JPS58208170A - 光学的半透明ムライトセラミツクおよび製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は濃密化のイＪ利な段階においてｌ、ライトに
変換しその後半透明の理論的に濃密なセラミックにゐ゛
缶化を続ける固められた無定形のアルミニウムノリケイ
ト成分の焼結物に関する。

ｌ・ライト、成分３ｋｔｖＯ３−２８ｉ０２あるいは３
Ａｔ２ｏ。

・２Ｓ　ｉｏ２に近い結晶アルミニウムシリケイト相、
は１ｍの鉱物構成のシリケイトセラミック（白１淘、血
ｊ火粘土等）である。近年、相ダイヤグラムは固体状態
において結晶されたムライトのための成分的な群山して
７１．５ないし７・１重量％Ａｔ　２０３を報している
。

ムライトは広く研究されたが、しかしそのＴ証ｆＬのな
い半透明結晶化形はＭａｚｄｙｉａｓｎｉ　　およびＩ
Ｊｒｏｗｎ　（１９’　７２　）とＹｏｌｄａｓ　（，
１９７８）によってのみ報じられた。特に、Ｍａｚｄｉ
ｙａｓｎｉおよび１３ｒｏｗｎ、゛ストイチＵメトリッ
クアルミニウムシリケイト（ムライト）の合成および機
械的性質″、Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ　　　ｔｈｅ　　Ａｍ
ｅｒｉｃａｎ　　Ｃｅｒａｍｉｃ　　５ｏｃｉｅｔｙ　
　、　　　Ｖｏｌ、５５１Ｖｋ１１１　、５４８−５５
２ベーン（１９７２年１１月）、はアルコキン−誘導微
細アルミニラｔ、シリケイト（３Ａ７２０．・２ＳｉＯ
２）を開示し、特に針状形態をもつ７１．８市は％Ａｚ
２０ａ／　２８．２重量％Ｓ　ｉ０２がストイチオメト
リックｔ、ライトの高度に濃密ｆヒした半透明の多結晶
体に真空高度プレスされることができ、そして得られた
圧縮物は全部パ糸鋸″′型において配置される針状の互
にからみ合った結晶粒よりなる細粒顕微鏡組織を有して
いた。

Ｙｏｌｄａｓ、　”　２元Ａｔ２０３−８ＩＯ２におけ
る［ヒ学的東合尤イＩ体の熱処理により形成されたモノ
リス物質の血微鏡組織″′、Ｃｅ’ｒａｍｉｃ　１（ｕ
ｌｌｅｔｉｎ、　Ｖｏｌ　５９　。

Ｎｏ、　４　、　４７９−４８３ページ（１９８０）、
は透明ゲル物質が、２元Ａｔ２０３φ５ｉ０３内て低１
ＩＩＩＩｌ１度において、室温における酸素ブリッヂを
通してアルミニラｌ、およびシリコンの重合化を許容す
る技術により、特にソリコンテトラニスオキサイＩ・と
の）′ルミニ力ｔ・ヒドロシルの反応により、調製され
ること、およびこれらゲル物質が加熱されるとき、彼が
成分６３重敬％Ａ、１２０３−３７％ＳｉＯ□が、そこ
で他の物質が不透明に変る、高温、すなわぢ１４００℃
において透明を保持するたやの独特の能力を１．１．つ
こ吉を観察したことを開示している。

焼結工程により調製された半透明＋ｕ　ｌ剖多結晶ｊ・
ライトの報告は知られていない。

純粋な形において、ムライトはその低熱膨張、高溶融点
、ｆヒ学的安定性および可視スペクトルにおケルアブリ
ーブジョンバンドのないのため光学桐材として興味がも
たれていた。

本発明によれば、光学的半透明多結晶ｌ、ライトセラミ
ックはある生５性を伴なう混・合した酸１ヒ物扮を１．
０ｙ／ＣＣの小衡度のかたまりに押圧しそして酸素の雰
囲気中でかたまりを焼結することにより製造される。

簡昨に云えは、その多結晶ムライト製品は、汚染物ノ直
を殆んど含まない約７４重量％ないし約７６．５重量％
のＡｌ２Ｏ２残部５ｉｎ２からなる無定形の形状のない
混合された酸化物粉末を与えることを含む工程により製
造され、前記粉末は１．０５’、／ＣＣの小密度を有す
るかたまりに室烏付近において圧縮可能で、前記粉末を
１．Ｏｙ／ｃｃの小密度を有するかたまりに圧縮し、そ
して約１７００℃から約１８５０℃の範囲の、晶度にお
いて酸素の雰囲気内でそのかたまりを焼結し、前記ムラ
イト製品のために３．１６ｆｔ／ＣＣ±０．０１あるい
は３．１７９／ＱＣ±０．０１の密度を基準とした理論
的密度の光学的半透明″焼結物体を製造する。

形状のない粉末により、それはこの中で正則あるいは特
徴のない顕微鏡的寸法における形あるいは形状の粉末が
意味される。ふイつふイつの粉末Ｚこより、それはこの
中で綿毛のような、すなわちゆる　　　　・くまた軟ら
かい、粉末を意味される。その現央の粉末は室幅１４近
において約０．２ｒ／ＣＣから約０．３　ｉｉ’　、／
ＣＣの範囲の低容積密度により特徴つけられる１、室ｌ
晶によりそれはここでは２５℃を意味さ４上る。

本発明の焼結製品は約７４重量％から７６．５重数％の
Ａｌ２Ｏ２残部５ｉ０２て構成されろ光学的半透明多結
晶体である。その顕微鏡組織はその成分および焼結温度
で決まる。

光学的半透明結晶焼結体によりそれはここてはＩｊｆ＋
Ｍ波長内の光あるいは放射がアーク管用の包囲体のよう
な光学的適用にイ］゛用なイ勿体を作るために充分に通
路可能である物体を意味される。

その技術に熟達したものは、添１・ｊした明、１Ｉｌｌ
占、の一部を形成する図を合わせ考１はしてり、下の詳
細な説明から本発明αさらによりよい理解を得るである
ぞ 図を説明すれば、第１図は本発明により製造された７５
重量％ｈｐ、ｏｓ／２５　重量％５ｉ０２　　光学的半
透明円板の研摩しエッチされた断面を示す顕Ｓ　Ｗｋ写
真（拡大３００Ｘ）であり：第２図は第１図の部分のＪ
４微鏡写真（拡大７５０Ｘ）であり：第３図は青から赤
の町祝彼長範囲における本製品の光学的半透明を図示す
るグラフを示し；そして第４図は１８００℃の焼結温度
において本発明により製造された７４重量％Ａｔ２０３
／残部５１０２の光学的半透明円板の研摩され°エッチ
された断面をする顕微鏡写真（拡大７５０Ｘ）である。

この初めの混合酸化物粉末はＡｔ２０３およびＳｉＯ□
の加水分解された先行体よりなる均一なゲルから調製さ
れる。先行体は有機あるいは無機であり得て、またこの
混合酸（ヒ物化合物、すなわちこのアルミノンリケイト
化合物、を製造する量において用いられる。このゲルは
Ａｔ２０３と５ｉ０２用の有機あるいは無称先行体の溶
液の加水分解を通して知られた方法で、すなわち沈澱さ
れて、製造される０初めの物質（こ大きく依存して、硝
、竣のような解・二う剤がゲルへの変換を促進ｒるため
に溶液に加えられてもよい。

例えば、ゲルはシリコンお、よυ・アルミニウノ、のア
ルキルオキーリ゛イドの分解により調製・されうる。

例えは、ゲルはザイク【コー＼キーリーノノ中の−Ｊ′
ルミニウｊ、イノプロブオキザイトおよびエチルツクノ
リゲイトを分解すること、および加水分ｌ祥中他の相中
への水の分解を防ぐために第３次ジチルアルコール中に
溶解されることが望ましい水の理論：ｉの添カロにより
（アルキルオキ→Ｊ−イトを完全にＩＪｕ水分解するた
めに要求される）実施さ、れる加水分解により製造され
ることができる。水は実質的に完全な加水分解を、得る
ために、望ましくは約室畠において、溶液に完全に混合
されるへきである。

