JPS585966A - 非水電解液電池 - Google Patents
非水電解液電池Info
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- JPS585966A JPS585966A JP56102776A JP10277681A JPS585966A JP S585966 A JPS585966 A JP S585966A JP 56102776 A JP56102776 A JP 56102776A JP 10277681 A JP10277681 A JP 10277681A JP S585966 A JPS585966 A JP S585966A
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- fluorinated graphite
- aqueous electrolyte
- battery
- electrolyte battery
- discharge
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
- H01M4/583—Carbonaceous material, e.g. graphite-intercalation compounds or CFx
- H01M4/5835—Comprising fluorine or fluoride salts
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、放電電圧が安定し、容量密度の大きな７ノ化
黒鉛−軽金属系の非水電解液電池に関するものである。
黒鉛−軽金属系の非水電解液電池に関するものである。
フッ化黒鉛は、炭素とフッ素との直接反応で得られる層
間化合物で、（ＣＦ）ｎと（０２Ｆ）ｎ との二つの型
が知られている。本発明は、そのうち（ＣＦ）ｎをフッ
化黒鉛と定義し、これを正極活物質とする非水電解液電
池の改良を目的としたものである。
間化合物で、（ＣＦ）ｎと（０２Ｆ）ｎ との二つの型
が知られている。本発明は、そのうち（ＣＦ）ｎをフッ
化黒鉛と定義し、これを正極活物質とする非水電解液電
池の改良を目的としたものである。
フッ化黒鉛は０．８６４Ａｈ／ｙという固体活物質中で
は極めて大きな理論容量を持っているが、非電導性であ
るため正極として使用するには、導電剤を比較的多量に
必要とし、実用電池では充填容量を大幅に犠牲にせざる
を得ないという問題があった。さらに、放電特性もその
初期において第１図に示す如く、イの部分で放電電圧が
若干低下するという問題があった。その原因は明らかで
ないが、フッ化黒鉛の表面層が反応する際の反応抵抗が
大きいためと推察され、イの部分の反応を経たのちは反
応抵抗が小さくなり、しかも放電によって、（ＣＦ）ｎ
−＋ｎＣ＋ｎＦ″″の反応が起こり、炭素の生成により
導電性がさらに良くなるので平坦な電圧特性を示すもの
と考えられている。
は極めて大きな理論容量を持っているが、非電導性であ
るため正極として使用するには、導電剤を比較的多量に
必要とし、実用電池では充填容量を大幅に犠牲にせざる
を得ないという問題があった。さらに、放電特性もその
初期において第１図に示す如く、イの部分で放電電圧が
若干低下するという問題があった。その原因は明らかで
ないが、フッ化黒鉛の表面層が反応する際の反応抵抗が
大きいためと推察され、イの部分の反応を経たのちは反
応抵抗が小さくなり、しかも放電によって、（ＣＦ）ｎ
−＋ｎＣ＋ｎＦ″″の反応が起こり、炭素の生成により
導電性がさらに良くなるので平坦な電圧特性を示すもの
と考えられている。
これらの問題を解決する方法として、電池使用前に、若
干の放電をさせてイの部分を消耗させる方法が提案さ、
ｆｌているが、放電容址を犠牲にせざるを得す、７ノ化
黒鉛の充填容量を太きぐするにめに導電剤を少くすると
、放電初期の電圧降下現象が著しくあられれる欠点があ
った。
干の放電をさせてイの部分を消耗させる方法が提案さ、
ｆｌているが、放電容址を犠牲にせざるを得す、７ノ化
黒鉛の充填容量を太きぐするにめに導電剤を少くすると
、放電初期の電圧降下現象が著しくあられれる欠点があ
った。
