JPS5861279A - 鉄鋼処理用組成物および方法 - Google Patents
鉄鋼処理用組成物および方法Info
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- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は鉄鋼処理用組成物および方法【こ関する。
例えば自動車産業や建築産業において使用される非亜鉛
メッキ（含鉄）および亜鉛メッキ（含亜鉛）鋼板や他の
成分は、錆から鋼を保護するためまた外観目的の両方で
一般に塗装される。塗料は非被覆鋼または亜鉛メッキ鋼
の表面を良好に保護しないことがよく知られている。即
ち、接着性が悪くて、経時により塗料のブリスターがし
ばしば発生し、また耐食性は一般に良好でない。従って
、鋼表面と亜鉛メ・ンキ鋼表面の両者を塗装前に、一般
にリン酸亜鉛皮膜の如軽保護皮膜の形成によって保護す
る。
メッキ（含鉄）および亜鉛メッキ（含亜鉛）鋼板や他の
成分は、錆から鋼を保護するためまた外観目的の両方で
一般に塗装される。塗料は非被覆鋼または亜鉛メッキ鋼
の表面を良好に保護しないことがよく知られている。即
ち、接着性が悪くて、経時により塗料のブリスターがし
ばしば発生し、また耐食性は一般に良好でない。従って
、鋼表面と亜鉛メ・ンキ鋼表面の両者を塗装前に、一般
にリン酸亜鉛皮膜の如軽保護皮膜の形成によって保護す
る。
長年の胃、事前に清浄にししばしば活性化した鋼または
亜鉛メッキ鋼の表面を、亜鉛イオンとリン酸を含む溶液
と例えば１２５〜１９０’Ｆの加熱温度で接触させるこ
とにより、リン酸亜鉛皮膜を形成していた。得られるリ
ン酸亜鉛皮膜は塗料の下地に使用するのに非常に満足な
ものであ乙ことを示すが、エネルギーコストが上昇時に
処理浴を上述の温度に維持するためのエネルギー必要量
はますます高価にならざるを得なかった。
亜鉛メッキ鋼の表面を、亜鉛イオンとリン酸を含む溶液
と例えば１２５〜１９０’Ｆの加熱温度で接触させるこ
とにより、リン酸亜鉛皮膜を形成していた。得られるリ
ン酸亜鉛皮膜は塗料の下地に使用するのに非常に満足な
ものであ乙ことを示すが、エネルギーコストが上昇時に
処理浴を上述の温度に維持するためのエネルギー必要量
はますます高価にならざるを得なかった。
それ故、温度１１０°Ｆ以下を有する浴、ν１わゆる低
温浴が開発された。しかし、かかる低温浴から得られる
リン酸亜鉛皮膜は、粗くて粉末になりやすい傾向があり
、高温浴から製せられるリン酸亜鉛皮膜よりも一般に満
足できるものではなかった。
温浴が開発された。しかし、かかる低温浴から得られる
リン酸亜鉛皮膜は、粗くて粉末になりやすい傾向があり
、高温浴から製せられるリン酸亜鉛皮膜よりも一般に満
足できるものではなかった。
今回、高温処理法およびその浴から形成されるリン酸亜
鉛皮膜に対してすべての点で匹敵する皮膜を清浄な鋼お
よび亜鉛メッキ鋼に形成する低温処理法とその浴配合が
発見された。
鉛皮膜に対してすべての点で匹敵する皮膜を清浄な鋼お
よび亜鉛メッキ鋼に形成する低温処理法とその浴配合が
発見された。
本発明法で処理できる非亜鉛メッキおよび亜鉛メッキ鋼
としては、塗装しよちとする冷間圧延鋼や他の＠ｉｓ成
体が挙げられる。例えば、自動車、建築、機械装置の産
業において使用される鋼製コンポーネンツやパーツが、
本発明の組成物や方法によって有利に処理される。
としては、塗装しよちとする冷間圧延鋼や他の＠ｉｓ成
体が挙げられる。例えば、自動車、建築、機械装置の産
業において使用される鋼製コンポーネンツやパーツが、
本発明の組成物や方法によって有利に処理される。
本発明に従って処理するための鋼製コンポーネンツは、
当該分野でよく知られた方法や組成物、例えばアルカリ
性クリーニング溶液による処理によって鋼または亜鉛メ
ッキ鋼の表面を清浄化することにより調製する。典型的
には、クリーニング工程前に脂肪族炭化水素混合物の如
き脱脂溶液でもって、鋼または亜鉛メッキ鋼の表面をふ
く。以後、用語「鋼」を使用するときは、特に述べない
限り、亜鉛メッキ鋼と非亜鉛メッキ鋼の両者を包含する
ものである。
当該分野でよく知られた方法や組成物、例えばアルカリ
性クリーニング溶液による処理によって鋼または亜鉛メ
ッキ鋼の表面を清浄化することにより調製する。典型的
には、クリーニング工程前に脂肪族炭化水素混合物の如
き脱脂溶液でもって、鋼または亜鉛メッキ鋼の表面をふ
く。以後、用語「鋼」を使用するときは、特に述べない
限り、亜鉛メッキ鋼と非亜鉛メッキ鋼の両者を包含する
ものである。
要すれば、清浄化した鋼は次いで、当該分野で公知の組
成物を使用するか、または本発明の一部を構成する新規
な組成物を使用することによって活性化することができ
る。
成物を使用するか、または本発明の一部を構成する新規
な組成物を使用することによって活性化することができ
る。
リン酸亜鉛化成皮膜をもたらす本発明法は事前の活性化
工程なくして実施できるが、鋼表面な化成皮膜形成前に
活性化すると、より重くてより接着性のある化成、皮膜
が一般に得られる。
工程なくして実施できるが、鋼表面な化成皮膜形成前に
活性化すると、より重くてより接着性のある化成、皮膜
が一般に得られる。
清浄化鋼を活性化する従来法は、一般にチタン化合物含
有水性コロイド溶液を使用する。例えば、７ツ化チタン
カリウムとリン酸二ナトリウムの水性コロイド溶液がこ
の目的にしばしば使用される。
有水性コロイド溶液を使用する。例えば、７ツ化チタン
カリウムとリン酸二ナトリウムの水性コロイド溶液がこ
の目的にしばしば使用される。
本発明の新規な活性化組成物は、従来技術の組成物で形
成されるものより一層大なる活性化を清浄化鋼に現にも
たらし、またこれにリン酸塩化成皮膜溶液を適用すると
、その表面に緻密で均一な硬さの重量あるリン酸塩化成
皮膜が形成される。
成されるものより一層大なる活性化を清浄化鋼に現にも
たらし、またこれにリン酸塩化成皮膜溶液を適用すると
、その表面に緻密で均一な硬さの重量あるリン酸塩化成
皮膜が形成される。
本発明の活性化組成物は、リン酸亜鉛の如きリン酸塩化
成皮膜または公知のリン酸鉄マンガン化成皮膜の形成前
に使用することができる。リン酸亜鉛皮膜は、本発明の
新規な化成被覆法および組成物、または従来公知の方法
および組成物の使用によって形成できる。
成皮膜または公知のリン酸鉄マンガン化成皮膜の形成前
に使用することができる。リン酸亜鉛皮膜は、本発明の
新規な化成被覆法および組成物、または従来公知の方法
および組成物の使用によって形成できる。
本発明の新規な活性化組成物は、マンガンイオンとチタ
ン化合物の水性コロイド溶液から成る。
ン化合物の水性コロイド溶液から成る。
マンガンイオンは少なくとも約０．００５ｇ／ｌ（溶液
）、好ましくは約０．０２５〜０．０７５ｇ／ｌ存在す
る。マンガンはリン酸マン〃ン、炭酸マンがンなどの如
き不溶性塩の形で存在でき、これがここで使用するのに
好ましい形態である″。しかし、マンガンイオンは塩化
物、硫酸塩、７・ノ化物、硝酸塩などの如き可溶性塩の
形で存在することもできるが、マンガンの可溶性塩を多
量に使用すると、多量である程溶液の所望なコロイド性
を妨害する傾向にあるので、約０．Ｏ５ｇ／ｌを越えて
はならない。
）、好ましくは約０．０２５〜０．０７５ｇ／ｌ存在す
る。マンガンはリン酸マン〃ン、炭酸マンがンなどの如
