CN117238387A - 一种炼焦煤等温流动度测试过程中活化能分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种炼焦煤等温流动度测试过程中活化能分析方法，包括如下步骤：1)吉式流动度测试；2)等温流动度测试；3)等温流动度曲线处理；4)确定等温流动度特征参数随温度的变化规律；5)等温流动度测试过程中的活化能计算；本发明通过分析炼焦煤的等温流动度曲线，建立炼焦煤关键温度区间400～440℃内的反应动力学方程，确定对应炼焦煤流动度不同阶段的反应活化能，进而对炼焦煤的质量进行评价，并预测炼焦煤的成焦特性。
Description
技术领域
本发明涉及炼焦煤评价技术领域，尤其涉及一种利用等温流动度反应动力学准确评价炼焦煤反应活化能的方法。
背景技术
煤的流动性表征煤在热解时形成的胶质体的黏度，是煤的塑性指标之一，煤的吉式流动度指标能同时反映胶质体的数量和质量。流动度是研究煤的流变性和热分解动力学的有效手段，可用于指导配煤和进行焦炭强度预测。常用的流动度测定方法为吉泽勒塑性仪法，由德国人吉泽勒(K.Gieseler)于1934年提出。吉式流动度反映煤受热后产生胶质体的性质，如胶质体的数量、热稳定性、粘度和流动性及挥发分析出等。
吉式流动度主要测试胶质体的流动度以及胶质体温程，可同时反映胶质体的数量和性质，能够较好的反映不同种类炼焦煤在结焦过程中胶质体的热塑行为，区分能力强，对氧化作用灵敏，因而是表征炼焦用煤质量的一项重要指标。吉式流动度为合理使用炼焦煤、优化配煤结构及准确预测焦炭质量提供了科学的依据。
炼焦煤的塑性温度区间较为集中，一般介于380～450℃之间。在此温度范围内，炼焦煤的反应活化能对准确评价炼焦煤的质量、预测炼焦煤的成焦行为以及控制焦炭质量具有重要的意义。
发明内容
本发明提供了一种炼焦煤等温流动度测试过程中活化能分析方法，建立炼焦煤关键温度区间内的反应活化能，可以对炼焦煤的质量进行科学评价，并能预测炼焦煤的成焦特性提供依据。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种炼焦煤等温流动度测试过程中活化能分析方法，通过分析炼焦煤的等温流动度曲线，建立炼焦煤关键温度区间400～440℃内的反应动力学方程，确定对应炼焦煤流动度不同阶段的反应活化能，进而对炼焦煤的质量进行评价，并预测炼焦煤的成焦特性。
一种炼焦煤等温流动度测试过程中活化能分析方法，具体包括如下步骤：
1)吉式流动度测试；
2)等温流动度测试；
3)等温流动度曲线处理；
炼焦煤的流动度随时间变化分为三个阶段，即熔融阶段、最大流动阶段及焦化阶段；分别对熔融阶段和焦化阶段的等温流动度数据进行线性拟合，确定熔融斜率和焦化斜率；
4)确定等温流动度特征参数随温度的变化规律；
根据煤样在400～440℃温度范围内的等温流动度测试数据，分别计算不同温度下的流动度特征参数，利用一元线性方程拟合等温流动度特征参数，包括熔融斜率、焦化斜率、最大流动度、外推最大流动度与温度之间的关系；
5)等温流动度测试过程中的活化能计算；
根据熔融斜率、焦化斜率、最大流动度和外推最大流动度与温度之间的各个一元线性回归方程的截距，计算不同煤样在等温流动度测试不同阶段的反应活化能。
进一步的，所述步骤1)中，吉式流动度测试的过程具体如下：
将炼焦煤破碎至粒度小于0.85mm，用二分器缩分为煤样，将煤样用逐级破碎法破碎至粒度小于0.425mm，并保证煤样中粒度小于0.2mm的部分不超过50％；将煤样充分混匀后，从不同部位取煤样装入吉式塑性仪的坩埚中；
用静荷压在煤样上，并用动荷从高处自由落下多次打击煤样，将煤样由松散状态变为成型状态；坩埚中设有搅拌桨，向搅拌桨轴施加恒定力矩；降下塑性仪头至坩埚底，浸入温度为280～320℃的熔融焊锡浴中，坩埚浸入熔融焊锡浴中10±2min内使熔融焊锡浴恢复到初始温度，然后以3.0±0.1℃/min的速度加热；
当转鼓转速或电子感应器读数为1.0ddpm时，以1min间隔读取温度和刻度盘度数，直到搅拌桨停止转动；记录最大旋转分度即流动度和相应的时间、温度。
