JPS5828322B2 - 閉ル−プ浸出方法および装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、浸出組立体および物体から外層を溶解させる
ための方法に関する。

粉末金属を固めるために、いくつかの方法が案出されて
きた。

そのうちの１つの方法では、粉末金属の厚い壁の容器を
、圧力釜又は機械的圧力によって、熱及び圧力を加える
ことによって熱凝固させる。

熱凝固の粉、固った粉末金属から容器を取り除くことが
必要となる。

一般に、容器の除去は、機械加工及び浸出操作の組み合
わせによって達成される。

先行技術の浸出操作は非常におそい速度で進行する。

本発明は、低炭素鋼の容器材料を、前に使用された方法
よりも速い速度で取り除くことができる改良された浸出
装置と方法を提供する。

閉ループ組立体が、所定の沸点を有する浸出溶液に物体
をさらすことによって、物体から外層を溶解させる。

組立体は、浸出溶液と物体を収容するようになっている
内室を有する密封反応容器を含む。

循環装置が、沸騰した浸出溶液蒸気および反応ガス状生
成物を受は入れ、蒸気を凝縮させ、２次的な特徴として
蒸気を反応容器に戻すため反応容器に連結される。

反応容器内の物体を、浸出溶液の沸点以上に加熱し物体
の腐食速度を増大させるために、ヒータを含む。

又、本発明は、物体から外層を溶解する方法を含み、そ
の方法は、浸出溶液を収容する密封反応容器の内室に物
体を置き、物体を浸出溶液の沸点以上の温度まで加熱し
て物体の外層の腐食速度を増大させ、循環装置に沸騰し
た浸出溶液蒸気を導びきこれを凝縮し、収集した浸出溶
液を反応容器に選択的に戻すことを含む。

１９６６年７月１６日に特許された、米国特許第３，２
６１，７３３号は、エツチング浴内で、金属コアを溶解
する方法を示しており、この場合、金属コアは低炭素鋼
であり、エツチング浴は硝酸溶液である。

冷却コイルが、反応混合の泡立ちを制御するために使用
され、ガス浄化装置が、反応によって発生したガスを浄
化するために使用される。

１９４１年３月１８日に特許された米国特許第２．２３
５，６５８号は、反応容器から沈澱物と酸の溶液を連続
的に排出し、そしてそれを静止装置へ導ひくことによっ
て再利用される酸溶液の使用を示している。

次に蒸気は冷却コイルを含むコンデンサに通り、コンデ
ンサの剤は反応容器に戻される。

上に引用した特許はいずれも、酸溶液を沸騰させること
によって生じた蒸気を収集しこれを凝縮し、反応容器に
戻す閉ループ浸出装置を示していない。

更に、どちらの特許も、物体の温度を、浸出溶液の沸点
温度以上に加熱して、腐食速度を増大させる方法を示し
ていない。

本発明の他の利益は添付図面に関連して考慮されるとき
、以下の詳細な説明によってよりよく理解されるように
なるので、容易に予想されるであろう。

本発明によって得られた結果を説明するために、理論は
、第２図に示すように、反応容器１８内で物体１１と腐
食性酸１６との発熱反応中に、浸出している物体１１の
まわりに泡１１が形成されることの観察を含む。