き不溶性塩の形で存在でき、これがここで使用するのに
好ましい形態である″。しかし、マンガンイオンは塩化
物、硫酸塩、７・ノ化物、硝酸塩などの如き可溶性塩の
形で存在することもできるが、マンガンの可溶性塩を多
量に使用すると、多量である程溶液の所望なコロイド性
を妨害する傾向にあるので、約０．Ｏ５ｇ／ｌを越えて
はならない。
コロイド懸濁液のチタン化合物の形にお−）て、チタン
イオンは約０．００５〜０．０２ｇ／ｌ、好ましくは約
０．００６〜０．０１２ｇ／ｌ存在する。
イオンは約０．００５〜０．０２ｇ／ｌ、好ましくは約
０．００６〜０．０１２ｇ／ｌ存在する。
チタン化合物は、微粉末状で水溶液に加えるとコロイド
懸濁液を形成するようなものであれば、いずれのチタン
化合物であってよい。かかるチタン化合物の例としては
、７フ化チタンカリウムやシュウ酸チタンカリウムが挙
げられる。
懸濁液を形成するようなものであれば、いずれのチタン
化合物であってよい。かかるチタン化合物の例としては
、７フ化チタンカリウムやシュウ酸チタンカリウムが挙
げられる。
また、水溶液を安定させるためのおよび／または所望ｐ
Ｈを与えるために、アルカリ金属のクエン酸塩、リン酸
塩などの如きア？レカ１）金属塩を所望により水溶液に
加えることができる。上記ｐＨは一般に７〜８に維持さ
れるが、より高いｐＨ値、例えば約１０までも支障ない
。
Ｈを与えるために、アルカリ金属のクエン酸塩、リン酸
塩などの如きア？レカ１）金属塩を所望により水溶液に
加えることができる。上記ｐＨは一般に７〜８に維持さ
れるが、より高いｐＨ値、例えば約１０までも支障ない
。
上記新規な活性化溶液は、標準技術、例えばスプレーま
たは溶液への鋼の浸漬によって清浄化鋼に適用する。該
溶液は約６０−１３０°Ｆ、好主しくは約７０〜９０゛
Ｆの温度に維持する。処理時間は少なくとも約１０秒で
あり、約３０秒〜２分が好ましい。
たは溶液への鋼の浸漬によって清浄化鋼に適用する。該
溶液は約６０−１３０°Ｆ、好主しくは約７０〜９０゛
Ｆの温度に維持する。処理時間は少なくとも約１０秒で
あり、約３０秒〜２分が好ましい。
鋼を上記活性化溶液との接触から除去すると、次いで直
ちにリンスすることなく、化成皮膜溶液で処理する。好
ましくは、以下に述べる本発明の化成皮膜溶液および方
法を採用する。
ちにリンスすることなく、化成皮膜溶液で処理する。好
ましくは、以下に述べる本発明の化成皮膜溶液および方
法を採用する。
所望であれば、上記新規な活性化溶液を公知のアルカリ
性クリーナーと組合わせることができ、これによって単
一工程で鋼を清浄にし活性化する両方を行える。組合わ
せた清浄／活性化溶液は、アルカリ性クリーナーなしに
配合した活性化溶液のために上述したのと同じ濃度でマ
ンガンイオンとチタンイオンを含有する。組合わせ体の
アルカリ性クリーナー成分は、アルカリ金属水酸化物、
−またはそれ以上の界面活性剤、要すればアルカリ金属
ケイ酸塩お１び／または他の所望成分を含有する鋼清浄
用アルカリ性クリーナーであることができる０組合わす
た清浄／活性化溶液は、約９０〜１３０’Ｆ、好ましく
は約１１０〜１２０°Ｆの温度で約３０秒〜２分、好ま
しくは約６０〜９０秒の処理時間で鋼に適用する。次い
で、鋼に化成皮膜を形成する前に、例えば鋼を水でリン
スすることにより過剰の清浄／活性化溶液を鋼がら除去
する。
性クリーナーと組合わせることができ、これによって単
一工程で鋼を清浄にし活性化する両方を行える。組合わ
せた清浄／活性化溶液は、アルカリ性クリーナーなしに
配合した活性化溶液のために上述したのと同じ濃度でマ
ンガンイオンとチタンイオンを含有する。組合わせ体の
アルカリ性クリーナー成分は、アルカリ金属水酸化物、
−またはそれ以上の界面活性剤、要すればアルカリ金属
ケイ酸塩お１び／または他の所望成分を含有する鋼清浄
用アルカリ性クリーナーであることができる０組合わす
た清浄／活性化溶液は、約９０〜１３０’Ｆ、好ましく
は約１１０〜１２０°Ｆの温度で約３０秒〜２分、好ま
しくは約６０〜９０秒の処理時間で鋼に適用する。次い
で、鋼に化成皮膜を形成する前に、例えば鋼を水でリン
スすることにより過剰の清浄／活性化溶液を鋼がら除去
する。
次に本発明の化成被覆法を説明する。
（１）清浄な亜鉛メッキまた非亜鉛メッキの鋼もしくは
それらの鋼の組合わせ体を、事前に活性化しまたはする
ことなく、次の成分と量から成る被覆水溶液と接触させ
る。
それらの鋼の組合わせ体を、事前に活性化しまたはする
ことなく、次の成分と量から成る被覆水溶液と接触させ
る。
成 分 ｇ／ｌ（溶液）２、＋
＋ 約０．９〜２，５、好ましくは約１．
５〜２．０ ＊ Ｎｉ＋“ 約０．６〜２．０、好ましくは約
１．２〜１．７ Ｈ，ＰＯ，（１００％） 約１５〜４５、好ましくは
約２０〜３５ Ｎｏ３− 約１．０〜１０．０、好ましくは２
，０〜７．０ − 本草 Ｎｏ２ 約０．１０〜０．６５、好ましくは
約０．１０〜０．４０ にの範囲は非亜鉛メッキ鋼の処理と亜鉛メッキおよび非
亜鉛メッキの両者の鋼の処理に採用する。亜鉛メッキ鋼
のみの処理には、亜鉛イオンは約０．３〜２．５、好ま
しくは約０．９〜２．５、最も好ましくは約１．５〜２
．０の範囲でよい。
＋ 約０．９〜２，５、好ましくは約１．
５〜２．０ ＊ Ｎｉ＋“ 約０．６〜２．０、好ましくは約
１．２〜１．７ Ｈ，ＰＯ，（１００％） 約１５〜４５、好ましくは
約２０〜３５ Ｎｏ３− 約１．０〜１０．０、好ましくは２
，０〜７．０ − 本草 Ｎｏ２ 約０．１０〜０．６５、好ましくは
約０．１０〜０．４０ にの範囲は非亜鉛メッキ鋼の処理と亜鉛メッキおよび非
亜鉛メッキの両者の鋼の処理に採用する。亜鉛メッキ鋼
のみの処理には、亜鉛イオンは約０．３〜２．５、好ま
しくは約０．９〜２．５、最も好ましくは約１．５〜２
．０の範囲でよい。
本草）処理する鋼が亜鉛メッキ鋼のみである場合、亜硝
酸塩イオンは被覆水溶液から除去してもよい。即ち、亜
硝酸塩イオンは任意成分となる。
酸塩イオンは被覆水溶液から除去してもよい。即ち、亜
硝酸塩イオンは任意成分となる。
要すれば、下記量において次の成分の一つまたはそれ以
上を上記被覆水溶液に加えることもできる。
上を上記被覆水溶液に加えることもできる。
但」巳（ｊ −１傷東−
一本
ＣＩＯ，約０．４〜３，０、好まし
くは０．８〜１．５
Ｆｅ＋ ＋ ＋ 約０．０１０〜０．０２０７
ツ化物化合物 少量 ＊）任意であるが好ましい成分。
ツ化物化合物 少量 ＊）任意であるが好ましい成分。
硝酸塩イオンと塩素酸塩イオンの両者が被覆水溶液に存
在するとき、塩素酸塩イオンの量の少なくとも２倍量に
おいて硝酸塩イオンが存在することが好ましい。
在するとき、塩素酸塩イオンの量の少なくとも２倍量に
おいて硝酸塩イオンが存在することが好ましい。
被覆水溶液への上記成分の添加に続−）て、アルカリ金
属水酸化物、好ましくは水酸化ナトリウムまたは水酸化
カリウムを添加して、溶液のｐＩ］を約３．０〜３．５
の範囲に調整する。アルカリ金属水酸化物を加えると、
水酸化物とオルソリン酸との反応によってリン酸−すＹ
リウムが形成される。勿論、同様の結果が溶液に各別に
リン酸−すＦリウムを加えることによって、また必要な
ｐＨを有する溶液をもたらすように加えるオルソリン酸
量を減することによって達成される。しかし、この技術
は全く煩わしく、また不必要に費用がかさむ。
