JPS58207918A - 樹脂含浸紙フイルタ−の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はフィルタ一時にオイルフィルターおヨヒ仝気、
フィルターならびに、それらのフィルターを樹脂で含浸
して強度と剛性とを与える方法に関する。通常熱硬化性
合成樹脂のアルコール類溶液が開いた細孔を有するフィ
ルター紙を含浸するために使用される。乾燥して溶媒を
除去して得られた未硬化又は部分的に硬化した樹脂を含
有する紙を渦巻き状に折り込み、それぞれの目的に応じ
て組み立てて最終のフィルターおよびカップ又はガスケ
ットとする。最終段階はこの紙を例えば加熱空気流通オ
ーブン中におくことによって紙の中の熱硬化性合成樹脂
を硬化することである。

自動車のオイルフィルターおよび空気フィルターの製造
業者にとって紙を買入れ、一つの場所で紙に熱硬化性樹
脂を含浸し、溶媒を乾燥し去り、ひだをつけて組み立て
、次いで硬化することが慣習となっていた。然し乍ら樹
脂の含浸および乾燥けしているが未硬化の紙をフィルタ
ーの製造業者に売却する傾向が最近製紙業者に見られ、
フィルター業者はひだを付けて組み立て次いで最後の硬
化を行なうのである。

このことから硬化された樹脂を含浸して有するが、その
破砕をおこすことなくしてひだを付けることが可能であ
り、しかも適当なかたさと耐オイル性を残すような性質
を有する樹脂含浸紙に対する要請がフィルター製造業者
から出されることとなった。史にまた合成圏脂を以て紙
を含浸し、溶媒を乾燥し去る製紙業者は普通の熱硬化性
樹脂を硬化するための通桶な設備を持って（はいない。

かくて次に要求されるものは製紙業者における製造の途
中例えば乾燥作業中にｌ・ｉ脂の硬化を惹き起すことで
ある。

自動車産菓用のオイルフィルターおよび空気フィルター
に向けうれる紙を含浸するに使用される通常の熱硬化性
合成樹脂にフェノールホルムアルデヒド樹脂、メラミン
ホルムアルデヒド樹脂およびポリ酢酸ビニル変成フェノ
ールホルムアルデヒド樹脂である。これらのｙ脂の硬化
を酸の添加によって促進することは可能であるが、使用
される低内は紙の崩壊を来す。硬化はレゾルシンの添加
又はレゾルシンとの共縮合によっても促進することが出
来るが、このことはこの樹脂を非常に高価なものとなし
て、最終製品たるフイ・・ターを不経済なものとする。

ポリ１アミン類又はポリアミド類のいずれかで架橋した
エポキシド樹脂は乾燥温度で硬化する、そして広く「あ
とで折り込むことの出来る」又は「硬化しない」紙とし
て用いられているが、その高価の故に専門家の使用に限
定されている。

我々は比較的短時間に周囲温度又は適度に高い温度にお
いてのみ架橋することの出来る一群のフェノール樹脂を
現在見出すに至った。本発明に使用される樹脂は、以前
には普通に使用されていた強酸性条件を避けてアルカリ
性条件下で硬化する、そしてその含浸設備は以前１更用
されていたメラミンホルムアルデヒド又はエポキシドの
いずれかに基づく方法よりも経費が安くて済む。

このようなわけで、本発明は、下記の諸性質を有するア
ルカリ性フェノール−アルデヒド樹脂を含浸するフィル
ター紙を得、 ａ）　　アルデヒド／フェノールのモル比＝１：１〜３
．５：１ ｂ）　　アルカリ／フェノールのモル比＝０．１：１〜
１．　５　　：　　Ｉ Ｃ）重量平均分子量＝２００〜２０００この樹脂をその
硬化用触媒としてのエステルと接触させ、樹脂を硬化し
、そして樹脂の硬化の前、途中又は後に樹脂含浸紙をフ
ィルター用としての所望の形に成形することからなる樹
脂含浸紙フィルターの製造方法を提供する。

