JPH11314906A - 硫酸を濃縮しそして精製するための装置 - Google Patents
硫酸を濃縮しそして精製するための装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ２７０〜３４０℃の温度で硫酸を９５〜９８
％のＨ2ＳＯ4含有量に濃縮しそして場合により硫酸を精
製するための装置および方法が記載されている。 【解決手段】 この装置は二部分の蒸気フード（４,
５）、熱交換器（１）、特に多管式熱交換器、循環管
（６,７）および蒸留カラム（１３）を含んでなる自然
循環蒸発器システム（４,５；６；７；１；１３）から
少なくともなり、ここで蒸気フードの下部（４）、熱交
換器（１）および循環管（６,７）を含んでなる液体硫
酸を２７０〜３４０℃の温度で送る装置の部品が特定組
成の珪素を含有するオーステナイト／フェライト系の鉄
合金からなる。
％のＨ2ＳＯ4含有量に濃縮しそして場合により硫酸を精
製するための装置および方法が記載されている。 【解決手段】 この装置は二部分の蒸気フード（４,
５）、熱交換器（１）、特に多管式熱交換器、循環管
（６,７）および蒸留カラム（１３）を含んでなる自然
循環蒸発器システム（４,５；６；７；１；１３）から
少なくともなり、ここで蒸気フードの下部（４）、熱交
換器（１）および循環管（６,７）を含んでなる液体硫
酸を２７０〜３４０℃の温度で送る装置の部品が特定組
成の珪素を含有するオーステナイト／フェライト系の鉄
合金からなる。
Description
【０００１】本発明は、硫酸を２７０〜３４０℃におい
て９５〜９８％のＨ2ＳＯ4含有量に濃縮させるような硫
酸を濃縮しそして精製するための装置に関する。硫酸を
送る装置の部品はオーステナイト／フェライト鋼からな
る。
て９５〜９８％のＨ2ＳＯ4含有量に濃縮させるような硫
酸を濃縮しそして精製するための装置に関する。硫酸を
送る装置の部品はオーステナイト／フェライト鋼からな
る。
【０００２】廃棄硫酸をわずかに減じられた圧力下でそ
して３００〜３２０℃の範囲の温度において約９６％に
濃縮することは既知である（Winnacker, Kuechler, Che
mische Technologie, volume 2, 4th edition 1982, p
p.67-70）。
して３００〜３２０℃の範囲の温度において約９６％に
濃縮することは既知である（Winnacker, Kuechler, Che
mische Technologie, volume 2, 4th edition 1982, p
p.67-70）。
【０００３】いわゆるポーリング法では、廃棄硫酸は煙
道ガスで間接的に加熱される蒸留カラムが備えられてい
る鋳造鉄ボイラーの中で７０〜８５％のＨ2ＳＯ4含有量
から９５〜９６％まで蒸発する。厚い壁厚さによりボイ
ラーの製造においてはかなりの腐食損失を常に考慮に入
れなければならない。そのような装置内での熱伝達表面
対ボイラー容積の比は非常に都合が悪いものである。そ
のようなプラントは従って、ボイラー破損の際には約１
０ｍ3の沸騰９６％硫酸が約７５０℃の温度にある燃焼
室に流入してしまうため、安全面でかなりの危険性があ
る。ドラム濃縮器では、硫酸は熱い煙道ガスとの直接的
接触により濃縮される。排気ガスはＳＯ 2、硫酸蒸気、
窒素酸化物および場合により有機化合物で汚染されてい
るため、大きな比排気ガス容積のためにかなりの精製費
用を伴うこととなる。
道ガスで間接的に加熱される蒸留カラムが備えられてい
る鋳造鉄ボイラーの中で７０〜８５％のＨ2ＳＯ4含有量
から９５〜９６％まで蒸発する。厚い壁厚さによりボイ
ラーの製造においてはかなりの腐食損失を常に考慮に入
れなければならない。そのような装置内での熱伝達表面
対ボイラー容積の比は非常に都合が悪いものである。そ
のようなプラントは従って、ボイラー破損の際には約１
０ｍ3の沸騰９６％硫酸が約７５０℃の温度にある燃焼
室に流入してしまうため、安全面でかなりの危険性があ
る。ドラム濃縮器では、硫酸は熱い煙道ガスとの直接的
接触により濃縮される。排気ガスはＳＯ 2、硫酸蒸気、
窒素酸化物および場合により有機化合物で汚染されてい
るため、大きな比排気ガス容積のためにかなりの精製費
用を伴うこととなる。
【０００４】シリカガラスから製造される流下フィルム
蒸発器中で高い濃縮度を得ること（ＥＰ−Ａ ２２ ４７
３）は小さい装置中での実施だけが可能であった。同じ
ことが、硫酸中に浸漬されたシリカガラスから製造され
る装置により赤外線熱源で得られるＤＥ−Ａ ２ ９０９
０２９に記載されている高い濃縮度にも適用される。
蒸発器中で高い濃縮度を得ること（ＥＰ−Ａ ２２ ４７
３）は小さい装置中での実施だけが可能であった。同じ
ことが、硫酸中に浸漬されたシリカガラスから製造され
る装置により赤外線熱源で得られるＤＥ−Ａ ２ ９０９
０２９に記載されている高い濃縮度にも適用される。
【０００５】タンタルから製造される熱交換器を有する
真空蒸発器（例えばＥＰ−Ａ １５６ １９９参照）は２
００℃より低い温度範囲に制限される。そのような温度
