、酸性水溶液中で生成した針状a
−FeOOHを濾過、水洗した後、このものを水に分散
させてスラリーとし、通常リン酸化合物の添加前に有機
カルボン酸系化合物を添加し、次いでリン酸化合物を添
加して被覆処理を行なう1本発明に用いられる針状α−
F e(’) (3)1は、前述の通り酸性側の反応で
得られたものであり、例えば第1鉄塩溶液をアルカリで
部分中和してFeの一部を沈殿させた後、酸化してQ−
Fe00)1核晶を生成させ、次いで前記溶71さらに
アルカリで中和しつつ酸化して前記核晶を成長させて得
られたものでよい。この被覆処理前のスラリーのpHは
1〜6、望ましくは2〜5であり、処理時にp。
−FeOOHを濾過、水洗した後、このものを水に分散
させてスラリーとし、通常リン酸化合物の添加前に有機
カルボン酸系化合物を添加し、次いでリン酸化合物を添
加して被覆処理を行なう1本発明に用いられる針状α−
F e(’) (3)1は、前述の通り酸性側の反応で
得られたものであり、例えば第1鉄塩溶液をアルカリで
部分中和してFeの一部を沈殿させた後、酸化してQ−
Fe00)1核晶を生成させ、次いで前記溶71さらに
アルカリで中和しつつ酸化して前記核晶を成長させて得
られたものでよい。この被覆処理前のスラリーのpHは
1〜6、望ましくは2〜5であり、処理時にp。
調整は必要としないが、このpHが1より低すぎると針
状17−Fe00Hを溶解したりして形状を損ね望まし
くない。
状17−Fe00Hを溶解したりして形状を損ね望まし
くない。
スラリーのff−FeOOH濃度は普通1O−250F
i/ρとする。有機カルボン酸系化合物の添加酸は、(
1−FeOOHに対して普通0.1〜4重量%、望まし
くは0.2〜1.0重量%であり、この量が少なすぎる
と所望の効果が得られず、一方多すぎるとa−FeOO
Hの形状を損ねたり、脱水時4− に針状性を損ねたりして望ましくない。リン酸化合物の
添加量は、ff−Fe0(’)Hに対して普通0.05
−0.8重蓋%。
i/ρとする。有機カルボン酸系化合物の添加酸は、(
1−FeOOHに対して普通0.1〜4重量%、望まし
くは0.2〜1.0重量%であり、この量が少なすぎる
と所望の効果が得られず、一方多すぎるとa−FeOO
Hの形状を損ねたり、脱水時4− に針状性を損ねたりして望ましくない。リン酸化合物の
添加量は、ff−Fe0(’)Hに対して普通0.05
−0.8重蓋%。
望ましくは0.1〜0.6重蓋%であり、この量が少な
すぎると所望の効果が得られず、一方多すぎると高い温
度での熱処理を必要とするので望ましくない。
すぎると所望の効果が得られず、一方多すぎると高い温
度での熱処理を必要とするので望ましくない。
上記の処理で得られた17−Fe00Hは、通常の濾過
、乾燥及び粉砕を経て、o−Fe00H粉末として得ら
れる。二のα−FeOOH粉末から通常の方法により磁
性酸化鉄を得ることができる。例えば、まず300〜7
00°Cの温度において空気中で脱水し、次いでこの脱
水化物を 300−500℃の温度においで水素又は水
蒸気を含む水素で還にしてFe50.を得、さらにこの
Fe 304を20 (1−4(10℃の温度において
酸素又は空気で酸化することによりγ−Fe2O3を得
る二とができる。
、乾燥及び粉砕を経て、o−Fe00H粉末として得ら
れる。二のα−FeOOH粉末から通常の方法により磁
性酸化鉄を得ることができる。例えば、まず300〜7
00°Cの温度において空気中で脱水し、次いでこの脱
水化物を 300−500℃の温度においで水素又は水
蒸気を含む水素で還にしてFe50.を得、さらにこの
Fe 304を20 (1−4(10℃の温度において
酸素又は空気で酸化することによりγ−Fe2O3を得
る二とができる。
本発明方法によって得られる針状0−FeOOHから誘
導された磁性酸化鉄は良好な磁気特性を有するものであ
り、この改良された理由は充分明らかでないが、(1)
有機カルボン酸系化合物が針状a −F e OOHの
凝It子をほぐすので、CI −FeO014生成時に
凝集粒子中に含まれるアルカリ塩、S04イオンなどの
不純物の除去が容易になること、5− (2)針状a −F e OOHの凝集粒子がほぐされ
るので、その粒子表面にリンが均一に被着できること、
(3)有機カルボン酸系化合物及びリン酸化合物がアル
カリ金属、アルカリ土類金属を含まないので、針状a
−Fe001(の表面に余分のアルカリ金属などが付着
したり、取りこまれたりしないので、磁×特性の向上に
つながることなどが推定される。
導された磁性酸化鉄は良好な磁気特性を有するものであ