エステル触媒の存在下フェノール−アルデヒド樹脂を含
浸するフィルター紙が折り込み可能のもの即ち［あとで
折り込むことの出来るフィルター半製品（ｆｉｌｔｅｒ
　ｂｌａｎｋｓ　）を作ることが出来るということは本
発明の独特の利点である。従って本発明は前に明らかに
したようなアル・カリ性フェノール・アルデヒド樹脂で
含浸したフィルター紙からなる樹脂含浸紙フィルター用
の折り込み可能の半製品を含むものであり、この樹脂ハ
エステル触媒の存在下硬化されている。本発明は樹脂含
浸紙用のひだ取り可能の半本品の製造方法を含むもので
あり、この方法は前述の如くアルカリ性フェノールアル
デヒド樹脂ヲ含浸す、るフィルター紙を得、次いでこの
樹脂を硬化用の触媒としてのエステルと接触させた後こ
の樹脂を硬化することよシ成る。

本発明の紙フィルターおよびフィルター紙半製品を製造
するには多様の技法が可能でるる。

一つの簡単な技法は適当な溶媒溶液中で樹脂とエステル
触媒の混合物を作り、この混合物でフィルター紙を含浸
し、その後に含浸紙を乾燥することである。紙は豫めひ
た取りすることが出来、若しくは後でひだ取りするため
の半製品とすることが出来る。この技法は簡単であると
は云え、エステル触媒の存在下の樹脂の反応は通常かな
り急速なので混合物の寿命は限られたものとなる。もつ
と活性のあるエステル類を以てするならば混合物の有効
寿命は僅かに２分間とすることが出来るが、活性がより
劣るエステルを使用することＫよって寿命をもつと長く
することも出来る。混合物の寿命というのは、笑際行な
われる経済的実施においては樹脂とエステ二ぷＬ ルの溶液の計１１を静力学的又は機、確約混合ヘッドに
ポンプで輸送する混合計を機を使用しながら混合溶液を
紙に適用することを意味する。

混合溶液は次いで小さな含浸浴に供給され、この中に紙
を全面的につけ、過剰の混合溶液はローラーで絞り取ら
れる。その代りの方法として樹力旨とエステルの混合溶
液を水平又は垂直方向のローラーに供給し、紙をその中
に遡して紙の一側面又は両側面から接触塗布（父は含浸
）させる。他の一つの方法は混合溶液を紙の一側面又は
両側面から紙に噴霧することである。

そのような樹脂と触媒の混合溶液の短い埒舖からおこる
諸問題を避けるために樹脂と触媒を別々に紙に適用する
ことは可能である。このことは衾触ぴ布ローラー又は噴
霧機のような塗布を引きつづいて行なう塗布装置を使用
することによってなし倚る。そのような技法はこの方法
を連続的に行なう場合に通常使用される。そしてこのよ
うな方法においては樹脂溶液をａＫ適用し次いで短時間
内にエステルを通用するのが普通である。

樹・脂とエステルの適用は別々に行なうことが出来、自
。これは特に先ず樹脂溶液で紙を含浸し、これを乾燥し
て樹脂含浸紙を作り、ついでこの含浸紙をエステルと接
融させてその硬化反応に対してエステルの触媒作用を発
揮させることによって行なうことが出来る。これは液相
、好ましくは溶液としてのエステルを樹脂含浸紙に適用
し、次いでとの含浸紙を乾燥することによって樹脂の硬
化を促進して行なうことが出来る。

樹°脂含浸紙の硬化を促進する・他の一つの方法は蒸気
相のエステルと接触させることである。

この技法において最も役に立つエステルは蟻酸メチルで
ある。蟻酸メチルの沸点は３１．５°Ｃであるので周囲
温度においてかなりな濃度の蒸気を、又は常圧下や、高
められた温度において完全な蒸気雰囲気を供給すること
が出来る。＠酸エチル又は同プロピルおよび酢酸メチル
のような他のエステル類も亦この技法において役に立つ
といってよいが、有効な蒸気濃度ｔ−達成するには例え
ば１００℃までの加温を必要とする。

これらのおよび他の比較的に更にもつと不揮発性のエス
テル類もエーロゾルとしてこれらを消散することによっ
て準蒸気相技法で使用出来るが、゛触媒と樹脂含浸紙と
の接触が適宜均等に確実に行なわれるように注意するこ
とが肝要である。この方法では樹脂含浸紙は通常、エス
テル類の蒸気又はエーロゾルと接触する前に完全に乾燥
を行なうことがなく、又は再びぬらす、というのは硬化
反応は樹脂用溶媒の存在下における方が同相の場合にお
けるよりも一般により速やかであるからである。