では、硫酸は極端に減じられた圧力下でも９５〜９６％
までしか蒸発できず、単位蒸発量当たりの特別大きなプ
ラント寸法並びに真空にしそして蒸気を凝縮するための
高い費用を伴うこととなる。さらに、有機不純物の酸化
的分解に関する条件も低い酸温度のために非常に都合が
悪いものである。
真空蒸発器（例えばＥＰ−Ａ １５６ １９９参照）は２
００℃より低い温度範囲に制限される。そのような温度
では、硫酸は極端に減じられた圧力下でも９５〜９６％
までしか蒸発できず、単位蒸発量当たりの特別大きなプ
ラント寸法並びに真空にしそして蒸気を凝縮するための
高い費用を伴うこととなる。さらに、有機不純物の酸化
的分解に関する条件も低い酸温度のために非常に都合が
悪いものである。
【０００６】従って、目的は低い硫酸含有量で２５０℃
より高い範囲内の温度において高度に効率的に水を蒸発
させそして場合により酸化的精製を行うことを可能にす
る装置を開発することである。
より高い範囲内の温度において高度に効率的に水を蒸発
させそして場合により酸化的精製を行うことを可能にす
る装置を開発することである。
【０００７】この目的は本発明により、二部分の蒸気フ
ード、熱交換器、特に多管式熱交換器、循環管および蒸
留カラムを含んでなる自然循環蒸発器システムから少な
くともなる、２７０〜３４０℃の温度で硫酸を９５〜９
８％のＨ2ＳＯ4含有量に濃縮しそして場合により硫酸を
精製するための装置であって、蒸気フードの下部、熱交
換器および循環管を含んでなる液体硫酸を２７０〜３４
０℃の温度で送る装置の部品が下記の組成１３〜３２重
量％のクロム、５〜２５重量％のニッケル、４〜９重量
％の珪素、最大０.０７重量％の炭素、最大０.０３重量
％の硫黄、最大０.０３重量％の燐、最大８重量％のマ
ンガン、最大３重量％のモリブデン、最大４重量％の
銅、最大２０重量％のコバルト、最大４重量％のタング
ステン、最大２重量％のニオブおよびタンタル、最大
０.２重量％の窒素、および１００重量％にするための
残りの量の１０〜６５％の間のデルタフェライト断片を
有する、好ましくは少なくとも２０重量％のＦｅを含有
する、構造の鉄の珪素を含有するオーステナイト／フェ
ライト系の鉄合金、或いは１０〜１２重量％のクロム、
１５.５〜１７.５重量％のニッケル、５.７〜６.５重量
％の珪素、最大０.０６重量％の炭素、最大０.０３重量
％の燐、最大０.０３重量％の硫黄、最大１.５重量％の
マンガン、最大０.１５重量％のチタン、最大０.８重量
％のジルコニウム、最大０.２重量％の窒素、最大０.３
重量％のモリブデン、最大０.０１重量％のホウ素、最
大０.２５重量％の希土類金属、最大１重量％のマグネ
シウム、アルミニウムおよびカルシウム、および１００
重量％にするための残りの量の鉄、または８〜１６重量
％のクロム、２０〜３０重量％のニッケル、＞６.５〜
７.４重量％の珪素、最大０.０３重量％の炭素、最大
０.０３重量％の燐、最大０.０１重量％の硫黄、最大１
重量％のマグネシウム、アルミニウムおよびカルシウ
ム、および１００重量％にするための残りの量の鉄を含
んでなるオーステナイト系の鉄合金からなること、並び
に蒸気フードの上部および蒸留カラムがエナメル処理さ
れた鋼からなることを特徴とする装置によって達成され
た。
ード、熱交換器、特に多管式熱交換器、循環管および蒸
留カラムを含んでなる自然循環蒸発器システムから少な
くともなる、２７０〜３４０℃の温度で硫酸を９５〜９
８％のＨ2ＳＯ4含有量に濃縮しそして場合により硫酸を
精製するための装置であって、蒸気フードの下部、熱交
換器および循環管を含んでなる液体硫酸を２７０〜３４
０℃の温度で送る装置の部品が下記の組成１３〜３２重
量％のクロム、５〜２５重量％のニッケル、４〜９重量
％の珪素、最大０.０７重量％の炭素、最大０.０３重量
％の硫黄、最大０.０３重量％の燐、最大８重量％のマ
ンガン、最大３重量％のモリブデン、最大４重量％の
銅、最大２０重量％のコバルト、最大４重量％のタング
ステン、最大２重量％のニオブおよびタンタル、最大
０.２重量％の窒素、および１００重量％にするための
残りの量の１０〜６５％の間のデルタフェライト断片を
有する、好ましくは少なくとも２０重量％のＦｅを含有
する、構造の鉄の珪素を含有するオーステナイト／フェ
ライト系の鉄合金、或いは１０〜１２重量％のクロム、
１５.５〜１７.５重量％のニッケル、５.７〜６.５重量
％の珪素、最大０.０６重量％の炭素、最大０.０３重量
％の燐、最大０.０３重量％の硫黄、最大１.５重量％の
マンガン、最大０.１５重量％のチタン、最大０.８重量
％のジルコニウム、最大０.２重量％の窒素、最大０.３
重量％のモリブデン、最大０.０１重量％のホウ素、最
大０.２５重量％の希土類金属、最大１重量％のマグネ
シウム、アルミニウムおよびカルシウム、および１００
重量％にするための残りの量の鉄、または８〜１６重量
％のクロム、２０〜３０重量％のニッケル、＞６.５〜
７.４重量％の珪素、最大０.０３重量％の炭素、最大
０.０３重量％の燐、最大０.０１重量％の硫黄、最大１
