JPS5863183A - ２−６族間化合物の結晶成長法 - Google Patents

２−６族間化合物の結晶成長法

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JPS5863183A JP56161837A JP16183781A JPS5863183A JP S5863183 A JPS5863183 A JP S5863183A JP 56161837 A JP56161837 A JP 56161837A JP 16183781 A JP16183781 A JP 16183781A JP S5863183 A JPS5863183 A JP S5863183A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 る半導体装置に関する。
■−■族化合物半導体は、直接遷移型でかつ禁制帯巾が
大きい特徴を有しているので、Ｉ−■化合物半導体では
得られない特性を得ることのできる魅力的な材料である
。Ｉ−Ｖ族化合物半導体はど研究が進んでいないために
、特有の性質が十分に生かされていないのが現状である
。
この現状を打破してＩＩＩ　−Ｖ化合物と同様に不純物
添加によってｐ形、ｎ形結晶が容易に作成できるならば
、各方面への応用範囲は極めて広いものとなろう現在ま
で報告されている。
各結晶の禁制帯ｒｌＪ及び伝導型を表１に示すが、Ｃｄ
Ｔｅ以外、一方の電気伝導型の結晶しか得られティない
。特にＺ　ｎ　Ｓ　ｏは禁制４１Ｆ　ｒＩＪが２．６７
で室　で青色発光ダイオードが得られることが期待でき
る魅力的な材料である。
〔表　１〕 この目的のために各所で精力的な努力がなされた結果、
種々ｐ　−ｎ接合に関する報告があるがｎ形Ｚｎ５ｅに
ＳＯの格子位置と置換しｐ形の不純物となりうるＰある
いはＡｌｌをイオン注入することによってｐ　−ｎ接合
が形成されたとの報告が比較的信頼性の高いものである
。しかしながらこの場合にも、ｐ　−ｎ接合から得られ
る順方向での発光は、深い単位からの発光が優勢で、禁
制相中近傍からの発光は全く観察されていない。
この原因としては２つ考えられ、第１には、成長した結
晶の結晶性の問題であり■族元素のより■族元素の蒸気
圧が高いＺｎＳ　、　Ｚｎ５ｅ　。
ＣｄＳ　、　ＣｄＳｅなどの■−■化合物群においては
、成長した結晶中に■族元素の空格子点を多数発生し、
これがドナとして働くために通常ｎ形結晶しか得られず
実用的なｐ形結晶は得られておらず、そのためｐｎ接合
が形成されていないわけである。即ち■族元素の空格子
点と不純物が結びつくと非発光中心として働くか深い準
位が形成されるので、たと九ｐ−ｎ接合ができたとして
も発光効率は極めて低いものかもしくは深い準位からの
発光が優勢なものしかできないことになる。従って、深
い準位を含まない完全性の高い結晶を使ったｐ　−ｎ接
合の出現が切望されているわけである。
第二点としては、禁制相中の浅い準位にレベルを作る不
純物をいかなる条件で添加するかが重要なポイントであ
るＩＩ　−Ｗ化合物でｌ）形結晶を得るための不純物と
しては、１１族格子点に置換するＩｎあるいはＩｂ元素
かもしくは、■１族格子点に置換するＶ　ｂ族元素が該
当するわけである。いづれの元素についても、り形化へ
の期待からイオン注入や拡散にＪ：って添加実験が行な
われており、その結果が表１１に示すように報告されて
いる。いづれも深い不純物準位が形成されることが示さ
れている、この原因として涜４は、良好な結晶が成長で
きていないために、いくら不純物を添加しても不純物と
欠陥による深い準位との複合体が形成されてしまうため
と考えられる。
従って、第１及び第２の点をＩＦ時に考慮した条件下で
の成長を行：″なうことが、従来までの欠点を修正する
ために必要なことであると思われる。
本発明の目的は上記の欠点を解決し、化学量論的組成を
制御しかつ、ｐ形の不純物と働くＬｉ、Ｎａ、になどの
Ｉａ族の不純物を導入することにより、高純度ｐ形結晶
