JPS58204818A - チタン含有ゼオライト、それらの製造方法ならびにそれらの用途 - Google Patents

チタン含有ゼオライト、それらの製造方法ならびにそれらの用途

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JPS58204818A
JPS58204818A JP58078930A JP7893083A JPS58204818A JP S58204818 A JPS58204818 A JP S58204818A JP 58078930 A JP58078930 A JP 58078930A JP 7893083 A JP7893083 A JP 7893083A JP S58204818 A JPS58204818 A JP S58204818A
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weak
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titanium
oxides
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JP58078930A
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ヘルベルト・バルテス
ハインツ・リツテレル
エルンスト・インゴ−・ロイポルト
フリ−ドリツヒ・ウンデル
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Hoechst AG
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Hoechst AG
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J29/89—Silicates, aluminosilicates or borosilicates of titanium, zirconium or hafnium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ゼオライトとは、８１０４−およびＡｔ０４−四面体の
三次元結合によって、空洞および微孔を有する規則的構
造が形成されている結晶性アルミノケイ酸塩である。水
和された状態においては、これらの微孔および空洞は、
水で満たされている。これは、結晶構造に影響を及ぼす
ことなく除去されるかまたは他の分子によって置換され
うる。ム１０じ四面体の負の電荷は、陽イオンによって
補償されている。これらは、所望ならば、他の陽イオン
によって交換されうる。上記の性質は、ゼオライトをイ
オン交換体、吸着剤および触媒として使用することを可
能にする（ブレツタ着［ゼオライト・モレキュラー・シ
ーブズ］（Ｄ、　Ｗ、　Ｂｒｅａｋ　：　Ｚｅｏｌｉｔ
ｅ　Ｍｏ１ｅｃｕｌａｒ　５ｉｅｖｅｓ　。
１９７４）参Ｍ＠）。
セリえばＸ−１Ｙ−、七ルデナイト　、エリＡナイト−
およびオフレタイト型のゼオフイ１」クフソギング、水
素化分解またｔよ異性化のような炭化水素の変換反応用
の触媒、として多大の１業用興味がもたれている。ペン
タシル型のゼオライト（９１えばゼオライトＺＳＭ　−
５）は、メタノールの炭化水素への変換のための触媒と
し−【次第に重要なものとなっている１、 触媒としての多様な応用の可ｈビ性のゆえに。
特定の触媒的性質分有するｉＩＴ現なゼオライト構造大
いなる興味がもたれている。
例えば、アルミニウムおよび／またはケイ素の代りに他
の元素をゼオライト骨格に組込むＣとによって極めて興
味あるゼオライトが得られる。かくして、なかんずく、
