JPS58216114A - 口腔用組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は防腐力が高く、保存安定性に優れた口腔用組成
物の製造方法に関し、更に詳述すると水溶性カルシウム
塩と界面ｉ（性剤とを含有し、練歯磨などの歯磨剤、歯
肉マツザージクリーム、プロフィラフシスペースト、キ
ャピテイシール剤、デンタルフロス等と１−で用いられ
る口腔用組成物の製造方法に関する。

口腔衛生品は、その性質上、細菌、真菌類の汚染は好ま
しくなく、このため従来よシロ腔用組成物に種々の防腐
剤を添加したり、製造原料や工程を管理することにより
、極力汚染を防Ｉ卜する努力が行なわれていた。

１、かじ、このような努力によって製造直後の製品の汚
染をなくしても、流通過程、或いはとりわけ消費者が製
品を使用する段階で細菌等′Ｃより汚染される場合があ
り、特にアルミニウムチューブ等の金属容器に比べてプ
ラスチック系容器に口腔用組成物を収容する場合、汚染
のおそれがある。

また、口腔用組成物に添加する防腐剤としては、従来パ
ラオキシ安息香酸アルキルエステルが汎用されているが
、）９ラオキシ安息香酸アルキルエステルはそれ自体の
防腐効果が十分高いものではなく、また防腐力を高める
ためその配合量を多くすると、口腔用組成物の味や安定
性を損なったり、安全性上問題が生じる場合があった。

本発明者らは、口腔用組成物の安全性に問題を生じさせ
ずに口腔用組成物の防腐力を高めることにつき鋭斂研究
を重ねだ晴ｌ）町、水溶性カルシウム塩と界面活性剤と
を併用すると、口腔用組成物の防腐力を改善することが
できて、使用中などにおける細菌等の汚染を効果的に防
止し得、上記目的が達成されることを新たに知見すると
ともに、このように水溶性カルシウム塩と界面活性剤と
を併用することにより口腔用組成物の防腐力を向上させ
る場合、特に水溶性カルシウム塩を配合した口腔用組成
物基剤に対し界面活性剤を配合することにより、防腐力
の高い１］腔用組成物を得ることができることを知見し
、本発明をなしたものである。

以下、本発明につき詳しく説明する。

本発明に係る口腔用組成物の製造方法は、水溶性カルシ
ウム塩と界面活性剤とを含有する口腔用組成物の製造方
法において、水溶性カルシウム塩を配合した口腔用組成
物基剤に対し界面活性剤を配合するものであるが、特に
あらかじめ水溶性カルシウム塩を水又は水を含有“する
液に溶解又は懸濁させると共に、この溶解液又は懸濁液
を他の成分と混合］〜て口腔用組成物基剤を調製し、そ
の後この口腔用組成物基剤に界面活性剤を配合すること
が好ましい。

本発明において、水溶性カルシウム塩としては、乳酸カ
ルシウム、グルコン酸カルシウム、ノロピオン酸カルシ
ウム、グルコン酸カルシウム、グルセロリン酸カルシウ
ム、酢酸カルシウム、シュウ酸カルシウム、塩化カルシ
ウム、硝酸カルシウム、臭化カルシウム、サルチル酸カ
ルシウム、安息香酸カルシウム等の２５℃の蒸留水に対
する溶解度がｏ、ａ％（重量％、以下同じ）以上のもの
が好適に使用できるが、特に２５℃の僕留水に対する溶
解度が０．５４以上のもの、最も好ましくは１俤以上の
もの、例えば乳酸カルシウム、グルコン酸カルシウム等
が口腔用組成物の防腐力をより高めるために好ましい。

なお、これらの水溶性カルシウム塩はその１種を使用し
ても２種以上を併用させて前記水溶性カルシウム塩を形
成させることにより、配合することもで＾る。

なお、水溶性ツノルシウム塩の配合量は、口腔用組成物
全体の０．３〜１０チ、特に防腐力をより向−トさせ、
かつφＭ品の味等を損なわないなどの点から０．５〜５
チとすることが好オしい。

