JPH06347392A - 軟化溶融状態にある石炭の粘度測定治具および測定方法 - Google Patents
軟化溶融状態にある石炭の粘度測定治具および測定方法Info
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- JPH06347392A JPH06347392A JP5138331A JP13833193A JPH06347392A JP H06347392 A JPH06347392 A JP H06347392A JP 5138331 A JP5138331 A JP 5138331A JP 13833193 A JP13833193 A JP 13833193A JP H06347392 A JPH06347392 A JP H06347392A
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Classifications
-
- G01N33/0091—
Abstract
(57)【要約】
【目的】 軟化溶融状態における石炭の物性の一つであ
る、石炭軟化溶融物の粘度を測定する方法を提供する事
を目的とする。 【構成】 石炭試料を円筒型、半球型、円錐型、あるい
は円板型の回転子２とともにレトルト３内に入れた後、
０．１ｔｏｒｒ以下に減圧した状態で加熱し、熱分解発
生ガスを強制脱気しながら、軟化溶融状態にある石炭試
料内の回転子２を一定回転速度で回転させて、トルク値
から任意の温度における粘度を求めることを特徴とす
る、軟化溶融状態にある石炭の粘度測定治具および測定
方法。
る、石炭軟化溶融物の粘度を測定する方法を提供する事
を目的とする。 【構成】 石炭試料を円筒型、半球型、円錐型、あるい
は円板型の回転子２とともにレトルト３内に入れた後、
０．１ｔｏｒｒ以下に減圧した状態で加熱し、熱分解発
生ガスを強制脱気しながら、軟化溶融状態にある石炭試
料内の回転子２を一定回転速度で回転させて、トルク値
から任意の温度における粘度を求めることを特徴とす
る、軟化溶融状態にある石炭の粘度測定治具および測定
方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、軟化溶融状態における
石炭の粘度測定治具及び測定方法に関するものである。
石炭の粘度測定治具及び測定方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、粘結性がある石炭を加熱する
と、軟化溶融することが知られている。この軟化溶融状
態にある石炭の性質を評価する方法としては、従来から
ＪＩＳ−Ｍ８８０１に規定されているギーセラー・プラ
ストメーター法による流動度測定法や、ジラトメーター
法による膨張率測定法などが知られており、これらのパ
ラメーターは、冶金用コークス製造用原料炭の粘結性、
コークス化性および配合効果の判定に用いられる石炭評
価用のパラメーターである。ギーセラー・プラストメー
ター法は石炭軟化溶融物内に挿入した回転羽を一定トル
クで回転させ、その回転速度をもって流動性指数として
評価しており、回転式粘度計とたいへんよく似ているた
め、ギーセラー・プラストメーター法で測定される流動
度が大きいと粘度が低く、流動度が小さいと粘度が高い
ものと考えられてきた。
と、軟化溶融することが知られている。この軟化溶融状
態にある石炭の性質を評価する方法としては、従来から
ＪＩＳ−Ｍ８８０１に規定されているギーセラー・プラ
ストメーター法による流動度測定法や、ジラトメーター
法による膨張率測定法などが知られており、これらのパ
ラメーターは、冶金用コークス製造用原料炭の粘結性、
コークス化性および配合効果の判定に用いられる石炭評
価用のパラメーターである。ギーセラー・プラストメー
ター法は石炭軟化溶融物内に挿入した回転羽を一定トル
クで回転させ、その回転速度をもって流動性指数として
評価しており、回転式粘度計とたいへんよく似ているた
め、ギーセラー・プラストメーター法で測定される流動
度が大きいと粘度が低く、流動度が小さいと粘度が高い
ものと考えられてきた。
【０００３】また、ＪＩＳ Ｋ ２２３５で定められる