舅ｌましい１支祢Ｈこおいて、つ′ルミニウムモーフ・
イトレイトはコロイド゛状分散を得るために激しい攪１
テ［により約４のｐＩ（に硝酸あるいは他の酸により調
整されたｐＨて水中で分散される。：ＪＤイト状分散は
細かいふるいを通すふるい分けあるいは遠心分離により
分散しない残滓から分離することは望ましいが”しかし
必須のことではない。七ツノ１イドレイトの得られたコ
ロイド状分散はその全Ａｔ２０・；含有計を分析され、
それから、例えは、７４正：桂ｅ′ｏないし７６．５　
Ｑ、　ｔｉ　％　Ａｔ２０３残部５ｉ０２のこの比率を
作り出す比率においてエチルシリケイトと混合される。

混合物は、望ましくは約室温において、このゲル製品を
作りだすための完全な加水分解のために（ｙＬ拌される
べきである。

このゲルは４１機あるいは無吸物でもありうるしまたそ
れは常に水を含有する。望ましくは、もし０■能ならば
、ゲルはそれがこの無定形綿くず状粉末を作るために乾
燥される前にろ過により濃化される。

このゲルはこの初の無定形綿くず状粉末を作り出づ一方
法において乾燥されなければならない。特に、ゲルの乾
燥は１密粉末中にそれが崩壊することなしにそれから水
を除去する実施されなければならない。このゲルは液体
の形におけるその水の内容物を除去することにより乾燥
されることはできない、それはそのような除去は儂密粒
子中へゲルを入れてしまうからである。それ故、室幅、
あるいは上昇した湛度における学純１ｆ蒸発は、収縮お
上ひ強い粒子からなる物質の形成を生じるから、適用さ
れえない。

ゲルはこの功の粉末を生産するために６７凍乾燥されつ
る。一般に、これはゲルを冷凍することおよび真空下の
水内容部を昇華づ−ることよりなる。

冷凍乾燥は低凝固点のアルコールを含むケルには適用さ
れｒｌい、それはこれらのアル：Ｊ　−７しはｋ　ｔｅ
ｉ１点がかくされるか“らである。

一つには、ゲルは、この初の粉末を作るために幾つかの
方法において乾燥されることが”Ｃきる無水ゲルを作る
無水溶媒での水の内容物を置換することにより乾燥され
ることができるＯ特にこれは溶媒手段の交換であり、そ
してもしゲルがろ過されうるならは適用されることがで
きる。ろ過されたゲルは、それから、ツクノールでｌ；
すめらイ１１、ろ過され、そしてゲルは全水分を置（Ｉ
Ａ　ｉ−るたゆにさらにメタノールで洗滌され、そして
最後にアセトンで洗滌される。得られた無水ゲルはこの
初の粉末を作り出すために室温において空気中で乾燥さ
れることができる。

他の１つは、ゲルはこの粉末を造るために超臨界条件下
で水の除去により乾燥されうる。これはゲルをオートク
レーブ中に移しそして３１８．Ｉｐｓｉの下方における
３７４℃以上である水の臨界点以上にゲルを加熱するこ
とにより実施されつる。この幅度において、水は消失し
そして蒸気はオートクレーブから除去に出される。製度
において、水は消失しそして蒸気はオートクレーブから
除去に出される。製品はこの粉末あるいはこの粉末に容
易に砕かれる非常に砕は易い固まりのある物質である。

その初のアルミニラｌ、シリケイト粉末は約７・１重量
％ないし約７６．５重欧％Ａｔ２ｏ３残部５ｉ０２がら
構成される細かい分散する酸化物の無定形粉末である。

調製の特別な方法に大きく関連して、それはかなりの量
の欠、そして通常、かなりのＩｉＬの有機物質を含む。

この粉末は、低・晶チッ素吸着技術により、ダラム当り
約ｉｏ、ｏＸＶ一方メートルがらグラｊ・当り約４００
平方メートル、そして望ましくハク−１ｉ　ｔ、当１’
）約２００平方ツートルからグラノ、当り約３　（１０
平方ツートルの範囲の表面積おもっ白い、綿毛のような
、自由に流イア１、また形のム゛いものである。この粉
末は、また、約室ｃ１，１冒こおいてイリ０．２ｙ／’
区から約０．３ｙ／ｃｃまての範囲の低い答積鴇：度を
有する。粉末への水の添加は次の乾燥において密な粉末
に収縮しまたつぶれるから、水はこの粉末へ添加される
へきてない。

初の粉末は大気王において約１９０℃から約４００平方
の範囲の幅度、望ましくは約５００℃　　　　’から約
４００平方、において無視される量にそれから水および
有機物を除去するためにザ２焼される。

４９０℃以下の■焼昌度はその有１幾含有物を除去た粉
末はそのような集合を粉砕するためにドライミルされ、
またかなりな形態的に影響を及はすことなくドライスク
リーンされうる。約１１００℃以上の温度は、それが硬
い集合のかなりな形成をおこすから、山川ではない。吸
焼時間は、例えは低量ロスにより、実験的に決定ＯＴ能
である。坂焼は、さらに焼くことにおけるなお一層の重
畦ロスがムい時、完全である。この粉末における熱伝導
Ｄ）非常に小さいから、焼き時間は１０時間のよいに多
くされる。この爛、−ｉａ’ａはその粉末あるいはぞの
ＡＡ２０３．／　Ｓ　ｉ０２組成−Ｆに殆んど有害な影
？評がない１．特にこのＱｊ焼はいずれの重要な力去に
おいても粉末のｔ：Ｒｆヒ物Ａ、１１成あるいは形態に
影響を与えない、。

焼さイｔだ粉末は（（（定形、無形状、綿くず状そして
自由に流動し、また汚れは殆んど含有しない。

それは約７４重量％から約７６．５重敏％ま・でのＡＬ
２０３残部５ｉ０２よりなる細かい分散した混合酸化物
である。これは、低高チッ素吸着技術により、ダラム当
り約１００平方メータからダラム当り約４００平方メー
タ、そして望ましくはグラＩ・当り約２００平方メータ
からダラム当り約３００平方メータの範囲の表面域を有
する。この粉末は、また、約室偏において約０．２　ｙ
／ＣＣから約０．３　ｒ／ｃｃの一層の低容積密度を有
する。丈陵焼粉末は約室温、すなわち約２５℃、におい
てＩｆ／ｃｃの最小密度をもつかたまりに圧縮可能でな
けれはならない。水粉末・＼の添加は、その後の乾燥に
おける密な粒子（こ収縮しまた崩壊させるから、水はｔ
ｒｉ　ＫＪｔ粉末へ添す１１さ扛るべきでない。本発明
において、この＋ｔｌｔｌ成＆１の成金１［ヒ物粉末は
この光学的１′：透明物体を生みたさない。

焼扮木は、かたまり、すなわち、約室幅あるいは周囲１
１ｉ２度において通常約１　、６　ｆ／　／ｃｃである
少なくとも１．　Ｏｆ／ｃｒ、　０３密度、そして望ま
しくけてきるたけ高い約１．Ｏｙ／ｃｒ、より高い密度
をもつ緑のがたまりを作り出すために圧縮される。１．
０　ｆ／ｃｃ　ＩＪ、１・゛の密度のかたまりはこの光
学的゛１１透明の製品を作り出さない。約１０，０００
　ｐｓｉの最小適用１」ミカはこの３１Ｂ縮されたかた
まりを作り出すかもしれないが、しかし典形的には適用
圧力は少なくとム約３０　、０００ｐ−ｓ　ｉである。