泡１７は、実際には、酸の層によってとり囲こまれた逃
出ガスである。

池内のガス１２は、物体１１を絶縁するので、物体温度
は、まわりの酸の温度以上に増加する。

従って、物体１１を囲む泡１７は、物体１１の囲りの絶
縁体をなし、この絶縁体は物体を囲りの酸１６の温度よ
り十分に高い温度に維持する。

物体１１を、囲りの酸１６の温度以上の温度に維持する
ことによって、浸出反応速度が増大する。

特に、発熱浸出反応によって囲りの酸および物体の温度
を高める熱を生じる。

例えば、典型的な反応では、反応によって最初発生した
熱によって酸を沸騰させることができる。

腐食性層の浸出点の温度が高ければ高い程、浸出速度が
増大する。

時々、物体１１の最外層が物体から浸出されるが、物質
が物体１１の囲りの割れ目に残る。

発生した抱１Ｔはこれらの割れ目に入り、かくして、上
述したような浸出反応を促進する。

しかしながら、最も外の腐食性層が物体から浸出され、
物体のある領域には泡が全熱ないとき、物体はこの領域
のまわりの酸へ熱を逃がす。

さらに、反応容器を絶縁することは実際的でなく、それ
放熱が酸から逃げる。

かくして、最外層を有する他の領域の浸出反応速度が減
少する。

従って、本発明の結果、物体は浸出溶液の温度以上に加
熱されて最外腐食性層との浸出反応速度を維持し及び／
又は増大させる。

その結果、反応速度が維持され、残留物質が物体１１か
ら浸出される。

換言すれば、反応の速度は、物体の表面の性質と適当な
外部環境に依存する。

本発明は適当な外部環境を提供する。

先行技術の浸出装置は、浸出反応の腐食速度を著しく増
大させるために、浸出溶液の沸騰温度以上に物体の温度
を上昇させる装置又は方法を提供していなかった。

本発明は、浸出反応の腐食速度を著しく増大させるため
に、浸出溶液の沸騰温度以上に物体の温度を増加させる
ことのできる閉鎖系を提供するという点で先行技術の改
良である。

本発明によって構成された閉ループ組立体を一般に数字
１０で示す。

組立体１０は、スチール製容器１２を硝酸溶液にさらす
ことによって、固った粉末金属１４から低炭素鋼の容器
１２を溶解ささせるようになっており、硝酸溶液は所定
の沸点を有している。

この組立体はいろいろな浸出溶液で他の物質を溶解させ
るのに、使用することができる。

例えば、アルミニウム層は水酸化ナトリウム溶液で溶解
させることができる。

さらに、本発明は、物体の内側の物質を溶解させるのに
使用することができる。

例えば、流体ダイスは物体の中に配置された内挿入体を
含むことができる。

本発明は挿入体を溶解させるのに使用することができる
。

組立体１０は、一般的に数字１８で示され、硝酸１６を
入れるようになっている内室２０を有する密封反応容器
を含む。

容器は、酸１６を収容するための容器２２と、密封蓋即
ちカバ一部材２４とからなる。

一般的に、数字２５で示す循環装置は、沸騰した浸出溶
液蒸気およびガス状反応生成物を受は入れ、蒸気を凝縮
し、これを反応容器１８へ戻すため反応容器１８に連結
される。

循環装置２５は、第１の端部分３８と、第２の端部分３
０とを夫々有する第１の導管部材２６を含む。

第１部の端部分２８は、反応容器１８に操作的に連結さ
れている。

循環装置２５は更に、一般的に数字３２で示すコンデン
サを含む。

コンデンサは、硝酸の蒸気を反応容器から第１の導管部
材２６を通して集収するようになっている。

コンデンサ３２は冷却ジャゲット即ち容器３４と冷却コ
イル３６とを含む。

冷却コイル３６は、第１の導管部材２６の第２の端部部
分３０に操作的に連結され、又はこれと流体連通状態を
なしている。

冷却コイル３６は、冷却ジャケット３４の中に配置され
る。

冷却ジャケット３４は、第１の冷却コイル３６のまわり
に冷却剤を循環させるようになっている。

ジャケット３４は、循環装置に連結されるようになって
いる冷却剤入口３８と冷却剤出口４０とを含む。

水のような、普通の冷却剤を、この装置に使用すること
ができる。

循環装置２５は更に、導管４４によって、第１の冷却コ
イル３６に操作的に連結され、又はそれと流体連通状態
をなす貯留容器４２を含む。

貯留容器４２は、コンデンサ３２で凝縮された硝酸を貯
えるようになっている。

第２の導管部材４６は、貯留容器４２と反応容器１８と
の間に操作的に連結され、それらの間に流体連通を確立
する。

この第２導管部材４６は第２の導管４６を選択的に開閉
して貯留容器４２から反応容器１８への硝酸１６の流量
を制御するための、一般的に数字４８で示す制御装置を
含む。

言い換えれば、制御装置４８は貯留容器４２から、反応
容器１８への硝酸１６の流量を制御するバルブであり、
かくして、閉ループ系を完成する。

一般的に数字５０で示すガス浄化装置が貯留容器４２に
操作的に連結されている。

ガス浄化装置は物体１４の外層１２の浸出によるガス状
生成物を浄化するようになっている。

ガス浄化装置は、ガスを大気中に放出する前に不純物を
取り除き、触媒作用で危険なガスを無害なガスに変換し
、ガスを清浄にするための種々の容器からなる。

この装置は、反応生成物を中和し、触媒作用で、反応生
成物を無害な生成物に変換する反応化学液体を収容する
いくつかの容器５２を含んでもよい。

容器は酸性のガスを中和するための石灰溶液を収容する
ことができる。

容器５２は適当なチューブ５４で相互に連結される。

更に、容器５６を、容器５２と直列に結合し、容器５６
は、活性炭のような固体の化学反応体又は、ガスを大気
中に放出する前に、ガス状生成物を更に浄化しきれいに
するための自動車の触媒変換器と同様な装置を収容する
ようになっている。

