JPS58219206A - クロロプレンゴムの製造法 - Google Patents
クロロプレンゴムの製造法Info
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- JPS58219206A JPS58219206A JP10213682A JP10213682A JPS58219206A JP S58219206 A JPS58219206 A JP S58219206A JP 10213682 A JP10213682 A JP 10213682A JP 10213682 A JP10213682 A JP 10213682A JP S58219206 A JPS58219206 A JP S58219206A
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F36/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds
- C08F36/02—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds
- C08F36/04—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds conjugated
- C08F36/14—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds conjugated containing elements other than carbon and hydrogen
- C08F36/16—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds conjugated containing elements other than carbon and hydrogen containing halogen
- C08F36/18—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds conjugated containing elements other than carbon and hydrogen containing halogen containing chlorine
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
加硫を行う場合、金型の汚れ（以下金型汚染という）を
生ずる傾向の極めて少ないクロロブレンゴムの製造法に
関するものである。
生ずる傾向の極めて少ないクロロブレンゴムの製造法に
関するものである。
クロロブレンゴムは実用上要求される高弾性，高強度及
び安定性などの性質を満足させるために加硫剤，加硫助
剤．老化防止剤，充てん剤及び軟化剤等の添加剤を配合
し、次いで成型した後加硫させ実用に供する。
び安定性などの性質を満足させるために加硫剤，加硫助
剤．老化防止剤，充てん剤及び軟化剤等の添加剤を配合
し、次いで成型した後加硫させ実用に供する。
この工程で金型を用いて成型加硫を行う場合、従来のク
ロロブレンゴムでは配合された添加剤がその表面に移行
して金型を汚し、その汚れが加硫物をとり去った後でも
そのまま金型に残るため、そのまま使用し続けた場合金
型に蓄積した汚染物のため加硫ゴムのつやが落ちたシ、
はだあれなどを起したルする。
ロロブレンゴムでは配合された添加剤がその表面に移行
して金型を汚し、その汚れが加硫物をとり去った後でも
そのまま金型に残るため、そのまま使用し続けた場合金
型に蓄積した汚染物のため加硫ゴムのつやが落ちたシ、
はだあれなどを起したルする。
したがって、これを避けるために金型の掃除を頻繁に行
う必要があシ、作業能率が悪くなる。
う必要があシ、作業能率が悪くなる。
この金型汚染問題を解決する方法としては、特公昭４９
−４７１１８号公報によって提案されている。
−４７１１８号公報によって提案されている。
該公報によれば、ロジン酸石けん／高級飽和又は不飽和
脂肪酸のアルカリ塩／ホルムアルデヒドとナフタリンス
ルホン酸との縮合生成物のナトリウム塩の５成分の特定
量の存在下に１クロロプレンを少なくとも６０チの重合
率で重合させることにより金型汚染の改良されたクロロ
プレンゴムカ得られることが開示されている。
脂肪酸のアルカリ塩／ホルムアルデヒドとナフタリンス
ルホン酸との縮合生成物のナトリウム塩の５成分の特定
量の存在下に１クロロプレンを少なくとも６０チの重合
率で重合させることにより金型汚染の改良されたクロロ
プレンゴムカ得られることが開示されている。
本発明はこれとは異なシ、クロロプレン又はそれと最大
５０重量％までの共重合可能な単量体の混合物を、その
０．５〜５重量％の樹脂酸誘導体および０．１〜１０重
量−の下記一般式 （ただし、式中Ｒは水素原子、低級アルキル基、Ｘは水