石油ワックスの粘度については、１５℃〜１００℃の温
度範囲にある恒温槽中にひたした毛管式粘度計で粘度を
測定する方法がある（ＪＩＳ Ｋ ２２８３）。
石油ワックスの粘度については、１５℃〜１００℃の温
度範囲にある恒温槽中にひたした毛管式粘度計で粘度を
測定する方法がある（ＪＩＳ Ｋ ２２８３）。
【０００４】一方回転粘度計は、流体中で円板、円筒あ
るいは球などを一定の回転速度で回転させ、そのとき受
ける粘性によるトルクを検出して粘度を測定するもので
ある（例えば、「新実験化学講座１ 基本操作Ｉ」第１
７０頁（日本化学会編、昭和５０年発行）。この回転粘
度計は、液状の樹脂の粘度試験方法として用いられてい
る（ＪＩＳ Ｋ ７１１７）。
るいは球などを一定の回転速度で回転させ、そのとき受
ける粘性によるトルクを検出して粘度を測定するもので
ある（例えば、「新実験化学講座１ 基本操作Ｉ」第１
７０頁（日本化学会編、昭和５０年発行）。この回転粘
度計は、液状の樹脂の粘度試験方法として用いられてい
る（ＪＩＳ Ｋ ７１１７）。
【０００５】また、油の粘度測定を目的とした回転粘度
計として、ＭａｃＭｉｃｈａｅｌ粘度計が「燃料分析試
験法」第３０６頁（南江堂、昭和４３年８月１５日発
行）に記載されている。
計として、ＭａｃＭｉｃｈａｅｌ粘度計が「燃料分析試
験法」第３０６頁（南江堂、昭和４３年８月１５日発
行）に記載されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ギーセラー・プラスト
メーター法で測定される流動度は、粘度のような指数で
はあるが、液状の石炭軟化物と熱分解発生ガスが混在し
た物質中に特殊な形状の羽を挿入し、一定トルクで回転
させた時の最大回転速度にすぎず、いわゆる物性として
の粘度とは大きく異なる量である。また液状の石炭軟化
物と熱分解ガスが混在しているため、軟化物の粘度を測
定するというより、軟化物と気体の混合物を対象試料と
している。このように、ギーセラー・プラストメーター
法で測定される流動度は石炭の評価方法として歴史的に
用いられてきた経緯はあるが、あくまで便宜上な手段に
すぎず、物理的な意味はないパラメーターである。また
軟化溶融状態にある石炭からは熱分解ガスが発生し、軟
化溶融温度範囲では液状の石炭軟化物と熱分解ガスが混
在すると、熱分解ガスの圧力によって石炭軟化物が膨張
するため、特に流動性の高い石炭の場合、軟化溶融物が
膨れすぎてしまいレトルト側壁部が空洞になる現象が認
められる（例えば、諸富ら：燃料協会誌．５３（１９７
４），ｐ．７７９）。この場合、レトルト側壁部と試料
間の摩擦がなくなり通常の条件とは異なる状態で流動度
が測定されるという問題点がある。このように、石炭の
コークス化現象において、軟化−固定過程がコークス組
織およびコークス品質を決定する最も重要な過程である
にもかかわらず、軟化溶融状態にある石炭物性の絶対値
が不明であるため、コークス炉操業において原料配合変
化に伴うコークス品質変化を完全に予測することはでき
ないという問題点があった。
メーター法で測定される流動度は、粘度のような指数で
はあるが、液状の石炭軟化物と熱分解発生ガスが混在し
た物質中に特殊な形状の羽を挿入し、一定トルクで回転
させた時の最大回転速度にすぎず、いわゆる物性として
の粘度とは大きく異なる量である。また液状の石炭軟化
物と熱分解ガスが混在しているため、軟化物の粘度を測
定するというより、軟化物と気体の混合物を対象試料と
している。このように、ギーセラー・プラストメーター
法で測定される流動度は石炭の評価方法として歴史的に
用いられてきた経緯はあるが、あくまで便宜上な手段に
すぎず、物理的な意味はないパラメーターである。また
軟化溶融状態にある石炭からは熱分解ガスが発生し、軟
化溶融温度範囲では液状の石炭軟化物と熱分解ガスが混
在すると、熱分解ガスの圧力によって石炭軟化物が膨張
するため、特に流動性の高い石炭の場合、軟化溶融物が
膨れすぎてしまいレトルト側壁部が空洞になる現象が認
められる（例えば、諸富ら：燃料協会誌．５３（１９７
４），ｐ．７７９）。この場合、レトルト側壁部と試料
