JPH0140951B2 - - Google Patents
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- JPH0140951B2 JPH0140951B2 JP16121281A JP16121281A JPH0140951B2 JP H0140951 B2 JPH0140951 B2 JP H0140951B2 JP 16121281 A JP16121281 A JP 16121281A JP 16121281 A JP16121281 A JP 16121281A JP H0140951 B2 JPH0140951 B2 JP H0140951B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/02—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
- G01N25/04—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering of melting point; of freezing point; of softening point
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- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Description
この発明は、ピツチ類が添加された石炭の軟化
溶融性を測定する方法に関するものである。 石炭の軟化溶融性とは、石炭に熱を加えた場合
の軟化具合いを示す指標であつて、適度な軟化溶
融性のある石炭でなければ、それを乾留しても良
質のコークスが得られないことから、コークス工
業に於てはこの軟化溶融性を測定して、石炭のコ
ークス化性を把握することは重要な作業の一つと
なつている。 通常石炭の軟化溶融性は、ギースラープラスト
メーターと称される一種の回転粘度計で測定さ
れ、而してその測定方法は、円筒形の容器の中に
試料石炭を挿入し、該容器を外部から加熱しなが
ら試料内に埋没せしめた羽根のある回転軸すなわ
ち撹拌棒を、回転せしめて温度と撹拌棒の回転数
の関係を知ることにより行なわれる。 ところで近年良質原料炭のひつ迫が表面化する
に及び原料石炭にピツチ類を添加して、軟化溶融
性の乏しい劣質炭を改良し、該石炭に軟化溶融性
を与えることによつてコークスの品質を向上せし
める試みが行なわれている。 そこで、このようなピツチ類の添加された石炭
が改質された結果どのような軟化溶融性が得られ
るようになつたかを知ることができれば、その石
炭の改質度合が判明し、石炭配合を行う上で極め
て好都合である。 しかしながら、ピツチ類の添加された石炭は直
ちに改質されるものではなく、乾留途中に外部か
らかなり高温の熱を得てその結果改質されるもの
であること、及び添加するピツチ類は添加される
石炭に較べて軟化点が200℃以下と低いことから、
ピツチ類の添加された石炭を従来のギースラープ
ラストメーターによつて測定した場合、石炭の未
だ改質されていない温度すなわちピツチ類の軟化
点附近の温度で石炭が流動性を帯びないままピツ
チ類が潤滑剤の働きをして撹拌棒が回転してしま
い、測定が不能となるなどの不都合があることか
ら、ピツチ類が添加された石炭の軟化溶融性を適
確に把握するための測定方法の開発は当業者によ
つて極めて強く嘱望されるところであつた。 本発明は、従来の上述のような欠点を解消せん
がためになされたものであつて、ピツチ類との共
存化に於て、本来軟化溶融性の極めて乏しい石炭
が、ピツチ類との混合によつて改質された状態で
の軟化溶融性を定量的に測定できる測定方法を提
供するを目的とし、その要旨は試料セル内に装填
されたピツチ類の添加配合された試料を適宜の押
圧で測定棒にて押着しつつ、外部より一定の加熱
速度で加熱し、上記試料の軟化溶融に伴なつて起
こる収縮変位を測定すると共に、軟化溶融した上
記試料が試料セルと測定棒の間隙から溢出するこ
とによる上記試料の見掛の収縮変位をもつて上記
試料の軟化溶融性を判定する点にある。 以下本発明を図面をもとに詳細に説明する。 第１図は本発明方法を実施するための装置の一
例を示す模式図であつて、１は電気炉を示し、該
電気炉１の内部には電熱線の如き電気的発熱体が
内蔵されている。２は電気炉１内に設けられた枠
体であつて直径５mmの円筒状測定棒３が枠体２の
天井部より固設垂下され、測定時には、試料４の
装填された内径5.5mm、深さ４mmの円筒状試料セ
ル５が、試料４上面と測定棒３下面とが接するよ
うに装着される。なお、測定棒３は熱膨張係数の