り、この改良された理由は充分明らかでないが、(1)
有機カルボン酸系化合物が針状a −F e OOHの
凝It子をほぐすので、CI −FeO014生成時に
凝集粒子中に含まれるアルカリ塩、S04イオンなどの
不純物の除去が容易になること、5− (2)針状a −F e OOHの凝集粒子がほぐされ
るので、その粒子表面にリンが均一に被着できること、
(3)有機カルボン酸系化合物及びリン酸化合物がアル
カリ金属、アルカリ土類金属を含まないので、針状a
−Fe001(の表面に余分のアルカリ金属などが付着
したり、取りこまれたりしないので、磁×特性の向上に
つながることなどが推定される。
以下の実施例及び比較例により、本発明が上り詳しく理
解で終るであろう。
解で終るであろう。
実施例1〜5
針状a−Fe00H(pH3,5、軸比12)100g
を水1gに分散させてスラリーとし、この中へ所定量の
マレイン酸を加えて充分攪拌した後、所定量のオルトリ
ン酸(表中a−FeOOH基準P換算重基準水換算重量
え、充分攪拌して被覆処理した。この時の液のρII及
び粘度は第1表の通りであった。処理後、この液を通常
の濾過、乾燥及び粉砕して、リン被覆ff−Fe0OH
粉末を得た。
を水1gに分散させてスラリーとし、この中へ所定量の
マレイン酸を加えて充分攪拌した後、所定量のオルトリ
ン酸(表中a−FeOOH基準P換算重基準水換算重量
え、充分攪拌して被覆処理した。この時の液のρII及
び粘度は第1表の通りであった。処理後、この液を通常
の濾過、乾燥及び粉砕して、リン被覆ff−Fe0OH
粉末を得た。
6−
第1表
マレイン酸の オルトリン酸 pH粘度&2 0.
2 0,4 2.4#3 0,5
2.3#41 N2
.3N #5 2 2 −一蔓 −m−実
施例6 マレイン酸0.5gを酒石酸0.7gに代える以外は実
施例3の場合と同様にして、リン被覆0− F eo
01−1粉末を得た。
2 0,4 2.4#3 0,5
2.3#41 N2
.3N #5 2 2 −一蔓 −m−実
施例6 マレイン酸0.5gを酒石酸0.7gに代える以外は実
施例3の場合と同様にして、リン被覆0− F eo
01−1粉末を得た。
この処理時のpHは2.4で、粘度は15c、p、であ
った。
った。
実施例7
P換算0.4%のオルトリン酸をP換算0.4%のリン
酸ニアンモニウム塩に代える以外は実施例3の場合と同
様にしで、リン被覆a−FeOOH粉末を得た。この処
理時のp」)は3.2で、粘度は20e、p、であった
。
酸ニアンモニウム塩に代える以外は実施例3の場合と同
様にしで、リン被覆a−FeOOH粉末を得た。この処
理時のp」)は3.2で、粘度は20e、p、であった
。
比較例1
マレインfl10.5gを加えないこと以外は実施例3
の場合と同様−二して、リン被覆0−Fe00H粉末を
得た。この処7− 理時のpHは2.3で、粘度け430e、p、であった
。
の場合と同様−二して、リン被覆0−Fe00H粉末を
得た。この処7− 理時のpHは2.3で、粘度け430e、p、であった
。
比較例2
P換算0.4%のオルトリン酸を加えないこと以外は実
施例3の場合と同様にして、a−Fe00H粉末を得た
。この処理時のpHは3.4で、粘度は10c、1+、
であった。
施例3の場合と同様にして、a−Fe00H粉末を得た
。この処理時のpHは3.4で、粘度は10c、1+、
であった。
比較例3
P換算0.4%のオルトリン酸をp!Il算0.4%の
オルトリン酸ソーダに代える以外は実施例3の場合と同
様にして、リン被覆0−FeOOH粉末を得た。この処
理時のpHは5.1で、粘度は370e、p、であった
。
オルトリン酸ソーダに代える以外は実施例3の場合と同
様にして、リン被覆0−FeOOH粉末を得た。この処
理時のpHは5.1で、粘度は370e、p、であった
。
前記実施例1〜7並びに比較例1〜3で得られた粉末に
ついて、通常の方法により、脱水(空気中、650℃)
、還元(水蒸気を含む水素中、420℃)及び酸化(空
気中、280℃)を行ないそれぞれのa −F e 2
03サンプルA−Jを得た。
ついて、通常の方法により、脱水(空気中、650℃)
、還元(水蒸気を含む水素中、420℃)及び酸化(空
気中、280℃)を行ないそれぞれのa −F e 2
03サンプルA−Jを得た。
それぞれのサンプルA−Jについで、通常の方法により
保磁力を測定し、さらにそれぞれのサンプルA−Jにつ
いて、下記の配合割合に従って、配合物を調整し、ボー
ルミルで混練して、磁性塗料を製造した。
保磁力を測定し、さらにそれぞれのサンプルA−Jにつ
