JPS5842000A - 低密度不織シ−ト - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、完全に合成の重合体ライプリド（ｆｌｂｒｉ
ｄｓ　）　　及び場合によっては短かい長さの繊維から
成る、接合しく　ｅｏｈ＠ｒ＠ｎｔ　）、膨張した湿式
性不織シートに関するものである。このシートは低密度
を有する熱及び音響絶縁物としての使用に対−して有用
である。

完全に合成の重合体ライプリド及び短かい長さの短繊維
から成る湿式性不織シートは米国特許第２、９９４９．
７８８号によって公知である。これらのシートの増大し
た結合Ｌ１熱及び／またＬ圧力の適用によって達成する
ことができる０圧力はシートに模様を与える彫刻したｐ
−ルミ用いて加えることができる。シート中の結合の増
大には、誘電加熱を用いることができる。シートは使用
する材料によって、紙状または布状となる。典型的な密
度はα４〜Ｇ、　６’ｆ’／ａｔの程度のものである０
これらのシートは音の絶縁において有用である゛といわ
れているけれども、さらに低い密度の材料は、いっそう
低い原価でより良い音及び熱の絶縁を提供しうるものと
思われる。いくらか密度の低いシートは、カレンダー掛
けしない形態で取得することができる。たとえば、カレ
ンダー掛は口ないアラミド紙シートは、約α３ｆ／−の
密度ｔ−有するものが市販されているが、このような材
料のさらに低密度のシート社、経済的に且つ望ましくな
い汚染物の存在なぐ製造することができるならば、多く
の用途において更に有用となるであろう。

低密度不織シートは米国特許第４７５　？、　７７５（
Ｒ・：５ＱＯ４１）に従って、不織ウェブを結合剤含有
水性液で含浸したのち、たとえば誘電加熱によって、水
を急速に蒸発させる仁とにより構造物を膨張させると同
時に結合剤を硬化させることによって製造される。不織
ウェブ鉱空気散布によることが好ましい。

膨張させた繊維材料は、英国特許第１．４０へ２６２号
に従って、繊維材料を加圧下に、好ましく拡加熱と共に
、膨張剤と共に閉じ込めたのち、圧力を解放して材料を
膨張させることによって、製造することができる。熱社
誘電的な手段によって提供することができる。

たとえばポリ（ｍ−フェニレンイソフタルアミド）のよ
うな合成アラミドの耐溶剤性、耐熱性及び耐炎性祉、あ
る種の条件下ではそれらをきわめて有用なものとするけ
れども、重合体１に有用な膨張した低密度の形態に加工
することを特に困難ならしめる。本発明は、なかんずく
、このような重合体を軽重量の構造物とするための新規
方法を提供する。

本発明の一目的祉完全に合成の重合体ライブリドから成
り且つ１１６　ｆ／ａｄ（１０ｌｂｓ／　ｆｔ”　）未
満の密度を有する接合シートである。もう一つの目的は
、特にライプリドがアラミドから成るものである場合に
、接着性の結合剤を何ら必要とせずに、このような低密
度シートラ、完全に合成の重合体ライブリドから、湿式
法によって提供するための製紙方法である。

本発明は完全に合成の重合体のライブリド及び場合によ
って祉重量で８０優に至るまでの短繊繍すなわちフロッ
ク（ｆｌｅｅ　）から成る接合し、膨張した不織シート
を提供するも９であって、このシー）ｉｊｃＬ１＋６ｆ
／−未満の見掛けの密度（本明細書中に定義する）を有
し且つシートの厚さ全体にわたってランダムに結合しく
　ｊｏｉｎ　）且つ分離して膨張した巨視的な空室（ｅ
＠ｌ１ｍ　）　　を形成する、シートの平面中に実質的
に水平に存在する多数の紙状の層から成っている。紙状
の層は、ライブリドから成る膜状要素（ｍ＠ｍｂｒａｎ
ｏｕｓ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ）から成っている。

本発明はさらに完全に合成の重合体のライブリドから成
る接合し、膨張した不織シー）１−提供するが、これら
のライプリドは相互にランダムに結合し且つ分離して膨
張したシートの厚さの実質的に全体にわたって位置する
、先細の縁（ｔａｐ＠ｒ＠ｄ　　　。

・ｄｇｓｓ）を有する多くの間に挾まれた（　１ｎｔｅ
ｒ−１＠ａマ・ｄ）巨視的−な空室の３次元的な、高度
に不・規則な網目を成す多数の層状の膜状要素を形成す
るＯ 典型的な空室の断面においては、通常はシートの面に対
して実質的に平行の方向になっている空室の最大の幅は
、それに対して直角における最大の高さよりも、たとえ
ば、少なくとも２の係数はど、著るしく大きい。層とな
った膜状要素の分離と結合によるという空室の生成方法
のために、断面によって示される空室の縁は、比較的厚
い空室の内側の部分に対して実質的に次第に細くなって
いることが多い。

ライブリドのほか、シートはライブリドと繊維の合計重
量に対して重量で８０−に至るまで、好ましくは７０％
未満、更に好ましくれ２０〜５０チの、短繊維、すなわ
ち、フロック、を含有していてもよい。使用すべき繊維
の種類と貴社、たとえば、参考のためにここに挙げる米
国特許第４７５４９０８号に記すように、シートに対し
て所望する強度及びその他の物理的性質に依存する。

シートは完全に、すなわち、その長さと幅及び厚さの全
体にわたって膨張させることができるが、好適な実施形
態として、シートの不連続の部分を、たとえば、ランダ
ムに位置する部分？１または更に好ましくは、シートの
表面区域において模様のあるように、膨張させないまま
に残すことができる。エンボシングは、エンボスしない
区域においてすら膨張を制限するから、本発明において
はシートの全表面積に対して５〇−以下を膨張させずに
おくことがもつとも好ましい。

ライブリドは、後記のように、すなわち、溶融または分
解による形状と完全性の実質的な喪失なしに、シートの
膨張工程に生き残るに十分な耐熱性を肩する合成の繊維
形成重合体から成っている０同様にフロックも耐熱性で
なければならない０急であるから、ライブリドとフロッ
ク社、最良の結果のためには、約１３０℃より低い温度
で溶融または分解してはならない。

本発明の膨張したシートは、構造的な完全性の保持のた
めに何らの接着剤結合材料を必要とせず、且つそれを含
有しないことか好ましいが、少量のこのような材料Ｌ１
膨張した空室構造を形成するライプリド膜の形成、また
はその他の望ましい性質に害を与えることがない限りは
、必ずしも排除する必要杜ない。接着性の結合材料を使
用しないことが好ましく、その場合にはシートは１接着
剤フリー１とみなされ、本質的にライプリドと前記のよ
うな短繊維から成っているが、いうまでもなく、少量の
、たとえＦｉ顔料、染料、化学安定剤その他のような、
常用の非構造性添加剤の存在は許容されるら 本発明社α１６ｔ／−未満、好ましくは［Ｌ１０ｔ／−
未満の１見掛けの”密度の膨張した不織シートを提供す
る。シートが全体的に均一な厚さに完全に膨張している
場合は、その実際の及び”見掛けの１密度は、理論的に
同一である。