小さい材質であることを要求され、例えばアルミ
ナ製のものなどが用いられる。６は中央部に支点
のある梃子７を介して試料セル５底面に上方への
押圧を与える重錘（200ｇ）であつて、常に200ｇ
の押圧力が上向きにかかるようになつている。電
気炉１内に装着された試料の入つたセル５は、該
セル５内の試料４の軟化溶融に従つて収縮し、上
記押圧の作用によつて加熱途中に上昇するが、８
はその収縮変位を電気的に検出する変位検出装置
であり、検出された変位は経時的に記録装置９に
出力される。また１０は熱電対などの温度計であ
つて、該温度計１０によつて検出された電気炉１
内の経時的な温度変化は上記収縮変位ともども記
録装置９に出力される。なお１１は電気炉１底部
より100ml／minの割合で電気炉１内に供給され
る窒素ガスであつて、試料４の電気炉１内での燃
焼を防止する働きをする。 次に上記装置を用いてピツチ類の添加配合され
た石炭試料の軟化溶融性を測定する方法について
説明する。 まず石炭に所定の量のピツチ類を添加してのち
均一になるまで混合して試料となす。次に該試料
の40mgを試料セル５内に装入し、電気炉１内の所
定の位置すなわち測定棒３の下が試料４上面に接
する位置に装着する。ついで、電気炉１内に記の
量の窒素ガス１１を供給しながら発熱体に通電
し、電気炉１内を10℃／minの加熱速度で600℃
まで昇温してその間の温度上昇変化及びそれに伴
なつて起こる試料４の軟化溶融による該試料４の
収縮変位を記録装置９上に出力せしめる。第２図
イはそのようにして得られた炉内温度と収縮変位
の関係を示すグラフの一例であり、第２図ロはそ
れぞれの代表的温度における試料セル５内の試料
４の状態を説明するための模式図である。なお第
２図イにおいて横軸に温度をとつたが、加熱速度
は前述のとおり10℃／minと一定となすので、実
質的には横軸に時間をとつても全く同じ形のグラ
フが得られる。 電気炉１内の加熱が始まると、まず第２図イに
示すとおり時間の経過に従がつて温度は上昇する
が、その温度がピツチ類の軟化点に到達するまで
は試料４は収縮せずそのままの状態を継続する
（ステツプ）。これは第２図ロのステツプの図
で示すとおり、石炭粒子（白丸で表示）とピツチ
類粒子（黒丸で表示）がいずれも固体粒子として
ある程度の隙間をもつて混在しているからであ
る。 次に温度がピツチ類の軟化点以上になると、上
記混在しているピツチ類は軟化溶融を開始し、石
炭粒子間の隙間を埋めるので試料４は収縮し、第
２図イ，ロのステツプに示す状態すなわち温度
の上昇はあつても試料４は収縮しない状態とな
る。なお第２図イのPpはピツチ類の軟化溶融に
よる変位である。この状態は試料４全体が軟化溶
融する温度まで継続し、その間に添加されたピツ
チ類の作用を受けつつ石炭粒子の熱改質が行なわ
れる。T1は熱改質された又は熱改質されつつあ
る石炭の軟化溶融開始温度であり、この時から試
料４は全体として軟化溶融状態を呈するので流動
性が上昇するが、その結果前記重錘６による押圧
力に抗しきれず溶融物が測定棒３と試料セル５の
隙間から外部に溢出し始め、残渣のみが試料セル
５内に残る。温度T2まで見掛の収縮が起こり、
ステツプの状態となつたのち以後は温度の上昇
に拘らず収縮は停止する。この場合において、外
部に溢出した軟化溶融物はピツチ類が添加された
結果改質された石炭であることが別途行なつた試
験の結果判明した。即ち、上記軟化溶融物及び試
料セル５内に残つた残渣を顕微鏡にて観察したと
ころ、残渣中には石炭に由来する粒子が改質され
ずにそのままの大きさと形状で判別できるのに対
して、溢出軟化溶融物は石炭に由来する粒子が改
質された結果小さな形状となつており、かつ異方
性組織が著しく発達している。このことは、上記
溢出量に軟化溶融性が比例することを示してお
り、この溢出量は第２図イで示すステツプから
ステツプに至る収縮変位であるPc（以下棒入度
と定義する）で表現できることから、結果として
ピツチ類の添加された石炭の軟化溶融性は上記棒
入度をもつて表わすことができる。即ち棒入度が
大きければ軟化溶融性が大きく、棒入度が少なけ
れば軟化溶融性も小さいのである。 しかして、棒入度（Pc）の測定は、記録装置
９に出力される炉内温度と収縮変位の値から温度
と収縮変位の関係を示すグラフ（第２図イに示す
ようなグラフ）を作成し、上記Pcを読み取るこ
とによつて行なう。なお、電気炉１内の加熱速度
は一定になるように制御されていることから、温
度の上昇と時間の経過は直線的に比例するので、
上記記録装置９上への出力がアナログ的である場
合は、直ちにその出力グラフをもつて棒入度
（Pc）を読み取ることも可能である。 本発明は以上のように構成されているので、従
来適確に把握することができなかつたピツチ類の
