JPS5862550A - ピツチ類の添加された石炭の軟化溶融性を測定する方法 - Google Patents

ピツチ類の添加された石炭の軟化溶融性を測定する方法

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JPS5862550A
JPS5862550A JP16121281A JP16121281A JPS5862550A JP S5862550 A JPS5862550 A JP S5862550A JP 16121281 A JP16121281 A JP 16121281A JP 16121281 A JP16121281 A JP 16121281A JP S5862550 A JPS5862550 A JP S5862550A
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阿部 利雄
Hisatsugu Izuhara
出原 久嗣
Seiji Nishida
清二 西田
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Kansai Coke and Chemicals Co Ltd
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/02Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
    • G01N25/04Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering of melting point; of freezing point; of softening point

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、ピッチ類が添加された石炭の軟化浴融′性
愛測定する方法に関するものである。
石灰の軟化溶融性と社、石炭に熱を加えた場合の軟化具
合いを示す指標で6って、適度な軟化溶融性のある石炭
でなければ、それを乾留しても良質のコークスが得られ
ないことから、コークス工業に於てはこの軟化溶融性を
測定して、石灰のコークス化性を把握することは重要な
作業の一つとなっている。
通常石−の軟化溶融性は、ギースフープラスト面してそ
の測定力−は、円筒形の容器の中に試料石炭を挿入し、
該容器を外部から加熱しながら試料内に埋没せしめた羽
根のめる回転軸すなわち撹拌棒を、回転せしめて温度と
撹拌棒の回転数の関係を知ることにより□行なわれる。
に及び原料石炭にピッチ#At−添加して、軟化溶融性
の乏しい劣質炭を改良し、該石炭に軟化溶触性を与える
ことによつンコークスの品質を向上せしめる試みが行な
われている。
そこで、このようなピッチ類の添加された石灰が改質さ
れた結果どのような軟化溶融性が得られるようになった
ー・を知ることができれば、その石□炭の改質度合が判
明し、石灰配合を行う上で極めて好都合である。
しかしながら、ピッチ類の添加された石炭は直ちに改質
されるものではなく、乾留途中に外部からかなり高温の
無會慢て七の結果改質されるもので必ること、及び添加
するピッチ類は添7Jl逼れるイ1戻に較べて軟化点が
200°C以下と低いことから、ピッチ類の舶用された
石状全従来のギースフープラストメーターによって測だ
した場合、石炭の未だ改質されていない温度すなわちピ
ッチ類の軟化点附近のOA度で石炭が流動性を帯びない
ま°まピッチ類が潤滑剤の働き金して撹拌棒が回転して
しまい、測定が不能となるなどの不都合があることから
、ピッチ類が添加された石炭の軟化溶融性を適確に把握
するための測定方法の開発は当柴者によって極めてIW
<嘱望されるところでめった。
本発明は、従来の上述のような欠点を解消せんがために
なされたものであって、ピッチ類との共イf化に於て、
本来軟化瘉−性の極めて乏しい石炭が、ピッチ類との混
合によって改質された状態での軟化溶融性會定蓋的に測
定できる測定方法を提供するを目的とし、その要旨は試
料七V内に装填されたピッチ類の添加配合された試料を
適宜の抑圧で測定棒にて挿着しつつ、外部より一定の加
熱速度で加熱し、上記試料の軟化溶融に伴なって起こる
収縮変位を測定すると共に、軟化溶融した上記試料が試
料上Vと測定棒の間隙から溢出することによる上記試料
のwL掛の収縮変位tもって上記試料の軟化溶融性を判
定する点にある。
以下本発明を図面をもとに詳報に説明する。
第1図は本発明方法を実施するための装置の一例を示す
模式図で6って、IFi電気炉を示し、該電気炉1の内
部には電熱線の鉗き電気的発熱体が内蔵されている。2
は電気炉l内に設けられた枠体であって直径5mgの円
筒状測定棒8が枠体2の天井部より固設垂下され、測定
時には、試料4の装填された内径5.6鰭、深さ4mの
円筒状試料セA15が、試料4上面と測定棒8下面とが
接するように装着される。′なお、測定棒8は熱膨張係
数の小さい材質であることを要求され、例えばアルミナ
製のものなどが用いられる。6は中央部に支点のある梃
子7をプトシて試料セ/L15紙面に上方への抑圧を与
える*m(2oof)であって・常、腎200fの押圧
力が上向きにかかるようになっている。電気炉l内に装
着された試料の入った七ル5は、該セル6内の試料4の
一化溶融に従って収^dし、上記押圧の作用によって加
熱途中に上昇するが、8はその収縮変位を電気的に検出
する一位横出装置であり、検出された変位は経時的に記
録°装置&9に出力される。また10は熱電対などの温
度計であって、該温度計10によって検出された′#t
9に、炉1内の経時的な温度変化は上記収縮変位ともど
も記録装置9に出力される。なお11はtllE気炉l
底部より 100 d/m1nの割合で電気炉l内に供
給される窒素ガスであって、試料5の電気炉1内での燃
