JPS5839059B2 - ポリトリメチレンテレフタレ−トノ セイケイホウ - Google Patents
ポリトリメチレンテレフタレ−トノ セイケイホウInfo
- Publication number
- JPS5839059B2 JPS5839059B2 JP13141075A JP13141075A JPS5839059B2 JP S5839059 B2 JPS5839059 B2 JP S5839059B2 JP 13141075 A JP13141075 A JP 13141075A JP 13141075 A JP13141075 A JP 13141075A JP S5839059 B2 JPS5839059 B2 JP S5839059B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- molding
- acid
- molded
- polytrimethylene terephthalate
- mold temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Landscapes
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Moulds For Moulding Plastics Or The Like (AREA)
- Injection Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、成形生産性７５優れ、しかも得られる成形品
の機械的性質も優れたポリトリメチレンテレフタレート
成形品を製造する成形法に関する。
の機械的性質も優れたポリトリメチレンテレフタレート
成形品を製造する成形法に関する。
飽和ポリエステルを成形材料として用いる研究は近年目
ざましい発展を遂げつつあり、そＱ発展の過程をふり返
ると、−万でぽ成形性の改良（例えばポリエチレンテレ
フタレートへの核剤添加；成形機、成形条件の改良；構
造的改良−ポリテトラメチレンテレフタレートの利用等
）、他方物性の改良としてはガラス繊維の添加による熱
変形温度の改良等が挙げられる。
ざましい発展を遂げつつあり、そＱ発展の過程をふり返
ると、−万でぽ成形性の改良（例えばポリエチレンテレ
フタレートへの核剤添加；成形機、成形条件の改良；構
造的改良−ポリテトラメチレンテレフタレートの利用等
）、他方物性の改良としてはガラス繊維の添加による熱
変形温度の改良等が挙げられる。
その結果ポリエチレンテレフタレート（以下ＰＥＴと記
すこともある）。
すこともある）。
ポリテトラメチレンテレフタレート（以下ＰＢＴと記す
こともある）で代表される飽和ポリエステル樹脂は、他
のエンジニアリング樹脂に比べ、その物性面の特徴、例
えば耐薬品性、耐摩耗性、耐熱性（ガラス繊維強化）が
優れていることから、今後更にその用途が拡大されるも
のと期待されている。
こともある）で代表される飽和ポリエステル樹脂は、他
のエンジニアリング樹脂に比べ、その物性面の特徴、例
えば耐薬品性、耐摩耗性、耐熱性（ガラス繊維強化）が
優れていることから、今後更にその用途が拡大されるも
のと期待されている。
しかし、ＰＥＴＵ、その成形時の結晶化速度が充分でな
いため、１２０℃以下の金型温度で成形すると得られた
成形品は結晶化度が充分でなく、そのため物性、特に機
械的剛性、寸法安定性等が不充分となる。
いため、１２０℃以下の金型温度で成形すると得られた
成形品は結晶化度が充分でなく、そのため物性、特に機
械的剛性、寸法安定性等が不充分となる。
良好な物性を得るためには金型温度を約１４０℃まで上
げ、いわゆる高温金型で成形する必要がある。
げ、いわゆる高温金型で成形する必要がある。
しかしこの場合には成形サイクルが他の競合エンジニア
リング樹脂（例えばポリアセタール、ナイロン６等）ｖ
ｃ比べ約２倍まで長くすることが必要となる。
リング樹脂（例えばポリアセタール、ナイロン６等）ｖ