適用圧力は通常約１００，０００　ｐｓｉ　　であるよ
うにてきるたけ高い範囲であってよい。添加物あるいは
添加剤は粉末に入れられるへきてない。粉末は望ましく
は約室錨あるいは周囲の（品度において圧縮される。約
室湛以外の温度を用いることにおいて利点はない。

焼された粉末はそれに有害な影昔を；１しない手段によ
りかたま−りに圧縮される。特に圧縮丁・段は粉末を汚
染ずへ・きてはない。粉末はダイ［■ミ縮あるいはモ衡
的に圧縮されることができる。望ましくは、鋼ダイかグ
イしＥ縮において使用される。

かたまりは形および寸法において広く変１ヒしうる。そ
れは単純、中空あるいは幾可学的に複Ｆ４な形状てあり
うる。少なくとも１．（１／ｃｃの密度をＦｌするこの
圧縮されたかたまりは処理目的のための充分な強さを有
する。例えば、２０ミルの壁厚をイ４する中空チューフ
の形状のこの圧縮されたかたまりは処理目的のための充
分な強さであった。

もし望むならば、かたまりは、例えば、より６易に機（
成加工されるために許容される追加さ（する強さを与え
るために予焼されてもよい。もしそのような予焼が、か
たまりの細孔が開いて残り、またかたまり内の細孔の普
携の閉鎖力弓ｆ４ＪＩ５００℃において始まりならば、
それから、かたまりに強さを加える予焼は、部分真空に
よりＬｊえられる部分真空がかたまりのＳｉｎ、部分を
充分蒸発しム′いように、大気ＬＬにおいて、空気、ア
ルボ／、・＼リウノ・、−Ｊ−ソ素、酸素およびこれら
の混合４勿内て実砲さイすることかＣきる。一般に予す
Ａ　＋！Ｉｌｌ　！良はＩ　ｆｉ　５０　℃以ＩＪの範
囲である。特別のり尭（晶度および焼時間は実験的に決
定可能でありまたかたまりに重大ム′害のめる影響を有
すべきでない。例えは、約０．０５１−−−ルより高い
真空はかたまりの８１０２成５）を蒸発させるからしれ
ない。

通常、予焼温度は約１１００℃から約１６５０℃まＣの
範囲である。もし選択された予９’（：　高度が約１５
００℃以−してあって、そこでかたまりのＡ１１ｌ孔か
表面から連通されていないならは、炉の雰囲気は１＋ｌ
Ｉｌ酸素あるいは約０．０５１・−ルから１１・−ル迄
の範囲の真空であるべきである。千）素、γルゴノある
いは炭酸ガスのような他のガスは、かたまり中の細孔閉
鎖の間予焼雰囲気内にイ）在する時、細孔中において悪
く作用しそして焼結中に細孔除去を妨なげる。酸−素の
みこの焼結工程を妨害することなく高い充分な高速にお
いて結晶ムライトを通して移動し、そしてそれ故酸素炉
雰囲気は細孔閉鎖の間を通して焼く時適用されることが
できる。

同様に、約１．０１−ル以下の真空は、すなわちそこで
は雰囲気のＬＩＨ力が約１１−−ルより大きい場合。

もし酸素以外のガスが存在するならば、Ｊ４　’Ｍ中・
＼これらのガスのかなりの量が導入さ、れそして・１尭
、砧製品の半透明・１生は逆に制限されるかも知れない
。

約０．０．５　トールから約１．０トールまての範囲υ
）成空中におりる約１６５０℃より高い予焼温度はかた
まりからＳｉＯ□を蒸発するであろう。

かた才りは酸素の雰囲気中で焼結される０本工程におい
て、酸素ガスの焼結雰囲気は流動雰囲気でありそして、
通常汚染の結果として存在するガス状物品を除去するた
めに充分な流れを必費とする。一般に、酸素ガスの独特
の流速は炉負荷の゛リイズにそして幾らか焼結γ晶度に
依存する。焼結雰囲気は大気あるいは略大気圧における
のが望ましい０ この焼結温度は約１７００℃から約＋８５（１℃までの
範囲でありまた物体のＡ４２０３含イｆ峡の範囲に幾ら
か依存し、そしてそれに小太なイ」害亀゛影響をちつ・
＼きてなはない。特に、７・１！１０辻’ｉ’ｏ　Ａ　
４０３を含む１易１本に対し、約１８００℃よＧ）かな
り、冒、い却ｌ占ｌ晶晩はガラス相の１％あるいはそれ
より市い容積割合を形１戊する。ガラス化の形成はΔｔ
　２０　ｓ含イーｊＩ、ｉ増υ１」を、・威少し、そし
て約１８５０℃以［：の：１１１冒圧は約７４．５から
７６．５重量％のＡｌ２Ｏ：１を含む１易１本（こ重大
な有害な影響をイ１゛さない。約１７００　℃より低い
ムＩＬ結ｌ＆ＲＩｆはこの元学的半透明物体を作りださ
ない０他力、１８５０℃より高い己度は、あまり大きく
てそれにより弱い強さになる結晶粒を伴なう光学的に半
透明物体を作り出す。また、１８５０℃以」二の侃１度
はガラス相の形成の結果として透過の減少をもたらす。

さら（こ、そのよう、ζ（：ｕ’ｒ　：’Ｑｌはノー、
ライトのｍ融点に接近している。

焼結を晶度への加熱の速度はかたまり中の（Ｉｌｌれの
不純物の範囲における大きい範囲に依存する。加熱の速
度は、不純物を中に固着する温度に達する前にかたまり
から何れの不純物も除くようにさ１するべきである。一
般に、かたまりは約り００℃／ｈ以下の範囲の速度にお
いて焼結偏度へ加熱さイする、。

より高い加熱ぬ度はより早く逃げなかった揮発物により
物体の≦、くれを発生ずる。

独特の′ｊ尭砧時間周期は焼結偏度に大きく依存しまた
より少ない、ｊ、ｔｌ、を結時間を安来する焼結幅１Ｗ
を増ＩＪ１」することにより実験的に決定可能である。

しかし、例えは、約１８００℃の焼結を温度は約１時間
から約１０時間までの範囲の・ｊ焼結時間周期を：ｈし
てもよい。

この工程において、Ａｔ２０３あるいは５ｉ０２　　の
重大な損失はない。

この光学的半透明物体は約７４重量％から約７６．５重
量ダｂのＡｔ２０３残部５ｉ０２より作られたアルミニ
ウムシリケイトよりなる。その組成は、湿式化学分析、
Ｘ線螢）を分析、マス分光および′ｔＭ子ビー２．マイ
ク１コ分析を含む多くの技術により決定１り能である。

この光学的半透明多結晶す焼結物体の逍１微鏡組織はそ
の組成および焼結（晶１変に幾らか関連して変１ヒする
。約１７００℃から約１８００　℃以下の範囲の焼結幅
ＩＷおよび約７４重１％から約７４．５重計％のＡｔ、
０３　　残部Ｓ’ｉ０□の組成のみならず、約１７０　
（１℃から約１’８５０℃の・ｊ焼結高度範囲および約
７　□１　、５　’ｄＨ，’、　）辻Ｑｋから約７６．
５型破％Ａｔ、０３残部５ｉ（ｈよりなる組成において
、この光学的半透明物体は、約８ミク１コンから約５０
ミクロンの範囲の平均グレイノサ・ｆズを備えた等軸あ
るいは実質的等・…１１グレインよりなる均一あるいは
実質的均一な顕微鏡組織を、■する。約８ミクロンより
小さい平均グレイン４Ｉイズは１由濱劣った光学的性質
の焼結物体になる。それに対し、５０ミクロン以上の平
均グレインサイズは微小割れのため大きく劣った強さを
もつ焼結物体となる。望ましくは、最没の光学的半透明
性および強さのために、この焼結物体は約１２ミク１フ
ンから約３５ミクロンの範囲の−Ｆ均スダレインサイズ
何する。この光学的半透明（棟品のダレインサイズは焼
結温度および焼結時間に大きく依存する。焼結高度が高
い程また焼結時間が長い程、製品の平均グレインサイズ
は大きくなる。

