JPS58199711A - アルミノ・シリケ−ト粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はアルミニウムとけい素が均一に混合しあったア
ルミノ・シリケート粉末の製造方法に関する。さらに詳
しり番気アルミニウムーアルコキシドとシリコン・アル
コキシドの混合物を水熱処理して、アルミニウムとけい
素が均一に混合したアルミノ・クリケート粉末を製造す
る方法に関するものである。

従来より、アルミノ・シリケート系のセラミックスとし
て、ムライト磁器が広く製造され、使用されている。こ
のムライト磁器はカオリナイトの焼成、あるいはアルミ
ナ粉氷とシリカ粉末の混練物を焼成するなどの方法によ
って製造されているが、このようにして製造されたムラ
イト磁器は、アルカリ分などの不純物を含んだり、ある
いは、暁成後も未成応のシリカ分が残留するなどのため
に、強度の低下、融点の低下をきたし、満足すべき性能
を発揮していないのが現状である。したがって、ムライ
ト磁器用原料としては、不純物を含まず、且つ、焼成後
にシリカを残留しないようにアルミニウムと、けい素が
均一に混合した粉末が望まれるところである。

このような粉末を得る方法としては、アルミニウム−ア
＼ ルコキシドとシリコン・アルコキシドを常圧の水で加水
分解し、それぞれアルミナ分散液（アルミナゾル）及び
シリカ分散液（シリカゾル）を生成し、これらを混合し
た後、徐々に乾燥、焼成する方法、あるいは、アルミニ
ウム串アルコキシドとシリコン・アルコキシドの混合物
を常圧の水で加水分解し、徐々Ｋ、乾燥、焼成する方法
などがみられる。しかし、これらの方法では、加水分解
を促進するため、あるいは、アルミニウムとけい素の分
離を防止するために、酸・アルカリ・塩類などの添−を
必要としたり、さらｋは、粉末の飛散防止のために乾燥
・焼成を徐々に行なわなければならないなど、不部会な
点があった。

本発明者らは、このような点に鑑べ鋭意研究した結果、
アルミニウム・アルコキシドとシリコン・アルコキシド
の混合物を添加剤を用いずに高温・高圧の水を用いて水
熱処理し、アルコキシドの加水分解と分解生成物の造粉
をはとんど同時に進行せしめ、アルミニウムとけい素の
分離を防いだ均一組成の粉末を製造する本発明に到達し
た。

本発明で用いるアルミニウム・アルコキシド類とは、メ
チル、エチル、３−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチ
ル、Ｓ・Ｃ−ブチル、ｌ＠ｒｋ−ブチルなどのアルキル
基を意味する。このようなアルミニウム・アルコキシド
類としては、アルミニウム・エトキシド、アルミニウム
・ｎ−プロポキシド、アルミニウム拳イソプロポキシド
、アルミニウム・ｎ−ブトキシド、アルミニウム・５ｅ
ｅ−ブトキシド、アルミニウム・ｔ＠ｒｔ−ブトキシド
、モノ−・Ｃ−ブトキシ・アルミニウム・イソ−プロポ
キシド、エチルアセトアセテート・アルミニウム・ジイ
ソプロポキシドなどが挙げられ、さらに、アルミニウム
トリス（エチルアセトアセテート）などの、アルミニウ
ム・アルコキシド類からの誘導体類も用いることができ
る。

される構造単位を有するものであり、Ｒすジメチル、エ
チル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、Ｉ＠
ｅ−ブチル、ｔ＠ｒｔ−ブチルなどのアルキル基を意味
し、このようなシリコン・アルコキシド類とし【は、シ
リーン・テトラエトキシド、シリコン・テトラブトキシ
ドなどのシリコシリアルコキシド単量体のはか、これら
の４量体、６量体あるいは、ジメチル・シリコン、ジエ
チル・シリコシと称される重合体類、あるいは、アルコ
キシ変性シリコン重合体類、あるいは、ジメチルシリコ
ン、ジエチルシリコンなどのエチレンオキサイド付加物
、プロピレンオキサイド付加物などの誘導体類などが挙
げられる。

本発明ではアルミニウム・アルコキシド類とシリコン・
アルコキシド類の混合物を用いる。この場合、両者を直
接混合してモ良いが、ベンゼン、トルエン、ｎ−ヘキサ
ン、イソプロパツールなどの溶媒に溶解して混合するの
が好まを持つ化合物を用いることも可能である。