ホウ素（ドイツ特許出願公開第２．８５０．７８７号）
、麩（ドイツ％昨出願公開第２．８５１．６　ｔ　１号
）、ヒ木（ドイツ特許公告第２．８５（１，８５Ｑ号〕
、Ｉンテ七ン（ドイツ％１・出顧公開第２．８５０．７
８７号ンバナジウム（ドイツ特許出願公開％　２．　Ｅ
Ｉ　Ｓ　Ｌ　６３１号）、クロム（ドイツ特杵出腟公開
第２，８５１、６５０号）ｆたはガリウム（ベルギー特
詐第８８２．４８４号）を四面体の位置に有するペンタ
シル系のゼオライトが知られていた。また、ゼオライト
構造を有するチタノシリケート（米国特許第４３２９．
４８１号およびドイツ特許出願公開第へ０４スフ９８号
参照）およびジルコノシリケート（米国特許第５．５２
９．４８０丹参Ｎ）も知られている。
更に、ホウ素含有ゼオライト、ガリウム−および／また
はインジウム含有ゼオライト、チタン含有ゼオライトな
らびにジルコニウムおよび／または・・フニウム含有ゼ
オライトもま九すでに記数されている（ドイツ特許出願
Ｐ５１５４５１＆５、Ｐ　Ｓ　１５４５１７．１、Ｐ３
１５６６８＆４．Ｐ３１３６６８４．８、Ｐ、５１４１
２８五１、ｐｘ１４１２８ａ８参照）。
本発明の対象は、 ａ）ナトリウム、カリウムおよびコリンのはかに、元素
ケイ素、アルミニウムおよびチタンを酸化物のモル比と
し０表わし１次の割合（ＳｉＯ，＋　Ｔｉ０２）　　　
二　　（（ＬＯ２−α５０）Ａｔ、Ｏｓで含有し、そし
て ｂ）　　Ｘ線回折図において第１表で示された％蛸的な
回折像。
□・。
格子面間隔　　　　　相対強度 １１．４　　士ａ３ｇｉいないし惨めて強い９２　　士
ａ２　　　　　　弱い ７．６１（ｌ１１　　　　　　　弱いないし中程度６．
６　　±［１，１中程度ないし強い５７　　土α１　　
　　　　弱いないし中程度５、．３５±（１１’弱い ４．５６±［Ｌｌ　　　　　　　中程度ないし強い４．
３２士α１　　　　　　強い ４．１６士α１　　　　　　弱い 五８１士Ｉ１１　　　　　　　中程度ないし強い五７５
士α１　　　　　　強いないし極めて強い１５９ｔα１
　　　　　　強いないし極めて強い五３０士Ｑ、１　　
　　　　　中８度 ５、．１５土１１１　　　　　　　中程度２．８６士α
１　　　　　　強いないし極めて強い２．８０土α１　
　　　　　弱いないし中程度（ここに工。＃ｉ、最強愈
の強度を意味する）を／Ｊ＜すことを−＋−’＋ｗとす
るナタン含有七オラ１１である。
第１表の強度のデータには次の数値が適用される： 憧めて電い　　　　　　８０−１００ 強い　　　　　　　ｂｏ−ａ。
中程度　　　　　　　２０−　り０ 弱い　　　　　　　　０−２０ ケイ素対チタンの割合について、一般に、酸化物のモル
比として表わして次式が当てはまる好゛ましくけ 本発明による新規なゼオライトは、ゼオライトＴ（米国
％ＩｖＦ第２，９５α９５２号明細書奈閤）ないしＺＳ
Ｍ　−５４（ドイツ特許出顯公囲第２．）４９、０２４
号公報参ＩＩ）に類似した構造を有するが、それらとは
組成において、特にチタンを含有することによって異な
っている。
本発明によるチタン含有ゼオライトは、米国特許第３．
３２９．４８１号およびドイツ特軒出願公開第３．０４
７．７９８号によるチタンシリケートとは、構造におい
て異なっている。
本発明によるゼオライトは、チタン化合物をアルミニウ
ム化合物、ケイ素化合物、ナトリウム化合物、カリウム
化合物、コリン化合物および水と混合し、そして密閉さ
れた容器内で加熱することによって製造される。更に、
この混合物に加熱の前に種子結晶を添加することもでき
る。
出発化合物は、一般に、酸化物のモル比として表わして
次の割合で使用される： （ＳｉＯ，十Ｔｉｅ、　）　：　（０，０２−０，３０
）Ａ／４０３：（（１０５−ｎｚｏ）ｎａ、ｏ　：　（
ｃＬ０２−０．３０）Ｋ２Ｏ：（ｌ０２−０．５）Ｒ，