进一步的，所述步骤2)中，等温流动度测试的过程如下：
煤样的制备及分析与吉式流动度测试过程相同；实验温度为400～440℃，将煤样快速加热到设定温度并保持温度恒定，进行等温流动度测试；建立等温流动度随时间变化的关系曲线；测试过程中控制温度波动≤0.1℃/min，坩埚浸入熔融焊锡浴中10±2min内使熔融焊锡浴的温恢复到初始温度。
进一步的，所述步骤3)中，等温流动度曲线处理过程如下：
通过等温流动度曲线获得开始软化时间ts，达到最大流动度的时间tmax、固化时间tr、塑性时间间隔即处于塑性状态的时间间隔ΔT＝tr-ts以及最大流动度MF；
根据熔融方程与结焦方程外推交点，计算出外推最大流动度[ln(MFc)]。
进一步的，所述步骤5)中，等温流动度测试中煤样的反应速率k符合Arrhenius方程，即：k＝A×exp(-Ea/RT)；式中：R-理想气体常数；T-温度，K；A-指前因子；Ea-活化能，kcal/mol。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)通过分析炼焦煤等温流动度曲线，建立炼焦煤关键温度区间内的反应动力学方程，确定炼焦煤流动度发展不同阶段的反应活化能，可以对炼焦煤的质量进行科学评价，并能预测炼焦煤的成焦特性提供依据；
2)本发明所述分析方法操作简单，易于实现，对焦化企业科学评价炼焦煤，降低原材料采购成本具有重要意义。
附图说明
图1为典型的等温流动度曲线；
图2为等温流动度曲线处理示意图；
图3为煤样1的等温流动度曲线(420℃)；
图4为煤样1的等温流动度曲线处理(420℃)；
图5为煤样2的等温流动度曲线(420℃)；
图6为煤样2的等温流动度曲线处理(420℃)；
图7为煤样3的等温流动度曲线(420℃)；
图8为煤样3的等温流动度曲线处理(420℃)；
图9为煤样4的等温流动度曲线(420℃)；
图10为煤样4的等温流动度曲线处理(420℃)；
图11为煤样5的等温流动度曲线(420℃)；
图12为煤样5的等温流动度曲线处理(420℃)；
图13为煤样6的等温流动度曲线(420℃)；
图14为煤样6的等温流动度曲线处理(420℃)；
图15为煤样7的等温流动度曲线(420℃)；
图16为煤样7的等温流动度曲线处理(420℃)；
图17为煤样8的等温流动度曲线(420℃)；
图18为煤样8的等温流动度曲线处理(420℃)；
图19为煤样9的等温流动度曲线(420℃)；
图20为煤样9的等温流动度曲线处理(420℃)；
图21为煤样10的等温流动度曲线(420℃)；
图22为煤样10的等温流动度曲线处理(420℃)；
图23为煤样11的等温流动度曲线(420℃)；
图24为煤样11的等温流动度曲线处理(420℃)；
图25为煤样12的等温流动度曲线(420℃)；
图26为煤样12的等温流动度曲线处理(420℃)；
图27为煤样13的等温流动度曲线(420℃)；
图28为煤样13的等温流动度曲线处理(420℃)；
图29为煤样14的等温流动度曲线(420℃)；
图30为煤样14的等温流动度曲线处理(420℃)；
图31为煤样15的等温流动度曲线(420℃)；
图32为煤样15的等温流动度曲线处理(420℃)；
图33a为煤样的熔融斜率[ln(km)]与温度(1/T)之间的关系一；
图33b为煤样的熔融斜率[ln(km)]与温度(1/T)之间的关系二；
图34为煤样的焦化斜率[ln(kc)]与温度(1/T)之间的关系；
图35为煤样的最大流动度[ln(lnMF)]与温度(1/T)之间的关系；
图36为煤样的外推最大流动度[ln(lnMFc)]与温度(1/T)之间的关系；
图37为熔融区间活化能(Ea)与标准吉式最大流动度之间的关系；
图38为焦化区间活化能与标准吉式最大流动度之间的关系；
图39为最大流动度计算的活化能与外推最大流动度计算的活化能之间的关系；
图40为最大流动度计算的活化能与标准最大流动度之间的关系；
图41为外推最大流动度计算的活化能与标准最大流动度之间的关系。