いて、下記の配合割合に従って、配合物を調整し、ボー
ルミルで混練して、磁性塗料を製造した。
(1)7−Fe203粉末 100 重量
部(2)大豆レシチン 1.6
〃8− (3)界面活性剤 4 〃
(4)酢ビー塩ビ共重合樹脂 10.5
#(5)ジオクチル7タレート 4
#(6)メチルエチルケトン 84
#(7)トルエン 93
#次いで、各々の磁性塗料をポリ亙ステルフイlレム
に通常の方法に上り塗布、配向した後乾燥して、約7μ
厚の磁性塗膜を有する磁気記録体を作成した。二へらそ
れぞれの磁気記録体について、通常の方法を二上り、保
磁力(He )、飽和磁化(B+a)、角形比(Br/
8m)、配向性(OR)及び反転磁界分布(SFD)を
測定し、第2表の結果を得た。
部(2)大豆レシチン 1.6
〃8− (3)界面活性剤 4 〃
(4)酢ビー塩ビ共重合樹脂 10.5
#(5)ジオクチル7タレート 4
#(6)メチルエチルケトン 84
#(7)トルエン 93
#次いで、各々の磁性塗料をポリ亙ステルフイlレム
に通常の方法に上り塗布、配向した後乾燥して、約7μ
厚の磁性塗膜を有する磁気記録体を作成した。二へらそ
れぞれの磁気記録体について、通常の方法を二上り、保
磁力(He )、飽和磁化(B+a)、角形比(Br/
8m)、配向性(OR)及び反転磁界分布(SFD)を
測定し、第2表の結果を得た。
9−
絡2表
サンプル粉末測定値□−−1才二グ!?−醐定値−記
He He 鼾/b−叶−班−−
タ伊一実施例I A 452 415
0.84 1515 2.5 0.32at 2
B 450 413 0.84 1520
u O,32s 3 C4474150,
8515052,60,30# 4 D
439 408 0.85 1500 2,5 0
,3]# 5 E 428 397
0.85 1500 // 0,31* 6
F 445 412 0.84 1510
2.4 0.33* 7 G 443
409 Q、84 1515 2.5 0.33
比較例I H4123870,8214602,1
0,38s 2 I 359 340
0,76 1350 1,7 0,42# 3
J 408 376 0.81 1420
1.9 0.39特許出願人石原産東株式会社 一10完− 手続補正音(自発) 昭和56年11月−6[] 1、事件の表示 昭和56年特願第160619号
゛2、発明の名称 針状(7−FeooHの製造方
法3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 〒550 大阪江戸区江戸堀−下目3番22
号5、補正の内容 別紙のとおり 別紙 発明の詳細な説明 (1)明細書中、#S8鈑第10行の粘度J 370c
、p、Jを[10c、p。
He He 鼾/b−叶−班−−
タ伊一実施例I A 452 415
0.84 1515 2.5 0.32at 2
B 450 413 0.84 1520
u O,32s 3 C4474150,
8515052,60,30# 4 D
439 408 0.85 1500 2,5 0
,3]# 5 E 428 397
0.85 1500 // 0,31* 6
F 445 412 0.84 1510
2.4 0.33* 7 G 443
409 Q、84 1515 2.5 0.33
比較例I H4123870,8214602,1
0,38s 2 I 359 340
0,76 1350 1,7 0,42# 3
J 408 376 0.81 1420
1.9 0.39特許出願人石原産東株式会社 一10完− 手続補正音(自発) 昭和56年11月−6[] 1、事件の表示 昭和56年特願第160619号
゛2、発明の名称 針状(7−FeooHの製造方
法3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 〒550 大阪江戸区江戸堀−下目3番22
号5、補正の内容 別紙のとおり 別紙 発明の詳細な説明 (1)明細書中、#S8鈑第10行の粘度J 370c
、p、Jを[10c、p。
以下Jと訂正する。
Claims (1)
- 酸性水溶液中の反応で針状ff−Fe00Hを生成させ
、濾過、水洗した後有機カルボン酸系化合物の存在下に
水に分散させてpH1〜6のスラリーとし、リン酸化合
物を添加して、a−FeOOHの表面にリン分を被覆処
