JPS62156548A - 熱軟化性物質の軟化点分布測定方法及び測定装置 - Google Patents
熱軟化性物質の軟化点分布測定方法及び測定装置Info
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- JPS62156548A JPS62156548A JP29858185A JP29858185A JPS62156548A JP S62156548 A JPS62156548 A JP S62156548A JP 29858185 A JP29858185 A JP 29858185A JP 29858185 A JP29858185 A JP 29858185A JP S62156548 A JPS62156548 A JP S62156548A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、熱軟化性物質の軟化点分布を測定する方法及
び装置に関する。
び装置に関する。
熱により軟化する物質の物性値の一つとして軟化点があ
シ、これは、物質が軟化する温度として定義される。軟
化点の測定方法としては、一般に、一定荷重下に物質を
昇温させ、物質が軟らかくなった時の温度を測定する方
法が行なわれている。
シ、これは、物質が軟化する温度として定義される。軟
化点の測定方法としては、一般に、一定荷重下に物質を
昇温させ、物質が軟らかくなった時の温度を測定する方
法が行なわれている。
より具体的には、′軟化”の検知方法の相違によシ、（
イ）引張シ弾性率の急激な低下が生じる温度を測定する
方法、（ハ）一定荷重下に一定士ヤじラリーからの物質
の流動（吐出）開始温度を測定する方法、０９一定荷重
下に物質が変形し始める温度を測定する方法等が行なわ
れている。そして、轟然のことながら、′軟化”の検知
方法の相違により、同一物質についても、軟化点の値は
、少しずつ異なって測定される。
イ）引張シ弾性率の急激な低下が生じる温度を測定する
方法、（ハ）一定荷重下に一定士ヤじラリーからの物質
の流動（吐出）開始温度を測定する方法、０９一定荷重
下に物質が変形し始める温度を測定する方法等が行なわ
れている。そして、轟然のことながら、′軟化”の検知
方法の相違により、同一物質についても、軟化点の値は
、少しずつ異なって測定される。
更に、一般に、熱により軟化する物質の多くは、その構
成分子の分子構造、組成及び／又は分子量が均一である
ことはむしろ少なく、多成分の不均一相からなっている
ことがほとんどである。上記の軟化点測定方法は、一つ
の物質について一つの軟化点を測定するものであるから
、多成分系物質については、平均値としての軟化点を示
すに過ぎない。若し、多成分系物質が分子オーダーで均
質に混合している場合には、該物質の軟化点は、１点で
表わされる。しかしながら、多成分系物質中で各成分が
分子オーダーで均質化している例は、稀であシ、上述の
如く、程度の差はあれ、不均質性が存在する場合が多い
。この髄な不均質性は、分子ｃＷ集状態における単なる
密度のゆらぎによる場合もあシ、結晶と非結晶という集
合形式の異なる場合もあり、或いは試料の表面と内部と
の様に試料調製に基〈不均質の場合もちる。又、各成分
の分子量の大小や分子構造の相違による相分はＬとして
生じている場合もある。更には、基本的に似た構造を有
する成分からなる多成分系だけではなく、部分若しくは
完全非相溶の２種以上の成分からなる混合系も一種の多
成分系とみることができ、この場合にも、物質内部に明
らかに各種の不均質性が存在する。
成分子の分子構造、組成及び／又は分子量が均一である
ことはむしろ少なく、多成分の不均一相からなっている
ことがほとんどである。上記の軟化点測定方法は、一つ
の物質について一つの軟化点を測定するものであるから
、多成分系物質については、平均値としての軟化点を示
すに過ぎない。若し、多成分系物質が分子オーダーで均
質に混合している場合には、該物質の軟化点は、１点で
表わされる。しかしながら、多成分系物質中で各成分が
分子オーダーで均質化している例は、稀であシ、上述の
如く、程度の差はあれ、不均質性が存在する場合が多い
。この髄な不均質性は、分子ｃＷ集状態における単なる
密度のゆらぎによる場合もあシ、結晶と非結晶という集
合形式の異なる場合もあり、或いは試料の表面と内部と