間の摩擦がなくなり通常の条件とは異なる状態で流動度
が測定されるという問題点がある。このように、石炭の
コークス化現象において、軟化−固定過程がコークス組
織およびコークス品質を決定する最も重要な過程である
にもかかわらず、軟化溶融状態にある石炭物性の絶対値
が不明であるため、コークス炉操業において原料配合変
化に伴うコークス品質変化を完全に予測することはでき
ないという問題点があった。
【０００７】また、ＪＩＳ Ｋ ２２８３で定められる
毛管式粘度計による粘度測定では、 石炭の軟化開始温度である３５０℃〜４５０℃まで測
定できない 昇温前に粉体であるような物質の粘度は測定できない という問題点があった。
毛管式粘度計による粘度測定では、 石炭の軟化開始温度である３５０℃〜４５０℃まで測
定できない 昇温前に粉体であるような物質の粘度は測定できない という問題点があった。
【０００８】また、文献「新実験化学講座１ 基本操作
Ｉ」第１７０頁（日本化学会編、昭和５０年発行）に示
されている通常の回転粘度計では、石炭の軟化開始温度
である３５０℃〜４５０℃まで測定できないという問題
点がある。軟化溶融状態における石炭の粘度を測定する
には、まず試料石炭が軟化溶融状態になければならな
い。また、「燃料分析試験法」に記載されたＭａｃＭｉ
ｃｈａｅｌ粘度計は、数十度〜１００度の温度にある油
の粘度を対象としているため、石炭の軟化開始温度であ
る３５０℃〜４５０℃まで測定できないという問題点が
ある。石炭の軟化開始温度は通常約３５０℃〜４５０
℃、軟化が終了し再固化する温度が約４５０℃〜５５０
℃なので、少なくとも再固化温度である約４５０℃〜５
５０℃以上まで試料部を加熱できるような加熱装置を備
えている必要がある。また、このように加熱装置を備え
たとしても、軟化溶融状態にある石炭からは熱分解ガス
が発生し、軟化溶融温度範囲では液状の石炭軟化物と熱
分解ガスが混在すると、熱分解ガスの圧力によって石炭
軟化物が膨張する（例えば、諸富ら：燃料協会誌．５３
（１９７４），ｐ．７７９）。先ほどギーセラー・プラ
ストメーター法による流動度測定の問題点として指摘し
たように、特に流動性の高い石炭の場合、軟化溶融物が
膨れすぎてしまいレトルト側壁部が空洞になり、正確な
粘度測定が行えなくなることが予測される。
Ｉ」第１７０頁（日本化学会編、昭和５０年発行）に示
されている通常の回転粘度計では、石炭の軟化開始温度
である３５０℃〜４５０℃まで測定できないという問題
点がある。軟化溶融状態における石炭の粘度を測定する
には、まず試料石炭が軟化溶融状態になければならな
い。また、「燃料分析試験法」に記載されたＭａｃＭｉ
ｃｈａｅｌ粘度計は、数十度〜１００度の温度にある油
の粘度を対象としているため、石炭の軟化開始温度であ
る３５０℃〜４５０℃まで測定できないという問題点が
ある。石炭の軟化開始温度は通常約３５０℃〜４５０
℃、軟化が終了し再固化する温度が約４５０℃〜５５０
℃なので、少なくとも再固化温度である約４５０℃〜５
５０℃以上まで試料部を加熱できるような加熱装置を備
えている必要がある。また、このように加熱装置を備え
たとしても、軟化溶融状態にある石炭からは熱分解ガス
が発生し、軟化溶融温度範囲では液状の石炭軟化物と熱
分解ガスが混在すると、熱分解ガスの圧力によって石炭
軟化物が膨張する（例えば、諸富ら：燃料協会誌．５３
（１９７４），ｐ．７７９）。先ほどギーセラー・プラ
ストメーター法による流動度測定の問題点として指摘し
たように、特に流動性の高い石炭の場合、軟化溶融物が
膨れすぎてしまいレトルト側壁部が空洞になり、正確な
粘度測定が行えなくなることが予測される。
【０００９】本発明は、軟化溶融状態における石炭の物
性の一つと考えられる、石炭軟化溶融物の粘度を測定す
る方法を提供する事を目的とする。
性の一つと考えられる、石炭軟化溶融物の粘度を測定す
る方法を提供する事を目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明はかかる課題を解
決するため、系内を脱気することにより加熱状態にある
石炭軟化溶融物から熱分解ガスを強制的に抜気するとい
