JPS58204874A - 窒化珪素質焼結体 - Google Patents
窒化珪素質焼結体Info
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- JPS58204874A JPS58204874A JP57084057A JP8405782A JPS58204874A JP S58204874 A JPS58204874 A JP S58204874A JP 57084057 A JP57084057 A JP 57084057A JP 8405782 A JP8405782 A JP 8405782A JP S58204874 A JPS58204874 A JP S58204874A
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- Japan
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- silicon nitride
- sintering
- sintered body
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窃化珪素縦焼結体に関するものである窒化珪素
を主成分とする焼結体は、耐熱性、耐熱衝撃性、耐食性
、耐摩耗性等にすぐれた特性を有しており、軸受、メカ
ニカルシール、尚隠用ベアリング、ノズル、ガスタービ
ン部品等に好適な材料である。
を主成分とする焼結体は、耐熱性、耐熱衝撃性、耐食性
、耐摩耗性等にすぐれた特性を有しており、軸受、メカ
ニカルシール、尚隠用ベアリング、ノズル、ガスタービ
ン部品等に好適な材料である。
しかし、窒化珪素はこれ単独では焼結が困難であるため
、通常、ＭｇＯ、Ａｔ２０． 、 Ｙ、１０．等の焼結
助４１ ｆ 礒加して焼Ｍｆ行う方法が用いられている
。
、通常、ＭｇＯ、Ａｔ２０． 、 Ｙ、１０．等の焼結
助４１ ｆ 礒加して焼Ｍｆ行う方法が用いられている
。
これらの焼結は、焼結時に生ずる液相を媒介とした練相
焼帖によると考えられており、焼結後に液相はガラス相
として焼結体中に残留する。一方、・焼結体の１酎クリ
ープ特性、高温強電、耐酸化性等の特性については、焼
結体中に／Ａ留する第２相すなわちガラス相に大きく影
豐を受ける。特に、軟化温＋（の低いガラス相の存在は
窒化珪素質焼結体の高温機械特性音大きく低下させるの
で好ましくない。
焼帖によると考えられており、焼結後に液相はガラス相
として焼結体中に残留する。一方、・焼結体の１酎クリ
ープ特性、高温強電、耐酸化性等の特性については、焼
結体中に／Ａ留する第２相すなわちガラス相に大きく影
豐を受ける。特に、軟化温＋（の低いガラス相の存在は
窒化珪素質焼結体の高温機械特性音大きく低下させるの
で好ましくない。
そこで、焼結の媒介として利用する第２相の耐熱性を高
める方法が従来から提案されている。
める方法が従来から提案されている。
ｋとえば、ｔ￥ｊ開昭５４−８８９１５号等においては
、窒化珪素に酸化物系焼結助剤を混合して成形・焼結す
る方法について、さらに＋（’４素扮木を冷加して成形
した後、非酸化性雰囲気にて熱処理シ（より脱酸し焼結
を何９方法が提案されている１、１゜かじ、市販の（化
珪素粉末？用いる嚇合Ｋｌｆよ、窒化珪ｇ表１ｍの酸化
物が脱酸により除去されてしまうので、焼結助剤の混合
吐を減少させたことに相当する。このため、曲圧焼績に
ついては、呪醒幼来は認められても、〆圧焼姑について
は効果が小さい。
、窒化珪素に酸化物系焼結助剤を混合して成形・焼結す
る方法について、さらに＋（’４素扮木を冷加して成形
した後、非酸化性雰囲気にて熱処理シ（より脱酸し焼結
を何９方法が提案されている１、１゜かじ、市販の（化
珪素粉末？用いる嚇合Ｋｌｆよ、窒化珪ｇ表１ｍの酸化