たとえば、エンポジフグによって、膨張させない区域の
厚さの５倍を超える厚さの膨張区域を達成することがで
きる０たとえば、更に低重量の材料に対して鉱、エンボ
スした厚さの１０倍の厚さまでの膨張を達成することが
できる０ フイブリドは芳香族ポリアミド、更に特定的に社アラミ
ド、から成ることが好ましく、ポリ（ｍ−フェニレンイ
ノフタルアミド）から成ることがもつとも好ましい。フ
ロックもまた、芳香族ポリアミドから成ることが好まし
く、ポリ・（ｍ−フェニレンイノフタルアミド）または
ポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）から成ること
がもつとも好ましい。別の好適実施形態においては、フ
ロックはガラス繊維から成っている。

また本発明は、相補的に合計して１００チであり且つ共
に前記のようなものである、重量で２０〜１００％の完
全に合成の重合体から成るライプリドと重量で０〜８０
チのフロックの水による湿潤混合物を調製し、紙形成装
置上でこの混合物の湿潤した不織シートを形成させ、形
成させたシート中に好ましくは重量で少なくとも４０チ
の量の水を保持し、必要に応じ、追加の水を加えること
によってシートの含水量を重量で少なくとも６０チまで
増大させ、且つ湿潤したシートを加熱することによって
水を急速に蒸発させると共にシートを膨張させて１１１
６ｔ／−未満の見掛けの密度を有する製品を与えること
から成る接合し膨張した不織シートを製造するための方
法をも提供する０膨張は前記のように巨視的な空室の生
成を伴なつている。

シートの全区域の５０−に至るまでを膨張前または膨張
中にエンボスすることによって、選ばれた区域において
のみ膨張したシートを提供することができる。湿潤した
不織シートＬ重量で２０〜８０−のライプリドと相補的
に重量で２０〜８゜チのフ田ツクを含有し、更に好まし
くは７〇−未満の繊維を含有し；且つもつとも好ましく
は重量で５０〜８０−のライプリドと全体で１００−に
至る重量で２０〜５ｏ−の７０ツクを含有するが、これ
らの百分率はすべて重量基準である。フィブリド鉱芳香
族ポリアミドから成ることが好ましく、ポ１７　（ｍ　
−フェニレンイソフタルアミド）から成ることがもつと
も好ましい。フロックは芳香族ポリアミドから成ること
が好ましく、ポリ（ｍ−フェニレンイソフタルアミトン
また扛ポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）から成
ることがもつとも好ましい。□後者の繊維は、パルプ化
しであること、すなわち後記のように柔軟化しであるこ
とがもつとも好ましい。水の急速な蒸発祉誘電加熱によ
って誘発させることがもつとも好ましい。

本発明の低密度シートは熱及び／または音の絶縁を行う
ために特に有用である。本発明のシートが良好な難燃性
として公知の材料（たとえにポリ〔ｍ−フェニレンイソ
７タルアミド、〕、ポリ（ｐ−フェニレンテレフタルア
ミド〕、ポリ〔フッ化ビニリデン〕、またはガラスンか
ら成るときは、難燃性であり且つ軽量であることが重要
な航空機などにおいて、特に有用である。このような難
燃性のシートは、たとえば保護服のような繊維製品の裏
地としてもまた有用であｔ）：且つまたこれらは、たと
えば、航空機の床や壁として有用な低密度複合硬質構造
物を形成させるために樹ＪＩＩｉを含浸させることがで
きる。

本発明の方法において使用するために適する不織シート
は、米国特許第２，９９９，７８８号に記すように、重
合体の溶液ｔ１好ましく拡水性の媒体中で、剪断沈殿さ
せることによって製造することが好都合である。ライブ
リドは単離すべきで杜なく、むしろ通常の抄紙方法によ
り直接にシート構造に変換させるべきである。抄紙方法
によって不織シート１製造するために用いる水性の混合
物紘、ライプリドのはか短繊維（フロック）ｔ−含有す
ることが好ましい◎所望に応じ、その他の材料を添加し
てもよい。

生成したばかりの湿潤シートは、膨張前に完全に乾燥さ
せてはならない。より良好な且つより均一な膨張のため
には、特にポリ（ｍ−フェニレンイソ７タルアミド）の
ライブリドに対しては、膨張前に、好ましくは４０−未
満、更に好ましくは６０ｑ４未満の水分となるまで乾燥
させてはならない。良好な膨張社少なくとも６０チの水
分を必要とす今；それ故、水分が６０％未満であるとき
は、膨張前にシートに追加の水を添加すべきである。

望ましければ、膨張前にシートを水で飽和させてもよい
。追加の本社、エンボシング段階を行なう場合には、そ
の前または後のどちらで加えてもよい０ ゛フロック”という術＠は、湿式性不織シートの製造に
おいて常用されるような短かい長さの繊維をいうために
用いる。本発明における使用のために適するフロックは
通常＃′ｉ２．５　ｅｘ未満、もつとも好ましくは約［
１６８ｃｍの長さを有している。線密度は、［Ｌ５５乃
至１１．１以上のｄｔｅｘ、　　好ましく＃ｉ１．０〜
ｌ　５　ｄｔｅｘの範囲である。実施例中において、特
に他のことわりがない限りは、使用するフロックはＺ　
２　ｄｔｅｘの線密度と約（Ｌ６８ｃＩＲの切断長さｔ
−有するポリ（ｍ−フェニレンインフタルアミド）繊維
のものである＠適当なフロックは完全に延伸及び／また
は熱安定化（結晶化）していないフィラメントから製造
することもできるが、フロック鉱高度に延伸し且つ熱安
定化したフィラメントから切断することが好ましい。こ
のようなフロックは、生成するシートの最高の強度と耐
収縮性を提供する。合成重合体フロック及び無機フロッ
クの何れをも使用することができる。

−パルプ化”しであるフロックもまた、単独であるいは
全フロックの中の一部としての何れがで、使用に適して
いる。パルプ化はフロックの離解によって繊維を粉砕し
て多くの細かいフィブリルから成る不規則な形状の繊維
要素とすることによって生じる。パルプ化は、公知の二
重円盤湿式精砕機を用いて行なうことが具合がよい。

ライブリドは、きわめて小さな、非粒状の、柔軟な、繊
維状またはフィルム状の微片である。その３次元中の少
なくとも−は、最大の次元と比較して大きさが小さい。

ライブリドは公知のように、きわめて大きな剪断力下に
ライプリド材料の溶液を非溶剤を用いて沈殿させること
によって製造する。適当なライブリド及びその製造方法
は、ｐ、ｗ。

モルガンによる１９６１年９月１２日公告の米国特許第
２．９　？　９．７８８号に記されている。ライブリド
は常に液体中の分散物として製造される０それは適当な
洗浄方法によって水性のスラリーに転換することができ
る０本発明の方法による使用に対しては、ライブリドは
製紙機械に送る前に乾燥するかまたはそのガラス転移温
度よりも高い温度に加熱してはならない。乾燥すると再
分散が困難となって、本発明の効果が消失しないまでも
、著るしく低下する。熱固定するときは、良好な性能′
のために必要な柔軟性が著るしく低下する。ライブリド
は、特徴的に水に対する高い吸収能力ｔＷし且つ網上に
堆積させると、湿っているときにすら、抄紙機上の加工
を可能とするに十分な強さを有している。

実施例中でポリ（ｍ−フェニレンイソフタルアミド）（
ＭＰＤ−１）を用いる場合には、それを下記の特定的な
方法におけると本質的に同様にして製造する。重量て約
１４−のＭＰＤ−Ｉｔ金含有且つ５〜ｙ、　５　／＜ス
カル秒の粘度（約１．６のインヘレント粘度）ｔ−有す
る溶液’ｉ、１２０℃において、米国特許第Ａｎ　１　
ａＯ？　１号に記載のタイプのライブリド化機に送る。