う効果を利用し、熱分解ガスと石炭軟化物を分離し、軟
化溶融状態における石炭の粘度を測定することを特徴と
する。即ち、本発明の特徴とするところは、［１］円筒
型、半球型、円錐型、あるいは円板型の回転子２と軟化
溶融状態にある石炭試料を保持するレトルト３と、前記
回転子２およびレトルト３を密閉する加熱装置７と、加
熱装置７の温度検出端９と、温度制御装置８と、前記回
転子２を回転させるモーター１と、演算機１０と、前記
加熱装置７内を減圧する減圧ポンプ４を有することを特
徴とする軟化溶融状態にある石炭の粘度測定治具、およ
び［２］石炭試料を円筒型、半球型、円錐型、あるいは
円板型の回転子とともにレトルト内に入れた後、０．１
ｔｏｒｒ以下に減圧した状態で試料石炭の再固化温度以
上まで加熱し、熱分解発生ガスを強制脱気しながら、軟
化溶融状態にある石炭試料内の回転子を１〜１００ｒ．
ｐ．ｍ．の範囲の任意の一定回転速度で回転させて、ト
ルク値から試料石炭の軟化開始温度以上再固化温度以下
の任意の温度における粘度を求めることを特徴とする、
軟化溶融状態にある石炭の粘度測定方法にある。ここ
で、試料石炭の軟化開始温度および再固化温度とは、Ｊ
ＩＳ−Ｍ８８０１に規定されているギーセラー・プラス
トメーター法により測定した温度であると定義する。
決するため、系内を脱気することにより加熱状態にある
石炭軟化溶融物から熱分解ガスを強制的に抜気するとい
う効果を利用し、熱分解ガスと石炭軟化物を分離し、軟
化溶融状態における石炭の粘度を測定することを特徴と
する。即ち、本発明の特徴とするところは、［１］円筒
型、半球型、円錐型、あるいは円板型の回転子２と軟化
溶融状態にある石炭試料を保持するレトルト３と、前記
回転子２およびレトルト３を密閉する加熱装置７と、加
熱装置７の温度検出端９と、温度制御装置８と、前記回
転子２を回転させるモーター１と、演算機１０と、前記
加熱装置７内を減圧する減圧ポンプ４を有することを特
徴とする軟化溶融状態にある石炭の粘度測定治具、およ
び［２］石炭試料を円筒型、半球型、円錐型、あるいは
円板型の回転子とともにレトルト内に入れた後、０．１
ｔｏｒｒ以下に減圧した状態で試料石炭の再固化温度以
上まで加熱し、熱分解発生ガスを強制脱気しながら、軟
化溶融状態にある石炭試料内の回転子を１〜１００ｒ．
ｐ．ｍ．の範囲の任意の一定回転速度で回転させて、ト
ルク値から試料石炭の軟化開始温度以上再固化温度以下
の任意の温度における粘度を求めることを特徴とする、
軟化溶融状態にある石炭の粘度測定方法にある。ここ
で、試料石炭の軟化開始温度および再固化温度とは、Ｊ
ＩＳ−Ｍ８８０１に規定されているギーセラー・プラス
トメーター法により測定した温度であると定義する。
【００１１】
【作用】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１２】本発明では、従来よく知られている回転粘
度計（例えば、「新実験化学講座１基本操作Ｉ」，ｐ．
１７０，日本化学会編（１９７５）に記載されている、
円筒型、半球型、共頂円錐型、平行円錐型、円板型、円
板−円錐型等いずれの形式でも可）において、試料装入
容器（レトルト）を密閉して減圧ポンプに接続し、さら
にレトルトを加熱する加熱装置を設け、レトルトを加熱
しながら系内を脱気することにより加熱状態にある石炭
軟化溶融物から熱分解ガスを強制的に抜気し、軟化溶融
状態における石炭の粘度を測定する。
度計（例えば、「新実験化学講座１基本操作Ｉ」，ｐ．
１７０，日本化学会編（１９７５）に記載されている、
円筒型、半球型、共頂円錐型、平行円錐型、円板型、円
板−円錐型等いずれの形式でも可）において、試料装入
容器（レトルト）を密閉して減圧ポンプに接続し、さら
にレトルトを加熱する加熱装置を設け、レトルトを加熱
しながら系内を脱気することにより加熱状態にある石炭
軟化溶融物から熱分解ガスを強制的に抜気し、軟化溶融
状態における石炭の粘度を測定する。
【００１３】本発明における粘度測定装置は、レトルト
部、粘度測定部、加熱部、および圧力制御部により構成
する。
部、粘度測定部、加熱部、および圧力制御部により構成
する。
【００１４】実験においては、所定粒度以下（通常−３