この場合、配合した水溶性カルシウム塩は、その全部が
水に溶解したＩＬＭＭにあってもよく、また水に飽和状
態で一部が沈殿した状態にあってもよいが、いずれにし
ても水溶性カルシウム塩は防腐力の点から水に対ｌ−て
（＋、：（％以−に、特に０．５％以上、最も好ましく
は１チ以−に溶解していることが好ましい。

また、界面活性剤としては、ソジ・シムラウリルサルフ
ェート、ソジウムミリスチルサル７エート等のアルギル
基の炭素数が８〜１８である高級アルキルｆ４＋ｌＩの
水溶性塩、ソノラムラウリルモノグリセライドスルホネ
ート、ンジウムココナッツモノグリセライドスルホネー
　ト等の脂肪酸基の炭素数が１０〜１８である高級脂肪
酸モノグリセライドスルホネー］・の水溶性塩、高級脂
肪酸ソジウムモノグリセライドモノサルフエート、ソジ
ウムーＮ−メチルーＮ−ノセルミトイルタウライド、メ
ジウム−Ｎ−ラウロイルザルコシネート、ラジウム−Ｎ
−ラウロイル−β−アラニン等の脂肪酸基の炭素数が１
２〜１８である高級脂肪酸と低級脂肪族アミノ酸とのア
マイドの塩といったアニオン活性剤、ラウロイルジェタ
ノールアマイド等のアルキロールジェタノールアマイド
、ステアリルモノグリセライド、ショ糖モノ及びジラウ
レート等の脂肪酸基の炭素数が１２〜１８であるショ糖
脂肪酸エステル、ラクトース脂肪酸エステル、ラクチト
ール脂肪酸エステル、マルチトール脂肪酸エステル、エ
チレングリコール約６０モルが付加したソルビタンモノ
ステアレート縮合物、エチレンオキサイドとプロピレン
オキサイドの重合物及びポリオキシエチレンＩリオキシ
プロピレンモノラウリルエステル等の誘導体といったノ
ニオン活性剤、Ｒタイン型、アミノ酸型等の両性活性剤
などの１種又は２種以上が好適に使用できる。なお、こ
れらの界面活性剤としてはアニオン活性剤、なかでもア
ルキル硫酸エステルのアルカリ金属塩、特にソジウムラ
ウリルサルフエートが口腔用組成物の防腐力を高めるた
めに好ましく、またノニオン活性剤としてはショ糖脂肪
酸エステルが好適に使用できる。これら界面活性剤の配
合量は、口腔用組成物全体の０．０１〜５チ、特に防腐
力を強めかつ製品の味を損なわないなどの点から０．１
〜５チとすることが好ましい。

本発明に係る口腔用組成物の製造方法は上述したように
水溶性カルシウム塩を含む基剤に界面活性剤を加えるも
のであるが、この基剤を構成する成分としては、口腔用
組成物の種類、即ち本発明により得られる口腔用組成物
は練歯磨などの歯磨剤、歯肉マツサージクリーム、プロ
フィラフシスペースト、キャビティシール剤、デンタル
フロス等として用いられるものであるが、これら口腔用
組成物の種類に応じた基材ｈｉ分が用いられる。

例えば、歯磨類の場合には、第２リン酸カルシウム・２
水和物及び無水物、炭酸カルシウム、ピロリン酸カルシ
ウム、不溶性メタリン酸ナトリウム、非晶質シリカ、結
晶質シリカ、アルミノシリケート、酸化アルミニウム、
水酸化アルミニウム、微結晶セルロース、レジン、第３
リン酸マグネシウム、炭酸マグネシウム等の研磨剤（配
合量通常全体の２０〜９０チ、特に練歯磨の場合には２
０〜６０％）、キサンタンガム、グアガム、カラギナン
、ハイドロキシエチルセルロース、プロピレングリコー
ルアルギネート、ナトリウムカルブキシメチルセルロー
ス、カルがキシメチルハイドロキシエチルセルロースナ
トリウム、カラヤガム、アラビアガム、トラガントガム
、コロイダルマグネシウムアルミニウムシリケート、微
細シリカ、アイリツシュモス、アルギン酸ナトリウム等
の粘結剤（０，５〜５％）、グリセリン、ソルビトール
、エチレングリコール、プロピレングリコール、１゜３
−ブチレングリコール、ポリエチレングリコール、キシ
リトール、マルチトール、ラクチトール等の粘稠剤（配
合量通常１０〜７０チ）が基剤成分として挙げられる。