重量％のマグネシウム、アルミニウムおよびカルシウ
ム、および１００重量％にするための残りの量の鉄を含
んでなるオーステナイト系の鉄合金からなること、並び
に蒸気フードの上部および蒸留カラムがエナメル処理さ
れた鋼からなることを特徴とする装置によって達成され
た。
【０００８】蒸気フードの下部には好ましくは珪素を含
有する鉄合金から製造された放出管が備えられており、
それは珪素を含有する鉄合金またはエナメル処理された
鋼から製造された浸漬容器中の出口で終結する。
有する鉄合金から製造された放出管が備えられており、
それは珪素を含有する鉄合金またはエナメル処理された
鋼から製造された浸漬容器中の出口で終結する。
【０００９】好ましい態様では、循環管は循環速度を高
めるための気体、例えば空気もしくは不活性気体、を導
入するための追加の放出口および／または酸化剤、例え
ば硫酸、過酸化水素、オゾン、ニトロシル硫酸、を導入
するための口を有する。
めるための気体、例えば空気もしくは不活性気体、を導
入するための追加の放出口および／または酸化剤、例え
ば硫酸、過酸化水素、オゾン、ニトロシル硫酸、を導入
するための口を有する。
【００１０】装置の熱交換器は特に多管式熱交換器であ
り、その管の中を通って循環中の硫酸が流れそしてそれ
は煙道ガスまたは電気により加熱される。
り、その管の中を通って循環中の硫酸が流れそしてそれ
は煙道ガスまたは電気により加熱される。
【００１１】熱交換器の管は好ましくはバイメタル管を
含んでなり、そこで内管は蒸気フードの下部と同じ珪素
を含有する鉄合金からなり、そして外管は耐熱鋼からな
る。
含んでなり、そこで内管は蒸気フードの下部と同じ珪素
を含有する鉄合金からなり、そして外管は耐熱鋼からな
る。
【００１２】他の好ましい態様では、蒸気フードの下部
および上部は一対のフランジにより一緒に連結されてお
り、そこで下部フランジは蒸気フードの下部と同じ珪素
を含有する鉄合金からなる。
および上部は一対のフランジにより一緒に連結されてお
り、そこで下部フランジは蒸気フードの下部と同じ珪素
を含有する鉄合金からなる。
【００１３】本発明の好ましい態様では、蒸気フードの
下部フランジはシールを収容するための少なくとも２つ
の環状のグルーブを有する。
下部フランジはシールを収容するための少なくとも２つ
の環状のグルーブを有する。
【００１４】本発明の特に好ましい態様では、珪素を含
有する鉄合金からなる装置の部品には、２９０〜３４０
℃での９５〜９８％硫酸を用いる少なくとも２４時間の
処理により、好ましくは少なくとも３５０ｐｐｍのニト
ロシル硫酸を含有する２５０〜３４０℃での９５〜９８
％硫酸を用いるまたは７０〜９０℃の温度での９５〜１
００％硝酸を用いる少なくとも１２時間の処理により製
造される表面不動態化層が備えられており、そこで選択
される圧力は酸が沸騰しないほど充分高いものである。
有する鉄合金からなる装置の部品には、２９０〜３４０
℃での９５〜９８％硫酸を用いる少なくとも２４時間の
処理により、好ましくは少なくとも３５０ｐｐｍのニト
ロシル硫酸を含有する２５０〜３４０℃での９５〜９８
％硫酸を用いるまたは７０〜９０℃の温度での９５〜１
００％硝酸を用いる少なくとも１２時間の処理により製
造される表面不動態化層が備えられており、そこで選択
される圧力は酸が沸騰しないほど充分高いものである。
【００１５】蒸留カラムのパッキングは特にガラス、鋳
造珪素鉄またはセラミックスから製造される。
造珪素鉄またはセラミックスから製造される。
【００１６】本発明はまた、本発明に従う装置を使用し
て硫酸を９５〜９８％の濃度に濃縮する方法も提供し、
その方法は装置に７０〜９３％の濃度の硫酸を充填しそ
して硫酸を０.３〜１.２バール（絶対圧）、好適には
０.８〜０.９９バール（絶対圧）、の圧力および２７０
〜３４０℃、好ましくは２８０〜３２０℃、の温度で蒸
留することを特徴とする。
て硫酸を９５〜９８％の濃度に濃縮する方法も提供し、
その方法は装置に７０〜９３％の濃度の硫酸を充填しそ
して硫酸を０.３〜１.２バール（絶対圧）、好適には
０.８〜０.９９バール（絶対圧）、の圧力および２７０
〜３４０℃、好ましくは２８０〜３２０℃、の温度で蒸
留することを特徴とする。
【００１７】酸化剤、例えばニトロシル硫酸、硝酸、過
酸化水素、オゾンなどを循環中の硫酸の中に導入するこ
とにより硫酸の精製が特に行われる。この導入は熱交換
器の下で行われ、液体の酸の循環速度は生ずる反応気体
によって有利に高められる。
酸化水素、オゾンなどを循環中の硫酸の中に導入するこ
とにより硫酸の精製が特に行われる。この導入は熱交換
器の下で行われ、液体の酸の循環速度は生ずる反応気体
によって有利に高められる。
【００１８】本発明はまた、硫酸を濃縮しそして場合に
より精製するための本発明に従う装置の使用も提供す
る。
より精製するための本発明に従う装置の使用も提供す
る。
【００１９】エナメル処理された鋼から製造される既知
の硫酸蒸発プラントの一つの欠点は特に比較的高い操作
温度で問題を生ずる多数のフランジ連結部である。本発