本発明は前記の従来法の欠点を解決し、エネルギー密度
が大きく、放電電圧が安定した７ノ化黒鉛−軽金属、例
えばリチウム系の非水電解液電池を構、成する手段を提
供するものである。具体的にはフッ化黒鉛にｒ線を照射
し、分子表面の結合フッ素を一部離脱せしめ、分子表面
に炭素層を形成させることによりツノ化黒鉛に導電性を
付与し、このフッ化黒鉛を正極活物質として用いるもの
で°ある。この場合、後述するように、一定の導電性を
得るだめの導電剤の添加量は、未処理のフン化黒鉛を用
いた場合よりも大幅に少なく、父、一定体積中に充填さ
れる７ノ化黒鉛の有効フッ素量も大きいので、容琶密度
は増加する。
が大きく、放電電圧が安定した７ノ化黒鉛−軽金属、例
えばリチウム系の非水電解液電池を構、成する手段を提
供するものである。具体的にはフッ化黒鉛にｒ線を照射
し、分子表面の結合フッ素を一部離脱せしめ、分子表面
に炭素層を形成させることによりツノ化黒鉛に導電性を
付与し、このフッ化黒鉛を正極活物質として用いるもの
で°ある。この場合、後述するように、一定の導電性を
得るだめの導電剤の添加量は、未処理のフン化黒鉛を用
いた場合よりも大幅に少なく、父、一定体積中に充填さ
れる７ノ化黒鉛の有効フッ素量も大きいので、容琶密度
は増加する。
さらに、放電初期からフッ化黒鉛の表面に密着した炭素
層が存在しているため放電初期から反応粒子の導電性が
良好で、安定した電圧が得られる。
層が存在しているため放電初期から反応粒子の導電性が
良好で、安定した電圧が得られる。
層間化合物である（ＣＦ）ｎの各層平面の末端には、＞
ＣＦや一〇Ｆ３が存在し、Ｆ／Ｃが１〜１．２の分但し
、フン化反応が不十分な場合は中心部に未反応の炭素が
残存し、Ｆ／Ｃが１．０未満の分析値を示す場合もある
が、表面が（ＣＦ）ｎなので殆んど導電性がない。本発
明では係る未反応炭素を含む（ＣＦ）ｎもフッ化黒鉛と
して定義する。
ＣＦや一〇Ｆ３が存在し、Ｆ／Ｃが１〜１．２の分但し
、フン化反応が不十分な場合は中心部に未反応の炭素が
残存し、Ｆ／Ｃが１．０未満の分析値を示す場合もある
が、表面が（ＣＦ）ｎなので殆んど導電性がない。本発
明では係る未反応炭素を含む（ＣＦ）ｎもフッ化黒鉛と
して定義する。
（ＣＦ）ｎは化学的に安定な物質で、原料炭素によって
も異なるが４００’Ｃ，或いは６００″Ｃの高温にも耐
えるが、ｒ線の照射により、前記の′−ＣＦ２や−ＣＦ
３の存在する層平面の末端から優先し７て分解するとい
われている。
も異なるが４００’Ｃ，或いは６００″Ｃの高温にも耐
えるが、ｒ線の照射により、前記の′−ＣＦ２や−ＣＦ
３の存在する層平面の末端から優先し７て分解するとい
われている。
（ＣＦ八けｒ線の照射により、気体を放出し、次第に白
色から黒色に変化し７てＦ／Ｃが減少する。
色から黒色に変化し７てＦ／Ｃが減少する。
ここでいうＦ／Ｃとはフッ素と炭素の含有原子数の比を
指す。
指す。
例えば、Ｆ／Ｃ＝１．１５のフッ化黒鉛（、）を用意し
。
。
これにｃｏ−６０線源を空気中で１ｙ当り１０００Ｍｒ
ａｄ照射した場合に第２図の如（Ｆ／Ｃ＝１．０８（ｂ
）、３０００Ｍｒａｄの場合に Ｆ／Ｃ−＝ ０ 、９
５ （ｃ） 。
ａｄ照射した場合に第２図の如（Ｆ／Ｃ＝１．０８（ｂ
）、３０００Ｍｒａｄの場合に Ｆ／Ｃ−＝ ０ 、９
５ （ｃ） 。
５ｏｏｏＭｒａｄ ｔｙ）場合にＦ／Ｃ＝０．８（ｄ）
、１００論ｒａｄの場合にＦ／Ｃ−０、７（ｅ）となっ
た。この場合、ＣＦ４゜Ｆ２などが主として放出し１表
面は白色から灰色を経て黒色に近づく。その間フッ化黒
鉛は表面に炭素質が増加し、一部Ｃ−Ｃ結合がＣ−Ｃ結
合に変化する。ｒ線照射時の雰囲気は上記の他、真空中
の場合にはやや反応速度は遅く、酸素中での反応速度は
速い。
、１００論ｒａｄの場合にＦ／Ｃ−０、７（ｅ）となっ
た。この場合、ＣＦ４゜Ｆ２などが主として放出し１表
面は白色から灰色を経て黒色に近づく。その間フッ化黒
鉛は表面に炭素質が増加し、一部Ｃ−Ｃ結合がＣ−Ｃ結
合に変化する。ｒ線照射時の雰囲気は上記の他、真空中
の場合にはやや反応速度は遅く、酸素中での反応速度は
速い。
次に上記の照射処理によって得たフッ化黒鉛は表面の炭
素質の増加により導電性が増すので、このツノ化黒鉛を
用いて正極合剤を作製する場合、添加する導電剤の量を