これら基剤成分に水溶性カルシウム塩を配合する場合、
水にこれらの基剤成分を練合したものに水溶性カルシウ
ム塩を直談、好ましくは水に水溶性カルシウム塩を溶解
もしくは懸濁したものを添加するようにしてもよいが、
水に水溶性カルシウム塩、それに粘結剤、粘稠剤を加え
て溶解もしくは懸濁したものと研磨剤とを混合するよう
にする方法も好適に採用される。

このようにして得られる水溶性カルシウム塩を含む歯磨
基剤に界面活性剤を加えることにより、防腐力の高い歯
磨が得られるが、この場合、更に任意成分として香料、
１を味剤、有効成分等を配合することができる。とれら
の成分は界面活性剤添加前にあらかじめ基剤に配合する
ようにしてもよく、界面活性剤と同時にもしくは界面活
性剤添加後に加えてもよいが、あらかじめ基剤に配合し
ておくことが最も好ましい。

なお、香料としてはイノ母−ミント、スペアミント等の
精油、ｌ−メント−ル、カルがン、オイｒノール、アネ
トール等の香料素材を単独で又はこれらを組合せて全体
の０．１〜５チ程度配合し得、甘味剤としてはサッカリ
ンナトリウム、ステビオサイド、ネオヘス４リジルジヒ
ドロカルコン、グリチルリチン、ペリラルチン、ｐ−メ
トキシシンナミックアルデヒド、Ｌ−アスパラチル−Ｌ
−フェニルアラニンメチルエステルなどを配合し得る０
哄に有効成分としては、デキストラナーゼ、アミラーゼ
、グロテアーゼ、ムタナーゼ、塩化リゾチーム、リテツ
クエンデイム、溶菌酵素等の酵素、クロルヘキシジン塩
類、イプシロンアミノカプロン酸、トラネキサム酸、ソ
ルビン酸、アレキシジン、ヒノキチオール、セチルピリ
ジニウムクロライド、アルキルグリシン、アルキルジア
ミノエチルグリシン塩、アルミニウムクロルヒドロキシ
ルアラントイン、ジヒドロコレステロール、グリチルリ
チン酸塩類、グリセロホスフェート、塩化ナトリウム、
臭化ナトリウム、水溶性第一もしくは第ニリン酸塩等の
水溶性無機リン酸化合物、第四級アンモニウム化合物、
メソイノジットリン酸エステル又はその塩などの有効成
分を１種又は２種以上配合し得る。

また、４−スト形態の口腔用組成物の場合は水に水溶性
カルシウム塩、それに粘結剤、粘稠剤等の適宜な成分を
加えて調製した基剤に界面活性剤を加える方法が採用し
得るなど、口腔用組成物の種類に応じた適宜なｊｉ法が
採用し得る。

なお、本発明においては、水溶性カルシウム塩、界面活
性剤に加えて更にパラオキシ安息香酸アルキルエステル
（特にアルキル基の炭８数が１〜４のもの）、デヒドロ
酢酸ナトリウム、フェノール、クロロブタノール、サル
チル酸ナトリウム、アルコール、ソルビン酸、ウンデシ
レン酸、エテト酸三ナトリウム等の公知の防腐剤を添加
しても差支えない。

この１合、特に・ナラオキシ安息香酸アルキルエステル
を使用することが好ましく、なかでもパラオキシ安息香
酸メチル、ノｌラオキシ安息香酸エチル、パラオキシ安
息香酸プロピル、ノ臂うオキシ安息香酸イソゾロビル、
・母うオキシ安息香酸ブチル、・臂うオキシ安息香酸イ
ソブチルが好適に使用できるが、水に対する溶解ｆ１．
或いは界面活性剤の有する殺菌・防腐作用を低下させに
くい等の点から・母うオキシ安息香酸メチルが好ま１−
い。なお、これらの化合物はその１種を使用しても２種
は上を併用するようにしてもよい。また、パラオキシ安
息香酸アルキルエステルの使用量は口腔用組成物全体の
０．０００１〜１チ（重量％、以下同じ）、特に防腐力
を強めかつ製品の味等を損わないなどの点から０．０１
〜１％とすることが好ましい。なお、これらの化合物は
界面活性剤添加前にあらかじめ基剤に配合するようにし
てもよく、界面活性剤と同時にもしくは界面活性剤添加
後に加えてもよいが、あらかじめ基剤に配合しておくこ
とが最も好ましい。