明に従う装置では、本発明に従い使用される合金は溶接
可能であるため、フランジ連結部は熱い液体硫酸を含有
するプラントのこれらの部品の中では完全に必要ない。
の硫酸蒸発プラントの一つの欠点は特に比較的高い操作
温度で問題を生ずる多数のフランジ連結部である。本発
明に従う装置では、本発明に従い使用される合金は溶接
可能であるため、フランジ連結部は熱い液体硫酸を含有
するプラントのこれらの部品の中では完全に必要ない。
【００２０】しかしながら、プラントデザインに関して
または加工上の理由のために、特にクリーニング条件に
関して、適するならフランジ連結部を使用することが好
ましい。特に好ましいフランジ連結部はグルーブおよび
スプリングデザインのものである。
または加工上の理由のために、特にクリーニング条件に
関して、適するならフランジ連結部を使用することが好
ましい。特に好ましいフランジ連結部はグルーブおよび
スプリングデザインのものである。
【００２１】蒸気フードの下部と同じ珪素を含有する鉄
合金から製造されるプラント部品の熱膨張を相殺するた
めに必要な補正剤を使用してもよい。
合金から製造されるプラント部品の熱膨張を相殺するた
めに必要な補正剤を使用してもよい。
【００２２】珪素を含有する鉄合金から製造される装置
部品は好ましくは硫酸を濃縮するためのその意図する配
置の前に不動態化表面処理にかけられる。好ましい処理
は２５０〜３４０℃で９５〜９８％硫酸を用いて少なく
とも２４時間にわたるか、好ましくは２５０〜３４０℃
で少なくとも３５０ｐｐｍのニトロシル硫酸を含有する
９５〜９８％硫酸を用いて少なくとも１２時間にわたる
か、または７０〜９０℃の温度および酸が沸騰しないよ
うな圧力における９５〜１００％硝酸を用いて少なくと
も１２時間にわたるものである。
部品は好ましくは硫酸を濃縮するためのその意図する配
置の前に不動態化表面処理にかけられる。好ましい処理
は２５０〜３４０℃で９５〜９８％硫酸を用いて少なく
とも２４時間にわたるか、好ましくは２５０〜３４０℃
で少なくとも３５０ｐｐｍのニトロシル硫酸を含有する
９５〜９８％硫酸を用いて少なくとも１２時間にわたる
か、または７０〜９０℃の温度および酸が沸騰しないよ
うな圧力における９５〜１００％硝酸を用いて少なくと
も１２時間にわたるものである。
【００２３】硫酸を濃縮しそして場合により精製するた
めの本発明に従う装置は先行技術の装置に比べて種々の
利点を与える。
めの本発明に従う装置は先行技術の装置に比べて種々の
利点を与える。
【００２４】使用される物質および加熱媒体が、この装
置の２７０〜３４０℃および０.３〜１.２バール（絶対
圧）、好ましくは０.８〜０.９９バール（絶対圧）、の
圧力における操作を可能にする。
置の２７０〜３４０℃および０.３〜１.２バール（絶対
圧）、好ましくは０.８〜０.９９バール（絶対圧）、の
圧力における操作を可能にする。
【００２５】最高２００℃で操作できるタンタル熱交換
器を有するプラントと比べて、本発明に従う装置は蒸気
凝縮費用を同時に最少にしながら硫酸中の有機不純物を
分解するための最適な操作条件を可能にする。
器を有するプラントと比べて、本発明に従う装置は蒸気
凝縮費用を同時に最少にしながら硫酸中の有機不純物を
分解するための最適な操作条件を可能にする。
【００２６】比較的高い操作圧力がさらに小さい装置寸
法を可能にするため、プラントに関する資本費用を下げ
る。
法を可能にするため、プラントに関する資本費用を下げ
る。
【００２７】既知のポーリングプラントと比べて、（水
蒸発量に関する）比酸含有量は１０〜２０％だけであ
る。漏出の場合には、ポーリングボイラーからの漏出は
ボイラーの炉室の中を通るためにかなりのＳＯ3の放出
を引き起こすが、ここでは放出される酸が直接バンドの
中に残る点が特に有利である。
蒸発量に関する）比酸含有量は１０〜２０％だけであ
る。漏出の場合には、ポーリングボイラーからの漏出は
ボイラーの炉室の中を通るためにかなりのＳＯ3の放出
を引き起こすが、ここでは放出される酸が直接バンドの
中に残る点が特に有利である。
【００２８】加熱媒体と硫酸の間での可能な大きな温度
差のために、必要な比熱交換器表面は蒸気または熱伝達
油で加熱しなければならないプラントと比べて非常に小
さい。
差のために、必要な比熱交換器表面は蒸気または熱伝達
油で加熱しなければならないプラントと比べて非常に小
さい。
【００２９】珪素を含有する鉄合金から製造される部品
は好ましくは操作中に全部が液体硫酸で覆われる。これ
により、比較的低い濃度の腐食性硫酸が冷点(cold poin
ts)における凝縮による装置に対する腐食損傷を確実に
引き起こさないようにされている。
は好ましくは操作中に全部が液体硫酸で覆われる。これ
により、比較的低い濃度の腐食性硫酸が冷点(cold poin
ts)における凝縮による装置に対する腐食損傷を確実に
引き起こさないようにされている。
【００３０】エナメル処理された鋼からの蒸気フードの
上部の製造は、この部分で生ずる希硫酸を含有する凝縮
物を本発明に従い蒸気フードの上部の壁に対して腐食損