の様に試料調製に基〈不均質の場合もちる。又、各成分
の分子量の大小や分子構造の相違による相分はＬとして
生じている場合もある。更には、基本的に似た構造を有
する成分からなる多成分系だけではなく、部分若しくは
完全非相溶の２種以上の成分からなる混合系も一種の多
成分系とみることができ、この場合にも、物質内部に明
らかに各種の不均質性が存在する。
しかしながら、公知の軟化点の測定法によれば、上記の
様な物質内部に不均質性を有する多成分系物質の軟化点
も一つの軟化点として示されるだけで、不均質性の質的
及び量的評価を含む軟化点表示を得ることは、不可能で
あった。又、試料中の一部成分のみが軟化する場合にも
、その温度を測定したシ、或いは定量的に軟化成分量を
評価することは不可能であった。
様な物質内部に不均質性を有する多成分系物質の軟化点
も一つの軟化点として示されるだけで、不均質性の質的
及び量的評価を含む軟化点表示を得ることは、不可能で
あった。又、試料中の一部成分のみが軟化する場合にも
、その温度を測定したシ、或いは定量的に軟化成分量を
評価することは不可能であった。
問題点を解決するための手段
本発明者は、上記の如き技術の現状に鑑みて種々研究を
重ねた結果、特定の粒径及び粒度に調製した熱軟化性物
質と熱により軟化しない物質との一定体積比の均質混合
物試料を一定圧力下に加熱して熱軟化性物質が軟化する
際の試料の体積変化を正確に測定し、微分処理等を行な
う場合には、熱軟化性物質の軟化点分布を測定し得るこ
と、文具なる軟化点成分からなる混合物については各成
分量の定量的評価が行なえることを見出した。
重ねた結果、特定の粒径及び粒度に調製した熱軟化性物
質と熱により軟化しない物質との一定体積比の均質混合
物試料を一定圧力下に加熱して熱軟化性物質が軟化する
際の試料の体積変化を正確に測定し、微分処理等を行な
う場合には、熱軟化性物質の軟化点分布を測定し得るこ
と、文具なる軟化点成分からなる混合物については各成
分量の定量的評価が行なえることを見出した。
即ち、本発明は、下記に示す熱軟化性物質の軟化点分布
測定方法及び測定装置を提供するものである。
測定方法及び測定装置を提供するものである。
■ ４０メツシュ以下且つ一定範囲の粒度を有する様に
調製した熱軟化性物質囚と同程度の粒度に調製した熱に
より軟化しない物質（Ｂ）とを体積比でＡ／Ｂ＜Ｉとな
る様に均一に混合し、熱による体積変化の少ない容器内
で一定圧力下に一定昇温速度で加熱して熱軟化性物質が
軟化する温度範囲内での試料の体積変化を測定し、該測
定値に補正を施した後、微分操作を行なうことを特徴と
する熱軟化性物質の軟化点分布測定方法Ｏ ■ 熱軟化性物質と熱によ）軟化しない物質とからなる
試料を収容するための熱による体積変化の少ない容器、
該容器内の試料に一定圧力を加える機構、該容器内の試
料を一定昇温速度で加熱する機構、該試料の軟化温度域
における試料の体積変化を測定する機構及び該試料の体
積変化に応じて熱軟化性物質の軟化点分布曲線の作成と
解析とを行なうデータ処理機構を備えたことを特徴とす
る熱軟化性物質の軟化点分布測定装置。
調製した熱軟化性物質囚と同程度の粒度に調製した熱に
より軟化しない物質（Ｂ）とを体積比でＡ／Ｂ＜Ｉとな
る様に均一に混合し、熱による体積変化の少ない容器内
で一定圧力下に一定昇温速度で加熱して熱軟化性物質が
軟化する温度範囲内での試料の体積変化を測定し、該測
定値に補正を施した後、微分操作を行なうことを特徴と
する熱軟化性物質の軟化点分布測定方法Ｏ ■ 熱軟化性物質と熱によ）軟化しない物質とからなる
試料を収容するための熱による体積変化の少ない容器、
該容器内の試料に一定圧力を加える機構、該容器内の試
料を一定昇温速度で加熱する機構、該試料の軟化温度域
における試料の体積変化を測定する機構及び該試料の体
積変化に応じて熱軟化性物質の軟化点分布曲線の作成と
解析とを行なうデータ処理機構を備えたことを特徴とす
る熱軟化性物質の軟化点分布測定装置。
なお、本願明細書において、′熱軟化性物ＪＢ″とは、
少なくともその一部が熱により軟化する物質を意味し、
有機物質、無機物質及び両者の混合物を包含する。又、
“熱により軟化しない物質”若しくは“熱安定性物質”
とは、測定対象の熱軟化性物質が軟化する温度範囲内且
つ加圧条件下に軟化しない物質（例えば、高純度アルミ
ナ、炭化ケイ素等のセラミック類、鉄、チタン等の金属