また、本発明において口腔用組成物をペースト状等に調
製する場合、通常ｐＨ２〜１０の範囲に調整される。こ
の場合、ｐＨの調整はクエン酸、酒石酸、乳酸、マロン
酸、リンゴ酸、Ｌ−アスコルビン酸、酢酸、コノ・り酸
などの有機酸又はそのアルカリ金属塩、或いは塩酸、燐
酸等の無機酸や水酸化す）　ＩＪウム等のアルカリを加
えて所望のｐＨに調整するようにしてもよい。

このようにして得られた口腔用組成物は、アルミニウム
チューブ、アルミニウム箔の両面をプラスチック等でラ
ミネートしたラミネートチューブ、プラスチックチュー
ブ、或いは＆）ル状容器、エアゾール容器等の所定の容
器内に収容されて使用に供されるが、ｌ持に本発明によ
り調製された口腔用組成物においては、金属製容器に比
較して汚染され易いプラスチック系容ｖ＃（プラスチッ
クチューブ、アルミニウム箔等の金属箔の少なくとも内
面をプラスチックでラミネートとしたラミネートチュー
ブ、プラスチック製のボトル状容器など）に収容された
場合、水溶性カルシウム塩と界面活性剤との併用によっ
てもたらされる高い防腐作用により、シラスチック系容
器に収容された口腔用組成物の細菌等による汚染を確実
に防止し得、本発明の効果をより有効に発揮するので、
プラスチック系容器を有効に使用することができる。

以上説明したように、本発明の製造方法は、水溶性カル
シウム塩と界面活性剤とを含有する口腔５ 用組成物の製造方法ｌ（おいて、水溶性カルシウム塩を
配合した口腔用組成物基剤に対し界面活性剤を配合する
ようにしたことにより、防腐力の高い口腔用組成物を得
ることができるものである。

以下、実施例と比較例を示し、本発明を更に具体的に説
明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものでは
ない。

〔実施例１〜２．比較例１〜４〕　練歯磨第１表に示す
処方の練歯磨を下記方法にょシ調製した。

歯磨調製方法 実施例１，２ ■■混液に（ｊ）（７）　（ｊ、）　（実施例１）又は
■■■混液（μ施例２）を加え、更に■■を加え、最後
に■を加えた。

比較例１．２ ■■混液に（す■混液を加え、更に■■を加え、最後に
■■（比較例１）又は（す■（比較例２）を加えた。

比較例３ （す（す７１も液に（す■混液を加え、更に■■を加え
、最後に■を加えた。

次に、家庭で使用中の練歯磨の汚染検査の結果単離され
た汚染菌を比較側蓋の練歯磨１５チを配合した寒天培地
で増殖し、この汚染菌を前記練歯磨Ｉｇ当り１０７個に
なるように強制的に植え込み、各練歯磨をプラスチック
製チューブに充填し、３２℃の温度で保存した。

汚染菌を練歯磨に植え込んだ日を０日目とし、２．４．
７日目の歯磨中に残存する汚染菌の菌数を寒天平板塗抹
法により求めた。その結果を第２表に示す。

第２表 なお、評価基準は下記の通りである。

−二組菌数１０６以上　　　　防腐力なしΔ：１０５〜
１０６　　　　ややあり ○：　　　　　　１０４〜１　ｆ　　　　　　　あ　　
リ◎：　　　　１０’　　未満　　　　優　秀〔実施例
３〜６．比較例４．５〕　練歯磨第３表に示す処方の練
歯磨を下記方法によシ調製し、これをプラスチック製容
器に充填し、上述した方法と同様の方法例より所定期間
放置後の汚染菌の残存菌数を調べた。結果を第４表に示
す。

９ ０ 〔実施例７，８．比較例６〕　歯肉マツサージクリーム
（０■■（＋ｉ）（＋）混液に■［相］０（実施例３）
又は■■０（実施例４）混液を加え、更に■■を加え、
最後に［株］を加えた。