この溶液は７７．５　％のジメチルアセトアミド、２９
にの水、及び６．５−〇〇ａＣ１＊　　（すべて重量に
よる百分率）を含有する。

この重合体溶液を、１時間当り約５５０時の固形物の割
合で、ライブリド化機に送る。沈殿剤液体’ｔ−１５〜
２０℃でライブリド化機に送って、すべての合計’ｉ１
００％として、３０〜４０％のジメチルアセトアミド、
５８〜６８％の水及び約２％のＣａ０１１　　（百分率
社すべて重量にょる）ｔ−含有するように調節する。ラ
イプリド化機への沈殿剤の流速は、重合体溶液１に４当
り約２ａ４−である。

約７０００回転／分のローター速度が良好な製紙性のラ
イプリドを与えるために必要な剪断力を生じる。ライプ
リドを、ジメチルアセトアミドと塩化物の残留含量がそ
れぞれ重合体に対して重量で約０５−以下となるまで、
水洗する。次いでライブリドを３００〜４００−のショ
ッパーシーグラー自由度を与えるように、１８％のコン
シスチンシーでディスク精練機を用いて精練することに
よって、フィブリ、ドの成膜特性を向上させる。クラー
ク繊維格付け（ＴＡＰＰＩ標準Ｔ−２３５ｓｕ−６４）
を用いると、典型的なフィブリド粒度特畏は下記のよう
でろる： ふるいの大きさ　　　　　　　残留 １４　　　　　　　　　　　　　　１．０３０　　　　
　　　　　　　　　　　ａ０５０　　　　　　　　　　
　　　　３＆０１００　　　　　　　　　　　　　　３
４．０合計　ａｔＯ 本発明における使用に対して適するシートは、製紙用繊
維材料の水性スラ１７−に、有孔表面（たとえば細かい
目の金網または布）上に均一に堆積させ、それを通して
大部分の水を迅速に排出させて初期シー）１形成させる
ことｒｃよって、製造することができる。実験室規模の
抄紙装置上で１度に１枚づつ製造したシー）１”バンド
シート“と呼ぶ。いくつかの実施例中に記すようにして
ハンドシートを製造するために用いた実験室規模の抄紙
機は、繊維スラ！）−−１受は入れるためのヘッドボッ
クス、２０Ｘ２０ａ＊（ａ（ＬＸ＆Ｏインチ）の排水網
、及び水の除去を助けるためのふるい下の真空装置を備
えている。

５７重ｉチのライブリドと４３重量−のフロックから成
る特定のハンドシートラ調製するための手順の詳細を以
下に記す。異なるフイブリド／フロック比ｋＮＬ且つ異
な〜るライブリド及び／またはフロック材料から成るノ
・ンドシートを同様にして調製したが、個々の使用量は
実施例中に記しである。

４０ｔのＭＰＤ−１フイブリドと４６０ｆの水から成る
水性スラ’）−ｔ、５ｏｏｏｙの水を含有する混合機中
に入れる。次−でＳａｔの乾燥ＭＰＤ−１フロックを加
え、その混合物を３０分間混和する。１０００−のこの
混合物に対して２０００−の水含加え、その第二の混合
物を１５分間混和する。第二の混合物の１２００−の部
分試料ｆ、１．５ｅｓヘツドの水を含有する実験室′規
模の抄紙機のヘッドボックス中に注下する。水流ポンプ
による２５秒間の真空の付与によって水を除いたのち、
ハンドシーｉ網からはがす。これは８８重ｔＳの水を保
持し且つ２０５１Ｆ／ｍ”の重さｔ−Ｗする。第二の混
合物の６００−の部分試料を用いるほかは、上記の手順
を繰返すと、〜１１９２／−の重さのハンドシートを得
る。

湿ったライプリド／フロック紙を、膨張前またはその間
に、エンボスしてもよい。１エンボシングとは、加圧し
た区域が膨張に際して顕著には膨張しないような具合に
模様をつけた加圧点の配列のもとに圧力を加えることを
意味する。このようなエンボス区域は、エンボスした区
域からエンボスしない区域への繊維材料の連続性の故に
、エンボスしない区域中における膨張を制限する。しか
しながら、エンボス区域は、膨張前または膨張中にエン
ボスしない膨張シート製品に勝る程度の使用における剛
性と耐久性を付与する。エンボスしたシート製品に対す
る限られた膨張のために、エンボス区域は、シートの表
面の５０−以下でなくてはならない。

エンボスするために用いる表面は、種々の公知の形態の
ものとすることができるが、一般には突起の模様を有す
る平板または好ましくは対となった駆動ロールの何れか
である。試験の結果、平らな表面に対する１面のエンボ
シング韮びに一致する模様間の両面エンボシングを用い
ることができるということが認められている０同様な結
果は、ずれた模様間の両面エンボシングによっても達成
することができるが、その場合には両側における突起が
エンポシング間隙で合ったときだけ、圧縮区域が生じる
。加熱における膨張を防止するために十分なエンボス区
域の圧縮を与えるために必要な圧力は、比較的価かな程
度に、使用フイプリド材料に関係するが、エンボス区域
に対する約１０ＭＰａ（１５００ｐｓｉ）、好ましくは
約２４　ＭＰａ（３５００ｐｓｉ）の圧力が適当である
ことが認められている。

エンボスしたシート及びエンボスしないシートの両方の
誘導加熱膨張を実施例中に示す。他の指定がない限りは
、各組中で相互に平行しており且つ組と組が厚さを増大
せずに交差している２組の直線的な帯状の金属によって
与えたひし形の穴の模様を有する膨張させた金属ウェブ
のつがいの７一ト間で、′ひし形−エンボス”シートを
プレスする。また、他の指定がない限りは、直線的な金
属帯社、幅２．５■（α１０インチ）で、２．５４ｍ（
１，０インチ）Ｘ［１７６鋼（α３ｏイ／チンの長軸と
短軸を有するひし形の穴を限る。“単純エンボス”とは
、正方形の配列で間隔ｆｔｔ＃Ｌいた離れた突起によっ
てエンボスする模様の配列を意味する〇各実施例におい
て、他のことわりがない限りは、単純エンボス″は、各
面において中心がα４４５３（１１７５インチ）の正方
形配列となるように間隔を置いた各面上の［Ｌ１！＋６
Ｒ（α０５インチ）の正方形の突起を示す。エンボシン
グ要素のどのような幾何学的配ａｔ−用いてもよいとい
うことは明白である。

乾燥させないライブリド／フロックシートを十分に急速
に加熱すると、適当にエンボスした区域を除けは、シー
トの厚さが膨張するような高い速度で水蒸気が発生する
。シートは充分な強度の誘電場を通過させることによっ
て加熱することが好ましい。誘電エネルギーについて用
いうる周波数は、一般に約１３ＭＨｚから約２４５０Ｍ
Ｈｚに至るまでの範囲であるが、この範囲中の特定の不
連続の周波数のみが一般に各国で許可されている。