類）を意味する。熱安定性ＯＩ質としては、当該温度範
囲内での強度、体積等の熱による変化が小さいものが望
ましい。
少なくともその一部が熱により軟化する物質を意味し、
有機物質、無機物質及び両者の混合物を包含する。又、
“熱により軟化しない物質”若しくは“熱安定性物質”
とは、測定対象の熱軟化性物質が軟化する温度範囲内且
つ加圧条件下に軟化しない物質（例えば、高純度アルミ
ナ、炭化ケイ素等のセラミック類、鉄、チタン等の金属
類）を意味する。熱安定性ＯＩ質としては、当該温度範
囲内での強度、体積等の熱による変化が小さいものが望
ましい。
本発明による軟化点分布測定に際しては、熱軟化性物質
及び熱安定性物質の両者を予め粉砕若しくは造粒して一
定粒径以下かつ一定範囲の粒度とするとともに、両者を
均一に混合した試料を調製する。よシ正確な軟化点分布
測定を行なう為には、一般に両物質の粒径はできるだけ
小さくかつ粒度分布はできるだけ狭い方が好ましいが、
実用的には、粒径今０メツシュ以下でかつできるだけ狭
い粒度分布を有する様に粉体を調製すれば良い。粉体調
装の方法は、粉砕、造粒、ふるい分は或いはこれ等の組
合せ等の任意の方法によれば良いが、熱軟化に影暢を及
ぼす様な操作（例えば軟化温度以上での長時間加熱や反
応性ガスとの接触等）をできるだけ赴けるとともに、熱
軟化性物質及び熱安定性物質が同一の平均粒径及び粒度
分布を持つ様にする必要がある。
及び熱安定性物質の両者を予め粉砕若しくは造粒して一
定粒径以下かつ一定範囲の粒度とするとともに、両者を
均一に混合した試料を調製する。よシ正確な軟化点分布
測定を行なう為には、一般に両物質の粒径はできるだけ
小さくかつ粒度分布はできるだけ狭い方が好ましいが、
実用的には、粒径今０メツシュ以下でかつできるだけ狭
い粒度分布を有する様に粉体を調製すれば良い。粉体調
装の方法は、粉砕、造粒、ふるい分は或いはこれ等の組
合せ等の任意の方法によれば良いが、熱軟化に影暢を及
ぼす様な操作（例えば軟化温度以上での長時間加熱や反
応性ガスとの接触等）をできるだけ赴けるとともに、熱
軟化性物質及び熱安定性物質が同一の平均粒径及び粒度
分布を持つ様にする必要がある。
熱安定性物質囚と熱安定性物質ＣＢ）との混合比は、体
積比で／く１とすることが必須である。但し、熱軟化性
物質の低比が小さくなる稈加熱時の試料の体積変化の測
定精度が低下し、又熱軟化性物質の１比が一定粒以下或
いは以上では得られる軟化点分布が明確でなくなってく
るので、試料の平均粒径にもよるが、／は０．１〜０．
４程度とすることが好ましい。
積比で／く１とすることが必須である。但し、熱軟化性
物質の低比が小さくなる稈加熱時の試料の体積変化の測
定精度が低下し、又熱軟化性物質の１比が一定粒以下或
いは以上では得られる軟化点分布が明確でなくなってく
るので、試料の平均粒径にもよるが、／は０．１〜０．
４程度とすることが好ましい。
熱軟化性物質と熱安定性物質との均一混合物からなる試
料は、熱による体積変化の少ない、若しくは熱による体
積変化をあらかじめ正確に測定した容器に入れ、一定の
圧力下且つ一定の昇温速度で加熱して、熱軟化性物質の
軟化に伴う試料の体積変化を正確に測定する。容器の材
質は、特に限定されないが、熱による体積変化の少ない
金属、セラミック等が好ましい。容器の形状としては、
やはシ熱による体積変化が少なく且つ試料の体積変化を
鋭敏に示す筒状若しくは細管状が好ましい。
料は、熱による体積変化の少ない、若しくは熱による体
積変化をあらかじめ正確に測定した容器に入れ、一定の
圧力下且つ一定の昇温速度で加熱して、熱軟化性物質の
軟化に伴う試料の体積変化を正確に測定する。容器の材
質は、特に限定されないが、熱による体積変化の少ない
金属、セラミック等が好ましい。容器の形状としては、
やはシ熱による体積変化が少なく且つ試料の体積変化を
鋭敏に示す筒状若しくは細管状が好ましい。
加熱時の圧力及び昇７１ｉＳ速度は、特に限定されない
が、通常圧力０．５〜３０ｋｑ／ｃｄ、（：、程度、昇
温速度０．５〜２０°Ｃ／ｍｉｎ程度の範囲から選択さ
れる。
が、通常圧力０．５〜３０ｋｑ／ｃｄ、（：、程度、昇
温速度０．５〜２０°Ｃ／ｍｉｎ程度の範囲から選択さ
れる。
但し、圧力及び／又は昇温速度が異なると、得られる軟
化点分布曲線の形状も異なってくるので、異なるサンプ