具体实施方式
本发明所述一种炼焦煤等温流动度测试过程中活化能分析方法，通过分析炼焦煤的等温流动度曲线，建立炼焦煤关键温度区间400～440℃内的反应动力学方程，确定对应炼焦煤流动度不同阶段的反应活化能，进而对炼焦煤的质量进行评价，并预测炼焦煤的成焦特性。
本发明所述一种炼焦煤等温流动度测试过程中活化能分析方法，具体包括如下步骤：
1)吉式流动度测试；
2)等温流动度测试；
3)等温流动度曲线处理；
炼焦煤的流动度随时间变化分为三个阶段，即熔融阶段、最大流动阶段及焦化阶段；分别对熔融阶段和焦化阶段的等温流动度数据进行线性拟合，确定熔融斜率和焦化斜率；
4)确定等温流动度特征参数随温度的变化规律；
根据煤样在400～440℃温度范围内的等温流动度测试数据，分别计算不同温度下的流动度特征参数，利用一元线性方程拟合等温流动度特征参数，包括熔融斜率、焦化斜率、最大流动度、外推最大流动度与温度之间的关系；
5)等温流动度测试过程中的活化能计算；
根据熔融斜率、焦化斜率、最大流动度和外推最大流动度与温度之间的各个一元线性回归方程的截距，计算不同煤样在等温流动度测试不同阶段的反应活化能。
进一步的，所述步骤1)中，吉式流动度测试的过程具体如下：
将炼焦煤破碎至粒度小于0.85mm，用二分器缩分为煤样，将煤样用逐级破碎法破碎至粒度小于0.425mm，并保证煤样中粒度小于0.2mm的部分不超过50％；将煤样充分混匀后，从不同部位取煤样装入吉式塑性仪的坩埚中；
用静荷压在煤样上，并用动荷从高处自由落下多次打击煤样，将煤样由松散状态变为成型状态；坩埚中设有搅拌桨，向搅拌桨轴施加恒定力矩；降下塑性仪头至坩埚底，浸入温度为280～320℃的熔融焊锡浴中，坩埚浸入熔融焊锡浴中10±2min内使熔融焊锡浴恢复到初始温度，然后以3.0±0.1℃/min的速度加热；
当转鼓转速或电子感应器读数为1.0ddpm时，以1min间隔读取温度和刻度盘度数，直到搅拌桨停止转动；记录最大旋转分度即流动度和相应的时间、温度。
进一步的，所述步骤2)中，等温流动度测试的过程如下：
煤样的制备及分析与吉式流动度测试过程相同；实验温度为400～440℃，将煤样快速加热到设定温度并保持温度恒定，进行等温流动度测试；建立等温流动度随时间变化的关系曲线；测试过程中控制温度波动≤0.1℃/min，坩埚浸入熔融焊锡浴中10±2min内使熔融焊锡浴的温恢复到初始温度。
进一步的，所述步骤3)中，等温流动度曲线处理过程如下：
通过等温流动度曲线获得开始软化时间ts，达到最大流动度的时间tmax、固化时间tr、塑性时间间隔即处于塑性状态的时间间隔ΔT＝tr-ts以及最大流动度MF；
根据熔融方程与结焦方程外推交点，计算出外推最大流动度[ln(MFc)]。
进一步的，所述步骤5)中，等温流动度测试中煤样的反应速率k符合Arrhenius方程，即：k＝A×exp(-Ea/RT)；式中：R-理想气体常数；T-温度，K；A-指前因子；Ea-活化能，kcal/mol。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
炼焦煤的塑性温度区间较为集中，一般介于380～450℃之间。在此温度范围内，炼焦煤的反应活化能对准确评价炼焦煤的质量、预测炼焦煤的成焦行为以及控制焦炭质量具有重要的意义。
本发明的目的是提出一种炼焦煤等温流动度测试过程中活化能的分析方法，并建立炼焦煤关键温度区间内的反应活化能，可以对炼焦煤的质量进行科学评价，并能预测炼焦煤的成焦特性提供依据。
对于上述所述目的，本发明通过下面的技术方案实现：
1、吉式流动度测试；
将炼焦煤样品(以下简称煤样)破碎至粒度小于0.85mm，用二分器缩分(如500g)，将缩分后的煤样分成多份(如4份)，取其1份用逐级破碎法破碎到粒度小于0.425mm，并保证其中粒度小于0.2mm的部分不得超过50％。将煤样充分混匀，从不同部位取煤样(如5g)装入吉式塑性仪的坩埚中，装样时转动搅拌桨，使煤样填入搅拌臂下方间隙中。