アルミニウム中アルコキシド類とシリコン・アルコキシ
ド類の混合割合は）ｌ／８１の原子の比が２以上である
のが好ましい。Ａｎ／８１の原子の比が２より少ない場
合、生成粉末を加熱焼成したＩＩＫ、シリカ分が残留す
るため、焼成物の融点が低下するなど、好ましくない結
果をもたらす。

本発明での水熱処理とは高温・高圧の熱水を作用させる
ことを意味し、高温・高圧の熱水とは沸点以上、平衡蒸
気圧以上すなわち１００℃以上、１ｋｌｌＡ−以上の水
を相称するが、反応を促進するためには１０１１／ｊ−
以上の熱水を用いるのが好ましい。

また、支障のない限り、酸、アルカリあるいは塩類など
の添加剤を反応促進剤として用いてもよい。

本発明で製造されるアルミノ・シリケート粉末は、その
まま、各種のバインダー等と混練成形し、焼成するとと
ｋより、様々な焼結体を作ることができるはか、各種の
元横材、触媒、吸着剤など種々の目的で用いることがで
きる。

また、本発明により製造されるアルミノ・シリケート粉
末を１２００℃以上に焼成し、ムライト粉末あるいはム
ライト／アルミナ混合粉末に変性して二種々の目的に用
いることもできる。

次に本発明を実施例により具体的に説明するが、以下に
おいて、部および引１特に断わりのない限り、すべて重
量基準であるものとする。

実施例１ アルミニウム・イソプロポキシド（用研ファインケミカ
ル■製、ＡＩＰＤ・・・・・・（１−ＣｓＨｔＯ）ｓＡ
ｊ）１４７部とシリコン・テトラエトキシド（日本コル
コート化学■製、エチルシリケート２８・・・・・・（
ＣｚＨｓＯ）ａｓｉ　）５部をベンゼン３００部に８０
℃２時間加熱溶解し、この混合物（）ｌ／８　ｍの原子
の比＝５７１）のベンゼン溶液をコーン・イン・コーン
式圧力容器に入れ、水を媒体として、温度３００℃圧力
５００に９／ｌ−で２時間水熱処理した。得られた沈澱
粉末をｒ過、乾燥し、Ｘ線粉末回折法により解析した処
、ＭとＳｔが均一に混和した非晶質物であった。また、
この粉末を１１０℃にて１時間焼成し、Ｘ線解析した処
、純ムライトであり、クリストバライト、トリジマイト
、石英などのシリカ分は検出されなかった。尚、このム
ライト粉末は電子顕微鏡観察により平均粒径［１１μｍ
の微粒子であった。

実施例２ 実施例１で用いたアルミニウム書イソプロポキシドとシ
リコン・テトラエトキシドの混合ベンゼン溶液を、水を
媒体とし【、温度５００℃、圧力５Ｑｏｋｙ／ｉ−で２
時間水熱処理した。得られた沈澱粉末をｆ過、乾燥し、
Ｘ線解析した処、ハイドラルサイト（２に４０ｓ・２　
Ｓ　Ｉ　ＯＨ”　１％　０　）のみが生成しており、Ａ
ｊとＳＳがほぼ均一に混和していることが判った。また
、この粉末を１３００℃にて１時間焼成し、Ｘ線解析し
た処、純ムライトであった。

比較例 市販のアルミナゾル（日産化学■製アルミナゾル２００
）とシリカゾル（日量化学■製スノーテックス０）をＡ
ｊ／１の原子の比＝　５／１となるように混合し、ビー
カーに入れ、１２０℃２４時間乾燥した処、乾燥中発泡
し、粉末はビーカー外へも、こぼれ落ちた。この粉末の
Ｘｌｓ解析の結果は、非晶質物であったが、これを１３
００℃１時間焼成し、Ｘ線解析した処、ムライトの代り
に、コランダム（α−アルミナ）及びクリストバライト
（シリカ）が併存していることが判った。乾燥粉末はＡ
ｊと８１の均一混合物ではなかった。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ルコキシド類（、Ｒ′はアルキル基）との混合物を水熱
   処−することを特徴とするナルミノ−シリケート粉末の
   製造方法。 （２）Ｍしｔｌの原子の比が２以上である混合物を用い
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項のアルミ戸、
   シリケート粉末の製造方法。 （３）温度１００℃以上、圧力１０に９／ｊ以上の熱水
   を用いて水熱処理することを特徴とする特許請求の範囲
   第１項のアルミノ・シリケート粉末の製造方法。