しかし、この光学的半透明多結晶焼結物体の顕微鏡組織
は、それが約１８００℃から約１８５０℃の・焼結Ｉ’
ｍ冒１範囲および約７・１重量％から約７□１．５ＬＭ
。

ＩＪｉ％Ａｔ２０．残部５１０２よりなるかたまりから
裂１ムされろ時、変化する。特に、７４重量％Ａｔ２　
（Ｊ：＋により、約１８０　（１１？：から約１８５０
℃において作ら１″したその結果として得られた光学的
半透明物体は延ｒノ・たグレインよりなる顕ｌａ鏡Ａ′
ｎ織を有するか、あるいはそれに類似のらのを有する。

Ａｔ２０３含Ｙｉ　を正が７４重１％から７／１．５重
敏％以下のこの７・１東進％内のＡｔ２０３範囲に増加
するとき、このより高い焼結ビ温度範囲において製造さ
れた光学的半透明物体の顕微鏡組織はまた実質的に等軸
あるいは等・紬グレインを示すであろうし、そしてその
顕微鏡組織は延ひたまた等１１＋のあるいは実質的に等
軸のグレインの結合よりなるであろう。Ａ７２０３含有
ｌにおけるその−にの増加、すなわち７４．５重社％に
；斤つくこと、により、得られる光学的半透明焼結物体
は等軸あるいは実質的等軸グレインよりなる吻−あるい
は実質的に均一である顕微鏡組織をもつかあるいは略も
ってあろう。

この光学的半透明物体は準和からなるものり）ら功利お
よび第２相からなるもの迄の範囲であり、前記第２相は
焼結物体の全容積の容積による杓１％以下の範囲である
。光学的半透明物体のそのような相組成は光学顕微鏡検
査により決定可能である。用語単相あるいは功利により
、それはここではｔ、ライト相を意味する。ムライト相
はまたＸ線回折分析により同一であることが証明されう
る。

第２相はこの製品（ごおいて改太なイ］°害な影響は有
さない。第２相はＡｔ２０３あるいはガラスであるから
しれない。

普通、光学的半透明物体のＡｔ２０３部分か約７４．５
重敏％から約７５．５重敗％の範囲であるか、あるいは
そのような範囲に近つく時、焼結物体はムライトの嗅相
よりなる。しかし、そのＡｔ２０３含イ１祉が７６取駄
％に近づくとき、光学的半透明物体は第２相としてＡＬ
２０３沈澱物の少しのはを示すようになる。第２Ａｔ２
０３相の存在は光学顕微鏡検査、Ｘ線回折分析および走
査電子顕微鏡検査により検出四ｈヒである。他方、Ａｔ
２０３含有量が７４重駿％に近づくとき、光学的半透明
物体は第２相としてガラスを示すようになる。ガラス状
相は、試１オが酸エツチングを含めて金相学的に調製さ
れた抜は光学顕微鏡検査によ１す、また走査電子顕微鏡
検査により決定Ｉｊｆ能である。

この多結晶光学的半透明物体は理論密度のものであり、
すなわち、それは３．１６　ｒ／ｃｃ±０．０１あるい
は３．１７　ｒ／ｃｃ±０４０１の密度、又はムライト
（こ灼し３．１６５’／ＣＣ±０．０１あるいは３．１
７　ｒ、／’ＣＣ土０、ＯＩの密度に基づいた１００％
密度を有する。

特別の密度値は、それがこのムライト製品の特別の成分
に依存するから変化しうる。そのような光学的半透明焼
結物体は残された小さい細孔を有してもよいが、しかし
多孔性は流液険換密度測定により倹バ］できない、すな
わちそれは光学的半透明の全容、債の容積により０．０
５％以下である。

この光学的半透明製品を通ず放射の伝達の度合はまた、
伝達されるビームの強さの割合および投射ビームの強さ
でありそしである波長の放射およびある厚さの試片に関
連する伝達、特に前方拡散伝達により限定される。これ
らの変数は下記式に関連する。

１／ｌｏ＝　Ｋｅ ここで■およびＩＯは伝達および投射ビーノ・の強さ、
ｄは試１１の厚さ、αは吸収係数、そして１〈は物°文
の屈折率から決定ｌ：ｉ丁能な定数である。加つるに、
伝達ビームの円錐角は指定されなけれはならない。

この光学的半透明物本は／１０００オフゲストＩＪ　−
１・から８０００オンゲストローＩ・迄の範囲のＩｉｆ
睨波純、こえる０、７５：リメークあたり７０％の平均
最小前方拡散伝達を有する。

本発明はさらに以−ドの実施例により例示さイｔ、そこ
では手段は他に述べる以外は以下の通りであった： ’ｘｉ焼大気王において空気中て実施された。

表面積測定は像幅チッ素吸収技術によりなされた０ 焼結はにインチ内径あるいは２インチ内径の密な開端ア
ルミャ管よりなる毛すブデン巻抵抗炉内で実施された。

　　。

保護ザファイヤさや中に入ったＷ５％Ｒｅ　、　Ｗ２６
％ｌＬｃ熱屯対て偏度が８１１１定されまた制御された
。Ｉｉｕ！１正測定は主測定学渦度計でサンプル上を直
接イ睨況することにより実施された。

各焼結工程の終りにおいて、パ′ノーはスイツーｙ−オ
フされそして焼結物体は室温に炉冷された。

各ＬＥ縮物あるいはかたまりのみならず粉末の６債密度
はその重置および寸法から決定された。

焼結製品の密度はつ′ルキメデス法を用いる水置換によ
り決定された。

焼結は流動酸素中で大気圧において実施された。

収縮は線収縮（ΔＬ／Ｌｏ（％）であり、そしてそれは
・焼結されない物体、すなわちかたまり、と焼結物体と
の間の長さΔＬ　、がかたまりの長さり。により割られ
ることである。

密度は焼かれた状態の焼結物体において得られた０ 焼結試材の相組成は尤学顕１敗蔑険査を用いる標へへ全
和学的技術により決定された。

焼結物体の前方拡散伝達は６０ｍｎ直径の完全球面ヲ用
−いるパーキンエルマーモデル３３０スペクト［Ｊホト
メーターを１史月」して４ｉされた。物１本（ま、さけ
口に対し物体を突き合イつせることにより同位１は各時
間において再生できるよりに置かれた。前方拡散伝達は
ここでは１２０′から＋　８１）’までの伝達ビームの
円鮒角て決定された。

焼結物体における前方反射伝達測定はまた：３／８″隙
間を用いまたリーンプル区画の中心に物体を位置するこ
とによりバーキ／エル−’　　３３０スペクトルホトメ
ーターにおいてなされる。＋ｉｆＪ方又射１云達はここ
て２°以下の伝達ビームを回る円鈴角で決定された。

油力分散伝達は６３２８Ａの波１ｋを持つ１ｌｅＮｅ　
　レーザーを用いず焼結物体において測定される。

０．５６　ｃｍ　Ｘ、０．３０　ｏｎの長方４１　＝Ｆ
法の検知器か１α径が０．３３ｃｒｎの水平フラス俸上
に乗せられた。ソラス俸は検知器を与えるために凹所ｌ
こ置かれる。測定される焼結物体は検知器上に置かれか
たく保持されたブラｔ、棒に吊り下げることが許容され
る。