用静荷(如9kg重)压在煤样上，并用动荷(如1kg重)从高处(如115mm高度)自由落下多次(如12次)打击煤样，将煤样由松散状态变为成型状态。
坩埚的中央竖直设有搅拌桨，向搅拌桨轴施加恒定力矩，如101.6±5.lg·cm[(9.96±0.05)×10-3N·m的恒定力矩。
降下塑性仪头至坩埚底，浸入温度为280～320℃(如300℃)的熔融焊锡浴中(如深度为75mm)，将热电偶插入熔融焊锡浴中，控制加热，使坩埚浸入熔融焊锡浴中10±2min内熔融焊锡浴的温度恢复到初始温度，然后以3.0±0.1℃/min的速度加热。
当转鼓转速或电子感应器读数为1.0ddpm时，以1min间隔读取温度和刻度盘度数，直到搅拌桨停止转动。记录仪器最大旋转分度(即流动度dd/min)和相应的时间(min)、温度(℃)。
2、等温流动度测试；
煤样的制备及分析与吉式流动度测试过程相同，在此不加赘述。
实验温度为400～440℃之间的某一温度，将煤样快速加热到设定温度并保持温度恒定，进行等温流动度测试，建立流动度随时间变化的关系曲线。
保证测试过程中温度波动≤0.1℃/min。控制加热，使坩埚浸入熔融焊锡浴中10±2min内熔融焊锡浴的温度恢复到初始温度。
3、等温流动度曲线处理；
在炼焦煤的塑性变化阶段，同时存在裂化反应和缩合反应两种效果相反的反应。典型的等温流动度曲线如图1所示。由图1可知，在等温流动度测试过程中，开始时流动度缓慢增加，然后流动度呈倒U形加速上升，到达最大值后又加速下降；随后随时间延长，流动度缓慢降至1ddpm，测试结束。
由等温流动度曲线可以获得开始软化时间(ts)、达到最大流动度的时间(tmax)、固化时间(tr)、塑性时间间隔(处于塑性状态的时间间隔ΔT＝tr-ts)以及最大流动度(MF)等参数。
在等温流动度测试过程中，煤样的流动度随时间的变化规律可分为三个阶段，如图2所示。即：
(1)熔融阶段：流动度随时间增大而增大，此为炼焦煤的熔融阶段；
(2)最大流动阶段：在一定的时间范围内，高挥发分炼焦煤的流动度较高且基本保持稳定。该阶段因煤种而异，对于某些最大流动度不足10000ddpm的炼焦煤，可能不存在该阶段。
(3)焦化阶段：炼焦煤的流动度随时间进一步延长而降低，该阶段为炼焦煤的焦化阶段。
在等温流动度测试过程中，大多数炼焦煤的等温流动度曲线熔融阶段和焦化阶段的流动度(lnMF)与时间基本呈线性关系。而在等温流动度测试开始阶段，测试数据的波动性相对较大，因而需要去除波动的数据点，分别对熔融阶段和焦化阶段的等温流动度数据进行线性拟合，确定熔融斜率(km)和焦化斜率(kc)。熔融斜率和焦化斜率的单位均为min-1。
对于图2所示的等温流动度曲线，在5～12min内拟合熔融区间方程为：
ln(MF)＝1.315t-5.956R2＝0.9912……式(1)
在17～25min内拟合结焦区间方程为：
ln(MF)＝-1.071t+27.194R2＝0.9943……式(2)
式中：ln(MF)为等温流动度，ddpm；t为反应时间，min；R2为相关系数。
当测试时间为13min时出现最大流动度19030ddpm；而在12～17min时，流动度过大，且因气体析出导致测值出现波动。根据熔融方程与结焦方程外推交点，可计算出外推最大流动度[ln(MFc)]。在13.89min时外推最大流动度(MFc)为10431ddpm。
对于高挥发分、高流动性的炼焦煤，热解过程中挥发性物质的析出对最大流动度的测试会产生干扰，影响测试结果的准确性和测试的可重复性。本发明采用曲线外推法得到外推最大流动度，不受挥发性物质析出的干扰，与测试得到的最大流动性相比，测试重复性强，是一个更稳定的衡量指标。
4、等温流动度特征参数随温度的变化规律；
根据煤样在400～440℃范围内的等温流动度测试数据，分别计算不同温度下的流动度特征参数，利用一元线性方程拟合等温流动度特征参数熔融斜率[ln(km)]、焦化斜率[ln(kc)]、最大流动度[ln(lnMF)]、外推最大流动度[ln(lnMFc)]与温度(1/T)之间的关系。
5、等温流动度测试过程中的活化能计算；
在等温流动度测试中，炼焦煤的反应速率(k)符合Arrhenius方程：