大幅に減少でき、これにより結着剤の添加量も低減でき
る。
素質の増加により導電性が増すので、このツノ化黒鉛を
用いて正極合剤を作製する場合、添加する導電剤の量を
大幅に減少でき、これにより結着剤の添加量も低減でき
る。
まず、第２図は前記（、）〜（ｅ）のフッ化黒鉛に対し
て導電剤であるアセチレンブラックの混合比を変えた粉
末を２ｔｏｎ／ｄの圧力で加圧した時の比抵抗を７ＦＬ
だもので、ｒ線照射が多く、Ｆ／Ｃが小さい程、少量の
アセチレンブラックの混合により比抵抗が小さくなる傾
向が顕著に表われている。
て導電剤であるアセチレンブラックの混合比を変えた粉
末を２ｔｏｎ／ｄの圧力で加圧した時の比抵抗を７ＦＬ
だもので、ｒ線照射が多く、Ｆ／Ｃが小さい程、少量の
アセチレンブラックの混合により比抵抗が小さくなる傾
向が顕著に表われている。
比抵抗がほぼ最低値になるアセチレンブラックの混合重
ら（比率は（、）では１７％、（ｂ）では１３チ、（Ｃ
）では８％、（ｄ）では６％、（ｅ）では３％となり、
これらの配合比の混合物１００重量部に対し、結着性を
十分に付与できるフッ素樹脂（ＰＴＦＥ）の結着剤は体
）では１５部、（ｂ）では１０部、（Ｃ）では８部、（
ｄ）では５部、（ｅ）では４部の重量比率で必要なこと
を実験的に割り出して、２ｔｏｎ／ｃｄの圧力で直径１
５朗、厚さ１１Ｉ１１のベレットを成型した２、この時
にベレット中に含まれるフッ素量と理論電気容量を示し
たのが、第３図である。第３図より、一定体積中に充填
できる有効フッ素量は、ｒ線照射を行い、Ｆ／Ｃを約０
．７以上とした場合には未照射の場合より大となる。
ら（比率は（、）では１７％、（ｂ）では１３チ、（Ｃ
）では８％、（ｄ）では６％、（ｅ）では３％となり、
これらの配合比の混合物１００重量部に対し、結着性を
十分に付与できるフッ素樹脂（ＰＴＦＥ）の結着剤は体
）では１５部、（ｂ）では１０部、（Ｃ）では８部、（
ｄ）では５部、（ｅ）では４部の重量比率で必要なこと
を実験的に割り出して、２ｔｏｎ／ｃｄの圧力で直径１
５朗、厚さ１１Ｉ１１のベレットを成型した２、この時
にベレット中に含まれるフッ素量と理論電気容量を示し
たのが、第３図である。第３図より、一定体積中に充填
できる有効フッ素量は、ｒ線照射を行い、Ｆ／Ｃを約０
．７以上とした場合には未照射の場合より大となる。
これは添加する導電剤と結着剤との祉がＦ、／Ｃが小さ
い場合に少くてすむことによる。
い場合に少くてすむことによる。
このようにして作製した、各正極ベレットを用いて第４
図に示すような電池を試作し、放電性能を比較した。第
４図において、１はステンレススチール製の封口板、２
はニッケルネットの負極集電体で１に溶接されている。
図に示すような電池を試作し、放電性能を比較した。第
４図において、１はステンレススチール製の封口板、２
はニッケルネットの負極集電体で１に溶接されている。
３は２に圧着されたリチウム負極、４はポリプロピレン
不織布製セパレータ、５は前記した各配合のフッ化黒鉛
正極、６はステンレススチール製の電池容器、７はポリ
プロピレン製ガスケットである。電池内部にはグロヒレ
ンカーボネイトとディメトキシエタントラ１：１に混合
した溶媒に、ホウフッ化リチウムを１モ・ル溶解させた
電解液を封入している。
不織布製セパレータ、５は前記した各配合のフッ化黒鉛
正極、６はステンレススチール製の電池容器、７はポリ
プロピレン製ガスケットである。電池内部にはグロヒレ
ンカーボネイトとディメトキシエタントラ１：１に混合
した溶媒に、ホウフッ化リチウムを１モ・ル溶解させた
電解液を封入している。
電池の形状は直径２０１ｔ１１、高さ２．５朝であり、
各々の正極を用いて試作した電池の２０°Ｃ１５にΩ負
荷での放電曲線を第５図に示した。第５図に見られる如
く、未処理のフッ化黒鉛を用いた電池ａは放電初期電圧
が低い傾向が最も顕著であり、ｒ線照射によりＦ／Ｃが
減少したす、ｃ、ｄ、ｅとなるほど、初期電圧特性は良
好となっている。一方、放電持続時間は １が最も短く
、次いです。
各々の正極を用いて試作した電池の２０°Ｃ１５にΩ負
荷での放電曲線を第５図に示した。第５図に見られる如
く、未処理のフッ化黒鉛を用いた電池ａは放電初期電圧
が低い傾向が最も顕著であり、ｒ線照射によりＦ／Ｃが
