JPS5829885A - 炭素繊維原料用ピツチの製造法 - Google Patents

炭素繊維原料用ピツチの製造法

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JPS5829885A
JPS5829885A JP56128141A JP12814181A JPS5829885A JP S5829885 A JPS5829885 A JP S5829885A JP 56128141 A JP56128141 A JP 56128141A JP 12814181 A JP12814181 A JP 12814181A JP S5829885 A JPS5829885 A JP S5829885A
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室賀　五郎
Kazuhiro Yanagida
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    • C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
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    • D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
    • D01F9/145—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は石油系重質油を用いて高弾性率を有する炭素繊
維を製造するための原料ピッチの製′造方法に関するも
のである。
ピッチ類を原料として強度ならびに弾性率の優れた炭素
繊維を製造する場合の原料ピッチは偏光顕微鏡（・−よ
って光学的異方性が観察される。すなわちメソフエ゛−
ズを含有するとされている。またこれらの炭素繊維原料
用ピッチは単に光学的異方性を示すだけでなく、紡糸性
の面においても安定に紡糸できる性状を有していること
が必要とされる。このような点より強度ならびに弾性率
の優れた炭素繊維を製造するため原料ピッチの前駆原料
（炭素繊維原料用ピッチを製造するための原料となる物
質）はどんなものでも良いというわけではなく特定化さ
れた性状を有していることが要求される。しかるに開示
された多くの特許請求の範囲においては前駆原料を特定
化した例は少なく、極めて広範な前駆原料を熱処理する
ことのみによって炭素繊維原料用ピッチが製造できるこ
とになっているが、その発明の詳細な説明および実施例
に則して仔細に検討すると実際には特定化された前駆原
料を用いたときにのみ目的とするような原料ピッチの製
造が可能であることが記載されているとみるべき場合が
多い。
例えば特許公告公報昭４９−８６３４において炭素繊維
前駆体たる原料ピッチ゛を得るためにはクリセンのごと
き物質あるいは原油の高温分解のさいに副生ずるタール
状物質が適しており通常一般の石油系アスファルトやコ
ールタールピッチはあまり適していないと記載されてい
る。
また特許公告公報昭５４−１８１０では、メソ相ピッチ
の調製に対しては約９２〜約９６重量係の炭素含量およ
び約４〜約８重量％の水素含量を有する芳香族ベース炭
素質ピッチが一般に好適であり、酸素、硫黄および窒素
のごとき炭素および水素以外の元素は望ましくないので
約４重世襲を越えて存在すべきではないと記載されてい
る。また同特許公報の実施例１において用いられている
前駆体ピッチは密度１．２３　ｇ、／ｃｃ　、軟化温度
１２０℃、キノリンネ溶分０６８３重量％、炭素含量９
３．０％、水素含量５．６チ、硫黄含量１．１％、灰分
０．０４４％という性状を示している。この性状の中で
密度１．２３　ｇ／ｃｃという値だけをとっても、通常
の石油留分てこのような大きな密度を示すものは少ない
。
その他の特許公報においても実施例において特定化され
た前駆原料を用いて原料ピッチを製造していることが多
い。
一方、実際に存在する石油系重質油の性状は基本的にそ
の起源となる原油の性状、さらには重質油に至るまでの
過程によって差はあるものの、一般に前記の例に示され
るような好ましいとされている性状を有しているものは
むしろ稀であって、入手困難な場合が多い。したがって
一般的な石油系重質油を用いて強度ならびに弾性率の優
れた炭素繊維を工業的に安定して製造するためには、そ
の前、駆原料が変動した場合でも最終的に得られる原料
ピッチの性状が常に一定の範囲に入るような炭素繊維の
原料ピッチの製造方法が必要となってくる。
本発明はこのような特定化された前駆原料だけからでは
なく通常容易に入手可能な石油系重質残油を用いて高弾
性率を有する炭素繊維を工業的に安定して製造するため
の原料ピッチ製造方法にかかわるものである。
