CN116113818A - 煤或粘合材料的软化熔融特性的评价方法 - Google Patents
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Abstract
一种使用具有收容煤的容器和配置于容器内的搅拌器的装置的煤、粘合材料的软化熔融特性的评价方法，其使用表示一边将煤或粘合材料加热一边旋转搅拌器而形成的半焦的形状的值、以及表示半焦的形状的值与煤或粘合材料的渗透距离的对应关系，推算煤或粘合材料的渗透距离。
Description
技术领域
本发明涉及成为冶金用焦炭原料的煤或粘合材料的软化熔融特性的评价方法。
背景技术
为了在高炉中制造铁水，作为高炉原料使用的冶金用焦炭优选为高强度。这是因为如果将强度低的焦炭用于高炉原料，则焦炭在高炉内粉化，该粉阻碍高炉的透气性，不能进行稳定的铁水的生产。因此，从得到成为高强度的焦炭、或者不降低焦炭强度的观点出发，需要评价作为冶金用焦炭的原料的煤、粘合材料的技术。
焦炭通过将配合了经粉碎并调整粒度后的各种焦炭制造用煤的混煤在焦炉内干馏而制造。焦炭制造用煤、粘合材料在约300℃～550℃的温度范围干馏并软化熔融，另外，同时随着挥发成分的产生而发泡、膨胀，由此各粒子相互粘接，成为块状的半焦。半焦在之后升温至1000℃附近的过程中收缩并烧结，成为坚硬的焦炭(焦饼)。因此，煤、粘合材料的软化熔融时的粘合特性对干馏后的焦炭强度、粒径等性状有很大的影响。
为了评价煤、粘合材料在焦炉内的软化熔融行为，需要在模拟焦炉内经过软化熔融的煤、粘合材料的周边环境的状态下，测定煤、粘合材料的软化熔融特性。下面详细描述在焦炉内经过软化熔融得到的煤、粘合材料及其周边的环境。
在焦炉内，煤在被邻接的层约束的状态下软化熔融。这里的煤还包括煤与粘合材料的混合物。由于煤的热导率小，所以在焦炉内煤受热不均匀，从作为加热面的炉壁侧来看，焦炭层、软化熔融层、煤层的状态不同。焦炉本身在干馏时会少许膨胀，但几乎不变形，因此经过软化熔融的煤被相邻的焦炭层、煤层约束。另外，在经过软化熔融的煤的周围存在大量的缺陷结构，如煤层的煤粒子间空隙、软化熔融煤的粒子间空隙、由于热解气体的挥发而产生的粗大气孔、在相邻的焦炭层中产生的裂纹等。特别是，在焦炭层中产生的裂纹被认为其宽度为数百微米到数毫米左右，与数十～数百微米左右大小的煤粒子间空隙、气孔相比大。认为不仅由煤产生的作为副产物的热解气体、液态物质会向这种在焦炭层中产生的粗大缺陷渗透，而且软化熔融的煤本身也会向其渗透。另外，预计在其渗透时作用于软化熔融的煤的剪切速度因煤的品种不同而异。
在专利文献1中公开了煤、粘合材料的软化熔融特性的评价方法。具体而言，将煤或粘合材料填充于容器来制作试样，在该试样上配置上下表面具有贯通孔的材料，在将该试样和上下表面具有贯通孔的材料保持一定容积的同时或在负载一定负荷的状态下加热试样，测定渗透到材料的贯通孔中的熔融试样的渗透距离。而且，公开了使用该测定值来评价煤、粘合材料的软化熔融特性的评价方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第5062353号公报
发明内容
然而，专利文献1中公开的测定渗透距离的方法是在对煤、粘合材料施加负荷的同时进行加热、或者在以一定容积进行加热的同时测定煤、粘合材料的熔融物渗透到上下表面之间具有贯通孔的材料中的距离的方法。而且，需要为此引入特殊的装置，存在不容易开始测定的问题。本发明是鉴于这样的问题而完成的发明，其目的在于提供一种不使用特殊的装置就能够容易地推算煤、粘合材料的渗透距离的、煤的软化熔融特性的评价方法。
用于解决上述问题的手段如下。
(1)一种煤或粘合材料的软化熔融特性的评价方法，是使用具有收容煤或粘合材料的容器、和配置于上述容器内的搅拌器的装置的煤的软化熔融特性的评价方法，使用表示一边将上述煤或粘合材料加热一边旋转搅拌器而形成的半焦的形状的值、以及表示上述半焦的形状的值与煤或粘合材料的渗透距离的对应关系，推算上述煤或粘合材料的渗透距离。