減少したす、ｃ、ｄ、ｅとなるほど、初期電圧特性は良
好となっている。一方、放電持続時間は １が最も短く
、次いです。
ｄ、ｃの順に長くなっており、これは第３図の充填理論
容妙の順になっている・ 以上はＦ／Ｃ＝１．１ｅｉのフッ化黒鉛をｒ線照射した
材料での実験結果であるが、中心部に一部未反応の炭素
が残存していると考えられるＦ／Ｃ・＝０−９０ の
フッ化黒鉛をｒ線照射した場合につい線源によりｒ線を
約８０００ Ｍｒ ａ ｄ照射して得たＦ／Ｃ＝０．８
３ （７）材料ｆと、約２００００Ｍｒａｄ（７）線量
を照射して得たＦ／Ｃ−０，７５の材料ｑについて試験
した。合剤比抵抗はｆ≠ｂ、ｑ≠Ｃの特性が得られた。
容妙の順になっている・ 以上はＦ／Ｃ＝１．１ｅｉのフッ化黒鉛をｒ線照射した
材料での実験結果であるが、中心部に一部未反応の炭素
が残存していると考えられるＦ／Ｃ・＝０−９０ の
フッ化黒鉛をｒ線照射した場合につい線源によりｒ線を
約８０００ Ｍｒ ａ ｄ照射して得たＦ／Ｃ＝０．８
３ （７）材料ｆと、約２００００Ｍｒａｄ（７）線量
を照射して得たＦ／Ｃ−０，７５の材料ｑについて試験
した。合剤比抵抗はｆ≠ｂ、ｑ≠Ｃの特性が得られた。
父、ｆに対してアセチレンブシノクを重量比で１３％、
ｑに対して８％混合し、結着剤（ＰＴＦＥ）を各々の混
合物に対し１部部。
ｑに対して８％混合し、結着剤（ＰＴＦＥ）を各々の混
合物に対し１部部。
８部の重量比で添加して２ｔｏｎ／ｄの圧力で直径１６
Ｉ、厚さ１鶏のベレットに成型した場合の理論電気容置
はｆでは約１１０ｍＡｈ 、 ｇでは約１０５ｍＡｈ
で、各々、第３図におけるｒ線未照射のＦ／Ｃ＝１．１
５を使用した場合ａと同等以上であった４、 次に、これらの正極を用いた第４図の構成の電池を温度
２０″Ｃ，５にΩ負荷で放電し、第５図に示した、ａの
特性と比較して第６図に示した。第６図に見られるよう
に、Ｆ／Ｃ＝０．９０のｒ線未照射のフッ化黒鉛にｒ線
照射をした場合でもＦ／Ｃ−〇−７５〜０．８３の範囲
で、初期特性、放電’１４ＭともＦ／Ｃ＝１．１６未処
理品ｄを用いた場合と同等以上の性能が得られる。以上
の結果から、ｒ線照射でＦ／Ｃの様々な値のフッ化黒鉛
を照射条件を変えることで適宜なＦ／Ｃのフッ化黒鉛に
処理でき、それに応じた特性が得られるので初期特性。
Ｉ、厚さ１鶏のベレットに成型した場合の理論電気容置
はｆでは約１１０ｍＡｈ 、 ｇでは約１０５ｍＡｈ
で、各々、第３図におけるｒ線未照射のＦ／Ｃ＝１．１
５を使用した場合ａと同等以上であった４、 次に、これらの正極を用いた第４図の構成の電池を温度
２０″Ｃ，５にΩ負荷で放電し、第５図に示した、ａの
特性と比較して第６図に示した。第６図に見られるよう
に、Ｆ／Ｃ＝０．９０のｒ線未照射のフッ化黒鉛にｒ線
照射をした場合でもＦ／Ｃ−〇−７５〜０．８３の範囲
で、初期特性、放電’１４ＭともＦ／Ｃ＝１．１６未処
理品ｄを用いた場合と同等以上の性能が得られる。以上
の結果から、ｒ線照射でＦ／Ｃの様々な値のフッ化黒鉛
を照射条件を変えることで適宜なＦ／Ｃのフッ化黒鉛に
処理でき、それに応じた特性が得られるので初期特性。
容量の何れを重視するかによって、未照射材料と照射条
件を選択すれば良いが、容量、初期特性ともにすぐれた
電池が得られる範囲として、未照射フッ化黒鉛のＦ／Ｃ
＝１．１５〜０．９０で、照射によりＦ／Ｃ値を０．０
７以上減少せしめ、Ｆ／Ｃ値を０．７５以上に止めるこ
とが好ましい。
件を選択すれば良いが、容量、初期特性ともにすぐれた
電池が得られる範囲として、未照射フッ化黒鉛のＦ／Ｃ
＝１．１５〜０．９０で、照射によりＦ／Ｃ値を０．０
７以上減少せしめ、Ｆ／Ｃ値を０．７５以上に止めるこ
とが好ましい。
上述の如く、本発明により放電電圧特性と容量を効果的
に改良できる。
に改良できる。
第１図は従来電池の放電特性の代表例を示す図、第２図
はｒ線照射により得られたフッ化黒鉛と未照射のフッ化
黒鉛に対して導電剤を加えた場合の比抵抗値を示す図、
第３図は各種条件で作成した正極ペレット中の有効フッ
素量と理論充填容量との関係を示す図、第４図は実験に
用いた試作電池１゜ の断面図、第５図、第６図は本発明の実施例電池と従来
電池との放電特性比較図である。 ３・・・・・・リチウム負極、４２． セ・ぐレータ