素原子、低級アルキル基、ハロゲン原子。
５０重量％までの共重合可能な単量体の混合物を、その
０．５〜５重量％の樹脂酸誘導体および０．１〜１０重
量−の下記一般式 （ただし、式中Ｒは水素原子、低級アルキル基、Ｘは水
素原子、低級アルキル基、ハロゲン原子。
水酸基、Ｙは水素原子、カリウム、ナトリウム。
第四級アンモニウムであり、ｎｔｆｌＯ〜２０，０００
の整数である。）で表わされるポリスチレンスルホン酸
屯しくけその誘導体の存在下、アルカリ性水性乳化液中
で重合させることにょシ、金型汚染の傾向の極めて少な
いクロロプレンゴムを製ａする方法である。
の整数である。）で表わされるポリスチレンスルホン酸
屯しくけその誘導体の存在下、アルカリ性水性乳化液中
で重合させることにょシ、金型汚染の傾向の極めて少な
いクロロプレンゴムを製ａする方法である。
クロロプレンの乳化重合に樹脂酸誘導体の如き乳化剤と
ともにスチレンスルホン酸もしくはその誘導体を使用す
る方法については、既に特公昭５３ ′−４０
５１号公報に開示されている。しかじなか １
ら、そのスチレンスルホン酸及び誘導体は重合物ではな
く単量体であり、本発明におけるような金型汚染に対す
る改良効果は期待できない。
ともにスチレンスルホン酸もしくはその誘導体を使用す
る方法については、既に特公昭５３ ′−４０
５１号公報に開示されている。しかじなか １
ら、そのスチレンスルホン酸及び誘導体は重合物ではな
く単量体であり、本発明におけるような金型汚染に対す
る改良効果は期待できない。
本発明において樹脂酸誘導体としては、クロロプレンの
重合に通常用いられるもので例えば、非変性ロジン、不
均化ロジン、水添ロジ／およびそれらのアルカリ金属塩
等各種のものが用い得るが、その量は前記した如くクロ
ロプレン又はそれと共重合可能な単量体の混合物に対し
０．５〜５重量％、好ましく ｉｊ ｔ ０〜５０重量
％である。
重合に通常用いられるもので例えば、非変性ロジン、不
均化ロジン、水添ロジ／およびそれらのアルカリ金属塩
等各種のものが用い得るが、その量は前記した如くクロ
ロプレン又はそれと共重合可能な単量体の混合物に対し
０．５〜５重量％、好ましく ｉｊ ｔ ０〜５０重量
％である。
この量が１１５１５重量％少ないと乳化液の安定性が悪
くなり、又５重量％を越えると金型汚染が起りやすくな
る。
くなり、又５重量％を越えると金型汚染が起りやすくな
る。
ポリスチレンスルホン酸もしくはその誘導体としては、
例えばポリーＶ−スチレンスルホン酸あるいけそのナト
リウム塩、カリウム塩、第四級アンモニウム塩、ポリ−
α−メチル−ｐ−スチレンスルホン酸ナトリウム、ポリ
ー〇−クロルーリースチレンスルホン酸等で前記した如
く平均重合度１０〜２０，０００．好ましくｉｊ：５０
〜１．０００の範囲のものがよく、その量はクロロプレ
ン又はそれと共重合可能な単量体の混合物に対して０．
１〜１０重量％、好ましくは１〜５重Ｊｌｔｓである。
例えばポリーＶ−スチレンスルホン酸あるいけそのナト
リウム塩、カリウム塩、第四級アンモニウム塩、ポリ−
α−メチル−ｐ−スチレンスルホン酸ナトリウム、ポリ
ー〇−クロルーリースチレンスルホン酸等で前記した如
く平均重合度１０〜２０，０００．好ましくｉｊ：５０
〜１．０００の範囲のものがよく、その量はクロロプレ
ン又はそれと共重合可能な単量体の混合物に対して０．
１〜１０重量％、好ましくは１〜５重Ｊｌｔｓである。
この量が［１１重量％より少ないと金型汚染に対する効
果が少なく、また１０重量％を越える量では重合したク
ロロプレンラテックスの粘度が稠くなシ過ぎて好ましく
ない。
果が少なく、また１０重量％を越える量では重合したク
ロロプレンラテックスの粘度が稠くなシ過ぎて好ましく
ない。
なお、場合によってはとれら薬剤とともに高級飽和又は
不飽和脂肪酸、例えばステアリン酸、オレイン酸等を用
いて亀差し支えない。
不飽和脂肪酸、例えばステアリン酸、オレイン酸等を用
いて亀差し支えない。
重合は前記薬剤の規定量を用いるはかけ通常のクロロプ
レン乳化重合法でもって行われ、クロロプレンとしては
単独のｔｌか、必要に応じてそれと共重合可能な単量体
、例えば１−クロロブタジェン。
レン乳化重合法でもって行われ、クロロプレンとしては
単独のｔｌか、必要に応じてそれと共重合可能な単量体
、例えば１−クロロブタジェン。
２．３−ジクロルブタジェン、ブタジェン、２−シアノ
ブタジェン、スチレン、アクリロニトリル。
ブタジェン、スチレン、アクリロニトリル。
メタクリル酸アルキル、アクリル酸アルキル等を５０重
量Ｓｔで含有するものが用い得る。
量Ｓｔで含有するものが用い得る。
分子量調節剤として例えば、アルキルメルカプタン、ア
ル背ルキサントゲンジスルフィド等、またラジカル開始
剤としては過硫酸カリウム、アルキルヒト四ペルオキシ
ド等一般に用いられるものであれは倒れも使用可能であ
る。
ル背ルキサントゲンジスルフィド等、またラジカル開始