全組立体１０は、腐食性の蒸気にさらされやすいので、
導管とチューブのみならず、室および容器の内部は、強
い浸出溶液および浸出反応の化学生成物に不活性でなけ
ればならない。

一般的に、ステンレス鋼又はガラス内張り容器およびガ
ラスチューブが使用される。

第２の冷却コイル５８が、反応容器１８の内室２０の中
に配置される。

第２の冷却コイル５８は冷却剤人口６０と冷却剤出口６
２とを含む。

第２の冷却コイル５８は、容器１８内で生じる浸出溶液
の泡立ちの制御を行う。

過剰な泡立ちが反応容器１８内で生じると、冷却剤を、
第２の冷却コイルを通して送り、泡立ちを減少させる。

一般に数字６４で示す電気抵抗熱プレートは、固まった
粉末金属１４から低炭素鋼容器１２の溶解を容易にする
ため、反応容器１８に接して配置され、硝酸１６の所定
の沸点以上に物体１１を加熱するための加熱要素６６を
含む。

加熱要素６６は、容器内の物体１１の位置と反対側の容
器１８の底外面に係合している。

一般に、反応が始まると、物体１１の広い領域は酸１６
にさらされる。

この初めの外部反応は、時々、十分な熱を生じるので、
外部熱は必要とされない。

しかしながら、反応が進行し、物体１１の腐食性領域が
減少すると、反応によって発生する全体の熱は減少する
。

そこで、外部の熱を加え、それによって反応速度を増大
させる。

かくして、組立体１０は、低炭素鋼層１２と硝酸１６と
の間の反応速度を、硝酸の沸点以上の物体の温度上昇に
よって、増大させる閉鎖系を提供する。

更に、物体を絶縁して物体を、囲りの酸より著しく高い
濃度に維持する環境が作られる。

本発明は物体１１を、所定の沸点を有する浸出溶液１６
にさらすことによって、物体１１から層１２を溶解する
方法を提供する。

この方法は、浸出溶液１６を含む密封反応容器１８の内
室２０に、物体１１を置くことを含む。

言い換えれば、物体１１は、浸出溶液１６に浸すために
、反応室１８内に置かれる。

物体１１を、浸出溶液１６の沸点以上の温度まで加熱し
て、物体１１の外層１２の腐食速度を増大させる。

浸出溶液として硝酸−水溶液を使用するならば、物体は
１４９°Ｃ（３０００Ｆ）以上の温度まで上昇する。

物体１１を極めて高い温度にさらすことによって腐食速
度（外層１２と硝酸１６との間の反応速度）は、浸出溶
液の速度が、一般的に７９．４℃（１７５°Ｆ）から９
３．３℃（２００’Ｆ）まで上昇する先行技術の方法に
比較して著しく増大する。