属水酸化物、好ましくは水酸化ナトリウムまたは水酸化
カリウムを添加して、溶液のｐＩ］を約３．０〜３．５
の範囲に調整する。アルカリ金属水酸化物を加えると、
水酸化物とオルソリン酸との反応によってリン酸−すＹ
リウムが形成される。勿論、同様の結果が溶液に各別に
リン酸−すＦリウムを加えることによって、また必要な
ｐＨを有する溶液をもたらすように加えるオルソリン酸
量を減することによって達成される。しかし、この技術
は全く煩わしく、また不必要に費用がかさむ。
二価亜鉛イオンは、酸化亜鉛、塩化亜鉛、硝酸亜鉛、炭
酸亜鉛、重炭酸亜鉛、微粉末亜鉛金属などの如きこのイ
オンの無毒性無機供給源の添加によって溶液に供給する
。
酸亜鉛、重炭酸亜鉛、微粉末亜鉛金属などの如きこのイ
オンの無毒性無機供給源の添加によって溶液に供給する
。
ニッケルイオンハ、酸化ニッケル、１化＝ツケル、硝酸
二・７ケル、炭酸ニッケル、重炭酸ニッケル、微粉末ニ
ッケル金属などの如きこのイオンの無毒性無機供給源と
して溶液に供給する。
二・７ケル、炭酸ニッケル、重炭酸ニッケル、微粉末ニ
ッケル金属などの如きこのイオンの無毒性無機供給源と
して溶液に供給する。
オルソリン酸は、その通常の商用形態、即ち７５％水溶
液として加えることが好ましい。
液として加えることが好ましい。
硝酸塩イオンと亜硝酸塩イオンは、′それらのアルカリ
金属塩（例、ナトリウム塩またはカリウム塩）の形で溶
液に加えることが好ましい。硝酸塩イオンは硝酸として
加えることもできる。
金属塩（例、ナトリウム塩またはカリウム塩）の形で溶
液に加えることが好ましい。硝酸塩イオンは硝酸として
加えることもできる。
塩素酸塩イオンが存在する場合、アルカリ金属塩素酸塩
（例、塩素酸ナトリウムまたは塩素酸カリウム）として
溶液に加えることが好ましい。
（例、塩素酸ナトリウムまたは塩素酸カリウム）として
溶液に加えることが好ましい。
第二鉄イオンを溶液に加える場合、塩化第二鉄の使用が
有利であるが、亜鉛イオンの添加のために上記したアニ
オンの第二鉄塩を使用することもできる。たとえ第二鉄
イオンが上記溶液に意図的に加えられていない場合であ
っても、鋼を処理している際に溶液に第二鉄イオンを形
成することが認識されるべきである。
有利であるが、亜鉛イオンの添加のために上記したアニ
オンの第二鉄塩を使用することもできる。たとえ第二鉄
イオンが上記溶液に意図的に加えられていない場合であ
っても、鋼を処理している際に溶液に第二鉄イオンを形
成することが認識されるべきである。
任意成分として存在することができる７ツ化物化合物は
、フッ化物塩または錯フッ化物（例、フルオケイ酸、フ
ルオチタン酸、重７ツ化アンモニウム、重７ツ化ナト１
功ムなど）の形であってよい。
、フッ化物塩または錯フッ化物（例、フルオケイ酸、フ
ルオチタン酸、重７ツ化アンモニウム、重７ツ化ナト１
功ムなど）の形であってよい。
被処理鋼は、これに溶液をスプレーすることによりまた
は鋼を溶液に浸漬することにより溶液と接触させる。
は鋼を溶液に浸漬することにより溶液と接触させる。
上記溶液は約８０〜１２５°Ｆ、好ましくは約８５〜９
５°Ｆの温度に維持する。鋼との接触時間は少なくとも
３０秒、好ましくは約３０秒〜５分、最も好ましくは約
３０秒〜２分である。皮膜と溶液との平衡がむしろ速か
に得られるので、５分間以上の長い接触時間を皮膜重量
の増加なしに採用できるが、かがる長い接触時間は実際
上無駄である。
５°Ｆの温度に維持する。鋼との接触時間は少なくとも
３０秒、好ましくは約３０秒〜５分、最も好ましくは約
３０秒〜２分である。皮膜と溶液との平衡がむしろ速か
に得られるので、５分間以上の長い接触時間を皮膜重量
の増加なしに採用できるが、かがる長い接触時間は実際
上無駄である。
（２）次いで過剰な溶液を被覆した鋼から除去する。仔
ましくは水でリンスして、被覆鋼の表面から過剰の被覆
溶液を除去する。このリンス工程は、スプレーまたは鋼
のリンス水への浸漬によって周囲温度で実施することが
できる。
ましくは水でリンスして、被覆鋼の表面から過剰の被覆
溶液を除去する。このリンス工程は、スプレーまたは鋼
のリンス水への浸漬によって周囲温度で実施することが
できる。
本発明方法で採用してよい任意工程は、工程（２）に続
（最終処理工程であり、これは三価クロムイオン、六価
クロムイオンまたは六価／三価クロムイオン混合物を含
む酸性水溶液に被覆鋼を接触させることにより実施でき
る。被覆した鋼を処理するためのかかる溶液や方法は当
該分野で公知であり、しばしば公知方法によって得られ
るリン酸亜鉛被覆鋼を処理するのに採用される。
（最終処理工程であり、これは三価クロムイオン、六価
クロムイオンまたは六価／三価クロムイオン混合物を含
む酸性水溶液に被覆鋼を接触させることにより実施でき
る。被覆した鋼を処理するためのかかる溶液や方法は当
該分野で公知であり、しばしば公知方法によって得られ
るリン酸亜鉛被覆鋼を処理するのに採用される。
上記工程（１）に示す本発明の水性組成物は、高濃度の
ニアｆルイオンと低濃度の亜鉛イオンを含むことによっ
て、従来の低温処理組成物とは異なる。また、従来の多
くの組成物はマンガンの存在を必要とするが、上記工程
（１）に述べる本発明組成物では必要でなくまた望まし
くない。
ニアｆルイオンと低濃度の亜鉛イオンを含むことによっ
て、従来の低温処理組成物とは異なる。また、従来の多
くの組成物はマンガンの存在を必要とするが、上記工程
（１）に述べる本発明組成物では必要でなくまた望まし
くない。
清浄な鋼を上記溶液にスプレーにより１分間接触させる
と、通常のリン酸亜鉛皮膜に存在する量の約２〜３倍量
の二価ニッケルイオンを含む皮膜が形成される。この結
果は、リン酸亜鉛皮膜をりＯム１（５％ｔｌＩｔ／ｖｏ
ｌ）の溶液で除去し、この溶液を原子＠取分光学によっ
て分析することにより測定された。かかるリン酸亜鉛皮
膜は、走査電子顕微鏡検査と走査オージェ分光学を組合
わせた高しゾルーシクン（−５００Ａ）のＰｅｒｋｉｎ
−Ｅ １ａｌｅｒＰｈｙｓｉｃａｌ Ｅｌｅｃｔｒｏ
ｎｉｃｓ Ｄｉｖｉｓｉｏｎ （ＰＨＩ）Ｍｏｄｅ
ｌ ５９５ Ｍｕｌｔｉｐｒｏｂｅを使用するオー
ツよ電子分光学によっても分析された。二価ニッケルイ
オンは被覆面の外面１００λに濃縮されていることが認
められた。清浄な鋼を溶液に２分間浸漬することによっ
て接触させると、通常のリン酸亜鉛皮膜におけるよりも
大なる比率のホスホフイライ）（Ｚｎ２ＦｅＰ２０６
・４Ｈ２０）対ホーブアイト（Ｚｎ３Ｐ２０ｇ・４Ｈ２
０）を含む皮膜が形成され ゛た。このことはリ
ン酸亜鉛皮膜をクロム酸（５％Ｗｔ／ｖｏりの溶液で除
去し、この溶液を電子吸収分光学により分析することに
よって測定された。かかるリン酸亜鉛皮膜は３０００λ
の皮膜深さに対するオージェ電子分光学に上っても分析
され、この分析は約１１％Ｆｅ（相対原子％）の存在を
示した。本発明の新規な被覆組成物によって形成される
リン酸亜鉛鉄皮膜は、ホープアイシのみを含有する通常
のリン酸亜鉛皮膜よりも大なる耐食性と塗料密着性をも
たらす。
と、通常のリン酸亜鉛皮膜に存在する量の約２〜３倍量
の二価ニッケルイオンを含む皮膜が形成される。この結
果は、リン酸亜鉛皮膜をりＯム１（５％ｔｌＩｔ／ｖｏ
ｌ）の溶液で除去し、この溶液を原子＠取分光学によっ
て分析することにより測定された。かかるリン酸亜鉛皮
膜は、走査電子顕微鏡検査と走査オージェ分光学を組合