を用いた半導体装置を提供することにある。
〔表１）　　Ｚｎ５ｅ中の不純物の準位のを発展させた
特願へ６−６９１８０号によって■族及び■族元素の蒸
気圧を制御することによって化学量論的組成からの偏差
を最小にすることができる成長法を用いた。
この成長法は、Ｉｔ　−Ｖｌ化合物の構成元素のうちで
、蒸気圧の高い成分元素を溶媒として用い、蒸気圧の低
い元素の蒸気圧を成長中に制御するものである。■−■
化合物の構成元素の融点、密度、熱伝導率を表■に、温
度−蒸気圧の関係を第１図に示す。従って本願発明に基
づく成長においては、Ｚｎ８　、　Ｚｎ５ｅ　、　Ｃｄ
Ｓ　、　ＣｄＳｅでは■族元素のＳやＳｅを溶媒として
用い、ＺｎあるいはＣｄの蒸気圧を制御し、ＺｎＴｅや
ＣｄＴｅでは、■族ｋ・溶媒とし■族の蒸気圧を制御す
ることが必要であることが分る。
一例として、Ｚｎ５ｅを例にとり本発明の詳細な説明を
行う。Ｚｎ５ｅにおいては、Ｓｅの蒸気圧がＺｎと比較
すると、同一温度で一桁程度高いので、Ｓｅを溶媒とし
て用いる。Ｓｅは、　Ｚｎ５ｅよりもＺｎの密度が大き
いので、比重は小さいので、ソース結晶を溶媒上に浮す
ことは、特願昭５５−１４９６９Ａ述べた様な操作が必
要である。従って一般的には、溶媒の比重が成長すべき
結晶の比重よりも小さな場合には、第２図の構成にする
ことが好ましい。逆の関係の場合には、溶媒上に浮せて
も、第２図のような構成にしても良い、第２図において
、Ｚｎ５ｅ結晶析出部１１とソース結晶部１２との間に
温度差Ｔ、−Ｔ、を設け、両頭域及び連結管がＳＯ溶媒
１８で満されるように溶媒の量を決める。更に、ソース
結晶部１２の結晶析１１１部１１の反対側に’Ｚｎ　１
６を投入する室１４を設ける。この画室は熱分離を行う
ために細い石英管１５で接続することが好ましく、実際
上は石英アンプル中に試料を投入後に、内径の細いパイ
プを挿入することによって実効的なパス断面積を小さく
することにより可能である。一方高蒸気圧成分元素（こ
の場合にはＺｎ及びＳｅをさす）を２つ含むアンプル中
では、蒸気器の直接反応が進行するので、これを極力抑
えるためには、Ｚｎと反応するＳｏの表面積を小さくす
ることが良く、例えばソース結晶部の屋根にあたる箇所
に石英の蓋１７をつけることが良い。
この構成において、結晶析出部、ソース結晶部、Ｚｎ部
をそれぞれ設定した一定温度に保ち成長を行なう。結晶
門出部とソース結晶部との間に成長中はシ一定の温度差
をつけ、この温度差に起因−する拡散によってソース結
晶を結晶析出部に析出させるもので、Ｚｎの圧力は、溶
液の上部より印加され、成長ごとにＺｎ部の温度のみを
変えることによってＺｎ圧の制御の効果を調べることが
できる。特に深い準位の密度が減少する領域は０．１か
ら１０気圧の間で、特に０．５から５気圧が良好である
。
実際の成長条件としては、溶媒に対する溶質の溶解度の
点から温度を上げることが必要で温度が高くなると蒸気
圧が高くなり例えば表■に示すように、Ｓｓの９００℃
の蒸気圧は１１気圧を越えるので、石英管自身の耐圧限
界に近くなる。
〔表　団〕
これを回避するためには、石英アンプル全体を耐圧管中
に入れ、こ」１、に空気、　Ａｒ％Ｎ、などの不活性ガ
スを散気圧〜数１０気圧印加できる装置中に入れ、石英
アンプルに印加される実効圧力を減少させることによっ
て成長を高圧下で行なうことが可能であり、成長温度と
しては８００〜１１５０℃が適当である。
いづれにしても高蒸気圧成分元素の溶媒として用い、低
蒸気圧成分元素の蒸気圧を制御することを特徴としてい
るのでこの構造に限られることなく、種々の応用が可能
なことは云うまでもないし、Ｚｎ５ｏに限らず、ＺｎＳ
　、　Ｃ＋ＩＳ　。
Ｃｄ５ｏ、ＣｄＴｏなどの結晶成長に適用できる。
又材料の熱伝導率によって結晶析出部のヒートシンクの
形状なども変わることは云うに及ばなＩＮに のような結晶成長法において、添加する不純物としては
前記したｖ１＋族はｖ１族と置換するので、■族を溶媒
とした場合には格子置換は生じにくい、そこでＩＩ族の