５メッシュ以下）に粉砕・縮分した石炭試料所定量（通
常４．５ｇ）を、図２に示す回転子２（円筒、半球、円
錐、円板型等の形状をした回転子）とともに石炭試料を
保持するレトルト３内に入れた後、粘度測定装置に設置
し、密閉する。その後減圧ポンプ４を作動させ、レトル
ト３内の圧力を０．１ｔｏｒｒ以下に減圧した後、モー
ター１を作動させて回転子２を一定の回転速度（１〜１
００ｒ．ｐ．ｍ）で回転させる。減圧ポンプ４は実験終
了まで作動させておき、系内が常に脱気されるようにす
る。系内の圧力は記録計１１に記録する。またモーター
のトルクを演算機１０により粘度に変換し、記録計１１
に記録する。
５メッシュ以下）に粉砕・縮分した石炭試料所定量（通
常４．５ｇ）を、図２に示す回転子２（円筒、半球、円
錐、円板型等の形状をした回転子）とともに石炭試料を
保持するレトルト３内に入れた後、粘度測定装置に設置
し、密閉する。その後減圧ポンプ４を作動させ、レトル
ト３内の圧力を０．１ｔｏｒｒ以下に減圧した後、モー
ター１を作動させて回転子２を一定の回転速度（１〜１
００ｒ．ｐ．ｍ）で回転させる。減圧ポンプ４は実験終
了まで作動させておき、系内が常に脱気されるようにす
る。系内の圧力は記録計１１に記録する。またモーター
のトルクを演算機１０により粘度に変換し、記録計１１
に記録する。
【００１５】例えば図１に示す円錐−円板型回転粘度計
の場合、トルクをＭ［Ｎ・ｍ］、角速度をΩ［ｒａｄ／
ｓ］、両板の開き角をΨ［ｒａｄ］、半径をｒ［ｍ］と
すると、粘度η［Ｐａ・ｓ］は次式により表される。
の場合、トルクをＭ［Ｎ・ｍ］、角速度をΩ［ｒａｄ／
ｓ］、両板の開き角をΨ［ｒａｄ］、半径をｒ［ｍ］と
すると、粘度η［Ｐａ・ｓ］は次式により表される。
【００１６】
【数１】
【００１７】粉砕粒度は通常−３５メッシュ以下とする
が、粉砕粒度は石炭軟化物粘度に影響を及ぼすので、実
験者が適宜選択するものとする。また石炭試料量は通常
４．５ｇとするが、レトルトからあふれない程度、かつ
回転子がひたる程度の量であれば、常に同じ量で測定し
ておけばよいのであり、特に固定される性質のものでは
ない。
が、粉砕粒度は石炭軟化物粘度に影響を及ぼすので、実
験者が適宜選択するものとする。また石炭試料量は通常
４．５ｇとするが、レトルトからあふれない程度、かつ
回転子がひたる程度の量であれば、常に同じ量で測定し
ておけばよいのであり、特に固定される性質のものでは
ない。
【００１８】また、石炭熱分解発生ガス中にはタールが
含まれているため、タールトラップ５を冷却し、タール
が回収できるよう準備する。
含まれているため、タールトラップ５を冷却し、タール
が回収できるよう準備する。
【００１９】以上の準備が整った後、加熱装置７の温度
を所定昇温速度（通常３℃／ｍｉｎ）で昇温する。加熱
装置７内の温度検出端９により検出し、温度制御装置８
によって制御する。系内温度は、記録計１１によって記
録する。昇温速度は通常３℃／ｍｉｎとするが、昇温速
度は石炭軟化物粘度によ影響を及ぼすので、実験者が適
宜選択するものとする。
を所定昇温速度（通常３℃／ｍｉｎ）で昇温する。加熱
装置７内の温度検出端９により検出し、温度制御装置８
によって制御する。系内温度は、記録計１１によって記
録する。昇温速度は通常３℃／ｍｉｎとするが、昇温速
度は石炭軟化物粘度によ影響を及ぼすので、実験者が適
宜選択するものとする。
【００２０】系内の温度が約３５０℃〜４００℃に達す
ると石炭は軟化しはじめ、粘度の指示値が変化する。
ると石炭は軟化しはじめ、粘度の指示値が変化する。
【００２１】系内の温度が約５００℃〜５５０℃に達す
ると、軟化状態にあった石炭は再固化し、回転子および
レトルトに固着する。モーターは過負荷が加わると停止
する構造にしておき、石炭が再固化してモーターの回転
が停止した時をもって、試験終了とする。
ると、軟化状態にあった石炭は再固化し、回転子および
レトルトに固着する。モーターは過負荷が加わると停止
する構造にしておき、石炭が再固化してモーターの回転
が停止した時をもって、試験終了とする。
【００２２】記録計１１に記録された粘度および温度の
