JPS5826322A - 磁気記録媒体の製造方法および同装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、磁気記録媒体の製造方法および同装置に関し
、例えば、真空蒸着、スパッタ蒸着および類似の方法で
薄膜形成され、強磁性金＠を主成分とする磁性薄膜を耐
食性の高いものとすることを目的とする。

磁気記録用の磁性材料に強磁性金属を主成分とする蒸着
薄膜を用いることの優位性は、同薄膜の飽和磁束密度が
犬であるため、厚さの薄い磁性層とすることができ、ま
た、抗磁力も比較的高いものが得られるので高密度記録
に有利となることである。蒸着薄膜の他の利点は真空蒸
着、スパッタ蒸着及び類似の他の方法で薄くかつ卯さの
一様な膜が容易に得ら扛ることである。これらの理由か
ら蒸着薄膜を磁気記録用の材料として用いる傾向レフタ
レートなどのプラスチック基体ヒにコバルトヲ主体とし
た合金の磁性層が形成されたビテオ用磁気テープが開発
され、ている。

ところで−１＝記のような磁性層は真空蒸着などにより
薄膜として形成さ扛るため、空孔が多く空気中で腐食し
やすい。そのため、配録、再生時に磁性層と磁気ヘッド
が摺接したとき磁性層がはがれてノイズが発生したり、
あるいは記録、再生が捷ったく不能となるような実用−
１＝致命的な欠陥が発生する場合がある。そこで蒸着薄
膜からなる磁性層の４食性及び耐摩耗性を改善する方法
として、従来、磁性体表面に有機物層や耐食性の高い金
属あるいは金属酸化物層を形成させて、保護被膜とする
方法や金属磁性薄膜ケ多湿空気中で加熱処理したり、酸
化性溶液中に浸漬処理することにより表面酸化層を形成
させて、保護被膜とする方法が行なわれてきた。しかし
、こ扛らの方法では次のような欠点がある。すなわち磁
性層−にに有機物や金属あるいは金属酸化物を被覆する
方法では、均一でピンホールがない保護被膜層全形成す
るためには０・１ミクロン以上の膜厚全要し、そのため
、磁気ヘッドと磁性層との実効距離が長くなり、記録密
度が低下するという欠点がある。一方、金属磁性薄膜を
高湿空気中で加熱処理し、保護酸化被膜全形成する方法
では、磁性層が電解メッキ、無電解メッキ等のメッキ法
で形成さｎ２ている場合には磁性層がち密であるため、
保護性が高い酸化被膜が形成されるという例外があるも
のの、真空蒸着法により形成される磁性層は、第１図に
示すように、基体３１上から磁性層表面に向って一次元
的に成長した粒子群３２から構成されているため、ビン
ポール３３の多い薄膜となっている。そのため、多湿空
気中で加熱処理すると、水蒸気はピンホール中で毛管凝
縮を起し、液状の水となって磁性層表面に保護性のない
水酸化物を形成させ、ひいては磁性層を腐食させる。金
属磁性薄膜ケ湿式処理により保護酸化被膜を形成する方
法では、処理液への浸漬、乾燥工程があり、広い面積に
対して均一な酸化破膜の形成を行なうことが極めて難し
い。また、溶液中の不純物が表面に付着残存することに
より、耐食性を低下させる。

このように、真空蒸着法により形成さｎた磁性層に対し
て極めて薄い保護被膜および腐食進行の起点になる空孔
部に効果的な耐食性被膜を形成させる実用的な方法は従
来なかった。

本発明は以上のような点に鑑みなさ扛たもので、以下に
図面を用いその説明を行なう。

本発明による装置の概要を第２図に示す。

図中１はプラスチック基板上に真空蒸着法により強磁性
金属よＶ）なる磁性層を形成した磁性層形成体１０を連
続的に供給するためのロール、２は上記磁性層を処理し
た磁性層形成体全巻取るロール、３はオゾン充満家人に
オゾン全供給する供給口、９はオゾン発生器、４はオゾ
ン充満室と減圧室Ｂとを分離している多孔質材、６は磁
性層形成体送りロール、６は減圧器、７は減圧器に送る
乾燥空気の圧縮器である。

この装置に於ては、磁性層形成体１０の両面に圧力差を
設けることにより磁性層形成体中全反応性気体であるオ
ゾン全透過させる。なおここで、一般にプラスチック材
料は程度の大小はともかくガス分子透過性ケ有し、しか
も磁性層形成体全構成するプラスチック基体として通常
厚さ数ｌＩの薄いプラスチックフィルムが用いられ、一
方プラスチック基体上の磁性層は第１図に示したような
粒子群から構成さ扛てガス分子を通ず′るに足りる隙間
を有し、したがって前述のように磁性層形成体の両面に
圧力差を設けることにより、磁性層形成体中にオゾンを
充分透過させることができる。

