CN117214040A - 一种炼焦煤吉式流动度分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种炼焦煤吉式流动度分析方法,包括如下步骤:1)吉式流动度测试;2)吉式流动度曲线处理;3)外推最大流动度计算。本发明充分利用炼焦煤吉式流动度测试曲线以及测试数据,根据成焦机理对流动度曲线进行分段线性拟合,并通过外推计算线性方程的交点得到理论最大流动度,克服流动度测试过程中挥发性物质析出对测试的干扰,结果的稳定性较好,测试的重复性强,可以对炼焦煤进行科学的评价,进而对炼焦配煤提供有效指导。
Description
技术领域
本发明涉及炼焦煤评价领域,具体涉及一种利用吉式流动度曲线准确评价炼焦煤质量特性的方法。
背景技术
煤的流动性表征煤在热解时形成的胶质体的黏度,是煤的塑性指标之一,煤的吉式流动度指标能同时反映胶质体的数量和质量。流动度是研究煤的流变性和热分解动力学的有效手段,可用于指导配煤和进行焦炭强度预测。常用的流动度测定方法为吉泽勒塑性仪法,由德国人吉泽勒(K.Gieseler)于1934年提出。吉式流动度反映煤受热后产生胶质体的性质,如胶质体的数量、热稳定性、粘度和流动性及挥发分析出等。
当煤受热软化形成胶质体后,阻力降低,搅拌桨开始旋转。随温度升高,胶质体的流动度发生变化,搅拌桨因受到不同的阻力,其转动速度发生变化,据此可以测试煤的流动度。炼焦煤的吉式流动度测试曲线包含大量的流体温度数据,主要包括软化温度(Ts)、最大流动温度(Tf)、固化温度(Tr)、塑性温度区间(ΔT=Tr-Ts)以及最大流动度(MF)。
目前,主要是通过最大流动度(MF)和塑性温度区间(ΔT)评价炼焦煤的流变性。吉式最大流动度(MF)表征炼焦煤中胶质体的数量,能够较好的反映不同种类炼焦煤在结焦过程中胶质体的热塑行为,区分能力强,对氧化作用灵敏,因而是表征炼焦用煤质量的一项重要指标。吉式最大流动度为合理使用炼焦煤、优化配煤结构及准确预测焦炭质量提供了科学的依据。
但是,许多特殊性质的炼焦煤的吉式流动度曲线波动较大,并不是一个单纯的抛物线形式的二次曲线,部分炼焦煤的流动度曲线在高流动度区间的波动非常剧烈,并出现明显尖峰。此外,对于部分热稳定性较差的强黏结性炼焦煤的胶质体,在测定其吉式流动度指标的过程中所得曲线峰值不稳、波动较大。对曲线形貌特殊的炼焦煤,较难确定最大流动度数值,因而无法真实体现炼焦煤的流动性,尤其是对强黏结性炼焦煤的流动性评价失真,会误导生产配煤。
专利公告号为CN104449779B、CN103196793B及CN104449780B的中国发明专利,基于吉式(基氏)流动度曲线宽度和流动区域,引入对吉式流动度曲线的形貌进行表征的参数,对吉式流动度曲线形貌异常(即出现明显的尖峰)或形貌正常(即无明显尖峰)的炼焦煤进行科学表征和合理评价。
“煤热解过程中胶质体流动指数F的研究”(杨光智等著,《煤炭转化》,2016年03期)一文中,将吉式流动度塑性温度区间划分为三个区间:350℃~430℃,430℃~460℃和460℃~510℃,统计在软固温度区间的总流动度及各个温度区间的流动度,计算各个温度区间的流动度占总流动度的比例(PF,r)和每个温度区间的平均流动度lgFa,r(r=350℃~430℃,430℃~460℃,460℃~510℃),最后计算整个温度区间的加权平均流动度。
发明内容
本发明提供了一种炼焦煤吉式流动度分析方法,充分利用炼焦煤吉式流动度测试曲线以及测试数据,根据成焦机理对流动度曲线进行分段线性拟合,并通过外推计算线性方程的交点得到理论最大流动度,克服流动度测试过程中挥发性物质析出对测试的干扰,结果的稳定性较好,测试的重复性强,可以对炼焦煤进行科学的评价,进而对炼焦配煤提供有效指导。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案实现:
一种炼焦煤吉式流动度分析方法,包括如下步骤:
1)吉式流动度测试;
2)吉式流动度曲线处理;
在吉式流动度测试过程中,炼焦煤的流动度随时间的变化分为三个阶段,即熔融阶段、最大流动阶段及焦化阶段;分别对熔融阶段和焦化阶段的吉式流动度数据进行线性拟合,确定熔融斜率和焦化斜率;
3)外推最大流动度计算;
根据熔融阶段拟合的线性方程与结焦阶段拟合的线性方程,外推其交点,计算出外推最大流动度。
进一步的,所述步骤1)中,吉式流动度测试的具体过程如下:
将炼焦煤破碎至粒度小于0.85mm,用二分器缩分出煤样,将煤样用逐级破碎法破碎到粒度小于0.425mm,并保证煤样中粒度小于0.2mm的部分不超过50%;将煤样充分混匀,从不同部位取煤样装入吉式塑性仪的坩埚中;
用静荷压在煤样上,并用动荷从高处自由落下多次打击煤样,将煤样由松散状态变为成型状态;坩埚中央竖直设有搅拌桨,向搅拌桨轴施加恒定的力矩;
降下塑性仪头至坩埚底,浸入温度为280~320℃的熔融焊锡浴中,并在坩埚浸入熔融焊锡浴中10±2min内使熔融焊锡浴的温度恢复到初始温度;然后以3.0±0.1℃/min的速度加热;
当转鼓转速或电子感应器读数为1.0ddpm后,以1min间隔读取温度和刻度盘度数,直到搅拌桨停止转动;记录每分钟总的旋转分度即流动度和相应的时间、温度,绘制流动度曲线。
进一步的,对每个煤样重复测试2次,吉式流动度特征温度以算术平均值表示,而吉式最大流动度以几何平均值表示。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
在炼焦煤的吉式流动度测试过程中,由于不断有气体析出,对炼焦煤吉式流动度测试造成较大的干扰,影响最大流动度的测试;尤其是高挥发分、高流动性炼焦煤,热解过程中挥发性物质的析出对最大流动度的测试产生干扰,影响测试结果的准确性和测试的可重复性;本发明以炼焦煤的吉式流动度测试测试曲线为基础,依据流动度曲线发展阶段,将曲线进行分段线性拟合,并通过外推计算线性方程的交点,得到理论最大流动度,克服流动度测试过程中气体析出对最大流动度的干扰,提高炼焦煤评价的科学性,进而对炼焦配煤提供有效指导。
附图说明
图1为典型吉式流动度曲线;
图2为吉式流动度曲线处理示意图;
图3为煤样1的吉式流动度曲线;
图4为处理后的煤样1的吉式流动度曲线;
图5为煤样2的吉式流动度曲线;
图6为处理后的煤样2的吉式流动度曲线;
图7为煤样3的吉式流动度曲线;
图8为处理后的煤样3的吉式流动度曲线;
图9为煤样4的吉式流动度曲线;
图10为处理后的煤样4的吉式流动度曲线;
图11为煤样5的吉式流动度曲线;
图12为处理后的煤样5的吉式流动度曲线;
图13为煤样6的吉式流动度曲线;
图14为处理后的煤样6的吉式流动度曲线。
具体实施方式
本发明所述一种炼焦煤吉式流动度分析方法,包括如下步骤:
1)吉式流动度测试;
2)吉式流动度曲线处理;
在吉式流动度测试过程中,炼焦煤的流动度随时间的变化分为三个阶段,即熔融阶段、最大流动阶段及焦化阶段;分别对熔融阶段和焦化阶段的吉式流动度数据进行线性拟合,确定熔融斜率和焦化斜率;
3)外推最大流动度计算;
根据熔融阶段拟合的线性方程与结焦阶段拟合的线性方程,外推其交点,计算出外推最大流动度。
进一步的,所述步骤1)中,吉式流动度测试的具体过程如下:
将炼焦煤破碎至粒度小于0.85mm,用二分器缩分出煤样,将煤样用逐级破碎法破碎到粒度小于0.425mm,并保证煤样中粒度小于0.2mm的部分不超过50%;将煤样充分混匀,从不同部位取煤样装入吉式塑性仪的坩埚中;
用静荷压在煤样上,并用动荷从高处自由落下多次打击煤样,将煤样由松散状态变为成型状态;坩埚中央竖直设有搅拌桨,向搅拌桨轴施加恒定的力矩;
降下塑性仪头至坩埚底,浸入温度为280~320℃的熔融焊锡浴中,并在坩埚浸入熔融焊锡浴中10±2min内使熔融焊锡浴的温度恢复到初始温度;然后以3.0±0.1℃/min的速度加热;