添加された石炭の軟化溶融性を測定することがで
き、その測定結果をもとに適宜目的に応じた配合
を行うことを可能とした。 以下実施例について説明する。 実施例 本発明方法によつてピツチ類の添加配合された
石炭の軟化溶融性すなわち棒入度の測定を行なつ
た。本測定に用いられた石炭及びピツチ類の性状
は第１表及び第２表に示すとおりである。
溶融性を測定する方法に関するものである。 石炭の軟化溶融性とは、石炭に熱を加えた場合
の軟化具合いを示す指標であつて、適度な軟化溶
融性のある石炭でなければ、それを乾留しても良
質のコークスが得られないことから、コークス工
業に於てはこの軟化溶融性を測定して、石炭のコ
ークス化性を把握することは重要な作業の一つと
なつている。 通常石炭の軟化溶融性は、ギースラープラスト
メーターと称される一種の回転粘度計で測定さ
れ、而してその測定方法は、円筒形の容器の中に
試料石炭を挿入し、該容器を外部から加熱しなが
ら試料内に埋没せしめた羽根のある回転軸すなわ
ち撹拌棒を、回転せしめて温度と撹拌棒の回転数
の関係を知ることにより行なわれる。 ところで近年良質原料炭のひつ迫が表面化する
に及び原料石炭にピツチ類を添加して、軟化溶融
性の乏しい劣質炭を改良し、該石炭に軟化溶融性
を与えることによつてコークスの品質を向上せし
める試みが行なわれている。 そこで、このようなピツチ類の添加された石炭
が改質された結果どのような軟化溶融性が得られ
るようになつたかを知ることができれば、その石
炭の改質度合が判明し、石炭配合を行う上で極め
て好都合である。 しかしながら、ピツチ類の添加された石炭は直
ちに改質されるものではなく、乾留途中に外部か
らかなり高温の熱を得てその結果改質されるもの
であること、及び添加するピツチ類は添加される
石炭に較べて軟化点が200℃以下と低いことから、
ピツチ類の添加された石炭を従来のギースラープ
ラストメーターによつて測定した場合、石炭の未
だ改質されていない温度すなわちピツチ類の軟化
点附近の温度で石炭が流動性を帯びないままピツ
チ類が潤滑剤の働きをして撹拌棒が回転してしま
い、測定が不能となるなどの不都合があることか
ら、ピツチ類が添加された石炭の軟化溶融性を適
確に把握するための測定方法の開発は当業者によ
つて極めて強く嘱望されるところであつた。 本発明は、従来の上述のような欠点を解消せん
がためになされたものであつて、ピツチ類との共
存化に於て、本来軟化溶融性の極めて乏しい石炭
が、ピツチ類との混合によつて改質された状態で
の軟化溶融性を定量的に測定できる測定方法を提
供するを目的とし、その要旨は試料セル内に装填
されたピツチ類の添加配合された試料を適宜の押
圧で測定棒にて押着しつつ、外部より一定の加熱
速度で加熱し、上記試料の軟化溶融に伴なつて起
こる収縮変位を測定すると共に、軟化溶融した上
記試料が試料セルと測定棒の間隙から溢出するこ
とによる上記試料の見掛の収縮変位をもつて上記
試料の軟化溶融性を判定する点にある。 以下本発明を図面をもとに詳細に説明する。 第１図は本発明方法を実施するための装置の一
例を示す模式図であつて、１は電気炉を示し、該
電気炉１の内部には電熱線の如き電気的発熱体が
内蔵されている。２は電気炉１内に設けられた枠
体であつて直径５mmの円筒状測定棒３が枠体２の
天井部より固設垂下され、測定時には、試料４の
装填された内径5.5mm、深さ４mmの円筒状試料セ
ル５が、試料４上面と測定棒３下面とが接するよ
うに装着される。なお、測定棒３は熱膨張係数の
小さい材質であることを要求され、例えばアルミ
ナ製のものなどが用いられる。６は中央部に支点
のある梃子７を介して試料セル５底面に上方への
押圧を与える重錘（200ｇ）であつて、常に200ｇ
の押圧力が上向きにかかるようになつている。電
気炉１内に装着された試料の入つたセル５は、該
セル５内の試料４の軟化溶融に従つて収縮し、上
記押圧の作用によつて加熱途中に上昇するが、８
はその収縮変位を電気的に検出する変位検出装置
であり、検出された変位は経時的に記録装置９に
出力される。また１０は熱電対などの温度計であ
つて、該温度計１０によつて検出された電気炉１
内の経時的な温度変化は上記収縮変位ともども記
録装置９に出力される。なお１１は電気炉１底部
より100ml／minの割合で電気炉１内に供給され
る窒素ガスであつて、試料４の電気炉１内での燃
焼を防止する働きをする。 次に上記装置を用いてピツチ類の添加配合され
た石炭試料の軟化溶融性を測定する方法について
説明する。 まず石炭に所定の量のピツチ類を添加してのち
均一になるまで混合して試料となす。次に該試料
の40mgを試料セル５内に装入し、電気炉１内の所
定の位置すなわち測定棒３の下が試料４上面に接