傷を残さずに容易に処理できるという利点を有する。他
の腐食工程は従って蒸気フードの下部の領域中や自然循
環部分中でより装置のこの区分で進行する。
上部の製造は、この部分で生ずる希硫酸を含有する凝縮
物を本発明に従い蒸気フードの上部の壁に対して腐食損
傷を残さずに容易に処理できるという利点を有する。他
の腐食工程は従って蒸気フードの下部の領域中や自然循
環部分中でより装置のこの区分で進行する。
【００３１】２７０℃より高い温度の液体硫酸を含有す
る装置の全ての部品を溶接またはグルーブとスプリング
フランジにより一緒に連結できるため、本発明に従う装
置は密封問題をこうむらない。
る装置の全ての部品を溶接またはグルーブとスプリング
フランジにより一緒に連結できるため、本発明に従う装
置は密封問題をこうむらない。
【００３２】本発明を以下で図面によりさらに詳細に説
明するが、本発明はその結果として特定の詳細事項によ
り限定されるものではない。
明するが、本発明はその結果として特定の詳細事項によ
り限定されるものではない。
【００３３】
【実施例】図１は濃縮装置の図式的構造を示す。この装
置は二部分の蒸気フード４、５、多管式熱交換器１、循
環管６、７および蒸留カラム１３からなり、それらは一
緒になって自然循環蒸発器システムを形成する。
置は二部分の蒸気フード４、５、多管式熱交換器１、循
環管６、７および蒸留カラム１３からなり、それらは一
緒になって自然循環蒸発器システムを形成する。
【００３４】硫酸と接触する熱交換器１の部品は５.９
４％のＳｉ、１７.４９％のＮｉ、１１.３４％のＣｒ、
６２.７％のＦｅを有する珪素を含有する鉄合金からな
りそして珪素を含有する鉄合金からなる内管１７および
耐熱鋼１.４５９３から製造される外管１８を有するバ
イメタル管１６を含んでなる。
４％のＳｉ、１７.４９％のＮｉ、１１.３４％のＣｒ、
６２.７％のＦｅを有する珪素を含有する鉄合金からな
りそして珪素を含有する鉄合金からなる内管１７および
耐熱鋼１.４５９３から製造される外管１８を有するバ
イメタル管１６を含んでなる。
【００３５】循環管６には放出口１１および空気または
有機化合物を分解するための酸化剤（６５％ＨＮＯ3、
ニトロシル硫酸を飽和させた硫酸）を導入するための口
１２が備えられている。
有機化合物を分解するための酸化剤（６５％ＨＮＯ3、
ニトロシル硫酸を飽和させた硫酸）を導入するための口
１２が備えられている。
【００３６】あふれ管８が蒸気フードの下部４の壁の中
を通り、その管の中で熱い濃硫酸が浸漬容器９の中に放
出され、そこからそれは口１０を通って受器または酸凝
縮器に流れる。２７０〜３４０℃の温度で液体９５〜９
８％硫酸と接触する上記の装置の全ての部品は上記の珪
素を含有する鉄合金から製造されておりそして溶接され
た連結部により一緒に連結されている。浸漬容器９の寸
法は、装置の操作圧力および有機不純物の完全な酸化に
必要な滞在時間に合わせられる。３２０℃の意図する操
作温度および６ｔ／ｈの９６％酸の製造のためには、容
積は１.５ｍ3でありそして浸漬深さは５０ｃｍである。
を通り、その管の中で熱い濃硫酸が浸漬容器９の中に放
出され、そこからそれは口１０を通って受器または酸凝
縮器に流れる。２７０〜３４０℃の温度で液体９５〜９
８％硫酸と接触する上記の装置の全ての部品は上記の珪
素を含有する鉄合金から製造されておりそして溶接され
た連結部により一緒に連結されている。浸漬容器９の寸
法は、装置の操作圧力および有機不純物の完全な酸化に
必要な滞在時間に合わせられる。３２０℃の意図する操
作温度および６ｔ／ｈの９６％酸の製造のためには、容
積は１.５ｍ3でありそして浸漬深さは５０ｃｍである。
【００３７】蒸気フードの下部４は上部５にフランジ連
結部（図２の詳細を参照のこと）により連結されてお
り、それはエナメル処理された鋼から製造されている。
カラム１３は上部５に置かれており、このカラムはエナ
メル処理された鋼から製造されておりそしてガラスパッ
キングが充填されている。カラムの上部には７０〜９３
％硫酸用の供給管１５が置かれており、それは適当な分
配システム、例えば、ノズル２６、によりカラムパッキ
ング２４全体に分配される。水蒸気は口１４から図に示
されていない凝縮システムに放出される。
結部（図２の詳細を参照のこと）により連結されてお
り、それはエナメル処理された鋼から製造されている。
カラム１３は上部５に置かれており、このカラムはエナ
メル処理された鋼から製造されておりそしてガラスパッ
キングが充填されている。カラムの上部には７０〜９３
％硫酸用の供給管１５が置かれており、それは適当な分
配システム、例えば、ノズル２６、によりカラムパッキ
ング２４全体に分配される。水蒸気は口１４から図に示
されていない凝縮システムに放出される。
【００３８】熱交換器１は煙道ガスでの加熱用に設計さ
れており（図１参照）、それは気体入り口２を通って管
１６の周りの空間に導入されそして気体出口３を通って
放出される。煙道ガスは管束を通って二重底により繰り
返し通される。熱交換器１の外側胴部および口２、３は