ｃ比べ約２倍まで長くすることが必要となる。
−万、ＰＢＴのは成形サイクルは良好であるがＰＥＴに
比べると機械的剛性がやや劣り、これ等の特性が要求さ
れる用途が制約されている。
比べると機械的剛性がやや劣り、これ等の特性が要求さ
れる用途が制約されている。
本発明者は、飽和ポリエステルにおいて、特にＰＥＴの
すぐれた成形性（特に成形サイクル）を実質的に保持し
、その上ＰＥＴに匹敵する機械的剛性を有する飽和ポリ
エステル成形品を得るべく鋭意研究した結果、特定の極
限粘度を有するポリトリメチレンテレフタレート（以下
ＰＰＴと記することもある。
すぐれた成形性（特に成形サイクル）を実質的に保持し
、その上ＰＥＴに匹敵する機械的剛性を有する飽和ポリ
エステル成形品を得るべく鋭意研究した結果、特定の極
限粘度を有するポリトリメチレンテレフタレート（以下
ＰＰＴと記することもある。
）を特定の成形条件で成形することにより、これ等の要
求が満足されることを見出し本発明に到達したものであ
る。
求が満足されることを見出し本発明に到達したものであ
る。
すなわち、本発明はオルンクロルフェノール中３５℃で
測定した極限粘度が０．８以上のポＩＪ ） ＩＪメチ
レンテレフタレートを金型温度６０℃〜１２０℃で射出
成形することを特徴とするポリトリメチレンテレフタレ
ートの成形法である。
測定した極限粘度が０．８以上のポＩＪ ） ＩＪメチ
レンテレフタレートを金型温度６０℃〜１２０℃で射出
成形することを特徴とするポリトリメチレンテレフタレ
ートの成形法である。
本発明方法に用いられるポリ） ＩＪメチレンテレフタ
レートとは、ポリトリメチレンテレフタレートのホモポ
リマーは勿論のこと、そのテレフタル酸成分および／又
ぽトリメチレングリコール成分の一部（例えば２０モル
係以下、好ましくは１０モル多以下）を他の二官能性カ
ルボン酸及び／又はグリコールで置き換えたコポリエス
テルをも包含する。
レートとは、ポリトリメチレンテレフタレートのホモポ
リマーは勿論のこと、そのテレフタル酸成分および／又
ぽトリメチレングリコール成分の一部（例えば２０モル
係以下、好ましくは１０モル多以下）を他の二官能性カ
ルボン酸及び／又はグリコールで置き換えたコポリエス
テルをも包含する。
かかる他の二官能性カルボン酸としては、例えばイソフ
タル酸、メチルテレフタル酸、ブロムテレフタル酸、ク
ロルテレフタル酸、ナフタリンジカルボン酸、ジフェニ
ルジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェノキ
シエタンジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン
酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ヘキサヒドロテ
レフタル酸、アジピン酸、セパチン酸等の如き芳香族、
指環族、脂肪族ジカルボン酸、オキシ安息香酸、ヒドロ
キシエトキシ安息香酸、ε−オキシカプロン酸等の如き
オキシ酸等を挙げることが出来る。
タル酸、メチルテレフタル酸、ブロムテレフタル酸、ク
ロルテレフタル酸、ナフタリンジカルボン酸、ジフェニ
ルジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェノキ
シエタンジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン
酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ヘキサヒドロテ
レフタル酸、アジピン酸、セパチン酸等の如き芳香族、
指環族、脂肪族ジカルボン酸、オキシ安息香酸、ヒドロ
キシエトキシ安息香酸、ε−オキシカプロン酸等の如き
オキシ酸等を挙げることが出来る。
又、他のグリコールとしては、例えばエチレングリコー
ル、プロピレングリコール、テトラメチレングリコール
、ペンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコー
ル、デカメチレングリコール、ネオベンチレンゲリコー
ル、シクロヘキサンジメチロール、トリシクロデカンジ
メチロール、２．２−ビス（β−ヒドロキシエトキシフ
ェニル）プロパン、２，２−ビス（４−β−ヒドロキシ
エトキシフェニル）フロパン、２，２−ビス（４−βヒ
ドロキシエトキシ−３，５−ジブロムフェニル）プロパ
ン、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、
ポリテトラメチレングリコール等をあげることが出来る
。
ル、プロピレングリコール、テトラメチレングリコール
、ペンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコー
ル、デカメチレングリコール、ネオベンチレンゲリコー
ル、シクロヘキサンジメチロール、トリシクロデカンジ
メチロール、２．２−ビス（β−ヒドロキシエトキシフ
ェニル）プロパン、２，２−ビス（４−β−ヒドロキシ
エトキシフェニル）フロパン、２，２−ビス（４−βヒ
ドロキシエトキシ−３，５−ジブロムフェニル）プロパ
ン、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、
ポリテトラメチレングリコール等をあげることが出来る
。
上記ポリトリメチレンテレフタレートには、ピロメリッ
ト酸、トリメリット酸、ペントーク等の如き三官能以上
の多官能性化合物及び／又は安息香酸の如き単官能性化
合物を得られるポリマーが実質的に線状である範囲内で
共重合せしめても良い。
ト酸、トリメリット酸、ペントーク等の如き三官能以上
の多官能性化合物及び／又は安息香酸の如き単官能性化
合物を得られるポリマーが実質的に線状である範囲内で
共重合せしめても良い。
本発明方法に用いられるポリトリメチレンテレフタレー
ト又はトリメチレンテレフタレートを主たる繰返し単位
とするポリエステルはそれぞれ単独で用いても、他種ポ
リマー（例えば他種ポリエステル、ボリア□ド、ポリカ
ーボネート、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピ
レン、ポリメタクリル酸メチル、ＡＢＳ、ポリアセター
ル等）、安定剤（例えば紫外線吸収剤、抗酸化剤等）、
螢光増白剤、核剤、顔料、染料、滑剤、難燃剤、難燃助
剤、充填剤（例えばガラス繊維、炭酸カルシウム、タル
ク、アスベスト、マイカ、ケイ藻上等）等の一種以上を
混合したものでも良い。
ト又はトリメチレンテレフタレートを主たる繰返し単位
とするポリエステルはそれぞれ単独で用いても、他種ポ
リマー（例えば他種ポリエステル、ボリア□ド、ポリカ
ーボネート、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピ
レン、ポリメタクリル酸メチル、ＡＢＳ、ポリアセター
ル等）、安定剤（例えば紫外線吸収剤、抗酸化剤等）、
螢光増白剤、核剤、顔料、染料、滑剤、難燃剤、難燃助
剤、充填剤（例えばガラス繊維、炭酸カルシウム、タル
ク、アスベスト、マイカ、ケイ藻上等）等の一種以上を
混合したものでも良い。
なお、他種ポリマーとのブレンドの際は、ＰＴＴｅ、分
が５０重重量板上、好筐しくば７５重重量板上含有する
ことが車重しい。
が５０重重量板上、好筐しくば７５重重量板上含有する
ことが車重しい。
本発明方法に使用されるポリトリメチレンチレフタレ−
ＩＪ、その樹脂成分の極限粘度（オルソクロルフェノー
ル中３５℃で測定）が０．８以上でなければならない。
ＩＪ、その樹脂成分の極限粘度（オルソクロルフェノー
ル中３５℃で測定）が０．８以上でなければならない。
極限粘度が０．８に満たない場合には、本発明方法で規
定する金型温度で成形したとしても得られた成形品が脆
く、機械的特性（特に引張伸度、衝撃強度）が低く、筐
た、成形品Ｋｆｉヒケ或いはクラックが発生しゃすく好
渣しくない。