周波数の選択は、シートの幅と１力の接続にもつとも大
きく依存する。シートの幅が使用する周波数についての
波長のＴを超える場合には、波の立上りに節（または一
連の節）が生じる。節においてはエネルギーの消費がな
いから、不均等な加熱が生じる。かくして、シートの幅
は、使用する周波数についての波長の１未満であり、典
梨的には波長の７Ｌりも広くないことが好ましい。いく
つかのシート幅に対して好適な最高周波数を以下に示す
： 輻 ［１１０２４，０７５８ α２０３　　　　　　１０　　　　５６９ａ３０５　　
　　　１２　　　　　２４６α６１０　　　　　２４　
　　　　１２３１．２１９　　　　　４８　　　　　　
６ｔ５２．４５８　　　　　９６　　　　　．５α８４
．８７７　　　　１９２　　　　　　１５．４以下の実
施例において、使用した誘電加熱器は、ニューヨーク州
トロイのＷ、　Ｄ、ラローズ　エンドアノーシエーツ、
インコーホレーテッド製の、８４．２ＭＨｚで動作する
定格ａ　５　ｋｗ　Ｏ＠サーマル”　ＣＣＨ／＆５型加
熱器で型心熱器理−する試料よりも幅の広い固足した電
極を、速度可変のベルト下に、ベルトと電極間のポリテ
トラフルオロエチレンのシートと共に、位置させる。各
電極（第一の接地電極と第二の”ホット”電極）はベル
トの移動の方向に対して横方向にのび且つベルトの移動
の方向において他の電極から可変の間隔で離れている。

別のことわりがない限りは、後者の間隔り約１６個であ
る。加熱すべき対象に対する電極の仁のような配ｔはフ
リンジング（ｆｒｉｎｇｉｎｇ　）場と呼ばれるものを
与える。

公知のように、材料内の極性の双極子社印加する１＊と
平行になろうとし、それが高周波数で振動するときに、
極性双極子の回転による内部発熱を生じる。振動する電
場中で発生する電力に対する古典的な式の一形態は： Ｐ／Ｖ　＝　２　ｆｏｒＩＫｒ、、２ ここで　Ｐ／Ｖは材料中に発生する力（許−）であり、 ｆ　　は周波数（Ｈｚ）であり、 Ｅ　　は材料中の電場強度（ｖｒｆｎｌ〆一）１ｍｓ であり、 ｒ’　　Ｉｄ材料の比誘電損失率であり、ｌ　　＃ｉ材
料の給体誘電損失率であり、Ｏは自由客間誘電率０ンー
ンであ るＯ かくして、材料中で発生する電力密度は、周波数、材料
の比誘電損失率及び材料中に生じる電場強度の平方根に
関係する。双極子の振動以外の電気的な効果もまた、加
熱に寄与することができる。

加熱する試料中の水は、不純物の正体と濃度に依存して
、多かれ少なかれ有効に結び付く。蒸留水を使用する場
合に杜、実施例におけるような比較的低い周波数におい
ては、きわめて僅かな結合が生じる。通常の水道水また
は工業用水を用いるときは良好な結合が生じる。洗剤及
び／または湿潤剤を水に加えるときは、著るしい結合が
生じるということは公知である。

第１図は本発明のエンボスしない膨張したシートの断面
の走査電子顕微鏡写真（倍率２０×）であり、紙状の層
として配列した多くのライブリド１２の要素から成り且
つ多くの短繊維（真直ぐな白い線に見える）ｔ−含有す
る、厚さ全体にわたる多くの挾まれた膨張した巨視的な
空室が示されている。

第２図は、本発明の膨張した、エンボスしたシートの断
面の走査電子顕微鏡写真（倍率１０×）である。膨張し
た部分８は、紙状の層として配置した多数のライブリド
１２の要素の網目から成る多くの挾まれ要目視的な空室
１ｏｔ−含有する。膨張した部分８は、膨張前のシート
のエンボシングによって生じる比較的薄い部分によって
分離している。

第３図は本発明の方法の１実施形態であって、この場合
に完全に合成の重合体ライブリドと短繊維から成る湿式
で生成させた不織シートは、その生成物をロール２によ
り引き取って、ローラー３０周りを湿潤タンク４中へと
通過させ、そこで追加の水をシートに添加し、シートの
水分を水分計５で監視することによってシートが常に少
なくとも４０１ｉの水を含有するようにし、そのシート
を対となっている模様付きのスチールロール６の間でエ
ンボスしたのち、誘電加熱器７の電極間に通じ、そこで
シートを膨張させる。シートは赤外乾燥器１８中で更に
乾燥及び／または熱固定し、追加のローラー２００周り
から検査台９を経て巻き取りロール１１へと送る。膨張
し九シー）１−巻き取りと同時に縦に裂くとともできる
。

高温使用における収縮に対する安定化のための膨張シー
トの熱処理が望ましいことが多い０通常使用するフロッ
クは、ライブリドと混合して湿式堆積する前に、その重
合体のガラス転移温度で、′１九はそれ以上の温度で、
加熱することによって熱固定してあり；それによってそ
れほどは収縮しない。しかしながら、ライブリド重合体
は湿式堆積前に本質的に配向及び結晶化させてはならず
、その結果、特にライプリドが全フィンリド／フロック
含量の重量で８５％ｆ越える部分を占めている場合に、
高い使用温度における膨張シートの収縮をもたらす可能
性がある。８５重量−以下のＭＰＤ−１フイプリドの場
合は、線状の収縮は、ははライプリドのガラス転移温度
において、通常は約５−以下であり、２０重量−以下の
ライプリドでは本質的に０チまで低下する。ガラス転移
温度以下の引続く使用温度においては、収縮は実質的に
ゼロである。ポリ（ｍ−フェニレンイソ７タルアミドノ
フイプリドに対しては、熱固定温度は通常は２６５〜２
７０’Ｃである。

試　　験 基礎重量は、既知の面積の乾燥シート試料の重さを側り
、それを単位面積当りの適当な重さの単位に数学的に変
換することによって決定する。

シートの厚さは、キャリパ−（試料に対するゼロ荷重ン
を用いて測定して、その結果會、必要に応じ、密度を計
算するための適当な単位に変換するＯ 密度は、基礎重量をシートの厚さで除すことにより計算
し、ｔ／一単位とするように適当に単位を変換する。エ
ンボスした未膨張区域を有するシートに対しては、シー
トのシっとも著るしく膨張した部分の厚さを見掛けの密
度、すなわち、シートがエンボスした区域ヲ有しておら
ず、全区域が同一の最高度まで均一に膨張させである場
合の密度、の計算に使用する。エンボスしてあってもま
た（はエンボスしなくても、シートの厚さはシートの而
に対して垂直に側り、かくして、シートの空間充填能力
を更に増大させるためのシートのひだ付けまたは折り畳
みは、計算した見掛けの密度に対して何の影響もない。

同様に、基礎重量は、湿式堆積紙の形成の技術の限界内
で均一である平面状のシートの単位面積当りの重量であ
る。本明細書中に記した全シートラ含めて、密度の規格
を規定するために、“見掛けの密度″という。用語鉱す
べて上記のように計算した密度に対して適用する。

引張強さは、ＡＳＴＭ−Ｄ−８２８−／１Ｇ　　に従ツ
ー’（、インストロン引張試験機のＮＯ８ｍの間隔のつ
かみ間に留めた幅２．５４５１の試料について、５０チ
／分の引張速度で測定する。試料は試験前に２１℃（７
０”Ｆ）で６５−の相対湿度で少なくとも８時間の状態
調節を行なう。

実施例　１ ポリ（ｍ−フェニレンインフタルアミド）（ＭＰＤ−Ｉ
）ライブリド／フロックハンドシートを、異なるライプ
リド／フロック重量比でｖＩ４製した。記載の比率と百
分率はすべて重量に基づく。

第１表は製造条件及び取得したハンドシートの特徴を示
す。第Ａ列は本道水中の一定容量の乾燥させないライプ
リドの組成を示す。第３列は水道水中の７０ツクのスラ
リーに対する同様な値である。