(2)根据(1)所述的煤或粘合材料的软化熔融特性的评价方法，其中，表示上述半焦的形状的值为上述容器内的半焦在内侧壁的高度b、附着于上述搅拌器的上述半焦的高度a、上述高度a与上述高度b之差即a－b、以及由上述高度a和上述高度b表示的粘结度(a－b)/a中的至少一个。
(3)根据(1)或(2)所述的煤或粘合材料的软化熔融特性的评价方法，其中，上述装置为吉泽勒塑性仪，加热上述煤或粘合材料的温度为上述煤或粘合材料的再固化温度以上。
在本发明的煤或粘合材料的软化熔融特性的评价方法中，使用在为了制造焦炭对煤进行处理的设施中一般使用的吉泽勒塑性仪来实施。而且，由于能够使用表示测定吉泽勒流动度后的半焦的形状的值来推算渗透距离，所以不使用特殊的装置就能够容易地评价煤或粘合材料的软化熔融特性。
附图说明
图1是表示可以在本实施方式的煤或粘合材料的软化熔融特性的评价方法中使用的吉泽勒塑性仪10的垂直截面图。
图2是表示附着于搅拌器的半焦的高度a与煤的渗透距离的关系的图表。
图3是表示内侧壁的半焦距离底面的高度b与煤的渗透距离的关系的图表。
图4是表示附着于搅拌器的半焦的高度a与半焦距离底面的高度b之差(a－b)与煤的渗透距离的关系的图表。
图5是表示粘结度[(a－b)/a]与煤的渗透距离的关系的图表。
具体实施方式
本发明是以表示半焦的形状的值为指标的煤或粘合材料的软化熔融特性的评价方法，上述半焦由在具有收容煤或粘合材料的容器和配置于该容器内的搅拌器的装置中加热的煤或粘合材料形成。本发明人等发现测定吉泽勒流动度后附着于搅拌器的半焦的高度a、半焦在容器的内侧壁的高度b、附着于搅拌器的半焦的高度a与在容器的内侧壁的高度b之差、以及粘结度(a－b)/a分别与煤的渗透距离有对应关系，完成了本发明。以下，通过本发明的实施方式说明本发明。
图1是表示在本实施方式的煤或粘合材料的软化熔融特性的评价方法中使用的吉泽勒塑性仪10的一个例子的垂直截面图。吉泽勒塑性仪10具有收容评价对象的煤或粘合材料的容器12和配置于该容器12内的搅拌器14。吉泽勒塑性仪10进一步具有未图示的驱动装置，通过该驱动装置旋转搅拌器14。当在容器12内收容煤或粘合材料的状态下旋转搅拌器14，并升温加热容器12时，加热的煤或粘合材料变成软化熔融状态。煤或粘合材料成为粘弹性体而变形，与旋转的搅拌器14粘合，但保持形状的力作用于煤或粘合材料，抗旋转的力作用于搅拌器14。
在吉泽勒塑性仪法中，在对搅拌器14施加了规定扭矩的状态下测定搅拌器14的旋转速度，将加热中的最大的旋转速度作为吉泽勒最高流动度MF(ddpm)求出。测定值有时也取MF的常用对数log，以logMF表示吉泽勒最高流动度。吉泽勒塑性仪法中的煤的加热条件、容器12的尺寸等测定条件在JIS M 8801中有规定，如下所示。
(1)在深度35.0mm、内径21.4mm的容器中插入在直径4.0mm的轴上与轴垂直地安装有4根横棒(直径1.6mm，长度6.4mm，图1中未图示)的搅拌器。
(2)在容器内填充5g的煤。
(3)将容器浸泡于预热到300℃或350℃的金属浴中，在金属浴的温度恢复到预热温度后，持续进行升温速度为3℃/分钟的加热直到搅拌器的旋转停止。
应予说明，最低的横棒与容器底的距离为1.6mm，沿着横棒间的轴向的距离为3.2mm。中央的2根横棒处于在旋转方向上彼此相差180度的位置，上下端的横棒也处于在旋转方向上彼此相差180度的位置，中央的2根横棒和上下端的2根横棒处于在旋转方向上彼此相差90度的位置。