耐熱鋼からなる。
れており（図１参照）、それは気体入り口２を通って管
１６の周りの空間に導入されそして気体出口３を通って
放出される。煙道ガスは管束を通って二重底により繰り
返し通される。熱交換器１の外側胴部および口２、３は
耐熱鋼からなる。
【００３９】図２は蒸気フードの下部４および上部５を
連結するための一対のフランジを示す。ガラスまたは陶
器が充填されたＰＴＦＥから製造されたシール２２を収
容するためのグルーブ２３が下部フランジ２１に備えら
れており、それは珪素を含有する鉄合金から製造されて
いる。交接するフランジ２０はエナメル処理された鋼か
らなる。安全上の理由のために、外側シールが約１５０
℃以上には加熱されず且つ信頼のおける外側シールを与
えるような完全な機能性を保つためにフランジの幅は少
なくとも１００ｍｍである。フランジを圧縮しそしてオ
ートクレーブクランプにより一緒に固定する。
連結するための一対のフランジを示す。ガラスまたは陶
器が充填されたＰＴＦＥから製造されたシール２２を収
容するためのグルーブ２３が下部フランジ２１に備えら
れており、それは珪素を含有する鉄合金から製造されて
いる。交接するフランジ２０はエナメル処理された鋼か
らなる。安全上の理由のために、外側シールが約１５０
℃以上には加熱されず且つ信頼のおける外側シールを与
えるような完全な機能性を保つためにフランジの幅は少
なくとも１００ｍｍである。フランジを圧縮しそしてオ
ートクレーブクランプにより一緒に固定する。
【００４０】本発明の主なる特徴および態様は以下のと
おりである。
おりである。
【００４１】１．二部分の蒸気フード（４,５）、熱交
換器（１）、特に多管式熱交換器、循環管（６,７）お
よび蒸留カラム（１３）を含んでなる自然循環蒸発器シ
ステム（４,５；１；６；１３）から少なくともなる、
２７０〜３４０℃の温度で硫酸を９５〜９８％のＨ2Ｓ
Ｏ4含有量に濃縮しそして場合により硫酸を精製するた
めの装置であって、蒸気フードの下部（４）、熱交換器
（１）および循環管（６,７）を含んでなる液体硫酸を
２７０〜３４０℃の温度で送る装置の部品が下記の組成
１３〜３２重量％のクロム、５〜２５重量％のニッケ
ル、４〜９重量％の珪素、最大０.０７重量％の炭素、
最大０.０３重量％の硫黄、最大０.０３重量％の燐、最
大８重量％のマンガン、最大３重量％のモリブデン、最
大４重量％の銅、最大２０重量％のコバルト、最大４重
量％のタングステン、最大２重量％のニオブおよびタン
タル、最大０.２重量％の窒素、および１００重量％に
するための残りの量の１０〜６５％の間のデルタフェラ
イト断片を有する構造の鉄の珪素を含有するオーステナ
イト／フェライト系の鉄合金、或いは１０〜１２重量％
のクロム、１５.５〜１７.５重量％のニッケル、５.７
〜６.５重量％の珪素、最大０.０６重量％の炭素、最大
０.０３重量％の燐、最大０.０３重量％の硫黄、最大
１.５重量％のマンガン、最大０.１５重量％のチタン、
最大０.８重量％のジルコニウム、最大０.２重量％の窒
素、最大０.３重量％のモリブデン、最大０.０１重量％
のホウ素、最大０.２５重量％の希土類金属、最大１重
量％のマグネシウム、アルミニウムおよびカルシウム、
および１００重量％にするための残りの量の鉄、または
８〜１６重量％のクロム、２０〜３０重量％のニッケ
ル、＞６.５〜７.４重量％の珪素、最大０.０３重量％
の炭素、最大０.０３重量％の燐、最大０.０１重量％の
硫黄、最大１重量％のマグネシウム、アルミニウムおよ
びカルシウム、および１００重量％にするための残りの
量の鉄を含んでなるオーステナイト系の鉄合金からなる
こと、並びに蒸気フード（４,５）の上部（５）および
蒸留カラム（１３）がエナメル処理された鋼からなるこ
とを特徴とする装置。
換器（１）、特に多管式熱交換器、循環管（６,７）お
よび蒸留カラム（１３）を含んでなる自然循環蒸発器シ
ステム（４,５；１；６；１３）から少なくともなる、
２７０〜３４０℃の温度で硫酸を９５〜９８％のＨ2Ｓ
Ｏ4含有量に濃縮しそして場合により硫酸を精製するた
めの装置であって、蒸気フードの下部（４）、熱交換器
（１）および循環管（６,７）を含んでなる液体硫酸を
２７０〜３４０℃の温度で送る装置の部品が下記の組成
１３〜３２重量％のクロム、５〜２５重量％のニッケ
ル、４〜９重量％の珪素、最大０.０７重量％の炭素、
最大０.０３重量％の硫黄、最大０.０３重量％の燐、最
大８重量％のマンガン、最大３重量％のモリブデン、最
大４重量％の銅、最大２０重量％のコバルト、最大４重
量％のタングステン、最大２重量％のニオブおよびタン
タル、最大０.２重量％の窒素、および１００重量％に
するための残りの量の１０〜６５％の間のデルタフェラ
イト断片を有する構造の鉄の珪素を含有するオーステナ
イト／フェライト系の鉄合金、或いは１０〜１２重量％
のクロム、１５.５〜１７.５重量％のニッケル、５.７
〜６.５重量％の珪素、最大０.０６重量％の炭素、最大
０.０３重量％の燐、最大０.０３重量％の硫黄、最大
１.５重量％のマンガン、最大０.１５重量％のチタン、