蒸気圧制御によりＩａかＩｂ族の元素を用いることによ
って■族格子位置に置換させｐ形結晶を得ることがより
容易にであることになる。これに該当する不純物として
は表■のようになる。
このうち、Ｉａ族のＬｉ、Ｎａ、になどの元素を添加す
ることによってｐ形結晶を得ることができ、特にＬｉが
最も適している。不純物の添加法としては、溶媒中に直
接添加するわけであるが、Ｌｉは非常に活性な金属であ
るので、安定なＬｉ化合物、例えばＬｉ５ｏａ　、Ｌｉ
Ｎｏ＝、ＬｉＣ１！などを用いることができ添加ｍとし
ては、溶媒に対してＩ　Ｘ　１０−’　−５Ｘ　１０−
’　ｍｏ１％の範囲が半導体装置を製作した場合に良好
なｐ形層を呈する領域であり、特に５　Ｘ　１０−’か
ら　２×１０−’　ｍｏｌ！％の領域が最適である。こ
の量と蒸気圧制御時の圧力範囲とは当然相関があり、蒸
気圧制御の圧力範囲としては０．１〜１５気圧、溶媒の
高蒸気圧成分の蒸気圧は、２〜６６気圧が適当で、更に
言えば前者は０．５〜５気圧、後者は１０〜２０気圧が
最適である。
このＰ形基板上にｎ形層を形成してｐ−ｎ接合を得るこ
とができるが、ｎ形層の形成法にはｎ層をエピタキシャ
ル成長、ｎ形不純物の拡散、Ｚｎ中熱処理、イオン注入
などの手段によって容易であることは云うまでもない。
この結晶を用いて製作した半導体装置の一例として、Ｚ
ｎ５ｅ青色発光ダイオードの例を記述する。　　　　　
　　′ 実施例 第２図の石英ルツボ中に、溶媒としてＳｏを１２、’Ｍ
’、ソース結晶のＺｎ５ｅを８ｆ１蒸気圧制御用０）Ｚ
ｎヲ２９、Ｌｉ５ｏ−を１．１　ｍ９投入し、′　　ソ
ース結晶部１２と結晶析出部１１の温度差Ｔ！−Ｔ、５
−２０’Ｏ、ソース結晶部　１１２０　’Ｏ１結晶析出
部１１００℃、蒸気圧制御部１４で１１００°Ｃにおい
て５０時間成長した結晶を取り出し、Ｚｎ溶液中９００
°Ｃで１０〜１５分間拡散することによりて１０μｍ〜
１５μｍのｎ形層が形成され、両頭域に電極を形成し、
順方向電流を流した場合に測定した７７°Ｋにおける発
光スペクトル２１を第３図に示す。
ｐ影領域をＡｕ拡散で形成した発光スペクトル２２と比
べ、深い準位からの発光が抑制され、禁制相中近傍に強
く鋭いピークが観察され、青色発光を実現できた。表Ｉ
では室温の禁制相中を示したが、７７°にでは２．８　
ｅＶであり、発光スペクトルのビーク１３”　２４７　
ｅＶなので、Ｐ形の不純物準位は０９ＯＲｅＶ以下で極
めて浅い準位が形成されていることがわかる。
このように本願発明は、Ｚｎ５ｅに限らず、ＺｎＳ　、
　ＺｎＴｅ　、　Ｃ（Ｉｓ　、　ＣｔｌＳｏ　、　　Ｃ
（ｌＴｅなどの１−Ｖｌ化合物の半導体装置への応用を
提供すべき重要な技術であろうと信する。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明を説明するための図で、温度−蒸気圧曲
線図、第２図は本発明に用いられる成長アンプルの一例
、第８図は発光スペクトルの一例である。 結晶析出部・・・・・・・・・１１、ソース結晶部・・
・・・・・・・１２、蒸気圧制御部・・・・・・・・・
１４．Ｌｉを添加したｐ形結晶を含むｐ　−ｎ接合から
の発光スペクトル・・・・・・・・・２１、Ａｎを添加
したｐ形結晶を含むｐｎ接合からの発光スペクトル・・
・・・・・・・　２２　、 特許出願人

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. ＩＩ　−Ｗ化合物において、高蒸気圧成分元素を溶媒と
    し、低蒸気圧成分元素の蒸気圧下における液相成長で溶
    媒中にＩｎ族元素をＩ　Ｘ　１０−ｓから５　Ｘ　１０
    −’　ｍａｔ％の範囲で添加して成長したｐ形結晶を有
    することを特徴とする１−Ｖｌ化合物半導体装置。
JP56161837A 1981-10-09 1981-10-09 ２−６族間化合物の結晶成長法 Granted JPS5863183A (ja)

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