定する金型温度で成形したとしても得られた成形品が脆
く、機械的特性（特に引張伸度、衝撃強度）が低く、筐
た、成形品Ｋｆｉヒケ或いはクラックが発生しゃすく好
渣しくない。
更に好ましい樹脂成分の極限粘度は０．８５以上である
。
。
なお、ここで言う樹脂成分とはオルソクロルフェノール
に３５℃で溶解する成分を意味する。
に３５℃で溶解する成分を意味する。
本発明方法による射出成形に際しては、金型温度を６０
〜１２０℃で成形することが必要である。
〜１２０℃で成形することが必要である。
金型温度が６０℃より低い場合ＶＣは得られた成形品の
結晶（［が低く、そのため機械的強度（％に引張強度、
曲げ強度、曲げ弾性率等）、寸法安定性、外観特性等が
悪い。
結晶（［が低く、そのため機械的強度（％に引張強度、
曲げ強度、曲げ弾性率等）、寸法安定性、外観特性等が
悪い。
−万全型温度を１２０ ’Ｃより高くして成形した場合
［ｉ、冷却固化に要する時間が長くなり成形サイクルの
増大、従って成形生産性が低下したり樹脂のシリンダー
中での滞留時間増大による熱劣化も生じやすく好ましく
ない。
［ｉ、冷却固化に要する時間が長くなり成形サイクルの
増大、従って成形生産性が低下したり樹脂のシリンダー
中での滞留時間増大による熱劣化も生じやすく好ましく
ない。
特に好ましい金型温度ば６０’Ｃ〜１００℃である。
成形時のシリンダ一温度ｆ１２４０’ｃ〜３５０℃であ
り、好ましいシリンダー温１１Ｕ２４０’Ｃ〜２８０℃
である。
り、好ましいシリンダー温１１Ｕ２４０’Ｃ〜２８０℃
である。
なか、撃燃剤を含む場合の如く成形時の熱劣化に注意を
要する場合にｆ１２４０〜２６０℃が好筐しい。
要する場合にｆ１２４０〜２６０℃が好筐しい。
射出圧力はシリンダ一温度、樹脂の極限粘度等によって
影響されるが、通常６００ Ｋｇ／ｃｒＡ〜１５００
Ｋ９／ｃｒｊ、である。
影響されるが、通常６００ Ｋｇ／ｃｒＡ〜１５００
Ｋ９／ｃｒｊ、である。
成形サイクルはシリンダ一温度、金型温度、成形品の厚
さ、ワンショットの射出量、更に１ｆｆｌ形機の可塑化
能力等により異なるが、例えば射出容量１〜５オンスの
インラインスクリュー形射出成形機を用い１０〜１００
グラム／シヨツトの連続射出成形を行なう場合で１５〜
６０秒である。
さ、ワンショットの射出量、更に１ｆｆｌ形機の可塑化
能力等により異なるが、例えば射出容量１〜５オンスの
インラインスクリュー形射出成形機を用い１０〜１００
グラム／シヨツトの連続射出成形を行なう場合で１５〜
６０秒である。
以下に実施例をあげて本発明の詳細な説明する。
なお例中「部」および組成比を示す「俤」はすべて重量
基準である。
基準である。
極限粘度はオルソクロルフェノール１００ｄに重合体１
．２１を溶解し３５℃で測定した値である。
．２１を溶解し３５℃で測定した値である。
引張特性ぼＡ Ｓ ＴＭＤ−６３８、曲げ特性ばＡＳＴ
ＭＤ−７９０熱変形温度ばＡＳＴＭＤ−６４８（荷重１
８６ Ｋｇ／ｃｖｆ ） 、衝撃強度ばＡＳＴＭＤ２５
６（アイソットノツチ付、厚ｇｌ／４インチ）により、
また耐燃性は米国アンダーライターズラボラトリーのＵ
Ｌ−１４ｖｃ規定された試験法により厚さｌ／３２イン
チの試験片を用いて試験した。
ＭＤ−７９０熱変形温度ばＡＳＴＭＤ−６４８（荷重１
８６ Ｋｇ／ｃｖｆ ） 、衝撃強度ばＡＳＴＭＤ２５
６（アイソットノツチ付、厚ｇｌ／４インチ）により、
また耐燃性は米国アンダーライターズラボラトリーのＵ
Ｌ−１４ｖｃ規定された試験法により厚さｌ／３２イン
チの試験片を用いて試験した。
実施例１〜４、比較例１〜７
第１表に示した如きＰＰＴ、ＰＥＴおよびＰＢＴのチッ
プを熱風乾燥機を用いて１２０℃、５時間乾燥した後、
場合によっては少量の核剤（結晶化促進剤）を添加し、
日録アンカーベルク焦製Ｖ−１５型（射出容量２５オン
ス）射出成形機にて第１表に示した成形条件で各種物性
測定用試験片を成形し、次いで各種物性測定を行った。
プを熱風乾燥機を用いて１２０℃、５時間乾燥した後、
