CN114405419A - 一种鼓泡反应装置及应用 - Google Patents

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周金豪
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Abstract

本发明公开了一种鼓泡反应装置及应用。该包括鼓泡反应装置上端釜盖与反应器本体；釜盖可拆卸地盖合于反应器本体的上方，上端釜盖与反应器本体通过U型法兰固接；反应器本体内套设有一坩埚提篮；坩埚提篮设有反应腔、其用于容纳待反应物；反应腔的高度低于或等于坩埚提篮的高度。该鼓泡反应装置适合于放射性、强腐蚀性场所使用。

Description

一种鼓泡反应装置及应用
技术领域
本发明具体涉及一种鼓泡反应装置及应用。
背景技术
熔盐堆是将核燃料融于液态氟化盐冷却剂中的一种液态燃料堆，是第四代反应堆的候选堆型之一。液态氟化盐既用作冷却剂，也用作核燃料的载体。当冷却剂流出反应堆芯时，可以利用干法分离技术(将乏燃料融于液态熔盐中进行元素分离)实现同位素(包括增殖产物和裂变产物)的在线或离线分离。
乏燃料干法后处理过程中不使用水作为溶剂，其主要的分离步骤在高温下进行。流程具有耐辐照、低临界风险、放射性废物少等优点，适宜处理高燃耗、短冷却期乏燃料。干法后处理作为一种高温化学过程，按使用技术原理不同可分为挥发法和高温冶金过程等。挥发法按挥发手段又分为氟化物挥发法，氯化物挥发法，氧化挥发法(Voloxidation)，氧化还原挥发法(AIROX)等。其中以氟化物挥发法研究最为充分。
氟化挥发技术是重要的干法后处理技术，通过如下反应将铀氟化为高价态氟化物UF6：
UF4(d)+F2(g)→UF6(g)
利用UF6的低沸点、易挥发的可以实现铀的分离和回收，常用于天然铀转换、铀燃料的纯化和浓缩以及MOX或含铀金属元件中铀的回收等领域。氟化挥发技术将可实现熔盐体系铀的回收，实现熔盐堆的核燃料循环。
乏燃料后处理过程通常在热室内进行。热室是核工程尤其是乏燃料后处理厂、放化实验室、同位素生产及研究设施中常用的一类专用的密封、屏蔽操作设备。其主要功能是为操作人员及邻近人员提供必要的生物屏蔽、密封操作空间和基本操作条件。由于其内部存在极强的辐射活性物质及强腐蚀气氛环境，工作人员无法直接在热室内部进行操作，只能依靠机械手和吊机进行远程操作。
熔盐体系乏燃料的挥发反应通常在热室中的气液鼓泡反应器内进行。气液鼓泡反应器作为乏燃料后处理反应的场所将面临高温熔盐以及腐蚀性气体的双重腐蚀；而热室内操作只能依靠机械手和吊车完成，因此亟需一种在能够满足放射性、强腐蚀性场所使用前提下，还能够便于机械手和吊车操作的气液鼓泡反应装置。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的鼓泡反应装置安装复杂、不便于机械手和吊车完成操作的缺陷，而提供一种鼓泡反应装置及应用。本申请的鼓泡反应装置适合于放射性、强腐蚀性场所，并且能够用于热室内，便于机械手和吊车操作。
本发明是通过以下技术方案来解决上述技术问题的：
本发明提供了一种鼓泡反应装置，其包括上端釜盖与反应器本体；所述釜盖可拆卸地盖合于所述反应器本体的上方，所述上端釜盖与所述反应器本体通过若干U型法兰固接；
所述反应器本体内套设有一坩埚提篮；所述坩埚提篮设有反应腔、其用于容纳待反应物；所述反应腔的高度低于或等于所述坩埚提篮的高度。
本发明中，较佳地，所述坩埚提篮的开口低于所述反应器本体的开口5-10cm。
本发明中，“所述反应腔的高度低于或等于所述坩埚提篮的高度”中“反应腔的高度低于坩埚提篮的高度”一般是指坩埚提篮的形状类似于有提手的篮子形状；“反应腔的高度等于坩埚提篮的高度”一般是指坩埚提篮可为一圆柱形的反应器。
本发明中，较佳地，所述坩埚提篮配设有一提篮盖，所述坩埚提篮与所述提篮盖通过卡扣连接。
其中，较佳地，所述卡扣的数量为2～5个。
其中，所述“卡扣连接”的实现方式可为，所述提篮盖上设有卡扣栓，所述坩埚提篮的开口设有相应容纳卡扣栓的卡扣槽，所述卡口栓与所述卡扣槽配合实现所述坩埚提篮与所述提篮盖的固接与分离。