わせた高しゾルーシクン（−５００Ａ）のＰｅｒｋｉｎ
−Ｅ １ａｌｅｒＰｈｙｓｉｃａｌ Ｅｌｅｃｔｒｏ
ｎｉｃｓ Ｄｉｖｉｓｉｏｎ （ＰＨＩ）Ｍｏｄｅ
ｌ ５９５ Ｍｕｌｔｉｐｒｏｂｅを使用するオー
ツよ電子分光学によっても分析された。二価ニッケルイ
オンは被覆面の外面１００λに濃縮されていることが認
められた。清浄な鋼を溶液に２分間浸漬することによっ
て接触させると、通常のリン酸亜鉛皮膜におけるよりも
大なる比率のホスホフイライ）（Ｚｎ２ＦｅＰ２０６
・４Ｈ２０）対ホーブアイト（Ｚｎ３Ｐ２０ｇ・４Ｈ２
０）を含む皮膜が形成され ゛た。このことはリ
ン酸亜鉛皮膜をクロム酸（５％Ｗｔ／ｖｏりの溶液で除
去し、この溶液を電子吸収分光学により分析することに
よって測定された。かかるリン酸亜鉛皮膜は３０００λ
の皮膜深さに対するオージェ電子分光学に上っても分析
され、この分析は約１１％Ｆｅ（相対原子％）の存在を
示した。本発明の新規な被覆組成物によって形成される
リン酸亜鉛鉄皮膜は、ホープアイシのみを含有する通常
のリン酸亜鉛皮膜よりも大なる耐食性と塗料密着性をも
たらす。
また、本発明の水性組成物は、激しくスラッジを形成す
る傾向にある従来の組成物とは異なり、使用および放置
時に非常に少ないスラッジ形成をもたらすにすぎない。
る傾向にある従来の組成物とは異なり、使用および放置
時に非常に少ないスラッジ形成をもたらすにすぎない。
更に、本発明水性処理組成物を形成するのに有用な濃厚
液を形成で島、これは貯蔵時全、く安定である。本発明
の一部を構成する使用可能な濃厚液は、濃厚な水溶液で
上記各成分く亜硝酸塩を除く）を含有する。即ち、各成
分は水性組成物におけるよりも多量に存在し、例えば亜
鉛イオンは約２．５ｇ／１以上で存在する。濃厚液を所
定量の水で希釈すると得られる処理水溶液に必要量を与
えるに充分な量において、各成分が濃厚液に存在する。
液を形成で島、これは貯蔵時全、く安定である。本発明
の一部を構成する使用可能な濃厚液は、濃厚な水溶液で
上記各成分く亜硝酸塩を除く）を含有する。即ち、各成
分は水性組成物におけるよりも多量に存在し、例えば亜
鉛イオンは約２．５ｇ／１以上で存在する。濃厚液を所
定量の水で希釈すると得られる処理水溶液に必要量を与
えるに充分な量において、各成分が濃厚液に存在する。
濃厚液は少なくとも約３０８／ｌの亜鉛イオンを含有す
ることが好ましい。濃厚液の成分の重量部関係は、便宜
上亜鉛を１と定めると以下の通りである。
ることが好ましい。濃厚液の成分の重量部関係は、便宜
上亜鉛を１と定めると以下の通りである。
Ｚｎ＋＋ １
Ｎｉ＋“ 約０．２４〜２．２、好ましくは
約０．６〜１．１ Ｈ，ＰＯＪ１００％） 約６〜５０、好ましくは約
１０〜２３．３ Ｎｏ、−約０．４〜１１．１、好 ましくは約１〜２．８ １亜硝酸塩は濃厚液で不安定であるので、浴に各別に加
える。
約０．６〜１．１ Ｈ，ＰＯＪ１００％） 約６〜５０、好ましくは約
１０〜２３．３ Ｎｏ、−約０．４〜１１．１、好 ましくは約１〜２．８ １亜硝酸塩は濃厚液で不安定であるので、浴に各別に加
える。
任意成分 重 量 部
Ｃｌ０１− 約０．１６〜３．３、好ましくは
約０．４〜０，６ Ｆｅ＋＋＋ 約０．００４−０．０２２、好ま
しくは約０．００５ 〜０．０１３ 注）亜鉛メッキ鋼のみに使用する被覆浴を調合するのに
用いるための濃厚液を調製する場合、各成分の重量部関
係は以下の通りである。
約０．４〜０，６ Ｆｅ＋＋＋ 約０．００４−０．０２２、好ま
しくは約０．００５ 〜０．０１３ 注）亜鉛メッキ鋼のみに使用する被覆浴を調合するのに
用いるための濃厚液を調製する場合、各成分の重量部関
係は以下の通りである。
處 分 −重一一」シー一部−７，０
＋＋ １ Ｎｉ＋士 約０．２４〜６．７、好ましくは
約０．２４〜２゜ ２、より好ましくは約 ０．６〜１．１ ０３ＰＯ，（１００％） 約６〜１５０、好ましくは
約６〜５０、より好 ましくは約１０〜２３．３ ＮＯ２−約０．４〜３３．３、好 ましくは約０．４〜１１゜ １、より好ましくは約 １〜２．８ 任意成分 重 量２部 Ｃ１０，−約０．．１６−１０、好マ しくは約０．１６〜３．３、 より好ましくは約０．４ 〜０．６ Ｆｅ 十＋十 約０．００４〜０．０６７、好
ましくは約０．００４ 〜０．０２２、より好ま しくは約ｏ、ｏｏｓ〜０゜ １３ 本発明の方法および組成物は次の実施例から良く理解す
ることがでこるが、これは例示のためだけに与えられて
いるのであって、本発明を限定することな意味しない。
＋＋ １ Ｎｉ＋士 約０．２４〜６．７、好ましくは
約０．２４〜２゜ ２、より好ましくは約 ０．６〜１．１ ０３ＰＯ，（１００％） 約６〜１５０、好ましくは
約６〜５０、より好 ましくは約１０〜２３．３ ＮＯ２−約０．４〜３３．３、好 ましくは約０．４〜１１゜ １、より好ましくは約 １〜２．８ 任意成分 重 量２部 Ｃ１０，−約０．．１６−１０、好マ しくは約０．１６〜３．３、 より好ましくは約０．４ 〜０．６ Ｆｅ 十＋十 約０．００４〜０．０６７、好
ましくは約０．００４ 〜０．０２２、より好ま しくは約ｏ、ｏｏｓ〜０゜ １３ 本発明の方法および組成物は次の実施例から良く理解す
ることがでこるが、これは例示のためだけに与えられて
いるのであって、本発明を限定することな意味しない。
実施例Ｉ
チタン活性化ケイ酸塩化強アルカリ性溶液（ＲＩＤＯＬ
ＩＮＥ １３１０、Ａｍｃｈｅｍ Ｐｒｏｄｕｄｔ
ｓ。
ＩＮＥ １３１０、Ａｍｃｈｅｍ Ｐｒｏｄｕｄｔ
ｓ。
Ｉｎｃ、）を用いて清浄化した三つの令聞圧延鋼パネル
（ＡＩＳＩ １０１０低炭素鋼合金）を次の通り処理
した。
（ＡＩＳＩ １０１０低炭素鋼合金）を次の通り処理
した。
形成した水性波ａｍは次の量の成分を含有していた。
ＺｎＯ２，２５
ＮｉＯ１，８６
１（ｆｆＰＯ，（１００％） ２６．５４
ＮａＣｌＯｓ １ 、２９ＮａＮＯｓ
３．９６ＮａＮ（）ｚ
ｏ、 ２４ＦｅＣＩ、 ・６ Ｈ２Ｏ０，（
１７６ＮａＯＨ４，４０ 上記水性浴は次いでＮａＯＨの添加によってｐＨ３，３
に調整した。上記水性浴は次の濃厚液を充分量の水に加
えて濃厚液の５％水溶液を形成し、′次いでＮａＮＯ２
を各別に加え、ｐＨ３、”” ３に調整することによっ
て形成した。
ＮａＣｌＯｓ １ 、２９ＮａＮＯｓ
３．９６ＮａＮ（）ｚ
ｏ、 ２４ＦｅＣＩ、 ・６ Ｈ２Ｏ０，（
１７６ＮａＯＨ４，４０ 上記水性浴は次いでＮａＯＨの添加によってｐＨ３，３
に調整した。上記水性浴は次の濃厚液を充分量の水に加
えて濃厚液の５％水溶液を形成し、′次いでＮａＮＯ２
を各別に加え、ｐＨ３、”” ３に調整することによっ
て形成した。
濃−準柩
成 分 ｇ／ｌ（濃厚液）Ｚｎ
Ｏ４４，９６ ＮｉＯ３７，１’２ ）−１，ＰＯ，（７５％） ７０？、
６８ＮａＯＨ（５０％溶液） Ｌ７６．２Ｏ
ＮａＣＩＯｓ ２５，８４Ｎ
ａＮＯｚ ’？９，２０Ｆｅ
ＣＩ＊” ６Ｈ２０１，５２ 上記濃厚液はまず酸化亜鉛と酸化ニッケルを熱水にスラ
リー化し充分に混合することによって形成した。次いで
リン酸を攪拌混合物に溶液が透明になるまで徐々に加え
た。溶液は次いで約１００°Ｆに冷却し、水酸化ナトリ
ウム溶液を攪拌しながら徐々に加えた。得られる溶液を
約１２０°Ｆに冷却した後、硝酸ナトリウム、塩素酸ナ
トリウムおよび塩化第二鉄六水和物を加え、透明になる
まで溶液を加えた。
Ｏ４４，９６ ＮｉＯ３７，１’２ ）−１，ＰＯ，（７５％） ７０？、