本発明を実施する他のやり方は製紙工程中においてフィ
ルター紙に含浸させることである□。

典型的にはこのやり方はバルブ化された繊維から作られ
た乾燥を部分的に行なった紙にサイジングボックスで樹
脂溶液とエステル溶液とを混合状態で又、は別々に、適
用す、る例えく噴霧することによって行なうことが出来
る。その後に、熱ローラー上を通すことによってこの紙
を乾燥するがこのことによって賀脂の硬化が促進される
。

本発明は広範囲のフィルター用紙に適用できる。大部分
の紙オイルおよび空気フィルターはフィルター構成成分
としてセルローズ紙を有しており、本発明はそのような
紙に特に適している。

然し乍ら本発明は他の繊維材料例えばガラス繊維、アス
ベスト繊維、合成高分子繊維を含む非セルローズ有機繊
維およびセルロース繊維との混合物を含むこれらの繊維
の混合繊維から作られた紙にも適用できる。

本発明に使用されるフェノール−アルデヒド樹脂はアル
カリ性の条件下にフェノールとアルデヒドの縮合によっ
て製造された熱硬化性レゾール樹脂である。好ましい樹
脂はフェノール自体とホルムアルデヒドとの縮合によっ
て作られる。然し乍ら、フェノールは部分的に又は全部
他ノフェノール類？ｌＩえはクレゾール類、牛シレノー
ル類、エチルフェノール類および他のｔ撲フェノール類
例えばコールタールの分別から得られるものおよびカシ
ューナツト殻液からのものでおき換えてもよい、そして
アルデヒ９ドはホルムアルデヒドに代えてアセトアルデ
ヒド、ブチルアルデヒド又はフルフラール又はそれらの
アルデヒドの二つ又はそれ以上の混合物であってもよい
。

同相される１（脂は２００乃至２０００のＸｔ平均分子
ｔ　（ＭＷ）を有する。２００にみたないＦＸＷを有す
る樹脂は級化後においてさえ紙フィルターに所望される
諸性質を与えるには縮合は不光分であり、２０００より
も大きな喜、を有するものは縮合が過度で紙への適用お
よびその硬化が困難である。この範囲内において４００
乃至１２００のＶＷを有する樹脂からは最高の結果が得
られる。

このＮ　脂のアルカリ対フェノールのモル比はｏ、ｉ：
ｉ乃至１．５　：　１である。ｏ、ｉ：ｉよりも小さい
モル比を有する樹脂のアルカリ性は°エステル触媒の下
での満足な硬化を行なうには不光分であり、１．５　：
　１よりも大なるモル比を有する樹脂のアルカリ性は紙
に対して有害な結果をもたら翳かねないのみでなく取扱
いに危険である。好ましいモル比はｏ、ａ：ｉ乃至１．
１：１の範囲である。樹脂はアルカリ触媒の下で縮合さ
れる。本発明に使用される樹脂中のアルカリの全量が縮
合開始時に存在していてもよいし、或は存在するアルカ
リ全量の一部一晋迎小部分にすぎないが−と共に縮合を
実施し、残りは縮合後に加えてもよい。縮合触媒として
使用するアルカリは水酸化アルカリ金属又は水酸化アル
カリ土類金属若しくは酸化物であることが出来る。

例示すればナトリウム、カリウムおよびリチウムの水酸
化物、バリウムおよびカルシウムの水酸化物および酸化
マグネシウムがこれに含まれる。縮合触媒として一つの
アルカリが使用せられ、そしてアルカリ対フェノールの
好ましいモル比を達成するための残υのアルカリ性を与
えるために他のアルカリを便用する場合には特に数種の
アルカリの混合物を便用するこゝとが出来る。ナ斗すウ
ム、カリウムおよびリチウムの水酸化物が好ましいのは
、それらの水酸化物は水および低級アルコール類のよう
な溶媒中の樹脂溶液を与えるがこれらの溶液はより安定
であるからである。

本琴明に便用さ°れる樹脂のアルデヒド対フェノールの
モル比は１．１乃至５．５　：　１である。この範囲外
のモル比は本発明に使用するだめの満足な樹脂を生じな
い、そしてこの上限よりも高いモル比は受は入れ難いレ
ベルの遊離アルデヒは１２：１乃至２．５：１の他囲内
にある。