、６ 、、、、、、フッ化黒鉛正極。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名第１
図 Ｐｉ−？１Ｍｉトｉハ （ｈン 第２図 ａ’ｔＴ’１ｍ１ｌ！＋ｔｆｔｔＪ−（ｚ＋第３図 第４図
はｒ線照射により得られたフッ化黒鉛と未照射のフッ化
黒鉛に対して導電剤を加えた場合の比抵抗値を示す図、
第３図は各種条件で作成した正極ペレット中の有効フッ
素量と理論充填容量との関係を示す図、第４図は実験に
用いた試作電池１゜ の断面図、第５図、第６図は本発明の実施例電池と従来
電池との放電特性比較図である。 ３・・・・・・リチウム負極、４２． セ・ぐレータ
、６ 、、、、、、フッ化黒鉛正極。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名第１
図 Ｐｉ−？１Ｍｉトｉハ （ｈン 第２図 ａ’ｔＴ’１ｍ１ｌ！＋ｔｆｔｔＪ−（ｚ＋第３図 第４図
Claims (2)
- （１） γ線照射により一部のフッ素を離脱したフッ
化黒鉛を正極活物質に用いたことを特徴とする非水電解
液電池。 - （２）フッ素と炭素の含有原子数の比Ｆ／Ｃを１．１６
〜０．９０としたフッ化黒鉛をγ線照射によりＦ／Ｃ値
を０．０７以上減少させＦ／Ｃを０．７５以上とした正
極活物質と導電剤とを混合して用いた特許請求の範囲第
１項に記載の非水電解液電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56102776A JPS585966A (ja) | 1981-07-01 | 1981-07-01 | 非水電解液電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56102776A JPS585966A (ja) | 1981-07-01 | 1981-07-01 | 非水電解液電池 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS585966A true JPS585966A (ja) | 1983-01-13 |
Family
ID=14336548
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56102776A Pending JPS585966A (ja) | 1981-07-01 | 1981-07-01 | 非水電解液電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS585966A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007034799A1 (ja) * | 2005-09-21 | 2007-03-29 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | 偏平形有機電解液電池 |
| WO2009031293A1 (ja) | 2007-09-06 | 2009-03-12 | Panasonic Corporation | 非水電解液電池 |
-
1981
- 1981-07-01 JP JP56102776A patent/JPS585966A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007034799A1 (ja) * | 2005-09-21 | 2007-03-29 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | 偏平形有機電解液電池 |
| WO2009031293A1 (ja) | 2007-09-06 | 2009-03-12 | Panasonic Corporation | 非水電解液電池 |
| US8709660B2 (en) | 2007-09-06 | 2014-04-29 | Panasonic Corporation | Non-aqueous electrolyte battery |
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