前方分散伝達はサンプル、すなわち焼結物体、なしの信
号により分けられたサンプル、すなわち１焼結物体、の
信号として限′・ヒされる。

合計の伝達は全球面を用いる焼結管上で測定される。

光源は直径１８インチ球面の中心に置かれた。

冗踪は水晶ラインランプであった。測定は尤７７１．’
ｊ　ｊ４の球面内のリーンプルについてなされ、すなわ
ち、尤諒は球面中゛Ｃかつサンプルのない焼結管、ずな
わちシステム中のす焼結管、中にある。２つの測定の速
度は全伝達であることで限定される。

実施例１ 室ｌ晶（こおいてアルシミニウム第２）゛トキサイ１−
゛（ま望ましいＡｔ２０３．／５ｉ０２　　比率の溶液
を形成するため４こエチルシリケイトと混合され、変化
した比率の浴ｔ＆の数、すなわち、７３重量％−７７重
駄％Ａｔ２０３．／残部５ｉ０２　　がかくして形成さ
れた。

各６００グラム溶液は１リツトルのサイクロ・＼キサン
で薄められた。水七第３次フチルアルコールの等はより
なる混合物は、それを完全に加本分屏してＡ７−２ｃＬ
ｓ／　Ｓ　ｉｏ２比の不溶重合沈澱物の分散を形成する
ために充分な水を与えるように計算されたほの各Ｍ液と
混合される。

各ｆｌられだ分散は完全な均一＋’Ｉ：を確１呆ｉ″る
ために室温において夜１出し攪拌され、そしてそれから
沈澱（勿、すなわちゲル、（ま戸し１！：られた。ゲル
はそのアルコール含有物を除去するためにサイクロ・・
・トザノで２度洗滌された。得られたゲルは綿くつ状の
自由に流れる無形の粉末を製造するように冷凍乾燥され
た。この手段は粉末の多くの群を製１青するように多数
回繰越へされた。

Ａｔ０（０１１）分散はＡｔ２０．の集中をＩＥ確に決
定するために重Ｉｔ　７１１１１定で分析された。エチ
ルシリケイト（Ｓｉ　（ＱＣ２０５）４　）はそれ、が
ら望ましいＡＡ２０３　／　Ｓ　ｉ０２比の混合物を作
り出すために添加され、モして変１ヒした比の多くの混
合物、ずなわら、６　！３．９　屯駄％−７９．１重歌
％Ａｔ２０３　／残部Ｓ　ｉ０２、　がかくして形成さ
れた。

各混合物は、エチルシリケイトが′完全に加水分解する
まで、数時間室幅において強く攪拌され、ぞしてその後
各混合物は高速ミキサー内に置かれ、そして−ノ′／モ
ニアが分散がゲル比するまで添ＪＪ＋された。典形的に
、ａ　ｃｃないし一６ＣＣのＮ１１４（０１１）か分散
の各リットルに対し要求された。

各得られたゲルは冷凍されそしてろ過できる分散にゲル
を変換する室幅において実質的に畦かさイ１．る　。

ゲル粒子１はｆａ　＋’（ｌからろ過してとり除かれそ
して前乾燥のために粒子からすべての０２０を除去する
ためにつきつきに：１ＪｌｌＨ水メタノールおよびアセ
ト）て洗滌された。

得られた焦水ゲルはこの白色の綿くづ状て流動しやすい
初の粉末を作り出すために２００℃において乾燥された
。通常、この粉末はくだくためあるいは集合体を除去す
るために４０メツシユふるいを通してふるい分けられた
。粉末は水およびノ・イトロカーボン含有物をそれらが
ある量が残らないために除去するように４９０℃−１１
００°の範囲の（温度において８時間から２０時間の範
囲の焼時間で空気中て　焼された。

＊咬焼された粉末はＸ線回折分析に対し綿くつ状。

自由流動、無形そして無定形であった。坂焼粉末のみな
らず、非庖焼粉末もＩ　Ｏ’（１）ｏ”７’ｆからｌｌ
　（１（ｌｎ？ｙ”　？、そして典形的には４００’ｕ
？／’ｆの範囲の特定の表面積を有し、それは約０，２
７／ＣＣから約０．　：３　ｆ／ＣＣの範囲の容積冨度
をもっていた。

焼粉末は約５０，０００　ｐｓｉの圧力下て室ｌ、１１
１１．において３（１＞ｖ内’（＋、Ｏｒ／ｃｃのは十
−七度をイＪするかたまりに１王縮可能である。

実施例２ ２００Ａ　の平均粉子寸法を備えたアルミニウムモノハ
イドレイトはコ１コイト状分散を形成するな、Ｖ）に水
中で分散した。特別に、集中はＡｔ０（０１（）　１グ
ラム：　Ｕ２ＯＳグラムてあった。分散はｐｌ（３ない
し、１を得るためにｌｌＮＯ３を加えることにより影響
された。Ａｔ０（Ｏｌｌ）分散は夜直しボールミルされ
そしてミルから除去された。２４時間あるいはそれ以上
たって、Ａｔ０（Ｏｌり−の部分は分散から沈澱されそ
してきれいな溶液をろ過するこきにより除去された。

この手段は粉末の多くの一山を作るために多数回繰り返
えされた。

初の粉末はその水および炭化水素含有物を除去してそれ
が殆んと残らないために心安な時間・Ｉ’Ｊ　＜ために
、ＩりＤ℃−１１００℃の範囲の稿度において空気中て
ブ・段暁、ずなわら焼くこと、がさイ１だ。

焼粉末はＸ腺回折分析に対し綿くづ状、自由６１Ｃ動、
無形モしてス１（（定形であった。　焼粉木のみならず
無坂焼粉末も１００ｍ！／’から４０　（１＋層’　？
、典形的には４０　（１＋＋ｚ２／？の特定表面積、お
よびｔｉ！’］０、２　ｙＡｃから約０．５ｙ／ｃｃの
範囲の容積密度をｂ″する。

焼粉末は調型中で約５０，０００　ｐｓｉの圧力下で室
ｌ晶において１．０り／ＣＣの最小密度を有するがたま
りに圧縮１り能であった。

実施例３ ３種のつ′ルミナソリケイト粉末は実施例２において開
示された同し方法において調製された０各粉末は３時間
空気中て６００’Ｃζ（おいて虚位されそしてそれから
湿式化学分析により分析された。

それらそれぞれの組成は一トー記の通りてあった：Ａ　
　　　　　７２．３　　　　２７．７１３　　　　　　
　　７５．０　　　　　　　２５．０（シ　　　　　　
　　７９．＋　　　　　　　　２０．！Ｊ各粉末の放射
分光により決定された不糾！吻は％−Ｃ１０、ｃ〕　　
２Ｎａ　　　、　　　０．０　　１　　１１′ｅ　　　
、　　　＜０．０Ｏ−ＩＣａ　　　、　　　０．（１７
’ｌ”ｉてあった。

各粉末は調型中て７５，０００　ｐｓｉ　のｊＥ方力下
室温において１インヂ直径て約ｏ、（）４インチのｊさ
の円板に圧縮さ（ｔた。各円板は約１　、３　ｆ／ＣＣ
のグＩＪ−ノデ／ンテイを有していた。

円板は酸素中−０１８００℃の′；尭焼結度に加熱され
そして３時間酸水中’ｒｔｓｏｏ℃において保持された
。加熱速度は３００℃／ｈｒ　　てあった。全焼、姑円
板、すなわち試材は、Ｘ線螢光によりアルミナおよび／
リカ含量が分析された。組成におにする変（ヒは焼結に
呈されることにより各シリカおよびアルミナの±０．２
％である技術の精度内でしかなかった。

焼結試伺は白く磁器のような円板である。ぞの・１ｆ１
亀は：３．　Ｉ　Ｉ　ｆ、’ｃｃて−ありそしてその半
透明はり、まり小さく　（＋、（１３（１インチへ研摩
しその表面仕を二げ後て、ずら光分器において目的に測
定されなかった。。