理することを特徴とする、針状α−FeOOHの製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56160619A JPS5864225A (ja) | 1981-10-08 | 1981-10-08 | 針状α−FeOOHの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56160619A JPS5864225A (ja) | 1981-10-08 | 1981-10-08 | 針状α−FeOOHの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5864225A true JPS5864225A (ja) | 1983-04-16 |
JPS6261537B2 JPS6261537B2 (ja) | 1987-12-22 |
Family
ID=15718844
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP56160619A Granted JPS5864225A (ja) | 1981-10-08 | 1981-10-08 | 針状α−FeOOHの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5864225A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014095086A (ja) * | 2006-05-18 | 2014-05-22 | Lanxess Deutschland Gmbh | 酸化安定性酸化鉄顔料、その調製方法、およびその使用 |
JP2022530839A (ja) * | 2019-08-13 | 2022-07-01 | エルジー エナジー ソリューション リミテッド | 表面にリン酸陰イオンが吸着されたオキシ水酸化硝酸鉄、この製造方法、上記表面にリン酸陰イオンが吸着されたオキシ水酸化硝酸鉄を含むリチウム二次電池用正極及びこれを含むリチウム二次電池 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5348013A (en) * | 1976-10-14 | 1978-05-01 | Basf Ag | Producing method of ferro magnetic metal particles composed of mainly iron |
-
1981
- 1981-10-08 JP JP56160619A patent/JPS5864225A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5348013A (en) * | 1976-10-14 | 1978-05-01 | Basf Ag | Producing method of ferro magnetic metal particles composed of mainly iron |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014095086A (ja) * | 2006-05-18 | 2014-05-22 | Lanxess Deutschland Gmbh | 酸化安定性酸化鉄顔料、その調製方法、およびその使用 |
JP2022530839A (ja) * | 2019-08-13 | 2022-07-01 | エルジー エナジー ソリューション リミテッド | 表面にリン酸陰イオンが吸着されたオキシ水酸化硝酸鉄、この製造方法、上記表面にリン酸陰イオンが吸着されたオキシ水酸化硝酸鉄を含むリチウム二次電池用正極及びこれを含むリチウム二次電池 |
US12206103B2 (en) | 2019-08-13 | 2025-01-21 | Lg Energy Solution, Ltd. | Iron oxyhydroxynitrate having phosphoric acid anion-adsorbed surface, preparation method therefor, cathode comprising iron oxyhydroxynitrate having phosphoric acid anion-adsorbed surface for lithium secondary battery, and lithium secondary battery comprising same |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6261537B2 (ja) | 1987-12-22 |
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