図面に示すように、ヒータの加熱要素６６が、反応容器
の外面に接して置かれる。

変形例としては、誘導コイルを反応容器１８のまわりに
置いて、物体１１を加熱しても良い。

変形例としては、反応室１８の底は、水銀７２で満され
た凹部７０を含んでいてもよい。

物体１１は凹部ＴＯの中に置かれる。

加熱要素６４は凹部ＴＯの外面と直接接触して置かれる
。

物体１１は水銀Ｔ２による熱伝導を介して加熱される。

この装置の目的は、酸１６にさらされる加熱水銀Ｔ２の
最少領域を提供することにある。

物体１１を加熱する他の方法は、加熱バスケット内に物
体を配置することを含み、バスケットは、加熱源に電気
的に接続される。

物体を加熱するための前述した装置の４つのすべては、
物体１１を、まわりの酸の沸点以上に物体１１を直接加
熱する熱源を提供する。

他の方法を、本発明に従って同様の結果を達成するため
に、使用することもできる。

沸騰した浸出溶液を、循環装置２５に案内し、これを凝
縮し、選択的に反応容器１８に戻す。

特に、沸騰した浸出溶液の蒸気を反応容器１８から、第
１の冷却コイル３６に循環させる。

水のような冷却剤を、冷却ジャケット３４を通して、第
１の冷却コイル３６のまわりに循環させ、それによって
、コイル３６内で、浸出溶液１６を凝縮する。

凝縮した浸出溶液を、貯留容器４２に集成し、これを貯
蔵する。

最後に、浸出溶液１６を選択的に反応室１８へ戻し、室
１８内の浸出溶液１６の所定の水準を維持する。

この方法は、更に反応容器１８内から第１の冷却コイル
３６への温度の調節を含む。

水のような冷却剤を、冷却ジャケット３４を通してかつ
第１の冷却コイル３６のまわりに循環させ、それによっ
て、コイル３６内で浸出溶液１６を凝縮する。

凝縮した浸出溶液を、貯留容器４２内に収集し、これを
貯蔵する。

最後に、浸出溶液１６を選択的に反応室１８へ戻し、室
１８内の浸出溶液１６の所定の水準を維持する。

この方法は、更に、ポンプで送られた冷却剤を有する冷
却コイル５８を配置することによって、反応容器１８の
内室２０内の温度を制御することを含む。

言い換えれば、反応室１８への２つの温度制御入力があ
る。

すなわち、ヒータ６４と冷却コイル５８の２つである。

反応室１８内の物体１１の温度を、浸出溶液１６の沸点
以上に上昇させるために、ヒータを使用する。

反応室１８内の温度が、浸出溶液１６の過度な泡立ちを
引き起すように上昇するならば、冷却剤を冷却コイル５
８を通して送り、泡立ちを減する。

通常、浸出溶液１′６と、物体の外層１２との反応によ
って不純物および危険なガスを含むガス状生成物を発生
するから、本方法は、更に、循環装置２５内で、凝縮し
た浸出溶液からガス状廃棄生成物を浄化することを含む
。

前に述べたように、この方法は、ガス状廃棄物を大気に
放出する前に、不純物を取り除き、触媒によって、危険
なガスを無害なガスに変換し、ガスを浄化するための一
連の容器５２にガス状廃棄物を通すことを含む。

本発明を図示した方法によって説明したが、使用した用
語は限定では説明の言葉の性質をもつことを理解すべき
である。

明らかに、本発明の変形と変更が上記内容に照して可能
である。

従って、特許請求の範囲の観点において、参照数字は制
限的なものではなく、明確に説明したものとは別に、発
明を実施することができることを理解すべきである。

本発明は下記の如き態様によって実施することができる
。

１、反応容器１８は、前記内室２０内の温度を選択的に
下げるため内室２０内に配置された冷却装置５８を有す
る。

２、再循環装置２５は、物体１１の浸出から生じるガス
状生成物を浄化するためのガス浄化装置５０を有する。

３、加熱装置６４は、前記反応容器１８の内部にある物
体１１の位置と反対側で、前記反応容器の外部に隣接し
て配置される加熱要素６６を有する。

４、反応容器１８は、凹部部分７０を有する床を含み、
前記凹部部分１０は、物体１１と前記凹部部分７０との
間に水銀γ２を含むようになっており、前記加熱要素６
６が、前記凹部部分７０の外部に直接隣接するように配
置される。

５、再循環装置２５は、前記反応容器１８からの浸出溶
液蒸気を捕獲し、これを凝縮するようになっているコン
デンサ３２を有する。

６、コンデンサ３２は冷却ジャケット３４と第１の冷却
コイル３６とを有し、第４の冷却コイル３６は、前記反
応容器１８に操作的に連結されかつ前記冷却ジャケット
３４内に配置され、それによって前記冷却ジャケット３
４は、浸出溶液蒸気の凝縮を容易にけるため、前記第１
の冷却コイル３６のまわりに冷却剤を循環させる。

７ 再循環装置２５は、前記コンデンサ３２内に集成さ
れた凝縮された浸出溶液を貯留するための前記コンデン
サ３２に操作的に結合された貯留容器４２を有する。

８、再循環装置２５は、前記貯留容器４２と前記反応容
器１８との間に操作的に連結され、前記貯留容器４２か
ら前記反応容器１８への浸出溶液１６の流量を制御する
ため、前記導管４６を選択的に開閉するための制御装置
４８を含む導管部材４６を有する。

９、冷却装置５８は、前記反応容器１８の内室２０内に
配置され、冷却剤人口６０と冷却剤出口６２を含む第２
の冷却コイル５８を有し、この冷却コイルは冷却流体を
循環させるようになっている。