ルの比較を行なう場合には、同一の圧力及び昇温速度条
件を採用する必要がちる。
化点分布曲線の形状も異なってくるので、異なるサンプ
ルの比較を行なう場合には、同一の圧力及び昇温速度条
件を採用する必要がちる。
容器内での試料の体＠変化の測定方法は、如何なる方法
であっても良いが、操作が容易で正確な方法の１例とし
て、体積変化の少ない筒状もしくは細管状の容器に試料
を入れ、上部から一定荷重を印加しつつ試料上面の位置
の変動と温度変化とを例えば差動トランスと温度ｔ：／
サーとを用いて測定する方法が孕げられる。
であっても良いが、操作が容易で正確な方法の１例とし
て、体積変化の少ない筒状もしくは細管状の容器に試料
を入れ、上部から一定荷重を印加しつつ試料上面の位置
の変動と温度変化とを例えば差動トランスと温度ｔ：／
サーとを用いて測定する方法が孕げられる。
ここで、本発明における熱軟化性物質の軟化点分布の測
定原理について簡単に説明すると、熱軟化性物質の微細
粉体と同一粒径の熱安定性物質の微細粉体とを均一に混
合すると、第１図（Ａ）の様になる（但し、熱軟化性物
質／熱安定性物質−０，３（容積比）であシ、ハツチン
グしたものが熱軟化性物質である）。ここで、熱軟化性
物質の各粒子の占有体積として、粒子自身の体積と粒子
の鳴りに存在する空隙とを合せたものを考える。容器中
でこの試料に一定圧を加えながら昇温して行くと、熱軟
化性物質中の軟化成分が軟化するまでは、容器内での占
有体積は変化しない。試料の一部が軟化する温度に達す
ると、占有体積は次第に減少して行く。今、熱軟化性物
質中の軟化成分の粒子が充分に小さくて、個々の粒子が
固有の軟化温度Ｉ 。
定原理について簡単に説明すると、熱軟化性物質の微細
粉体と同一粒径の熱安定性物質の微細粉体とを均一に混
合すると、第１図（Ａ）の様になる（但し、熱軟化性物
質／熱安定性物質−０，３（容積比）であシ、ハツチン
グしたものが熱軟化性物質である）。ここで、熱軟化性
物質の各粒子の占有体積として、粒子自身の体積と粒子
の鳴りに存在する空隙とを合せたものを考える。容器中
でこの試料に一定圧を加えながら昇温して行くと、熱軟
化性物質中の軟化成分が軟化するまでは、容器内での占
有体積は変化しない。試料の一部が軟化する温度に達す
ると、占有体積は次第に減少して行く。今、熱軟化性物
質中の軟化成分の粒子が充分に小さくて、個々の粒子が
固有の軟化温度Ｉ 。
Ｔ（Ｊ−１，２，３、・・・・・・、Ｍ）をもつものと
考えると、粒子ｉはＴ′の温度で軟化し、熱安定性物質
の粒子間を埋めていく結果、上記占有ＵＴＪ積は、Ｃの
温度でΔυ、ずつ減少していく。ここで、１個の熱軟化
性物質中の軟化成分粒子（ｉ）が軟化した時の体積の減
少量（Δｇ、）は、厳密には個々の粒子間で異なるが、
粒子の大きさをできるだけ均一にし、試料全体を均一に
混合し、かつ粒子のＭ （＃）を多くすることによシ、
平均的にどの粒子についても同じ値（Δν）として取シ
扱うことができる。熱軟化性物質中の軟化成分粒子の全
て（ｉ −Ｎ ）が軟化してしまうと、容器内の占有体
積は、再び変化しなくなる（第１図Ｃｂ）参照）。かく
して、第２図に示す様な温度に依存する占有体積の変化
（減少）曲線が得られる。更に、熱軟化性物質中の軟化
成分の粒子数（Ｎ）が充分に大ｔ！＜、で軟化開始及び
終了するととを考慮すると、第２図は、第３図に（１）
として示す様に滑らかな、曲線となる。そして、この曲
！ （１）を微分することにより、熱軟化性物質の軟化
点分布曲線（ｉ）が得られる。ここに、△Ｔは、各粒子
が軟化する時の温度幅であシ、粒径、４１４成分子、分
子凝集状態、昇温速度、圧力等により異なる為、厳密に
は個々の粒子で異なるが、軟化点分布曲線の計算におい
ては、ΔＴは充分（Ｃ小さいものとして、各粒子Ｃｉ＞
の軟化点はＴｉ の１点で代表させ得るものと考えら
れる。上記嶽分処理に先立っては、必要に応二占有体積
の温度変化曲線（１）を熱安定性物質の熱膨張、容器の
熱膨張等によシ袖正することにより、よシ正確な軟化点
分布曲線を得ることもできる。
考えると、粒子ｉはＴ′の温度で軟化し、熱安定性物質
の粒子間を埋めていく結果、上記占有ＵＴＪ積は、Ｃの
温度でΔυ、ずつ減少していく。ここで、１個の熱軟化
性物質中の軟化成分粒子（ｉ）が軟化した時の体積の減
少量（Δｇ、）は、厳密には個々の粒子間で異なるが、
粒子の大きさをできるだけ均一にし、試料全体を均一に