剤としては過硫酸カリウム、アルキルヒト四ペルオキシ
ド等一般に用いられるものであれは倒れも使用可能であ
る。
重合Ｖｉｏ〜１００°Ｃ１好ましくは５〜６０°Ｃの温
度において前記規定量の薬剤の存在下で少なくとも６０
チの転化率に達するまで行われ、ついで通常の重合禁止
剤、例えばｔ−ブチルカテコール。
度において前記規定量の薬剤の存在下で少なくとも６０
チの転化率に達するまで行われ、ついで通常の重合禁止
剤、例えばｔ−ブチルカテコール。
フェノチアジンを加えて重合を停止させる。
残留する単量体は例えば高温で減圧処理して除去し、生
成ポリクロロプレンラテックスはついで凍結、凝固、水
洗、乾燥して固形のクロロプレンゴムが得られる。
成ポリクロロプレンラテックスはついで凍結、凝固、水
洗、乾燥して固形のクロロプレンゴムが得られる。
以下に実施例でもって本発明をさらに詳細に説明する。
なお、特に記載しない限り、部は重量部を表わす。
実施例１
１０を攪拌機付オートクレーブを用い、第１表に示す処
方でクロロプレン単量体（２，３−ジクロル−１，３−
ブタジェンを含む）およびその他の薬剤を仕込み、これ
に触媒として過硫酸カリウムの［Ｌ５ｔｓ水溶液を連続
的に添加し、窒素気流下４０°Ｃにて重合を行った。重
合転化率７０チのところでｔ−ブチルカテコールおよび
フェノチア９フ６１０１部を含む乳化液を加え、重合を
停止させ、ついで未反応単量体をスチームフラッシュ法
で除去した。
方でクロロプレン単量体（２，３−ジクロル−１，３−
ブタジェンを含む）およびその他の薬剤を仕込み、これ
に触媒として過硫酸カリウムの［Ｌ５ｔｓ水溶液を連続
的に添加し、窒素気流下４０°Ｃにて重合を行った。重
合転化率７０チのところでｔ−ブチルカテコールおよび
フェノチア９フ６１０１部を含む乳化液を加え、重合を
停止させ、ついで未反応単量体をスチームフラッシュ法
で除去した。
次にこの生成ラテックスに１０チ酢酸水溶液を加えｐｉ
（を５．８に調整し、凍結ロール上で重合体を分離し、
水洗、乾燥して固形のクロロプレンゴムを得た。
（を５．８に調整し、凍結ロール上で重合体を分離し、
水洗、乾燥して固形のクロロプレンゴムを得た。
第 １ 表
米 重合度 １０００
ポリマーＡＩ、ＩＩはポリスチレンスルホン酸ナトリウ
ムを用いない対照用クロロプレンゴムである。
ムを用いない対照用クロロプレンゴムである。
生成りロロプレンゴムのムーニー粘度ＭＬ１＋４（１０
０°Ｃ）は次の通りであった。
０°Ｃ）は次の通りであった。
ついで各ポリマー墓のクロロプレンゴムを用い、直径１
０インチのロール上、５０℃で下記の薬品を混合した。
０インチのロール上、５０℃で下記の薬品を混合した。
配合薬品
ゴム １００ 部
ステアリン酸 α５
Ｍｇ０ ４
カーボンブラツク（ＳＲ？） ４０プロセスオ
イル １０ ＺｎＯ５ ２−メルカプトイミダシリン １ 得られた配合物について各々１つの金型を用い、総計連
続１００回の加硫を行った。加硫条件は２２０’Ｃ×１
０分であった。１００回の加硫後の金型の汚染状況は次
の通シであった。
イル １０ ＺｎＯ５ ２−メルカプトイミダシリン １ 得られた配合物について各々１つの金型を用い、総計連
続１００回の加硫を行った。加硫条件は２２０’Ｃ×１
０分であった。１００回の加硫後の金型の汚染状況は次
の通シであった。
＊ ５・・・全体に多量に付着
４・・・全体にやや多く付着
３・・・全体にうずく付着
２・・・付着若干有り
１・・・付着はとんどなし
０・・・付着なし
対照用ポリマーＡＩ、ｎの場合は配合薬品が金型に多量
に付着し、金型を著しく汚染したが、ポリスチレンスル
ホン酸ナトリウムを用いると配合薬品の金型への付着が
大巾に軽減され、特にポリマーＡＶＩ、■の場合におい
ては付着がほとんど見られず、このままさらに連続して
金型を使用することが可能であった。
に付着し、金型を著しく汚染したが、ポリスチレンスル
ホン酸ナトリウムを用いると配合薬品の金型への付着が
大巾に軽減され、特にポリマーＡＶＩ、■の場合におい
ては付着がほとんど見られず、このままさらに連続して
金型を使用することが可能であった。
実施例２
実施例１と同一装置を用い、第２表に示す処方でクロロ
プレン単量体およびその他の薬剤を仕込み、実施例１と
同じ方法で重合、単離、乾燥を行い、固形のクロロプレ
ン単量体得り。
プレン単量体およびその他の薬剤を仕込み、実施例１と
同じ方法で重合、単離、乾燥を行い、固形のクロロプレ
ン単量体得り。
ホリマー轟■ｈｙｔ’リーα−メチル−ｐ−スチレンス
ルホン酸ナトリウムを用いない対照用クロロブレンゴム
である。またポリマーＡＸＩＩは規定範囲を越えた量の
不均化ロジン酸カリウムを用いた対照用クロロブレンゴ
ムである。
ルホン酸ナトリウムを用いない対照用クロロブレンゴム
である。またポリマーＡＸＩＩは規定範囲を越えた量の
不均化ロジン酸カリウムを用いた対照用クロロブレンゴ
ムである。