１０、鋼製の容器１２を所定の沸点を有する硝酸溶液１
６にさらすことによって、固った粉末金属１４から低炭
素鋼容器１２を溶解させるようになっている閉ループ組
立体１０において、前記組立体１０は、硝酸１６を収容
するようになっている内室２０を含む密封反応容器１８
と、前記反応容器１８に操作的に連結されている第１の
端部分２８および第２の端部分３０を有する第１の導管
部材２６と、前記反応容器１８から硝酸蒸気を収集する
ようになっており、冷却ジャケット３４及び冷却コイル
３６を有するコンデンサ３２と、前記冷却コイル３６は
、前記冷却ジャケット３４が、前記第１の冷却コイル３
６のまわりに冷却剤を循環させるように、前記第１の導
管２６の前記第２の端部分３０に操作的に連結されかつ
前記冷却ジャケット３４内に配置され、前記第１の冷却
コイル３６に操作的に連結され、前記コンデンサ３２内
に凝縮された硝酸１６を収容するようになっている貯留
容器４２と、前記貯留容器４２及び前記反応容器１８の
間に操作的に連結され、貯留容器４２から前記反応容器
１８への硝酸１６の流量を制御するため、前記第２の導
管４６を選択的に開閉するための制御装置４８を含む第
２の導管部材４２と、前記貯留容器４２に操作的に連結
され、物体１１の浸出によって生ずるガス状生成物を浄
化するようになっているガス浄化装置５０と、前記反応
容器１８の前記内室２０内に置かれ、前記第２の冷却コ
イル５８が冷却流体を循環させるように、冷却剤人口６
０及び冷却剤出口６２を含む第２の冷却コイル５８と、
固った粉末金属１４から低炭素鋼容器１２の溶解を容易
にするため硝酸１６の所定の沸点以上に物体１１を加熱
するため、前記反応容器１８の外部に係合する加熱要素
６６とからなることを特徴とする組立体。

１１、第２の冷却コイル５８を配置し、冷却剤をポンプ
によって送ることによって、反応容器１８の内室２０内
の温度を制御する。

１２、循環装置内の凝縮された浸出溶液からガス状廃棄
物を浄化する。

１３、沸騰した浸出溶液蒸気を反応容器１Ｂから循環装
置２５の第１の冷却コイル３６へ循環させ。

第１の冷却コイル３６のまわりに冷却剤を循環させて、
浸出溶液１６を凝縮する。

１４、冷却コイル３６に操作的に連結される貯留容器４
６に、凝縮された浸出溶液を収集し、これを収容し、浸
出溶液１６を、反応容器１８に選択的に戻して、浸出溶
液１６の所定の水準を維持する。

１５、物体１１を温度９３．３℃（２００’Ｆ）以上ま
ず加熱する。

１６、ヒータ６４の加熱要素６６を、物体１１の位置の
反対側の反応容器１８の外面に隣接して位置決めする。

【図面の簡単な説明】

第１図は本装置の横断面の概略正面図である。 第２図は、反応容器の断片的な拡大横断面である。 第３図は、反応容器の第２の実施例の断片的な拡横断面
である。 １０・・・・・・閉鎖ループ組立体、１１・・・・・・
物体、１２・・・・・・層、１６・・・・・・浸出溶液
、１８・・・・・・密封反応容器、２０・・・・・・内
室、２５・・・・・・再循環装置、３２・・・・・・コ
ンデンサ、３４・・・・・・冷却ジャケット、３６・・
・・・・第１の冷却コイル、４２・・・・・・貯留容器
、４６・・・・・・導管部材、５０・・・・・・浄化装
置、５８・・・・・・第２の冷却コイル、６０・・・・
・・冷却剤入口、６２・・・・・・冷却剤出口、６６・
・・・・・加熱要素、１０・・・・・・凹部部分、７２
・・・・・・水銀。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 物体１１を所定の沸点を有する浸出溶液１６にさら
   すことによって、物体１１から層１２を溶解させる方法
   において、浸出溶液１６を収容する反応容器１８の内室
   ２０の中に物体１１を置き、物体１１の層１２の腐食速
   度を増すために物体１１を浸出溶液１６の沸点以上の温
   度に加熱することを特徴とする方法。 ２ 物体１１を、所定の沸点を有する浸出溶液１６にさ
   らすことによって物体１１から層１２を溶解させるよう
   になっており、浸出溶液１６と物体１１を収容するよう
   になっている内室２０を含む反応容器１８を備える組立
   体１０において、前記反応容器１８内の物体１１を浸出
   溶液１６の沸点以上に加熱するための加熱装置６４を有
   することを特徴とする組立体。