さて前述のように磁性層形成体中にオゾン全透過させる
ことにより、磁性層表面および磁性層中の空孔部は酸化
され、耐食性に秀れた磁性層となる。オゾン充満家人の
オゾン濃度は０．０１係以下では磁性層全酸化する効果
が弱く処理に長時間を要す。また１０係以上であると基
材であるプラスチックフィルムが分解する。そこでオゾ
ン充満室ば０．ｏ１〜１ｏチのオゾン濃度に設定する必
要がある。

つぎに減圧室に関して、磁性層形成体の両面のく処理に
要する時間は短縮されるがそのとき磁性層形成体は多孔
質材に強く押しつけられ走行性が悪くなる。そこで減圧
器としては第３図に示す構成のものを減圧室内に設け、
オゾン充満家人と減圧室Ｂの圧力差１００〜５００　ｙ
ｙ＊Ｈｇとした。

第３図に於て１１（は乾燥空気供給口で、圧縮器から送
ら扛る乾燥空気−］細管部１２で高速となり排気口１３
に排気さ扛る。このとき空間１４は減圧状態となり減圧
口１５を介して接続された減圧室が排気される。減圧室
中には磁性層形成体および多孔質材を透過したオゾンが
含寸扛るがこれは減圧口１５ケ通し排気口１３に流れ込
み、最終的には第２図の排気管８全通して外部に排気さ
れ、る。

つぎにオゾン充満家人と減圧室Ｂと部分離し、磁性層形
成体全支持している多孔質材４の構成について説明する
。

多孔質材は第４図（ａ）に示す様に４つの部分に特徴ケ
もっている。図において１６は磁性層形成体のプラスチ
ック基体と接する面で磁性層形成体の走行性全長くする
ためにテフロン等の様にすべり性の良い材料で構成さ′
ｊ″した面である。１７は減圧室の容器と接する部分で
ある。減圧室容器との接続ば０リングで行なえる様０リ
ング溝１８ケ設けである。多孔質材は減圧室容器と接す
る部分の厚み方向全域１９をガラス等の気体透過性の小
さい材料で構成し、磁性層形成体全透過したオゾンだけ
が多孔質材を通り減圧室に流扛るようにしている。−！
たこの多孔質材中にはヒータ２０を設は処理温度ケ調節
できるようにしている。

なおここで、第４図（ｂ）に示す様に、第４図（ａ）の
構造の多孔質材ケー面とする減圧容器を用いた装置も可
能である。図中２１はプラスチック基体が接する面、２
２は減圧容器である。

次に本発明の装置を用いて磁気記録媒体全製造した具体
例について述べる。

試料として、ポリエチレンテレフタレートフィルム上ニ
コハルト（８０φ）ニッケル（２０係）の磁性層全真空
蒸着法で形成させたものを、オゾン濃度１チ、多孔質材
の温度１００℃、オゾン室　０８− と減圧室との圧力差１００ｍｍＨｇの条件で処理した。

このように磁性層を処理した磁性層形成体と、１ｏ○°
自　１時間空気酸化した磁性層形成体と、未処理の磁性
層形成体と’ｌＸ線光電子分光法（以後ｘｐｓと略称す
る）およびオージェ電子分光法（以後ＡＥＳと略称する
）で磁性層の組成を比較シタ。Ｘ　Ｐ　Ｓ（／ｉｃヨ！
：ｌ未処理品表面ハＣｏｏ　、　Ｇｏ（ＯＨ）２　。

およびＮｉＯが、空気酸化凸表面はＣｏｏおよびＮｉＯ
が、本発明により処理したものはＧａ２Ｏ３およびＮｉ
Ｏがそｎぞわ、形成さｎていることが確認さｎ−ｙｔｃ
。

次にＡＥＳでの深さ方向分析結果全第６図（ａ）、　（
ｂ）。

（Ｑ）に示す。なおここで第５図（＆）は未処理品、同
図（ｂ）は空気酸化品、同図（Ｃ）　ｌ−ｊ本発明によ
り処理したものについて分析した結果全そわ−それ示す
。図かられかるように、いずれの磁性層も表面には酸素
が多く存在しているが内部に少ないっ表面酸化層の厚み
は未処理品、空気酸化品、および本発明による処理品で
そｎぞ１，２０〜３０人、約６０人および約１００人程
度と推定さ扛る。−１た表面酸素濃度は本発明のによる
処理品が最も高く、未処Ｊｑｊ１１　　　゛ 品および空気酸化品より高次の酸化物が形成さｎ。

