JPS6270743A - 陶磁器原料の耐火度測定法 - Google Patents

陶磁器原料の耐火度測定法

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JPS6270743A
JPS6270743A JP21198185A JP21198185A JPS6270743A JP S6270743 A JPS6270743 A JP S6270743A JP 21198185 A JP21198185 A JP 21198185A JP 21198185 A JP21198185 A JP 21198185A JP S6270743 A JPS6270743 A JP S6270743A
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邦夫 木村
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Osamu Ishibashi
修 石橋
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博 立山
Kinue Tsunematsu
絹江 恒松
Satoshi Nishimura
聡 西村
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、陶磁器原料の耐火度測定法に関し、更に詳し
く言えば、陶石粉砕物あるいは陶土粉末などの陶磁器原
料の耐火度を、該陶磁器原料成形体の熱膨張測定におけ
るなだらかな一次膨張後に起こる焼結による収縮から、
発泡による二次膨張に移行する′f:1度以上の熱膨張
曲線の微分値、つまり、二次膨張の曲線の傾きが規定値
になる温度を求めることによって測定するという、簡便
でかつ精度のよい陶磁器原料の耐火度測定法に関するも
のである。
〈従来の技術及びその問題点〉 従来、F1用食器、タイル、衛生陶器などの陶磁器の原
料の耐火度シス、通常JΣ5−M8512又はJIS−
R2204に規定された方法に従っ、て測定されている
しかしながら、これらの測定方法は次に示すような問題
点、すなわち、■JIS −R2204においては、試
料を標準網ふるい297μmを全通すべく粉砕するよう
になっているが、同一試料でも粉砕方法によりその粒度
分布が著しく異なるため、耐火度が数番異なる場合があ
る、■上記の耐火度測定方法においては、耐火度を、ゼ
ーゲルコーンの先端が受台に接触するときに最も近似の
変形状態を示す標準ゼーゲルコーンの番号で表すとして
いるが高)開状態における正確な観察は困難であって、
得られたj1M大度は測定者や標準ゼーゲルコーンの精
度に著しく左右される、■陶土のように試験コーンが曲
がり始める温度で膨張するような試料は、正確な耐火度
の測定が困難である、■陶土は通常100μ+JJ下で
使用されており、JIS−112204に規定されてい
る297μIふるい全通試料を用いて、標準ゼーゲルコ
ーンと比較することとは異なることになり、実用的とは
言えない、などの問題点を有し、必ずしも満足しうるも
のではない。
さらに、上記の問題点を解決する一方法として本発明者
等は先に特願昭59−058791号にて示した陶土の
耐火度測定法を開発した。この陶土の耐火度測定法は、
陶土の耐火度を測定するに当たり、陶土粉末を円柱状又
は立方体状に成形し、この成形体を加熱して収縮から膨
張に移行する温度を求める方法、並びに、その温度から
JIS −M8512又はJTS −R2204の耐火
度試験方法により求められる標準ゼーゲルコーンによる
耐火度に対応するものを求めるという方法である。しか
し、同じ試料でも試料の粒度分布が著しく異なると、測
定値が変化するという欠点があることを確認した。
〈発明が解決しようとする問題点〉 本発明者らは、このような事情に鑑み、試料の粒度分布
が著しく異っても、陶磁器原料の耐火度を個人誤差がな
く、簡便かつ精度よく測定する方法について鋭意研究を
重ねた結果、本発明を完成するに至った。
〈問題点を解決する為の手段〉 本発明者らは、陶磁器原料粉末の成形体を加熱して、焼
結による収縮から、発泡による膨張に移行する温度以上
の熱膨張曲線の微分値が規定値になる温度を求め、必要
に応じて、陶磁器原料粉末の粒度分布を用いて上記温度
を補正することにより、その目的を達成しうろこと、さ
らに、これらの温度とJIS法により求められる耐火度
との間に良好な相関関係があることを見出した。
すなわち、本発明は、■陶磁器原料の耐火度を測定する
に当たり、陶磁器原料粉末を円柱状又は立方体状に成形
し、この成形体を加熱して、なだらかな−次膨張後の焼