当转鼓转速或电子感应器读数为1.0ddpm后,以1min间隔读取温度和刻度盘度数,直到搅拌桨停止转动;记录每分钟总的旋转分度即流动度和相应的时间、温度,绘制流动度曲线。
进一步的,对每个煤样重复测试2次,吉式流动度特征温度以算术平均值表示,而吉式最大流动度以几何平均值表示。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明:
1、吉式流动度测试
将炼焦煤破碎至粒度小于0.85mm,用二分器缩分出煤样(如500g),将煤样分成多份(如4份),取其中1份用逐级破碎法破碎到粒度小于0.425mm,并保证煤样中粒度小于0.2mm的部分不得超过50%。将煤样充分混匀,从不同部位取煤样(如5g)装入吉式塑性仪的坩埚中。装样时转动搅拌桨,使煤样填入搅拌臂下方的间隙中。
用静荷(如重量为9kg的静荷)压在煤样上,并用动荷(如重量为1kg的动荷)从高处(如115mm高度)自由落下多次(如12次)打击煤样,将煤样由松散状态变为成型状态。
坩埚的中央竖直设有搅拌桨,向搅拌桨轴施加恒定的力矩,如101.6±5.lg·cm[(9.96±0.05)×10-3N·m]的恒定力矩。
降下塑性仪头至坩埚底,浸入设定温度(如300℃)的熔融焊锡浴中(如75mm深),将热电偶插入熔融焊锡浴中,控制加热,在坩埚浸入熔融焊锡浴中10±2min内使熔融焊锡浴的温度恢复到初始温度,然后以3.0±0.1℃/min的速度加热。
当转鼓转速或电子感应器读数为1.0ddpm后,以1min间隔读取温度和刻度盘度数,直到搅拌桨停止转动。记录仪器每分钟总的旋转分度(即流动度dd/min)和相应的时间(min)、温度(℃),绘制流动度曲线。
对每个煤样重复测试2次,吉式流动度特征温度(Ts,Tf和Tr)以算术平均值表示,而吉式最大流动度以几何平均值表示,如式(1)所示。
式(1)中,MF为吉式最大流动度(平均值),MF1为第1次测试时的吉式最大流动度,MF2为第2次测试时的吉式最大流动度。
2、吉式流动度曲线处理
在炼焦煤的塑性变化阶段,同时存在裂化反应和缩合反应两种效果相反的反应。在吉式流动度测试过程中,流动度开始缓慢增加,然后流动度呈倒U形开始加速上升,到达最大值后再开始加速下降;随后随时间延长,流动度缓慢降至1ddpm,测试结束。典型的吉式流动度曲线如图1所示。
在吉式流动度测试过程中,炼焦煤的流动度随时间的变化规律可分为三个阶段:
(1)熔融阶段:流动度随时间增大而增大,此为炼焦煤的熔融阶段;
(2)最大流动阶段:在一定的时间范围内,高挥发分炼焦煤的流动度较高且基本保持稳定。该阶段因煤种而异,对于某些最大流动度不足10000ddpm的炼焦煤,可能不存在该阶段。
(3)焦化阶段:炼焦煤的流动度随时间进一步延长而降低,该阶段为炼焦煤的焦化阶段。
在吉式流动度测试过程中,大多数炼焦煤的吉式流动度曲线熔融阶段和焦化阶段的流动度(lgMF或lnMF)与时间基本上呈线性关系。而在吉式流动度测试开始阶段,测试数据的波动性相对较大,因而需要去除波动的数据点。本发明分别对熔融阶段和焦化阶段的吉式流动度数据进行线性拟合,确定熔融斜率(km)和焦化斜率(kc),如图2所示。
熔融斜率和焦化斜率的单位均为min-1。
3、外推最大流动度计算
根据熔融阶段拟合的线性方程与结焦阶段拟合的线性方程,外推其交点,可计算出外推最大流动度[ln(MFc)]。
采用曲线外推法得到外推最大流动度,不受挥发性物质的析出的干扰,与测试得到的最大流动性相比,测试重复性强,是一个更稳定的衡量指标。
本发明充分利用炼焦煤吉式流动度测试曲线以及测试数据,根据成焦机理对流动度曲线进行分段线性拟合,并通过外推计算线性方程的交点,得到理论最大流动度,克服流动度测试过程中挥发性物质析出对测试的干扰,结果的稳定性较好,测试的重复性强,可以对炼焦煤进行科学的评价,进而对炼焦配煤提供有效指导。
以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