経時変化を見る事により、任意の温度における石炭軟化
溶融物の粘度を求める事ができる。
経時変化を見る事により、任意の温度における石炭軟化
溶融物の粘度を求める事ができる。
【００２３】本発明における減圧ポンプ４は、レトルト
３内を０．１ｔｏｒｒ以下に減圧でき、タートルトラッ
プ５を接続できるものであれば、特に制限はない。
３内を０．１ｔｏｒｒ以下に減圧でき、タートルトラッ
プ５を接続できるものであれば、特に制限はない。
【００２４】加熱装置７については、発熱体による電気
加熱が望ましいが、昇温速度の調整ができるものであれ
ば、何でもよい。
加熱が望ましいが、昇温速度の調整ができるものであれ
ば、何でもよい。
【００２５】０．１ｔｏｒｒ以下に減圧する理由は、軟
化物と熱分解発生ガスを完全に分離するためである。
化物と熱分解発生ガスを完全に分離するためである。
【００２６】試料温度を再固化温度以上まで加熱するの
は、軟化溶融温度全範囲における粘度を知る必要がある
ため、および石炭軟化溶融物粘度が再固化温度直前で最
大値を示す可能性があるためであり、再固化温度未満で
あってはいけない。
は、軟化溶融温度全範囲における粘度を知る必要がある
ため、および石炭軟化溶融物粘度が再固化温度直前で最
大値を示す可能性があるためであり、再固化温度未満で
あってはいけない。
【００２７】回転子の回転速度を１〜１００ｒ．ｐ．
ｍ．に限定する理由は、１ｒ．ｐ．ｍ．未満では、軟化
溶融状態にある石炭粘度の温度に対する変化を測定する
には回転速度が遅すぎるため、１００ｒ．ｐ．ｍ．超で
は、軟化溶融する前の粉体状の石炭が回転子の回転によ
りはじきとばされてしまうためである。
ｍ．に限定する理由は、１ｒ．ｐ．ｍ．未満では、軟化
溶融状態にある石炭粘度の温度に対する変化を測定する
には回転速度が遅すぎるため、１００ｒ．ｐ．ｍ．超で
は、軟化溶融する前の粉体状の石炭が回転子の回転によ
りはじきとばされてしまうためである。
【００２８】温度検出端９は何を用いてもよい。
【００２９】回転子２、レトルト３は、金属性またはセ
ラミックス性で試験温度範囲内で変形しないものであれ
ば特に制限はない。
ラミックス性で試験温度範囲内で変形しないものであれ
ば特に制限はない。
【００３０】
【実施例】Ａ炭を用い、図２に示すような石炭軟化物粘
度測定装置で軟化溶融状態にある石炭の粘度を測定し
た。回転子の形状は円錐型である。粒度−３５メッシュ
以下に粉砕・縮分した石炭試料４．５ｇを、回転子とと
もにレトルト内に入れ、加熱速度３℃／ｍｉｎで昇温し
た。実験中、系内の圧力は０．１ｔｏｒｒ以下に保たれ
ていた。回転子の回転速度は１０ｒ．ｐ．ｍ．とした。
度測定装置で軟化溶融状態にある石炭の粘度を測定し
た。回転子の形状は円錐型である。粒度−３５メッシュ
以下に粉砕・縮分した石炭試料４．５ｇを、回転子とと
もにレトルト内に入れ、加熱速度３℃／ｍｉｎで昇温し
た。実験中、系内の圧力は０．１ｔｏｒｒ以下に保たれ
ていた。回転子の回転速度は１０ｒ．ｐ．ｍ．とした。
【００３１】表１に実験に用いた石炭の性状を、図３に
粘度と温度の関係を示す。
粘度と温度の関係を示す。
【００３２】図３より、石炭温度が軟化溶融温度である
約４００℃に達すると石炭は軟化しはじめ、粘度が増大
し、約５００℃に達すると、軟化状態にあった石炭は再
固化し、回転子およびレトルトに固着し、モーターが停
止することがわかる。この図より、軟化溶融状態におけ
る各温度での溶融物粘度を求めることができる。
約４００℃に達すると石炭は軟化しはじめ、粘度が増大
し、約５００℃に達すると、軟化状態にあった石炭は再
固化し、回転子およびレトルトに固着し、モーターが停
止することがわかる。この図より、軟化溶融状態におけ
る各温度での溶融物粘度を求めることができる。
【００３３】また実験後のレトルト内試料を観察した結
果、溶融物は膨張しておらず、レトルト壁近傍部に大き
な空隙が生じる事もなかった。
果、溶融物は膨張しておらず、レトルト壁近傍部に大き
な空隙が生じる事もなかった。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【発明の効果】本発明により軟化溶融状態にある石炭の