Ｏ：　（１０−９０）ｌ２０好ましくは、 （ｓｉｏ、＋Ｔｉｕ２　）　　：　　（ＬＬＬ１２−０
．１８）Ａｊ２ｕ３（Ｇ１０−α６０　）　Ｎａ２Ｑ　
　：（［１ｏ４−　ｕ２Ｌｌ　）　Ｋ！ＬＪ（ｏ、１ｏ
−ｕ４ｏ）Ｒ，ｏ　　　　（ｔｕ−４ｏ）Ｈ，ｕ（ここ
を’（Ｒはコリンでりる） 出発化合物の混合物中のケイ素ズ・」ナメノの割合につ
いて、一般に、酸化物のモル比とし一〇、＆わしで次の
式 ％式％［１９９ 出発化合物としてＱま、例え１よトロ己のものが伊用さ
れうるニ ジリカゲル、ケイ歌カリウム、クイ鈑ナトリウム、水酸
化アルミニウム、硫酸アルミニウム、アルミン酸ナトリ
ウム、アルミンばカリウム、ハロゲン化アルミ−ニウム
、水酸化アルミニウムハロゲン化チタン、４ｍ酸チタン
、チタノオ七／ドサルフエート、チタン鈑ナトリウム、
チタン酸カリウム、二酸化チタン、水酸化ナトリウム、
硫酸ナトリウム、ハロゲン化ナトリウム、水酸化カリウ
ム、硫酸カリウム、）・ロゲン化カリウム、水酸化コリ
ン、塩化プリン。しかしｆｘから、その他のケイ素、ア
ルミニウム、チタン、カリウム、ナトリウムおよびコリ
ンの化合物もまた本発明によるゼオライトの製造に適し
ているうそれぞれ選択された化合物と水との混合物は、
一般に、密閉容器内で４８ないし２０００時間、好まし
くは４８ないし１０００時間の間、８０ないし１６０℃
、好ましくは９０ないし１５０℃の温度Ｖこ加熱される
。
生成されたゼオライトは、通常の方法で、例えばテ過に
よって単離され、洗滌されそして乾燥される。それらは
、公知の方法によって、例えは収焼および／またはイオ
ン交換によって触媒的に活性な形態に変換式れる（Ｄ、
ｗ、Ｂｒθｃｋ。
Ｚｅｏｌｉｔｅ　Ｍｏ１ｅｃｕｌａｒ　１３１ｅｖｅｓ
　、　　１９７４　＠照）。
本発明によるゼオライトは、触媒的に活性な形に変換逼
れた後には、メタノールを低級オ（フィンに変換する場
合ｅこ、高い選択性および僅少なコークス沈盾１＋Ｃよ
って卓越り、−（いる　）−Ｂし；の方法を用いること
により、本発明ＶＣｊる％ｆｈｉを有するゼオライトが
もっばら得られるということは驚くべきことである。
本発明を以下の例によって説明するが、決（てそれらの
例に限定されるものではない。１軟されたすべてのｘ＃
ｉ回折データは、シーメンス社（Ｓｉ・ｍｅｎａ）製の
、コンピューターにょっＣ制御さ′れる粉末圓折耐Ｄ−
５ＯＤを用いて侍られた。銅のに一α巌が使用された。
。 例１ アルミン酸ナトリウム（ムｔ２ｔ）３５４　重置優、Ｎ
ａｚ０４１重１１ｄ）ｔｓｆ、水酸化ナトリウム１７？
、水酸化カリウＡ　１．６　ｔおよびｊ化コリア　１２
、７　ｆを水ａｓｐにｍ解する。この＃Ｉ液Ｃ（撤しい
攪拌の一部にまず四−化チタン４１１１を次いで４０ｉ
１ｉ−％、／Ｊ　：Ｊロイド状シリカゲル２ソ４ｔを導
入する９、骨られた混合物を均一化し、ｔ（、て密閉容
器内で１５０℃において８日間加熱する。得られた生成
物を戸別し、水で洗滌しそして１２０℃において乾燥す
る。ｌ この生成物は、ケイ素、アルミニウムおよびチタンを酸
化物のモル比として表して次の割合で含有する： ＥＩｉＯ，：　１０６４Ａｔ、Ｏ，：　α１７５Ｔｉ０
２Ｘ線回折分析の結果は、第２表に示されている。。
第２表 格子面間隔　　　　　相対ｇＡ展 １１４５　　　　　　　　　　　　　　　　　１００９
、Ｌ６　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３７．
５６　　　　　　　　　　　　　　　　　　１４＆６２
　　　　　　　　４１ ６−５３　　　　　　　　　　　　　　　　　１５ａ７
４　　　　　　　　　　　　　　　　　　１８５５４　
　　　　　　　　　　　　　　　　　５４．５６　　　
　　　　　　　　　　　　　　４２４．５６５１ ４１４　　　　　　　　　　　　　　　　　　６！Ｌ８