k＝A×exp(-Ea/RT)……式(3)
式中：R-理想气体常数(the gas constant)，T-温度(temperature，K)，A-指前因子(a pre-exponential constant)，Ea-活化能(activation energy，kcal/mol)。
根据熔融斜率[ln(km)]、焦化斜率[ln(kc)]、最大流动度[ln(lnMF)]和外推最大流动度[ln(lnMFc)]与温度(1/T)之间的各个一元线性回归方程的截距(Ea/R)，计算不同煤样在等温流动度测试不同阶段(熔融阶段、最大流动阶段和焦化阶段)的反应活化能。
以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
【实施例】
本实施例中，对15种实验用煤样分别在420℃下进行等温流动度测试，等温流动度曲线及处理结果如图3-图32所示。
炼焦煤的等温流动度曲线因恒温温度的不同而异，但是具有相似的变化规律。
固定反应温度分别为400℃、420℃和440℃，在此温度下分别对15种煤样进行等温流动度测试，获取最大流动度数据，拟合熔融斜率和结焦斜率，并计算外推最大流动度。
煤样的熔融斜率[ln(km)]与温度(1/T)之间的关系如图33a、图33b所示，由两图可知，煤样的熔融斜率[ln(km)]与温度(1/T)之间的线性关系较好。
煤样的焦化斜率[ln(kc)]与温度(1/T)之间的关系如图34所示。由图34可知，煤样的焦化斜率[ln(kc)]与温度(1/T)之间的线性关系较好。
煤样的最大流动度[ln(lnMF)]与温度(1/T)之间的关系如图35所示。煤样的外推最大流动度[ln(lnMFc)]与温度(1/T)之间的关系如图36所示。由图35和图36可知，外推最大流动度斜率与最大流动度斜率随温度的变化规律相似，煤样的最大流动度[ln(lnMF)]和外推最大流动度[ln(lnMFc)]与温度(1/T)之间的线性关系较好。
根据各个一元线性回归方程的截距(Ea/R)，可以计算不同煤样在等温流动度测试不同阶段(熔融阶段、最大流动阶段和焦化阶段)的反应活化能，如表1所示。
表1等温流动度测试过程中煤样等的活化能(Ea，kJ/mol)
煤样的标准最大流动度测试结果如表2所示。
表2煤样的标准最大流动度测试结果
(1)熔融阶段
熔融阶段的活化能(Ea)与标准吉式最大流动度之间的关系如图37所示。由图37可知，熔融区间内的活化能在较宽的范围内波动，显示出较大的煤种差异性。根据熔融斜率计算的活化能(Ea)随标准吉式最大流动度的增加而增加，通常低流动度煤(lnMF＜3.55)的活化能(Ea)为77～172kcal/mol，中流动度煤(3.55≤lnMF＜10)的活化能约为150～230kJ/mol，高流动度煤(lnMF＞10)的活化能波动范围较宽，一般大于200kJ/mol。
(2)焦化阶段
焦化阶段的活化能(Ea)与标准吉式最大流动度之间的关系如图38所示。由图38可知，在焦化阶段，除了一个测试点外，其余煤样的活化能较为集中(集中在200±30kJ/mol范围内)，不随流动性明显变化，说明各个煤样的流动度较低的趋势和行为具有相似性。
(3)最大流动阶段
由最大流动度计算的活化能与外推最大流动度计算的活化能之间的关系如图39所示。由图可知，由2个最大流动度计算的活化能具有正相关关系。
在等温条件下，由最大流动度计算的活化能与标准流动度测试测得的吉式最大流动度之间的关系如图40所示。
在等温条件下，由外推最大流动度计算的活化能与标准流动度测试测得的吉式最大流动度之间的关系如图41所示。
由图40和图41可知，标准流动度测试测得的吉式最大流动度与等温条件下测试的活化能基本呈负相关关系。根据最大流动度(lnMF)计算的活化能随标准吉式最大流动度的增加而降低，低流动度煤(lnMF＜3.55)的活化能约为137～173kJ/mol，中流动度煤(3.55≤lnMF＜10)的活化能约为90～110kJ/mol，高流动度煤(lnMF＞10)的活化能波动范围较宽，一般小于90kJ/mol。