すなわち、石油系重質残油を減圧蒸留して出てくる減圧
蒸留留出油を水素化処理し、次いで接触分解を行ない、
次いで該分解油を蒸留により沸点３００°Ｃ以上の高沸
点留分を採取し、これを熱処理することから成る炭素繊
維原料用ピッチの製造法である。
本発明に用いる石油系重質残油としては常圧蒸留残油、
ビスブレーキング等の熱分解ブＤセスを経た重質残油、
等があるが、中でも常圧蒸留残油は最も一般的なもので
ある。
前記の石油系重質残油を減圧蒸留装置により沸点３００
〜５５０°Ｃ（常圧換算）である留出油留分を採取する
。この採取した重質留分を水素化触媒の存在下で温度３
００〜４１０℃、圧力４０〜１５０　Ｋｇ／ｃｍ２　Ｇ
、液空間速度毎時０．５〜３．０、水素／油化２６０〜
２，００ＯＮｍ３／／Ｋｌの範囲の条件下で水素化処理
を行なうことにより該減圧蒸留留出油から値数、窒素、
金属等の不純物を除去する。高弾性炭素繊維を製造する
場合、原料ピッチ中に含有される硫黄分の量が多いと高
弾性率化が阻害されるので硫黄分を除去する必要がある
が最終段階のピッチからは硫黄分を除去することは困難
であるので除去が比較的容易な前段階で硫黄分を除去す
るのが良い。また同様ジこ、焼成のさい灰分を生成して
炭素繊維の強度や弾性率の低下の原因となる金属分も前
段階で除去しておく必要がある。
次ニ、−上記水素化処理油をアモルファスのシリカ−ア
ルミナ、シリカーマクネシア専を主成分とする触媒、そ
のほかゼオライト系触媒等の存在下で温度４７０〜５４
０°Ｃ１圧力０．５〜５．０　Ｋｇ／ｃｍ２Ｇ１触媒／
油比５〜１５の範囲で接触分解反応を行ない、該分解油
より蒸留により沸点３００℃以上の高沸点留分を採取し
、該高沸点留分を温度３９０〜４３０℃で１〜３０時間
加熱処理することにより高弾性率を有する炭素繊維の製
造に用いる原料ピッチを製造することができる。接触分
解反応を行なわしめた後に残留する重質留分は分解反応
により前駆原料のちがいによる差異は、前記水素化処理
と相まって一層小さなものとなり、またその化学組成は
芳香族化合物を多量に含有するものとなる。
上記の一連の各工程の実際の条件は出発原料である石油
系重質残油の性状と最終生成物である炭素繊維原料ピッ
チの性状を考慮して、各工程の条件範囲の中で適切に設
定され、出発原料の性状の差異を減少せしめ、炭素繊維
原料用ビツナの性状を一定の範囲内に保持することを可
能ならしめる。出発原料たる石油系重質油は原油の種類
等によりその性状にかなりの差異が存在し、一般的には
かかる石油系重質油を単に加熱処理することのみによっ
て一定の性状の高強度、高弾性率の炭素繊維原料用ピッ
チを製造することは困難である。
本発明は、広範な性状をもつ石油系重質残油を減圧蒸留
→水素化処理→接触分解→蒸留→加熱処理という一連の
プロセスで処理することによって、従来の方法では炭素
繊維用ピッチとはなし得ないような原料でも工業的にか
つ安定的に高弾性率を有する炭素繊維の原料ピッチを製
造することを可能ならしめたものである。
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
実施例１ 中東系原油ＩＡ）の常圧蒸留残油を減圧蒸留し沸点系触
媒の存在下で温度３７０℃、圧力６０　Ｋｇ／ｃｍ２Ｇ
１液空間速度毎時１．９、水素油比３６０　Ｎｍ３／に
１の条件で水素化処理、さらにゼオライト系触媒を用い
て温度５００℃、圧力１．５　Ｋｇ／ｃｍ２　Ｇ　、触
媒油化９で接触分解反応を行わしめた。接触分解反応後
に残留した重質油分を蒸留し沸点３００℃以上の高沸点
留分を採取し、これを温度４１０℃で２０時間加熱処理
して炭素繊維原料用ピッチを得た。
その場合の前駆原料である中東系原油（Ａ）の常圧蒸留
残油の性状、水素化処理後の性状、接触分解処理後の高
沸点留分の性状および炭素繊維原料用ピッチの性状を第
１表に示す。
なお該炭素繊維原料用ピッチを３６０　’０で溶融紡糸
し空気雰囲気２６０℃で不融化した後１０００℃で焼成
炭化したものは弓１張り強度１　］　Ｌ（１１７０ｍ２
、弾性率１３００　ｔｏｎ／　ｃｍ２であった。ｉｏ。
Ｏ”Ｏで焼成炭化した繊維をさらに１９００　’（’Ｆ
で焼成したところ引張り強度１５　ｔｏｎ／ｃｍ２　、
弾性率２３０　ｃ）　ｔｏｎ　７ｃｍ２であった。
実施例２ 中東系原油（Ｉ３）の常圧蒸留残油を減圧蒸留し沸点３
００〜５５０°Ｃ（常圧換算）の留分を採取した。採取
した減圧蒸留留分をコバルト−モリブデン系触媒の存在
下で温度３８０°Ｃ１圧力６０　Ｋｇ　／’ＣＩｎ２、
液空間速度毎時１．８、水素油比４００　Ｎｔ１３／ｋ
ｌの条件で水素化処理し、さらにゼオライト系触媒を用
いて温度５００℃、圧力１．５　Ｋｇ　／′ｃｍ２、触
媒油化９で接触分解反応を行わしめた、接触分解反応後
に残留した重質油分を蒸留し沸点３００Ｃ以上の高沸点
留分を採取し、これを温度４２０°Ｃで１０時間加熱処