生成りロロプレンゴムのムーニー粘Ｗ ＭＬＩ＋４（１
００℃）Ｆｉ次のとおシであった。
００℃）Ｆｉ次のとおシであった。
次に各ポリマー厘のクロログレンゴムを用い、実施例１
と同様に薬品を配合し、その配合物につき同様に連続１
００回の加硫を行った。
と同様に薬品を配合し、その配合物につき同様に連続１
００回の加硫を行った。
１００回加硫後の金型の汚染状況は次の通りであった。
※ 実施例１と同じ肉眼判定法
以上のごとく本発明によシ従来の本のより著しく金型汚
染が防止されることが明らかである。
染が防止されることが明らかである。
特許出願人 東洋曹達工業株式会社
手続補正書
叩和５８年９月 １日
特許庁長官 若 杉 和 夫 殿
１事件の表示
昭和５７年特許願第 １０２１３６号
２発明の名称
クロロプレンゴムの製造法
３補正をする者
事件との関係 特許出願人
電話番号（５８５）３３１１
４補正命令の日付
６補正の対象
明細書の発明の詳細な説明の欄
７補正の内容
（υ 明細書第８頁の第１表を次の様に訂正する。
第１表
米 重合度 １００Ｄ
（２） 明細書第９頁の表を次の様に訂正する。
（３） 明細書第１０頁の表を次の様に訂正する。
（荀 明細書第１２頁第２表のポリマー煮する。
（６） 明細書第１３頁上表を次の様に訂正する。
（荀 同頁、下表を次の様に訂正する。
秦 実施例１と同じ肉眼判定法
Claims (1)
- （１） クロロプレン又はそれと最大５０重ｆｔｓ″
！。 での共重合可能な単量体の混合物を、そのα５〜５重量
−の樹脂酸誘導体およびα１〜１０重量−の下記一般式 （ただし、式中Ｒは水素原子、低級アルキル基、又は水
素原子、低級アルキル基、ハロゲン原子、水酸基、Ｙは
水素原子、カリウム。 ナトリウム、第四級アンモニウムであり、ｎは１０〜２
０．０００の整数である。）で表わされるポリスチレン
スルホン酸もしくけその誘導体の存在下、アルカリ性水
性乳化液中で重合させることを特徴とするクロロブレン
ゴムの製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10213682A JPS58219206A (ja) | 1982-06-16 | 1982-06-16 | クロロプレンゴムの製造法 |
| BE2/60128A BE897049A (fr) | 1982-06-16 | 1983-06-15 | Procede de fabrication de caoutchouc chloroprene |
| DE19833321902 DE3321902A1 (de) | 1982-06-16 | 1983-06-16 | Verfahren zur herstellung von chloroprenkautschuk |
| FR8309975A FR2528857B1 (fr) | 1982-06-16 | 1983-06-16 | Procede de fabrication de caoutchouc de chloroprene en presence d'acide polystyrenesulfonique ou de son derive |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10213682A JPS58219206A (ja) | 1982-06-16 | 1982-06-16 | クロロプレンゴムの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58219206A true JPS58219206A (ja) | 1983-12-20 |
| JPS6140241B2 JPS6140241B2 (ja) | 1986-09-08 |
Family
ID=14319346
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10213682A Granted JPS58219206A (ja) | 1982-06-16 | 1982-06-16 | クロロプレンゴムの製造法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58219206A (ja) |
| BE (1) | BE897049A (ja) |
| DE (1) | DE3321902A1 (ja) |
| FR (1) | FR2528857B1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5298580A (en) * | 1991-09-30 | 1994-03-29 | Bayer Ag | Process for the production of vulcanizable mercaptan-and/or xanthogen disulfide-regulated polychloroprene rubbers with minimal mold fouling |