場合によっては少量の核剤（結晶化促進剤）を添加し、
日録アンカーベルク焦製Ｖ−１５型（射出容量２５オン
ス）射出成形機にて第１表に示した成形条件で各種物性
測定用試験片を成形し、次いで各種物性測定を行った。
その結果を第１表に示した。
第１表より明らかな如く、ＰＰＴばＰＢＴと同様広い金
型温度域でＰＢＴと同じサイクルで良好な結晶化した成
形品が得られ、しかも得られた成形品の機械的剛性（曲
げ強度、弓げ弾性率、引張強度）ばＰＢＴより１０〜２
０係優れ、比較例５に示した高温金型（金型温度１４０
℃）で成形したＰＥＴ［匹敵する値を示すことが分かる
。
型温度域でＰＢＴと同じサイクルで良好な結晶化した成
形品が得られ、しかも得られた成形品の機械的剛性（曲
げ強度、弓げ弾性率、引張強度）ばＰＢＴより１０〜２
０係優れ、比較例５に示した高温金型（金型温度１４０
℃）で成形したＰＥＴ［匹敵する値を示すことが分かる
。
これに対し、ＰＥＴＵ比較例３〜５から成かるように高
温金型（金型温度１４０℃）で成形した場合には、機械
的剛性の良好な成形品が得られるが、成形サイクルが長
く、成形生産性が悪い。
温金型（金型温度１４０℃）で成形した場合には、機械
的剛性の良好な成形品が得られるが、成形サイクルが長
く、成形生産性が悪い。
そして成形サイクルを短かくするように金型温度を下げ
ると（例えば比較例３、金型温度６０℃）、得られた成
形品の機械的剛性或いは寸法安定性が著しく壷壷低下す
る。
ると（例えば比較例３、金型温度６０℃）、得られた成
形品の機械的剛性或いは寸法安定性が著しく壷壷低下す
る。
しかもその中間の金型温度では、成形品に透明な部分と
非透明な部分とが混在して良好な成形品の得られない領
域が存在する。
非透明な部分とが混在して良好な成形品の得られない領
域が存在する。
このように、ＰＰＴは適当な成形条件を選ぶことにより
成形性および機械的物性の優れた成形品が得られるので
ある。
成形性および機械的物性の優れた成形品が得られるので
ある。
なお、良好な成形品を得るためには、成形条件の他に樹
脂の極限粘度が０．８以上である必要があり、この点に
ついては次の実施例で詳しく述べる。
脂の極限粘度が０．８以上である必要があり、この点に
ついては次の実施例で詳しく述べる。
実施例５，６、比較例８，９
第２表に極限粘度の異なるＰＰＴを実施例１の場合と同
様に乾燥、射出成形し次いで物性測定した結果を示す。
様に乾燥、射出成形し次いで物性測定した結果を示す。
第２表において、実施例５，６に示したＰＰＴの極限粘
度１．３８Ｄよび１，０４のチップを用いた成形片は外
観良好であり、かつ物性的にも本発明の目的を満足する
ものであることが明らかである。
度１．３８Ｄよび１，０４のチップを用いた成形片は外
観良好であり、かつ物性的にも本発明の目的を満足する
ものであることが明らかである。
これに対し、比較例８，９Ｖｃ示したＰＰＴの極限粘度
が０．７５および０，７０のチップを用いた成形品は、
表面にヒケ或いぽクラックを生じ、筐た成形品の物性も
引張伸度４多以下、衝撃強度２に７゜ノ／閉以下と非常
に脆いものであることが明らかである。
が０．７５および０，７０のチップを用いた成形品は、
表面にヒケ或いぽクラックを生じ、筐た成形品の物性も
引張伸度４多以下、衝撃強度２に７゜ノ／閉以下と非常
に脆いものであることが明らかである。
実施例７〜９、比較例１０〜１２
ＰＰＴおよびＰＢＴに難燃剤デカブロモビフェニルオキ
サイド、三酸化アンチモンおよび／又はガラス繊維（日
東紡績ＫＸ、Ｃ８６Ｅ−２３１使用）および／又は核剤
としてモンタン酸ナトリウム塩＊＊を第３表に示した組
成比でブレンドし、押出成形により造粒し、ＰＰＴ及び
ＰＢＴの難燃グレード又はガラス繊維強化グレードを作
り、実施例１の場合と同様に乾燥、射出成形し次いで物
性測定した。
サイド、三酸化アンチモンおよび／又はガラス繊維（日
東紡績ＫＸ、Ｃ８６Ｅ−２３１使用）および／又は核剤
としてモンタン酸ナトリウム塩＊＊を第３表に示した組