ていることを示している。

寸た内部での酸素濃度も本発明のによる処理品は高く、
磁性薄膜を蒸着した際に形成されている空孔部が酸化さ
扛ていることを示している。

次に、前記のようにして作成した三種の磁気記録媒体の
耐食性及び耐摩耗性を調べるため、４０℃。

相対湿度９０チ中での腐食試験全行ない、表面層の変色
状態ならびに光学顕微鏡での錆の観察、および磁気ヘッ
ドによる引っかき試験を行なった。

未処理品の場合、１週間で黄色に変色しており、全面に
錆発生が認めら′ｎたつ丑り、引っかき試験で磁性層の
はく離が起こった。同様に、空気酸化処理では１週間で
部分的な錆発生が認めら扛、引っかき試験でも一部磁性
層のはく離が認めらｎｆ？−８こｎに対して、本発明に
よるオゾン処理品の場合、２ケ月の腐食試験でもほとん
ど錆は認めら扛ず、かつ引っかき試験においても何ら問
題がないことが確認さ扛り。なお−例として、コバルＩ
・・ニッケルよりなる磁性層の表面に厚さ１００八程度
の酸化保護鼓膜全形成させても、電磁変換特性には葦っ
たく問題がないことが確認さｎた。

以上説明したように、本発明壺により磁性層音処理する
ことにより、磁性層表向および内部の空孔部にも耐食性
の高い破膜を形成できる。こｎに、酸化性の強いオゾン
全強制的に磁性層中ケ透過させることにより、腐食進行
の起点である空孔部から水分を追い出し、耐食性の高い
高次の酸化物膜で修復するためであると考えら扛る。捷
り磁性層内部と同時に表面層にも高次の酸化物膜全磁気
特性に影響ケ与えない程度に厚く形成することができる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は蒸着法により磁性層全形成した磁気記録媒体の
断面図、第２図は本発明による磁気記録媒体の製造装置
を示す図、第３図は上記製造装置の要部ケなす減圧器の
断面図、第４図（＆）は上記製造装置の他の要部ケなす
通気性部材の断面図、第４図（ｂ）Ｖｆ、上記製造装置
のさらに他の要部ケなす減圧室の変形例の断面図、第５
図（ａ）、　（ｂ）、　（Ｃ）はそれ１３・ ぞ扛磁気記録媒体における磁性層の深さ方向の組成分析
結果葡示す図で、そのうち同図（ａ）は磁性層未処理の
もの、同図（ｂ）は磁性層を空気酸化処理したもの、同
図（Ｃ）は磁性層ケ本発明により処理したもの、のそれ
ぞれについての分析結果？示す。 １．２．６・・・・・ロール、４・・・・・多孔質材、
６・・・・減圧器、９・・・・オゾン発生器、１ｏ・・
・・・・磁性層形成体、２０・・・・・ヒータ、Ａ・・
・・・・オゾン充満室、Ｂ・・・・・減圧室。 代理人の氏名　弁理士　中　尾　敏　男　ほか１名第２
図 第５（２） 謀ご（Ａ〕 う釆ご（Ａ〕 保さくＡ）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）　　プラスチック基体上に形成した強磁性金属を
   主成分とする磁性層にその厚み方向にオゾンを通過させ
   ることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 （２）濃度が０．０１〜１０容景係の範囲内にあるオゾ
   ンを用いることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
   の磁気記録媒体の製造方法。 （３）強磁性金属がコバルト全含むことを特徴とする特
   許請求の範囲第１項記載の磁気記録媒体の製造方法。 （４）オゾン充填室と減圧室とを通気性部材により仕切
   り、プラスチック基体上に磁性層が形成さ′ｎた磁性層
   形成体を上記充填室側において上記プラスチック基体が
   内側になるようにして上記通気性部材上ヒに支持せしめ
   、上記充填室から上記通気性部材を通って上記減圧室に
   流入する第２′− シンに上記磁性層形成体を通過せしめるよう構成したこ
   とを特徴とする磁気記録媒体の製造装装置。 （６）磁性層形成体を通気性部材上を走行せしめるため
   の走行系を設けたことを特徴とする特許請求の範囲第４
   項記載の磁気記録媒体の製造装置。 （６）減圧室に減圧手段としてアスピレータを設けたこ
   と全特徴とする特許請求の範囲第４項記載の磁気記録媒
   体の製造装置。 （７）通気性部材のプラスチック基体と接する部分をす
   べり性にすぐれる材料で構成したことを特徴とする特許
   請求の範囲第４項記載の磁気記録媒体の製造装置。 （８）通気性部イ２に加熱手段を設けたことを特徴とす
   る特許請求の範囲第４項記載の磁気記録媒体の製造装置
   。 （９）通気性部材がガラスフィルターあるいは素焼板か
   らなることを特徴とする特許請求の範囲第４項記載の磁
   気記録媒体の製造装置。 θ０）オゾン充填室中に一端に通気性部材を有する減圧
   室を配したこと全特徴とする特許請求の範囲第４項記載
   の磁気記録体の製造装置。 ０１）通気性部材の減圧室と接する部分を気密性材料で
   構成したこと全特徴とする特許請求の範囲第１０項紀載
   の磁気記録媒体の製造装置。