本発明を補足する面からいうならば、本発明で使用する
樹脂は彌□が４００乃至１２００、アルカリ対フェノー
ルのモル比はｏ、４：１〜１．１：１であり１．アルカ
リは水酸化ナトリウムおよび／又は水酸化カリウムであ
り、そしてホルムアルデヒドのフェノールに対するモル
比は１．２量 ：１〜２．５：１であるアルカリ性フェノール−ホルム
アルデヒド樹脂でるる。

樹脂の硬化反応用に使用される触媒は一つ又はそれよシ
も多くのエステルである。広い範囲のエステルを使用す
ることが出来るが、その中には次のものが含まれる。芳
香族エステル、直鎖又は分枝層もしくは脂環状のエステ
ル殊にアルキルエステル類例えば蟻酸のメチル、エチル
およびプロピルエステル、酢酸メチルおよびエチルエス
テル、エチレングリコールジアセテートおよびトリアセ
チン；ラクトン類例えばブチロラクトン、カプロラクト
ンおよびバレロラクトン；他の環状エステル例えばエチ
レンカーボネートおよびプロピレンカーボネート。１史
用されるエステルの竜は典型的には樹脂の有機固形物含
量に基づ＠１０〜５０頁量チ、好ましくは１５〜４０１
Ｊｔ％である。任意の個々の場合の量はアルカリ、フ：
：ｉ−Ｉ：ｌノールおよびアルデヒドのモル比に依存す
る、そして樹脂が溶液の場合には樹脂の固形胸倉４１に
依存する。更に与えられたタイプのエステルについては
低分子量の化合物の方がずっと活性である傾向がある。

本発明の方法の最大多数の陳式においては、樹脂および
／又は触媒は溶媒中に溶かされる。

溶媒の性状は、それが硬化反応をそこなわないことと十
分に揮発性であって生成物から蒸散するのである限り、
重要ではない。樹脂は水溶液にされ、エステルがこれと
直接にまざらない場合には水溶液として使用することが
出来る。エステルが蒸気状である場合の外は通常いつも
そうであるようにエステルと樹脂が溶液中において接触
する場合共溶液を確実なものとすることが望ましい。エ
ステルは通常水に非常によく溶けるというものセ鷺い、
そして好適な溶媒お゛よび共溶媒は０１〜３アルコール
類殊にメタノール、エタノールおよびイソプロパツール
である。メタノールはその安価であることと高揮発性の
故に特に好ましい。

エステル触媒下の硬化反応は周囲温度においてさえ通常
かなり速やかである。かくて、エチレンカーボネートを
触媒とし、樹脂と触媒との混合物で含浸されたフィルタ
ー紙を４０℃で２乃至３時間乾燥したあとでは樹脂は実
質的の硬化反応を受けて了っている。樹脂の硬化を速や
かとなし、又はもつと完全なものとなし、若しくは速や
かにすると共に完全なものとするためにはより高い温度
を使用することが出来る。発明者らは約１００℃の温度
にほんの数分間例えば５分間加熱することが、一般的に
は、触媒および樹脂を含浸し、あらかじめ乾燥した紙の
硬化を完全なものとするのに好適であることを見出して
いる。

次の実施例は本発明を例証するものである。

ここに使用するすべての部および百分率は時にことわら
ない限り重量による。実施例に使用される樹脂の合成法
および試険法は次の辿りである。

樹月旨の合成 壱河月旨溶液　Ａ フェノール９４ｉｉ１部（１モル）をＫＯＨ（０，８２
５モル）の５０％′水溶液の９′４歳賞部中に溶かした
。この溶液を９０℃に加熱し、ホルムアルデヒド（２モ
ル）の５０％水溶液の１２０部を徐々に〃口元た。冷加
し終った佐反応混合物の試料の粘度が２５℃で測って１
００　ｃｐになるまでこの温度を保持した。

反応混合物を急速に冷却してその温度全周囲温厚とした
。この樹脂＃孜の最終粘度は２５゛Ｃにおいて１５０ｃ
ｐであった。ホルムアルデヒド対フェノールのモル比は
２であり、アルカリ対フェノールのモル比は０．８２５
であった。樹脂のＱ　＝　９　ｓ　ｏであり、固形物含
量は６４重ｔ％であった１、この溶液を樹脂溶ＯＡとす
る。