粘度測定が可能になった。これにより、石炭コークス化
過程において、コークス組織を決定する上で最も重要な
軟化溶融状態を物理的に理解する道が開かれた。今後本
発明をふまえたコークス化現象の解明により、コークス
製造のための最適操業条件の掲示が期待され、その効果
は大きい。
粘度測定が可能になった。これにより、石炭コークス化
過程において、コークス組織を決定する上で最も重要な
軟化溶融状態を物理的に理解する道が開かれた。今後本
発明をふまえたコークス化現象の解明により、コークス
製造のための最適操業条件の掲示が期待され、その効果
は大きい。
【図１】円錐−平板型粘度計を示す図である。
【図２】軟化溶融状態にある石炭の粘度を測定する治具
を示す図である。
を示す図である。
【図３】該測定治具にて軟化溶融状態にある石炭の粘度
を測定した結果の一例である。
を測定した結果の一例である。
１…モーター ２…回転子 ３…レトルト ４…減圧ポンプ ５…タールトラップ ６…減圧弁 ７…加熱装置 ８…温度制御装置 ９…温度検出端 １０…演算機 １１…記録計 １２…冷却ジャケット １３…回転軸 １４…圧力検出器
Claims (2)
- 【請求項１】 円筒型、半球型、円錐型、あるいは円板
型の回転子（２）と軟化溶融状態にある石炭試料を保持
するレトルト（３）と、前記回転子（２）及びレトルト
（３）を密閉する加熱装置（７）と、加熱装置（７）の
温度検出端（９）と、温度制御装置（８）と、前記回転
子（２）を回転させるモーター（１）と演算機（１０）
と、前記加熱装置（７）内を減圧する減圧ポンプ（４）
を有することを特徴とする軟化溶融状態にある石炭の粘
度測定治具。 - 【請求項２】 石炭試料を円筒型、半球型、円錐型、あ
るいは円板型の回転子とともにレトルト内に入れた後、
０．１ｔｏｒｒ以下に減圧した状態で試料石炭の再固化
温度以上まで加熱し、熱分解発生ガスを強制脱気しなが
ら、軟化溶融状態にある石炭試料内の回転子を１〜１０
０ｒ．ｐ．ｍ．の範囲の任意の一定回転速度で回転させ
て、トルク値から試料石炭の軟化開始温度以上再固化温
度以下の任意の温度における粘度を求めることを特徴と
する、軟化溶融状態にある石炭の粘度測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5138331A JPH06347392A (ja) | 1993-06-10 | 1993-06-10 | 軟化溶融状態にある石炭の粘度測定治具および測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5138331A JPH06347392A (ja) | 1993-06-10 | 1993-06-10 | 軟化溶融状態にある石炭の粘度測定治具および測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06347392A true JPH06347392A (ja) | 1994-12-22 |
Family
ID=15219410
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5138331A Withdrawn JPH06347392A (ja) | 1993-06-10 | 1993-06-10 | 軟化溶融状態にある石炭の粘度測定治具および測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06347392A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009156735A (ja) * | 2007-12-27 | 2009-07-16 | Maeda Road Constr Co Ltd | アスファルト混合物の作業性評価試験機 |
| WO2012029983A1 (ja) | 2010-09-01 | 2012-03-08 | Ｊｆｅスチール株式会社 | コークス製造用石炭の調製方法 |