物が脱酸により除去されてしまうので、焼結助剤の混合
吐を減少させたことに相当する。このため、曲圧焼績に
ついては、呪醒幼来は認められても、〆圧焼姑について
は効果が小さい。
また、窒化珪素に”２０３とＡｔ２ｏ３とを添加した＋
＋ｎ ＩＥ焼結体については、ガラス相を結晶化さぜる
熱処理をあらかじめ袖した代に加圧犠結ゲ行うことによ
り制礪特性の改汚が行われることが知らｉｔている。す
なわち、Ｃｅｒａｒｎｉｃ Ｂｕｌｌｅｔｉｎ ４５７
春用４号（４２４貞〜４２６頁、４３１貞）には、成形
体をＡｔＮ粉米中に埋めて７１０熱処理を行い、イの後
顎圧幣結を何うと制幌強度が改書されると１載されてい
る。しがしながら、このような熱処理工程は、長時間の
・・、（」幌金汐し、Ｊｇ罐な［程でもあるので［輌的
見池から好ましくない。また、’ｌ＋１−の低い成形体
を取扱うのであるから、作業中に成形体破損の危険性は
高く、高価なｋｔＮ粉末を大量に必要とすることも好ま
しくない理由である。
＋ｎ ＩＥ焼結体については、ガラス相を結晶化さぜる
熱処理をあらかじめ袖した代に加圧犠結ゲ行うことによ
り制礪特性の改汚が行われることが知らｉｔている。す
なわち、Ｃｅｒａｒｎｉｃ Ｂｕｌｌｅｔｉｎ ４５７
春用４号（４２４貞〜４２６頁、４３１貞）には、成形
体をＡｔＮ粉米中に埋めて７１０熱処理を行い、イの後
顎圧幣結を何うと制幌強度が改書されると１載されてい
る。しがしながら、このような熱処理工程は、長時間の
・・、（」幌金汐し、Ｊｇ罐な［程でもあるので［輌的
見池から好ましくない。また、’ｌ＋１−の低い成形体
を取扱うのであるから、作業中に成形体破損の危険性は
高く、高価なｋｔＮ粉末を大量に必要とすることも好ま
しくない理由である。
本発明者らは、高温機械特性のすぐれた窒化珪素質焼結
体を得るべく研究をすすめたところ、窒化珪素粉末１ｃ
＃化物系焼結助剤を加えた混合物を焼結するにあ友り、
窒化イツトリウムを併用することにより高温機械特性の
すぐれた焼結体が得られることを見出した。すなわち、
この発明は、前述のような従来の問題点に着目してなさ
れたもので、窒化珪票質焼雌を窒化珪素、酸化物系焼結
助剤、窒化イツ） ＩＪウムからなる混合粉末を成形・
焼結したものとすることにより、上記問題点を解決する
ことを目的とする。
体を得るべく研究をすすめたところ、窒化珪素粉末１ｃ
＃化物系焼結助剤を加えた混合物を焼結するにあ友り、
窒化イツトリウムを併用することにより高温機械特性の
すぐれた焼結体が得られることを見出した。すなわち、
この発明は、前述のような従来の問題点に着目してなさ
れたもので、窒化珪票質焼雌を窒化珪素、酸化物系焼結
助剤、窒化イツ） ＩＪウムからなる混合粉末を成形・
焼結したものとすることにより、上記問題点を解決する
ことを目的とする。
本発明は、窒化珪素粉末、酸化物系焼結助剤粉末に窒化
イツトリウムをさらに混合することにより、十分緻密で
かつ耐熱性処すぐれ次窒化珪素質焼結体を得るものであ
るが、窒化イツトリウムは次のように働くものと考えら
れる。
イツトリウムをさらに混合することにより、十分緻密で
かつ耐熱性処すぐれ次窒化珪素質焼結体を得るものであ
るが、窒化イツトリウムは次のように働くものと考えら
れる。
すなわち、窒化珪素粉末は、通常、珪素の酸化物を中心
とした多くの不純物の酸化物層で横われている。この酸
化物１−は、焼結助剤として混汗される乳化物および窒
化珪素の一部と焼結時に反応して液相を形成する。この
液相は焼結を促進させるが、焼結後の冷却過程で粒界に
存在するガラス相を主体とする第２相を形成する。そし
て、この第２相の存在が窒化珪素質焼結体の耐熱性を大
きく支配する。しかし、窒化イツ） ＩＪウムが存在す
ると、焼結の後期においてガラス相と余々に反応し、ガ
ラス相の軟化温度ケ上げ、粒界強度を高めることにより