ＡとＢの容量をブレンダーに入れ、混和後に、部分Ｃｔ
取り安して、追加量の水道水りと混合する。

かくして得た混合物の１２００ｍｇの部分試料からハン
ドシー）１−形成せしめると、それは収集したとき４表
中に示す水分Ｓ１に含有する０最後の列はフイブリド／
フロック重量比を示す０ 第２表は、上記のハンドシートから切り取った２　０ａ
＊Ｘ　１０ｍ（＆　Ｏインチ×４．０インチ）の部分を
先ずひし形エンボス部分し、次いで誘電加熱することを
包含する手Ｍｋヲ示す。Ｉ−Ｃ’及びＩ−Ｄ’として記
した同様にして製造した２品目をも含めた。第２表中で
ｗＨ％−及び石は、それぞれ、エンボシング前、エンボ
シング後及び誘電加熱後の試料の重さで奉る。′誘電場
中の時間＃は、記載の速度で運転するコンベヤベルト上
で１電極から他電極へと進む試料の各増分に対して要す
る時間を示す。膨張した試料’１１５０．Ｃで乾燥し、
その後に本質的にゼロの接触、圧力で頂部（最も厚い膨
張部分）と節部（最も薄いエンボス部分）の両方におい
て厚さを測定する。最後の列は各′試料の乾燥重量であ
る。エンボシングにおいて用いる圧力は測定しなかった
が、適切なものであり且つ少なくともその後に加工可能
であると認められるような大きさのものである。節部の
厚さの測定から明らかなように、約８５−以上のライプ
リド百分率においては節部で多少の膨張が生じ、この比
較的僅かな膨張は小さな気泡として認められる。しかし
ながら、節部の完全性は損なわれない。試験シートＩ〜
Ｊはライブリドを含有していない。この場合にもハンド
シー）ｔ−形成させ且つ処理することは可能であるけれ
ども、誘電加熱の間に、構造的な完全性がなく且つエン
ボスした節部のない、ゆるい繊維のマットとなるに過ぎ
ない。

第５表はその他のシートの性質を示す。厚さはエンボシ
ング及び誘電加熱前のハンドシートについてのものであ
って、第２表の頂部及び節部の厚さとの比較に有用であ
る。基礎重量、引張強さ及び伸び蝶、何れも室温で乾燥
したエンボスし且つ膨張させたシートについて測定した
。最高の引張特性は、９５−１５乃至５０１５０の範囲
のライプリト／フロック重量比において生じるものと思
われる。１見掛けの密度”は、平らな板の間で膨張させ
たシートが占める空間として計算される。すなわち、こ
れは基礎重量（第３表〕と頂部の厚さく第２表）から計
算される： ｄ　　＝　　（ＢＷ）　　　Ｘ　　　１　０−”「 に こで　ｄ　＝見掛けの密度Ｃ１／ｗｔ）ＢＷ＝基礎重量
（Ｐ＃） ｔｃ＝頂部厚さく■） 試料Ｉ−Ａのシート断面の膨張部分の走査電子顕微鏡写
真は、短繊維を含有しないほか祉実質的に第１図に示す
ような膜状要素の巨視的空室構造を示した。試料１−Ｆ
及び■−Ｇの断面は、より多くの繊維とより不完全な空
室の網目を有するほか社第１図といくらか類似する繊維
、膜状要素及び巨視的空室から成る層状構造を示す。Ｉ
−Ｈの断面は第１図におけるような膜状の空室構造を実
質的に有していない繊維と砕けた膜状要素から成る紙状
の層状の構造物を示す。

実施例　２ この実施例は、達成される膨張に対する誘電加熱器中の
ベルト速度の影響を試験する。ベルト速度は試料を加熱
にさらす時間を決定する。

これらの試験に対するシートはすべて工業的なフオアド
＋７　エール抄紙機を用いて製造した。保持する水の割
合のみを変えて、各ベルト速度系列に対して一つづつ、
２シートを製造した。水道水中の約α５重量−のＭＰＤ
−１のライブリドを１混合１ティー１０入口の一つに送
った。水道水中の約α３５重量−のＭＰＤ−１７０ツク
のスラリーを、混合１テイー”の他の入口に送った。フ
イブリド／フロック重量比は６０　／　４０とした。流
出物をヘッドボックスに、次いで形成金網に送った０生
成するシートラ、所望の水分の収集シー）１−与える工
うな温度とした通常の乾燥器上に通じた０製紙において
常用される高圧カレンダーは完全に迂回させた。

第４表中に社、誘電加熱による膨張に関係するデータを
示す。′水−”は製造したままのシートについてのもの
である。Ｗｉ、Ｗ、及びＷｓ　（実施例１中の定義と同
様）は実際の１０国Ｘ１０ｍ（ｔｏｘｔｏインチ）の加
熱試験片に対するものである。′除去した水ｑｋ”は誘
電加熱の前後の重量に基づき且つ乾燥重量に対してのも
のであΔ０ひし形エンボシングは、測定けしないが十分
な圧力で行なった。１乾燥重量２は、エンボスし且つ膨
張させた試料ｔ−１５０℃で乾燥させたのちに測定した
重量である〇二つの頂部厚さを示している場合は、それ
らは測定された範囲を示す。

第４表を調べると、各試験において良好な膨張が生じる
ことは明らかである。比較的長時間の誘電加熱は、いっ
そう多くの水を除くが、それ以上試験片を膨張させるこ
とはない。実際に、伺れの場合にも、両電極を分離する
全間隔（７，６ｃｓｍ　）に対して、第一の電極を僅か
な距離だけ過ぎたのみで、完全な膨張が生じた。

シートの膨張した部分は、第２図に類似する膜状要素の
多くの膨張した巨視的空室を含有していた。

実施例　３ この実施例は湿式堆積したシートの異なる程度の乾燥の
影響を調べる。これらのシートは乾燥器においてより激
しい乾燥を用いるほかは、実施例２に記すようにして製
造した０２０Ｘ１０ｍＯ２０Ｘ１Ｏインチ）に切断した
全試験片を、誘電加熱前にひし形にエンボスした。誘電
加熱前に試験片を水道水中に浸漬して、それらの水分を
増大させた。

第５表は関係する加工及び厚さの詳細を示す。

表題は、次の点以外紘第４表中におけると同じ意味を有
する：　（１）　”水ｓ″において、最初の数は抄紙機
から取出したときのシートに対するもので、２番目の数
は再湿潤シートに対するものであり、且つ（２）１頂部
厚さ、′の測定はすべて乾燥した膨張シートに対するも
ので、２重に記している場合は範囲を示す。