樹脂溶液Ｂ フェノール９４部（１モル）を触媒量の水酸化ナトリウ
ムの存在下に５０％ホルムアルデヒド溶液１０８部と反
応させた（反応混合物の−は９）反応、混合物を還流に
付してフェノールとホルムアルデヒドを４合し、次いで
水を混合物から放散すると７形胸倉！７８％において２
５”Ｏにおける粘度７０　ｃｐの樹脂溶液を得た。この
溶液６６．４部を５０％ＫＯＨ溶欧の３３．６部に溶解
し、そして粘度が２５℃で３５０　ｅｐｉｃなるまで反
応を続けた。ホルムアルデヒド：フェノールのモル比は
１．８であり、アルカリ：フェノールのモル比は０．８
６であった。６１１　ＪＪｍの’４＝１ｓｏ。

であり、固形物含量は６６．５％であった。この溶液を
樹脂溶ＱＢとする。

実施例において行なわれた含浸紙に対する試験は次のよ
うに行なわれた。

紙の重音 試料の紙の重量を秤量し、且つその面積を測定した。俄
の重量（メートル秤＊　（ｇｒ＝ｍｍａｇｅ）ｌをｇｍ
−２と表わす。

ガーレイ（Ｇｕｒｌｅｙ）ステイフネス試験磯上におい
て、２ｘ１インチ（５ｘ２．５ｃｒｎ）の標本について
製紙機械の分画で測定した。その結果を、紙を折るのに
峨する力（（ミリニュートン（ｍＮ）で表わす））とし
て表現する。ステイフネスの測定は樹脂の硬化の前と後
に行なった。

マラン（Ｍｕｌｌｅｎ）裂開試験機上でｉｆｉ槓が１．
２平方イン＋　（７；　７４　ｃｍ２）の標本について
測定した。

その結果を、椰不を引き裂くための圧力（ｋＰａ）とし
て表わす。Ｋ鹸は樹脂の硬化の前と懐で、そして［Ｊ、
　１％の＃Ｌ酸ラウリルナトリウム型の界面活性剤（Ｔ
ｅｅｐｏ＋）を含有する水の中で先ず煮沸した標本につ
いて芙施してぬれた状態下の引き裂き強さく　”Ｗｅｔ
　Ｂｕｒｓｔ”ｓｔｒｅｎｇｔｈ）のデータを傅た。

メタノール抽出 硬化された樹脂含浸紙の試料をソックスレー抽出機中で
４時間メタノールと煮沸すること翼よって抽出した。

フィルター紙が樹脂および触媒を含有する溶液で含浸さ
れている実施例について含浸溶液の有効寿命（溶液の寿
命）を評価した。スティ７ネスおよび裂駒力（ぬれた状
態および乾燥状態における）試験を乾燥された含浸紙に
ついて、および５分子ｋＩ′１１００℃での硬化後の載
につぃて行なった。

下記の実施例１〜８に記載するようにして含浸したフィ
ルター紙について行なった。試験結果を表１に示す。

実施例１ ６．３部の樹脂溶ｇ、Ａを１９５部のメタノールに溶解
した。水１部子エチレンカーボネート０、７部の溶液と
１．３部のメタノールとを別々に作った。十分に通るオ
イルフィルター祇（エバンス　アトラード　エンド　カ
ンパニー　リミテッドからの）を、＃ｆ月旨溶ｌｆ、Ａ
のメタノール溶液２２．８部とエチレンカーボネート＃
！敢３部との混合物を使用しながら盆の中で手を使って
含浸した。含浸フィルター紙を約３時間４０℃で乾燥し
た。含浸紙の壱脂含有率は約２７％であった。含浸混合
溶液の有効寿命は２〜３分間で　　。

あり、混合秤を塗布装置を変相しながら商業規模で塗布
することが出来る。

実ｍｆｌ１２ 実施例１のようにして作った樹脂浴液Ａのメｐノール＃
准２２．８都を、メタノール２．３部ニア０ピレンカー
ボネート０．７部をとかした溶液３部と混合した。実施
例１に記載したようにしてフィルター紙を含浸し、４０
℃で３時間乾燥した。