結による収縮から発泡による急激な二次膨張に移行した
後の熱膨張曲線傾きが001〜020%7℃間の規定値
になる温度を求めることを特徴とする陶磁器原料の耐火
度測定法、■上記の温度を基に、陶磁器原料粉末の5〜
25μm間の規定粒度以上の粒子の含有割合を用いて、
規定含有割合と一致する場合の温度を求めることを特徴
とする陶磁器原料の耐火度測定法、及び、■耐火度が、
JIS −M8512又はJIS −R2204の耐火
度試験方法により求められる標準ゼーゲルコーンによる
耐火度に対応するものである■及び■記載の測定法を提
供するものである。
本発明の測定方法においては、まず陶磁器原料粉末を円
柱状又は立方体状に成形する。この成形体の大きさにつ
いては、通常円柱状の場合(よ、直径約10mm、高さ
約3m+aのものが、また立方体状のものは一辺約10
閣程度のものが用いられる。
次に、このようにして作成した成形体を熱膨張計にセッ
トして加熱する。この加熱によって、該成形体はある温
度までは熱膨張するが、この温度以上になると焼結する
ために収縮するようになる。
さらに温度を上げていくと、特定の温度で該成形体は溶
融し始めてガラス化するため、この温度以上では内部に
発生するガスが外部に拡散することができなくなり急激
に膨張を開始する。
第1図は、4種類の陶石を1.2+nm以下に粗砕し、
更に振動粉砕機による粉砕時間を30秒、2分、8分、
16分間と変化させて粉砕した試料を用いて作成した成
形体(直径10間、高さ3IIImの円柱状)における
温度と厚さの変位量との関係を示すグラフである。なお
、試料の粒度は、粉砕時間が長くなるほど全粒度範囲が
微粒側に移動した。この図かられかるように、該成形体
は約1000℃までは徐々に熱膨張しているが、この温
度を超えると収縮を始め、その後急激に二次膨張する。
次いで、二次膨張開始温度以上の熱膨張曲線の微分値、
つまり、二次膨張の曲線の傾きが000〜020%/℃
になる温度(T o、oo 〜T o、no )を算出
した。各試料に対する、30秒間粉砕試料のTo、ca
o〜To、xoと、2分、8分、16分間粉砕試料のT
o、oo〜To、aoとの差(ΔT g、B 〜ΔT0
.ao)を第1表に示す。30秒間粉砕試料のT o、
os = T o、hpと16分間粉砕試料のT e、
og−76,2Bとの差(△TD、、r−’−ΔTa4
゜)1よ、両者の二次膨張開始温度つま呻熱膨張曲線の
微分値が000%7℃になる温度との差(ΔTo、oo
)に比べ、約半分になる結果となっている。また、各試
料においてΔ’ro、ay〜△T 、、、、の値は大差
ない。
しかし、試料によっては、二次膨張が小さいために、T
 O,、、及びTg、Beの温度が得られないこともあ
るため、耐火度の値としては、TO,Orの値を用いる
ことが望ましい。
第1表 第2図は、粉砕時間を変化させた試料の10μm以上の
粒子の含有量とTo、ogの値との関係を示すグラフで
ある。一般に、陶土試料は、10μ−以上の粒子が約4
0wt%含まれている。このことから、10μm以上の
粒子の含有量が40wt%を基準値として、第2図中の
4種類の二次曲線の平均値を用いて下記のTo、ogの
補正式を算出した。
T’o、of;−To、oKト29.12+0.084
W16−Q、0203Lo2但し、T′、、バは、10
μm以上の粒子の含有量が40wt%の時のTo、of
の値(℃)、WIQはTg、ogを測定試料の10μm
以上の粒子の含有量(wt%)を示す。
このT′o、バの値を耐火度の値とすると、粒度分布が
著しく異なった試料を用C1ても、10μm以上る場合
が、変化範囲が広く、また4種類の試料の傾向もよく一
致するため、最も望ましい。
本発明においては、所望に応じ、予め上記の耐火度とJ
IS −M8S12又はJIS −R2204の耐火度
試験方法により求めた耐火度との関係式を作成し、この
関係式から耐火度をゼーゲルコーンによる耐火度に対応
する番数で表すことができる。
〈実施例及び作用〉 第1図で示した試料の10μm以上の粒子の含有量は、
30秒間粉砕試料が、平均的な陶土の40wt%とほぼ
一致した。そこで、58種類の陶石試料を室温乾燥後、
ジョー・クラッシャーにて1.2m+n以下に粗砕し、
さらに高速振動試料粉砕機を使用して30秒間粉砕した
。なお、10μm以上の粒子の含有量の平均値は、44
.2wt%であり、その標準偏差は、4、3wt%であ
った。
粉砕試料(乾粉)05gを、内径10口のステンレス製
円筒中に入れ、2500kg / ciの圧力で1分間
保持し、加圧成形した。なお、成形体厚さは、約3 m
mとなった。熱膨張は、成形体上荷載重址10g1昇扁
速度10℃/ winの条件で室温〜最大収縮点温度以