煤、粘合材料通过加热而软化熔融，显示出流动性，通过进一步加热而使熔融物再固化，因此测定吉泽勒流动度后，在煤或粘合材料的再固化温度以上的温度下加热的煤或粘合材料成为半焦16而被收容在容器12内。将通过该加热而软化熔融的煤或粘合材料再固化的温度称为再固化温度。煤、粘合材料和半焦16也为塑性体，因此测定吉泽勒流动度后，半焦16在与容器12的内侧壁接触的同时也被搅拌器14拉动，半焦16维持以粘合的方式附着于搅拌器14的形状。因此，对于大多数品种的煤或粘合材料，如图1所示，附着于搅拌器14的半焦16距离容器12的底面的高度a最高，与容器12的内侧壁接触的半焦16距离底面的高度b最低。煤或粘合材料的软化熔融物的这种行为已知为魏森贝格效应。
高度a和高度b可以拆卸测定后的容器12来测定。另外，测定吉泽勒流动度后，可以用微焦点X射线CT装置扫描容器12，得到半焦16的形状的图像，根据该图像测定高度a和高度b。微焦点X射线CT装置例如为尼康株式会社制XTH320LC、GE Sensing&InspectionTechnologies株式会社制phoenix v|tome|x m300等。高度a和高度b几乎不存在因在容器圆周方向上的位置而引起的差异，因此只要测定某个特定截面的高度即可。即使在因圆周方向上的位置而存在高度差异的情况下，可以在多个截面测定高度，并将它们的平均值用作高度a和高度b的值。在测定吉泽勒流动度时，将煤或粘合材料加热至其再固化温度以上，但也可以在煤或粘合材料完全再固化之前求出高度a和高度b。例如，可以使容器12为透明的容器，一边从外部加热一边观察煤或粘合材料的形状，在软化熔融的煤或粘合材料的形状没有变化时中止加热，根据其形状求出高度a和高度b。
测定吉泽勒流动度后的半焦16的形状因煤而异。推测：粘结度大的煤或粘合材料、附着于搅拌器14的半焦16的高度a高的煤或粘合材料在软化熔融状态下膨胀性过大，在加热后的焦炭中容易产生缺陷结构，对焦炭强度产生不良影响。因此，本发明人等认为容器内的半焦16的形状成为表示影响焦炭强度的软化熔融特性的指标，并且调查了表示半焦16的形状的值与作为煤或粘合材料的软化熔融特性之一的渗透距离的关系。应予说明，表示半焦16的形状的值例如是指附着于搅拌器14的半焦16的高度a、半焦16距离底面的高度b、该高度a与b之差即a－b、或由(a－b)/a表示的粘结度。其结果确认了表示测定吉泽勒流动度后的半焦16的形状的值与该煤或粘合材料的渗透距离之间存在对应关系。
这样，确认了表示测定吉泽勒流动度后的半焦16的形状的值与煤或粘合材料的渗透距离之间存在对应关系。由此，如果预先进行实验等求出表征表示测定吉泽勒流动度后的半焦16的形状的值[a、b、a－b、(a－b)/a]与煤或粘合材料的渗透距离的对应关系的回归方程式，则仅测定表示测定吉泽勒流动度后的半焦的形状的值中的至少一个，就可以算出煤或粘合材料的渗透距离的推算值。
如上所述，在本实施方式的煤或粘合材料的软化熔融特性的评价方法中，由于能够根据表示测定吉泽勒流动度后的半焦16的形状的值[a、b、a－b、(a－b)/a]算出煤或粘合材料的渗透距离的推算值，所以不需要使用对煤施加负荷的同时进行加热等的用于测定渗透距离的特殊的装置。因此，能够算出煤的渗透距离的推算值，使用该渗透距离，能够评价煤或粘合材料的软化熔融特性。
吉泽勒流动度的测定方法在JIS M 8801中作为流动性试验方法进行了规定，除此之外在ASTM、ISO中也规定了同样的方法。因此，通过根据该测定方法进行测定，从而即使是在不同的实验设施或不同的实验装置中测定的值，也能够将这些值进行比较。进而，也可以将表示预先求出的表示半焦16的形状的值[a、b、a－b、(a－b)/a]与煤或粘合材料的渗透距离的对应关系的回归方程式用于其他不同的实验设施、实验装置。
应予说明，在上述内容中，以使用表示JIS M 8801中规定的流动性试验方法(吉泽勒塑性仪法)测定后的半焦的形状的值的例子进行了说明，但不限于此。ASTM D2639、ISO10329中规定的条件也与JIS M 8801的条件相同，因此也可以使用ASTM等中规定的方法。另外，在不使用吉泽勒塑性仪的情况下，优选使用直径为收容煤或粘合材料的容器的内径的5～60％的搅拌器。另外，优选在搅拌器14设置横棒，但是即使没有横棒，也发生软化熔融的半焦16对搅拌器14的粘合。