試験片ＩＩ−Ａ、Ｉ−Ｂ、ｍ−Ｅは何れも良好且つ均一
に膨張した。試験片１−Ｃと璽−Ｄｔｉきわめて不規則
に膨張し、一部は、全くではないまでも、はとんど膨張
しなかった。これは最良の結果のためには、調製時の湿
式堆積シート中に少なくとも重量で４０−の水の保持１
に要することを確証する０試料１ｌ−Ｆ（誘電加熱前に
乾燥し且つ再湿潤）は、きわめて僅かな膨張とエンボス
した線に沿うかなりのはがれを示した。ＩＩＬ３８■（
１５ミル）の厚さのカレンダーに掛けないノメツクス■
’ｌ’−４１１アラミド紙は、水道水中に６４時間浸漬
した場合ですら、全く膨張しなかった０！５ｆｆ グ及び Ｍｌ−Ａ　　　　４２−７８　　　２７　　２６　　　
ＦＬ５　　　　９５　　　　１１ｆ−Ｂ　　　　５０−
７４　　　２８　　２６　　９！７　　　　８６　　　
　１１１１−Ｃ５２−７０２２２０ａ８　　　　８４　
　　　１１１１−Ｄ　　　　５０−７２　　　２１　　
−１８　　　７．８　　　　８４　　　　１１１１−Ｅ
　　　　４３−７５　　　２３　　２１　　　７．７　
　　　８７　　　　１５１−Ｆ　　　　６２−＊　　　
　　−−ＩＴ−４１１＊率　　　　−−１・ ＊　　最初に１００℃で乾燥し次いで水道水中に浸漬し
た０＊＊　水道水中に６４時間浸漬しぬぐって乾かし次
いでＩ電加熱器中に入５７５− 加熱 ｔ５　　　　　［１４４３α２５　　　　ＥＬ９１、５
　　　　０．４　　　　　！Ｌ　９　　　　　　α２５
　　　Ｚ１１５　　　　α４１．３−五０　　　１１２
５　　　　瓜６１．５　　　　　α４　　　１．３−五
３　　　α２５５８ｔ５　　　　　α４　　　　＆９　
　　　　α２５　　　＆Ｏｔ５　　　　　（１４１，３
−１０５８−α５１−−ｏｎｇ　　　　ｏ−− れた市販のノメツクス■Ｔ−４１１アラミド紙。

実施例　４ この実施例は、水道水（Ｖ−ム）と蒸留水（■−Ｂ）の
有効性の比較を示す。ハンドシートは実施例１と同様に
して製造した。Ｐｉ−Ａのハンドシートは調製時に重量
で８７−の水を含有した。ライブリド／フロック重量比
は６０／４０であった。

それぞれ２０Ｘ２０ｃｍ（ａＯＸ＆ｏインチ）ノ試験片
を切断して、ひし形にエンボスし、誘電加熱を施し良。

試料■−Ａ（水道水）は、エンボシング後に６１ｆ１誘
電加熱後に１５１Ｆの重さであった。約８８％の水が蒸
発した。加熱器中の滞留時間は５０秒でめった。頂部／
節部の厚さは五６■／ａ２８■であった。優れた、均一
に膨張したシートを得た。

試料ｍＶ−Ｂ（蒸留水）はエンボシング後に６２ｔ１誘
電加熱後に４５１の重さであった。約３５−の水が蒸発
した０加熱器中の滞留時間社１５０秒であつ九。頂部／
節部の厚さは五３胃／α２８■であった。きわめて不規
則な不完全な膨張が生じた〇 使用した供給水は無機物含量に関して特徴的であり、そ
れを下表中に１００万部当りの部数で示す。”　ＮＤ　
’の表示は１検出不能＃を意味する０ＮａＫＣａ−人Ｉ
　Ｃｏ　Ｆ＠　８１　Ｐ　　Ｓ　　Ｃ１−ＩＶ−Ａ　　
１２１４２９１２　ＮＤα２１４ＮＤ５５５ＩＶ−Ｂ　
　１　１　１ＮＤＮＤＮＤＮＤ　Ｉ　　ＮＤＮＤＮＤ実
施例　５ この実施例は、膨張に対する界面活性剤の添加の影響ｔ
ｉす０ハンドシートは、ライブリド／フロック重量比ｆ
　５７７４３とし且つ混合機に２０００−の水道水−を
加えた０６分後に、プロダクトＢＣＯ（セチルベタイン
界面活性剤に対するデュポンの商品名）の３３重量％水
浴液１０−と消泡剤（ダクアンチ７オームＢ）５ｄｔ−
加えるほか社、実施例１に記すと同様にして調製した。

乾燥させずに保った各シート（水分チを第６表中に示す
）ｔ−ｉｌｌ製したのち、それ（（１０Ｘ１０ａｍ（ｔ
ｏｘｔｏインチ）の大きさに切断してから、ひし形エン
ポシング及び誘電加熱を施した。

第５表中で、試験Ｖ−ム乃至Ｖ−Ｄは上記のようなシー
トに対するものである。試験Ｖ−Ｅ乃至Ｖ−１はプロダ
クトＢＯＯと消泡剤を加えないほかは同等のシートに対
するものである。ベルト速度と頂部厚さを比較すること
によって、これらの添加剤は、可能な最高のベルト速度
において完全な膨張を与えるが、比較試験Ｖ−Ｈ及びＶ
−１は可能な最高速度よりもいくらか低いベルト速度に
おいて完全な膨張に鉱達しないことが明らかである。

第６表 Ｖ−Ａ　　９Ｇ　　０５−１１４　　４．４　　０．４
Ｖ−Ｂ　　　　２４５１９．８　１７．３２．６　　１
．７７Ｖ−Ｃ２１６ＨＬ９　１７．４　　　′Ｌ６　　
１．７７Ｖ−Ｄ　　　　１９．２１１　１３．７　　　
ｔ７　　２．６８Ｖ−１８９２ｔｉＳ　１＆２　４．５
　　１ｔ５　　１１４０Ｖ−Ｆ　　　　２１．４１７．
６　１（１９５５［１８５Ｖ−Ｇ　　　　１ａ１１４８
　１１４　　４４　　１．０４Ｖ−Ｈ１１ＬＯ１４５１
４，９２，６１，７７Ｖ−Ｉ　　８８　２２１１１？、
２　１７．６　　　え６　　１．７７＆６　　　　　　
　　　α３８　　　　２４１４　　　　　　Ｂ、５−五
６　　　　　　　ｃＬ５Ｂ　　　　　２４９１３−！ｈ
６　　　　　　　α３８　　　　　２．４２１　　　　
　　　五１　　　　　　　　（Ｌ２５−ｎ５６　　２．
１８７　　　　　４６−！Ｌ１　　　　　［Ｌ２５−ｒ
：Ｌ５６　　２．５４４　　　　　５１　　　　　　　
α２８−α５６　　　Ｌ５３０　　　　　４．６　　　
　　　　α２５−０．５０　　２．０１０　　　　　　
１．８−２．’３　　　　　（１２５−ｎ５８　　２．
０１０　　　　　１８　　　　　　　　α３０−０．５
８　　２．６実施例　に の実施例ｄＭＰＤ−１フロックの一部または全部をポリ
（ｐ−フェニレンテレ７タルアミド）（ＰＰＤ−Ｔ）フ
ロックで置換した場合のハンドシートの調製と誘電加熱
を述べる。ハンドシートは実施例１０手順に従って調製
した。〜ＰＰＤ−Ｔパルプ化フｐツクは水中の重量で３
７−の懸濁液として用いた。重量部（乾燥重量基準）と
して、それぞれ５７　／　５　＆　４　／　Ｌ　４．５
７　／　５　Ａ　６　／　９．４及び５７　／　２　＆
　６　／　１４．４の割合のＭＰＤ−Ｉライプリド／Ｍ
ＰＤ−Ｉ７０ツク／　Ｐ　Ｐ　Ｄ　−’ｌ’　バルブ化
フロック金含有する３種のハンドシートを製造した。湿
ったシートの水分は重量で８６〜８７−であった。何れ
もひし形にエンボスして、α４ｇ／分の速度で誘電加熱
器を通過させた。３種の膨張シートは何れも本質的に等
しく４２〜４８　ａｍの範囲の頂部厚さと約α２５■の
節部厚さを有してｉたＯ ＭＰＤ−Ｉライプリド／ＭＰＤ−Ｉフロック／ＰＰＤ−
Ｔ７０ツク（６０／　５５　／　５　）のハンドシート
は調製時にｔ１露の厚さであり且つ重量でａＳＳの水を
含有していた。ひし形エンポシングののちに、それｆｒ
［１４ｗｍ／分の速度で誘電加熱器中に通じた。これは
直ちに４．６■／（１２５−の頂部／節部厚さまで膨張
した。乾燥基準の重さは１９５ｆ／−であった。このシ
ートと次のシートのＰＰＤ−Ｔ７０ツクはケプラー■２
９アラミド糸（デュポンンのトウから切断した◇ ＭＰＤ−ＩフイブリドライＰＤ−Ｔフロック（５０７５
Ｇ　）のハンドシート祉ＰＰＤ−Ｔフロックのみを用い
て調製した：すなわち、全部のＭＰＤ−ＩフロックをＰ
ＰＤ−Ｔフロックで置換した。調製、エンボシング及び
誘電加熱は前試験に対して記したものと同様とした。頂
部／ｆ１６部厚さは五〇−／α２５ｍであり、乾燥基準
の重さは１６６ｆ／−でめった。シートの膨張した部分
社第２図に類似する膜状要素の多くの膨張した巨視的な
空室を含有していた。