高温機械特性が向上すると考えられる。
とした多くの不純物の酸化物層で横われている。この酸
化物１−は、焼結助剤として混汗される乳化物および窒
化珪素の一部と焼結時に反応して液相を形成する。この
液相は焼結を促進させるが、焼結後の冷却過程で粒界に
存在するガラス相を主体とする第２相を形成する。そし
て、この第２相の存在が窒化珪素質焼結体の耐熱性を大
きく支配する。しかし、窒化イツ） ＩＪウムが存在す
ると、焼結の後期においてガラス相と余々に反応し、ガ
ラス相の軟化温度ケ上げ、粒界強度を高めることにより
高温機械特性が向上すると考えられる。
ここで、酸化物系ｍ結助剤とは、一般に餠化珪累の焼結
助剤として有効と考えられている酸化物あるいは加熱に
より酸化物に変化しうる物質である。すなわち、マグネ
シウム、アルミニウム、イツトリウム、セリウム、ジル
コニウム、ベリリウム、チタン等の酸化物、複合酸化物
、水酸化物、炭酸塩、修酸塩、硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩
、塩化物等の化合物のなかから選ばれる。
助剤として有効と考えられている酸化物あるいは加熱に
より酸化物に変化しうる物質である。すなわち、マグネ
シウム、アルミニウム、イツトリウム、セリウム、ジル
コニウム、ベリリウム、チタン等の酸化物、複合酸化物
、水酸化物、炭酸塩、修酸塩、硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩
、塩化物等の化合物のなかから選ばれる。
一方、窒化珪素については、アルファ型を主とする粉末
が好ましいが、ベータ型またはアモルファスの粉末であ
っても差支えない。
が好ましいが、ベータ型またはアモルファスの粉末であ
っても差支えない。
窒化珪素、酸化物系焼結助剤、および窒化イツトリウム
の配合については、目的に応じて自由に通釈することが
できる。この場合、より好ましくは、酸化物系焼結助剤
として、アルミニウムの酸化物または加熱により酸化物
に変化しうる物質のうちから選ばれた化合物を含むこと
である。これらのアルミニウムの酸化物については、窒
化イツトリウムと併用することにより緻密化が特にすぐ
れることが認められ次。また、上記酸化物系焼結助剤は
０．１！ｔ％以上３０重ｉｓ以下であルコとがよ抄好ま
しく、１重責チ以上２０！ｉｔ％以下であることが特に
好ましい。この理由は、１重ｔｑ／ｂ未満、特にｏ、ｘ
ｔｔチ未満では緻密化に対して効果が小さく、２０重量
％、特に３ｏ實ｉｔｓを越えると窒化珪素の本来有する
特性全十分に発揮することができなくなるからである。
の配合については、目的に応じて自由に通釈することが
できる。この場合、より好ましくは、酸化物系焼結助剤
として、アルミニウムの酸化物または加熱により酸化物
に変化しうる物質のうちから選ばれた化合物を含むこと
である。これらのアルミニウムの酸化物については、窒
化イツトリウムと併用することにより緻密化が特にすぐ
れることが認められ次。また、上記酸化物系焼結助剤は
０．１！ｔ％以上３０重ｉｓ以下であルコとがよ抄好ま
しく、１重責チ以上２０！ｉｔ％以下であることが特に
好ましい。この理由は、１重ｔｑ／ｂ未満、特にｏ、ｘ
ｔｔチ未満では緻密化に対して効果が小さく、２０重量
％、特に３ｏ實ｉｔｓを越えると窒化珪素の本来有する
特性全十分に発揮することができなくなるからである。
また、窒化イツトリウムについてもｏ、ｉ暇′ｔｌｌｔ
ｓ以上２０貢ｉｔチ以下であることがより好ましく、特
に１電鎗饅以上１０重４＃チ以下であることが特に好ま
しい。この理由についても、１東看チ未満、特に０．１
重ｔｑｂ未満では焼結体の高温機械特性の向上に効果が
少なく、多すぎると窒化珪素の特性を十分に＠憚するこ
とができなくなるからである。