最大０.８重量％のジルコニウム、最大０.２重量％の窒
素、最大０.３重量％のモリブデン、最大０.０１重量％
のホウ素、最大０.２５重量％の希土類金属、最大１重
量％のマグネシウム、アルミニウムおよびカルシウム、
および１００重量％にするための残りの量の鉄、または
８〜１６重量％のクロム、２０〜３０重量％のニッケ
ル、＞６.５〜７.４重量％の珪素、最大０.０３重量％
の炭素、最大０.０３重量％の燐、最大０.０１重量％の
硫黄、最大１重量％のマグネシウム、アルミニウムおよ
びカルシウム、および１００重量％にするための残りの
量の鉄を含んでなるオーステナイト系の鉄合金からなる
こと、並びに蒸気フード（４,５）の上部（５）および
蒸留カラム（１３）がエナメル処理された鋼からなるこ
とを特徴とする装置。
【００４２】２．蒸気フード（４,５）の下部（４）に
珪素を含有する鉄合金から製造された放出管（８）が備
えられており、それは珪素を含有する鉄合金またはエナ
メル処理された鋼から製造された浸漬容器（９）中の出
口（１０）で終結することを特徴とする、上記１の装
置。
珪素を含有する鉄合金から製造された放出管（８）が備
えられており、それは珪素を含有する鉄合金またはエナ
メル処理された鋼から製造された浸漬容器（９）中の出
口（１０）で終結することを特徴とする、上記１の装
置。
【００４３】３．循環管（６,７）が追加の放出口（１
１）並びに／または気体および／もしくは酸化剤を導入
するための口（１２）を有することを特徴とする、上記
１または２の装置。
１）並びに／または気体および／もしくは酸化剤を導入
するための口（１２）を有することを特徴とする、上記
１または２の装置。
【００４４】４．熱交換器（１）が多管式熱交換器であ
り、循環中の硫酸がその管（１６）の中を流れそしてそ
れが煙道ガスまたは電気により加熱されることを特徴と
する、上記１〜３のいずれかの装置。
り、循環中の硫酸がその管（１６）の中を流れそしてそ
れが煙道ガスまたは電気により加熱されることを特徴と
する、上記１〜３のいずれかの装置。
【００４５】５．熱交換器（１）がバイメタル管を含ん
でなり、そこで内管（１７）は蒸気フードの下部（４）
に適する鉄合金から選択される珪素を含有する鉄合金か
らなり、そして外管（１８）は耐熱鋼からなることを特
徴とする、上記４の装置。
でなり、そこで内管（１７）は蒸気フードの下部（４）
に適する鉄合金から選択される珪素を含有する鉄合金か
らなり、そして外管（１８）は耐熱鋼からなることを特
徴とする、上記４の装置。
【００４６】６．蒸気フードの下部（４）および上部
（５）がフランジ連結部（２０、２１）により連結され
ており、そこで下部（４）のフランジ（２１）は蒸気フ
ードの下部（４）と同じ珪素を含有する鉄合金からなる
ことを特徴とする、上記１〜５のいずれかの装置。
（５）がフランジ連結部（２０、２１）により連結され
ており、そこで下部（４）のフランジ（２１）は蒸気フ
ードの下部（４）と同じ珪素を含有する鉄合金からなる
ことを特徴とする、上記１〜５のいずれかの装置。
【００４７】７．下部（４）のフランジ（２１）がシー
ル（２２）を収容するための少なくとも２つの環状のグ
ルーブ（２３）を有することを特徴とする、上記１〜６
のいずれかの装置。
ル（２２）を収容するための少なくとも２つの環状のグ
ルーブ（２３）を有することを特徴とする、上記１〜６
のいずれかの装置。
【００４８】８．珪素を含有する鉄合金からなる装置の
部品に、２５０〜３４０℃における９５〜９８％硫酸を
用いる少なくとも２４時間の処理により、好ましくは２
５０〜３４０℃における少なくとも３５０ｐｐｍのニト
ロシル硫酸を含有する９５〜９８％硫酸を用いるまたは
７０〜９０℃の温度および酸が沸騰しないような圧力に
おける９５〜１００％硝酸を用いる少なくとも１２時間
の処理により製造される表面不動態化層が備えられてい
ることを特徴とする、上記１〜７のいずれかの装置。
部品に、２５０〜３４０℃における９５〜９８％硫酸を
用いる少なくとも２４時間の処理により、好ましくは２
５０〜３４０℃における少なくとも３５０ｐｐｍのニト
ロシル硫酸を含有する９５〜９８％硫酸を用いるまたは
７０〜９０℃の温度および酸が沸騰しないような圧力に
おける９５〜１００％硝酸を用いる少なくとも１２時間
の処理により製造される表面不動態化層が備えられてい
ることを特徴とする、上記１〜７のいずれかの装置。
【００４９】９．蒸留カラム（１３）のパッキング（２
４）がガラス、鋳造珪素鉄またはセラミックスからなる
ことを特徴とする、上記１〜８のいずれかの装置。
４）がガラス、鋳造珪素鉄またはセラミックスからなる
ことを特徴とする、上記１〜８のいずれかの装置。
【００５０】１０．上記１〜１０のいずれかの装置に７
０〜９３％濃度の硫酸を充填しそして硫酸を０.３〜１.
２バール（絶対圧）、好適には０.８〜０.９９バール
（絶対圧）の圧力および２７０〜３４０℃の温度で蒸留
することを特徴とする、硫酸を９５〜９８％の濃度に濃
縮する方法。
０〜９３％濃度の硫酸を充填しそして硫酸を０.３〜１.