混合し、かつ粒子のＭ （＃）を多くすることによシ、
平均的にどの粒子についても同じ値（Δν）として取シ
扱うことができる。熱軟化性物質中の軟化成分粒子の全
て（ｉ −Ｎ ）が軟化してしまうと、容器内の占有体
積は、再び変化しなくなる（第１図Ｃｂ）参照）。かく
して、第２図に示す様な温度に依存する占有体積の変化
（減少）曲線が得られる。更に、熱軟化性物質中の軟化
成分の粒子数（Ｎ）が充分に大ｔ！＜、で軟化開始及び
終了するととを考慮すると、第２図は、第３図に（１）
として示す様に滑らかな、曲線となる。そして、この曲
！ （１）を微分することにより、熱軟化性物質の軟化
点分布曲線（ｉ）が得られる。ここに、△Ｔは、各粒子
が軟化する時の温度幅であシ、粒径、４１４成分子、分
子凝集状態、昇温速度、圧力等により異なる為、厳密に
は個々の粒子で異なるが、軟化点分布曲線の計算におい
ては、ΔＴは充分（Ｃ小さいものとして、各粒子Ｃｉ＞
の軟化点はＴｉ の１点で代表させ得るものと考えら
れる。上記嶽分処理に先立っては、必要に応二占有体積
の温度変化曲線（１）を熱安定性物質の熱膨張、容器の
熱膨張等によシ袖正することにより、よシ正確な軟化点
分布曲線を得ることもできる。
この様な原理に基く本発明においては、熱軟化性物質と
熱安定性物質の粒子径を出来るたけ小さくかつ同一粒子
径とし、もって粒子数を多くすることが、正確な測定の
為に重要であることが明らかであろう。
熱安定性物質の粒子径を出来るたけ小さくかつ同一粒子
径とし、もって粒子数を多くすることが、正確な測定の
為に重要であることが明らかであろう。
第４図は、本発明軟化点分布測定装置の１例の大要を示
すブロックダイ′ｐグラムである。試料（１）は、多分
割温度センサー（３）、（３）を備えた容器（２）内に
収容されている。容器（２）は、加熱部（Ａ）を備えた
保温部（５）内に設置されている。圧力印加部（Ｂ）に
よる加圧下に温度制御部（８）により制御されつつ加熱
される試料（１）の占有体積の変化は、変位測定部（７
）によシ検知され、データ処理部（９）にょシ処理され
て第３図に曲Ｍ （１）及び（Ｕとして示す如き試料占
有体積の変化曲線及び熱軟化性物質の軟化点分布曲線が
得られる。
すブロックダイ′ｐグラムである。試料（１）は、多分
割温度センサー（３）、（３）を備えた容器（２）内に
収容されている。容器（２）は、加熱部（Ａ）を備えた
保温部（５）内に設置されている。圧力印加部（Ｂ）に
よる加圧下に温度制御部（８）により制御されつつ加熱
される試料（１）の占有体積の変化は、変位測定部（７
）によシ検知され、データ処理部（９）にょシ処理され
て第３図に曲Ｍ （１）及び（Ｕとして示す如き試料占
有体積の変化曲線及び熱軟化性物質の軟化点分布曲線が
得られる。
本発明によれば、以下の如き顕著な効果が達成される。
（ｉ） 少なくともその一部が熱にょシ軟化する物質
の軟化点分布曲線が、低温から高温までの広い温度範囲
において、再現性良く得られる。
の軟化点分布曲線が、低温から高温までの広い温度範囲
において、再現性良く得られる。
（ｉ） 熱により軟化する成分の含有率及び軟化点の
広がシ具合を評価することができる。
広がシ具合を評価することができる。
（ｉ） 軟化点分布からみた多成分系及び混合系物質
内の分子凝集状ｔ４や相分離挙動の定量的評価を行なう
ことができる。
内の分子凝集状ｔ４や相分離挙動の定量的評価を行なう
ことができる。
（ｉＶ） 溶剤に全く不溶であっても、熱にょシ軟化
する物質及び成分について、軟化点分布測定及び解析を
行なうことができる。
する物質及び成分について、軟化点分布測定及び解析を
行なうことができる。
（Ｖ） 迅速で正確な測定及び解析が可能なので、各
種反応の推移を追跡するために利用することができる。
種反応の推移を追跡するために利用することができる。
実施例１
２３０°Ｃの平均軟化点（スイス、メトラー社製軟化点
測定装置による）を有する熱軟化性の芳香族系才りｊマ
ーを室温で２５０〜２８０メツシュ間の粒径に粉砕調製
した。一方、３５０’Ｃにおいても熱により軟化しない
高純度アルミナを２５０〜２８０メツシュ間の粒径に粉
砕調製した。次いで、これ等の粉体を才りｊマー３容量
部と高純度アルミナ１０容ム１部の割合で混合し、均一
な混合物とした。得られた混合物試料１０ｙ（約３１）
を圧力印加装置を設けた断面積ｌｄの硬質クロムメツ士