ｓ以上２０貢ｉｔチ以下であることがより好ましく、特
に１電鎗饅以上１０重４＃チ以下であることが特に好ま
しい。この理由についても、１東看チ未満、特に０．１
重ｔｑｂ未満では焼結体の高温機械特性の向上に効果が
少なく、多すぎると窒化珪素の特性を十分に＠憚するこ
とができなくなるからである。
これらの混合粉末の成形方法については特に限定しない
が、例えば、金型ブレス成形、ラバープレス、押出成形
、泥漿鋳込成形、射出成形、圧縮成形、ホットプレス等
のＡ常のセラミックスの成形方法孕、目的とする品物の
形状に合わせて選択することができる。
が、例えば、金型ブレス成形、ラバープレス、押出成形
、泥漿鋳込成形、射出成形、圧縮成形、ホットプレス等
のＡ常のセラミックスの成形方法孕、目的とする品物の
形状に合わせて選択することができる。
次に、焼結については、窒化珪素の酸化を防ぐために非
酸化雰囲気で行う必斐がある。この場合、窒素雰囲気は
窒化珪素の分解を抑制するのでより好ましい。この点か
ら、窒素ガス分圧は高い方が、、、１ よ妙好ましい。また、焼結時に８１０ガスによる蒸Ｍを
抑制するために、Ｓ’３Ｎ＜ ＋ ５ｉ０２等の混合粉
末で試料全覆りことは必ずしも必要でないが、高い温度
において焼結を行うときには有効な方法である。さらに
１焼結温度については、最適な温度は原料粉末およびそ
の混合比、焼結方法によって異なるが、実用的な緻密化
をすすめるために少なくとも１６００℃以上は必要であ
る。したがって、常圧焼結法、加圧焼結法については、
焼結温度は１６００〜１８５０℃がより好ましい。
酸化雰囲気で行う必斐がある。この場合、窒素雰囲気は
窒化珪素の分解を抑制するのでより好ましい。この点か
ら、窒素ガス分圧は高い方が、、、１ よ妙好ましい。また、焼結時に８１０ガスによる蒸Ｍを
抑制するために、Ｓ’３Ｎ＜ ＋ ５ｉ０２等の混合粉
末で試料全覆りことは必ずしも必要でないが、高い温度
において焼結を行うときには有効な方法である。さらに
１焼結温度については、最適な温度は原料粉末およびそ
の混合比、焼結方法によって異なるが、実用的な緻密化
をすすめるために少なくとも１６００℃以上は必要であ
る。したがって、常圧焼結法、加圧焼結法については、
焼結温度は１６００〜１８５０℃がより好ましい。
以下実施例により説明する。
実施例 １
窒化理系粉末５ｓｔｔ＊、窒化イツ） ＩＪウム５ｉｔ
ｓ、酸化イツトリウム５重！ｔｓ、酸化アルミニウム５
重ｔ％からなる混合粉末を調整し、５００Ｋｆ／ ｅＷ
ｌ”の圧力で金型成形し、続いてラバープレスにより２
ｔ／百８の圧力を加え、５Ｘ１２Ｘ５０鰭の板状に成形
した。これを、窒素ガス雰囲気中１７５０℃に昇温し、
２時間保つことにより焼結を行なった。得られ・□た焼
結体の表面を研削し、ス２．７゜。−ア、や謔ｆＫｘｂ
ａ□□□。
ｓ、酸化イツトリウム５重！ｔｓ、酸化アルミニウム５
重ｔ％からなる混合粉末を調整し、５００Ｋｆ／ ｅＷ
ｌ”の圧力で金型成形し、続いてラバープレスにより２
ｔ／百８の圧力を加え、５Ｘ１２Ｘ５０鰭の板状に成形
した。これを、窒素ガス雰囲気中１７５０℃に昇温し、
２時間保つことにより焼結を行なった。得られ・□た焼
結体の表面を研削し、ス２．７゜。−ア、や謔ｆＫｘｂ
ａ□□□。
つ交ところ、試験温度１３５０℃における４本の平均強
度として、次表に示すように４２ Ｋｆ／ ｍ”をイ尋
た。
度として、次表に示すように４２ Ｋｆ／ ｍ”をイ尋
た。
実施例 ２
窒化珪素粉末８５＊ｔｉ窒化イツトリウム３１Ｘ曖擾、
酸化マグネシウム２電鎗饅、酸化アルミニウム５．ｆＥ
Ｉｔｉｌｌ化イツトリウム５電を囁からなる混合粉末’
ｉ−＊！施例１と同様の条件で成形・焼結し、次いで１
３５０℃の抗折強度音測定したところ、次表に示すよう
に４０ Ｋｇ ／ ＠１１”でめった。
酸化マグネシウム２電鎗饅、酸化アルミニウム５．ｆＥ