| JP2007177198A (ja) * | 2005-11-30 | 2007-07-12 | Tosoh Corp | クロロプレンゴム組成物 |
| WO2022210263A1 (ja) * | 2021-03-31 | 2022-10-06 | デンカ株式会社 | クロロプレン系重合体ラテックス、クロロプレン系重合体ラテックスの製造方法、クロロプレン系重合体、接着剤組成物、コンパウンド組成物、及び加硫成形体 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3605331A1 (de) * | 1986-02-19 | 1987-08-20 | Bayer Ag | Verfahren zur polymerisation von chloropren |
| EP0725089B1 (en) * | 1995-02-01 | 2002-04-03 | Tosoh Corporation | Process for producing chloroprene rubber |
| BR9907297A (pt) * | 1998-01-27 | 2000-10-24 | Lord Corp | Látex de polìmero de butadieno |
| EP4273179A4 (en) * | 2021-03-31 | 2024-06-12 | Denka Company Ltd | CHLOROPRENE POLYMER, CHLOROPRENE POLYMER LATEX, METHOD FOR PRODUCING CHLOROPRENE POLYMER LATEX, COMPOUND COMPOSITION AND VALCANIZATION MOLDED BODIES |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4840841A (ja) * | 1971-09-25 | 1973-06-15 | ||
| JPS5225931B2 (ja) * | 1972-08-14 | 1977-07-11 | ||
| JPS5118785A (en) * | 1974-08-06 | 1976-02-14 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Kuroropurenno nyukajugoho |
-
1982
- 1982-06-16 JP JP10213682A patent/JPS58219206A/ja active Granted
-
1983
- 1983-06-15 BE BE2/60128A patent/BE897049A/fr not_active IP Right Cessation
- 1983-06-16 FR FR8309975A patent/FR2528857B1/fr not_active Expired
- 1983-06-16 DE DE19833321902 patent/DE3321902A1/de active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5298580A (en) * | 1991-09-30 | 1994-03-29 | Bayer Ag | Process for the production of vulcanizable mercaptan-and/or xanthogen disulfide-regulated polychloroprene rubbers with minimal mold fouling |
| JP2007177198A (ja) * | 2005-11-30 | 2007-07-12 | Tosoh Corp | クロロプレンゴム組成物 |
| WO2022210263A1 (ja) * | 2021-03-31 | 2022-10-06 | デンカ株式会社 | クロロプレン系重合体ラテックス、クロロプレン系重合体ラテックスの製造方法、クロロプレン系重合体、接着剤組成物、コンパウンド組成物、及び加硫成形体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE897049A (fr) | 1983-10-03 |
| DE3321902C2 (ja) | 1987-04-16 |
| FR2528857A1 (fr) | 1983-12-23 |
| DE3321902A1 (de) | 1984-01-05 |
| FR2528857B1 (fr) | 1985-06-21 |
| JPS6140241B2 (ja) | 1986-09-08 |
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