理して炭素繊維原料用ピッチを得た。
その場合の前駆原料である中東系原油（Ｂ）の常圧蒸留
残油の性状、水素化処理後の性状、接触分解処理後の高
沸点留分の性状および炭素繊維原料用ピッチの性状を第
１表に示す。
比較例１ 中東系原油ｆＡ）の常圧蒸留残油を温度４１０°Ｃで１
８時間加熱処理した。この場合の前駆原料である中東系
原油（Ａ）の常圧蒸留残油及びピッチの性状を第１表に
示す。
なお該ピッチを３５０℃で溶融紡糸し空気雰囲気中で不
融化した後１０００°Ｃで焼成したものは引張強度１．
９　ｔｏｎ／　ｃｍ２　、弾性率１４０　ｔｏｎ／　ｃ
ｍ２であった。
比較例２ 中東系原油（５）の常圧蒸留残油を減圧蒸留し沸点３０
０〜５５０″Ｏの留分を採取した。該減圧蒸留留分を温
度４１０°Ｃで２０時間加熱処理したところピッチの収
率が少く、性状試験に必要な量のピッチを得ることがで
きなかった。
第１表 注　★印　減１１−：、蒸ｗＣ後の性状手続補正書（自
発） 昭和５７年７月　１日 特許庁長官　　若　杉　和　夫　殿 １、事件の表示 昭和５６年特許願第１２８１４１号 ２、発明の名称 炭素繊維原料用ピッチの製造法 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 東京都港区虎ノ門−丁目２番４号 （５９９）三菱石油株式会社 ４、代理人 〒２１０　神奈川県川崎市川崎１メ°溺町４−１三菱石
油株式会社研究所管理部内 （電話　０４４−３４４−１１４１　）５、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄。
６、補正の内容 の文を挿入する。
〔較例３ 中東系原油（５）の常圧蒸留残油を減圧蒸留し沸５点３
００〜５５０　’＜３　（常圧換算）の留分を採取した
。採取した減圧蒸留留分を水素化処理することなしにゼ
オライト系触媒を用いて温度５００℃、圧力１．５Ｋｇ
／ｃｍ２Ｇ、触媒油化９で接触分解反応を行わしめた。
接触分解反応後に残留した重質油分を蒸留し沸点３００
　’Ｏ以上の高沸点留分を採取し、これを温度４１０℃
で２０時１間熱処理してピッチを得た。
この場合の前駆原料である中東系原料である中東系原油
へ）の常圧蒸留残油の性状、接触分解処理後の高沸点留
分の性状およびピッチの性状を第１表に示す。
このピッチを３６５°Ｃ附近の温度で溶融紡糸を試みた
が実施例１の原料ピッチの場合に比較して糸切れの頻度
が高く著しく紡糸が困難であった。紡糸できた部分を空
気雰囲気２６０　’Ｑで不融化した後１，０００°Ｃで
焼成炭化したものは引張り強度９　’Ｉ”　ｏ　ｎ　／
　ｃ　ｍ　２、弾性率１０１　（１１００７０ｍ２であ
った。ｉ、　ｏ　ｏ　ｏ℃で焼成炭化した繊維をさらに
１．９００°Ｃで焼成したところ。
引張り強度１ＯＴＯｎ／Ｃｍ２、弾性率１６　ｔ　０Ｔ
Ｏｎ／Ｃｍ２であった」 （２）明細書第１３頁第１表を別紙のものと差し替える
。（接解分解とあるを接触分解と補正、ならびに比較例
３のデータを追加。） 以上

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １　石油系重質残油を減圧蒸留して出てくる減圧蒸留留
    出油を水素化処理し、次いで接触分解し、次いで該分解
    油を蒸留して沸点３００”０以上の高沸点留分を採取し
    、これを加熱処理することから成る炭素繊維原料用ピッ
    チの製造法。 ２、特許請求の範囲１において、石油系重質残油として
    原油の常圧蒸留残渣油を用いる炭素繊維原料用ピッチの
    製造法。 ３　特許請求の範囲１において、石油系重質残油を減圧
    蒸留して沸点３００〜５５０°Ｃ（常圧換算）の範囲の
    温度で９５チ以上が留出する減圧蒸留留出油を採取し、
    該減圧蒸留留出油を触媒の存在下で温度３００〜４１０
    ’０１圧力４０〜１５０　Ｋｇ／ｃｍ２　Ｑｌ　　液空
    間速度毎時０．５〜３．０、水素／油比２６０〜２．０
    ００’　Ｎｍ３　／Ｋｌの範囲の条件で水素イ巳処理し
    、いおう含有量０．４重量％以下さすることを特徴とす
    る炭素繊維原料用ピッチの製造法。 ４　特許請求の範囲１において、水素化処理油を接触分
    解触媒を用いて温度４７０〜り４０°Ｃ圧力０．５〜５
    ゜ＯＫｇ／ｃｍ２　Ｇ、触媒、／油化５〜１５の範囲で
    接触分解反応を行ない、その分解油を蒸留し、沸点３０
    ０℃以上の高沸点留分を採取することを特徴とする炭素
    繊維原料用ピッ′チの製造法。 ５　特許請求の範囲１において、接触分解後に採取し゛
    た沸点３００　’Ｃ以上の留分を温度３９０″−１１３
    ０°Ｃ１加熱時間１〜３０時間で加熱処理することを特
    徴とする炭素繊維原料用ピッチの製造法。
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