焼を防止する働きをする。
次に上記装置を用いてピッチ−の轡加配合さ、れた5脚
試料の軟化溶融性を測定する方法について説明する。
まず石炭に所定の量のピッチ類を添加しての5ち均一に
なるまで混合して試料となす0次に該試、料040jf
t−試料七ル5内に装入し、電気炉l内の所定の位置す
なわち測定棒8の下面が試料4上面に接する位置に装着
する。ついで、電気炉l内に上記の量の窒素ガス11を
供給しながら発熱体に通電し、電気炉l内を10°Q/
minの加熱速度で600℃まで外温してその間の温度
上昇変化及びすれに伴なって起、こる試料4の軟化溶融
による該試料4の収約変位を記録装置9上に出力せし、
める。
第2図(イ)はそのようにして得られた炉内温度と収縮
変位の関係を示すグラフの一例であり、第2図■はそれ
ぞれの代表的温度における試料セ/I15内の試料4の
状1Ilt−説明するための模式図である。
なお第2図に)において横軸に温度iとったが、加熱速
度は前述のとお910°c/a+inと一定となすので
、実質的には横軸に時間をとっても全く同じ形のグラフ
が得られる。
電気炉l内の加熱が始まると、まず第2図(イ)に示す
とおシ時間の経過に従がって温度は上昇するが、その温
度がピッチ類の軟化点に到達するまでは試料4は収縮せ
ずそのままの状nを継続する(ステップI)、これはt
JZ図(ロ)のステップIの図で示すとおり、石灰粒子
(白丸で表だ)とピッチ類粒子(黒丸で表示)がいずれ
も固体粒子としである程度の隙間tもって混在している
からでおる。
次に温度がピッチ類の軟化点以上になると、上に己混在
しているピッチ類は軟化浴融を開始し、石抜粒子間の隙
間を埋めるので試料4は収翻し、第2図(イ)、 P)
のステップ■に示す状態すなわちm度の上昇はめっても
試料4は収縮しない状態となる。
なお第2図ビ)のPpはピッチ類の軟化溶融による変位
である。この状態は試料4全体が軟化溶融する温度まで
一続し、その闇に添加されたピッチ類の作用を受けつつ
石炭粒子の熱改ノiが行なわれる。
TIは熱改質された又は熱改質されつつある石炭の軟化
溶融開始温度で69、この時から試料4は全体として軟
化IfI融状態を呈するので流Ia性が上昇するが、そ
の結果前記重錘6によφ挿圧力に抗(7きれず溶融物が
測定棒8と試料セ/L/6の隙間から外部に溢出し始め
、残渣のみが試料セル6円に残る。温度T2まで見掛の
収縮が起こり、ステップ■の状態となったのち以後は温
度の上昇に拘らず収縮は停止する。この場合において、
外部に溢出した軟化溶融物はピッチ類が添加された結果
改質された石炭であることが別途性なった試験の結果判
明した。即ち、上記軟化溶融物及び試料セルδ内に残っ
た残渣を1llj11111!鏡にて観察したところ、
残渣中には石炭に由来する粒子が改質されずにそのまま
の大きさと形状で判別できるのに対して、溢出軟化溶融
物は石炭に由来する粒子が改質された結果小さな形状と
なっており、かつ異方性組織が著しく発達している。こ
のことは、上記溢出藍に軟化溶融性が比例することを示
しており、この溢出量は第2図(イ)で示すステップ■
からステップ■に至る収縮変位であるPc(以下棒入度
と定義する)で表現できることから、結果としてピッチ
類の添加された石炭の軟化溶融性は上紀棒入度をもって
表わすことができるン即ち棒大度が大きければ軟化溶融
性が大きく、棒大度が少なければ軟化溶融性も小さいの
である。
しかして、棒入度(Pc)の測定は、記録装置9に出力
される炉内m度と収縮変位の猿から温度とLIX脳変位
の関係會示すグラフ(第2図(イ)にボすよりなグラフ
)を作成し、上記Pc’ra#み取ることによって行な
う、なお、電気炉1円の加熱速度は一定になるように制
御されていることから、部屋の上昇と時間の経fiは直
線的に比例するので、上記記録装置9上への出力がアナ
ログ的である場イj・は、直ちにその出力グラフをもっ
て棒入度(Pc)紫読み取ることもρ■能である。
本発明は以上のように構成されているので、従来適確に
把握することができなかったピッチ類の除用された石灰
の軟化溶融性を測定することができ、その測定結果ケも
とに適宜目的に応じた配合ケ行うことをiJ能とした。
以下実施例について説明する。
実施例 本発明方法によってピッチ類の添加配合襞れた石炭の軟
化浴融性すなわち棒大度の測定を行なった1本測定に用
いられた石炭及びピッチ類の性状をま第1表及び第2表
に示すとおりである。
M 2 表(2)各石炭7M[麓部(但1.Lldds
llは8)に対して第8表のピッチ8重量部(但しLi
ddellは2)を添加配合し、前記の測定方法にした
がって棒入度(Pc)を測定した。その測定結果を第8
表に示す。
(単位 μm) この結果より本来流動性のまったく検知されなかった石
炭例えば(a 111da +にunnedbaなど(
第1表においてイースフ−1フストメーター法によるM
Fの項が流動せずと表示されている銘柄)についても1
本発明方法を月いた場合その軟化溶融性を示す指標であ
る欅大度が測定できた上に(第**の添加なし0項参照
)、それぞれの石炭にそれぞれのピッチA # B *
 Ct &用した場合の軟化溶融性も明11に知ること
ができたので、この結果をもとにどのような石炭にどの
ようなピッチ類を添加配合すればよいかの知見を得るこ
とができ*。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法1に*施するための装置の一例を示
す模式図、第2図(イ)は上記装置で測定した場合の温
度と試料の収翻賢位の関係を示すグラフ、第2図(ロ)
は試料の状11t−示す模式図である。 1・・・電気炉     2・・・枠体8・・・測定I
I      4・・・試料5・・・試料セル    
6・・・重−7・・・梃子      8・・・変格検
出装置9・・・記録装置    10・・・温度計11
・・・窒素ガス 出願人  関西熱化学株式会社