をした鋼製円筒状容器に入れた後、才りｊマーが容器雰
囲気中の酸素と反応することがない様に、容器内雰囲気
を窒素ガスによシ置換した。
測定装置による）を有する熱軟化性の芳香族系才りｊマ
ーを室温で２５０〜２８０メツシュ間の粒径に粉砕調製
した。一方、３５０’Ｃにおいても熱により軟化しない
高純度アルミナを２５０〜２８０メツシュ間の粒径に粉
砕調製した。次いで、これ等の粉体を才りｊマー３容量
部と高純度アルミナ１０容ム１部の割合で混合し、均一
な混合物とした。得られた混合物試料１０ｙ（約３１）
を圧力印加装置を設けた断面積ｌｄの硬質クロムメツ士
をした鋼製円筒状容器に入れた後、才りｊマーが容器雰
囲気中の酸素と反応することがない様に、容器内雰囲気
を窒素ガスによシ置換した。
次いで、試料にＩＯ＃／ｄ、Ｇの圧力を加えた状態で昇
温速度３°Ｃ／ｍｉｎで容器全体を均一に加熱し、１０
０〜３１０°Ｃの温度範囲内での試料の占有体積の変化
を測定した。試料の占有体積の変化の測定は、試料上面
に置いた位置計測用円板の高さの変動を差動トランスに
よシ交流電気信号に変換して検出することにより行なっ
た。温度ｔンサー及び差動トランスからのデータ信号は
、リニアライザー、増幅器、ＡＤコンバーター（１２ピ
ツト）を経てコンじニーターＣＰ（？−９８０１．日本
電気株製）に送シ、シータ補正及び各種ノイズ処理を行
なった後、微分処理を行ない、Ｘ−Ｙプロッター上に軟
化点分布曲線として出力した。結果を第５図に実δスで
示す。
温速度３°Ｃ／ｍｉｎで容器全体を均一に加熱し、１０
０〜３１０°Ｃの温度範囲内での試料の占有体積の変化
を測定した。試料の占有体積の変化の測定は、試料上面
に置いた位置計測用円板の高さの変動を差動トランスに
よシ交流電気信号に変換して検出することにより行なっ
た。温度ｔンサー及び差動トランスからのデータ信号は
、リニアライザー、増幅器、ＡＤコンバーター（１２ピ
ツト）を経てコンじニーターＣＰ（？−９８０１．日本
電気株製）に送シ、シータ補正及び各種ノイズ処理を行
なった後、微分処理を行ない、Ｘ−Ｙプロッター上に軟
化点分布曲線として出力した。結果を第５図に実δスで
示す。
第５図に示す結果から、全体の平均値を示すにとど壕る
従来の軟化点測定からはわからなかった試料内の軟化点
分布が明らかとなった。即ち、本実−例で使用した芳香
族系才りｊマーは、１５０°Ｃと２３０″Ｃとに極大値
を有する軟化点成分の混合系であること、及び分布曲線
を２つの山に分離して求めた面積比からその成分比率が
３＝７であることが判明した。
従来の軟化点測定からはわからなかった試料内の軟化点
分布が明らかとなった。即ち、本実−例で使用した芳香
族系才りｊマーは、１５０°Ｃと２３０″Ｃとに極大値
を有する軟化点成分の混合系であること、及び分布曲線
を２つの山に分離して求めた面積比からその成分比率が
３＝７であることが判明した。
実施例２
実施例！と同様の芳香族系才りｊマーと高純度アルミナ
を使用して、実施例１と同一条件で軟化点の分布測定を
行ない、測定結果の再現性を調べた。
を使用して、実施例１と同一条件で軟化点の分布測定を
行ない、測定結果の再現性を調べた。
その結果、第５図に破線で示す様に、実施例１とほぼ同
様の軟化点分布曲線が得られ、本発明方法が測定再現性
に優れていることが実証された。
様の軟化点分布曲線が得られ、本発明方法が測定再現性
に優れていることが実証された。
実施例３
実施例１で使用したものと同様の芳香族系オリゴマーを
３５０°Ｃで溶融し、高速で攪拌しながら、直径１鱈の
ノスルから５ Ｑ ｍｉ ｍｉ ＃の速度で吹き出し、
−５０°Ｃまで急速した。この材料を熱軟化性材料とし
て使用する以外は、実施例１と同様にして軟化点分布曲
線を測定した。結果は、第６図に示す通シであり、２０
５°Ｃに極大点を有する単一ピークの軟化点分布曲線が
得られた。
３５０°Ｃで溶融し、高速で攪拌しながら、直径１鱈の
ノスルから５ Ｑ ｍｉ ｍｉ ＃の速度で吹き出し、
−５０°Ｃまで急速した。この材料を熱軟化性材料とし
て使用する以外は、実施例１と同様にして軟化点分布曲
線を測定した。結果は、第６図に示す通シであり、２０
５°Ｃに極大点を有する単一ピークの軟化点分布曲線が
得られた。
同一の熱軟化性物質であっても、前処理の相違によシ分
子凝集状態が大きく異なることが本発明に基く測定によ
シ明らかとなった。