実施例　７ この実施例は、５７／４３０重量比のＭＰＤ−■ライブ
リドとガラスフロックから調製した膨張シートを示す。

ガラスフロックはビッッパーグ板ガラスから取得した長
さ五２■（α１２５インチ）で直径８Ｐｍのガラス短繊
維であった。実施例１の一般的な手順に従ってハンドシ
ー）ｋ調製した◇これをひし形にエンボスしたのち、１
４ｍ／分で誘電加熱器中を通過させた０直ちに膨張して
五〇〜ム３■／α２３〜ｒＬ２５ｍの頂部／節部厚さを
与えた。シートの膨張した部分は第２図に類似する膜状
要素の多くの膨張した巨視的な空室を含有していた。乾
燥した膨張シー）１−実験室バーナーの炎中に保つと、
きわめて僅かな収縮を生じるのみであった。

実施例　８ この実施例はライブリド及び／またはフロック成分に対
しての熱可塑性重合体の使用を例証する。

使用した熱可塑性重合体はポリ（エチレンテレフタレー
ト）であり、以下において線、それに対する略称として
２Ｇ−、Ｔｔ−用いる。

２Ｇ−Ｔライプリド ライブリドのＷ４製に用いた２Ｇ−Ｔ重合体は２２０比
粘度を有していた二ここで（１）比粘度は溶液と溶剤に
対する毛管粘度計中の２５Ｃにおける流下時間の比であ
り、（２）溶液は溶剤中における重合体の４．７５重量
嘔の溶液であり、且つ（３）溶剤は１００　ｐｐｍのｎ
、ｓｏ４を含有するヘキサフルオ四イングロパノールで
ある。

ライブリドは、上記の重合体のトリフルオロ酢酸申の１
０％（重量／重量）溶液２００−を３００−の水中にブ
レングー中で激しく攪拌しながら注下することによって
調製した０取得したライプリドを洗浄液のｐＨが４とな
るまで水道水で洗浄した。最終の水性スラリーは重量で
２９％のライブリドを含有していた。

２Ｇ−Ｔフロック 使用した２Ｇ−Ｔフロックは、４３５ｍｍ（（１２５イ
ンチ）の切断長さと１．６７ｄｔ＠ｘ（１，５デニール
）のフィラメント当りの線密度を有するダクロン■５４
形ポリエステル短繊維からのものである０２Ｇ−Ｔライ
ブリド／２Ｇ−Ｔ７０ツク（６０／４０）五５ｔの水道
水を含有するブレングー中に１４８２の上記の２Ｇ−Ｔ
フィブリトスラリ−と５Ｏｆの２Ｇ−Ｔフロックを入れ
た。１５分の混和後に、１１００−の混合物ｔ−２ｔの
水道水に加え、新しいスラＩＪ−ｉ１０間混和した。最
終混合物の１２００−の部分試料ｔ−２０Ｘ２０鍔（ａ
ｏｘａ。

インｆ１）の実験用抄紙機のヘッドボックスに加えた。

約２５秒の真空吸引後に得た湿ったシートは、約８９−
の水を含有していた。

上記のシート（７４，４１Ｐ）”ｉひし形にエンボスす
ると６’ｆｔ８ｆへの重量の低下が生じた。エンボスし
たシートｔ−ａ８３Ｌｓのセチルベタイン（ブロダク）
ＢＣＯ−デュポン）を含有する水中に浸漬すると、その
重量は７４１１Ｆに増大した。湿ったエンボスシートを
１４ｍ７分で誘電加熱器中に通じると、エンボスしない
区域の急速な膨張が生じた。膨張後の７−トの重さは１
１１ｇであった０もう一度加熱器中を通過させると、シ
ートの重さは７．８？（１８４１／ｌｐ？）に低下した
０頂部／節部厚さは＆４■／α２５〜（１３７−でめっ
た０２Ｇ−Ｔフイブリド／ＭＰＤ−Ｉフロック（６０／
４０）最初にｉ５ｔの水を含有するブレングー中で３０
ｆのＭＰＤ−Ｉ７０ツクと上記のようにして調製した１
凭５チの固形分の２Ｇ−Ｔライブリドの水性スラＩｊ−
２２５ｆｉｌＳ分間混和した。生じる混合物の１１００
−の部分試料を２ｔの水道水に加えて１０分間混和した
。最終混合物１２０〇−の部分試料を、上記と同様にし
て２０Ｘ２０ｃｍ＋（８Ｘ８インチ）のハンドシートに
変換させて、８７−水分の湿ったハンドシートとした。

湿ったハンドシートラ、ひし形エンボシングののちに、
α４解／分で誘電加熱器中を通過させた。

その結果生じる１部７節部厚さは４．３■／α２５■で
あった。

このシート及び上記の全２Ｇ−Ｔライブリド／フロック
シートの膨張部分は膜状の要素の紙状の層と散乱してい
る膨張した巨視的な空室を含有していた。

実施例　９ この実施例は、きわめて低い密度を与えるためにエンポ
シングなしで誘電加熱したＭＰＤ−Ｉフイフリド／ＭＰ
Ｄ−Ｉフロックシートの製造について記す。

約８３−の水を含有する湿潤シートラ、工業的なフォア
トリニア機を用いて調製した。湿潤シートは厚さ約ｔ１
４■（α０４５インチ）であり、ライプリド／フロック
重量比は６０／４０であった。この機械による通常の製
紙方法と異なり、乾燥Ｊｏ−ルは水の完全な除去を防ぐ
ために十分な低い温度で運転し、且つ湿式堆積したシー
トをカレンダーに掛けなかった０ 上記の生成物から、２０５１１Ｘ　Ｉ　Ｇａ１ｌＣａ　
Ｏインチ×４．０インチ）の試験片を切断した０誘電加
熱にさらす前に、それぞれを洗剤水溶液中に所定時間浸
漬したのち、ぬぐって乾かした。使用した２浸漬液は、
それぞれ、α８３及び１．６５−の濃度でセチルベタイ
ン（プロダクトＢＣＯ、デュポン）を含有していた。こ
れらは、それぞれ、２．５及び！１ＬＯｆの３３重量−
プロダクトＢ　ＣＯｔ’％水によって溶液の重さが１０
０２となるまで希釈することによって、調製した０他の
２浸漬液は２．５及びＺ５重量−のＬＰＳ■ローション
石けん（カルボン）水溶液でめった。第７表中で”ＢＣ
Ｏ％”及び“ＬＰ８０％”と記した列は、これらの浸漬
液を示し、′浸漬時間”と記した列は、各試験片が当該
浸漬液中に滞留した時間を示すＯ膨張した試験片は厚さ
が全く不規則であった。第７表中の１膨張た厚さ”は平
均値であり：それによって計算した″容積”及び”密度
″は概算値である０第７表の乾燥し、膨張したシートは
比較的容易に薄い層に分離することができるけれども、
それらは層分離なしに取扱い、切断、成形などを可能と
するために十分な構造的完全性を有していた。