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)試料セル内に装填されたピッチ類の添加された石
    灰試料を一定の抑圧で測定棒にて挿着しつつ、外部より
    一定の加熱速度で加熱し、上記試料の軟化溶融に伴なっ
    て起こる収縮変位′t−経時的に測□定すると共に、軟
    化溶融した上記試料が試料セルと測定棒の間隙から溢出
    することによる上記試料の見掛の収縮電位をもって上記
    試゛料の軟化溶融性を判定することを特徴とするピッチ
    類の添加された石炭の軟化溶融性を測定する方法。
JP16121281A 1981-10-09 1981-10-09 ピツチ類の添加された石炭の軟化溶融性を測定する方法 Granted JPS5862550A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6270743A (ja) * 1985-09-24 1987-04-01 Agency Of Ind Science & Technol 陶磁器原料の耐火度測定法
JPS62156548A (ja) * 1985-12-27 1987-07-11 Osaka Gas Co Ltd 熱軟化性物質の軟化点分布測定方法及び測定装置
JPS63168547A (ja) * 1986-12-29 1988-07-12 Osaka Gas Co Ltd 熱軟化性物質の軟化点分布測定方法
CN113189132A (zh) * 2021-05-08 2021-07-30 吴海涛 一种铺路用沥青软化点的检测方法

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