根据外推最大流动度(lnMF)计算的活化能也随标准吉式最大流动度的增加而降低，活化能比最大流动度计算的活化能更低。低流动度煤(lnMF＜3.55)的活化能约为100～172kJ/mol，中流动度煤(3.55≤lnMF＜10)的活化能在60～100kJ/mol之间波动，高流动度煤(lnMF＞10)的活化能一般小于60kJ/mol。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种炼焦煤等温流动度测试过程中活化能分析方法，其特征在于，通过分析炼焦煤的等温流动度曲线，建立炼焦煤关键温度区间400～440℃内的反应动力学方程，确定对应炼焦煤流动度不同阶段的反应活化能，进而对炼焦煤的质量进行评价，并预测炼焦煤的成焦特性。
2.根据权利要求1所述的一种炼焦煤等温流动度测试过程中活化能分析方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1)吉式流动度测试；
2)等温流动度测试；
3)等温流动度曲线处理；
炼焦煤的流动度随时间变化分为三个阶段，即熔融阶段、最大流动阶段及焦化阶段；分别对熔融阶段和焦化阶段的等温流动度数据进行线性拟合，确定熔融斜率和焦化斜率；
4)确定等温流动度特征参数随温度的变化规律；
根据煤样在400～440℃温度范围内的等温流动度测试数据，分别计算不同温度下的流动度特征参数，利用一元线性方程拟合等温流动度特征参数，包括熔融斜率、焦化斜率、最大流动度、外推最大流动度与温度之间的关系；
5)等温流动度测试过程中的活化能计算；
根据熔融斜率、焦化斜率、最大流动度和外推最大流动度与温度之间的各个一元线性回归方程的截距，计算不同煤样在等温流动度测试不同阶段的反应活化能。
3.根据权利要求2所述的一种炼焦煤等温流动度测试过程中活化能分析方法，其特征在于，所述步骤1)中，吉式流动度测试的过程具体如下：
将炼焦煤破碎至粒度小于0.85mm，用二分器缩分为煤样，将煤样用逐级破碎法破碎至粒度小于0.425mm，并保证煤样中粒度小于0.2mm的部分不超过50％；将煤样充分混匀后，从不同部位取煤样装入吉式塑性仪的坩埚中；
用静荷压在煤样上，并用动荷从高处自由落下多次打击煤样，将煤样由松散状态变为成型状态；坩埚中设有搅拌桨，向搅拌桨轴施加恒定力矩；降下塑性仪头至坩埚底，浸入温度为280～320℃的熔融焊锡浴中，坩埚浸入熔融焊锡浴中10±2min内使熔融焊锡浴恢复到初始温度，然后以3.0±0.1℃/min的速度加热；
当转鼓转速或电子感应器读数为1.0ddpm时，以1min间隔读取温度和刻度盘度数，直到搅拌桨停止转动；记录最大旋转分度即流动度和相应的时间、温度。
4.根据权利要求2所述的一种炼焦煤等温流动度测试过程中活化能分析方法，其特征在于，所述步骤2)中，等温流动度测试的过程如下：
煤样的制备及分析与吉式流动度测试过程相同；实验温度为400～440℃，将煤样快速加热到设定温度并保持温度恒定，进行等温流动度测试；建立等温流动度随时间变化的关系曲线；测试过程中控制温度波动≤0.1℃/min，坩埚浸入熔融焊锡浴中10±2min内使熔融焊锡浴的温恢复到初始温度。
5.根据权利要求2所述的一种炼焦煤等温流动度测试过程中活化能分析方法，其特征在于，所述步骤3)中，等温流动度曲线处理过程如下：
通过等温流动度曲线获得开始软化时间ts，达到最大流动度的时间tmax、固化时间tr、塑性时间间隔即处于塑性状态的时间间隔ΔT＝tr-ts以及最大流动度MF；
根据熔融方程与结焦方程外推交点，计算出外推最大流动度[ln(MFc)]。
6.根据权利要求2所述的一种炼焦煤等温流动度测试过程中活化能分析方法，其特征在于，所述步骤5)中，等温流动度测试中煤样的反应速率k符合Arrhenius方程，即：k＝A×exp(-Ea/RT)；式中：R-理想气体常数；T-温度，K；A-指前因子；Ea-活化能，kcal/mol。
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