本发明中，所述坩埚提篮的直径在满足小于所述应器本体的前提下，可根据待反应物量的多少调整坩埚提篮的直径，以满足待反应物位于坩埚提篮的反应腔的三分之一到三分之二处。
本发明中，一般地，所述上端釜盖上设有进气口。一般情况下，所述上端釜盖上的进气口连接至一通气管的一端，所述通气管的另一端位于所述待反应物中。
其中，较佳地，所述通气管的另一端位于所述坩埚提篮的反应腔的底部中央。
其中，较佳地，所述通气管的另一端上设有气体分布器。
其中，所述通气管的材质可为镍金属、镍基合金、不锈钢、铜、金、银、铂金、石墨和碳化硅中的任一种。
本发明中，一般地，所述上端釜盖上还设有一气体出口，用于输出产物。一般地，所述反应器本体的外壁上还设有一抽真空口。
本发明中，较佳地，所述坩埚提篮的侧壁厚度为2-5mm。
本发明中，一般地，所述上端釜盖上还设有压力检测元件，用于检测所述鼓泡反应装置内的压力。
本发明中，一般地，所述坩埚提篮的内衬为镍金属坩埚内衬、镍基合金坩埚内衬、陶瓷坩埚内衬或石墨坩埚内衬。
本发明中，较佳地，所述上端釜盖上设有吊环，以便于吊车与机械手操作。
本发明中，较佳地，所述鼓泡反应装置还包括加热器，所述加热器可分离地套设于所述鼓泡反应装置外侧，用于向所述反应器的侧壁和底壁提供热量。较佳地，所述加热器外还覆有保温层。
本发明还提供一种上述鼓泡反应装置在氟化挥发回收铀的反应中作为反应装置的应用。
本发明中，所述应用一般包括如下步骤：将待反应物置于所述坩埚提篮的反应腔内，通过所述上端釜盖的进气口与通气管向所述待反应物中通入反应气，进行反应；并通过所述上端釜盖的气体出口输出反应产物，即可。
本发明中，所述熔融的固体熔盐的获得方法一般包括如下步骤：将固体熔盐装入坩埚提篮，使用机械手将坩埚提篮盖与坩埚提篮卡扣连接，热室内吊车将坩埚提篮安放置于所述鼓泡反应装置的内腔，使用机械手将提篮盖移除，使用热室内吊车将上端釜盖置于釜体上方，利用热室机械手将反应釜密封，经所述气体入口进入的惰性气体除去反应体系中的空气和水，加热至熔融即可。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明的目的在于提供一种热室内使用，机械手可操作，适合于放射性、强腐蚀性场所使用的较大的长径比的氟化挥发回收铀的反应装置及运行方法。
附图说明
图1为实施例1中鼓泡反应装置的结构示意图。
图2为实施例1中的坩埚提篮(含提篮盖)的俯视示意图。
图3为实施例1中的坩埚提篮(含提篮盖)的主视示意图。
附图标记说明
上端釜盖1
反应器本体2
坩埚提篮3
反应腔4
提篮盖5
卡扣栓501
卡扣槽502
进气口6
通气管7
气体出口8
抽真空口9
吊环10
加热器11
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
如图1所示的鼓泡反应装置，其包括上端釜盖1与反应器本体2；釜盖可拆卸地盖合于反应器本体2的上方，上端釜盖1与反应器本体2通过U型法兰固接；
反应器本体2内套设有一坩埚提篮3；坩埚提篮3设有反应腔4、其用于容纳待反应物；反应腔4的高度低于或等于坩埚提篮3的高度。
本实施例中，坩埚提篮3的开口低于反应器本体2的开口8cm。
本实施例中，反应腔4的高度等于坩埚提篮3的高度，也即坩埚提篮3为一圆柱形的容器。
本实施例中，如图2(a)～(b)与图3(a)～(b)所示，坩埚提篮3配设有一提篮盖5，坩埚提篮3与提篮盖5通过卡扣连接。其中，卡扣的数量为3个。
其中，“卡扣连接”的实现方式为，提篮盖5上设有卡扣栓501，坩埚提篮3的开口设有相应容纳卡扣栓501的卡扣槽502，卡口栓位于虚线的卡扣槽502时，坩埚提篮3与提篮盖5固接，卡口栓位于实线的卡扣槽502时，坩埚提篮3与提篮盖5解除连接。
本实施例中，上端釜盖1上设有进气口6，上端釜盖1上的进气口6连接至一通气管7的一端，通气管7的另一端位于待反应物中。
其中，通气管7的另一端位于坩埚提篮3的反应腔4的底部中央。
其中，通气管7的另一端上设有气体分布器。
其中，通气管7的材质为镍金属。
本实施例中，上端釜盖1上还设有一气体出口8，用于输出产物；反应器本体2的外壁上还设有一抽真空口9。