金を口字的研究はｌ　＋）　Ｏマイクロメーク長さ以下
の快方形断面の、７・リコノが高くそして颯子回−ノ７
により決定されるλ１１（定形の大きく延はされたｌ、
ライトのイチ在を知らせた。この相はムライトのグレｒ
ンの間の２な０し８ミクロンのポケット中にはらはらに
分散したガラスであった。細孔は薄い１ｍ　＋ｌ１１７
中に顕微鏡的にも観察されず、また物体の不透明はそれ
酸第２相による光散乱に帰すものであった。

焼結円板Ｂは・本発明を例示する。それは略０．７５イ
ンチ＋Ｍ　僅、０．０５インチ厚さであり、そして３．
１５５　？／（ｆ：、の密度を有した。焼結され、Ａ（
（仕上げ条件において、それは光学的半透明でありそし
てアークチューブ用の包囲体として有用であろう、っそ
れが新聞紙印刷に対し置かれた時、印刷は１睨できた。

その光学的半透１ｙｌはまたそれが理論的に酉てあり才
たそれか単・−相ノ、ライトよりなることを示した。

その円板は０．０３げ’　（０，７（：　ｍｍ　）　０
）Ｉ“／さに行内ＩＩＩｕ土で／ＩＪＦ　Ｈされ仕上け
られｊｌ　ｇこの−１−＋４１邂すられた円板の電磁ス
ペクトルの呵祝域の光学的１′バネ走査はなされそして
第３図に示される。喝に、第ベクトルにおける約７４％
から約７７％までの１ムα囲の前方拡散伝達を示す。第
３図はまた２３％である仕上げられた円板１３の前方反
射伝達を示す。

コントロールきして、第３図はまた０、７６ｍｍ厚さの
一す−ファイヤで得られた前方拡散伝達を示す。

仕上げられた焼結円板Ｂの薄い断面がみがかれ、そして
検査されそしてｔ・ライトの学４１」からなることが認
められた。第２相は観察されず、そして２ミクｌｌンあ
るいはそれ以下のわずかの結晶間の頗１１孔のみが存在
した。全細孔容積は０．　ＯＩ　９’ｏ以ドにおいて概
算さ゛れた。

焼結円板Ｉ３はみがかれそして沸湯濃化か性ノーズてエ
ッチされ水ですすがれそしてそのブレ１フ組織を見るた
めに乾燥された。エッチされた断面は第１および２図に
示される。第１および２図は均一顕微鏡、）′、１１織
１，５よひリニー）フインターセプトに１り測定された
１５ミクＵｌンの平均グレインリイス′を・１ｊする実
質的に正常等＋Ｉｆｂグレインを示す。

試料ＣはＩＦにわづか半透明であった。それはｌ、ライ
ト　ｌ　５　／ｌの等１団１グレインおよびｊ、ライｒ
−ｗ　′ａ内に結晶量上結晶内両方に分散された約１−
２７１１１１−リーイズのα−Ａ／＝２０３の小さいグ
レインよりｌｊ゛る３、第２相は電子マイクロ試験によ
り確認された。

実施例４ この実施例において用いられる初のアルミノンリケイト
粉末は実施例２において示された同じ方法において調製
されそれは７５重量％Ａｔ２０３．・２５’ｒｌ　’ｈ
Ｌ％５ｉ０２よりなる。粉末はその水および炭ｒヒ水素
含イ」物を除去するために８時間５００℃において空気
中で　’ｒＪｒ；された。

焼された粉末は従来からの湿ったハング平山王縮技術を
用いて中空のチューン（こ子線された。

時に、粉末は密封され、オイル中に沈められそして５０
，０００　ｐｓｉ　　の下方下て室１ｌｌｌｌｌ１１こ
おいて押１下された変形可能なハング内で磨かれたクノ
グスデ／−７７１−レルのまわりに載せられた。押Ｌ［
：、されたチューンはらとにもとされそしてそれは１．
（ｉ　２５″の内径、４．０″の長さそして０．０３″
のＩＬ′（厚をイＪしていた。

チューンは１８００℃の・１尭、貼Ｃ温度に酸素中ζ加
熱さ（Ｌ、そして３時間白；持された。焼結ｆ−ユーソ
の測定は２７％収縮を示した。焼結チューンは０．０２
０″の壁厚を有していた。

チューンは光学的に半透明であった。それは約１５ミク
ロンの平均グレイン１１イズを備えた実質的に等軸のグ
レインよりなる実質的に均一な顕微鏡組織を有していた
。その光学的半透明は１００％デノスであることを示し
た。それはｊ、ライトの県［目よりなることと思われた
。

磨かれないチューンの光学的性質は１・記の団り′Ｃあ
ることが認められた： 全透過　　９０．４％ 前方拡散透過　　７８％ 表面透過りの屈折率合致オイル　　８１９９表面透過に
おける屈折率合致オイルは、表向粗さにより発生した拡
散が減少した焼結−ｆ−ユーフの入面上に匿かれた屈折
率合致オイルかあるこ吉以タト前力拡故透過と同様な方
法において尖施さ：Ｉ＋、ｔご、。

チューンはつ′−クチューフ用の包囲体としてイ」川で
あった。

第１表中の実施１９すの全部の初の粉末は実Ｖｋ例２に
おいて開示されたものと実′Ｕ的に同じよ−うちｈ法に
おいて調製さイｔだ。全部の初の粉末は綿くず状、無形
そして自由流動のものである。

その粉末は第１表において与えられたように空気中゛Ｃ
焼された。全部の　焼された粉末は不安定の炭（ヒ水素
から色焼けした実施例２９−３５の焼された粉末以外は
白く、綿くず状、無形そして自由流！（山中生であった
。

実施例５−４０の各　焼粉末は与えられた圧力■；て室
１１１日こおいて円板形状に鋼ダイ中て押ＬＥされた。

実施例５−１６および２９−４０の未加工押圧円板は１
インチ直径であるか、それに反して丸、晦例１７−２８
の未加工押圧円板はＩ、’／２イノ升直υてあった。全
部の未加工押１王円板は約（１，０４イアｆ−の厚さを
イコしていた。

実施１９す・１１および４２の各来浸暁粉末は実砲例・
１に開示された実質的に同じ方法において中′！とＬ−
」−一ノに押圧された。実施例・１１ｂよひ４２におけ
ノＳ埋王チューフは内ｊｌ　（１，６２５″　で長さ４
″であった。

実施例５−２８および実施例３６−４　（ｌの未ｊル工
押圧円板は、１っ４”かな半透１すＪてあった。実！血
（γ１」１１および１２の中空未υ１］工押圧升ユーソ
らまたわっかな半透明であった。実施例２９　３５の押
＋４Ｈ未加工円板は不安定炭化水素からかっ色てあった
。

第１表の全実施例において、実施例３９および・１２以
外は、未加工円板およびナユーフは焼結ｌ温度を与える
ために酸素中で加熱。されそして・暁１貼渦度において
酸素中で３時間保持された。実施例、１２は焼結７品度
を与えるために酸素中Ｃ加、ｉｌＢされそして１２時１
μ］保持された。実施例；３９の押１１コ円叔は約１３
．０５１・−ルの真空中で１６００　’Ｃにおいて予幼
２されそして３時間保持され、それから炉冷されそして
それから焼結己度を与えるため酸素中て加セシされそし
て３時間保持された。

第１表において、全部の円板およびチューフは酸素中で
・焼結−７ｆｉ、＋＋度に約り００℃／時あるいはそれ
以下の速度において加熱され、そして特別ｊこ、実施ｊ
＋ｊｌ　２９、−３５の円板は円板の細孔が閉ちるＨｊ
ｉＪ　：こそれから不安定炭火水素を除去するために５
　（１’Ｃｉｌ、）の、Ｍ＋１において加熱された。