０　　　　　　　　４４ 五７６８９ ３．５８　　　　　　　　７４ 五６１５５ ３．１６３２ ２．９２　　　　　　　　　　ｆ３ ２．８６　　　　　　　　８５ ２．８０　　　　　　　　　５ ２．６７　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　９
２．４８　　　　　　　　　　　　　　　　　　　７ア
ルミン酸ナトリウムｓ、ｏｒ、水酸化ナトリウム１９５
ｆ％木版化カリウム４．４２および塩化コリン４２１Ｆ
ｔ−水１５５ｆＫ醒解する３、この離液に隊しい攪拌の
下に、まず４０重１ｌｑｂのコロイド状シリカゲル１０
２ｔをそして次いで四塩化チタン＆８Ｆを導入する。得
られた混合物を密閉容器内で１０５℃において３０日間
加熱する。得られた生成物を戸別し、水で洗滌しそして
１２０℃において乾燥する。
この生成物は、ケイ素、アルミニウムおよびチタンを酸
化物のモル比として表わして下記の割合で含有する： Ｓｉｎ、　：　１０７２ムを鵞０１：　α１０５ＴｉＯ
。
ＸＩＭ回折データは、第１表に記載されたデータｙｒ−
一致する 第１頁の続き ０発　明　者　フリードリツヒ・ランデルドイツ連邦共
和国フレールスハ イム・アム・マイン・ヤーンス トラーセ４６ ９４

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、ａ）ナトリウム、カリウムおよびコリンのｔｌかに
    、元素ケイ素、アルミニウムおよびチタンを酸化物のモ
    ル比として表わして次の割合： （８１０１＋Ｔｉ１ｔ）　　：　　（α０２−α３０）
    ＡＴＯｓで含有し、そして 尽 ｂ）Ｘ線回折図において下記の％量的Ｙ回折像。 格子面間隔　　　　　相対強度 １１４±α５　　　　　　強いないし極めて強い９．２
    土α２　　　　　　弱い ７．６土（Ｌ２　　　　　　　弱いないし中程度＆６±
    α１　　　　　　中程度ないし強い５７±ＣＬ１　　　
    　　　　弱いないし中程度！１３５ｉ０１　　　　　　
    弱い ４．５６±α１　　　　　　中程度ないし強い４．３２
    十０１　　　　　　強い ＩＬ１６土α１　　　　　　弱い 五８１±（Ｌｌ　　　　　　　中程度ないし強い五７５
    士α１　　　　　　強いないし極めて強い！Ｌ５９±α
    １　　　　　　強いないし極めて強い！Ｌ６０土α１　
    　　　　　中程度 部へ±［１１中程度 ２．８６士ＬＩＬ１　　　　　　　強いないし極めて強
    い２．８０土Ｑ４　　　　　　　弱いないし中程度（こ
    こに工。は最強線の強度を意味する）を示すことを特徴
    とするナタン言廟ゼオラ１ト。 ２　ケイ素対チタンの割合について酸化物のモル比とし
    て表わし−Ｃ次式： が当てはまる特許請求の範囲第１項に記載のチタン含有
    ゼオライト。 五　ケイ素対チタンの割合について酸化物の一セル比と
    して表わして次式二 ＳｉＯ，＋ＴｉＯ。 が当てはまる特ＦＦＦＩｉ＊求の範囲第１項記載のチタ
    ン含有ゼオライト。 ４、ａ）ナトリウム、カリウムおよびコリンＩｆ−ノ１
    １かに元素ケイ素、アルミニウムおよびチタン５を酸化
    物のモル比として表わし−【次の割合： （ｌｉＯ□＋Ｔｉ０２）　　：　（Ｒ０２−ｕ３０ＪＡ
    ｔ！０１で含有し、でして ｂ）Ｘ４１ｊ！回折図において下記の特徴的な回折像： 格子面間隔　　　　相対強度 １１．４　±ａ５　　　　　　強いないし極めて強い９
    ２　土０．２　　　　　　弱い ７．６　土α２　　　　　弱いないし中程度＆６±ｌ１
    １　　　　　　中程度ないし強い５．７　土α１　　　
    　　弱いないし中程度ＳＳＳ十０１　　　　　弱い ４．５６士α１　　　　　中程度ないし強い４３２土α