本实施例中，坩埚提篮3的侧壁厚度为3mm。
本实施例中，上端釜盖1上还设有压力检测元件，用于检测鼓泡反应装置内的压力。
本实施例中，坩埚提篮3的内衬为镍金属坩埚内衬。
本实施例中，上端釜盖1上设有吊环10，以便于吊车与机械手操作。
本实施例中，鼓泡反应装置还包括加热器11，加热器11可分离地套设于鼓泡反应装置外侧，用于向反应器的侧壁和底壁提供热量。加热器11外还覆有保温层。
实施例2
采用实施例1的鼓泡反应装置在氟化挥发回收铀的反应中作为反应装置的应用。具体包括以下步骤：
(1)将铀含量为5wt.％的固体FLiBe熔盐装入坩埚提篮3的反应腔4中，盖上提篮盖5，通过机械手将坩埚提篮3放入反应器本体2内，移除提篮盖5，盖上端釜盖1，关闭进气口6与气体出口8，打开抽真空口9，一段时间后；关闭抽真空口9、打开进气口6，用纯氩气置换去除反应体系中的空气和水；之后关闭抽真空口9，关闭进气口6与气体出口8；
(2)加热反应器，使温度由室温升温至200℃后，保温2h；保温结束时用纯氩气置换反应釜中气氛，以移除加热过程中产生的水。
(3)继续加热反应釜，使温度达到550℃；保温3h，至熔盐完全熔融，通过质量流量计向由进气口6与通气管7向反应釜中熔融氟盐内通入氟氩混合气(F2的体积分数为20％)，流量为0.4L/min；
(4)反应停止后，停止加热，停止通氟氩混合气，反应结束，改用流速为0.6L/min的氩气对反应釜和管道吹扫30min。然后对体系抽真空，如此循环共计6次。打开反应器取出熔盐，经检测氟化后熔盐中U含量为25ppm，可能的腐蚀产物元素如Cr、Ni、Fe的含量没有明显增加。表明镍坩埚内衬有效的保护了反应器，并且避免了腐蚀产物对工艺介质的污染。整个反应过程气体流通通畅，未出现出口气路堵塞，产物在反应器上方也未发生冷凝沉积，最终产物由气体出口8输出。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种鼓泡反应装置，其特征在于，其包括上端釜盖与反应器本体；所述上端釜盖可拆卸地盖合于所述反应器本体的上方，所述上端釜盖与所述反应器本体通过U型法兰固接；
所述反应器本体内套设有一坩埚提篮；所述坩埚提篮设有反应腔、其用于容纳待反应物；所述反应腔的高度低于或等于所述坩埚提篮的高度。
2.如权利要求1所述的鼓泡反应装置，其特征在于，所述坩埚提篮的开口低于所述反应器本体的开口5-10cm。
3.如权利要求1所述的鼓泡反应装置，其特征在于，所述坩埚提篮配设有一提篮盖，所述坩埚提篮与所述提篮盖通过卡扣连接；
其中，较佳地，所述卡扣的数量为2～5个。
4.如权利要求1所述的鼓泡反应装置，其特征在于，所述上端釜盖上设有进气口。
5.如权利要求1所述的鼓泡反应装置，其特征在于，所述上端釜盖上的进气口连接至一通气管的一端，所述通气管的另一端位于所述待反应物中。
6.如权利要求5所述的鼓泡反应装置，其特征在于，所述通气管的另一端位于所述坩埚提篮的反应腔的底部中央；
和/或，所述通气管的另一端上设有气体分布器。
7.如权利要求1所述的鼓泡反应装置，其特征在于，所述上端釜盖上还设有一气体出口；
和/或，所述反应器本体的外壁上还设有一抽真空口。
8.如权利要求1所述的鼓泡反应装置，其特征在于，所述坩埚提篮的侧壁厚度为2-5mm；
和/或，所述上端釜盖上还设有压力检测元件；
和/或，所述上端釜盖上设有吊环；
和/或，所述鼓泡反应装置还包括加热器，所述加热器可分离地套设于所述鼓泡反应装置外侧；较佳地，所述加热器外还覆有保温层。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的鼓泡反应装置在氟化挥发回收铀的反应中作为反应装置的应用。
10.如权利要求9所述的鼓泡反应装置在氟化挥发回收铀的反应中作为反应装置的应用，其包括以下步骤：
将待反应物置于所述坩埚提篮的反应腔内，通过所述上端釜盖的进气口与通气管向所述待反应物中通入反应气，进行反应；并通过所述上端釜盖的气体出口输出反应产物，即可。
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