する位置に装着する。ついで、電気炉１内に記の
量の窒素ガス１１を供給しながら発熱体に通電
し、電気炉１内を10℃／minの加熱速度で600℃
まで昇温してその間の温度上昇変化及びそれに伴
なつて起こる試料４の軟化溶融による該試料４の
収縮変位を記録装置９上に出力せしめる。第２図
イはそのようにして得られた炉内温度と収縮変位
の関係を示すグラフの一例であり、第２図ロはそ
れぞれの代表的温度における試料セル５内の試料
４の状態を説明するための模式図である。なお第
２図イにおいて横軸に温度をとつたが、加熱速度
は前述のとおり10℃／minと一定となすので、実
質的には横軸に時間をとつても全く同じ形のグラ
フが得られる。 電気炉１内の加熱が始まると、まず第２図イに
示すとおり時間の経過に従がつて温度は上昇する
が、その温度がピツチ類の軟化点に到達するまで
は試料４は収縮せずそのままの状態を継続する
（ステツプ）。これは第２図ロのステツプの図
で示すとおり、石炭粒子（白丸で表示）とピツチ
類粒子（黒丸で表示）がいずれも固体粒子として
ある程度の隙間をもつて混在しているからであ
る。 次に温度がピツチ類の軟化点以上になると、上
記混在しているピツチ類は軟化溶融を開始し、石
炭粒子間の隙間を埋めるので試料４は収縮し、第
２図イ，ロのステツプに示す状態すなわち温度
の上昇はあつても試料４は収縮しない状態とな
る。なお第２図イのPpはピツチ類の軟化溶融に
よる変位である。この状態は試料４全体が軟化溶
融する温度まで継続し、その間に添加されたピツ
チ類の作用を受けつつ石炭粒子の熱改質が行なわ
れる。T1は熱改質された又は熱改質されつつあ
る石炭の軟化溶融開始温度であり、この時から試
料４は全体として軟化溶融状態を呈するので流動
性が上昇するが、その結果前記重錘６による押圧
力に抗しきれず溶融物が測定棒３と試料セル５の
隙間から外部に溢出し始め、残渣のみが試料セル
５内に残る。温度T2まで見掛の収縮が起こり、
ステツプの状態となつたのち以後は温度の上昇
に拘らず収縮は停止する。この場合において、外
部に溢出した軟化溶融物はピツチ類が添加された
結果改質された石炭であることが別途行なつた試
験の結果判明した。即ち、上記軟化溶融物及び試
料セル５内に残つた残渣を顕微鏡にて観察したと
ころ、残渣中には石炭に由来する粒子が改質され
ずにそのままの大きさと形状で判別できるのに対
して、溢出軟化溶融物は石炭に由来する粒子が改
質された結果小さな形状となつており、かつ異方
性組織が著しく発達している。このことは、上記
溢出量に軟化溶融性が比例することを示してお
り、この溢出量は第２図イで示すステツプから
ステツプに至る収縮変位であるPc（以下棒入度
と定義する）で表現できることから、結果として
ピツチ類の添加された石炭の軟化溶融性は上記棒
入度をもつて表わすことができる。即ち棒入度が
大きければ軟化溶融性が大きく、棒入度が少なけ
れば軟化溶融性も小さいのである。 しかして、棒入度（Pc）の測定は、記録装置
９に出力される炉内温度と収縮変位の値から温度
と収縮変位の関係を示すグラフ（第２図イに示す
ようなグラフ）を作成し、上記Pcを読み取るこ
とによつて行なう。なお、電気炉１内の加熱速度
は一定になるように制御されていることから、温
度の上昇と時間の経過は直線的に比例するので、
上記記録装置９上への出力がアナログ的である場
合は、直ちにその出力グラフをもつて棒入度
（Pc）を読み取ることも可能である。 本発明は以上のように構成されているので、従
来適確に把握することができなかつたピツチ類の
添加された石炭の軟化溶融性を測定することがで
き、その測定結果をもとに適宜目的に応じた配合
を行うことを可能とした。 以下実施例について説明する。 実施例 本発明方法によつてピツチ類の添加配合された
石炭の軟化溶融性すなわち棒入度の測定を行なつ
た。本測定に用いられた石炭及びピツチ類の性状
は第１表及び第２表に示すとおりである。
【表】
【表】
第２表の各石炭７重量部（但しLiddellは８）
に対して第３表のピツチ３重量部（但しLiddell
は２）を添加配合し、前記の測定方法にしたがつ
て棒入度度（Pc）を測定した。その測定結果を
第３表に示す。
に対して第３表のピツチ３重量部（但しLiddell
は２）を添加配合し、前記の測定方法にしたがつ
て棒入度度（Pc）を測定した。その測定結果を
第３表に示す。
【表】
この結果より本来流動性のまつたく検知されな
かつた石炭例えばCallideやGunnedhaなど（第１
表においてギースラープラストメーター法による
MFの項が流動せずと表示されている銘柄）につ
いても、本発明方法を用いた場合その軟化溶融性
を示す指標である棒入度が測定できた上に（第８