另外，在本实施方式中，示出了使用表示测定吉泽勒流动度后的半焦16的形状的值求出煤或粘合材料的渗透距离的例子，但不限于此。例如也可以使用粘合材料、添加有粘合材料的煤代替煤，求出这些材料的渗透距离。与煤同样地，这些材料以与煤同样的机理通过加热而软化熔融，进一步提高温度则使软化熔融物再固化，因此可以使用表示该再固化物的形状的值算出渗透距离的推算值。应予说明，作为粘合材料的例子，可以举出柏油沥青、煤焦油沥青等沥青类、沥青物、煤衍生的提取物和氢化物等、通过加热而示出软化熔融性的材料。这样，本实施方式的煤或粘合材料的软化熔融特性的评价方法也能够评价粘合材料、添加有粘合材料的煤的软化熔融特性。
进而，作为用于测定半焦的形状的装置，不限于在吉泽勒塑性仪法中使用的容器。如果使用具有将煤或粘合材料作为试样收容的容器和配置于容器内的搅拌器的装置，并一边将收容于该容器的试样加热一边旋转搅拌器，则会发生软化熔融的试样对搅拌器的粘合。即，可以适当地确定容器的尺寸、测定条件。然后，使用该容器测定表示半焦的形状的值，对于同一试样通过专利文献1所记载的方法求出渗透距离，如果预先求出2个测定值的相关性，则对于任意试样仅测定表示半焦的形状的值就能够推算煤或粘合材料的渗透距离。
根据煤或粘合材料的品种，有时半焦16全部被搅拌器14拉动，半焦16完全不与容器12的内侧壁(侧壁)接触。这样，在煤或粘合材料的膨胀性过大或容易与搅拌器14粘合、容器的内壁与半焦不接触的情况下，只要在高度b中代入0而使粘结度为1即可。另外，即使在这样的情况下，也能够算出粘结度并评价煤的软化熔融特性。
实施例
下面说明实施例。准备渗透距离不同的各种煤，使用微焦点X射线CT装置分别测定表示JIS M 8801中规定的测定吉泽勒流动度后的半焦16的形状的值。具体而言，调查了附着于搅拌器的半焦的高度a、内侧壁上的半焦距离底面的高度b、高度a－b、以及粘结度(a－b)/a与煤的渗透距离的关系。将该调查结果示于图2～5。应予说明，煤的渗透距离通过专利文献1的权利要求15所记载的方法测定。
专利文献1的权利要求15所记载的方法如下。将煤或粘合材料填充于容器并制作试样，在试样上配置上下表面具有贯通孔的材料，在对上下表面具有贯通孔的材料负载一定负荷的同时加热试样。然后，测定渗透到贯通孔中的熔融试样的渗透距离。在使用测定值评价试样的软化熔融特性的方法中，试样的制作包括以粒径2mm以下为100质量％的方式粉碎煤或粘合材料，以填充密度0.8g/cm3、层厚为10mm的方式将粉碎的煤或粘合材料填充于容器的步骤。另外，在上下表面具有贯通孔的材料的配置包括在试样上以成为层厚80mm的方式配置直径2mm的玻璃珠的步骤。试样的加热包括从玻璃珠的上部以成为50kPa的方式负载负荷，同时在非活性气体气氛下以加热速度3℃/分钟从室温加热到550℃。
图2是表示附着于搅拌器的半焦的高度a与煤的渗透距离的关系的图表。图2的横轴为煤的渗透距离(mm)，纵轴为附着于搅拌器的半焦的高度a(mm)。在图2中，随着煤的渗透距离增加，高度a变高，可知渗透距离与高度a成立正相关关系。另外，渗透距离与高度a的回归方程式的决定系数(R2)为0.73，确认了使用附着于搅拌器的半焦的高度a和回归方程式可以推算煤的渗透距离。应予说明，决定系数(R2)是表示回归方程式是否适用于实际数据的指标。
图3是表示内侧壁的半焦距离底面的高度b与煤的渗透距离的关系的图表。图3的横轴为煤的渗透距离(mm)，纵轴为内侧壁的半焦距离底面的高度b(mm)。在图3中，随着煤的渗透距离增加，高度b变低，可知渗透距离与高度b成立负相关关系。另外，渗透距离与高度b的回归方程式的决定系数(R2)为0.77，确认了使用半焦距离底面的高度b和回归方程式可以高精度地推算煤的渗透距离。