第１表はりかれていない条件の焼結されたものにおける
焼結物を特徴づける。

第１表において、印刷ページへの目による光学的半透明
によって、焼結のままの磨かれない円板かθｉ聞のよう
な印刷物に対して置かれた時、そのような印刷物は目に
より読むことはできなかった０実施例２０．２２．２４
．２６．２８．３０−３５　、Ｊ　８　、および４０−
４２は、本発明の例示し、その後４１部の実施例は光学
的半透明でありまたアーク管用の包囲体として有用であ
る製品を作った。特に、実施例２０，２２，２４，２６
．２８および３０−３５の焼結物体はそれらの光学的半
透明によるのみならず１ｌｌ１１定された密度値によっ
て小されるように１（）０％＃密であった。

実施例３８および４０−４２の焼結物はまた１（）０％
０冒てあり、すなわちそれらの光学的半透明により示さ
れるように、理論的１密である。

実施例２２．２４．２６．２８．３０−３５　。

：Ｓ８むよひ４０−４２の全部の焼結物は等軸あるいは
実質的等軸グレインよりなる均一あるいは実質的均一の
Ｓａｉ＆鏡組ｊ＆を６゛シ、そしてこれらの焼結物の全
部はアーク管用包囲体として４１川゛Ｃあった０ 実施例２０の焼結された円板の詩、かれまた−■−７チ
された断゛面は第・１図に示されそして１８（月Ｉ　Ｃ
’ｒ：焼ｉ古された７　−１ｉ　”Ｊ　′−７’ｔｒ　
Ａ／、２０３２６　Ｑ　；；ｒ、　’ｏＳｉｔＪ２　　
の円板で生み出された延ひたグレインＭｔ’ｓ　蛾を小
−１−１゜実施例２０の焼結物質はまたつ′−り官用）
シ囲１’：二、Ｌして有用であった。

実施例３Ｇ−３８の焼結円、阪の人１田はダーｌイ／ダ
１σＥ磨され仕上げられ、そして沸湯Ｎａ０ＩＩ　　’
Ｑ−Ｌ／チされ、水で洗われ、乾燥さ（ｔだ。そし、て
その・ヒ均グレインサイズはりニヤインターセプトによ
り決定された。実施例３６の０円板の平均グレイン→ノ
イズは３ミクロンであり、実施例３７ては７．１ミクロ
ンでありまた実施例３８ではｌ　６．５　ｉり１コアで
あった。これら仕上げられた円板の各々の血敞鏡組織は
均一でありまたそれは等軸グレインよりなる。実施例・
１２の管の短片は切りはなさイ１そして断面は研磨され
、仕上げられそして１ツー１−．１−　、Ｉ’ｔた。ぞ
してそのリニャインクーセブトにより決定さ１″Ｌだ平
均グレインザイズは４２ミクロンであつゾご。

実施例４０において、円板は０．０３０″（０，７６Ｍ
）の厚さに両面をグラインダされ仕上研磨されそしてぞ
の前方散乱伝達はアルゴンレーザーを用いて・１８８０
Ａにおいて４１１１定されそして７５％であることが認
められた。関連して、同じ厚さのサファイＡノの前方散
乱伝達は同じ方法において測定されそして７７　Ｌ３’
ｏであることが認められた。

実／ｌ！！１例／１１および４２において、各焼結のま
まの磨かれていない管は０．０３０″の壁厚をもってい
た。実施例・１１において、磨かれていない焼結のまま
の管は６５％の前方散乱伝達を有し、また６９・７ｂの
表面伝達における屈折率合致オイル（実施例１において
限定しまた開示したように）を有した。

実施１９１Ｊ　＝ｌ　’ｌにおいて１、−磨かれない焼
結管は９１％の全ｆ！【達をｆ４　Ｌ、それに反し磨か
れた管は一５９％の１ｉｆＪ　Ｂ敗乱云達を有した。

実施例２０，２２，２４，２６，３８．４０および４１
のＵ’８結物体・はムライトの１ト相より１．〕°る。

しのが現れた。

７６．０重量％Ａｔ２０３を含む実施例２８　、　：３
０−３５および４２の焼結物体はＡｔ２０３の第′、！
用υ）１容積％より小さい少ない量を示した。、八４２
Ｃ１３Ｌ）Ｊ　、）’。

２相は光学的゛［透明゛ＣあることからこＡ’ｌら焼結
・）す品を妨たげた。

実施）３・１Ｊ５−１８の焼結製品は本発明の成号外の
成分を有し、そしてそれらは不透明あるい（ハ丸学的半
透明でなかった。

実施例３９の・１立結製品は本発明の成分つ・ら外れた
成分を有し、また高すぎる真空中〔予１．ｊｇさ１７ぞ
してそれは光学的半透明でなかった。

実施例２１，２３，２５．２７および３６の焼結Ｃ品度
はあまり低すぎて本製品を生産しえなかった。

実施例２９において、圧縮物体の密度はＩ　、（ｌ　Ｖ
　’（：Ｃ以　でありまた光学的半透明製品の生産を妨
六二けた０ 実施例３７において、特別なこの型て圧縮して、へられ
たものに対し、より高い焼結温度は実施例；３８により
例示されたような光学的半透明製品を作り出した。

−１；°記載に保留の米国特許出願はこれの譲受人に対
しＳＭ　１ｌｆｆｉされておりまた引用によりこの中に
入れられており、°またこの中に同じ製品あるいは製品
を包含−・ｊ−るクレームを含む： 名ｆ′Ｊ、Ｉ−光学的半透明セラミック」、ニス、プロ
ｆ″１ノズノノおよびエフ、ノエー、フラグ発明のこれ
と同日出願の米国出願番−号（旧）−１４，０，９９）
は約７４１１（４％から約７６．５軍量％まＣのＡｔ、
、ｏ３残部５ｉ０２　　よりなる無定形混合酸化物粉末
を少なくともｔｙ／ｃｃの密度を（Ｖするかたまりに押
圧し、ガスに対し不滲透性のかたまりを作るために酸素
中あるいは０．０５）−ルないし１トールの真空中て押
１１三したかたまりを焼き、そしてムライトの理論的に
（農′糸な光学的半透明（物体を作るのに空気ｒルゴ／
、ヘリウｌ２、チッ素あるいはそれらの混合物中てイ１
）られた焼かれた物体を焼結することを開示し一〇いる
。

名称「光学的半透明セラミック」、ニス、ノ１ｊチャズ
カおよびエフ、ジエー、フラグ発明のこれと同日出願の
米国出１領番号（Ｒ１）　−１Ｌｌ　０３　）は、約７
２．５重量％から約７６．５屯団１°０まての・〜ノ！
（）１残部５ｉｎ２よりなるス（（（定形混合岬１′ヒ
物粉末を少、１くともＩｆ／ＣＣの密度をもつかたまり
に抄＋１Ｅし、ノノスに対し不ぴ透１生のかたまりを作
るために１我素甲あるいは０．０５トールないし１トー
ルの力、］Ｒ中Ｃ’４１１１庄されたかたまりを焼結し
、大気以上の１王）Ｊ下で高い温度において理論的密度
１こガスと共（こＩ、＋’ｌ：情されだかたまりを、高
１晶平衡押比し、そして約７１屯計％Ａ、ｔ２０Ｊ残部
５ｉ０２より高い範囲の成分ｊこ関しては、理論的に濃
智な物体を焼鈍することにょる光学的半透明濃密物体を
開示する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明により製造された７５取ｉ１ｔ　’；。 ｈｔ２ｏ、／２５屯駄％５ｉＣＬ、　　光学的半透明円
板の！、）Ｉ［貼しエッチされた曲面を示す顕微鏡４貞
（拡大３　（１（１×）であり； 第２図は第１図の部分の顕１紋鏡写真（拡大７５　Ｆ１
×）であり； 第；３図は青から赤の可視波長範囲における本製品の光
学的半透明を図示するグラフを示し；そして 第１図は１８００℃の焼結ｌ高度において本発明により
製造された７４正量％　ＡＡ２０３／残部５１０２　　
の光学的半透明円板の研摩されエッチされた断面をする
顕做説写真（拡大７５０Ｘ）である。 特許出、＆ｆｆ１人 セネラル　エレクトリンク　コンパニーｌ巧ｙｌ ｌヲ汐乙２ ｊり７ｘ＼フ ； 〉反１赴（−２ｆン７゛ストンム２ ＩグＬに４