【实施例1】
本实施例对煤样1进行吉式流动度测试,吉式流动度曲线如图3所示。对流动度曲线中1~11数据点进行熔融区间的线性拟合,对17~27数据点进行焦化区间的线性拟合,如图4所示。计算2个线性回归方程的交点,可得流动度特征参数如表1所示。
表1煤样1的流动度特征参数
表中,x为温度,y为吉式流动度,R2为相关系数;下同。
【实施例2】
对煤样1进行吉式流动度测试,吉式流动度曲线如图5所示。对流动度曲线中4~15数据点进行熔融区间的线性拟合,对19~29数据点进行焦化区间的线性拟合,如图6所示。计算2个线性回归方程的交点,可得流动度特征参数如表2所示。
表2煤样2的流动度特征参数
【实施例3】
对煤样3进行吉式流动度测试,吉式流动度曲线如图7所示。对流动度曲线中5~14数据点进行熔融区间的线性拟合,对19~26数据点进行焦化区间的线性拟合,如图8所示。计算2个线性回归方程的交点,可得流动度特征参数如表3所示。
表3煤样3的流动度特征参数
【实施例4】
对煤样4进行吉式流动度测试,吉式流动度曲线如图9所示。对流动度曲线中2~13数据点进行熔融区间的线性拟合,对19~28数据点进行焦化区间的线性拟合,如图10所示。计算2个线性回归方程的交点,可得流动度特征参数如表4所示。
表4煤样4的流动度特征参数
【实施例5】
对煤样5进行吉式流动度测试,吉式流动度曲线如图11所示。对流动度曲线中5~14数据点进行熔融区间的线性拟合,对20~28数据点进行焦化区间的线性拟合,如图12所示。计算2个线性回归方程的交点,可得流动度特征参数如表5所示。
表5煤样5的流动度特征参数
【实施例6】
对煤样6进行吉式流动度测试,吉式流动度曲线如图13所示。对流动度曲线中7~15数据点进行熔融区间的线性拟合,对21~28数据点进行焦化区间的线性拟合,如图14所示。计算2个线性回归方程的交点,可得流动度特征参数如表6所示。
表6煤样6的流动度特征参数
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种炼焦煤吉式流动度分析方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)吉式流动度测试;
2)吉式流动度曲线处理;
在吉式流动度测试过程中,炼焦煤的流动度随时间的变化分为三个阶段,即熔融阶段、最大流动阶段及焦化阶段;分别对熔融阶段和焦化阶段的吉式流动度数据进行线性拟合,确定熔融斜率和焦化斜率;
3)外推最大流动度计算;
根据熔融阶段拟合的线性方程与结焦阶段拟合的线性方程,外推其交点,计算出外推最大流动度。
2.根据权利要求1所述的一种炼焦煤吉式流动度分析方法,其特征在于,所述步骤1)中,吉式流动度测试的具体过程如下:
将炼焦煤破碎至粒度小于0.85mm,用二分器缩分出煤样,将煤样用逐级破碎法破碎到粒度小于0.425mm,并保证煤样中粒度小于0.2mm的部分不超过50%;将煤样充分混匀,从不同部位取煤样装入吉式塑性仪的坩埚中;
用静荷压在煤样上,并用动荷从高处自由落下多次打击煤样,将煤样由松散状态变为成型状态;坩埚中央竖直设有搅拌桨,向搅拌桨轴施加恒定的力矩;
降下塑性仪头至坩埚底,浸入温度为280~320℃的熔融焊锡浴中,并在坩埚浸入熔融焊锡浴中10±2min内使熔融焊锡浴的温度恢复到初始温度;然后以3.0±0.1℃/min的速度加热;
当转鼓转速或电子感应器读数为1.0ddpm后,以1min间隔读取温度和刻度盘度数,直到搅拌桨停止转动;记录每分钟总的旋转分度即流动度和相应的时间、温度,绘制流动度曲线。
3.根据权利要求2所述的一种炼焦煤吉式流动度分析方法,其特征在于,对每个煤样重复测试2次,吉式流动度特征温度以算术平均值表示,而吉式最大流动度以几何平均值表示。
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