それらは難燃性の熱または音絶縁材として使用するため
によく適している。

試料Ｘ−Ａの厚さの断面の倍率２０×の走査電子顕微鏡
写真鉱、ランダムに相互に結合し且つ分離して厚さ全体
にわたり先細の縁をＭする多くの挾まれた巨視的な空室
の商度に不規則な３次元的網目全形成している多数の層
状の膜状要素を示している。要素はシートの面に実質的
に水平に存在する多数の紙状の層を形成している。

実施例　１０ この実施例は前記のような単純エンボシング及び熱絶縁
のための膨張シートの効果を例証する。

６０重量％のＭＰＤ−Ｉライブリドと４ｏ重量−のＭＰ
Ｄ−Ｉフロックの水中スラリーを用いて、抄紙機を使用
してシートを調製した。シートは１７重量−の固形分（
８５重景−の水）を有し、また２０８ｆ／−の乾燥基準
重量を有していた。

湿ったシート０２Ｏ２０Ｘ２ＯａＯＸａＯインチ）の試
料を単純エンボスしたのち、ａ、ａｍ／分で誘電加熱器
を通過させることによって膨張させた。

これは直ちに膨張してｚ５■／（Ｌ２５■の頂部／−節
部厚さを与えた＠見掛は密度の計算値Ｌα０８５ｔ／ｗ
ｔであった０第２図は膨張しないエンボスした部分の出
現が最高である線においての製品の厚さ断面の１０×に
おける走査電子顕微鏡写真であって、膨張部分にお叶る
本発明の空室構造を示している。表面区域の約９０チが
膨張した。

５枚の膨張シートを重ねて、１０１５８ｋＰａ（α００
２ボンド／平方インチ）の圧力下に１９■の全厚さとし
た。２５℃における熱伝導度を、ジャーナルオプコーテ
ツド７アプリックス、第１０巻、１０７ｊｊ（１９８０
）中にＪ、　Ｌ、クーパーとＭ、　８．フ２ンコスキー
が記している方法に従って測定して、ａ　０５５　Ｗ／
ｍ、　Ｋ　ｆ）値を得た〇この実施例の膨張したシート
金窒素雰囲気中で拘束せずに熱固定した。室温から２６
５℃まで９０分かけて加熱し、２６５℃で更に１５分間
保った。この処理の結果としての線状の収縮社約５チで
あり、また頂部は厚さが約３３％低下した。

この収縮により、収縮後の見掛は密度はａ１３７ｔ／−
となることが計算された。引続く２４０℃またはそれ以
下の温度への暴露において本質的に収縮は存在し・なか
った。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のエンボスせずに膨張させたシートの断
面の倍率２０×における走査電子顕微鏡写真である。 第２図は本発明の膨張させ九エンボスシートの倍率１０
×における走査電子顕微鏡写真である。 第３図は本発明の方法の１実施形態を特徴する特許出願
人　　イー・アイ・デュポン・デ・ニモアス・アンド−
カンパニー 外　１名

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　完全に合成の重合体のフィブリドと任意的に重量
   で８０−に至るまでのフロックから成り、ｌ１１６ｆ／
   ｇＩｔ未満の見掛けの密度ｔ−Ｗし且つシートの厚さ全
   体にわたってランダムに結合し且つ分離して膨張した巨
   視的な空室を形成する膜状要素の多数の紙状の層から成
   ることｔＷ徴とする、接合し、膨張した不織シート。 ２　何れも１３０℃より低温では融解しない、重量で２
   ０〜８０−のフイブリドと相補的に重量で２０〜８０％
   のフロックを特徴する特許請求め範囲第１項記載の膨張
   した不織シート。 五　重量で５０〜８０１６のフィブリドと重量で２０〜
   ５０％の７０ツクを特徴する特許請求の範囲第１項記載
   の膨張した不織シート。 屯　シートの全区域の５０−に至るまでを占める不連続
   の区域が膨張してない、特許請求の範囲第１項記載の膨
   張した不織シート。 ＆　フイプリドは芳香族ポリアミドから成る、特許請求
   の範囲第１項記載の膨張した不織シート。 ＆　フイブリドはポリ（ｍ−フェニレンインフタルアミ
   ド）から成る、特許請求の範囲第５項記載の膨張した不
   織シート。 ２　芳香族ポリアミドから成るフロックを特徴する特許
   請求の範囲第５項記載の膨張した不織シート。 ａ　フロックの少なくとも一部はパルプ化しである、特
   許請求の範囲第７項記載の膨張した不織シート。 訊　膜状ＪＩ！！素は先細の縁を有する多数の挾まれた
   巨視的な空室の５次元的な、高度に不規則な網目を特徴
   する特許請求の範囲第１項記載の膨張した不敵シート。 １α　完全に合成の重合体のライプリド、及び任意的に
   重量で８０ｓに至るまでのフロックの湿潤した混合物を
   調製し、紙形成装置上でライプリドの湿式堆積不織シー
   トを形成させ、シート中に水を保ち、必要に応じ追加の
   水を加えてシートの水分を重量で少なくとも６ｏ−まで
   増大させ、且つ湿ったシートを加熱することによって水
   を急速に蒸発させ且つシートを膨張させて０１６１７ｗ
   １未満の見掛けの密度を有する生成物を与えることを特
   徴とする、接合し箒張した不織シートの製造方法。 １ｔ　　水分を重量で少なくとも４ｏチに保つ、特許請
   求の範囲第１０項記載の方法。 １ｚ　　シートの全区域の５ｏＬｓに至るまでｔ−膨張
   前にエンボスして、エンボスしてない区域ニおいてのみ
   膨張するシートを与える、特許請求の範囲第１１項記載
   の方法。 見　湿潤し之不織シートは乾燥基準で重量で２０〜８０
   チのライプリドと相補的に重量で２０〜ａＯ＊のフロッ
   クを特徴する特許請求の範囲第１１項記載の方法。 １４、湿潤したシートは乾燥基準で重量で５０〜８０チ
   のライプリドと重量で２０〜５０チの７０ツクを特徴す
   る特許請求の範囲第１０項記載の方法。 １５、ライプリドは芳香族ポリアミドから成る、特許請
   求の範囲第１０または１２項記載の方法０１＆　ライプ
   リドはポリ（ｍ−フェニレンイソ７タルアミド）である
   、特許請求の範囲第１５項記載の方法。 １７、芳香族ポリアミドフロックを特徴する特許請求の
   範囲第１６項記載の方法０ １ａ　　ボ’）　（ｐ　−フェニレンテレフタルアミド
   ）７ａツクを特徴する特許請求の範囲第１７項記載の方
   法。□　　　　　　　” １９　ライプリドとの混合前にブロックを特徴とする特
   許請求の範−第１７または１８項記載の方法。 ２（Ｌ　　水の急速な蒸発が誘電加熱によりひきおこさ
   れる、特許請求の範囲第１０項〜第１９項のいづれかに
   記載の方法。