６８ＮａＯＨ（５０％溶液） Ｌ７６．２Ｏ
ＮａＣＩＯｓ ２５，８４Ｎ
ａＮＯｚ ’？９，２０Ｆｅ
ＣＩ＊” ６Ｈ２０１，５２ 上記濃厚液はまず酸化亜鉛と酸化ニッケルを熱水にスラ
リー化し充分に混合することによって形成した。次いで
リン酸を攪拌混合物に溶液が透明になるまで徐々に加え
た。溶液は次いで約１００°Ｆに冷却し、水酸化ナトリ
ウム溶液を攪拌しながら徐々に加えた。得られる溶液を
約１２０°Ｆに冷却した後、硝酸ナトリウム、塩素酸ナ
トリウムおよび塩化第二鉄六水和物を加え、透明になる
まで溶液を加えた。
被覆浴は次いで９５゛Ｆに加熱し、鋼パネルに浴を１分
間スプレーして、鋼基材にリン酸亜鉛皮膜を得た。
間スプレーして、鋼基材にリン酸亜鉛皮膜を得た。
鋼パネルは次いで水道水でリンスして過剰の被覆溶液を
除去した。
除去した。
リン酸塩被覆した鋼パネルは次に、０．０２５容量％の
酢酸クロムと０．０００８容量％のヒドラジン水化物を
含み、ＨｉＰＯ，（７５％溶？ｌりの添加によってｐＨ
４，Ｏ〜５．０に調整した水溶液で処理した。上記溶液
はパネル表面に約３０秒間スプレーすることによって鋼
パネルに適用した。
酢酸クロムと０．０００８容量％のヒドラジン水化物を
含み、ＨｉＰＯ，（７５％溶？ｌりの添加によってｐＨ
４，Ｏ〜５．０に調整した水溶液で処理した。上記溶液
はパネル表面に約３０秒間スプレーすることによって鋼
パネルに適用した。
鋼パネルを蒸留水でリンスして過剰の溶液を除去した。
次いでパネルを空気乾燥し、ＰＰＧ３００２力チオン型
電着塗装プライマー浴に浸漬した。
電着塗装プライマー浴に浸漬した。
パネルをブライマー裕から除去し、蒸留水でリンスして
過剰のブライマーを除去し、３６０’Ｆで２０分間オー
ブン焼付けを行った。次いで標準静電スプレー装置を用
いてＤｕＰｏｎＬ＄９２２アクリル系エナメルトップコ
ーＹを適用した６パネルは次いで２５０’Ｆで３０分間
オーブンで焼付けた。
過剰のブライマーを除去し、３６０’Ｆで２０分間オー
ブン焼付けを行った。次いで標準静電スプレー装置を用
いてＤｕＰｏｎＬ＄９２２アクリル系エナメルトップコ
ーＹを適用した６パネルは次いで２５０’Ｆで３０分間
オーブンで焼付けた。
プライマーとトップツーＹの合計膜厚は２．１〜２、Ｓ
ミルであった。焼付は後の１ツブコートは平滑で均一で
あ１）、高度に接着していた。次いでパネルを犬の試験
に付した。
ミルであった。焼付は後の１ツブコートは平滑で均一で
あ１）、高度に接着していた。次いでパネルを犬の試験
に付した。
パネル１−ツルトスブレー試験ＡＳＴＭＢ−１１７バネ
ル２−１０サイクル表面傷（Ｓｃａｂ）試験この試験で
は、パネルの頂部から下方に４インチの所から始めて４
″水平けい引外兵でもってＡＳＴＭ Ｄ−１６５４に
従いパネルを線引きした。線引トしたパネルは次いで１
０サイクル試験に付した。各サイクルは（ａ）２４時間
ツルトスプレー（ＡＳＴＭ Ｂ−１１７）、（ｂ）４
回の２４時間湿潤処理（各処理は１００±２°Ｆと１０
０％相対湿度で８時間と通常の室温と相対湿度で１６時
間とから成る）および（ｃ）通常の室温と相対湿度で４
８時間から成る。次いでパネルを水でリンスし、乾燥し
、試験に付した。
ル２−１０サイクル表面傷（Ｓｃａｂ）試験この試験で
は、パネルの頂部から下方に４インチの所から始めて４
″水平けい引外兵でもってＡＳＴＭ Ｄ−１６５４に
従いパネルを線引きした。線引トしたパネルは次いで１
０サイクル試験に付した。各サイクルは（ａ）２４時間
ツルトスプレー（ＡＳＴＭ Ｂ−１１７）、（ｂ）４
回の２４時間湿潤処理（各処理は１００±２°Ｆと１０
０％相対湿度で８時間と通常の室温と相対湿度で１６時
間とから成る）および（ｃ）通常の室温と相対湿度で４
８時間から成る。次いでパネルを水でリンスし、乾燥し
、試験に付した。
パネル３−湿式接着試験
この試験はパネルを脱イオン水に５０℃で２４０時間浸
漬することにより実施する。次いでパネルを除去し、空
気乾燥し、クロスけい線試験ＡＳＴＭ Ｄ−３３５９
を実施した（但し、この試験では幅２１の１０クロスハ
ツチ線を使用した。） 上記試験の結果は以下の通りである。
漬することにより実施する。次いでパネルを除去し、空
気乾燥し、クロスけい線試験ＡＳＴＭ Ｄ−３３５９
を実施した（但し、この試験では幅２１の１０クロスハ
ツチ線を使用した。） 上記試験の結果は以下の通りである。
パネル１−ンルトスプレー試験Ａ Ｓ Ｔ ＭＢ−１１
７１５００時間暴露後のけい線からの平均損傷−３／６
４” パネル２−１０サイクル表面傷ブリスター試験けい線か
らの平均損傷−１，４Φｍ パ木ル３−湿式接着試験 ２４０時間後塗膜損傷篇 実施例１１ 実施例Ｉで使用したのと同じ組成の３つの冷間圧延鋼パ
ネルを実施例Ｉの方法に従って処理した。
７１５００時間暴露後のけい線からの平均損傷−３／６
４” パネル２−１０サイクル表面傷ブリスター試験けい線か
らの平均損傷−１，４Φｍ パ木ル３−湿式接着試験 ２４０時間後塗膜損傷篇 実施例１１ 実施例Ｉで使用したのと同じ組成の３つの冷間圧延鋼パ
ネルを実施例Ｉの方法に従って処理した。
但し、リン酸塩被覆した鋼パネルは水道水でリンスして
過剰の被覆溶液を除去した後に次の方法を採用した。
過剰の被覆溶液を除去した後に次の方法を採用した。
即ち、リン酸塩竺覆した鋼パネルを室温で蒸留水でリン
スし、空気乾燥した。実施例Ｉと同し塗装系をパネルに
適用し、実施例Ｉと同様にして次の試験を実施した。
スし、空気乾燥した。実施例Ｉと同し塗装系をパネルに
適用し、実施例Ｉと同様にして次の試験を実施した。
パネル１−ツルトスプレー試験ＡＳＴＭ Ｂ−１１７パ
ネル２−１０サイクル表面傷ブリスター試験パネル３−
湿式接着試験 得られた結果は次の通りである。
ネル２−１０サイクル表面傷ブリスター試験パネル３−
湿式接着試験 得られた結果は次の通りである。
パネル１−ツルトスプレー試験Ａ Ｓ Ｔ Ｍ Ｂ−１
１７１５００時間暴露後のけい線からの平均損傷−１／
３２” パネル２−１０サイクル表面傷ブリスター試験けい線か
らの平均損傷−６−１ パネル３−湿式接着試験 クロスハツチ部分内の接着塗膜９５％ 実施例ｌｌｌ ３つの冷間圧延鋼パネル（ＡＩＳＩ １０１０低炭素
鋼合金）を実施例Ｉに示すのと同様に清浄化した。パネ
ルを水道水でリンスして過剰のクリーナーを除去し、次
いでパネルを水１リットル当り次の成分の混合物を１．
２ｇ含有する金属活性化溶液に８０°Ｆで３０秒問浸漬
した。
１７１５００時間暴露後のけい線からの平均損傷−１／
３２” パネル２−１０サイクル表面傷ブリスター試験けい線か
らの平均損傷−６−１ パネル３−湿式接着試験 クロスハツチ部分内の接着塗膜９５％ 実施例ｌｌｌ ３つの冷間圧延鋼パネル（ＡＩＳＩ １０１０低炭素
鋼合金）を実施例Ｉに示すのと同様に清浄化した。パネ
ルを水道水でリンスして過剰のクリーナーを除去し、次
いでパネルを水１リットル当り次の成分の混合物を１．
２ｇ含有する金属活性化溶液に８０°Ｆで３０秒問浸漬
した。
成 分 重量％７フ化チタ
ンカリウム ３．５リン酸二ナトリウム
７７．５ピクリン酸四ナトリウム
１９水性被覆浴を実施例Ｉに示すのと同様に形成し
、９５°Ｆに加熱して、この浴に鋼パネルを２分間浸漬
して、鋼表面に平滑なリン酸亜鉛皮膜を得た。
ンカリウム ３．５リン酸二ナトリウム
７７．５ピクリン酸四ナトリウム