Ｉｔｉｌｌ化イツトリウム５電を囁からなる混合粉末’
ｉ−＊！施例１と同様の条件で成形・焼結し、次いで１
３５０℃の抗折強度音測定したところ、次表に示すよう
に４０ Ｋｇ ／ ＠１１”でめった。
実施例 ３
窒化珪素粉本８５厘ｔＴｏ、 ｇ化イツトリウム５繊ｔ
＊、酸化アルミニウム３電ｔチ、酸化ジルコニウムｓ貞
を嘩、ｍ化セリウム２４１％からなる混合粉末を実施例
１と同様の条件で成形・暁結し、次いで１３５０℃の抗
折強度ｔｌ−測定し友ところ、次表に示すように３９
Ｋｇ ／ ｗｍ”であった。
＊、酸化アルミニウム３電ｔチ、酸化ジルコニウムｓ貞
を嘩、ｍ化セリウム２４１％からなる混合粉末を実施例
１と同様の条件で成形・暁結し、次いで１３５０℃の抗
折強度ｔｌ−測定し友ところ、次表に示すように３９
Ｋｇ ／ ｗｍ”であった。
実施例 ４
窒化珪素粉末８８直ｔチ、窒化イツ） ＩＪウム５ｔｔ
チ、酸化アルミニウム４直ｔチ、酸化チク／３電訛チか
らなる混合粉本會実施例１と同様の条件で成形・暁結し
、仄いで１３５０１１：：の抗折＊Ｉｆを測定したとこ
ろ、次表に示すように４５縁／■１でめった。
チ、酸化アルミニウム４直ｔチ、酸化チク／３電訛チか
らなる混合粉本會実施例１と同様の条件で成形・暁結し
、仄いで１３５０１１：：の抗折＊Ｉｆを測定したとこ
ろ、次表に示すように４５縁／■１でめった。
Ｊ」幻１
窒化珪素粉末８６重ｉｔ％、酸化イツトリウム１０重１
％、１１Ｉ化アルミニウム４重ｔｔｓからなる混合粉末
全実施例１と同様の条件で成形・焼結し、次いで１３５
０℃の抗折強度を測定したところ、次表に示すように１
８０ ／ ｍ”で・あった。
％、１１Ｉ化アルミニウム４重ｔｔｓからなる混合粉末
全実施例１と同様の条件で成形・焼結し、次いで１３５
０℃の抗折強度を測定したところ、次表に示すように１
８０ ／ ｍ”で・あった。
上記表に示す結果から明らかなように、窒化イツ） Ｉ
Ｊウムを添加して焼結した窒化珪素瞬結体は高温強電が
すぐれていることが明らかである。
Ｊウムを添加して焼結した窒化珪素瞬結体は高温強電が
すぐれていることが明らかである。
以上説明してきたように、この発明による窒化珪素質焼
結体は、窒化珪素、酸化物系焼結助剤。
結体は、窒化珪素、酸化物系焼結助剤。
および窒化イツトリウムの混合粉末を成形・焼結してな
るものであるから、特に高温における機械的特性がすぐ
れたものであるという著しい効果を有する。
るものであるから、特に高温における機械的特性がすぐ
れたものであるという著しい効果を有する。
特許出願人 日産自動車株式会社
代理人弁理士 小 塩 豊１１１□１
Claims (3)
- （１） 窒化珪素、酸化物系焼結助剤、および電化イ
ツトリウムの混合粉末を成形・焼結してなることを特徴
とする窒化珪素質焼結体。 - （２） ｆｌ！化物系焼結助削が、マグネシウム、ア
ルミニウム、イツトリウム、セリウム、ジルコニウム、
ベリリウム、チタンの酸化物あるいは加熱により酸化物
に変化しつる物質のうちから選ばれ斤１種以Ｅの化合物
である時ｆｆ精求の範囲第（１）項ａｔ２載の′櫂化珪
素實焼結体。 - （３）混合粉末が、酸化物系１＃ｉ結助剤０．１〜３０
重瞳チ、窒化イツトリウム０．１〜２０ｔｒ１％、残部
窒化珪素からなる特許請求の範囲第（１）項又は第（２
）項記載の窒化珪素質焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57084057A JPS6047228B2 (ja) | 1982-05-20 | 1982-05-20 | 窒化珪素質焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57084057A JPS6047228B2 (ja) | 1982-05-20 | 1982-05-20 | 窒化珪素質焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58204874A true JPS58204874A (ja) | 1983-11-29 |