    １　　　　　強い ４．１６土α１　　　　　弱い 五８１士α１　　　　　中程度ないし強い五７５土ａ１
    　　　　　　強いないし極めて強い五５９４α１　　　
    　　強いないし極めて強いし 五３０±ａ１　　　　　　中程度 五１５±［１１中程度 ２．８６±１．Ｌｌ　　　　　　強いないし極めて強い
    ２．８０土α１　　　　　弱いないし中程度（ここに工
    。は最強−の強度を意味する）を示すチタン含有ゼオラ
    イトを製造ノベく、ケイ素化合物、チタン化合物、アル
    ミニウム化合物、ナトリウム化合物、カリウム化合物コ
    リン化合物および水から、酸化物のモル比として表わし
    て次の組成： （ｓｉｏ、＋Ｔｉｏ２）　：　（ｎ、ｏ２−ａｓｏ）Ａ
    ｔ、ｏ３：（α０５−α７０）Ｎａ２０　：　（［１０
    ２−α３０）Ｋ２Ｏ：（α０２−α５）Ｒ２０：　（１
    ０−９０）Ｈ，０（ここにＲはコリンである） を有する混合物を調製し、そしてこの混合物を密閉容器
    内でｊＪＩ＋熱することを特徴とするｌ記チタン青廟ゼ
    オライトの製造方法。 ５　加熱されるべき混合物が酸化物のモル比で表わして
    次め超酸： （ｓｉｏ、十Ｔ１ｏｚ）　：　（α０２−α１８）Ａｔ
    ２０ｘ’（［Ｌｌｏ−α６０）Ｎａ２０　：　（（１０
    ４−α２０）Ｋ、Ｏ：（α１０−　Ｑ、４０）Ｅ２Ｑ　
    ：　（１０−４０）Ｒ２０（ここにＲはコリンである） を有する特許請求の範囲第４項ｍｌ載の方法。 ＆　出発化合物の混合物中のケイ素対チタンの割合につ
    いて、酸化物のモル比として表わして次式。 が当てはまる特許請求の範囲第４項または第５項に記載
    の方法。 ｌ　出発化合物の混合物中のケイ素対チタンの割合につ
    いて、酸化物のモル比として表わして次式： が当てはまる特許請求の範囲第４項または第５項に記載
    の方法。 ａ　　ｍ）　　ナトリウム、カリウムおよびコリンのほ
    かに、元素ケイ素、アルミニウムおよびチタンを酸化物
    のモル比として表わして次の割合： （８１０，＋Ｔ１０．）　：　（（ＬＯ２−ＣＬＳＯ）
    Ａｔ２０゜で含有し、そして ｂ）Ｘｉｄ回折図にお・いて下記の特畝的な回折像゛ 格子面間隔　　　　相対強度 １１．４　　士１３　　　　　　強いないし極めて強い
    ９．２　士０．２　　　　　　弱い ７．６　十α２　　　　　弱いないし中程度６６　±０
    ．１　　　　　　中程度ないし強い！５．７　　±α１
    　　　　　弱いないし中程度５５５土（４，１弱い ４５６土［１１中程度ないし強い ４、ｓ２１　ａｔ　　　　　　強い ４１６土［ｌＬｌ　　　　　　弱い ５．８１士０１　　　　　中程度ないし強い五７５±Ｑ
    、１　　　　　　強いないし極めて強い五５９十０１　
    　　　　強いないし極めて強い五５Ω土０１　　　　　
    　中程度 五１５十０．１　　　　　　中程度 ２８６±ａ？　　　　　　強いないし極めて強い２．８
    ０土１．Ｌｌ　　　　　　弱いないし中程度（ここに工
    。は最強線の強度を意味する）を示すチタン含有ゼオラ
    イトからなることを特徴とする、メタノールから０２な
    いしＣ４オレフィンを製造するための触媒。
JP58078930A 1982-05-08 1983-05-07 チタン含有ゼオライト、それらの製造方法ならびにそれらの用途 Pending JPS58204818A (ja)

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DE32173245 1982-05-08

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