１９水性被覆浴を実施例Ｉに示すのと同様に形成し
、９５°Ｆに加熱して、この浴に鋼パネルを２分間浸漬
して、鋼表面に平滑なリン酸亜鉛皮膜を得た。
鋼パネルを水道水でリンスして過剰の被覆溶液を除去し
、次いで蒸留水でリンスした。パネルは次いで空気乾燥
し、実施例Ｉと同様に塗装系を適用した。試験を行って
次の結果を得た。
、次いで蒸留水でリンスした。パネルは次いで空気乾燥
し、実施例Ｉと同様に塗装系を適用した。試験を行って
次の結果を得た。
パネル１−ツルトスブレー試１！ＡＳＴＭ Ｂ・１１７
１５００時間暴露後のけい線からの平均損傷−１／６４
” パネル２−１０サイクル表面傷ブリスター試験けい線か
らの平均損傷−１論鵬 パネル３−湿式接着試験 塗膜損傷無 実施例ＩＶ 同一組成の他の３つの冷間圧延鋼パネルでもって実施例
ＩＩＩの方法をくり返した。但し、パネルは水道水でリ
ンスして過剰の被覆溶液を除去した後に次の通り処理し
た。
１５００時間暴露後のけい線からの平均損傷−１／６４
” パネル２−１０サイクル表面傷ブリスター試験けい線か
らの平均損傷−１論鵬 パネル３−湿式接着試験 塗膜損傷無 実施例ＩＶ 同一組成の他の３つの冷間圧延鋼パネルでもって実施例
ＩＩＩの方法をくり返した。但し、パネルは水道水でリ
ンスして過剰の被覆溶液を除去した後に次の通り処理し
た。
即ち、六価クロム２００ｐｐｍと三価クロム８５ｐｐｍ
を含む水溶液にパネルを周囲温度で２０秒間浸漬した。
を含む水溶液にパネルを周囲温度で２０秒間浸漬した。
次いでパネルを溶液から除去し、蒸留水でリンスして過
剰の溶液を除去し、次いで空気乾燥した。実施例Ｉで使
用した同じ塗装系を次いでパネルに実施例Ｉと同様の方
法で適用した。
剰の溶液を除去し、次いで空気乾燥した。実施例Ｉで使
用した同じ塗装系を次いでパネルに実施例Ｉと同様の方
法で適用した。
得られる塗装パネルは平滑であり、塗料は均一に配分さ
れており、高度に！＆着していた。
れており、高度に！＆着していた。
次いでパネルを次の試験に付し、以下の結果を得た。
パネルｌ−ツル）ｘフレー試ｌＩＡｓＴＭ Ｂ−１１７
１５００時間暴露後のけい線からの平均損傷−１／６４
” パネル２−１０サイクル表面傷ブリスター試験けい線か
らの平均損傷−１ｍｍ パネル３−湿式接着試験 塗膜損傷無 実施例■ ３つの亜鉛メッキ鋼パネノ喧Ａｒｍｃｏ Ｇ９０−熱
浸漬亜鉛メッキミニマムスパングル）をチタン活性化ケ
イ酸塩化強アルカリ性溶液（ＲＩＤＯＬＩＮＥ
１３１０、 Ａ＋ｅｈｅｍ Ｐｒｏｄｕｅｔｓ＋
Ｉｎｃ。
１５００時間暴露後のけい線からの平均損傷−１／６４
” パネル２−１０サイクル表面傷ブリスター試験けい線か
らの平均損傷−１ｍｍ パネル３−湿式接着試験 塗膜損傷無 実施例■ ３つの亜鉛メッキ鋼パネノ喧Ａｒｍｃｏ Ｇ９０−熱
浸漬亜鉛メッキミニマムスパングル）をチタン活性化ケ
イ酸塩化強アルカリ性溶液（ＲＩＤＯＬＩＮＥ
１３１０、 Ａ＋ｅｈｅｍ Ｐｒｏｄｕｅｔｓ＋
Ｉｎｃ。
）を使用して清浄化した。
次いでパネルを水道水でリンスし、水１リットル当り次
の成分の混合物を１．２ｇ含む金属活性化溶液を８０’
Ｆで３０秒間スプレーした。
の成分の混合物を１．２ｇ含む金属活性化溶液を８０’
Ｆで３０秒間スプレーした。
成 分 −］１畝系（−−７
）化チタンカ１功ム ５リン酸二すＦリウ
ム ９５亜鉛メツキ鋼パネルに次いで次
の組成の被覆浴を９５°Ｆで１分間スプレーした。
）化チタンカ１功ム ５リン酸二すＦリウ
ム ９５亜鉛メツキ鋼パネルに次いで次
の組成の被覆浴を９５°Ｆで１分間スプレーした。
ＺｎＯ２，２５
ＮｉＯ１，８６
Ｈ，ＰＯ，（１００％） ２６，５４Ｎ
ａＣＩＯ＊ １，２９ＮａＮ
Ｏｚ ３，９６ＦｅＣ１３・
６ＨｚＯ０，０７６ ＮａＯＨ４，４０ 使用前にＮａＯＨの添加によって上記裕をｐＨ３゜３に
調整した。
ａＣＩＯ＊ １，２９ＮａＮ
Ｏｚ ３，９６ＦｅＣ１３・
６ＨｚＯ０，０７６ ＮａＯＨ４，４０ 使用前にＮａＯＨの添加によって上記裕をｐＨ３゜３に
調整した。
次いで亜鉛メツ、キ鋼パネルを水道水でリンスし、続い
て０．（）２５容量％の酢酸クロムと０．０００８容量
％のヒドラジン水化物を含み、Ｈ，ＰＯ。
て０．（）２５容量％の酢酸クロムと０．０００８容量
％のヒドラジン水化物を含み、Ｈ，ＰＯ。
（７５％溶液）の添加によってｐＨ４，０〜５．０に調
整した水溶液を３０秒問室温でスプレーした。
整した水溶液を３０秒問室温でスプレーした。
亜鉛メッキ鋼パネルを蒸留水でリンスして過剰気乾燥し
、実施例■の塗装系を実施例工の方法に従って適用した
。
、実施例■の塗装系を実施例工の方法に従って適用した
。
乾燥後の塗膜は平滑、均一で高度に接着していた。パネ
ルを試験して以下の結果を得た。
ルを試験して以下の結果を得た。
パネル１−ツルトスブレー試験ＡＳＴＭＢ−１１７６７
２時間暴露後のけい線からの平均損傷−５／６４” パネル２−１０サイクル表面傷ブリスター試験けい線か
らの平均損傷−〇、５ＩＩＩＩ１１パネル３−湿式接着
試験 クロスハツチ部分の接着塗１］！９７％実施例Ｖ１ ３つの亜鉛メッキ鋼パネル（Ａｒ＋ｎｃｏ Ｇ ９０
−熱浸漬亜鉛メッキミニマムスパングル）を実施例Ｖと
同様に清浄化し、処理し、塗装した。但し、金属活性化
溶液は、水１リットル当り次の組成の混合物を１．２８
含有していた。
２時間暴露後のけい線からの平均損傷−５／６４” パネル２−１０サイクル表面傷ブリスター試験けい線か
らの平均損傷−〇、５ＩＩＩＩ１１パネル３−湿式接着
試験 クロスハツチ部分の接着塗１］！９７％実施例Ｖ１ ３つの亜鉛メッキ鋼パネル（Ａｒ＋ｎｃｏ Ｇ ９０
−熱浸漬亜鉛メッキミニマムスパングル）を実施例Ｖと
同様に清浄化し、処理し、塗装した。但し、金属活性化
溶液は、水１リットル当り次の組成の混合物を１．２８
含有していた。
を−一」−」１１−
硝酸マンポン ０．０１７フ化チタ
ンカリウム ５．００リン酸二ナトリウム
９４．．９９パネルを試験して次の結果を
得た。
ンカリウム ５．００リン酸二ナトリウム
９４．．９９パネルを試験して次の結果を
得た。
パネル１−ツルトスプレー試験ＡＳＴＭ Ｂ−１１７６
７２時間暴露後のけい線からの平均損傷−１／１６’ パネル２−１０サイクル表面傷ブリスター試験けい線か
らの平均損傷−〇、５關 パネル３−湿式接着試験 クロスハツチ部分の接着塗膜９９％ 実施例Ｖ１１ 冷開圧延鋼パネル（ＡＩＳＩ １ｏ１ｏ低炭素鋼合金）
をチタン活性化ケイ酸塩化強アルカリ性溶液（ＲＩＤ０
Ｉ−ＩＮＥ １３１０． Ａｍｃｌ＋ｅｍＰｒｏｄｕ
ｃｔｓ、 Ｉｎｃ、 ）を用いて清浄化した。
７２時間暴露後のけい線からの平均損傷−１／１６’ パネル２−１０サイクル表面傷ブリスター試験けい線か
らの平均損傷−〇、５關 パネル３−湿式接着試験 クロスハツチ部分の接着塗膜９９％ 実施例Ｖ１１ 冷開圧延鋼パネル（ＡＩＳＩ １ｏ１ｏ低炭素鋼合金）
をチタン活性化ケイ酸塩化強アルカリ性溶液（ＲＩＤ０
Ｉ−ＩＮＥ １３１０． Ａｍｃｌ＋ｅｍＰｒｏｄｕ
ｃｔｓ、 Ｉｎｃ、 ）を用いて清浄化した。
次いでパネルを水道水でリンスし、水１リットル当り次
の組成の混合物を１．２８含有する金属活性化溶液を８
０’Ｆで３０秒間スプレーした。
の組成の混合物を１．２８含有する金属活性化溶液を８
０’Ｆで３０秒間スプレーした。
虞 分 重量％−−−一７ツ
化チタンカリウム ５リン酸二すＹリウム
９５鋼パネルに次いで実施例Ｉの被覆浴