子凝集状態が大きく異なることが本発明に基く測定によ
シ明らかとなった。
実施例４
実施例１で使用したものと同じ芳香族系才りｊマーを酸
素雰囲気中４２０°Ｃで３０分間保持し、熱に対して不
融な物質とした。この熱不融物質３容量部と上記芳香族
系才りｊマー７容量部とを３８０°Ｃに昇温させ、見掛
けの混合を行なった。
素雰囲気中４２０°Ｃで３０分間保持し、熱に対して不
融な物質とした。この熱不融物質３容量部と上記芳香族
系才りｊマー７容量部とを３８０°Ｃに昇温させ、見掛
けの混合を行なった。
得られた混合物を芳香族系オリゴマーに代えて使用する
以外は実施例１と同様にして、軟化点分布を測定した。
以外は実施例１と同様にして、軟化点分布を測定した。
この場合、９０〜３１０°Ｃの測定温度範囲における試
料の占有体積の減少割合は、実施例１の場合に比して３
０％低下しておシ、本実施例における熱不融物質の混入
量比が、試料の占有体積変化測定によシ得られた。
料の占有体積の減少割合は、実施例１の場合に比して３
０％低下しておシ、本実施例における熱不融物質の混入
量比が、試料の占有体積変化測定によシ得られた。
第１図（−）は、軟化点分布測定用試料の熱軟化ｎｉＩ
の混合状態を示す模式図、第１図（ｂ）は、同試料の熱
軟化後の混合状態を示す模式図、第２図は、熱軟化に伴
なう試料の占有体積変化を説明するためのグラフ、第３
図は、実際に得られる試料占有体積の変化を示すグラフ
、第４図は、本発明軟化点分布測定装置の１例を示す図
面、第５図及び第６図は、本願実施例で得られた軟化点
分布曲線を示すグラフである。第４図は、本発明軟化点
分布測定装置の１例の大要を示すブロックダイヤクラム
である。 （１）・・・試料、（２）・・・容器、（３）、・、多
分＃ｌ温度センサー、（Ａ）・・・加熱部、（５）・・
・保温部、（Ｂ）・・・圧力印加部、（７）・・・変位
測定部、（８）・・・温度制御部、（９）・・・データ
処理部。 （以 上） 代理人 弁理士 三 枝 英 二 “゛第１図 （８） （ｂ） 第２図 １贋 第３図 ジＡ度 第４図 ９デ゛−タ／＠五をｆｐ 第５図 第６図 ８孟＆（’ｃ）
の混合状態を示す模式図、第１図（ｂ）は、同試料の熱
軟化後の混合状態を示す模式図、第２図は、熱軟化に伴
なう試料の占有体積変化を説明するためのグラフ、第３
図は、実際に得られる試料占有体積の変化を示すグラフ
、第４図は、本発明軟化点分布測定装置の１例を示す図
面、第５図及び第６図は、本願実施例で得られた軟化点
分布曲線を示すグラフである。第４図は、本発明軟化点
分布測定装置の１例の大要を示すブロックダイヤクラム
である。 （１）・・・試料、（２）・・・容器、（３）、・、多
分＃ｌ温度センサー、（Ａ）・・・加熱部、（５）・・
・保温部、（Ｂ）・・・圧力印加部、（７）・・・変位
測定部、（８）・・・温度制御部、（９）・・・データ
処理部。 （以 上） 代理人 弁理士 三 枝 英 二 “゛第１図 （８） （ｂ） 第２図 １贋 第３図 ジＡ度 第４図 ９デ゛−タ／＠五をｆｐ 第５図 第６図 ８孟＆（’ｃ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ［１］４０メッシュ以下且つ一定範囲の粒度を有する様
に調製した熱軟化性物質（Ａ）と同程度の粒度に調製し
た熱により軟化しない物質（Ｂ）とを体積比で（Ａ／Ｂ
）＜１となる様に均一に混合し、熱による体積変化の少
ない容器内で一定圧力下に一定昇温速度で加熱して熱軟
化性物質が軟化する温度範囲内での試料の体積変化を測
定し、該測定値に補正を施した後、微分操作を行なうこ
とを特徴とする熱軟化性物質の軟化点分布測定方法。 ［２］熱軟化性物質と熱により軟化しない物質とからな
る試料を収容するための熱による体積変化の少ない容器
、該容器内の試料に一定圧力を加える機構、該容器内の
試料を一定昇温速度で加熱する機構、該試料の軟化温度
域における資料の体積変化を測定する機構及び該試料の
体積変化に応じて熱軟化性物質の軟化点分布曲線の作成
と解析とを行なうデータ処理機構を備えたことを特徴と