| WO2012029985A1 (ja) | 2010-09-01 | 2012-03-08 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 石炭及び粘結材の軟化溶融特性評価方法およびコークスの製造方法 |
| JP2012122831A (ja) * | 2010-12-08 | 2012-06-28 | Kurimoto Ltd | せん断装置 |
| JP2015175841A (ja) * | 2014-03-18 | 2015-10-05 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 回転粘度計 |
| KR20180118406A (ko) * | 2017-04-21 | 2018-10-31 | 한국에너지기술연구원 | 고온 석탄 슬러리 점도 측정 장치 및 이를 이용한 고온 석탄 슬러리의 안정성 평가 방법 |
-
1993
- 1993-06-10 JP JP5138331A patent/JPH06347392A/ja not_active Withdrawn
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009156735A (ja) * | 2007-12-27 | 2009-07-16 | Maeda Road Constr Co Ltd | アスファルト混合物の作業性評価試験機 |
| WO2012029983A1 (ja) | 2010-09-01 | 2012-03-08 | Ｊｆｅスチール株式会社 | コークス製造用石炭の調製方法 |
| WO2012029985A1 (ja) | 2010-09-01 | 2012-03-08 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 石炭及び粘結材の軟化溶融特性評価方法およびコークスの製造方法 |
| CN103168224A (zh) * | 2010-09-01 | 2013-06-19 | 杰富意钢铁株式会社 | 焦炭制造用煤的制备方法 |
| EP2746366A2 (en) | 2010-09-01 | 2014-06-25 | JFE Steel Corporation | Method for producing coke |
| EP2746365A1 (en) | 2010-09-01 | 2014-06-25 | JFE Steel Corporation | Method for producing coke |
| KR20150048923A (ko) | 2010-09-01 | 2015-05-07 | 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 | 석탄 및 점결재의 연화 용융 특성 평가 방법 |
| US9102892B2 (en) | 2010-09-01 | 2015-08-11 | Jfe Steel Corporation | Method for preparing coal for coke making |
| EP3124575A1 (en) | 2010-09-01 | 2017-02-01 | JFE Steel Corporation | Method for preparing coal for coke making |
| JP2012122831A (ja) * | 2010-12-08 | 2012-06-28 | Kurimoto Ltd | せん断装置 |
| JP2015175841A (ja) * | 2014-03-18 | 2015-10-05 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 回転粘度計 |
| KR20180118406A (ko) * | 2017-04-21 | 2018-10-31 | 한국에너지기술연구원 | 고온 석탄 슬러리 점도 측정 장치 및 이를 이용한 고온 석탄 슬러리의 안정성 평가 방법 |
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