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）光学的半透明多結晶ムライト物体製造のための方
   法において、問題になる量の汚染物を含イ」゛しない約
   ７４重量％から約７６．５重量％迄のΔｔ２０３残部５
   ｉｎ２よりなる無定形で無形の混合酸１ヒ物粉末を準備
   し、該粉末は約室温において１．０ｙ／ＣＣの最・」・
   密度を有するかたまりに圧縮１エ能であり、該粉末を１
   ．０ｒ／ｃｃの最小密面を５１１するかたまりに圧縮し
   、そしてムライト物体を得るために３．＋　６ｆ／ＣＣ
   ±０．Ｏｌあるいは３．１７ｆ、耽±０．０１の密度を
   基準とする理論密度の焼結物体を製造するのに約１７０
   ０℃から１８５０℃までの範囲の偏１隻において酸素雰
   囲気中で該かたまりを焼結することよりなる光学的半透
   明ムライトセラミックの製１吉方法。 １２ン　　該かたまりは約１６５０℃以下の範囲の温度
   において約０．０５　）−ルから約１．０トールの範囲
   の真空中で予焼される特許請求の範囲第１項記載の方法
   。 （３）該Ａｌ２Ｏ３は約７４．５重敗％から約７５．５
   １．ｉｉ　１武％である特許請求の範囲第１ＪＡ記載の
   方法。 （４）該混合酸ｆヒ物粉末はグラト当り約１００・１／
   −力ノーりからダラム当り約４（）０平方メークの範囲
   の表面積を有する特許請求の範囲第１項記載の力、去。 （５）約７４重量％から約７６．５型破％のＡｔ、Ｏ１
   残部５ｉ０２よりなる光学的半透明結晶アルミノンリケ
   イト物体であって、該物体は４０００オンゲストローｌ
   Ｊ−ら８０００オングストロームの範囲の町況波長をこ
   える厚さ０．７５ミリメーク当り７０％の平均最低重力
   拡散伝達を有する光学的半透明多結晶アルミノシリケー
   ト物体。 （に）約７４重酸％から約７６．５重歌％のＡｔ２す、
   残部８　ｉ０２　　よりなる光学的半透明多結晶ｌ・ラ
   イト物体であって、該物体は該ｌ、ライトに対し：３１
   ６グラｔ、／ｃｃ±０．０１あるいは３．１７グソｌ１
   ．／ＣＣ土０、ＯＪを基準きした理論密度のものであり
   、該物体はムライトの単相からムライトのα相および該
   物体の全容積の容積による１％迄であるかそれ以下の範
   囲の第２相よりなるものまでの範囲°であり、また該物
   体は４０００から８０００オノグストロームの範囲の可
   視波長をこえる厚さの０、７５１１１Ｊ当り７０％の平
   均最小前方伝達を自している光学的半透明多結晶ムライ
   ト物体。 （７）該第２相がＡｔ２０３である特許請求の範囲第６
   項記載の光学的半透明物体。 （８）　　該第２相がガラスである特許請求の範囲・１
   ６項記載の光学的半透明物（４−８ （９）約７４重量％から約７６．５重量％のＡｔ２０．
   残部ＳｉＯ□、よりなる光学的半透明多結晶ムライト物
   体であって、該物体は等軸あるいは実質的等軸グレイン
   を、Ｈし、該物体は前ムライトに対し３．１６グラム／
   ｃｃ±０．Ｏｌあるい（ま３．１７グラム、ＣＬ士０．
   ０１を基準きした理論的密度のものであり該物体はｌ・
   ライトのＱｉ相からムライトのα相および該物体の全容
   積の容積による１％迄でそれ以ドの第２相よりなるもの
   の範囲゛Ｃあり、また該１勿体は４０００から８０００
   オングストロームの範囲の可視波長をこえる厚さの０．
   ７５　ｍｘ宵１す７０１％の平均最小１〕１１方伝達を
   イ」している光学的゛Ｉ′透明多結晶ムライト物体。 （則　該第２相がＡｔ２０３である特許請求の範囲第９
   項記載の光学的半透明物体。 （団　該第２相がガラスである特許請求の範囲第９項記
   載の光学的半透明物体。 （１２）約７４重量％以上から約７＝１．５重寸％のＡ
   　ｔ２０３残部ＳｉＯ□、よりなる光学的半透明結晶情
   晶ｌ、ライト物体てあって、該物体は延びたグレインよ
   りなるものないし等軸グレインおよびそれの結合よりな
   るものよりなる顕微鏡組織を：ＩＪＬ、該物体は該ムラ
   イト物体に対し３．１６グラｌ−、、／　ｃｃ十〇−０
   １あるい（ま３．１７グラム／ＣＣ±０．０１を基準と
   する理論的密度のものであり、該物体はｌ・ライトの単
   相からムライトのα相および該物体の全容積の容積によ
   る１％迄でそれ以下の範囲の第２相よりなるものまでの
   範囲であり、また該物体は４０００から８０００オング
   ストロームの範囲の町睨波長をこえる厚さの０．７５ｍ
   ５当り７０％の平均最小前方伝達を有している光学的半
   透明結晶ｌ・ライト物体。 （１３１該Ｆ　２相がガラスである特許請求の範囲第１
   ２項記載の光学的半透明物体。 （ｊ・υ　約７４．５重叶％から約７５，５重量％より
   なる光学的半透明多結晶ムライト物体であって、該物体
   は等軸あるいは実質的等軸グレインより、（る実質的に
   均一な顕微鏡組織を有し、該物体は該ムライト物体に対
   し３．１６グラム／ω十〇、（１１あるいは３．１７グ
   ラ７ｓ　、／’ＣＣ±０．０１の密度を）ｉ：、＄きす
   る理論的密度のものであり、該物体はｔ、ライトの単相
   より購成され、該物体は４０００から８０００オングス
   トロームの範囲の可視波長をこえる厚さのＯ’、７５　
   ｍｘ当り７０％の平均最小前方伝達を、イイシている光
   学的半透明多結晶ムライト物体。 （１５）光学的半透明多結晶ムライト物体を製造する方
   １去において、約７・１重量％から約７６、ｓｉｔ？ｂ
   のＡｔ２０３残部ＳｉＯ□　よりなる無定形で無形の混
   合酸化物粉末を準備し、ぞの粉末をそれから水および有
   機物質をそれの認められる量を残さないように除去する
   ために約７１９０から約１１００℃の範囲の温度で空気
   中て　魂して認められる瞳の汚染物を含まない無形で無
   定形粉末を製清し、該ｋＦ之焼された粉末は峡小比度１
   ．ｏｙ、／′ｃｃを・イ」するかたまりに約室扁におい
   てＬＨＨ縮可能であり、該　焼粉末を最小田度１．０ｆ
   ／ｃｃを有するかたまりにＩ′Ｅ綿し、そして該かたま
   りを約１７００℃から約１８５０℃の範囲の温度におい
   て酸素の寿四′に（中゛Ｃ焼結し該ムライト物体１ζ対
   し３．１６９７ＣＱ±０．０１あるいは３．１７ｒ／ｃ
   ｃ±０．０１の密度を基準とした理論密度の填結物体を
   製へすることよりなる光学的多結晶ムライト物体を製造
   する方法。