| JPS6047228B2 JPS6047228B2 (ja) | 1985-10-21 |
Family
ID=13819861
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57084057A Expired JPS6047228B2 (ja) | 1982-05-20 | 1982-05-20 | 窒化珪素質焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6047228B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0123292A2 (en) * | 1983-04-22 | 1984-10-31 | Toshiba Tungaloy Co. Ltd. | Silicon nitride sintered body and method for preparing the same |
| JPS59199577A (ja) * | 1983-04-22 | 1984-11-12 | 東芝タンガロイ株式会社 | 耐熱性窒化硅素焼結体及びその製造方法 |
| JPS59213676A (ja) * | 1983-05-19 | 1984-12-03 | 東芝タンガロイ株式会社 | 高強度窒化硅素焼結体及びその製造方法 |
| JPS6191067A (ja) * | 1984-10-10 | 1986-05-09 | 株式会社東芝 | 摺動部材 |
-
1982
- 1982-05-20 JP JP57084057A patent/JPS6047228B2/ja not_active Expired
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0123292A2 (en) * | 1983-04-22 | 1984-10-31 | Toshiba Tungaloy Co. Ltd. | Silicon nitride sintered body and method for preparing the same |
| JPS59199577A (ja) * | 1983-04-22 | 1984-11-12 | 東芝タンガロイ株式会社 | 耐熱性窒化硅素焼結体及びその製造方法 |
| EP0123292A3 (en) * | 1983-04-22 | 1985-05-15 | Toshiba Tungaloy Co. Ltd. | Silicon nitride sintered body and method for preparing the same |
| JPH0512297B2 (ja) * | 1983-04-22 | 1993-02-17 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | |
| JPS59213676A (ja) * | 1983-05-19 | 1984-12-03 | 東芝タンガロイ株式会社 | 高強度窒化硅素焼結体及びその製造方法 |
| JPS6191067A (ja) * | 1984-10-10 | 1986-05-09 | 株式会社東芝 | 摺動部材 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6047228B2 (ja) | 1985-10-21 |
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