する熱軟化性物質の軟化点分布測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60298581A JPH0614017B2 (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 熱軟化性物質の軟化点分布測定方法及び測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60298581A JPH0614017B2 (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 熱軟化性物質の軟化点分布測定方法及び測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62156548A true JPS62156548A (ja) | 1987-07-11 |
| JPH0614017B2 JPH0614017B2 (ja) | 1994-02-23 |
Family
ID=17861592
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60298581A Expired - Lifetime JPH0614017B2 (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 熱軟化性物質の軟化点分布測定方法及び測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0614017B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009073365A (ja) * | 2007-09-21 | 2009-04-09 | Toyoda Gosei Co Ltd | 車両用室内照明装置 |
| CN107860787A (zh) * | 2017-08-15 | 2018-03-30 | 山东铁大王冶铸材料有限公司 | 一种除渣剂软化点温度测定方法及其装置 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5521089U (ja) * | 1978-07-31 | 1980-02-09 | ||
| JPS5524631A (en) * | 1978-08-11 | 1980-02-21 | Idemitsu Kosan Co Ltd | Measurement of aniline point |
| JPS5862550A (ja) * | 1981-10-09 | 1983-04-14 | Kansai Coke & Chem Co Ltd | ピツチ類の添加された石炭の軟化溶融性を測定する方法 |
-
1985
- 1985-12-27 JP JP60298581A patent/JPH0614017B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5521089U (ja) * | 1978-07-31 | 1980-02-09 | ||
| JPS5524631A (en) * | 1978-08-11 | 1980-02-21 | Idemitsu Kosan Co Ltd | Measurement of aniline point |
| JPS5862550A (ja) * | 1981-10-09 | 1983-04-14 | Kansai Coke & Chem Co Ltd | ピツチ類の添加された石炭の軟化溶融性を測定する方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009073365A (ja) * | 2007-09-21 | 2009-04-09 | Toyoda Gosei Co Ltd | 車両用室内照明装置 |
| CN107860787A (zh) * | 2017-08-15 | 2018-03-30 | 山东铁大王冶铸材料有限公司 | 一种除渣剂软化点温度测定方法及其装置 |
| CN107860787B (zh) * | 2017-08-15 | 2024-02-06 | 山东春秋新材料股份有限公司 | 一种除渣剂软化点温度测定方法及其装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0614017B2 (ja) | 1994-02-23 |
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