を９５°Ｆで１分間スプレーした。
化チタンカリウム ５リン酸二すＹリウム
９５鋼パネルに次いで実施例Ｉの被覆浴
を９５°Ｆで１分間スプレーした。
鋼パネルを次いで水道水でリンスし、六価クロム２００
ｐｐｍと三価クロム８５ｐｐｍを含む水溶液を周囲温
度でパネル表面に２０秒間スプレーした。
ｐｐｍと三価クロム８５ｐｐｍを含む水溶液を周囲温
度でパネル表面に２０秒間スプレーした。
次いでパネルを蒸留水でリンスし、続いて空気乾燥した
。
。
組立金属産業でしばしば使用されるシングルフートアル
キド塗料（Ｇｕａｒｄｓｍａｎ淡黄褐色シングルフ〜ト
、Ｇｕａｒｄｓｍａｎ Ｐａ１ｎｔ Ｃｏｍｐａｎｙ）
をパネル表面にスプレーし、次いでパネルを１２分間３
２５°Ｆでオーブンで焼付けた。塗膜厚さは１．０〜１
．２ミルであった。次いでパネルをツルトスプレー試験
ＡＳＴＭ Ｂ−１１７で１６８時間試験した。けい線
からの平均損傷−１／３２”。
キド塗料（Ｇｕａｒｄｓｍａｎ淡黄褐色シングルフ〜ト
、Ｇｕａｒｄｓｍａｎ Ｐａ１ｎｔ Ｃｏｍｐａｎｙ）
をパネル表面にスプレーし、次いでパネルを１２分間３
２５°Ｆでオーブンで焼付けた。塗膜厚さは１．０〜１
．２ミルであった。次いでパネルをツルトスプレー試験
ＡＳＴＭ Ｂ−１１７で１６８時間試験した。けい線
からの平均損傷−１／３２”。
特許出願人 アムケム・プロダクツ・
インコーホレイテッド
代理人弁理士青山 葆（外１名）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（ａ）約０．３〜２．５ｇハの二価亜鉛イオン、（
ｂ）約０．６〜２．０ｇ／ｌの二価ニッケルイオン、（
ｃ）約１５−４５ｇ／ｌのオルソリン酸、（ｄ）約１゜
０〜１０’、 ０８／ｌの硝酸塩イオンを含み、ｐＨが
アルカリ金属水酸化物の添加によって約３．０〜３゜５
の範囲に調整されていることを特徴とする清浄な亜鉛メ
ッキ鋼の処理用水性組成物。 ２、約０．４〜３．Ｏｓ／ｌの塩素酸塩イオンをも含有
する上記第１項の水性組成物。 ３、約０．０１０〜０．０２０ｇ／ｌの第二鉄イオンを
も含有する上記第１または２項の水性組成物。 ４、少量の７フ化物含有化合物をも含有する上記第１ま
たは２項の水性組成物。 ５、亜鉛イオンが約０．９〜２．５ｇ／Ｉ存在する上記
第１項の水性組成物。 ６、亜鉛イオンが約１．５〜２．Ｏｇ／ｌ存在する上記
第１または２項の水性組成物。 ７、ニッケルイオンが約１．２〜１．７ｇ／ｌ存在する
上記第１＊たは２項の水性組成物。 ８、オルソリン酸が約２０〜３５ｇ／ｌ存在する上記第
１または２項の水性組成物。 ９、硝酸塩イオンが約２．０〜７．０ｇ／ｌ存在する上
記第１または２項の水性組成物。 １０、塩素酸塩イオンが約０，８〜Ｌ５ｇ／ｌ存在する
上記第２項の水性組成物。 １１、亜鉛イオン約１．５〜２． Ｏｇ／ｌ、ニッケル
イオン約１．２〜１． ７ｇ／ｌ、オルソリン酸約２０
〜３５ｇ／ｌおよび硝酸塩イオン約２．０〜７゜０ｇ／
ｌが存在する上記第１項の水性組成物。 １２、約０． ８〜Ｌ５ｇ／ｌの塩素酸塩イオンも存在
する上記第１１項の水性組成物。 １３、塩素酸塩イオンの少なくとも２倍の硝酸塩イオン
が存在する上記第１２項の水性組成物。 １４、約０．１０〜０．６５ｇ／ｌの亜硝酸塩イオンを
も含有し、亜鉛イオンが少な（とも約０．９ｇ／′）存
在し、清浄な非亜鉛メッキ鋼または清浄な亜鉛メッキ鋼
と清浄な非亜鉛メッキ鋼との両者を処理するのに適して
いる上記第１．２．５．１１．１２または１３項の水性
組成物。 １５、亜硝酸塩イオンが約０．１０〜０．４０ｇ／ｌ存
在する上記第１４項の水性組成物。 １６、トップフート用亜鉛メッキ鋼を調製するための清
浄な亜鉛メッキ鋼被覆法であって、（ａ）上記亜鉛メッ
キ鋼を、約０．３−２． ５ｇ／ｌの二価亜鉛イオン、
約０．６〜２．Ｏｇ／ｌの二価ニッケルイオン、約１５
〜４５．７Ｉのオルソリン酸、約１．０〜１０．Ｏｇ／
ｌの硝酸塩イオンを含み、ｐＨがアルカリ金属水酸化物
の添加によって約３．０〜３．５の範囲に調整されてい
る水溶液と約８（Ｌ−１２５“Ｆの温度で少なくとも３
０秒間接触させ、 （ｂ）被覆亜鉛メッキ鋼の表面から過剰の水溶液を除去
する、 ことを特徴とする方法。 １７、 （ａ）の水溶液が約０．４〜３．Ｏｇ／ｌの塩
素酸塩イオンをも含有する上記第１６項の方法。 １８、 （ａ）の水溶液において、亜鉛イオン約０゜９
〜２．０ｇ／ｌ、ニッケルイオン約１．２〜１゜７ｇ／
ｌ、オルソリン酸約２０〜３５ｇ／ｌおよび硝酸塩イオ
ン約２．０〜７．０ｇ／ｌが存在する上記第１６項の方
法。 １９、水溶液において約１．５〜２．０ｇ／Ｉの亜鉛イ
オンが存在する上記第１８項の方法。 ２０、水溶液が約０．８〜１．５８／ｌの塩素酸塩イオ
ンをも含有する上記第１９項の方法。 ２１、水溶液において塩素酸塩イオンの少なくとも２倍
の硝酸塩イオンが存在する上記第２０項の方法。 ２２、工程（ａ）の接触時間が約３０秒〜２分閤である
上記第１６項の方法。 ２３、清浄な亜鉛メッキ鋼を工程（ａ）前にチタン含有
金属活性化溶液で処理する上記第１６項の方法。 ２４、清浄な亜鉛メッキ鋼を工程（ａ）前に、少なくと
も約０，００５ｇ／ｌのマンがンイ矛ンおよび約０．０
０５〜０．０２ｇ／ｌのチタンイオンを含む活性化水溶
液で処理する上記第１６項の方法。 ２５、マンがンイオン約０．０２５〜０．０７５ｇ／ｌ
およびチタンイオン約０．００６〜０，０１２８／１が
存在する上記第２４項の方法。 ２６、溶液を約６０〜１３０°Ｆの温度に維持し、処理
時間を少なくとも約１０秒間とする上記第２５項の方法
。 ２７、被覆亜鉛メッキ鋼を最終工程において、次の（ａ
）三価クロムイオンおよび（ｂ）六価クロムイオンの少
なくとも一つを含む水溶液で処理する上記第１６項の方
法。 ２８、鋼が非亜鉛メッキであるがまたは亜鉛メッキと非
亜鉛メッキの両方であり、工程＜ａ＞の水溶液が約０．
１０〜０．６５ｇ／ｌの亜硝酸塩イオンをも含有し、亜
鉛イオンが少なくとも約０．９［？／１存在する上記第
１６．１７．１８．１９．２０．２１．２２．２３．２
４．２５．２６または２７項の方法。 ２９、亜硝酸塩イオンが約０．１０〜０，４０．７１存
在する上記第２８項の方法。 ３０、非亜鉛メッキ鋼または亜鉛メッキおよび非亜鉛メ
ッキの鋼をこれに水溶液をスプレーすることによって水
溶液と接触させて、比較的高含量のニッケルを含む皮膜
を形成する上記第２８項の方法。 ３１、非亜鉛メッキ鋼または亜鉛メッキおよび非亜鉛メ
ッキの鋼を水溶液に浸漬することによって水溶液と接触
させて、比較的高いホスホフィライト対ホープアイト比
率を有する皮膜を形成する上記第２８項の方法。 ３２、清浄な非亜鉛メッキ鋼または清浄な亜鉛メッキ鋼
もしくは両者を処理するための被覆原溶液を配合するの
に使用する濃厚組成物であって、次の成分 （ａ）１重量部の二価亜鉛イオン、 （ｂ）約０．２４〜２．２重量部の二価ニッケルイオン
、 （ｃ）約６〜５０重量部のオルソリン酸、および（ｄ）
約０．４〜１１．１重量部の硝酸塩イオンの水溶液であ
り、亜鉛イオンが２．５ｇ／１以上存在し、所定量の水
による希釈によって亜鉛イオン濃度的０．９〜２． ５
ｇ／ｌ、ニッケルイオン濃度約０．６〜２． Ｏｇ／ｌ
、オルソリン酸濃度的１５〜４５ｇ／ｌおよび硝酸塩イ
オン濃度的１．０〜１Ｇ、、 Ｏｇ／ｌの溶液を製する
のに充分な量において各成分が存在することを特徴とす