表の添加なしの項参照）、それぞれの石炭にそれ
ぞれのピツチＡ，Ｂ，Ｃを添用した場合の軟化溶
融性も明確に知ることができたので、この結果を
もとにどのような石炭にどのようなピツチ類を添
加配合すればよいかの知見を得ることができた。
かつた石炭例えばCallideやGunnedhaなど（第１
表においてギースラープラストメーター法による
MFの項が流動せずと表示されている銘柄）につ
いても、本発明方法を用いた場合その軟化溶融性
を示す指標である棒入度が測定できた上に（第８
表の添加なしの項参照）、それぞれの石炭にそれ
ぞれのピツチＡ，Ｂ，Ｃを添用した場合の軟化溶
融性も明確に知ることができたので、この結果を
もとにどのような石炭にどのようなピツチ類を添
加配合すればよいかの知見を得ることができた。
第１図は本発明方法を実施するための装置の一
例を示す模式図、第２図イは上記装置で測定した
場合の温度と試料の収縮変位の関係を示すグラ
フ、第２図ロは試料の状態を示す模式図である。 １…電気炉、２…枠体、３…測定棒、４…試
料、５…試料セル、６…重錘、７…梃子、８…変
位検出装置、９…記録装置、１０…温度計、１１
…窒素ガス。
例を示す模式図、第２図イは上記装置で測定した
場合の温度と試料の収縮変位の関係を示すグラ
フ、第２図ロは試料の状態を示す模式図である。 １…電気炉、２…枠体、３…測定棒、４…試
料、５…試料セル、６…重錘、７…梃子、８…変
位検出装置、９…記録装置、１０…温度計、１１
…窒素ガス。
Claims (1)
- １ 試料セル内に装填されたピツチ類の添加され
た石炭試料を一定の押圧で測定棒にて押着しつ
つ、外部より一定の加熱速度で加熱し、上記試料
の軟化溶融に伴なつて起こる収縮変位を経時的に
測定すると共に、軟化溶融した上記試料が試料セ
ルと測定棒の間隙から溢出することによる上記試
料の見掛の収縮変位をもつて上記試料の軟化溶融
性を判定することを特徴とするピツチ類の添加さ
れた石炭の軟化溶融性を測定する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16121281A JPS5862550A (ja) | 1981-10-09 | 1981-10-09 | ピツチ類の添加された石炭の軟化溶融性を測定する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16121281A JPS5862550A (ja) | 1981-10-09 | 1981-10-09 | ピツチ類の添加された石炭の軟化溶融性を測定する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5862550A JPS5862550A (ja) | 1983-04-14 |
| JPH0140951B2 true JPH0140951B2 (ja) | 1989-09-01 |
Family
ID=15730733
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16121281A Granted JPS5862550A (ja) | 1981-10-09 | 1981-10-09 | ピツチ類の添加された石炭の軟化溶融性を測定する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5862550A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6270743A (ja) * | 1985-09-24 | 1987-04-01 | Agency Of Ind Science & Technol | 陶磁器原料の耐火度測定法 |
| JPH0614017B2 (ja) * | 1985-12-27 | 1994-02-23 | 大阪瓦斯株式会社 | 熱軟化性物質の軟化点分布測定方法及び測定装置 |
| JPS63168547A (ja) * | 1986-12-29 | 1988-07-12 | Osaka Gas Co Ltd | 熱軟化性物質の軟化点分布測定方法 |
| CN113189132A (zh) * | 2021-05-08 | 2021-07-30 | 吴海涛 | 一种铺路用沥青软化点的检测方法 |
-
1981
- 1981-10-09 JP JP16121281A patent/JPS5862550A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5862550A (ja) | 1983-04-14 |
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