２バール（絶対圧）、好適には０.８〜０.９９バール
（絶対圧）の圧力および２７０〜３４０℃の温度で蒸留
することを特徴とする、硫酸を９５〜９８％の濃度に濃
縮する方法。
【００５１】１１．硫酸を濃縮しそして場合により精製
するための上記１〜９のいずれかの装置の使用。
するための上記１〜９のいずれかの装置の使用。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に従う装置の一つの態様の図式的表示で
ある。
ある。
【図２】図１に従う装置の蒸気フードの下部（４）と上
部（５）の間のフランジ連結部の拡大表示である。
部（５）の間のフランジ連結部の拡大表示である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ステイリアノス・サバキス ドイツ51069ケルン・オーデンタラーシユ トラーセ309
Claims (7)
- 【請求項１】 二部分の蒸気フード（４,５）、熱交換
器（１）、特に多管式熱交換器、循環管（６,７）およ
び蒸留カラム（１３）を含んでなる自然循環蒸発器シス
テム（４,５；１；６；１３）から少なくともなる、２
７０〜３４０℃の温度で硫酸を９５〜９８％のＨ2ＳＯ4
含有量に濃縮しそして場合により硫酸を精製するための
装置であって、蒸気フードの下部（４）、熱交換器
（１）および循環管（６,７）を含んでなる液体硫酸を
２７０〜３４０℃の温度で送る装置の部品が下記の組成
１３〜３２重量％のクロム、５〜２５重量％のニッケ
ル、４〜９重量％の珪素、最大０.０７重量％の炭素、
最大０.０３重量％の硫黄、最大０.０３重量％の燐、最
大８重量％のマンガン、最大３重量％のモリブデン、最
大４重量％の銅、最大２０重量％のコバルト、最大４重
量％のタングステン、最大２重量％のニオブおよびタン
タル、最大０.２重量％の窒素、および１００重量％に
するための残りの量の１０〜６５％の間のデルタフェラ
イト断片を有する構造の鉄の珪素を含有するオーステナ
イト／フェライト系の鉄合金、或いは１０〜１２重量％
のクロム、１５.５〜１７.５重量％のニッケル、５.７
〜６.５重量％の珪素、最大０.０６重量％の炭素、最大
０.０３重量％の燐、最大０.０３重量％の硫黄、最大
１.５重量％のマンガン、最大０.１５重量％のチタン、
最大０.８重量％のジルコニウム、最大０.２重量％の窒
素、最大０.３重量％のモリブデン、最大０.０１重量％
のホウ素、最大０.２５重量％の希土類金属、最大１重
量％のマグネシウム、アルミニウムおよびカルシウム、
および１００重量％にするための残りの量の鉄、または
８〜１６重量％のクロム、２０〜３０重量％のニッケ
ル、＞６.５〜７.４重量％の珪素、最大０.０３重量％
の炭素、最大０.０３重量％の燐、最大０.０１重量％の
硫黄、最大１重量％のマグネシウム、アルミニウムおよ
びカルシウム、および１００重量％にするための残りの
量の鉄を含んでなるオーステナイト系の鉄合金からなる
こと、並びに蒸気フード（４,５）の上部（５）および
蒸留カラム（１３）がエナメル処理された鋼からなるこ
とを特徴とする装置。 - 【請求項２】 蒸気フード（４,５）の下部（４）に珪
素を含有する鉄合金から製造された放出管（８）が備え
られており、それは珪素を含有する鉄合金またはエナメ
ル処理された鋼から製造された浸漬容器（９）中の出口
（１０）で終結することを特徴とする、請求項１に記載
の装置。 - 【請求項３】 熱交換器（１）が多管式熱交換器であ
り、循環中の硫酸がその管（１６）の中を流れそしてそ
れが煙道ガスまたは電気により加熱されることを特徴と
する、請求項１または２に記載の装置。 - 【請求項４】 熱交換器（１）の管（１６）がバイメタ
ル管を含んでなり、そこで内管（１７）は蒸気フードの
下部（４）に適する鉄合金から選択される珪素を含有す
る鉄合金からなり、そして外管（１８）は耐熱鋼からな
ることを特徴とする、請求項３に記載の装置。 - 【請求項５】 蒸気フードの下部（４）および上部
（５）がフランジ連結部（２０、２１）により連結され
ており、そこで下部（４）のフランジ（２１）は蒸気フ
ードの下部（４）と同じ珪素を含有する鉄合金からなる
ことを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の装
置。 - 【請求項６】 請求項１〜５のいずれかに記載の装置に
７０〜９３％濃度の硫酸を充填しそして硫酸を０.３〜
１.２バール（絶対圧）、好適には０.８〜０.９９バー
ル（絶対圧）の圧力および２７０〜３４０℃の温度で蒸
留することを特徴とする、硫酸を９５〜９８％の濃度に
濃縮する方法。 - 【請求項７】 硫酸を濃縮しそして場合により精製する
ための請求項１〜５のいずれかに記載の装置の使用。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19807632.0 | 1998-02-23 | ||
| DE19807632A DE19807632A1 (de) | 1998-02-23 | 1998-02-23 | Vorrichtung zum Konzentrieren und Reinigen von Schwefelsäure |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11314906A true JPH11314906A (ja) | 1999-11-16 |
Family
ID=7858691
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11039982A Pending JPH11314906A (ja) | 1998-02-23 | 1999-02-18 | 硫酸を濃縮しそして精製するための装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0937680A1 (ja) |
| JP (1) | JPH11314906A (ja) |
| CA (1) | CA2262265A1 (ja) |
| DE (1) | DE19807632A1 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101798659A (zh) * | 2010-04-07 | 2010-08-11 | 朝阳鸿翔冶炼有限公司 | 用于不锈耐酸钢的低碳低磷镍铬铁合金及其制备方法 |
| CN102872759A (zh) * | 2012-09-14 | 2013-01-16 | 横店集团浙江英洛华硅材料有限公司 | 静化釜热能回用系统 |
| JP2013545705A (ja) * | 2010-11-22 | 2013-12-26 | テイジン・アラミド・ビー．ブイ． | 硫酸溶液の硫酸濃度を増加させる方法 |
| WO2014144515A2 (en) * | 2013-03-15 | 2014-09-18 | Invista North America S.Ar.L. | Thermosiphon esterifier |
| US10822679B2 (en) | 2014-10-01 | 2020-11-03 | Nippon Steel Corporation | Stainless steel product |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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