成比でブレンドし、押出成形により造粒し、ＰＰＴ及び
ＰＢＴの難燃グレード又はガラス繊維強化グレードを作
り、実施例１の場合と同様に乾燥、射出成形し次いで物
性測定した。
その結果を第３表に示した。第３表の結果より、ＰＰＴ
ばそのをガラ４維強化、或いは難燃化した場合にかいて
も速い成形サイクルで良好な物性の成形品が得られるこ
とが明らかである。
ばそのをガラ４維強化、或いは難燃化した場合にかいて
も速い成形サイクルで良好な物性の成形品が得られるこ
とが明らかである。
普た、ＰＰＴば、ＰＢＴ［比べ難燃化が容易であり、難
燃剤（三酸化アンチモンを含む）添加量をＰＢＴと比較
して２０係以上減少さぞてもＵＬ−９４耐燃性試験にお
いて同等の難燃度を保持することが判かる。
燃剤（三酸化アンチモンを含む）添加量をＰＢＴと比較
して２０係以上減少さぞてもＵＬ−９４耐燃性試験にお
いて同等の難燃度を保持することが判かる。
このことばコスト、安全性等の面での優位性にもなるこ
とであり、この点に釦いても良好なＰＰＴ成形品が良好
な成形サイクルで得られる本発明方法の効果は大きい。
とであり、この点に釦いても良好なＰＰＴ成形品が良好
な成形サイクルで得られる本発明方法の効果は大きい。
Claims (1)
- １ オルノクロロフェノール中３５°Ｃで測定した極限
粘度が０．８以上のポリテトラメチレンテレフタレート
を、金型温度６０℃〜′１２０℃で射出成形することを
特徴とするポリトリメチレンテレフタレートの成形法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13141075A JPS5839059B2 (ja) | 1975-11-04 | 1975-11-04 | ポリトリメチレンテレフタレ−トノ セイケイホウ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13141075A JPS5839059B2 (ja) | 1975-11-04 | 1975-11-04 | ポリトリメチレンテレフタレ−トノ セイケイホウ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5256154A JPS5256154A (en) | 1977-05-09 |
| JPS5839059B2 true JPS5839059B2 (ja) | 1983-08-27 |
Family
ID=15057309
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13141075A Expired JPS5839059B2 (ja) | 1975-11-04 | 1975-11-04 | ポリトリメチレンテレフタレ−トノ セイケイホウ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5839059B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100269872B1 (ko) * | 1998-04-13 | 2000-10-16 | 장용균 | 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 필름의 제조방법 |
| JP4846355B2 (ja) * | 2005-11-30 | 2011-12-28 | クーパーヴィジョン インターナショナル ホウルディング カンパニー リミテッド パートナーシップ | 樹脂鋳型 |
-
1975
- 1975-11-04 JP JP13141075A patent/JPS5839059B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5256154A (en) | 1977-05-09 |
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