上約50℃間を測定した。
第3図(、i:、上記の58試料の熱膨張測定から得ら
れた各試料の熱膨張曲線中の二次膨張の曲線の傾きが0
.05%7℃になる温度(T6.or )の値と、JI
S法による耐火度の測定から得られた各試料のSK値に
対応するゼーゲルコーンの溶倒扁度(T sk)との関
係を示すグラフである。両者の二次相関式を最小二乗法
により求め、その相関式を用いた推定値とTskとの相
関係数を計算し、0.9716の値を得た。この値は、
本発明者等が先に開発した特願昭59−058791号
による方法の場合の相関係数値の0、94に比べ大幅に
上昇している。
さらに、58試料の粒度分布測定値から得られる10μ
m以上の粒子の含有量を用いた補正式によ・る補正値(
T’o、or)と、Tskとの二次相関式を最小二乗法
により求め下式を得た。
Tsk =  1.93]X 1O−3T’er、a1
2+ 6.2813T′tr、6−3464本発明によ
る耐火度をゼーゲルコーンに対応する番数で表す場合は
、予め、上記式で示されるような関係式を作成し、T 
’o、orを該関係式に代入することにより、JIS法
による耐火度のSK値に対応するゼーゲルコーンの溶倒
温度(T sk)を得、この温度からJIS法による耐
火度のSKを求めればよい。
第4図は、上式を用いた推定値とTskとの関係を示す
グラフである。両者の相関係数は、0.9796であっ
た。粒度補正により粒度の影響がなくなり、相関係数の
値が大きくなった。この値から、粒度補正することによ
り、正確な耐火度の測定ができることがわかる。また、
粒度による補正をしない場合の相関係数の値も大きい。
粒度による補正式によると、10μm以上の粒子の含有
量が40±5wL%の範囲の試料の場合、T′。、Of
値は、To、ax±8℃となり、温度範囲が狭い5K1
9〜20の四重外では、JIS法によるSK値で表す場
合の耐火度には、はとんど影響しない。このことから、
10μm以上の粒子の含有量が基準値(40wt%)と
5wt%以上異なるとき以外は、同一条件で測定で行い
、得られるTo、o!;をTskとの相関式のT ’6
.ofに代入することにより、耐火度が測定できる。
〈発明の効果〉 本発明の陶磁器原材の耐火度測定法によると、従来のJ
ISに規定されている方法に比べて、簡便でかつ精度よ
く陶磁器原料の耐火度を測定することができ、本発明方
法は極めて実用的で、あり、また、陶磁器原料の品質管
理における有効な方法となる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、4種類の陶石を1.2−以下に粗砕し、更に
振動粉砕機による粉砕時間を30秒、2分、8分、16
分間と変化させて粉砕した試料を用いて作成した成形体
における温度と厚さの変位量との関係を示すグラフ、第
2図は、粉砕時間を変化させた試料の10μm以上の粒
子の含有量と、熱膨張曲線中の二次膨張の曲線の傾き″
が005%7℃になる温度との関係を示すグラフ、第3
図は、本発明による陶磁器原料の耐火度、JIS法によ
る耐火度との関係を示すグラフ、第4図は、本発明によ
る陶磁器原料のゼーゲルコーンに対応する耐火度と、J
IS法による耐火度との関係を示すグラフである。 第1図 第2図 10um以上の粒子の含有量(wt%)第3図 本発明による耐火度(’C)

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 陶磁器原料の耐火度を測定するに当たり、陶磁器原
    料粉末を円柱状又は立方体状に成形し、この成形体を加
    熱して、なだらかな一次膨張後の焼結による収縮から発
    泡による急激な二次膨張に移行した後の熱膨張曲線傾き
    が0.01〜0.20%/℃間の規定値になる温度を求
    めることを特徴とする陶磁器原料の耐火度測定法。 2 特許請求の範囲第1項記載の温度を基に、測定した
    陶磁器原料粉末の5〜25μm間の規定粒度以上の粒子
    の含有割合を用いて、規定含有割合と一致する場合の温
    度を求めることを特徴とする陶磁器原料の耐火度測定法
    。 3 耐火度が、JIS−M8512又はJIS−R22
    04の耐火度試験方法により求められる標準ゼーゲルコ
    ーンによる耐火度に対応するものである特許請求の範囲
    第1項若しくは第2項記載の測定法。
JP21198185A 1985-09-24 1985-09-24 陶磁器原料の耐火度測定法 Granted JPS6270743A (ja)

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