る組成物。 ３３、希釈により塩素酸塩イオン濃度的０．４〜３、Ｏ
ｇ／ｌをもたらすのに充分な量において約０゜１６〜３
．３重量部の該イオンをも含有する上記第３２項の濃厚
組成物。 ３４、亜鉛イオン濃度的１．５〜２． Ｏｇ／ｌ、ニッ
ケルイオン濃度的１．２〜１．１ｇ／ｌ、オルソリン酸
濃度的２０〜３５ｇ／ｌおよび硝酸塩イオン濃度的２．
０〜？、Ｏｇ／ｌの溶液を製するのに充分な量において
各成分が存在する上記第３２項の濃厚組成物。 ３５、約０．８〜１．５ｇ／ｌの塩素酸塩イオンな含む
溶液を製するのに充分な量において該イオンも存在する
上記第３４項の濃厚組成物。 ３Ｂ、約０．００４〜０．０２２ｇ／Ｉの第二鉄イオン
を含有する上記第３２項の濃厚組成物。 ３７、亜鉛イオンが少なくとも約３０ｇ／ｌで存在する
上記第３２．３３．３４．３５または３６項の濃厚組成
物。 ３８、亜鉛メッキ鋼を処理するための被覆水溶液を配合
するのに使用する濃厚組成物であって、次の成分 （ａ）１重量部の二価亜鉛イオン、 （ｂ）約０．２４〜６．７重量部の二価ニッケルイオン
、 （ｃ）約６〜１５０重量部のオルソリン酸、および（ｃ
ｌ）約０．４〜３３．３重量部の硝酸塩イオンの水溶液
であり、亜鉛イオンが２．５ｇ／１以上存在し、所定量
の水による希釈によって亜鉛イオン濃度的０．３〜２．
５ｇ／ｌ、ニッケルイオン濃度的０．６〜２．０ｇ／
ｌ、オルソリン酸濃度的１５〜４５８／ｌおよび硝酸塩
イオン濃度的１．０〜１０．０ｇ／Ｉの清浄な亜鉛メツ
え鋼処理用溶液を製するのに充分な量において各成分が
存在することを特徴とする組成物。 ３９、清浄な鋼または亜鉛メッキ鋼を、少なくとも約ｏ
、ｏｏｓ８月のマンガンイオンおよび約０９００５〜０
．０２ｇ７＋のチタンイオンを含有する水性コロイド溶
液と接触させることを特徴とする、上記鋼にリン酸塩化
成皮膜を形成する前に該鋼を活性化する方法。 ４０、マンガンイオン約０．０２５〜０．０７５ｇ／ｌ
およびチタンイオン約０．００６〜０６０１２ｇ／ｌが
存在する上記第３９項の方法。 ４１、 （ａ）少なくとも約０，００５ｇ／ｌのマンガ
ンイオンおよび（ｂ）約０．００５〜０．０２ｇ／ｌの
チタンイオンを含有することを特徴とする、亜鉛メ・２
キまたは非亜鉛メッキ鋼にリン酸塩化成皮膜を形成する
前の該鋼の活性化用水性組成物。 ４２、約０．０２５〜０．０７５ｇ／ｌのマンガンイオ
ンおよび約０．００６〜０．０１２ｇ／ｌのチタンイオ
ンが存在する上記第４１項の水性組成物。 ４３、約７．０〜１０．０のｐＨを与えるのに充分な量
においてアルカリ金属クエン酸塩またはリン酸塩をも含
有する上記第４１項の水性組成物。 ４４：鋼を清浄にするのに適当なアルカリ性りリーニン
グｍ成物をも含有する上記第４１項の水性組成物。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US30323681A | 1981-09-17 | 1981-09-17 | |
| US303236 | 1981-09-17 | ||
| US410566 | 1989-09-21 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5861279A true JPS5861279A (ja) | 1983-04-12 |
| JPH0433867B2 JPH0433867B2 (ja) | 1992-06-04 |
Family
ID=23171139
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57162073A Granted JPS5861279A (ja) | 1981-09-17 | 1982-09-16 | 鉄鋼処理用組成物および方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5861279A (ja) |
| BE (1) | BE894432A (ja) |
| ZA (1) | ZA826595B (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61583A (ja) * | 1981-09-17 | 1986-01-06 | ヘンケル・コーポレイション | 鉄鋼処理用組成物 |
| JPS6169974A (ja) * | 1984-09-12 | 1986-04-10 | Nippon Parkerizing Co Ltd | 電着塗装前処理用リン酸亜鉛系皮膜化成法 |
| JPS63100185A (ja) * | 1986-10-16 | 1988-05-02 | Nippon Parkerizing Co Ltd | 冷延鋼板または亜鉛めっき鋼板のりん酸塩化成処理方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080283152A1 (en) * | 2007-05-17 | 2008-11-20 | Jeffrey Allen Greene | Rinse conditioner bath for treating a substrate and associated method |
-
1982
- 1982-09-08 ZA ZA826595A patent/ZA826595B/xx unknown
- 1982-09-16 JP JP57162073A patent/JPS5861279A/ja active Granted
- 1982-09-17 BE BE0/209045A patent/BE894432A/fr not_active IP Right Cessation
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61583A (ja) * | 1981-09-17 | 1986-01-06 | ヘンケル・コーポレイション | 鉄鋼処理用組成物 |
| JPH0665752B2 (ja) * | 1981-09-17 | 1994-08-24 | ヘンケル・コーポレイション | 鉄鋼処理用組成物 |
| JPS6169974A (ja) * | 1984-09-12 | 1986-04-10 | Nippon Parkerizing Co Ltd | 電着塗装前処理用リン酸亜鉛系皮膜化成法 |
| JPH0351792B2 (ja) * | 1984-09-12 | 1991-08-07 | Nippon Paakaraijingu Kk | |
| JPS63100185A (ja) * | 1986-10-16 | 1988-05-02 | Nippon Parkerizing Co Ltd | 冷延鋼板または亜鉛めっき鋼板のりん酸塩化成処理方法 |
| JPH055899B2 (ja) * | 1986-10-16 | 1993-01-25 | Nippon Packaging Kk |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0433867B2 (ja) | 1992-06-04 |
| BE894432A (fr) | 1983-01-17 |
| ZA826595B (en) | 1983-07-27 |
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