実施例３ 夷！刑例１を繰り返したが、実施例１において便用した
エチレンカーボネートの代りにブチロラクトン０．７部
を用いた。

実施世］４ 実施例１を凍り返したが、夷価例１において使用したエ
チレンカーボネート溶液に代えて、０．９部のメタノー
ル中２．１部のトリアセチン溶液の６部を用いた。

実施例５ 実施例１金繰り返したが、実施例１に使用されたエチレ
ンカーボネートをジメチルカーボネート０．７都”ｃ置
き俣えた。

実、Ｊ＋ｉ列６ 実施例１金繰り返したが、実用例１で使用したエチレン
カーボネートの代りにＩ！ｒ＋：酸メチル０．７部を使
用した。

実施例７ １９５部のメタノールに樹脂＃液入の５．３部をとかし
触媒を含まない溶液を用いてフィルター紙の標本を含浸
した。矢いで、その底部に蟻酸メチルを存在せしめたド
ラム中にこの標本をつるした。空気をその表面に吹きつ
けることによってＷｓ、酸メチルは蒸発してその蒸気は
ドラム中に・充満するに至った。蒸気中に膚けること５
分間の後にフィルター紙の標本を取り出し、４０°Ｃで
約３時間乾燥した。

実施例日 実施例７を−り返したが、夷Ｉ＠ＮＺで１￥用した樹ｍ
溶液Ａのメタノール溶液の代りに、便脂溶液Ｂ２，８部
と水２．０部との混合物を使用した。

・・・ｌ）：。

表　　１

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）下記の各工程よりなることを特徴とする樹脂含浸
   紙フィルターの製法。 ａ）次の諸性質を有するアルカリ性フェノール−アルデ
   ヒド樹脂を以てフィルター紙を含浸する工程、 ｉ）アルデヒド対フェノールのモル比＝１＝１〜３．５
   　：　１ ｉｉ）アルカリ対フェノールのモル比＝０．１＝１〜１
   ．５　：　１ ｍ）ｉｔ平均分子量＝２００〜２０００ｂ）該樹脂を樹
   脂硬化用のエステル触媒と接触させる工程、 Ｃ）樹脂を硬化する工程、および ｄ）フィルターａｔ−所望の形に成形する工程。 （２）　　フィルター紙が折り込み可能の紙であり、そ
   して工程Ｃにおける樹脂の硬化後フィルター紙を折り込
   む特許請求の範囲第（１）項の方法。 （３）樹脂と、エステル触媒用の溶媒中の該触媒との混
   合物を以てフィルター紙を含浸し、次いで乾燥する特許
   請求の範囲第（１）項の方法。 （４）　　フィルター紙を該樹脂の溶液を以て含浸し、
   次いで該エステルで処理して接触硬化する前に樹脂含浸
   紙を乾燥する特許請求の範囲第（１）項の方法。 （５）樹脂含浸紙を蒸気相のエステル触媒と接触させる
   特許請求の範囲第（４）項の方法。 （６）　　エステル−１４−が蟻酸メチルである特許請
   求の範囲第（５）項の方法。 （７）　　樹ｍｌ　７＞ｆフェノール・ホルムアルデヒ
   ドレゾール樹脂である特許請求の範囲＠（１）項の方法
   。 （８）樹脂が１．２　：　１乃至２．５：１のホルムア
   ルデヒド対フェノールモル比：０．４：１乃至１．１：
   １のアルカリ対フェノールモル比；４００乃至１２００
   の平均分子量を有し、更にアルカリが水酸化ナトリウム
   、水酸化カリウムおよびそれらの混合物からなる群から
   えらばれる特許請求の範囲第（ハ項の方法。 （９）触媒エステルがジメチルカーボネート、エチレン
   カーボネート、プロピレンカーボネート、ブチロラクト
   ン、トリアセチンおよび酢酸メチルから成る群からえら
   ばれる特許請求の範囲第（１）項の方法。 ００　　特許請求の範囲第（１）項の方法によって製造
   される樹脂含浸紙フィルター１、 （１１）　　製紙工程中にフィルター紙を含浸する特許
   請求の範囲第（１）項の方法。ただし該製紙・工程中に
   おいて４１１４脂溶液とエステル溶液は混合して又は別
   々に、部分的に乾燥し或は乾燥せざる紙に適用し、次い
   でかくして得られた紙を乾燥して該樹脂の硬化を促進す
   るものとする。