图4是表示附着于搅拌器的半焦的高度a与内侧壁的半焦距离底面的高度b之差(a－b)、与煤的渗透距离的关系的图表。图4的横轴为煤的渗透距离(mm)，纵轴为高度之差(a－b)(mm)。在图4中，随着煤的渗透距离增加，高度之差(a－b)变高，可知渗透距离与高度之差(a－b)成立正相关关系。另外，渗透距离与高度之差(a－b)的回归方程式的决定系数(R2)为0.91，确认了使用高度之差(a－b)和图4所示的回归方程式可以高精度地推算煤的渗透距离。
图5是表示粘结度[(a－b)/a]与煤的渗透距离的关系的图表。图5的横轴为煤的渗透距离(mm)，纵轴为粘结度[(a－b)/a]。在图5中，随着煤的渗透距离增加，粘结度[(a－b)/a]变大，可知渗透距离与粘结度成立正相关关系。另外，渗透距离与粘结度的回归方程式的决定系数(R2)为0.89，确认了使用粘结度[(a－b)/a]和图5所示的回归方程式可以高精度地推算煤的渗透距离。
在图2～图5的实施例中，示出了在专利文献1的测定条件下渗透距离为7mm～23mm的测定例，但也可以评价渗透距离大的试样。但是，由于高度a受到容器大小的限制，所以为了评价渗透距离大的煤、粘合材料，优选使用高度高的容器或减少试样的量来测定半焦的形状。通过如此设定，可以毫无问题地实施至少在改变了吉泽勒塑性仪法的容器的高度的条件下高度a为60mm以下的试样、在专利文献1的测定条件下的渗透距离为70mm以下的试样的评价。
根据这些结果确认了，如果预先进行实验等求出图2～5所示的回归方程式，则对于想要求出渗透距离的煤，仅测定表示测定吉泽勒流动度后的半焦的形状的值、即附着于搅拌器的半焦的高度a、内侧壁的半焦距离底面的高度b、高度之差a－b、以及粘结度(a－b)/a中的至少一个，就能够使用该测定值和回归方程式容易地算出煤的渗透距离，能够使用该渗透距离来评价煤的软化熔融特性。应予说明，求出表示半焦的形状的值(例如附着于搅拌器的半焦的高度a、内侧壁的半焦距离底面的高度b、高度之差a－b、以及粘结度(a－b)/a)推算渗透距离的实施者、与求出表示半焦的形状的值与渗透距离的对应关系(回归方程式)的实施者也可以不同。进而，这些实施者与推算煤、粘合材料的渗透距离的实施者也可以不同。即，本实施方式的煤或粘合材料的软化熔融特性的评价方法只要使用表示半焦的形状的值以及表示半焦的形状的值与渗透距离的对应关系只要推算煤或粘合材料的渗透距离即可，表示半焦的形状的值与渗透距离的对应关系无论是谁求出的都可以使用。应予说明，在本实施方式和实施例中，主要以煤为对象对软化熔融特性的评价进行了描述，但对于粘合材料也同样地可以作为软化熔融特性的评价对象。即，作为软化熔融特性的评价对象，有煤、粘合材料、煤和粘合材料的混合物。
符号说明
10 吉泽勒塑性仪
12 容器
14 搅拌器
16 半焦
Claims (3)
1.一种煤或粘合材料的软化熔融特性的评价方法，是使用具有收容煤或粘合材料的容器、和配置于所述容器内的搅拌器的装置的煤的软化熔融特性的评价方法，
使用表示一边将所述煤或粘合材料加热一边旋转搅拌器而形成的半焦的形状的值、以及表示所述半焦的形状的值与煤或粘合材料的渗透距离的对应关系，推算所述煤或粘合材料的渗透距离。
2.根据权利要求1所述的煤或粘合材料的软化熔融特性的评价方法，其中，表示所述半焦的形状的值为所述容器内的半焦在内侧壁的高度b、附着于所述搅拌器的所述半焦的高度a、所述高度a与所述高度b之差即a－b、以及由所述高度a和所述高度b表示的粘结度(a－b)/a中的至少一个。
3.根据权利要求1或2所述的煤或粘合材料的软化熔融特性的评价方法，其中，所述装置为吉泽勒塑性仪，加热所述煤或粘合材料的温度为所述煤或粘合材料的再固化温度以上。
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