実施例５，６ ■■■■■混液に■０■（実施例５）父は■Ｏ＠（実施
例６）混液を加え、更に■■を加え、最後に（りを加え
た。

比較例４，５ （り■（り（：）　（２）混液に（省）０混液を加え、
更に■■（比較例４）又ｋｌ：　（２）ω）（比較例５
）を加え、最後に０を加えた。

下記方法により調製し、これをプラスチック製容器に収
容し、上記と同様にして所定期間放置後の汚染菌の残存
菌数を測定した。結果を第６表に示す０ 第５表 クリーム調製方法 実施例７，８ ■（す■■（り混液に（７）■（実情例７）又は■■（
実施例８）混液を加え、史に■を加えた。

比較例６ ■■■■（′り混液に（りをｔＪｎえ、更に（りを加え
た。

第６表 〔実施例９，１０．比較例力　ロ腔用／？スタ第７表に
示す処方の１“］腔用・ｆスタを下記方法により調製し
、これをプラスチック製容器に収容し、上記と同様にし
て所定期間放置後の汚染菌の残存菌数を測定した。結束
を第８表に示す〇第７表 実施例９，１０ ■■■■混液に■■■［相］［相］（実施例９）又は■
■■■Ｏ（実施例１０）混液を加え、更に■■を加えた
。

比較例７ ■■■■混液に（ｉ）■（８）（り混液を加え、更に■
を加えた。

第８表 出願人　ライオン株式会社 代理人　　弁理士　小　島　隆　司 弁理士　高　畑　端　世

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、水溶性カルシウム塩と界面活性剤とを含有する口腔
   用組成物の製造方法において、水溶性カルシウム塩を配
   合した口腔用組成物基剤に対し界面活性剤を配合するこ
   とを特徴とする口腔用組成物の製造方法。 ２、水溶性カルシウム塩が、２５℃蒸留水に対する溶解
   度が０．３重量％以上のものである特許請求の範囲第１
   項記載の製造方法。 ３、水溶性カルシウム塩が、２５℃蒸留水に対する溶解
   度が０．５重量％以上のものである特許請求の範囲第２
   項記載の製造方法。 ４、水溶性カルシウム塩が乳酸カルシウム及び／又はグ
   ルコン酸カルシウムである特許請求の範囲第３項記載の
   製造方法。 ５、水溶性カルシウム塩の配合量が組成物全体の０．３
   〜１０重量％である特許請求の範囲第１項乃至第４項い
   ずれか記載の製造方法。 ６、水溶性カルシウム塩の配合量が組成物全体の０．５
   〜５重量％である特許請求の範囲第５項記載の製造方法
   。 ７、　界面活性剤がアニオン活性剤及び／又社ノニオン
   活性剤である特許請求の範囲第１項記載の製造方法。 ８、７ニオン活性剤がアルキル硫酸エステルのアルカリ
   金属塩である特許請求の範囲第７項記載の製造方法０ ９、７ニオン活性剤がソジウムラウリルサルフエートで
   ある特許請求の範囲第８項記載の製造方法。 １０、ノニオン活性剤がショ糖脂肪酸エステルである特
   許請求の範囲第７項記載の製造方法。 １１、界面活性剤の配合量が組成物全体の０．０１〜５
   重量％である特許請求の範囲・第１項乃至第１０項いず
   れか記載の製造方法。 １２、基剤にパラオキシ安息香酸アルキルエステルを配
   合するようにした特許請求の範囲第１項乃至第１１項い
   ずれか記載の製造方法。 １３．　　ノ９ラオキシ安息香酸アルキルエステルがノ
   母うオキシ安息香酸メチル、ノ！ラオキシ安息香酸エチ
   ル、パラオキシ安息香酸プロピル、パラオキシ安息香酸
   イソゾロビル、ノ９ラオキシ安息香酸ブチル及び・９ラ
   オキシ安息香酸イソブチルから選ばれるＩＰＭ又は２種
   以上のものである特許請求の範囲第１２項記載の製造方
   法。 １４、ハラオキシ安息香酸アルキルエステルの配合量が
   組成物全体の０．０００１〜１重量係である特許請求の
   範囲第１２項又は第１３項記載の製造方法。